TW201726007A

TW201726007A - 用於吸菸製品的活性碳球狀體

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Publication number: TW201726007A
Application number: TW106101108A
Authority: TW
Inventors: 阿爾貝托波尼奇; 羅拉卡諾卡沙諾瓦; 蓋坦考德克; 穆罕默德奧辛尼; 安娜奧摩羅斯皮瑞茲; 瑪莉亞安琪拉里羅羅丹納斯; 安琪萊納瑞斯索蘭諾
Original assignee: 菲利浦莫里斯製品股份有限公司
Priority date: 2016-01-25
Filing date: 2017-01-13
Publication date: 2017-08-01
Also published as: WO2017130045A1

Abstract

吸菸製品包括可點燃抽吸的材料和包含活性碳顆粒和黏合劑的球狀體。黏合劑較佳地包含烷基纖維素，較佳地為甲基纖維素。較佳地，球狀體包含約1重量百分比至約15重量百分比的黏合劑。較佳地，活性碳顆粒具有的直徑小於0.5毫米，更佳地小於0.2毫米。較佳地，活性碳顆粒包含活性碳粉末。較佳地，球狀體包含大於50重量百分比的活性碳。球狀體在可點燃抽吸的材料的下游。球狀體具有的直徑為從1毫米至8毫米的範圍內，較佳地為從2毫米至7毫米，更佳地為從2.5毫米至6毫米。

Description

用於吸菸製品的活性碳球狀體

本發明係有關具有包含活性碳濾嘴的吸菸製品。

可燃的吸菸製品，諸如香菸，通常具有細切的菸草，通常為切絲填料的形式，且菸草由形成菸草桿的紙包裝材所包圍。抽煙者係以點燃香煙的一端並燃燒菸草桿來使用香煙。然後，抽煙者經由香煙的相反端或嘴端來抽吸主流煙氣，該香煙的相反端或嘴端通常具有濾嘴。該濾嘴之位置的設置係為了，可在主流煙氣被輸送到吸煙者之前，能捕集主流煙氣中的一些成分。

先前技術也已提出若干種吸菸製品，其中例如菸草的氣溶膠產生基質係被加熱而非被燃燒。在加熱式吸菸製品中，氣溶膠係藉由加熱氣溶膠產生基質來產生。已知的加熱式吸菸製品包括，例如，氣溶膠係經由電加熱或經由將可燃的燃料元素或熱源的熱轉移至氣溶膠產生基質來產生的吸菸製品。抽煙期間，揮發性化合物的釋出係經由熱源對氣溶膠產生基質的熱傳遞，且該揮發性化合物被夾帶在流經吸菸製品的空氣中。當被釋放出的化合物冷卻時，會凝結而形成供消費者吸入的氣溶膠。這種吸菸製品也已被知曉，其中含尼古丁的氣溶膠的產生可來自菸草材料，菸草萃取物，或其它尼古丁來源，它們不需燃燒，且在一些情況下不需加熱，例如經由化學反應。這種不可燃的吸菸製品也可包括濾嘴，該濾嘴之位置的設置係為了，在主流煙氣被輸送到吸煙者之前，可吸收煙氣成分。

在吸菸製品中的濾嘴，無論是可燃或不可燃，可含有活性碳，以便從煙氣中移除選定的成分。

活性碳粒子一般用於濾嘴，以便選擇性地吸收煙氣成分。然而，活性碳粒子在輸送，處理，和裝載期間會產生碳的微粒。在含有活性碳粒子的濾嘴中可能會發生粒子的穿透，其原因部分地是由於碳微粒的存在。活性碳粒子通常被添加到吸菸製品的濾嘴中，係經由至少一個額外的過程步驟，其可能增加過程的複雜性，特別是對於香煙製造所使用的高速過程。

活性碳粉末不被使用於吸菸製品中，因為它的尺寸太小，無法被例如醋酸纖維素的濾嘴材料留住。

含有活性碳和黏合劑的擠出棒已經被提出而直接地用於吸菸製品的濾嘴中。然而，在高速製造過程期間，要將圓柱形物體對準並結合到濾嘴中會有挑戰性。例如，要以適當的取向而不破壞或阻塞機器地將桿放置在濾嘴中可能會有問題。

本發明的一個方面的目的是要在高速生產線上製造一種吸菸製品，該吸菸製品包括含有活性碳的濾嘴。本發明的各方面的另一個目的是要簡化該製造過程，用來將活性碳併入吸菸製品的濾嘴中。本發明的各方面的另一個目的是要製造一種吸菸製品，該吸菸製品包括濾嘴中的活性碳，其中在抽煙明過程中，本發明的活性碳比起目前所使用的活性碳，會表現出更少的粒子的穿透。對本領域的技術人員而言，在閱讀並了解包含下面的申請專利範圍和附圖的本發明的內容之後，本發明的各方面的其它目的將是顯而易見。

本發明的各個方面是要提供一種包括可點燃抽吸的材料和球狀體的吸菸製品，該球狀體包括活性碳粒子和烷基纖維素黏合劑。黏合劑較佳地包括甲基纖維素。較佳地，活性碳粒子具有的直徑小於0.5毫米，更佳地小於0.2毫米。較佳地，活性炭粒子包括活性粉末。在吸菸製品中，球狀體在可點燃抽吸材料的下游。球狀體具有的的直徑為從1毫米至8毫米的範圍內，較佳地為從2毫米至7毫米，更佳地為從2.5毫米至6毫米。較佳地，球狀體包含從約1重量百分比至約15重量百分比的黏合劑，並且包括大於約50重量百分比的活性碳。

如本文中所使用的，“可點燃抽吸的材料”係一種材料，當該材料被放置在吸菸製品中且該吸菸製品被使用者適當地使用時，其會產生可遞送到吸菸製品的使用者的氣溶膠。

本發明的其它方面是要提供一種製造吸菸製品的濾嘴的方法。該方法包括(i)將活性碳粒子與黏合劑混合以產生混合物，該混合物包含從約1重量百分比至約15重量百分比的黏合劑；(ii)將混合物擠出以產生擠出物；(iii)將擠出物球形化以形成球狀體，該球狀體的直徑為從1毫米至8毫米的範圍；和(iv)，將球狀體嵌入過濾材料中或將球狀體設置在過濾材料的第一和第二的塞子之間。較佳地，球狀體中的活性碳顆粒具有50 U.S.網格(約0.3毫米)或更小的尺寸。

本發明的吸菸製品和方法的一個或多個方面，相對於目前可用的包括活性碳的吸菸製品或用於製造這種吸菸製品的有關方法，具有一個或多個的優點。例如，毫米尺寸的活性碳球體可被放置在濾嘴中，其係使用將例如香料膠囊的膠囊放入吸菸製品的濾嘴中的現有的製造設備。球狀體不同於棒，其不需要放入濾嘴中時的定向，故可允許更高速度的引入。作為另一個例子，本發明的濾嘴可以包含單個活性碳球狀體，其不同於多個活性碳球狀體，因此可以避免使用濾嘴組合器來製造具有活性碳顆粒的濾嘴。因為使用單個或少量的活性碳球狀體，而非根據目前濾嘴的製造過程所使用的大量的較小的活性碳顆粒，故碳的攜帶可以被減少。經由另一個例子，本發明各方面的球狀體的形成，可以使用市售的活性碳粉末或顆粒及市售的黏合劑。因此，可以保持低的製造成本。另外，由於黏合劑，顆粒的穿透可以被減少。作為另一個例子，因為在活性碳的生產中缺少壓碎或造粒的步驟的要求，故顆粒的穿透可被降低。然而，在製造本發明的球狀體中可以使用破碎或造粒的步驟。本發明的活性碳球狀體也能有利地作為媒介，用來輸送在吸菸製品的煙霧中的香料。由於顆粒的較大的尺寸，活性碳球狀體也可以作為在吸菸製品中的流量限制器。此外，活性碳球狀體可用來降低來自主流煙氣的某些煙氣成分的濃度。對於本領域的技術人員而言，在閱讀和理解本發明內容之後，本文中所描述的吸菸製品的一個或多個方面的其它優點將是顯而易見的。

活性碳可以由任何合適的碳質源材料來製造。活性碳是一種總稱，用來描述具有延伸發展的內部孔隙結構的碳質吸附劑族群。活性碳可以由碳質源材料來製備，如木材、褐煤、煤、堅果、堅果殼、椰子殼或外殼、泥炭、瀝青，如酚醛樹脂、纖維素纖維、聚合物纖維，等等之聚合物。較佳地，活性碳之製備可由植物源而不是碳燃料或石油基源。如本文所用的，“植物源”是植物或植物的部分，其中植物被轉化為活性碳之前的50年內是活的；更佳地在20年內，甚至更佳地在5年內，仍是更佳地在2年內。植物源中碳的主要形式是纖維素和其它相關的多醣聚合物，其不同於煤基或石油基源中的碳的形式，煤基或石油基源主要包含烴的固體聚合物。因此，較佳地本發明中使用的活性碳中的碳源，在碳化之前包含比烴的聚合物更多的多醣體，例如大於80%或95%。

活性碳之製造可以經由任何合適的方法，例如物理活化或化學活化。在物理活化中，源材料經由熱氣的碳化和活化而被發展成活性碳。碳化的方法包括在缺氧狀態，及通常在約600℃至約900℃的範圍的高溫下熱解源材料。活化包括將碳化材料在超過250℃，例如約800℃之溫度下，暴露於氧化的空氣，例如蒸汽、二氧化碳、或氧之中。用於活化/氧化的溫度通常為從約600℃至約1200℃的範圍，例如約850℃。

化學活化包括將原料源材料浸漬於某些化學品，如磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氯化鈣、或氯化鋅的酸、鹼、或鹽。然後將原料材料在通常低於物理活化碳化的溫度下碳化。例如，用於化學活化碳化的溫度可以在從約450℃至約900℃的範圍內。碳化和活化可能同時發生。

對於本發明的目的，碳質源材料可以經由任何合適的方法來活化。較佳地，活化發生在碳化之後的步驟中。較佳地，碳化的顆粒經由物理活化方法來活化。

任何合適的加熱速率可以使用於碳化或活化的過程中。在一些實施例中，在碳化期間，溫度以約每分鐘5℃或約每分鐘10℃的速率被增加，直到達到所需的溫度。在需要或希望時，溫度增加的速率可以被降低，例如約每分鐘1℃，以便防止在碳化期間顆粒的黏聚。在一些實施例中，在活化過程中溫度增加的速率為約每分鐘5℃。

孔隙尺寸和表面特徵可以根據眾所周知的技術來變化，孔隙尺寸和表面特徵可影響從活性碳移除選定的煙氣成分的效率，該選定的煙氣成分例如1,2-丙二烯、1,3-丁二烯、異戊二烯、苯、1,2-戊二烯、1,3-環戊二烯、2,4-己二烯、1,3-環己二烯、甲基-1,3-環戊二烯、苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯(苯乙烯基)、1-甲基吡咯、甲醛、乙醛、丙烯醛、丙醛、異丁醛、2-甲基異戊醛、丙酮、甲基乙烯基酮、聯乙醯、甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基-2-呋喃酮、氰化氫、丙烯腈、及其組合。控制活性碳的孔徑分佈和例如表面氧濃度的表面特性的能力是本領域熟知的。請參見，例如，(i)WO2010/103323A1案，其標題為微孔中增加中介孔的方法；(ii)Lillo-Rodenas等人。(2005)，具有不同孔徑分佈和表面氧族的活性碳對於低濃度的苯和甲苯的吸附的行為，Carbon 43：1758-1767；和(iii)Romero-Anaya，等人(2010)，球形的活性碳對低濃度甲苯的吸附，Carbon 48：2625-2633。一般而言，孔徑分佈和表面特性可以容易地經由調節活化空氣(例如O₂、CO₂或蒸汽)和活化時間和溫度來修正。進一步的處理，例如，在惰性空氣中，可以進行表面氧含量的修改，而不會修改孔隙率。本領域的技術人員可以容易地調整活化參數，來實現用於本發明的吸菸製品和濾嘴中的活性碳顆粒。

本發明的球狀體可以以任何合適的方式來製造。用於本發明目的的“球狀體”具有約0.5毫米(mm)或更大的直徑。通常，球狀體也將具有約10毫米或更小的直徑。較佳地，本發明的球狀體具有的直徑為從約1毫米至約8毫米的範圍；更佳地為從約2毫米至約7毫米；更佳地為從約2.5毫米至約6毫米；甚至更佳地為從約4毫米至約5毫米。根據本發明的球狀體具有的球形度為從約0.8至約1；較佳地為從約0.9至約1。

本文所用的，顆粒的“球形度”ψ是具有與顆粒相同體積的球體的表面積與顆粒表面積的比率。球形度的界定的描述可以如國際標準ISO 9276-6：2008，“粒度分析結果的表示-第6部分：顆粒的形狀和形態的定性和定量的表示”，其中球形度ψ，被定義如下：ψ=(x_V/x_S)²=π(x_V ²/S)，其中x_V是顆粒的等效體積，x_S是顆粒的等效表面，且S是表面積。

球體的球形度ψ為1。任何不是球體的顆粒將具有小於1的球形度。本發明的球狀體包含活性碳和黏合劑的顆粒。較佳地，球狀體中的活性碳的顆粒包括粒狀活性碳或粉末狀活性碳。較佳地，球狀體中的活性碳的顆粒具有的尺寸為約0.5毫米或更小；更佳地為約0.2毫米或更小。

粉末狀活性碳是通過80網目(0.177毫米)篩網的活性碳顆粒。因此，粉末狀活性碳具有小於約0.18毫米的直徑。應理解到，活碳性碳顆粒可以是非球形的。因此，在活性碳顆粒的上下文中，術語“直徑”的使用可以被認為，係指顆粒群內的顆粒的長度，寬度，和高度的平均值。或者，“直徑”可以被認為，是基於活性碳顆粒群可以通過及不可以通過的篩網的尺寸的範圍，其中顆粒可以通過的最小的測試篩網是最大的“直徑”，而顆粒不可以通過的最大的測試篩網是最小的“直徑”。

粒狀活性碳是直徑大於粉末狀活性炭的活性碳顆粒，但其尺寸通常小於1毫米。因此，粒狀活性碳通常具有從約0.18毫米至約1毫米的平均直徑。基於粒狀活性碳通過或不通過篩網的能力，粒狀活性碳可以被歸類入尺寸的範圍。例如，20×40的活性碳所包括的顆粒係指通過美國標準網格尺寸No.20篩網(0.84毫米)(通常被指定為85%通過)，但被保留在美國標準網格尺寸No.40篩網(0.42毫米)(通常被指定為95%保留)的活性碳顆粒。較佳地，本發明的球狀體中的活性碳顆粒是這種活性碳顆粒，其平均直徑為約30U.S.網格(0.595毫米)或更小，例如約35U.S.網格(0.5毫米)或更小；較佳地為約40U.S.網格(0.4毫米)或更小，或約45U.S.網格(0.354毫米)或更小；更佳地為約50U.S.網格(0.297毫米)或更小，或約60U.S.網格(0.25毫米)或更小，或約70U.S.網格(0.21毫米)或更小。例如，本發明的球狀體中的活性碳顆粒的平均直徑可以為約0.5毫米或更小，更佳地為約0.2毫米或更小。較佳地，本發明的球狀體中的活性碳顆粒包含粉末狀活性碳。

根據本發明的活性碳球狀體可包含任何合適的黏合劑。較佳地，黏合劑基本上不干擾活性碳顆粒的BET表面積。已經發現到，許多物質可以顯著減少活性碳顆粒的BET表面積，其係由於，例如，活性碳的孔的堵塞，或阻塞進入活性碳的孔的通路。較佳地，黏合劑於室溫下在水中的溶解度為至少約0.5克/100毫升。這種水溶性的黏合劑相對於非水溶性的黏合劑會提高其在環境中的降解速率，因為具有水溶性的黏合劑的球狀體在環境的水的存在下可以更快地分裂。較佳地，黏合劑的使用，會使球狀體表現出用於製造吸菸製品和吸菸製品的濾嘴的過程中的合適的硬度，並會阻止或減少顆粒的穿透。較佳地，黏合劑的使用會，會使球狀體表現出所需的床的密度和重量。一種合適的黏合劑是烷基纖維素，該黏合劑可用於製備具有這些所需性質中的一種或多種的活性碳球狀體。

黏合劑可以包含任何合適的烷基纖維素。例如，黏合劑可以包括具有根據式子I的結構的烷基纖維素：其中各個R係獨立地選自未被羥基取代的或被羥基取代的H,C₁-C₆的直鍊或支鏈的烷基；且其中n是大於2的整數。通常n小於1,000,000，且通常小於100,000，或小於10,000。較佳地，各個R係獨立地選自直鍊或支鏈的未被羥基取代的或被羥基取代的H,C₁-C₃。更佳地，各個R係獨立地選自氫，甲基，或羥丙基。甚至更佳地，各個R係獨立地選自氫，或甲基。至少一個R不是氫。

甲基纖維素是根據本發明使用的特佳的黏合劑。

本發明的球狀體可以以任何合適的方式來形成。較佳地，將活性碳的顆粒與黏合劑混合以產生混合物。然後可以將混合物擠出以製造擠出物。然後可以將擠出物球形化以形成活性碳球狀體。

較佳地，混合物是易於擠出的均勻混合物。更佳地，混合物是均勻的糊膏。粉末狀活性碳和顆粒狀活性碳的混合物可以被使用。通常，粉末狀活性碳比顆粒狀的活性碳更容易形成糊膏，故粉末狀的活性碳較佳。活性碳和黏合劑的混合物可以包括用於形成均勻混合物的任何其它合適的成分。例如，混合物可以包括水。在一些較佳的實施例中，混合物由或基本上由黏合劑，水，和活性碳顆粒所組成。如水的其它成分的量可以被改變，以獲得適於擠出和球化的混合物。

較佳地，所得的混合物被擠出成棒，該棒具有的直徑相同於待製備的球狀體的所要直徑。所得的棒然後可以以任何合適的方式球化，例如在球形化器中的球化。合適的球形化器包括具有旋轉盤的球形化器，例如旋轉摩擦盤。

所得的球狀體可包含任何合適的量的黏合劑。較佳地，球狀體包含的例如甲基纖維素的黏合劑的量為碳和黏合劑的組合混合物的重量的約1重量百分比至約15重量百分比。更佳地，球狀體包含的例如甲基纖維素的黏合劑的量為碳和黏合劑的組合混合物的重量的約3重量百分比至約10重量百分比。

較佳地，所使用的黏合劑的量基本上不干擾活性碳的比表面積。例如，黏合劑的重量百分比較佳地被保持在一範圍內，使得所得的球狀體的比表面積可降低的百分比為球狀體中使用的甲基纖維素的百分比。

所得的球狀體可包含任何合適的量的活性碳。較佳地，球狀體包含大於約50重量百分比的活性碳，例如大於約75重量百分比的活性碳，或大於約85重量百分比的活性碳。通常，所得的球狀體包含小於約99重量百分比的活性碳，例如小於約95重量百分比。較佳地，所得的球狀體包含從約50重量百分比至約99重量百分比的活性碳，例如從約50重量百分比至約95重量百分比的活性碳。

用於本發明的濾嘴或吸菸製品的所得的球狀體較佳地具有約500米²/克或更大的比表面積(BET)。通常，活性碳將具有約2500米²/克或更小的BET。較佳地，活性碳具有BET的範圍從約1000米²/克至約2000米²/克。較佳地，活性碳具有BET的範圍從約1100米²/克至約1800米²/克。較佳地，活性碳具有BET的範圍從約1100米²/克至約1600米²/克，或從約1200米²/克至約140000米²/克。

以來自Quantachrome的容積Autosorb-6B的裝置，使用在-196℃的N₂吸附等溫線來確定BET。一般如下列之資料所描述(i)Gregg SJ，Sing KSW的吸附、表面科學和孔隙度(Adsorption,Surface Science and Porosity)，Academic Press，New York 1982；(ii)Rouquerol F，Rouquerol J，Sing K.等人的，粉末和多孔固體的吸附。原則、方法和應用(Adsorption by powders and porous solids.Principles,methodology and applications.)，Academic Press，1999；和(iii)Lin ares-Solano A，Salinas-Martínezde Lecea C，Alcañiz-Monge J，Cazorla-Amorós D.等人的經由氣體的物理吸附的微孔碳的表徵的進一步進展(Further advances in the characterization of Microporous carbons by Physical adsorption of gases.)。Tanso 1998；185：316-25。例如，可以根據ISO 9277(2010)來確定球狀體的比表面積：經由氣體吸附-BET法來測定固體的比表面積。在ISO 9277(2010)的附件所提供的用於確定微孔材料的比表面積的方法(I型等溫線)可特別用來確定球狀體的比表面積。

較佳地，黏合劑不阻塞球狀體中的活性碳顆粒的孔，球狀體的比表面積基本上不同於用於製造球狀體的顆粒的比表面積。如以下例子中之所示，甲基纖維素減少比表面積的量與球狀體中甲基纖維素的重量百分比成比例，其表明甲基纖維素不會阻塞球狀體中的活性碳的孔。

用於本發明的濾嘴或吸菸製品的活性碳顆粒較佳地具有的硬度，適合於現有的珠粒插入系統中的處理。較佳地，活性碳顆粒具有大於約95%的球盤硬度。球盤硬度的量測，可以根據ASTM D3802-10，活性碳的球盤硬度的標準測試方法(DOI：10.1520/D3802-10)。球盤硬度可提供活性碳顆粒抵抗顆粒劣化的一個評估，其中具有較大的球盤硬度的活性碳傾向於對磨損具有較大的阻力。球盤硬度是一種廣泛使用的度量，用於建立活性碳的有關粉化的可測量的特性。在較佳的實施例中，使用於本發明的濾嘴或吸菸製品中的活性碳顆粒具有的球盤硬度約95%或更高、或約97%或更高。更佳地，使用於本發明的濾嘴或吸菸製品中的活性碳顆粒具有的球盤硬度約98%。應理解到，使用於本發明的濾嘴或吸菸製品中的活性碳顆粒具有的球盤硬度小於100%。

得到的球狀體(共約0.1克)被放置於10毫升的具有15個不銹鋼球(0.18克/球)的小瓶中，並在篩網搖床上以約1400轉/分鐘(rpm)搖動20分鐘。所得的小瓶的內容物(較少的不銹鋼球)在300微米的篩網上篩選，並測定篩網上剩餘的內容物的重量。比較初始球狀體的質量和保留在篩網頂部的質量。損失質量的百分比可以被用作球狀體的硬度的指標，其中失去更多質量的那些較軟而失去更少質量的那些較硬。較佳地，所得的球狀體損失從約3%至約25%；更佳地從約5%至約20%；和甚至更佳地從約7%至約18%。

使用於本發明的濾嘴或吸菸製品中的球狀體可具有任何合適的密度。活性碳顆粒的密度將部分地取決於源材料的密度和所用的碳化和活化的過程。密度的確定可以經由ASTM D2854-09(2014)，活性碳的視密度的標準試驗方法。較佳地，使用於本發明的濾嘴或吸菸製品中的活性碳具有的密度從約0.35克/公分³至約0.65克/公分³。更佳地，使用於本發明的濾嘴或吸菸製品中的活性碳顆粒具有的密度從約0.4克/公分³至約0.60克/公分³。

所得的使用於本發明的濾嘴或吸菸製品中的球狀體可以具有任何合適的質量。球狀體的質量部分地取決於活性碳的源材料的質量，所用的碳化和活化的過程，及所用的黏合劑的量，等等。較佳地，活性碳顆粒具有的質量的範圍為從約5毫克至約100毫克；更佳地為從約10毫克至約60毫克。

在一些較佳的例子中，球狀體具有的重量為從約30毫克至約60毫克，具有的直徑為從約2.5毫米至約6毫米，具有的比表面積(BET)為從約1100米²/克至約1600米²/克，並且包括具有在60目(0.25毫米)和120目(0.125毫米)之間的網格尺寸的活性碳顆粒。

較佳地，包括本發明的活性碳顆粒的濾嘴和吸菸製品表現出的顆粒穿透少於現有的包括活性碳的濾嘴和吸菸製品。例如，包括本發明的活性碳顆粒的濾嘴和吸菸製品較佳地表現出的顆粒穿透少於這種的包括活性碳的濾嘴和吸菸製品，這種的包括活性碳的濾嘴和吸菸製品的活性碳係由椰殼製成並具有30-70網格的大小和1100米²/克的BET。

顆粒的穿透可經由任何合適的方法來確定。較佳地，顆粒的穿透係對包含活性碳的濾嘴的乾噴(未點燃)分析來測定。顆粒穿透的分析係將濾嘴(選擇性地結合於吸菸製品中)被可操作地連接到吸煙機上，該吸煙機配備有顆粒計數器，該顆粒計數器被配置成用來檢測大小在約0.3微米至約10微米的範圍內的顆粒。較佳的顆粒計數器是雷射光散射顆粒計數器，如AEROTRAK®顆粒計數器。吸煙機較佳地被配置成，每13秒可對每個濾嘴(選擇性地結合於吸菸製品中)在2秒內採取12次的55毫升的噴氣。較佳地，顆粒穿透的結果是多個濾嘴或吸菸製品的測試的平均值，如五個或十個或更多的濾嘴或吸菸製品。

本發明的濾嘴或吸菸製品可包括活性碳顆粒，該活性碳顆粒吸附一種或多種的感官增強劑。因此該活性碳顆粒可用作雙重得目的，其一是除去煙氣中的一種或多種的成分，另一是遞送一種或多種的感官增強劑。

一種或多種的感官增強劑可以以任何合適的方式被塗佈在或吸附於活性碳顆粒之上。在一些實施例中，包括一種或多種的感官增強劑的液態或氣態組分可以被施加到活性碳球狀體上。例如，活性碳球狀體可被噴灑包含一種或多種的感官增強劑的液體組分。經由另一個例子，活性碳球狀體可被浸於、培養於、或放置於包含一種或多種的感官增強劑的液體組分的液流中。經由仍是另一個例子，活性碳球狀體可放置於、或培養於包含一種或多種的感官增強劑的氣體組分的氣流中。

在一些實施例中，液體組分在流體化床中被施加到活性碳球狀體上。經由例子，活性碳球狀體被引入容器中，而流化氣體也被引入容器中以便使活性碳球狀體流體化，且在活性碳球狀體處於流化狀態時，包括一種或多種的感官劑的液體組分可以被引入該容器中，例如在國際專利申請案WO 03/71886 A1中之所述，該文獻之內容全部被併入本文作為參考，而不與本文所呈現的揭露內容相衝突。在液體組合物中的一或多種感官劑可以被吸附或吸收到在流化床中的活性碳顆粒上。

在一些實施例中，組合物包含一種或多種的感官增強劑和夾持一種或多種的感官增強劑的材料被施加到活性碳顆粒上。根據需要，夾持一種或多種的感官增強劑的材料可包括成膜材料和乳化劑。成膜劑的例子包括葡聚醣，如普魯蘭多醣、麥芽糊精，和羥丙纖維素。美國專利申請案US20140123991 A1提供一些合適的有關的方法，該方法將香料和夾持香料的材料施加到活性碳上，該方法可以被修改，且用於將感官增強劑施加到在本發明所述的活性碳球狀體上。US 20140123991 A1專利案所揭露的內容全部被併入本文中作為參考，而不與本文所呈現的揭露內容相衝突。

較佳地，所述一種或多種的感官增強劑被塗佈在或吸附於活性碳球狀體上，使得感官增強劑在儲存期間被顆粒保留住，並在抽吸包括活性碳顆粒的吸菸製品過程中被釋放出。歐洲專利申請案EP 2630879 A1公開一種包括活性碳的香菸，其中活性碳具有在1500米²/克和1700米²/克之間的比表面積，並具有相對於薄荷醇飽和態，以80%和92%之間的吸附率所吸附的薄荷醇。EP 2630879 A1案揭露活性碳在儲存期間能保留薄荷醇，並且只能在菸草煙氣流經吸附薄荷醇的活性碳的過程中釋放出薄荷醇。EP 2630879 A1案所揭露的內容全部被併入本文作為參考，而不與本文所呈現的揭露內容相衝突。

任何合適的感官增強劑可以被塗佈在或吸附到活性碳球狀體上。合適的感官增強劑的例子包括香料、清新劑、冷卻劑、和熱效應劑。合適的香料包括芳香或香味分子，如傳統在調味或香料組合物的製劑中所使用的。較佳地，香料是芳香族，萜烯或倍半萜烯的烴基。香料可以是精油、醇、醛、酚的分子，各種形式的羧酸，芳香族乙縮醛和醚，含氮雜環、酮、硫化物、二硫化物，和可以是芳香族或非芳香族的硫醇。香料的例子包括天然或合成的香氣或香味。合適的香味的例子有果香、糕點、花卉、甜食、木質香料。合適的香氣的例子有椰子、香草、咖啡、巧克力、肉桂、薄荷，或烘焙或烘烤的香氣。合適的清新劑可為，但不限於，薄荷基琥珀酸鹽及其衍生物。合適的熱效應劑可為，但不限於，香草乙醚。在一些較佳的實施例中，薄荷醇是被塗佈在或吸附到活性碳球狀體上的感官增強劑。

被塗佈在或吸附到活性碳球狀體上的感官增強劑的濃度可以被調整或修改，以提供感官增強劑的所需的量。

在一些實施例中，一種或多種的甜味劑被塗佈在或吸附到活性碳球狀體上。甜味劑可以被施加到顆粒上，該顆粒係在例如乙醇的溶液或懸浮液中。合適的甜味劑的例子包括，但不限於，山梨醇、阿斯巴甜、糖精、NHDC、三氯蔗糖、乙酰舒泛、和紐甜。

一個或多個的活性碳球狀體可以以任何合適的方式被放置在吸菸製品中的可點燃抽吸材料的下游。術語“下游”係指吸菸製品的元件相對於主流煙氣的方向的相對位置，該主流煙氣係從可抽吸材料被抽吸而進入使用者的嘴。較佳地，一個或多個的活性碳球狀體被放置在濾嘴元件中。

一個或多個的活性碳球狀體可以被放置在濾嘴的空隙或空腔內。例如，一個或多個的活性碳球狀體可以被放置在塞子-空間-塞子之配置中的一個或多個的空腔中。濾嘴可以包括多個的濾嘴元件，活性碳球狀體可以被放置於其中。

較佳地，活性碳顆粒被嵌入濾嘴材料中，濾嘴材料如醋酸纖維素束或聚乳酸濾嘴。例如，球狀體可以以一種方式被嵌入過濾材料中，該方式類似於含香料的可破裂的膠囊被併入香煙的濾嘴的方式。

較佳地，吸菸製品或濾嘴元件僅包括一個活性碳球狀體。

較佳地，活性碳球狀體的直徑類似於或小於相應的濾嘴的尺寸，活性碳球狀體被預期插入其中。在一個較佳的實施例中，濾嘴段具有從約3.6毫米至約6.5毫米的直徑，並且活性碳球狀體具有從約2.5毫米至約4.5毫米的直徑。具有直徑為約6.1毫米的濾嘴可以被用於具有約7.0毫米的總直徑的“細型香菸”中。

在另一個較佳的實施例中，濾嘴段和活性碳球狀體的橫截面為圓形，濾嘴段的直徑為從約3.6毫米至約5.5毫米，而活性碳球狀體的直徑為從約3.0毫米至約3.5毫米。具有直徑小於約4.5毫米的濾嘴可以被用於具有總直徑小於約5.4毫米的“超細型香菸”中。

在另一個較佳的實施例中，濾嘴段和活性碳球狀體的橫截面為圓形，濾嘴段的直徑為從約3.6毫米至約4.5毫米，而活性碳球狀體的直徑為從約3.0毫米至約3.5毫米。具有直徑為約3.8毫米的濾嘴可以被用於具有總直徑為約4.7毫米的“微細型香菸”中。

術語"吸菸製品"包含香菸、雪茄、小雪茄、及其它製品，其中諸如菸草的可點燃抽吸的材料被點燃並被燃燒以產生煙氣。術語"吸菸製品"也包括可點燃抽吸的材料不被燃燒的製品，其包括但不限於這種製品，其中可抽煙用的組分被直接或間接地加熱，或是，其中係具有或不具有熱源而使用空氣流或化學反應來輸送來自可點燃抽吸的材料的尼古丁或其它物質。

如本文所用的，術語“煙氣”係用來描述吸菸製品所產生的氣溶膠。吸菸製品所產生的氣溶膠可以是，例如，諸如香煙的可燃的吸菸製品所產生的煙氣，或是，諸如加熱的吸菸製品或不加熱的吸菸製品的不可燃吸菸製品所產生的氣溶膠。

除非另有指定，本文中所使用的所有科學性及技術性的術語均具有本發明領域中常用的意義。本文中所提供之定義係為了幫助本文中常使用的某些術語的理解。

如本文中所使用的，除非內容另有明白地指示，否則單數形式的“一”，及“此”包含具有複數個所指對象的實施例。

如本文中所使用的，除非內容另外明白地指示，否則術語“或”通常包含“及/或”的意義。術語“及/或”意謂所列元件中之一者或全部或所列元件中之任兩者或更多者的組合。

如本文中所使用的，“有”、“包含”、“包括”或其類似語詞係以其開放式意義被使用，且一般意謂“包含，但不限於”。應理解到，“基本上由...組成”、“由...組成”及其類似語詞係被歸入“包括”及其類似語詞。

如本文所使用的，“活性碳球狀體”是包括活性碳的顆粒和黏合劑的球狀體。

詞語“較佳的”及“較佳地”係指本發明的在某些情況下可給予某些益處之實施例。然而，其它的實施例，在相同的或其它的情況下亦可為較佳的。此外，一個或多個較佳的實施例的陳述並非暗示其它的實施例為無用的，且非意欲將其它的實施例自包含申請專利範圍的本發明的範疇中排除。

10‧‧‧吸菸製品

20‧‧‧桿

30‧‧‧濾嘴

32‧‧‧過濾材料(塞子)

33‧‧‧空間

34‧‧‧塞子

40‧‧‧捲煙紙

50‧‧‧水松紙

60‧‧‧塞子包件

80‧‧‧活性碳球狀體

現在參照附圖說明本發明的一些態樣：

圖1係示意性透視圖，用來顯示部分展開的吸菸製品的實施例。

圖2-3係示意性縱向剖視圖，用來顯示包括活性碳顆粒的濾嘴的實施例。

圖4顯示所選活性碳的N₂吸附等溫線。

圖5顯示甲基纖維素的wt%對N₂吸附等溫線的影響。

描繪於圖1-3中的吸菸製品與濾嘴顯示如上所述的吸菸製品或吸菸製品之組件的實施例。示意圖未必按比例繪製，且其呈現係用於例示而非限制的目的。圖式係描繪本發明中所述的一個或多個的樣態。然而，當理解到，圖式中未描繪的其它樣態均落入本發明的範圍及精神內。

現請參照圖1，其係描繪吸菸製品10，此例為香煙。吸菸製品10包含桿20，諸如菸草桿，和嘴端濾嘴30，該濾嘴包括過濾材料32，如乙酸纖維素絲束或聚乳酸過濾材料。所描繪的吸菸製品10包含塞子包件60、捲煙紙40、以及水松紙50。在描繪的實施例中，塞子包件60環繞著濾嘴30的至少的一部分。捲煙紙40環繞著桿20的至少的一部分。如本技藝中一般所知的，水松紙50或其他適宜的包件環繞著塞子包件60及捲煙紙40的一部分。濾嘴30包括活性碳球狀體，其可以如圖2和圖3中之所示地被放置。

圖2顯示一實施例，其中濾嘴30具有塞子32-空間33-塞子34的配置。塞子32是嘴端的塞子，且較佳地是白色的乙酸纖維素絲束。活性碳球狀體80被設置在塞子32和塞子34之間的空隙空間33中。

圖3顯示一實施例，其中濾嘴30的活性碳球狀體80被嵌入在濾嘴材料32中。

下面的非限制性例子提供上面所述的活性碳顆粒和方法的說明性實施例。這些例子並非用來提供對本文中所呈現的本發明的範圍的任何限制。

實施例

本文所提供的研究的一個目的是要製備一種活性碳球狀體，該活性碳球狀體具有約1毫米或更大的直徑，具有在所需範圍內的硬度，該範圍係根據特定的市售活性碳顆粒所訂，且具有從約1100米²/克到約1800米²/克的比表面積。為了生產這樣的球狀體，需要合適的活性碳和黏合劑。許多黏合劑被測試，包括有機黏合劑和無機黏合劑。特別地，糖蜜、澱粉、甲基纖維素、水泥，和黏土也曾被測試。甲基纖維素被選擇用於進一步的研究，因為其用來生產非常硬的活性碳球狀體具有簡單的和容易的過程且高的效率。

活性碳球狀體已經使用不同的商業上的粉末活性碳和作為黏合劑的甲基纖維素成功地被製備成。所有被製備成的球狀體達成了所需的BET表面積的特性(1100米²/克和1800米²/克)，其具有的硬度高於商業上可購得的且用作參考的粒狀活性碳(“GAC-0”)，並具有選擇的所需的孔隙率(微孔率和/或介孔隙率)。

球狀體係由粉末狀活性碳，黏合劑(甲基纖維素)，和水組成的均勻的糊狀物所製成。表1顯示多種所使用的活性碳，該活性碳具有不同的表面積，孔體積，和來源。

將顆粒活性碳，甲基纖維素，和水混合以形成糊膏。為了界定成形給定粉末活性碳所需的黏合劑的量，一系列的實驗被執行，其中改變加入活性碳中的甲基纖維素的百分比(以下以相對於所使用的碳和甲基纖維素的混合物的重量的%表示)。

在其它事項之中，各種組分的量被改變以獲得適合於擠出的碳質漿料。甲基纖維素從3%變化到10%。

被加入的水的量也被研究。在保持恆定的活性碳和甲基纖維素的%並改變加入的水的量之下，製備了不同的樣品。一旦已知被加入的水的量，就可決定加入水的方式是否影響結果。應注意到，對於給定的混合物組成，添加組分的順序對結果沒有實質上的影響。

將製備的混合物在室溫下攪拌，直到形成均勻的糊狀物，該糊狀物具有合適的黏度以待擠出和球形化。在室溫下幾分鐘後，糊狀物會乾燥並硬化。許多所得到的活性碳球體係足夠的堅硬且具有所需的織構性質，如所選擇的活性碳的特性的功能。

活性碳球狀體的孔隙率取決於所選擇的活性碳顆粒的孔隙率。不同批次的活性碳顆粒被研究以獲得具有不同孔隙率的硬的活性碳球狀體。

不同活性碳的孔的組織表徵的確定被執行如下。使用Autosorb 6-B裝置(Quantachrome Corporation)來測定氣體的物理吸附(N₂於-196℃而CO₂於0℃測定)。在-196℃的氮吸附係應用Dubinin-Radushkevich方程式來測定微孔(孔徑小於2奈米)的總體積，且被用來測定表觀的BET表面積，而在0℃下CO₂的吸附也應用Dubinin-Radushkevich方程式來評估窄的微孔(孔徑小於0.7奈米)。介孔的體積(2-20奈米，V_介孔)以在P/Po=0.9下吸附的N₂的體積(被表示為液體)與在P/Po=0.2下吸附的體積的差來估計。總共的孔的體積(V_T)係以氮在0.99一樣的和平均的孔徑的相對壓力下的吸附的體積來測定。

在進行吸附實驗之前，所有樣品在兩個不同的溫度，110和250℃，之下脫氣4小時。

圖4顯示所選活性碳的N₂吸附等溫線，其含蓋寬廣範圍的吸附容量和孔徑分佈。這些活性碳中的大多數是微孔的，儘管樣品D和F具有顯著的介孔的存在。

從這些N₂吸附等溫線和從CO₂吸附等溫線(273K)，不同類型的孔，BET表面積，和V_DRCO₂/V_DRN₂的比率被評估，如表2中之所示。

表2。用於製備活性碳球狀體的樣品的組織上的性質。

黏合劑的量若不足會導致活性碳球狀體太軟，而高百分比的黏合劑會加速硬化的步驟，而如果其不是不可能的話，會使得隨後的擠出和球化變得困難。因此，為了製備合適的糊膏混合物，合適的重量百分比的黏合劑應該被評估以提供可以被擠出和球化的糊膏。

初步的測試顯示，具有高孔隙率的粉末狀活性碳，當其中的甲基纖維素重量百分比較低時，例如3%，會比其中的甲基纖維素重量百分比較高時，例如10%，傾向於導致更低的硬度。要使用的黏合劑的量部分地取決於所選的粉末狀碳材料的孔隙率，在甲基纖維素的量較大的情況下，例如10%，若以更多的微孔活性碳作為原料則可提供合適的硬度。

應注意到，所得到的球狀體的比表面積被甲基纖維素減少的量，僅為使用於球狀體中的甲基纖維素的百分比，此表明甲基纖維素不會阻塞球狀體中的活性碳的孔。如圖5和表3之所示，甲基纖維素降低吸附的能力與甲基纖維素的wt%成比例。表3顯示對於兩種選擇的活性碳(GAC-0和再活化的GAC-0)和對於所研究的甲基纖維素的三種不同重量百分比(3,6和10%)，其BET表面積與黏合劑的增加成比例地下降。重要的是要注意到，BET的百分比的減少非常好地對應於黏合劑的百分比，這證實了黏合劑沒有孔隙率並且有趣地其不會阻塞活性碳的孔隙。表3顯示，原始粉末活性碳的吸附能力與其黏合劑的含量的重量百分比。成比例地降低。該觀察證實甲基纖維素是無孔的化合物，且其不阻塞所用的活性碳的孔隙。

關於黏合劑的百分比對所得球化活性碳的硬度的影響，另外的試驗已被執行用來測量破碎球化活性碳所需的力量。所得硬度會隨著黏合劑的重量百分比的增加而增加。有趣地，所有製備的活性碳球狀體，甚至具有3重量百分比的黏合劑的那些，具有合適的硬度(大於“>”GAC-0)。

活性碳球狀體的硬度的測定如下。將得到的球狀體(總共約0.1克；約30毫克/球)被放置於具有15個不銹鋼球(0.18克/球)的10毫升的小瓶中，並在搖篩器上以約1400轉/分鐘(rpm)搖動20分鐘。將所得的瓶中的內容物(較少的不銹鋼球)在300微米的篩網上篩選，並測定篩上殘留的內容物的重量。比較初始球狀體的質量和保留在篩網頂部的質量。質量損失的百分比被用作球狀體的硬度的指標，其中失去較多質量的那些球狀體較軟而失去較少質量的那些球狀體較硬。

圖5清楚地顯示甲基纖維素(methylcellulose，縮寫為met.)的wt%對N₂吸附等溫線的影響，因此是對於所得樣品的吸附能力的影響。因此，圖5的圖形，作為例子，係不具有和具有3,6和10重量百分比的黏合劑的兩種樣品(E和C)的吸附等溫線。

用於製備混合物的水的量反映在糊膏的黏度。已被預期到，太多的水將使糊膏太流體化，而使用不足量的水將使糊膏太黏稠而不能被擠出或球化。因此，使用合適量的水被分析，其中使用相同的原料(C)，相同量的黏合劑(10%)，和不同體積(從1.5和3毫升)的被加入的H₂O，如表4中之所詳述。

實驗上已經觀察到，使用1.5毫升的水所產生的糊膏，不能容易地被擠出，因此不能被球形化。此外，這種低體積的水會使糊膏更快地乾燥，因此糊膏會硬化太快。根據活性碳的孔隙率，在2毫升和3毫升之間的水被確定為適於製備具有合適黏度的混合物。

如上所述，該方法具有若干優點並且允許容易地製備具有定制的孔隙率和比表面積的硬活性碳球狀體。然而，應當注意到，這種活性碳球狀體在放入吸菸製品或濾嘴之前不應暴露於高於約200-250℃的溫度，因為甲基纖維素黏合劑會在約300℃時分解。

本例所呈現的結果，說明活性碳球狀體的製備，該活性碳球狀體具有可期望用於吸菸製品或吸菸製品的濾嘴的性質，可經由選擇具有所需性質的活性碳起始材料，並由使用甲基纖維素作為黏合劑的活性碳材料來形成球狀體。其它的烷基纖維素黏合劑也可用於黏合劑中。

因此，用於吸菸製品的活性碳球的方法、系統、裝置、化合物、和組合物在此被描述。對於本領域技術人員而言，在不脫離本發明的範圍和精神下，本發明的各種修改及改變會是顯而易見的。儘管本發明已經以具體的較佳實施例進行了描述，但應當理解到，如申請專利範圍的本發明不應該被限制於這些具體的實施例。實際上，用於實施本發明所描述的模式的各種修改，對於那些熟練化學；化學工程；濾嘴製造；香煙製造；或相關領域的人士而言是顯而易見的，且它們都落在下面的申請專利範圍的範圍之內。