JP7275731B2 - powder coating method - Google Patents
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Description
本発明は、粉体塗装方法に関する。 The present invention relates to a powder coating method.
粉体塗料における塗装性を改善しようとする技術として、特許文献１（特開２００４－２１０８７５公報）に記載のものがある。同文献には、粉体塗料の流動化剤として用いる無機酸化物微粒子であって、解砕処理され、解砕後の平均凝集粒子径が粉体塗料の粒子径に対して０．００１倍以上であって０．５倍以下である粉体塗料用流動化剤について記載されており、かかる流動化剤を含有する粉体塗料は、薄膜を形成した場合でも塗膜表面にブツが殆ど発生せず、平滑性に優れた外観の塗膜を得ることができるとされている。 Patent document 1 (Japanese Patent Laid-Open Publication No. 2004-210875) discloses a technique for improving the coatability of a powder coating. In the same document, inorganic oxide fine particles used as a fluidizing agent for powder coatings are crushed, and the average aggregate particle size after crushing is 0.001 times or more the particle size of the powder coating. is 0.5 times or less, and a powder coating containing such a fluidizing agent hardly causes pimples on the coating film surface even when a thin film is formed. It is said that it is possible to obtain a coating film with an excellent smoothness and appearance.
しかしながら、上記文献に記載の技術について本発明者が検討したところ、狭部への充填が十分になされない場合があるという点で改善の余地があることが見出された。ここで、狭部とは、電子部品の基板とチップの間隙や巻線したコイルの銅線間隙など、部材の重ね合わせで生じる狭い隙間のことをいう。さらに具体的には、粉体塗装のうち、たとえば静電気による塗装では、塗料が隙間に入り込む前に付着したり、静電反発が生じ、十分な厚みの塗膜が得られない場合があった。また、たとえば、被塗装物を加熱し、粉体を流動させた塗装槽に浸漬して粉体を溶融付着させる流動浸漬法では、溶融物の粘度が高いため、間隙が狭い場合は樹脂成分を間隙に充填することは難しいことがあった。
そこで、本発明は、狭部への充填性に優れる粉体塗装技術を提供するものである。
However, when the present inventor examined the technique described in the above document, it was found that there is room for improvement in that the narrow portion may not be sufficiently filled. Here, the narrow portion refers to a narrow gap generated by overlapping members, such as a gap between a substrate and a chip of an electronic component or a copper wire gap of a wound coil. More specifically, among powder coatings, for example, in the case of coating using static electricity, there are cases where the coating adheres before it enters the gaps, or electrostatic repulsion occurs, resulting in a coating film having a sufficient thickness. In addition, for example, in the fluidized immersion method in which the object to be coated is heated and immersed in a coating tank in which the powder is fluidized to melt and adhere the powder, the viscosity of the molten material is high, so if the gap is narrow, the resin component should be used. Filling the gap was sometimes difficult.
Accordingly, the present invention provides a powder coating technique that is excellent in filling narrow spaces.
本発明によれば、
粉体塗料が流動する流動槽に、被塗装物を浸漬し、前記粉体塗料の溶融物を前記被塗装物の外側に付着させる工程を含み、
前記粉体塗料が、粒子状の熱硬化性樹脂組成物を含み、
レーザー回折法にて測定される前記熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ90が、２０μｍ以上１４０μｍ以下である、粉体塗装方法が提供される。
According to the invention,
A step of immersing an object to be coated in a fluidized bath in which the powder coating flows, and attaching the melt of the powder coating to the outside of the object to be coated,
The powder coating contains a particulate thermosetting resin composition,
A powder coating method is provided, wherein the particle size d90 of the thermosetting resin composition measured by a laser diffraction method is 20 µm or more and 140 µm or less.
なお、これらの各構成の任意の組み合わせや、本発明の表現を方法、装置などの間で変換したものもまた本発明の態様として有効である。
たとえば、本発明によれば、前記本発明における粉体塗装方法により塗装されてなる、物品を得ることもできる。
It should be noted that arbitrary combinations of these configurations and conversion of expressions of the present invention between methods, apparatuses, and the like are also effective as aspects of the present invention.
For example, according to the present invention, an article coated by the powder coating method of the present invention can be obtained.
本発明によれば、狭部への充填性に優れる粉体塗装技術を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the powder-coating technique which is excellent in the filling property to a narrow part can be provided.
以下、実施の形態について説明する。本実施形態において、組成物は、各成分をいずれも単独でまたは２種以上を組み合わせて含むことができる。 Embodiments will be described below. In this embodiment, the composition can contain each component alone or in combination of two or more.
本実施形態において、粉体塗装方法は、粉体塗料が流動する流動槽に、被塗装物を浸漬し、粉体塗料の溶融物を被塗装物の外側に付着させる工程を含む。そして、粉体塗料が、粒子状の熱硬化性樹脂組成物を含み、レーザー回折法にて測定される熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ90が、２０μｍ以上１４０μｍ以下である。 In the present embodiment, the powder coating method includes a step of immersing an object to be coated in a fluidized bath in which the powder coating flows to adhere the melt of the powder coating to the outside of the object to be coated. The powder coating contains a particulate thermosetting resin composition, and the particle diameter d90 of the thermosetting resin composition measured by a laser diffraction method is 20 μm or more and 140 μm or less.
ここで、上記工程において、流動槽に被塗装物を浸漬すること、および、粉体塗料の溶融物を被塗装物の外側に付着させることは、単一の工程としておこなわれてもよいし、段階的におこなわれてもよい。具体的には、粉体塗料の溶融物の被塗装物の外側への付着は、被塗装物を流動槽に浸漬している際に生じてもよいし、被塗装物を浸漬後、流動槽からいったん取り出してから生じてもよい。また、被塗装物は、加熱状態で流動槽に浸漬されてもよいし、非加熱状態で流動槽に浸漬されてもよい。 Here, in the above steps, the immersion of the object to be coated in the fluidized bath and the adhesion of the powder coating melt to the outside of the object to be coated may be performed as a single step, It may be done in stages. Specifically, the adhesion of the powder coating melt to the outside of the object to be coated may occur when the object to be coated is immersed in the fluidized bath, or may occur when the object to be coated is immersed in the fluidized bath. may occur once removed from the Moreover, the object to be coated may be immersed in the fluidized bath in a heated state, or may be immersed in the fluidized bath in an unheated state.
たとえば、本実施形態において、粉体塗装方法は、流動槽に被塗装物を浸漬する前に、被塗装物を加熱する工程を含んでもよい。このとき、粉体塗料が流動する流動槽に加熱された被塗装物を浸漬することにより、流動槽中で、被塗装物近傍の粉体塗料が溶融物として被塗装物に付着する。また、被塗装物に付着した粉体塗料をさらに安定的に溶融物とする観点から、被塗装物を流動槽から取り出した後、被塗装物を加熱してもよい。 For example, in the present embodiment, the powder coating method may include a step of heating the object to be coated before immersing the object to be coated in the fluidized bath. At this time, the heated object to be coated is immersed in a fluidized bath in which the powder paint flows, so that the powder coating in the vicinity of the object to be coated adheres to the object to be coated as a melt in the fluidized bath. Further, from the viewpoint of melting the powder coating adhering to the object to be coated more stably, the object to be coated may be heated after the object to be coated is removed from the fluidized bath.
一方、狭部への充填性をさらに向上する観点から、被塗装物を粉体塗料の溶融温度以下の温度で流動槽に浸漬することが好ましく、被塗装物を非加熱状態で流動槽に浸漬することがより好ましい。同様の観点から、粉体塗料の溶融物を被塗装物の外側に付着させる工程において、粉体塗料をその溶融温度以下の温度で流動させることも好ましく、非加熱状態で流動させることがより好ましい。このとき、被塗装物の外側には、まず、粉体塗料が非溶融状態で付着するため、被塗装物を流動槽から取り出した後、被塗装物を加熱し、粉体塗料の溶融物を被塗装物の外側に付着させることができる。 On the other hand, from the viewpoint of further improving the ability to fill narrow spaces, it is preferable to immerse the object to be coated in the fluidized bath at a temperature below the melting temperature of the powder coating, and the object to be coated is immersed in the fluidized bath in an unheated state. is more preferable. From the same point of view, in the step of attaching the molten powder coating material to the outside of the object to be coated, it is preferable to flow the powder coating material at a temperature equal to or lower than its melting temperature, more preferably in an unheated state. . At this time, the powder coating is first adhered to the outside of the object to be coated in a non-melted state. It can be attached to the outside of the object to be coated.
また、本実施形態において、粉体塗装方法は、粉体塗料の溶融物を被塗装物の外側に付着させる工程の後、被塗装物を加熱して粉体塗料を硬化する工程をさらに含んでもよい。加熱硬化条件は、被塗装物の種類、粉体塗料の構成成分等に応じて適宜設定することができる。 Further, in the present embodiment, the powder coating method may further include a step of heating the object to be coated to cure the powder coating after the step of applying the molten powder coating to the outside of the object to be coated. good. The heat-curing conditions can be appropriately set according to the type of object to be coated, the constituent components of the powder coating, and the like.
本実施形態において、被塗装物の具体例として、各種電装モーターやセラミックコンデンサーなどの電子部品が挙げられる。
また、被塗装物には、たとえば最少幅が２００μｍ以下、または、たとえば１５０μｍ以下もしくは１００μｍ以下の間隙部が設けられていてもよい。
In this embodiment, specific examples of the object to be coated include electronic components such as various electric motors and ceramic capacitors.
The object to be coated may also be provided with gaps having a minimum width of, for example, 200 μm or less, or, for example, 150 μm or less or 100 μm or less.
次に、本実施形態の粉体塗装方法に用いる粉体塗料について説明する。
粉体塗料は、粒子状の熱硬化性樹脂組成物を含む。粉体塗料は、好ましくは粒子状の熱硬化性樹脂組成物により構成されてもよいし、他の成分を含んでもよい。
Next, the powder coating used in the powder coating method of this embodiment will be described.
A powder coating contains a particulate thermosetting resin composition. The powder coating may preferably be composed of a particulate thermosetting resin composition, and may contain other components.
熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ90は、塗装槽内での粉体流動性を向上する観点から、２０μｍ以上であり、好ましくは４０μｍ以上、より好ましくは５０μｍ以上である。
また、粉体塗料の狭部への充填性を向上する観点から、熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ90は、１４０μｍ以下であり、好ましくは１２０μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下、さらに好ましくは８０μｍ以下である。
The particle size d 90 of the thermosetting resin composition is 20 μm or more, preferably 40 μm or more, more preferably 50 μm or more, from the viewpoint of improving the powder fluidity in the coating tank.
In addition, from the viewpoint of improving the filling properties of the powder coating into narrow spaces, the particle diameter d90 of the thermosetting resin composition is 140 μm or less, preferably 120 μm or less, more preferably 100 μm or less, and even more preferably 100 μm or less. 80 μm or less.
ここで、熱硬化性樹脂組成物の粒径90および他の粒度特性、ならびに、後述する無機充填材ならびに無機粒子の粒度特性については、市販のレーザー回折式粒度分布測定装置（たとえば、島津製作所社製、ＳＡＬＤ－７０００）を用いて粒子の粒度分布を体積基準で測定することにより得ることができる。 Here, for the particle size 90 and other particle size characteristics of the thermosetting resin composition, and the particle size characteristics of the inorganic filler and inorganic particles described later, a commercially available laser diffraction particle size distribution analyzer (for example, Shimadzu Corporation) It can be obtained by measuring the particle size distribution of the particles on a volume basis using SALD-7000 (manufactured by the company).
熱硬化性樹脂組成物の平均粒径ｄ50は、粉体の流動性を向上する観点から、好ましくは１０μｍ以上であり、より好ましくは２０μｍ以上、さらに好ましくは３０μｍ以上である。
また、粉体塗料の狭部への充填性を向上する観点から、熱硬化性樹脂組成物の平均粒径ｄ50は、好ましくは１００μｍ以下であり、より好ましくは８０μｍ以下、さらに好ましくは６０μｍ以下である。
The average particle size d50 of the thermosetting resin composition is preferably 10 µm or more, more preferably 20 µm or more, and still more preferably 30 µm or more, from the viewpoint of improving powder fluidity.
In addition, from the viewpoint of improving the fillability of the powder coating into narrow spaces, the average particle size d50 of the thermosetting resin composition is preferably 100 µm or less, more preferably 80 µm or less, and still more preferably 60 µm or less. is.
また、熱硬化性樹脂組成物の平均粒径ｄ50に対する粒径ｄ90の比（ｄ90／ｄ50）は、生産性向上やコスト低減の観点から、好ましくは１以上であり、より好ましくは１．２以上、さらに好ましくは１．４以上である。
また、粉体の流動性を向上する観点から、上記粒径比（ｄ90／ｄ50）は、好ましくは２．２以下であり、より好ましくは２．０以下、さらに好ましくは１．８以下である。
In addition, the ratio of the particle size d90 to the average particle size d50 of the thermosetting resin composition ( d90 / d50 ) is preferably 1 or more, more preferably 1 or more, from the viewpoint of productivity improvement and cost reduction. It is 1.2 or more, more preferably 1.4 or more.
From the viewpoint of improving the fluidity of the powder, the particle size ratio (d 90 /d 50 ) is preferably 2.2 or less, more preferably 2.0 or less, and even more preferably 1.8 or less. is.
熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ10は、粉体塗料により形成される塗膜の膜厚の確保や凝集抑制の観点から、好ましくは５μｍ以上であり、より好ましくは１５μｍ以上、さらに好ましくは２０μｍ以上である。
また、生産コスト低減の観点から、熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ10は、好ましくは５０μｍ以下であり、より好ましくは４０μｍ以下、さらに好ましくは３０μｍ以下である。
The particle diameter d10 of the thermosetting resin composition is preferably 5 µm or more, more preferably 15 µm or more, and still more preferably 20 μm or more.
From the viewpoint of production cost reduction, the particle size d10 of the thermosetting resin composition is preferably 50 μm or less, more preferably 40 μm or less, and even more preferably 30 μm or less.
次に、熱硬化性樹脂組成物の構成成分について説明する。
熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含む。
熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂からなる群から選択される１種または２種以上が挙げられる。粉体塗料の硬化物の耐熱性や絶縁性を向上する観点から、熱硬化性樹脂は、好ましくはエポキシ樹脂を含む。
Next, the constituent components of the thermosetting resin composition will be described.
The thermosetting resin composition contains a thermosetting resin.
As thermosetting resins, one or more selected from the group consisting of epoxy resins, phenol resins, melamine resins, unsaturated polyester resins, and polyurethane resins can be used. From the viewpoint of improving the heat resistance and insulating properties of the cured powder coating, the thermosetting resin preferably contains an epoxy resin.
エポキシ樹脂の具体例として、分子中に２個以上のエポキシ基を有し、室温下で固形のものが挙げられる。このようなエポキシ樹脂として、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、ビスフェノールＳ型、フェノールノボラック型、クレゾールノボラック型、ビフェニル型、ナフタレン型、芳香族アミン型などのエポキシ樹脂が挙げられる。低コスト、溶融時の粘度、耐湿性向上を図るという観点から、エポキシ樹脂は、好ましくはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂およびクレゾールノボラック型エポキシ樹脂からなる群から選択される１種以上であり、より好ましくビスフェノールＡ型エポキシ樹脂である。 Specific examples of epoxy resins include those that have two or more epoxy groups in the molecule and are solid at room temperature. Examples of such epoxy resins include bisphenol A type, bisphenol F type, bisphenol S type, phenol novolak type, cresol novolak type, biphenyl type, naphthalene type, and aromatic amine type epoxy resins. From the viewpoint of low cost, viscosity at the time of melting, and improvement of moisture resistance, the epoxy resin is preferably one or more selected from the group consisting of bisphenol A type epoxy resin and cresol novolac type epoxy resin, more preferably bisphenol. It is an A-type epoxy resin.
エポキシ樹脂の軟化点は、槽内での固結を抑制する観点から、好ましくは４０℃以上であり、好ましくは５０℃以上である。
また、粉体塗料により形成される塗膜の外観の好ましさを向上する観点から、エポキシ樹脂の軟化点は、好ましくは１５０℃以下であり、より好ましくは１２０℃以下である。
The softening point of the epoxy resin is preferably 40° C. or higher, preferably 50° C. or higher, from the viewpoint of suppressing caking in the tank.
From the viewpoint of improving the appearance of the coating film formed by the powder coating, the softening point of the epoxy resin is preferably 150° C. or lower, more preferably 120° C. or lower.
また、熱硬化性樹脂は、後述するフェノール樹脂硬化剤等の樹脂硬化剤を含んでもよい。 The thermosetting resin may also contain a resin curing agent such as a phenolic resin curing agent, which will be described later.
熱硬化性樹脂組成物中の熱硬化性樹脂の含有量は、粉体塗料の硬化物の表面の平滑性を向上する観点から、熱硬化性樹脂組成物全体に対して好ましくは２５質量％以上であり、より好ましくは３５質量％以上である。
また、粉体塗料の塗装成形性を良好なものとする観点から、熱硬化性樹脂組成物中の熱硬化性樹脂の含有量は、熱硬化性樹脂組成物全体に対して好ましく９５質量％以下であり、より好ましくは９０質量％以下、さらに好ましくは８０質量％以下、さらにより好ましくは６０質量％以下である。
The content of the thermosetting resin in the thermosetting resin composition is preferably 25% by mass or more relative to the entire thermosetting resin composition from the viewpoint of improving the smoothness of the surface of the cured product of the powder coating. and more preferably 35% by mass or more.
Further, from the viewpoint of improving the coating moldability of the powder coating, the content of the thermosetting resin in the thermosetting resin composition is preferably 95% by mass or less with respect to the entire thermosetting resin composition. , more preferably 90% by mass or less, still more preferably 80% by mass or less, and even more preferably 60% by mass or less.
また、熱硬化性樹脂組成物は、粉体塗料の硬化物の機械的強度や硬度の向上や線膨張係数の低減、溶融粘度の最適化等の観点から、さらに無機充填材を含んでもよい。
一方、密着性や表面の光沢を向上する観点では、熱硬化性樹脂組成物が無機充填材を含まないことも好ましい。
In addition, the thermosetting resin composition may further contain an inorganic filler from the viewpoint of improving the mechanical strength and hardness of the cured powder coating, reducing the linear expansion coefficient, optimizing the melt viscosity, and the like.
On the other hand, from the viewpoint of improving adhesion and surface gloss, it is also preferable that the thermosetting resin composition does not contain an inorganic filler.
無機充填材として、具体的には、結晶シリカ、溶融シリカ、球状シリカ、表面処理シリカ等のシリカ；炭酸カルシウム、硫酸カルシウム等のカルシウム化合物；硫酸バリウム、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、タルク、カオリン、クレー、マイカ、ドロマイト、ウォラストナイト、ガラス繊維、ガラスビーズ、ジルコン、モリブデン化合物が挙げられる。中でも、化学的安定性、低線膨張係数、低コスト、入手のし易さという観点から、シリカが好ましい。 Specific examples of inorganic fillers include silica such as crystalline silica, fused silica, spherical silica, and surface-treated silica; calcium compounds such as calcium carbonate and calcium sulfate; barium sulfate, aluminum oxide, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, Talc, kaolin, clay, mica, dolomite, wollastonite, glass fiber, glass beads, zircon and molybdenum compounds. Among them, silica is preferable from the viewpoint of chemical stability, low coefficient of linear expansion, low cost, and easy availability.
無機充填材がシリカであるとき、シリカの粒径ｄ10は、溶融粘度を好ましいものとする観点から、好ましくは０．１μｍ以上であり、より好ましくは０．５μｍ以上、さらに好ましくは１．０μｍ以上であり、また、たとえば１０μｍ以下であってもよい。
また、粉体塗料の狭部への充填性を向上する観点から、シリカの平均粒径ｄ50は、好ましくは５０μｍ以下であり、より好ましくは３０μｍ以下、さらに好ましくは２０μｍ以下であり、また、たとえば１μｍ以上であってもよい。
When the inorganic filler is silica, the particle size d10 of silica is preferably 0.1 μm or more, more preferably 0.5 μm or more, and still more preferably 1.0 μm, from the viewpoint of making the melt viscosity favorable. or more, and may be, for example, 10 μm or less.
In addition, from the viewpoint of improving the filling properties of the powder coating into narrow spaces, the average particle size d50 of silica is preferably 50 μm or less, more preferably 30 μm or less, and still more preferably 20 μm or less, and For example, it may be 1 μm or more.
熱硬化性樹脂組成物中の無機充填材の含有量は、熱硬化性樹脂組成物の機械的強度を向上する観点から、熱硬化性樹脂組成物全体に対して、好ましくは２０質量％以上であり、より好ましくは３０質量％以上、さらに好ましくは４０質量％以上である。また、熱硬化性樹脂組成物の硬化物の平滑性を高める観点から、熱硬化性樹脂組成物中の無機充填材の含有量は、熱硬化性樹脂組成物全体に対して、好ましくは７５質量％以下であり、より好ましくは６５質量％以下である。 From the viewpoint of improving the mechanical strength of the thermosetting resin composition, the content of the inorganic filler in the thermosetting resin composition is preferably 20% by mass or more with respect to the entire thermosetting resin composition. Yes, more preferably 30% by mass or more, still more preferably 40% by mass or more. Further, from the viewpoint of improving the smoothness of the cured product of the thermosetting resin composition, the content of the inorganic filler in the thermosetting resin composition is preferably 75 mass with respect to the entire thermosetting resin composition. % or less, more preferably 65 mass % or less.
また、熱硬化性樹脂組成物は、硬化剤、硬化促進剤および着色剤からなる群から選択される１種または２種以上を含んでもよい。 In addition, the thermosetting resin composition may contain one or more selected from the group consisting of curing agents, curing accelerators and colorants.
たとえば、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含むとき、熱硬化性樹脂組成物は硬化剤を含んでもよい。
硬化剤の具体例として、ジアミノジフェニルメタンやアニリン樹脂などの芳香族アミン、脂肪族アミンと脂肪族ジカルボン酸との縮合物、ジシアンジアミドおよびその誘導体、各種イミダゾールやイミダゾリン化合物、アジピン酸、セバチン酸、フタル酸、マレイン酸、トリメリット酸、ベンゾフェノンジカルボン酸、ピロメリット酸などのポリジカルボン酸またはその酸無水物、アジピン酸やフタル酸などのジヒドラジッド、フェノール、クレゾール、キシレノール、ビスフェノールＡなどとアルデヒドとの縮合物であるノボラック類、カルボン酸アミド、メチロール化メラミン類、ブロック型イソシアヌレート類等が挙げられる。これらの中でも、各種イミダゾールやイミダゾリン化合物、酸無水物系の硬化剤が、得られる粉体塗料の接着性、耐熱性、耐ヒートサイクル性、硬化性を向上させることから好ましい。
For example, when the thermosetting resin includes an epoxy resin, the thermosetting resin composition may include a curing agent.
Specific examples of curing agents include aromatic amines such as diaminodiphenylmethane and aniline resins, condensates of aliphatic amines and aliphatic dicarboxylic acids, dicyandiamide and its derivatives, various imidazoles and imidazoline compounds, adipic acid, sebacic acid, and phthalic acid. , polydicarboxylic acids such as maleic acid, trimellitic acid, benzophenone dicarboxylic acid, pyromellitic acid or their acid anhydrides, dihydrazides such as adipic acid and phthalic acid, phenol, cresol, xylenol, bisphenol A, etc. and condensates of aldehydes Novolaks, carboxylic acid amides, methylolated melamines, block-type isocyanurates, and the like. Among these, various imidazoles, imidazoline compounds, and acid anhydride-based curing agents are preferable because they improve the adhesion, heat resistance, heat cycle resistance, and curability of the resulting powder coating.
エポキシ樹脂に対する硬化剤の割合は、使用するエポキシ樹脂および硬化剤の種類により調整することができる。
エポキシ樹脂に対する硬化剤の割合は、良好な硬化性および硬化物特性を得る観点から、硬化剤の官能基（数）が、エポキシ樹脂のエポキシ基（数）に対して、好ましくは０．３モル当量以上、より好ましくは０．９モル当量以上であり、また、好ましくは１．２モル当量以下、より好ましくは１．１モル当量以下である。
The ratio of curing agent to epoxy resin can be adjusted according to the type of epoxy resin and curing agent used.
From the viewpoint of obtaining good curability and cured product properties, the ratio of the curing agent to the epoxy resin is such that the functional group (number) of the curing agent is preferably 0.3 mol relative to the epoxy group (number) of the epoxy resin. It is equivalent or more, more preferably 0.9 molar equivalent or more, and preferably 1.2 molar equivalent or less, more preferably 1.1 molar equivalent or less.
硬化促進剤の具体例として、トリフェニルホスフィン等の有機ホスフィン、イミダゾール化合物、３級アミン等のアミン化合物が挙げられる。
熱硬化性樹脂組成物中の硬化促進剤の含有量は、良好な硬化特性を得る観点から、熱硬化性樹脂組成物全体に対して好ましくは０．０１質量％以上であり、より好ましくは０．０３質量％以上、さらに好ましくは０．０５質量％以上であり、また、好ましくは２質量％以下、より好ましくは１質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以下である。
Specific examples of curing accelerators include organic phosphines such as triphenylphosphine, imidazole compounds, and amine compounds such as tertiary amines.
From the viewpoint of obtaining good curing properties, the content of the curing accelerator in the thermosetting resin composition is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0, based on the entire thermosetting resin composition. 0.03% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and preferably 2% by mass or less, more preferably 1% by mass or less, and even more preferably 0.5% by mass or less.
また、熱硬化性樹脂組成物は、顔料等の着色剤をさらに含んでもよい。
顔料の具体例として、酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、カーボンブラックおよびシアニンブルーからなる群から選択される１種または２種以上が挙げられる。
粉体塗料中の顔料の含有量は、好ましい着色性を得る観点から、粉体塗料全体に対して好ましくは０．０１質量％以上であり、より好ましくは０．０３質量％以上、さらに好ましくは０．０６質量％以上であり、また、好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下、さらに好ましくは２質量％以下である。
Moreover, the thermosetting resin composition may further contain a colorant such as a pigment.
Specific examples of pigments include one or more selected from the group consisting of titanium oxide, iron oxide, zinc oxide, carbon black and cyanine blue.
The content of the pigment in the powder coating is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.03% by mass or more, and still more preferably It is 0.06% by mass or more, preferably 5% by mass or less, more preferably 3% by mass or less, and even more preferably 2% by mass or less.
なお、本実施形態において、熱硬化性樹脂組成物には上記成分のほかにも、本発明の目的を損なわない範囲内で難燃剤、レベリング剤、カップリング剤等を配合してもよい。 In addition to the above components, the thermosetting resin composition of the present embodiment may contain a flame retardant, a leveling agent, a coupling agent, and the like within a range that does not impair the object of the present invention.
また、粉体塗料は、粒子状の熱硬化性樹脂組成物以外の成分を含んでもよい。かかる成分の具体例として、流動性付与材が挙げられる。すなわち、粉体塗料は、その流動性をさらに向上する観点から、粒子状の熱硬化性樹脂組成物以外の成分として、好ましくは無機粒子をさらに含む。
無機粒子の材料は、好ましくはシリカである。
Also, the powder coating may contain components other than the particulate thermosetting resin composition. Specific examples of such components include fluidity imparting agents. That is, the powder coating preferably further contains inorganic particles as a component other than the particulate thermosetting resin composition, from the viewpoint of further improving its fluidity.
The material of the inorganic particles is preferably silica.
レーザー回折法にて測定される無機粒子の平均粒径ｄ50は、粉体塗料の流動性を向上する観点から、好ましくは１ｎｍ以上であり、より好ましくは５ｎｍ以上、さらに好ましくは１０ｎｍ以上であり、また、好ましくは１００ｎｍ以下であり、より好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好ましくは２０ｎｍ以下である。 The average particle diameter d50 of the inorganic particles measured by a laser diffraction method is preferably 1 nm or more, more preferably 5 nm or more, and still more preferably 10 nm or more, from the viewpoint of improving the fluidity of the powder coating. Also, it is preferably 100 nm or less, more preferably 50 nm or less, still more preferably 20 nm or less.
粉体塗料中の無機粒子の含有量は、粉体塗料全体に対してたとえば０．０５質量％以上であってよく、好ましくは０．１０質量％以上であり、また、たとえば１０質量％以下であってもよく、好ましくは５．０質量％以下である。 The content of the inorganic particles in the powder coating may be, for example, 0.05% by mass or more, preferably 0.10% by mass or more, and, for example, 10% by mass or less with respect to the entire powder coating. It may be present, and is preferably 5.0% by mass or less.
本実施形態においては、粉体塗料に含まれる粒子状の熱硬化性樹脂組成物が特定の粒度特性を有するため、粉体塗料が流動する流動槽に、被塗装物を浸漬する方式による粉体塗装において、粉体塗料の狭部充填性を向上することができる。このため、本実施形態によれば、たとえば、粉体塗装による物品の製造安定性を向上することも可能となる。
また、本実施形態によれば、たとえば、最少幅が２００μｍ以下の間隙部を有する物品、または、最少幅が１５０μｍ以下もしくは１００μｍ以下の間隙部を有する物品についても、粉体塗装を安定的におこなうことも可能となる。
In the present embodiment, since the particulate thermosetting resin composition contained in the powder coating has a specific particle size characteristic, the powder is applied by immersing the object to be coated in a fluidized bath in which the powder coating flows. In coating, narrow space filling properties of the powder coating can be improved. Therefore, according to the present embodiment, for example, it is also possible to improve the production stability of articles by powder coating.
Further, according to the present embodiment, for example, an article having a gap with a minimum width of 200 μm or less, or an article having a gap with a minimum width of 150 μm or less or 100 μm or less can be stably powder-coated. is also possible.
また、本実施形態において、１５０℃にて測定される粉体塗料の流れ率は、０％であってよく、粉体塗料の狭部への充填性を向上する観点から、好ましくは５％以上、より好ましくは２０％以上である。
また、溶融時のタレ防止の観点から、１５０℃における粉体塗料の流れ率は、好ましくは１２０％以下であり、より好ましくは６０％以下である。
ここで、１５０℃における粉体塗料の流れ率は以下の方法で測定される。
（流れ率の測定方法）粉体塗料０．５ｇを１０ｍｍφの金型に入れて加圧成形後、１５０℃の乾燥機中で３０分間加熱し、加熱前後の錠剤径の変化から次式により算出する。
流れ率［％］＝（加熱後の錠剤径－加熱前の錠剤径）／加熱前の錠剤径×１００
Further, in the present embodiment, the flow rate of the powder coating measured at 150° C. may be 0%, and from the viewpoint of improving the filling properties of the powder coating into narrow spaces, it is preferably 5% or more. , more preferably 20% or more.
In addition, from the viewpoint of preventing sagging during melting, the flow rate of the powder coating at 150° C. is preferably 120% or less, more preferably 60% or less.
Here, the flow rate of the powder coating at 150°C is measured by the following method.
(Measuring method of flow rate) 0.5 g of powder paint was placed in a 10 mmφ mold and press-molded, heated in a dryer at 150°C for 30 minutes, and calculated from the change in tablet diameter before and after heating by the following formula. do.
Flow rate [%] = (tablet diameter after heating - tablet diameter before heating) / tablet diameter before heating x 100
２００℃における粉体塗料のゲルタイムは、粉体塗料の狭部への充填性を向上する観点から、好ましくは１０秒以上であり、より好ましくは２０秒以上である。
また、生産性向上の観点から、２００℃における粉体塗料のゲルタイムは、好ましくは１００秒以下であり、より好ましくは４０秒以下である。
ここで、２００℃における粉体塗料のゲルタイムは以下の方法で測定される。
（ゲルタイムの測定方法）ＪＩＳ Ｃ ２１６１に準拠して、２００℃の熱盤を用いてゲル化するまでの時間（秒）を測定する。
The gel time of the powder coating at 200° C. is preferably 10 seconds or longer, more preferably 20 seconds or longer, from the viewpoint of improving the filling properties of the powder coating into narrow spaces.
From the viewpoint of improving productivity, the gel time of the powder coating at 200° C. is preferably 100 seconds or less, more preferably 40 seconds or less.
Here, the gel time of the powder coating at 200°C is measured by the following method.
(Method for measuring gel time) In accordance with JIS C 2161, the time (seconds) until gelation is measured using a hot plate at 200°C.
粉体塗料の融点（溶融温度）は、粉体の固結を抑制する観点から、好ましくは４０℃以上であり、より好ましくは４５℃以上である。
また、塗装時の付着性を向上する観点から、粉体塗料の融点は、好ましくは８０℃以下であり、より好ましくは７０℃以下である。
ここで、粉体塗料の融点は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により、１０℃／分の昇温の条件で測定される。
The melting point (melting temperature) of the powder coating is preferably 40° C. or higher, more preferably 45° C. or higher, from the viewpoint of suppressing solidification of the powder.
In addition, from the viewpoint of improving adhesion during coating, the melting point of the powder coating is preferably 80° C. or lower, more preferably 70° C. or lower.
Here, the melting point of the powder coating is measured by differential scanning calorimetry (DSC) under the condition of temperature increase of 10° C./min.
粉体塗料の流動性は、粉体の動きの良さを好ましいものとして、塗装物への粉体の付着性を向上する観点から、好ましくは８０ｍｍＨ2Ｏ以上である。また、粉体を動きやすくして狭部の内部への入り込みを向上する観点から、粉体塗料の流動性は、好ましくは２００ｍｍＨ2Ｏ以下であり、より好ましくは１５０ｍｍＨ2Ｏ以下である。
ここで粉体塗料の流動性は、以下の方法で測定される。
（流動性測定方法）直径１５ｃｍの丸型流動槽（ＯＰＰＣ社製）へ粉体塗料を７００ｇ投入し、粉体全体が澱みなく流動を開始する圧力を水マノメーターにて測定する。
The fluidity of the powder coating is preferably 80 mmH 2 O or more from the viewpoint of improving the adhesion of the powder to the coated object, considering good movement of the powder. In addition, from the viewpoint of facilitating movement of the powder and improving penetration into the narrow space, the fluidity of the powder coating is preferably 200 mmH 2 O or less, more preferably 150 mmH 2 O or less.
Here, the fluidity of the powder coating is measured by the following method.
(Method for Measuring Fluidity) 700 g of the powder coating material is put into a round fluidizing tank (manufactured by OPPC Co., Ltd.) having a diameter of 15 cm, and the pressure at which the powder starts to flow without stagnation is measured with a water manometer.
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。
以下、参考形態の例を付記する。
１． 粉体塗料が流動する流動槽に、被塗装物を浸漬し、前記粉体塗料の溶融物を前記被塗装物の外側に付着させる工程を含み、
前記粉体塗料が、粒子状の熱硬化性樹脂組成物を含み、
レーザー回折法にて測定される前記熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ
90
が、２０μｍ以上１４０μｍ以下である、粉体塗装方法。
２． 前記熱硬化性樹脂組成物の平均粒径ｄ
50
に対する前記粒径ｄ
90
の比（ｄ
90
／ｄ
50
）が、１以上２．２以下である、１．に記載の粉体塗装方法。
３． 前記被塗装物に、最少幅が２００μｍ以下の間隙部が設けられている、１．または２．に記載の粉体塗装方法。
４． 前記熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ
10
が、５μｍ以上３０μｍ以下である、１．乃至３．いずれか１つに記載の粉体塗装方法。
５． 前記熱硬化性樹脂組成物がエポキシ樹脂を含む、１．乃至４．いずれか１つに記載の粉体塗装方法。
６． 前記熱硬化性樹脂組成物が無機充填材を含む、１．乃至５．いずれか１つに記載の粉体塗装方法。
７． 前記粉体塗料が、無機粒子をさらに含み、
レーザー回折法にて測定される前記無機粒子の平均粒径ｄ
50
が、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、
前記粉体塗料中の前記無機粒子の含有量が、前記粉体塗料全体に対して０．１０質量％以上５．０質量％以下である、１．乃至６．いずれか１つに記載の粉体塗装方法。
８． 前記無機粒子の材料がシリカである、７．に記載の粉体塗装方法。
Although the embodiments of the present invention have been described above, these are examples of the present invention, and various configurations other than those described above can be adopted.
Examples of reference forms are added below.
1. A step of immersing an object to be coated in a fluidized bath in which the powder coating flows, and attaching the melt of the powder coating to the outside of the object to be coated,
The powder coating contains a particulate thermosetting resin composition,
A powder coating method, wherein the particle size d90 of the thermosetting resin composition measured by a laser diffraction method is 20 µm or more and 140 µm or less.
2. 1. The ratio of the particle size d90 to the average particle size d50 of the thermosetting resin composition (d90 / d50 ) is 1 or more and 2.2 or less. The powder coating method described in .
3. 1. A gap having a minimum width of 200 μm or less is provided in the object to be coated; or 2. The powder coating method described in .
4. 1. The thermosetting resin composition has a particle size d10 of 5 μm or more and 30 μm or less . to 3. A powder coating method according to any one of the preceding claims.
5. 1. The thermosetting resin composition comprises an epoxy resin; to 4. A powder coating method according to any one of the preceding claims.
6. 1. The thermosetting resin composition contains an inorganic filler; to 5. A powder coating method according to any one of the preceding claims.
7. the powder coating further comprises inorganic particles,
The average particle diameter d50 of the inorganic particles measured by a laser diffraction method is 1 nm or more and 100 nm or less,
1. The content of the inorganic particles in the powder coating is 0.10% by mass or more and 5.0% by mass or less with respect to the entire powder coating. to 6. A powder coating method according to any one of the preceding claims.
8. 7. The material of the inorganic particles is silica. The powder coating method described in .
（実施例１～４、比較例１）
本例では、粉体塗料を製造し、これを用いて粉体塗装をおこなった。
(Examples 1 to 4, Comparative Example 1)
In this example, a powder coating was produced and used for powder coating.
（原料）
（熱硬化性樹脂）
熱硬化性樹脂１：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、ＪＥＲ１００２（１００２番タイプ）、エポキシ当量６００～７００、軟化点７８℃
熱硬化性樹脂２：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、ＪＥＲ１００５Ｆ（１００５番タイプ）、エポキシ当量９５０～１０５０、軟化点９７℃
（硬化剤）
硬化剤１：３，３'，４，４'－ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物（ＢＴＤＡ）
（無機充填材）
無機充填材１：球状シリカ、日鉄ケミカル＆マテリアル社製、ＨＳ－２０８、ｄ50＝２０μｍ、ｄ10＝１０μｍ
（硬化促進剤）
硬化促進剤１：トリフェニルホスフィン（ＴＰＰ）
（顔料）
顔料１：酸化チタン、石原産業社製、ＣＲ－５０、ｄ50＝０．２５μｍ
（流動性付与材）
流動性付与材１：微粒シリカ、エボニック社製、Ｒ９７２、ｄ50＝１２ｎｍ
(material)
(Thermosetting resin)
Thermosetting resin 1: Bisphenol A type epoxy resin, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, JER1002 (No. 1002 type), epoxy equivalent 600 to 700, softening point 78 ° C.
Thermosetting resin 2: Bisphenol A type epoxy resin, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, JER1005F (No. 1005 type), epoxy equivalent 950 to 1050, softening point 97 ° C.
(curing agent)
Curing agent 1: 3,3',4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA)
(Inorganic filler)
Inorganic filler 1: Spherical silica, HS-208 manufactured by Nippon Steel Chemical & Material, d 50 = 20 µm, d 10 = 10 µm
(Curing accelerator)
Curing accelerator 1: triphenylphosphine (TPP)
(pigment)
Pigment 1: Titanium oxide, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd., CR-50, d 50 = 0.25 μm
(fluidity imparting material)
Fluidity imparting material 1: Fine silica, manufactured by Evonik, R972, d 50 = 12 nm
（粉体塗料の製造）
表１に記載の配合で熱硬化性樹脂組成物を調製し、得られた熱硬化性樹脂組成物およびその他の成分を常法にしたがって混合することにより、各例の粉体塗料を得た。ここで、熱硬化性樹脂組成物については、原料成分をミキサーにより混合し、８０℃条件下で溶融混練した後、粉砕機により粉砕し、気流分級及び篩を用いて平均粒径ｄ50が４０～６０μｍの熱硬化性樹脂組成物を得た。
(Manufacturing of powder coating)
A powder coating of each example was obtained by preparing a thermosetting resin composition according to the formulation shown in Table 1 and mixing the obtained thermosetting resin composition and other components in a conventional manner. Here, for the thermosetting resin composition, the raw material components are mixed with a mixer, melted and kneaded at 80 ° C., pulverized with a pulverizer, and the average particle size d 50 is 40 using air classification and a sieve. A thermosetting resin composition of ~60 μm was obtained.
（粉体塗料の物性）
各例で得られた粉体塗料の流れ率（粘度特性）、ゲルタイム、融点および粉体流動性、ならびに、粉体塗料の調製に用いた熱硬化性樹脂組成物の粒度分布を以下の方法で測定した。測定結果を表１にあわせて示す。
(Physical properties of powder coating)
The flow rate (viscosity characteristics), gel time, melting point and powder fluidity of the powder coating obtained in each example, and the particle size distribution of the thermosetting resin composition used to prepare the powder coating were measured by the following methods. It was measured. The measurement results are also shown in Table 1.
（流れ率（粘度特性））
粉体塗料０．５ｇを１０ｍｍφの金型に入れて加圧成形後、１５０℃の乾燥機中で３０分間加熱し、加熱前後の錠剤径の変化から次式により算出した。
流れ率［％］＝（加熱後の錠剤径－加熱前の錠剤径）／加熱前の錠剤径×１００
(flow rate (viscosity characteristics))
After 0.5 g of the powder coating material was placed in a 10 mmφ mold and press-molded, it was heated in a dryer at 150° C. for 30 minutes.
Flow rate [%] = (tablet diameter after heating - tablet diameter before heating) / tablet diameter before heating x 100
（ゲルタイム）
ＪＩＳ Ｃ ２１６１に準拠して、２００℃の熱盤を用いてゲル化するまでの時間（秒）を測定した。
(gel time)
Based on JIS C 2161, the time (seconds) until gelation was measured using a hot plate at 200°C.
（熱硬化性樹脂組成物の粒度分布）
レーザー回折式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ社製、Ｐａｒｔｉｃａ ＬＡ－９５０Ｖ２）を用いて粒子の粒度分布を体積基準で測定した。
(Particle size distribution of thermosetting resin composition)
The particle size distribution of the particles was measured on a volume basis using a laser diffraction particle size distribution analyzer (Partica LA-950V2 manufactured by HORIBA).
（融点）
セイコーインスツルメンツ社製、示差走査熱量計ＤＳＣ６２００にて融点を測定した。
(melting point)
The melting point was measured with a differential scanning calorimeter DSC6200 manufactured by Seiko Instruments Inc.
（粉体流動性）
直径１５ｃｍの丸型流動槽（ＯＰＰＣ社製）へ粉体塗料を７００ｇ投入し、粉体全体が澱みなく流動を開始する圧力を水マノメーターにて測定した。
(Powder fluidity)
700 g of the powder coating material was put into a round fluidizing tank (manufactured by OPPC Co., Ltd.) with a diameter of 15 cm, and the pressure at which the entire powder started to flow without stagnation was measured with a water manometer.
（評価）
２枚の銅板（いずれも幅１５ｍｍ）を準備し、一方の銅板に厚み１４０μｍで耐熱テープを巻いた後、２枚の銅板を重ね合わせ、耐熱テープで接着することで銅板間に１４０μｍの幅の空隙を形成したものをテストピースとして用いた。
各例で得られた粉体塗料について、テストピースを１９０℃の乾燥機中で１０分加熱後、粉体を流動させた流動浸漬槽に２秒間浸漬後、流動浸漬槽から取り出して、１９０℃で２０分硬化し、テストピースへの粉体塗装をおこなった。
(evaluation)
Prepare two copper plates (both 15 mm wide), wrap one copper plate with a heat-resistant tape with a thickness of 140 μm, then overlap the two copper plates and adhere them with a heat-resistant tape to create a 140 μm wide gap between the copper plates. A test piece in which voids were formed was used.
For the powder coating obtained in each example, the test piece was heated in a dryer at 190°C for 10 minutes, immersed in a fluidized bath in which the powder was fluidized for 2 seconds, then removed from the fluidized bath and heated to 190°C. was cured for 20 minutes, and powder coating was applied to the test piece.
各例で得られた塗装後のテストピースについて、貼り合わせていた２枚の銅板を剥がして空隙部への粉体塗料の充填状態を目視で観察し、以下の評価基準で狭部への充填性を評価した。評価結果を表１にあわせて示す。
◎：銅板間に形成された硬化物の面積が８０％以上
○：銅板間に付着した硬化物面積が５０％以上８０％未満
×：銅板間に付着した硬化物面積が５０％未満
For the test piece after coating obtained in each example, the two copper plates that had been stuck together were peeled off, and the filling state of the powder coating in the void was visually observed. evaluated the sex. The evaluation results are also shown in Table 1.
◎: The area of the cured product formed between the copper plates is 80% or more ○: The area of the cured product attached between the copper plates is 50% or more and less than 80% ×: The area of the cured product attached between the copper plates is less than 50%
表１より、各実施例においては、比較例のものに比べて、粉体塗装時の狭部充填性に優れていた。 As can be seen from Table 1, each example was superior to the comparative example in narrow space filling performance during powder coating.
Claims (8)
前記粉体塗料が、粒子状の熱硬化性樹脂組成物を含み、
前記熱硬化性樹脂組成物が、エポキシ樹脂と硬化剤とを含み、
前記硬化剤が酸無水物を含み、
レーザー回折法にて測定される前記熱硬化性樹脂組成物の粒径ｄ90が、２０μｍ以上１４０μｍ以下であり、
ＪＩＳ Ｃ ２１６１に準拠して測定して得られる、前記粉体塗料のゲルタイム（２００℃の熱盤を用いてゲル化するまでの時間（秒））が２０秒以上１００秒以下である、粉体塗装方法。 A step of immersing an object to be coated in a fluidized bath in which the powder coating flows, and attaching the melt of the powder coating to the outside of the object to be coated,
The powder coating contains a particulate thermosetting resin composition,
The thermosetting resin composition contains an epoxy resin and a curing agent,
the curing agent comprises an acid anhydride,
The particle size d 90 of the thermosetting resin composition measured by a laser diffraction method is 20 μm or more and 140 μm or less,
Powder whose gel time (time (seconds) until gelation using a hot plate at 200 ° C.) is 20 seconds or more and 100 seconds or less, obtained by measurement in accordance with JIS C 2161. Body painting method.
レーザー回折法にて測定される前記無機粒子の平均粒径ｄ50が、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であり、
前記粉体塗料中の前記無機粒子の含有量が、前記粉体塗料全体に対して０．１０質量％以上５．０質量％以下である、請求項１乃至６いずれか１項に記載の粉体塗装方法。 the powder coating further comprises inorganic particles,
The average particle diameter d50 of the inorganic particles measured by a laser diffraction method is 1 nm or more and 100 nm or less,
The powder according to any one of claims 1 to 6, wherein the content of the inorganic particles in the powder coating is 0.10% by mass or more and 5.0% by mass or less with respect to the entire powder coating. Body painting method.
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