JP7269967B2 - Ｐｃｂｎ焼結コンパクト - Google Patents

Description

体積パーセントで約８０％～約９５％のｃＢＮ；および金属バインダー系を含む、多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰｃＢＮ）コンパクト。ＰｃＢＮコンパクトは、鋳鉄および同様に化学的に反応しやすいパーツの機械加工において、とりわけ有用である。

高圧／高温（ＨＰ／ＨＴ）プロセスによるｃＢＮの製造は、当技術分野において公知であり、米国特許第２，９４７，６１７号において説明されている。触媒の非存在下で熱分解性六方晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）を利用する、焼結多結晶ｃＢＮコンパクトを作製するためのプロセスは、米国特許第４，１８８８，１９４号に記載されている。このような直接変換プロセスに関する改善は、米国特許第４，２８９，５０３号に記載されており、ここで、酸化ホウ素は、変換プロセスの前にＨＢＮ粉末の表面から除去される。

切削工具分野において用いられるコンパクトは、結合媒体によって、またはこれらの組み合わせによって、自己結合関係において互いに結合した多数の研磨粒子を含む。複合コンパクトは、超硬金属炭化物などの、基材材料に結合したコンパクトである。米国特許第３，９１８，２１９号は、炭化物塊と接触して複合ｃＢＮコンパクトを形成する、六方晶窒化ホウ素（ＨＢＮ）のｃＢＮへの触媒的変換を記載している。コンパクトまたは複合コンパクトは、切削用具、ドリルビット、目立て用具、および摩耗パーツのためのブランクに用いられうる。

切削要素の概略模式図である。 ラインスキャンと対比した、材料の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）およびＷＣの断面の写真を比較する組み合わせを示す図である。 反応ゾーンにおけるミクロ構造の画像を示す図である。 反応ゾーンにおけるミクロ構造の画像を示す図である。

溶媒の引火点を下回る温度において、ブレンドした混合物を乾燥させて、イソプロピルアルコール、アセトンなどの溶媒を除去する。続いて、さらなる加工を支援するために、粉末を顆粒化する。ブレンドした材料の組成を修正して、原料の相対的な含有量を、所望する範囲に一致させることができる。

上に記載したものなど、当技術分野において周知の従来のＨＰＨＴ技法および装置を用いて、粉末を焼結に供してもよい。粉末を、ＴａまたはＮｂなどの耐火性金属カップに充填する。カップのサイズは、最終的な焼結コンパクトのサイズを限定する。この分野において公知であるように、焼結ｃＢＮコンパクトへのｉｎ ｓｉｔｕ結合のために、粉末またはコンパクトにおけるバッキング基材材料をカップに充填してもよい。好適な基材としては、例えば、コバルト（Ｃｏ）または他のＶＩＩＩ族バインダーを有する、超硬合金、例えば炭化タングステン（ＷＣ）が挙げられる。基材の端部周りのカップ材料を圧着することによって、カップを封じる。この発明では、超硬合金基材の組成を、切削用具の性能を改善するために選択した。

次いで、この封じたカップアセンブリーを、圧力伝達材料および圧力封止材料からなる高圧セルに装填し、次いで、１０～４０分間、４．５～６．５ＧＰａなどの高圧および１２００℃を上回る高温に供して、粉末混合物を焼結させ、これを基材に結合させる。焼結ブランクをセルから取り出し、機械加工してカップ材料を除去し、所望の寸法にする。最終的なブランクを、例えば、放電加工（ＥＤＭ）によって、またはレーザーによって、粉末金属鉄および他の同様の材料を機械加工するために用いる、切削用具の製造に好適な形状およびサイズに切削する。記載する焼結ブランクのサイズおよび形状は、部品の寸法を変更することによって変化させることができ、焼結プロセスを促進するために用いる高圧／高温（ＨＰＨＴ）機器によって、主に寸法において限定される。

焼結ｃＢＮコンパクト生成物は、約８０体積％から９５体積％の、５ミクロン（μｍ）未満の平均サイズを有するｃＢＮ粒を、ｃＢＮ粒の間に均一に分散したバインダー相からなる残りの材料とともに含む。ＨＰＨＴプロセスの間に、粉砕およびブレンド工程中に粉末に加えられたアルミニウム含有化合物は、立方晶窒化ホウ素と反応し始め、焼結を開始する。ＨＰＨＴの間に、超硬合金基材からコバルトおよびクロムも液化し、粉末床に浸透し、いずれの多孔性も解消して、さらに焼結を支援する。

図１は、基材とＰｃＢＮ材料の層とを含む切削要素の概略模式図を提示する。ＰｃＢＮ材料の層は、第１の表面に加工表面を含む。反対側の第２の表面において、ＰｃＢＮ材料の層は、基材に焼結される。ＰｃＢＮ材料の層は、ｃＢＮ；アルミニウム含有化合物；ＶＩＩＩ族バインダー金属またはその合金；およびＶ族、ＶＩ族、またはＶＩＩ族の金属を含む組成を有する。一例では、ＰｃＢＮ材料の層は、コバルトとクロムとを含む組成を有する。

切削要素１００は、基材１０２、およびＰｃＢＮ材料の層１０４を含み、これらは接触面１０６で接触する。超硬材料の層１０４における、接触面１０６から離れた領域１１０は、実質的にバルク超硬材料である組成物を有する。接触面１０６の近傍に、拡散ゾーン１１２が存在する。拡散ゾーンは、製造中に、例えば、高温かつ高圧（ＨＰＨＴ）で加工することによって形成する。製造中に、圧力および温度下、基材１０２中のＶＩＩＩ族バインダー金属が超硬材料の層１０４に浸透して、ＶＩＩＩ族バインダー金属の基材１０２から超硬材料の層１０４への動きをもたらす。これによって、拡散ゾーン１１２は、ＶＩＩＩ族バインダー金属が豊富となる。ＶＩＩＩ族バインダー金属の動きに加えて、同様に基材中に存在するＶ族、ＶＩ族、またはＶＩＩ族の金属が、基材からＰｃＢＮ材料の層に移動する。基材１０２中および拡散ゾーン１１２中には、ＶＩＩＩ族金属との合金として、Ｖ族、ＶＩ族、またはＶＩＩ族金属が存在する。ＰｃＢＮ材料のバルク１１０中には、アルミニウムとの合金として、Ｖ族、ＶＩ族、またはＶＩＩ族金属が存在する。

図２は、ラインスキャン２０２と対比した、材料の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）およびＷＣの断面２０１の写真を比較する組み合わせ２００を提示する。基材２５０、超硬材料の層２１０、基材と超硬材料の層との接触面２３０、反応ゾーン２２０、および空乏ゾーンを示す、切削要素の例示的な実施形態の断面の走査型電子顕微鏡、すなわちＳＥＭの顕微鏡写真２０１。反応ゾーン２２０は、基材２５０を有する層の接触面２３０から、切削要素の加工表面へ向かって、超硬材料の層２１０へ広がる。

写真の左側２１０から写真の右側２５０へ進みながら、様々な材料の濃度が示される。最も顕著な変化は、ｃＢＮ層２１０とＷＣ層２５０との間の接触面２３０において起こる。写真２０１の下に位置するのは、ｃＢＮ層ゾーン、ＷＣ層ゾーン、および間にあり、拡散ゾーンとしても知られる接触面領域内に含有されるアルミニウム２６０、コバルト２７０、タングステン２８０、およびクロム２９０の量のグラフ表現を提示する、一連のラインスキャン２０２である。カウント毎秒において測定したラインスキャン２０２の強度は、指示する材料、この場合はアルミニウム２６０、コバルト２７０、タングステン２８０、およびクロム２９０がどれほど、試験する材料、この場合はｃＢＮ層およびＷＣ層上に存在するかの指標である。ラインスキャン２０２は、左２１０から右２５０へ進み、写真２０１に直接対応し、写真の任意の与えられた位置において、写真２０１の直下の対応するラインスキャン２０２は、材料の組成を示す。

図２は、供試材内に含有されるコバルト（Ｃｏ）２７０を強調している。ラインスキャンは、ラインスキャンの長さおよび試料の長さの端から端で強度が異なり、最大の強度および変動は、ｃＢＮとＷＣとが交差する２３０接触面またはその近く２７５にある。水平白線２４０は、下の画像に示すＥＤＳラインスキャンを収集するために用いた位置を示す。加工表面は、画像の左側２１０を外れていることになる。図２はまた、供試材内に含有されるクロム（Ｃｒ）２９０を強調している。ラインスキャンは、ラインスキャンの長さおよび試料の長さの端から端で強度が変化し、最大の強度および変動は、接触面またはその近く２９５にある。コバルトのスキャンラインとクロムのラインの両方は、右側のＷＣ基材において互いに同期して、または同調して変動しており、コバルトとクロムとが、ＷＣ基材中で一緒に合金化することを示している。同様の合金化は、拡散層におけるＷＣ接触面の近くでも起こっている。

図２はまた、試料内に含有されるアルミニウム２６０およびクロム２８０を強調している。アルミニウムラインスキャン２６０は、ｃＢＮとＷＣとの接触面２３０から最も離れた、試料の最も左の部分に対応する、ラインスキャンの最も左のパート２６５において、最高点に達する。クロム２９０も、ｃＢＮとＷＣとの接触面２３０から最も離れた、試料の最も左の部分に対応する、ラインスキャンの最も左のパート２９３において、最高点に達する。これは、クロムとアルミニウムとが、ｃＢＮ層２１０のバルク中で一緒に合金化することを示す役割を果たす。

アルミニウムのレベルは、接触面から最も離れたｃＢＮ層の最も近くで、最大となる。第１の実施形態、コバルトおよびクロムの浸透は、高濃度のｃＢＮ材料において実行される。このようなものは、基材、基材に焼結したｃＢＮの層を含む多結晶焼結体を含み、この層は、第１の表面における加工表面と、基材の接触面から加工表面へ向かってｃＢＮ層へ広がる拡散ゾーンとを含む。このようなものの中では、ｃＢＮの層は、８０～９５体積％のｃＢＮ；チタンアルミナイド、ニッケルアルミナイド、および／またはアルミニウムを含むアルミニウム源；ならびに基材中でＶＩＩＩ族バインダー金属と混合する、クロムまたはその合金からなり、ここで、クロムは、拡散層中でＶＩＩＩ族バインダー金属と合金化し、クロムは、接触面から離れたＰｃＢＮ層の加工表面において、アルミニウムと合金化する。他のＶ族、ＶＩ族、またはＶＩＩ族金属は、クロムに代替する。

図３は、２０００×ＳＥＭサイズ３１０において、１０ミクロンスケールバー３２０とともに、反応ゾーンにおけるミクロ構造の画像３００を提示する。画像は、ＷＣ／ｃＢＮ接触面３５０においては、ｃＢＮ濃度が遥かに低いことを実証し、コバルトおよびクロムが、超硬合金基材からｃＢＮ層に浸透していることを示す。このＳＥＭ画像は、上部におけるｐＣＢＮ層３３０と、底部におけるＷＣ基材３４０とを示す。

図４は、５０００×ＳＥＭサイズ４１０において、１ミクロンスケールバー４２０とともに、反応ゾーンにおけるミクロ構造の画像４００を提示する。下側部分は超硬ＷＣ基材を示し、最も明るい相４４０はＷＣであり、わずかに暗い相４３０はＣｏおよびクロムである（図における４３０の配置は不正確であり、おそらく、ＷＣ基材とｃＢＮ層との両方に４３０を含む）。上側部分は、多結晶ｃＢＮ材料を示す。最も暗い領域は、ｃＢＮ粒である。より明るい灰色は、接触面４５０において、基材から浸透しているコバルトおよびクロムである。

一実施形態では、８０～９５体積％のｃＢＮ；チタンアルミナイド、ニッケルアルミナイド、および／またはアルミニウムを含むアルミニウム源；ならびにＨＰＨＴ中に、液相としてｃＢＮ層に浸透する、少なくとも１種のＶＩＩＩ族金属および少なくとも１種のＶ、ＶＩ族、またはＶＩＩ族金属からなる多結晶焼結体。浸透する金属は、金属ディスクとして、もしくは超硬合金基材中の成分として、または両方の組み合わせとして、提供されうる。

さらなる実施形態では、前述の実施形態の要素を組み合わせた改良は、８０～９５体積％のｃＢＮ；チタンアルミナイド、ニッケルアルミナイド、および／またはアルミニウムを含むアルミニウム源からなり、ｃＢＮ層が超硬合金基材に焼結され、クロムが、クロムとコバルトとの合金として、超硬合金の接触面の近くに存在する、多結晶焼結体を含む。ここで、クロムは、クロムとアルミニウムとの合金として、加工表面に存在する。性能試験によって、実施形態、実施可能性、および発明の新しく新規な便益を実証する。以下の条件を用いて、鋳鉄の粉砕において、材料を評価した。
アキシャルおよびラジアルレーキ角＝５度
リード角＝１５度
Ｖｃ＝１０００ｍ／分
ｆ＝０．１ｍｍ
Ａｐ＝０．５ｍｍ
Ａｅ＝５２．３７ｍｍ

従来の材料（ＨＰＨＴ中にコバルトのみ浸透）は、平均８回の合格において、チッピングのために不合格となった。例示的な材料（従来の材料に用いたものと同一の粉末組成。ＨＰＨＴ中にコバルトおよびクロムが浸透し、アルミニウムとクロムとが、加工表面において合金化）は、平均１０回の合格において、チッピングのために不合格となった。この用具寿命における増加は、本発明の材料の破壊靭性における増加を示す。好ましい実施形態を参照しながら本発明を記載してきたが、本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変更がなされうること、および均等物が本発明の要素に代替しうることを、当業者は理解するであろう。加えて、本発明の本質的な範囲から逸脱することなく、特定の状況または材料を本発明の教示に適合させるために、多くの修正がなされうる。そのため、本発明は、この発明を実施するために企図される最良の形態として開示する特定の実施形態に限定されず、本発明が、付属の特許請求の範囲内に含まれるすべての実施形態を含むことが意図される。この出願において、明白に別段の指示がない限り、すべての単位はメートル系におけるものであり、すべての量および百分率は重量によるものである。さらに、本明細書において参照するすべての引用は、明白に、参照によって本明細書に組み込まれる。

Claims (11)

1. ｃＢＮ層（２１０）を含む多結晶焼結体（１００）であって、ｃＢＮ層（２１０）が、
   ８０～９５体積％のｃＢＮ；
   チタンアルミナイドまたはニッケルアルミナイドのうちの少なくとも１種を含むアルミニウム源；
   超硬炭化タングステン（ＷＣ）を含む基材；ならびに
   Ｃｏを含むＶＩＩＩ族金属、およびＣｒを含むＶＩ族金属
   を含む、多結晶焼結体（１００）。
2. ＶＩ族金属が、超硬ＷＣ基材中に、ＶＩＩＩ族金属との合金として存在する、請求項１に記載の多結晶焼結体（１００）。
3. ＶＩ族金属が、超硬ＷＣ基材からｃＢＮ層（２１０）へ広がる拡散層中に、ＶＩＩＩ族金属との合金として存在する、請求項１に記載の多結晶焼結体（１００）。
4. クロムとコバルトとの合金として、クロムが存在する、請求項１に記載の多結晶焼結体（１００）。
5. ＶＩ族金属が、超硬ＷＣ基材から離れたｃＢＮ層（２１０）中に、アルミニウム源との合金として存在する、請求項１に記載の多結晶焼結体（１００）。
6. ｃＢＮ層（２１０）への浸透が、液相において起こる、請求項３に記載の多結晶焼結体（１００）。
7. 液相における浸透が、高温高圧において起こる、請求項６に記載の多結晶焼結体（１００）。
8. クロムが、超硬ＷＣ基材の近くに存在する、請求項４に記載の多結晶焼結体（１００）。
9. ｃＢＮ層（２１０）が、超硬ＷＣ基材に焼結される、請求項３に記載の多結晶焼結体（１００）。
10. クロムが、クロムとアルミニウム源との合金を含む加工表面に存在する、請求項５に記載の多結晶焼結体（１００）。
11. ｃＢＮ層（２１０）を含む多結晶焼結体（１００）であって、ｃＢＮ層（２１０）が、
    ８０～９５体積％のｃＢＮ；
    チタンアルミナイドまたはニッケルアルミナイドのうちの少なくとも１種を含むアルミニウム源；
    超硬炭化タングステン（ＷＣ）を含む基材；
    加工表面；ならびに
    Ｃｏを含むＶＩＩＩ族金属、およびＣｒを含むＶＩ族金属
    を含む、多結晶焼結体（１００）。

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