JP7274041B2 - 多孔質体の製造方法および多孔質体 - Google Patents
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Description
多糖類の溶液に不活性ガスを供給して、不活性ガスが供給された液体を調製することと、
不活性ガスが供給された前記液体を減圧して、発泡体を形成することと、
前記発泡体を減圧乾燥により乾燥させて、多孔質体を形成することと
を含む、多孔質体の製造方法が提供される。
多孔質体の製造方法は、
多糖類の溶液に不活性ガスを供給して、不活性ガスが供給された液体を調製することと、
不活性ガスが供給された前記液体を減圧して、発泡体を形成することと、
前記発泡体を減圧乾燥により乾燥させて、多孔質体を形成することと
を含む。
多糖類の溶液は、好ましくは、「温度応答性ゾル-ゲル転移特性を有する多糖類」の溶液であり、より好ましくは、「温度応答性ゾル-ゲル転移特性を有する多糖類」の水溶液である。「温度応答性ゾル-ゲル転移特性を有する多糖類」とは、水に浸し加熱することにより水に溶解し、その後、冷却することによりゲル化する性質を有する多糖類を指す。このように、「温度応答性ゾル-ゲル転移特性を有する多糖類」は、温度に応じてゾル状態とゲル状態を転移することができるため、本発明の方法において好ましく使用することができる。
この工程では、多糖類の溶液に不活性ガスを供給して、不活性ガスが供給された液体を調製する。不活性ガスは、多糖類の溶液に供給されて多孔質体の孔を形成する気体であり、例えば、CO2、N2O、空気、またはN2が挙げられる。不活性ガスは、好ましくは、CO2またはN2Oである。
この工程では、不活性ガスが供給された液体を減圧して、発泡体を形成する。この工程では、不活性ガスが供給された液体の周囲環境の圧力を相対的に低下させ、これにより、不活性ガスが供給された液体に無数の気泡を生じさせることができる。
発泡体の形成後、得られた発泡体を減圧乾燥により乾燥させて、多孔質体を形成する。減圧乾燥は、例えば10kPa以下、好ましくは1kPa以下、より好ましくは0~0.7kPaの条件下で行うことができる。減圧乾燥は、「減圧条件下での乾燥工程」を含む乾燥を意味する。例えば、減圧乾燥は、凍結工程とその後の減圧条件下での乾燥工程からなる乾燥(すなわち凍結乾燥)であってもよいし、減圧条件下での乾燥工程のみからなる乾燥であってもよい。減圧乾燥は、好ましくは凍結乾燥である。
上記方法に従って製造された多孔質体(以下、乾燥多孔質体ともいう)に水を添加して、水分含有多孔質体を形成することができる。
含水量(g/g-dry)=乾燥前後の重量変化(水分減少量)/乾燥後のサンプル重量
上述の多孔質体の製造方法は、最終的に製造される多孔質体が、多糖類に加えて追加の成分を含むように実施してもよい。
上述の方法は、(1)多糖類の溶液への不活性ガスの供給、(2)不活性ガスが供給された液体の減圧、および(3)発泡体の乾燥の3つの工程を含む。(1)および(2)の工程により、不活性ガスが供給された液体に無数の球状の気泡を生じさせることができ、(3)の工程により、発泡体の気泡を孔として維持した多孔質体(乾燥多孔質体)を形成することができる。
多孔質体の水平断面および垂直断面を顕微鏡で観察すると、水平断面および垂直断面の両方において、観察される孔がほぼ円形の形状を有し、明らかに歪んだ形状(例えば、明らかに扁平な形状)を有しておらず、かつ
多孔質体の水平断面および垂直断面を顕微鏡で観察すると、水平断面および垂直断面の両方において、観察される孔が均一に分布している。したがって、上述の方法は、ほぼ球形の孔を均一に有する多孔質体、すなわち、等方的な性質を有する多孔質体を提供することができる。
例えば、多孔質体が強度に異方性を有している場合、比較的小さな力であっても、その力が加わる方向が、強度が低い方向であると、破壊を生じる可能性がある。それ故、多孔質体を構成要素の1つとして含んだ物品において、多孔質体の方位を制御することが難しい場合や、多孔質体の方位を制御できたとしても、それに様々な方向から力が加わる場合、多孔質体が強度に異方性を有していると、上記の破壊の問題を生じ得る。
(香味吸引物品用たばこ充填材)
多孔質体は、香味吸引物品用たばこ充填材として使用することができる。この用途の場合、多孔質体は、乾燥多孔質体であることが好ましい。多孔質体は、所望の大きさに切断または粉砕することにより、香味吸引物品用たばこ充填材として使用することができる。この用途の場合、多孔質体は、多孔質体の隔壁に、たばこ材料またはたばこ香味成分などの追加の成分を含んでいてもよいし、追加の成分を含んでいなくてもよい。前者の場合、多孔質体は、たばこ材料(例えば、たばこ刻またはシートたばこなど)と組み合わせてたばこ充填材として使用してもよいし、単独でたばこ充填材として使用してもよい。後者の場合、多孔質体は、たばこ材料(例えば、たばこ刻またはシートたばこなど)と組み合わせてたばこ充填材として使用することができる。
また、多孔質体は、香味吸引物品用フィルタとして使用することができる。この用途の場合、多孔質体は、乾燥多孔質体であることが好ましい。多孔質体は、所望の大きさに切断または粉砕することにより、香味吸引物品用フィルタとして使用することができる。この用途の場合、多孔質体は、吸着剤(好ましくは粒状吸着剤)または香味成分などの追加の成分を含んでいてもよいし、追加の成分を含んでいなくてもよい。この用途の場合、多孔質体は、公知のアセテートトウフィルタやフィルムフィルタなどと組み合わせてフィルタとして使用してもよいし、単独でフィルタとして使用してもよい。
また、多孔質体は、食品として使用することができる。この用途の場合、多孔質体は、乾燥多孔質体であっても水分含有多孔質体であってもよく、水分量は、食品の食感に応じて適宜調整することができる。多孔質体は、所望の大きさに切断または粉砕することにより、食品として使用することができる。この用途の場合、通常、多孔質体は、食品材料、食品成分などの追加の成分を含む。この用途の場合、多孔質体は、既存の食品と組み合わせて食品として使用してもよいし、単独で食品として使用してもよい。
上述の多孔質体(好ましくは、乾燥多孔質体)を、香味吸引物品にたばこ充填材として組み込んだ場合について、更に詳細に説明する。
炭素熱源の燃焼熱でたばこ充填材を加熱する炭素熱源型吸引物品(たとえばWO2006/073065を参照);
香味吸引物品と、香味吸引物品を電気加熱するための加熱デバイスとを備えた電気加熱型吸引器(たとえばWO2010/110226を参照);または
液状のエアロゾル源をヒータにより加熱してエアロゾルを発生させ、エアロゾルとともに香味を吸引する液体霧化型吸引物品(たとえばWO2015/046385を参照)
などが挙げられる。
上述の多孔質体と、エアロゾル源と、必要に応じてたばこ材料とを含む香味吸引物品と、
香味吸引物品を着脱可能に装着する加熱装置であって、香味吸引物品を加熱してエアロゾル源からエアロゾルを発生させるとともに、エアロゾルの作用により、多孔質体および/またはたばこ材料から香味成分を放出させるエアロゾル生成装置と
を含む香味吸引システムが提供される。
上述の多孔質体と、エアロゾル源と、必要に応じてたばこ材料とを含む香味吸引物品110と、
香味吸引物品110を着脱可能に装着するエアロゾル生成装置120であって、香味吸引物品110を加熱してエアロゾル源からエアロゾルを発生させるとともに、エアロゾルの作用により、多孔質体および/またはたばこ材料から香味成分を放出させるエアロゾル生成装置120と
を有する。
以下に、好ましい実施形態をまとめて示す。
[1] 多糖類の溶液に不活性ガスを供給して、不活性ガスが供給された液体を調製することと、
不活性ガスが供給された前記液体を減圧して、発泡体を形成することと、
前記発泡体を減圧乾燥により乾燥させて、多孔質体を形成することと
を含む、多孔質体の製造方法。
[2] 前記減圧乾燥が凍結乾燥である[1]に記載の方法。
[3] 前記多糖類が、温度応答性ゾル-ゲル転移特性を有する多糖類である[1]または[2]に記載の方法。
[4] 前記多糖類が、寒天、ゲランガム、カラギーナン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、カードラン、またはこれらの任意の組み合わせである[1]~[3]の何れか1に記載の方法。
[5] 前記多糖類が、寒天またはゲランガムである[1]~[4]の何れか1に記載の方法。
[7] 多糖類の前記溶液が、45℃の温度および大気圧の条件下で、0.01~50[Pa・s]の粘度を有する[1]~[6]の何れか1に記載の方法。
[8] 多糖類の前記溶液が、45℃の温度および大気圧の条件下で、0.8~20[Pa・s]の粘度を有する[1]~[7]の何れか1に記載の方法。
[9] 多糖類の前記溶液が、水750gに対して10~45gの量で寒天を含有する溶液である[1]~[8]の何れか1に記載の方法。
[10] 多糖類の前記溶液が、水750gに対して30~40gの量で寒天を含有する溶液である[1]~[9]の何れか1に記載の方法。
[12] 多糖類の前記溶液が、不活性ガスの前記供給の直前に、多糖類の前記溶液のゲル化温度より25~45℃高い温度を有する[1]~[11]の何れか1に記載の方法。
[13] 不活性ガスが供給された前記液体が、前記発泡体を形成するための前記減圧の直前に、多糖類の前記溶液のゲル化温度より5~25℃高い温度を有する[1]~[12]の何れか1に記載の方法。
[14] 不活性ガスが供給された前記液体が、前記発泡体を形成するための前記減圧の直前に、多糖類の前記溶液のゲル化温度より9~15℃高い温度を有する[1]~[13]の何れか1に記載の方法。
[15] 不活性ガスの前記供給が、多糖類の前記溶液への前記不活性ガスのバブリングおよび/または前記不活性ガスの存在下での多糖類の前記溶液の振盪により行われる[1]~[14]の何れか1に記載の方法。
[17] 不活性ガスの前記供給が、密閉容器中に収容された多糖類の前記溶液に前記不活性ガスを加圧しながら供給することにより行われる[1]~[16]の何れか1に記載の方法。
[18] 不活性ガスの前記供給が、密閉容器中に収容された多糖類の前記溶液に前記不活性ガスを加圧しながらバブリングし、その後、多糖類の前記溶液を振盪することにより行われる[1]~[17]の何れか1に記載の方法。
[19] 前記不活性ガスが、CO2、N2O、空気、またはN2である[1]~[18]の何れか1に記載の方法。
[20] 前記不活性ガスが、CO2またはN2Oである[1]~[19]の何れか1に記載の方法。
[22] 不活性ガスの前記供給が、前記不活性ガスを0kPaより大きく4000kPa以下の分圧で供給することにより行われる[1]~[21]の何れか1に記載の方法。
[23] 不活性ガスの前記供給が、前記不活性ガスを800kPa以上の分圧で供給することにより行われる[1]~[22]の何れか1に記載の方法。
[24] 不活性ガスの前記供給が、前記不活性ガスを800~4000kPaの分圧で供給することにより行われる[1]~[23]の何れか1に記載の方法。
[25] 前記発泡体を形成するための前記減圧と前記乾燥との間に、前記発泡体を15~25℃の条件下に放置して前記発泡体をゲル化させることを更に含む[1]~[24]の何れか1に記載の方法。
[27] 前記発泡体を形成するための前記減圧が、減圧前と減圧後との間で800kPa以上の圧力差を生じさせる減圧である[1]~[26]の何れか1に記載の方法。
[28] 前記発泡体を形成するための前記減圧が、減圧前と減圧後との間で800~4000kPaの圧力差を生じさせる減圧である[1]~[27]の何れか1に記載の方法。
[29] 不活性ガスの前記供給が、密閉容器中に収容された多糖類の前記溶液に不活性ガスを加圧しながら供給することにより行われ、前記発泡体を形成するための前記減圧が、前記密閉容器を開放することにより行われる[1]~[28]の何れか1に記載の方法。
[30] 不活性ガスの前記供給が、密閉容器内で、大気圧より高い圧力、例えば1000~1300kPaの圧力の下で行われ、前記発泡体を形成するための前記減圧が、前記密閉容器を開放することにより行われる[1]~[29]の何れか1に記載の方法。
[32]前記減圧乾燥が、10kPa以下、好ましくは1kPa以下、より好ましくは0~0.7kPaの条件下で行われる[1]~[31]の何れか1に記載の方法。
[33] 前記減圧乾燥が、減圧条件下での乾燥工程のみからなる乾燥である[1]~[32]の何れか1に記載の方法。
[34] 前記減圧乾燥の代わりに、超臨界乾燥が行われる[1]~[33]の何れか1に記載の方法。
[35] 不活性ガスが供給された前記液体が、分散質を更に含む[1]~[34]の何れか1に記載の方法。
[37] 前記分散質が、たばこ材料である[35]または[36]に記載の方法。
[38] 前記分散質が、粒子の形態を有する[35]~[37]の何れか1に記載の方法。
[39] 前記分散質が、500μm以下、好ましくは10~500μmの平均粒径を有する粒子である[35]~[38]の何れか1に記載の方法。
[40] 前記分散質が、前記多糖類に対して、0~570質量%、好ましくは30~570質量%の量で多孔質体に含まれる[35]~[39]の何れか1に記載の方法。
[42] 前記溶質が、たばこ香味成分または食品成分である[41]に記載の方法。
[43] 前記溶質が、たばこ香味成分である[41]または[42]に記載の方法。
[44] 前記溶質が、前記多糖類に対して、0~570質量%、好ましくは0~50質量%の量で多孔質体に含まれる[41]~[43]の何れか1に記載の方法。
[45] [1]~[44]の何れか1に記載の方法に従って製造される前記多孔質体に水を添加して、水分含有多孔質体を形成することを含む、水分含有多孔質体の製造方法。
[47] 前記水が、前記多孔質体1質量部に対して0.3質量部未満の量で添加される[45]または[46]に記載の方法。
[48] 前記水が、前記多孔質体1質量部に対して0.5~50質量部の量で添加される[45]に記載の方法。
[49] 前記水が、前記多孔質体1質量部に対して1.0~40質量部の量で添加される[45]または[48]に記載の方法。
[50] [1]~[49]の何れか1に記載の方法により製造される多孔質体。
[52] [1]~[49]の何れか1に記載の方法に従って多孔質体を形成することを含む、香味吸引物品用フィルタの製造方法。
[53] [1]~[49]の何れか1に記載の方法に従って多孔質体を形成することを含む、食品の製造方法。
[54] [51]に記載の方法により製造される香味吸引物品用たばこ充填材。
[55] [52]に記載の方法により製造される香味吸引物品用フィルタ。
[57] [1]~[49]の何れか1に記載の方法に従って製造される前記多孔質体を、たばこ充填材として含む香味吸引物品。
[58] [37]または[43]に記載の方法に従って製造される前記多孔質体を、たばこ充填材として含む香味吸引物品。
以下の試料1~5の多孔質体を作製し、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。
試料1:追加の成分を含まない多孔質体
試料2:追加の成分として分散質を含む多孔質体
試料3:追加の成分として溶質を含む多孔質体
試料4:不活性ガスの供給を行うことなく調製された多孔質体
試料5:凍結乾燥ではなく自然乾燥により調製された多孔質体
<試料1>
(1)粉寒天(和光純薬、試薬特級)17.5gを375mLの水の中で溶解させ、90℃になるまで温めた。得られた寒天水溶液は、45℃の温度および大気圧の条件下に置いた場合、3.8[Pa・s]の粘度を有する。
(2)寒天水溶液(90℃)を60℃まで冷却した。
(3)寒天水溶液(60℃)を密閉容器に入れ、寒天水溶液にCO2ガスを供給した。CO2ガスの供給は、エスプーマスパークリング(日本炭酸瓦斯株式会社)を用いて、寒天水溶液にCO2ガスをバブリングすることにより行った。CO2ガスの供給量は、16gで、CO2ガスの分圧は、1124kPaであった。
(4)CO2ガスが供給された液体を7分間振盪した。
(5)密閉容器を開放し、得られたムース状の発泡体をバッドに空けた。密閉容器の開放前と開放後の圧力差は、1124kPaであった。また、密閉容器を開放した直後、ムース状の発泡体は、45℃の温度を有していた。なお、本実験および以降の実験では、密閉容器の開放前に液体の温度を測定することができないため、密閉容器を開放した直後に液体の温度を測定し、これを密閉容器の開放の直前における液体の温度とみなした。
(6)発泡体を30分以上放置してゲル化させ、その後、ゲル状の発泡体を室温(25℃)に戻るまで放置した。
(7)ゲル状の発泡体を冷凍庫にいれて凍結し、その後、含水量が約0になるまで(3日程度)乾燥させた。乾燥は、0.61kPa以下の減圧下で行った。これにより多孔質体を作製した。
(1)まず、追加の成分としてたばこ細粉を準備した。具体的には、シガレット(メビウス・スーパーライト(日本たばこ産業株式会社))のたばこ刻部分を取り出して、ミルで破砕し、篩目500μm以下のものを選別した。
(2)粉寒天(和光純薬、試薬特級)4.4gを375mLの水の中で溶解させ、90℃になるまで温めた。
(3)たばこ細粉13.1gを寒天水溶液(90℃)に加えて分散させた。たばこ細粉を含む寒天水溶液は、45℃の温度および大気圧の条件下に置いた場合、0.02[Pa・s]の粘度を有する。
(4)たばこ細粉を含む寒天水溶液(90℃)を60℃まで冷却した。
(5)たばこ細粉を含む寒天水溶液(60℃)を密閉容器に入れ、寒天水溶液にCO2ガスを供給した。CO2ガスの供給は、エスプーマスパークリング(日本炭酸瓦斯株式会社)を用いて、寒天水溶液にCO2ガスをバブリングすることにより行った。CO2ガスの供給量は、16gで、CO2ガスの分圧は、1124kPaであった。
(6)CO2ガスが供給された液体を7分間振盪した。
(7)密閉容器を開放し、得られたムース状の発泡体をバッドに空けた。密閉容器の開放前と開放後の圧力差は、1124kPaであった。また、密閉容器を開放した直後、ムース状の発泡体は、45℃の温度を有していた。
(8)発泡体を30分以上放置してゲル化させ、その後、ゲル状の発泡体を室温(25℃)に戻るまで放置した。
(9)ゲル状の発泡体を冷凍庫にいれて凍結し、その後、含水量が約0になるまで(3日程度)乾燥させた。乾燥は、0.61kPa以下の減圧下で行った。これにより多孔質体を作製した。
(1)粉寒天(和光純薬、試薬特級)10.0gを375mLの水の中で溶解させ、90℃になるまで温めた。
(2)塩1.0gを寒天水溶液(90℃)に加えて溶解させた。塩を含む寒天水溶液は、45℃の温度および大気圧の条件下に置いた場合、1.3[Pa・s]の粘度を有する。
(3)寒天水溶液(90℃)を60℃まで冷却した。
(4)寒天水溶液(60℃)を密閉容器に入れ、寒天水溶液にCO2ガスを供給した。CO2ガスの供給は、エスプーマスパークリング(日本炭酸瓦斯株式会社)を用いて、寒天水溶液にCO2ガスをバブリングすることにより行った。CO2ガスの供給量は、16gで、CO2ガスの分圧は、1124kPaであった。
(5)CO2ガスが供給された液体を7分間振盪した。
(6)密閉容器を開放し、得られたムース状の発泡体をバッドに空けた。密閉容器の開放前と開放後の圧力差は、1124kPaであった。また、密閉容器を開放した直後、ムース状の発泡体は、45℃の温度を有していた。
(7)発泡体を30分以上放置してゲル化させ、その後、ゲル状の発泡体を室温(25℃)に戻るまで放置した。
(8)ゲル状の発泡体を冷凍庫にいれて凍結し、その後、含水量が約0になるまで(3日程度)乾燥させた。乾燥は、0.61kPa以下の減圧下で行った。これにより多孔質体を作製した。
(1)粉寒天(和光純薬、試薬特級)17.5gを375mLの水の中で溶解させ、90℃になるまで温めた。得られた寒天水溶液(90℃)をバッドに空けた。
(2)寒天水溶液を30分以上放置してゲル化させ、その後、ゲル化物を室温(25℃)に戻るまで放置した。
(3)ゲル化物を冷凍庫にいれて凍結し、その後、含水量が約0になるまで(7日程度)乾燥させた。乾燥は、0.61kPa以下の減圧下で行った。これにより多孔質体を作製した。
(1)粉寒天(和光純薬、試薬特級)17.5gを375mLの水の中で溶解させ、90℃になるまで温めた。
(2)寒天水溶液(90℃)を60℃まで冷却した。
(3)寒天水溶液(60℃)を密閉容器に入れ、寒天水溶液にCO2ガスを供給した。CO2ガスの供給は、エスプーマスパークリング(日本炭酸瓦斯株式会社)を用いて、寒天水溶液にCO2ガスをバブリングすることにより行った。CO2ガスの供給量は、16gで、CO2ガスの分圧は、1124kPaであった。
(4)CO2ガスが供給された液体を7分間振盪した。
(5)密閉容器を開放し、得られたムース状の発泡体をバッドに空けた。密閉容器の開放前と開放後の圧力差は、1124kPaであった。また、密閉容器を開放した直後、ムース状の発泡体は、45℃の温度を有していた。
(6)発泡体を30分以上放置してゲル化させ、その後、ゲル状の発泡体を室温(25℃)に戻るまで放置した。
(7)ゲル状の発泡体をドラフト内に放置し、自然乾燥により(3日程度)乾燥させた。これにより多孔質体を作製した。
試料1~5の多孔質体を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて30倍の倍率で観察した。具体的には、各試料を、重力に対して垂直方向の断面(xy断面)と、重力に対して平行方向の断面(yz断面)と、xy断面およびyz断面の両方と直交する断面(zx断面)で切断し、3つの断面(xy断面、yz断面およびzx断面)を観察した。撮像は、試料1~5の多孔質体(含水量0)を22℃60RH%で調湿し、調湿された多孔質体に対して行った。
試料1のSEM画像を図5~7に示し、試料2のSEM画像を図8~10に示し、試料3のSEM画像を図11~13に示し、試料4のSEM画像を図14~15に示す。
試料1の多孔質体は、水平断面(xy断面)および垂直断面(yz断面およびzx断面)の全てにおいて、孔がほぼ円形の形状を有し、扁平な形状を有していなかった。また、試料1の多孔質体は、水平断面(xy断面)および垂直断面(yz断面およびzx断面)の全てにおいて、孔が均一に分布していた。このように、試料1の多孔質体は、観察する方向によらず、ほぼ同一の多孔質構造が観察された。すなわち、試料1の多孔質体は、ほぼ球形の孔を均一に有し、等方的な性質を有していることが確認された。
試料2の多孔質体は、多孔質体の孔を隔てる壁(隔壁)にたばこ細粉を含むことが観察された。試料2の多孔質体は、水平断面(xy断面)および垂直断面(yz断面およびzx断面)の全てにおいて、孔がほぼ円形の形状を有し、扁平な形状を有していなかった。また、試料2の多孔質体は、水平断面(xy断面)および垂直断面(yz断面およびzx断面)の全てにおいて、孔が均一に分布していた。このように、試料2の多孔質体は、追加の成分として分散質を含むが、観察する方向によらず、ほぼ同一の多孔質構造が観察された。すなわち、試料2の多孔質体は、ほぼ球形の孔を均一に有し、等方的な性質を有していることが確認された。
試料3の多孔質体は、追加の成分として塩を含むが、水平断面(xy断面)および垂直断面(yz断面およびzx断面)の全てにおいて、観察される孔がほぼ円形の形状を有し、扁平な形状を有していなかった。また、試料3の多孔質体は、水平断面(xy断面)および垂直断面(yz断面およびzx断面)の全てにおいて、孔が均一に分布していた。このように、試料3の多孔質体は、追加の成分として溶質を含むが、観察する方向によらず、ほぼ同一の多孔質構造が観察された。すなわち、試料3の多孔質体は、ほぼ球形の孔を均一に有し、等方的な性質を有していることが確認された。
試料4の多孔質体は、試料1~3の多孔質体と比べて、密閉容器の開放時に体積の膨張率が小さかった。また、試料4の多孔質体は、試料1~3の多孔質体と比べて、観察される孔のサイズが小さかった。また、試料4の多孔質体は、垂直断面(yz断面)において、観察される孔が明らかに扁平な形状を有していた。すなわち、試料4の多孔質体は、異方的な性質を有していることが確認された。これらの結果は、試料4の多孔質体が、不活性ガスの供給を行うことなく調製されたため、密閉容器の開放時に気泡をうまく生じさせることできなかったためと考えられる。
試料5の多孔質体は、試料1~3の多孔質体と比べて、肉眼で観察しても、明らかに空隙が目立っていた。このため、SEM画像を得ることができなかった。これは、自然乾燥を行ったため、多孔質体の孔を隔てる壁(隔壁)がうまく形成できず、多孔質構造をつくることができなかったためと考えられる。
実施例2では、水分含有多孔質体の含水量と硬さとの関係を調べた。
<水分含有多孔質体の含水量>
「水分含有多孔質体の含水量」は、以下のとおり算出した。
1cm3の立方体にカットしたサンプルを、蓋つき秤量瓶に入れ、105℃に設定した乾燥機内部で3時間かけて多孔質体の水分を完全に除去した。その後、多孔質体入り秤量瓶を、シリカゲルの入ったデシケーター内部で室温まで冷却して、乾燥を完了させた。乾燥前のサンプル重量と乾燥後のサンプル重量の値を用いて、含水量を以下の式により算出した。
含水量(g/g-dry)=乾燥前後の重量変化(水分減少量)/乾燥後のサンプル重量
「水分含有多孔質体の硬さ」については、サンプルに荷重をかけて変形させ、その後荷重を開放したときに、サンプルの形がどの程度復元するかを測定した。すなわち、「水分含有多孔質体の硬さ」は、復元率により表す。
サンプル高さが75%変形するまで(すなわち、元の高さの25%の高さになるまで)サンプルに荷重をかけ、その後、一定時間(1分)荷重を開放した。その後、サンプル高さを測定した。荷重をかける前のサンプル高さと荷重を開放した後のサンプル高さの値を用いて、復元率を以下の式により算出した。
復元率=(荷重を開放した後のサンプル高さ/荷重をかける前のサンプル高さ)
水分含有多孔質体の含水量と復元率との関係を図16および17に示す。図16は、約50g/gまでの含水量を有する試料の復元率を示し、図17は、約2.8g/gまでの含水量を有する試料の復元率を示す。
実施例3では、多孔質体の調製時のパラメーターと、ゲル状の発泡体のみかけ密度との関係を調べた。多孔質体の調製時のパラメーターとして、寒天水溶液の粘度、CO2分圧、および圧力開放後の寒天水溶液の温度を変化させた。
まず、実験に用いた測定方法を以下に記載する。
500mLビーカーに寒天水溶液を入れ、攪拌機で一分程度混合し、その溶液の温度を中心部において熱電対で測定した。その直後にB型回転粘度計(TVB-10、東機産業株式会社)の回転ローター(M1またはM4を使用)をビーカーに入れ、回転速度30rpmで30秒間にわたって粘度を測定した。その平均値を「寒天水溶液の粘度」とした。
みかけ密度は、以下の式により算出した。
ρA=WA/VA
ここで、WAは、ゲル状の発泡体の重量[g]であり、VAは、ゲル状の発泡体の体積[cc]である。
CO2分圧は、ファンデルワールスの式より算出した。
PCO2={nRT/(V-nb)}-a(n/V)2
ここで、PCO2は、CO2分圧[単位]、nは、CO2モル分率、Rは気体定数、Tは環境温度、Vはエスプーマ容器の空隙体積、aおよびbはそれぞれファンデルワールス係数である。
<寒天水溶液の粘度と発泡体のみかけ密度との関係>
実施例1の試料1と同様の方法に従って、ゲル状の発泡体を調製した。寒天水溶液の粘度は、寒天の濃度を変えることにより変化させた。表1に、ゲル状の発泡体の調製条件と、ゲル状の発泡体のみかけ密度を示す。なお、表1において、「寒天粘度」は、寒天水溶液を圧力解放後に吐出した時の温度(すなわち、45℃)における粘度を表す。
図18および表1の結果から、多糖類として寒天を用いて多孔質体を製造した場合、寒天水溶液は、水750gに対して、10~45gの量で寒天を含有することが好ましく、水750gに対して、30~40gの量で寒天を含有することがより好ましいことが分かる。
実施例1の試料1と同様の方法に従って、ゲル状の発泡体を調製した。CO2ガスの分圧(以下、CO2分圧という)は、CO2添加量を変えることにより変化させた。なお、容器内には、CO2の他に、空気と水蒸気が含まれるがこれらの量は一定なので、CO2分圧が大きくなるほど、全圧が大きくなり、これにより大気圧との差も大きくなる。表2に、ゲル状の発泡体の調製条件と、ゲル状の発泡体のみかけ密度を示す。
図19および表2の結果から、CO2ガスの供給は、CO2を、0kPaより大きく4000kPa以下の分圧で供給することが好ましく、800kPa以上の分圧で供給することがより好ましく、800~4000kPaの分圧で供給することが更に好ましいことが分かる。
実施例1の試料1と同様の方法に従って、ゲル状の発泡体を調製した。圧力開放後の寒天水溶液の温度は、CO2供給の直前における寒天水溶液の温度(表3では導入温度という)を変えることにより変化させた。上述のとおり、本実験でも圧力開放前に寒天水溶液の温度を測定することができないため、圧力を開放した直後に寒天水溶液の温度を測定し、これを圧力開放の直前における寒天水溶液の温度とみなした。表3に、ゲル状の発泡体の調製条件、ゲル状の発泡体のみかけ密度を示す。
図20および表3の結果から、CO2が供給された液体は、減圧の直前に、寒天水溶液のゲル化温度より5~25℃高い温度を有することが好ましく、寒天水溶液のゲル化温度より9~15℃高い温度を有することがより好ましいことが分かる。また、図20および表3の結果から、寒天水溶液は、CO2の供給の直前に、寒天水溶液のゲル化温度より15~55℃高い温度を有することが好ましく、寒天水溶液のゲル化温度より25~45℃高い温度を有することがより好ましいことが分かる。
Claims (27)
- 多糖類の溶液に不活性ガスを供給して、不活性ガスが供給された液体を調製することと、
不活性ガスが供給された前記液体を減圧して、発泡体を形成することと、
前記発泡体を減圧乾燥により乾燥させて、多孔質体を形成することと
を含む、多孔質体の製造方法。 - 前記減圧乾燥が凍結乾燥である請求項1に記載の方法。
- 前記多糖類が、温度応答性ゾル-ゲル転移特性を有する多糖類である請求項1または2に記載の方法。
- 前記多糖類が、寒天、ゲランガム、カラギーナン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、カードラン、またはこれらの任意の組み合わせである請求項1~3の何れか1項に記載の方法。
- 多糖類の前記溶液が、45℃の温度および大気圧の条件下で、0.01~50[Pa・s]の粘度を有する請求項1~4の何れか1項に記載の方法。
- 多糖類の前記溶液が、不活性ガスの前記供給の直前に、多糖類の前記溶液のゲル化温度より15~55℃高い温度を有する請求項1~5の何れか1項に記載の方法。
- 不活性ガスが供給された前記液体が、前記発泡体を形成するための前記減圧の直前に、多糖類の前記溶液のゲル化温度より5~25℃高い温度を有する請求項1~6の何れか1項に記載の方法。
- 不活性ガスの前記供給が、多糖類の前記溶液への前記不活性ガスのバブリングおよび/または前記不活性ガスの存在下での多糖類の前記溶液の振盪により行われる請求項1~7の何れか1項に記載の方法。
- 前記不活性ガスが、CO2またはN2Oである請求項1~8の何れか1項に記載の方法。
- 不活性ガスの前記供給が、前記不活性ガスを0kPaより大きく4000kPa以下の分圧で供給することにより行われる請求項1~9の何れか1項に記載の方法。
- 前記発泡体を形成するための前記減圧と前記乾燥との間に、前記発泡体を15~25℃の条件下に放置して前記発泡体をゲル化させることを更に含む請求項1~10の何れか1項に記載の方法。
- 前記発泡体を形成するための前記減圧が、減圧前と減圧後との間で0kPaより大きく4000kPa以下の圧力差を生じさせる減圧である請求項1~11の何れか1項に記載の方法。
- 不活性ガスが供給された前記液体が、前記不活性ガス以外の発泡剤を含まない請求項1~12の何れか1項に記載の方法。
- 不活性ガスが供給された前記液体が、分散質を更に含む請求項1~13の何れか1項に記載の方法。
- 前記分散質が、たばこ材料または食品材料である請求項14に記載の方法。
- 不活性ガスが供給された前記液体が、前記多糖類以外の溶質を更に含む請求項1~15の何れか1項に記載の方法。
- 前記溶質が、たばこ香味成分または食品成分である請求項16に記載の方法。
- 請求項1~17の何れか1項に記載の方法に従って製造される前記多孔質体に水を添加して、水分含有多孔質体を形成することを含む、水分含有多孔質体の製造方法。
- 前記水が、前記多孔質体1質量部に対して0.5質量部未満の量で添加される請求項18に記載の方法。
- 前記水が、前記多孔質体1質量部に対して0.5~50質量部の量で添加される請求項18に記載の方法。
- 請求項1~20の何れか1項に記載の方法により製造される多孔質体。
- 請求項1~20の何れか1項に記載の方法に従って多孔質体を形成することを含む、香味吸引物品用たばこ充填材の製造方法。
- 請求項1~20の何れか1項に記載の方法に従って多孔質体を形成することを含む、香味吸引物品用フィルタの製造方法。
- 請求項1~20の何れか1項に記載の方法に従って多孔質体を形成することを含む、食品の製造方法。
- 請求項22に記載の方法により製造される香味吸引物品用たばこ充填材。
- 請求項23に記載の方法により製造される香味吸引物品用フィルタ。
- 請求項24に記載の方法により製造される食品。
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