JP7232173B2 - 二重キレート剤を用いるトナープロセス - Google Patents
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Description
本開示は、所望の特性を有するトナー粒子が、第1のキレート剤と第2のキレート剤との組み合わせを使用して調製することができ、第1のキレート剤及び第2のキレート剤は異なる。実施形態では、トナープロセスは、トナー粒子から金属、実施形態ではアルミニウムを抽出する異なる能力をそれぞれ有する2つの異なるキレート剤を使用するエマルション凝集プロセスである。
本開示のトナー粒子は、当該技術分野において好適な任意の既知の樹脂を含み得る。実施形態では、二官能性試薬、三官能性試薬等を使用してもよい。少なくとも3つの官能基を含む1つ以上の試薬は、分岐、更なる分岐及び/又は架橋を可能にするために、ポリマー又は分岐中に組み込まれ得る。ポリエステル用のそのような多官能性モノマーの例には、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸、1,2,4-シクロヘキサントリカルボン酸、2,5,7-ナフタレントリカルボン酸、1,2,4-ナフタレントリカルボン酸、1,2,5-ヘキサントリカルボン酸、1,3-ジカルボキシ1-2-メチル1-2-メチレン-カルボキシルプロパン、テトラ(メチレン-カルボキシル)メタン及び1,2,7,8-オクタンテトラカルボン酸、その酸無水物、その低級アルキルエステル等が含まれる。分岐剤は、約0.01~約10モル%、約0.05~約8モル%、約0.1~約5モル%の量で使用され得る。ポリエステル樹脂は、例えば、低融解温度を必要とする用途に使用することができる。
本明細書のトナー組成物は、非晶性ポリエステル樹脂を含む。実施形態では、トナー組成物は、コア、シェル、又はその両方に非晶性ポリエステルを含むコアシェル構成を含む。実施形態では、トナー組成物は、コアのみに非晶性ポリエステルを含むコアシェル構成を含む。すなわち、シェルは、非晶性ポリエステルを含まない(含有しない)。
実施形態では、本明細書のトナーは、所望により結晶性ポリエステル樹脂を含む。
本明細書におけるトナーは、スチレンモノマー、アクリル酸モノマー、アクリル酸エステルモノマー、アクリレート、スチレン-アクリレートコポリマー、又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも1つを含む少なくとも1つの樹脂と、任意の結晶性ポリエステルと、を含む。実施形態では、トナー樹脂は、非晶性ポリエステル樹脂を含む第1の樹脂と、スチレン-アクリレート樹脂を含む第2の樹脂とを含む。実施形態では、第2の樹脂は、スチレンモノマー、アクリル酸モノマー、アクリル酸エステルモノマー、アクリレート、スチレン-アクリレートコポリマー、又はこれらの組み合わせのうちの少なくとも1つを含む。
本明細書のトナー組成物は、所望により、ワックスを含む。
トナーは、所望により、着色剤を含有し得る。任意の好適な又は所望の界面活性剤を選択することができる。実施形態では、着色剤は、顔料、染料、顔料と染料との混合物、顔料の混合物、染料の混合物等であり得る。簡潔にするために、本明細書で使用するとき、用語「着色剤」は、特定の顔料又は他の着色剤成分として指定されない限り、そのような着色剤、染料、顔料、及び混合物を包含することを意味する。実施形態では、着色剤は、顔料、染料、これらの混合物、実施形態では、カーボンブラック、マグネタイト、黒色、シアン、マゼンタ、黄色、赤色、緑色、青色、茶色、これらの混合物を、トナー組成物の総重量に基づいて約1重量パーセント~約25重量パーセントの量で含む。他の有用な着色剤が、本開示に基づいて容易に明らかになることを理解されたい。実施形態では、着色剤は、マゼンタ色着色剤を含む。
所望に応じて、トナー粒子は、他の任意の添加剤を含有することができる。例えば、トナーは、正又は負の電荷制御剤を、任意の所望又は有効量、一実施形態ではトナーの少なくとも約0.1重量パーセント、別の実施形態ではトナーの少なくとも約1重量パーセント、一実施形態ではトナーの約10重量パーセント以下、別の実施形態ではトナーの約3重量パーセント以下の量で含むことができる。好適な電荷制御剤の例には、これらに限定されないが、ハロゲン化アルキルピリジニウム、重硫酸塩、アルキルピリジニウム化合物、テトラフルオロホウ酸セチルピリジニウム、ジステアリルジメチルアンモニウムメチルサルフェートのような四級アンモニウム化合物、BONTRON E84(商標)又はE88(商標)(Hodogaya Chemical)のようなアルミニウム塩等並びにこれらの混合物が含まれる。このような電荷制御剤は、シェル樹脂と同時に適用されても、シェル樹脂の適用後に適用されてもよい。
本明細書におけるトナーはまた、一価金属凝固剤、二価金属凝固剤、ポリイオン凝固剤等の凝固剤を含有し得る。様々な凝固剤が当該技術分野において既知である。本明細書で使用するとき、「ポリイオン凝固剤」は、少なくとも3、望ましくは少なくとも4又は5の価数を有する金属種から形成される金属塩又は金属酸化物のような塩又は酸化物である凝固剤を指す。したがって、好適な凝固剤には、例えば、フッ化アルミニウムや塩化ポリアルミニウム(polyaluminum chloride、PAC)のようなポリハロゲン化アルミニウムのようなアルミニウムをベースとした凝固剤、ポリアルミニウムスルホシリケート(polyaluminum sulfosilicate、PASS)、ポリ水酸化アルミニウム、ポリリン酸アルミニウムのようなポリアルミニウムシリケートが含まれる。他の好適な凝固剤には、テトラアルキルチチネート、ジアルキルスズオキシド、テトラアルキルスズ酸化水酸化物、ジアルキルスズ酸化水酸化物、アルミニウムアルコキシド、アルキル亜鉛、ジアルキル亜鉛、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ジブチルスズ、酸化ジブチルスズ酸化水酸化物、テトラアルキルスズ、これらの組み合わせ等も含まれるが、これらに限定されない。凝固剤がポリイオン凝固剤である場合、凝固剤は、存在する任意の所望の数のポリイオン原子を有し得る。例えば、実施形態では、好適なポリアルミニウム化合物は、化合物中に約2~約13、又は約3~約8のアルミニウムイオンが存在し得る。
エマルション凝集手順によってトナーを調製する際、1つ以上の界面活性剤をプロセス中で使用し得る。好適な界面活性剤には、アニオン性、カチオン性、及び非イオン性界面活性剤が含まれる。実施形態では、アニオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤の使用は、凝固剤の存在下で凝集プロセスを安定化させるのに役立ち、そうでなければ凝集不安定性につながる可能性がある。
本明細書のトナープロセスは、実施形態では、エマルション凝集トナー粒子を形成するためのエマルション凝集プロセスである。プロセスには、コア粒子の凝集体を形成するため、ポリマーバインダ(つまり、非晶性ポリエステルと任意にスチレン、アクリレート、又はそれらの組み合わせの少なくとも1つを含む第1のラテックス、任意の結晶性ポリエステルラテックス)、任意の着色剤、任意のワックス、任意の界面活性剤、任意の凝固剤、第1のキレート剤及び第2のキレート剤、及び任意の添加剤を凝集させることと、続いて、所望の凝集剤と第2のラテックスを混合してシェル混合物を形成することを含むシェル混合物を調製することと、凝集したコア粒子にシェル混合物をコーティングし、続いて凝集体を合体又は融着させ、その後得られたエマルション凝集トナー粒子を回収し、所望により洗浄し、所望により冷却し、所望により乾燥し、所望によりトナー粒子を単離することと、を含む。
トナーの光沢は、粒子中のAl3+のような保持された金属イオンの量によって影響され得る。保持された金属イオンの量は、EDTAのようなキレート剤の添加によって更に調整され得る。実施形態では、本開示のトナー粒子中の保持触媒、例えば、Al3の量は、約500ppm以下、約450ppm以下、又は約400ppm以下であり得る。実施形態では、残留アルミニウムレベルは、約350~約450ppmである。本開示のトナーの光沢度は、ガードナー光沢単位(gu)によって測定して、約10gu~約70gu、約15gu~約65gu、約20gu~約60guの光沢度を有し得る。
このように形成されたトナー粒子は、顕色剤組成物に配合され得る。例えば、トナー粒子を担体粒子と混合して、2成分顕色剤組成物を得ることができる。顕色剤中のトナー濃度は、顕色剤の総重量の約1重量%~約25%、顕色剤の総重量の約2重量%~約15%であり得、顕色剤組成物の残部は担体である。しかしながら、異なるトナー及び担体百分率を使用して、所望の特性を有する顕色剤組成物を得ることができる。
トナー及び顕色剤は、収納機能を超える機能を果たす装置に、容器、ボトル、バッグ又はパッケージのような可撓性容器のような、エンクロージャ又は容器の範囲の多数のデバイスと組み合わされ得る。
本開示によるトナープロセス。2リットルのガラス反応器において、以下の成分を組み合わせた:約19400のMw、約5,000のMn、約60℃のTg開始、約170~230nmの粒径、及び固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-ドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物を有するエマルション中の非晶性ポリエステル樹脂から作られた74.98グラムの非晶性ポリエステルラテックス1、約86,000の平均分子量(Mw)、約5,600の数平均分子量(Mn)、約56℃の開始ガラス転移温度(Tg開始)、およそ70nmの粒径、固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールアドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物、を有するエマルション中の非晶性ポリエステル樹脂から作られた90.23グラムの非晶性ポリエステルラテックス3、59.2℃のTg(第2の開始)、48000g/モルの分子量(Mw)、87nmの粒径、固形分がおよそ39%、46.26グラムの結晶性ポリエステルラテックス1(上記のとおり)を有する、300ガロンのスケールでエマルション重合を使用して調製された7.85グラムのスチレン-アクリレートラテックス1、約90℃のTm及び約30%の固形分を有するエマルション中の35.88グラムのポリエチレンワックス、固形分、32.04グラムRE-05(Quinacridoneマゼンタ顔料、DICから入手可能)、74.18グラムのPigment Red269(マゼンタ顔料、Sun Chemicalから入手可能)、0.40グラムのアリールスルホン酸ナトリウムホルムアルデヒド縮合物(Demol SN-B、Kao Chemicalsから入手可能)、及び脱イオン水605.90グラム。続いて、pHを、33.83gの0.3M硝酸で8.00から4.20に調整した。その後、約2.84gの硫酸アルミニウムと約35.00gの脱イオン水とを含有する約37.85gの凝集混合物を、3,000~4,000rpmで均質化しながらスラリーに添加した。その後、混合物を約350rpmで1つのP4シャフトで撹拌し、1℃/分温度で加熱し、約48℃の温度まで昇温した。約19,400のMw、約5,000のMn、約60℃のTg開始、約170~230nmの粒径、及び固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールアドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物を有する、エマルション中の非晶性ポリエステル樹脂から作られた22.00グラムの非晶性ポリエステルラテックス1、約86,000の平均分子量(Mw)、約5,600の数平均分子量(Mn)、開始ガラス転移温度(Tg開始)約56℃、粒径約70nm、固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-ドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物を有するエマルション中の非晶性ポリエステル樹脂から作られた26.47グラムの非晶性ポリエステルラテックス3、約90℃のTm及び固形分が約30%を有するエマルション中のポリエチレンワックス10.25gグラムの第1のシェルを反応器に加え、その後、pHを、0.3M硝酸3.50グラムでpH7.85からpH6.00に調整した。これにより、Coulter Counterで測定した場合の約4.0~4.5マイクロメートルの体積平均粒径を有する粒子が得られる。次いで、25.67gの非晶性ポリエステルラテックス1及び30.89gの非晶性ポリエステルラテックス3の第2のシェルを添加し、その後、3.79グラム0.3Mの硝酸で、pH7.75からpH6.00にpHを調整した。これにより、Coulter Counterで測定した場合の約4.3~4.6マイクロメートルの体積平均粒径を有する粒子が得られる。反応器混合物のpHを4%水酸化ナトリウム溶液で約4.5に調整し、続いて約4.04グラムのVersene(商標)100(エチレンジアミン四酢酸(EDTA)キレート剤)及び1.14グラムのヒドロキシル-2,2,’イミノジコハク酸(HIDS、キレート剤)を添加した。次いで、反応器混合物のpHを4%水酸化ナトリウム溶液で約7.8に調整し、撹拌を約180rpmに低下させた。次いで、4%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを7.8に維持しながら、反応器混合物を、1分当たり約1℃の温度上昇で84℃の温度まで加熱した。次いで、混合物のpHを、酢酸ナトリウム緩衝液で約7.00に徐々に調整した。次いで、反応器混合物を約84℃で約2~4時間穏やかに撹拌して、粒子を合体及び回転させた。次に、ミキサーを排出して脱イオン氷でクエンチし、25マイクロメートルのふるいを使用してふるい分けしながら40℃未満のスラリー温度を維持した。この混合物のトナーは、約4.3~4.9マイクロメートルの体積平均粒径、約1.20の幾何学的サイズ分布(geometric size distribution、GSD)、及び約0.980の円形度を有していた。粒子を室温で脱イオン水で3回洗浄した後、凍結乾燥機を用いて乾燥させた。
実施例2は、非晶性ポリエステルラテックス3の代わりに非晶性ポリエステルラテックス2を使用したことを除いて、実施例1の方法で調製した。試薬の総重量に基づいて、RE-05Quinacridoneマゼンタ顔料の量を3.10重量パーセント~2.55重量パーセントまで減少させ、Pigment Red269の量は、試薬の総重量に基づいて7.30重量パーセント~5.96重量パーセントに減少した。凝集前のスラリーpHは、pH4.2からpH4.8まで増加した。シェルにワックスを含まない単一のシェルのみが存在する。シェルラテックスのpHを、pH6.0からpH3.8まで低下させた。キレート剤を添加したpHを、pH4.5からpH4.8まで上昇させた。最終凍結pHは、pH7.8からpH8.7まで増加する。
実施例3は、実施例2のEDTAの1.05重量%に対して0.56重量%を使用することを除いて、実施例2の方法で調製した。
実施例4は、実施例2の1.05重量%のEDTAに対して0.56重量%のEDTAを使用することを除き、実施例2の方法で調製した。また、結晶性ポリエステルラテックス1の代わりに結晶性ポリエステルラテックス2を使用した。
2リットルのガラス反応器において、以下の成分を組み合わせた:約19400のMw、約5,000のMn、約60℃のTg開始、約170~230nmの粒径、及び固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-ドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物を有するエマルション中の非晶性ポリエステル樹脂から作られた75.38グラムの非晶性ポリエステルラテックス1、約86,000の平均分子量(Mw)、約5,600の数平均分子量(Mn)、約56℃の開始ガラス転移温度(Tg開始)、およそ70nmの粒径、固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールアドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物、を有するエマルション中の非晶性ポリエステル樹脂から作られた90.60グラムの非晶性ポリエステルラテックス3、59.2℃のTg(第2の開始)、48000g/モルの分子量(Mw)、87nmの粒径、固形分がおよそ39%、45.60グラムの結晶性ポリエステルラテックス1(上記のとおり)を有する、300ガロンのスケールでエマルション重合を使用して調製された7.85グラムのスチレン-アクリレートラテックス1、約90℃のTm及び約30%の固形分を有するエマルション中の35.88グラムのポリエチレンワックス、32.04グラムRE-05(Quinacridoneマゼンタ顔料、DICから入手可能)、76.61グラムのPigment Red269(マゼンタ顔料、Sun Chemicalから入手可能)、0.40グラムのアリールスルホン酸ナトリウムホルムアルデヒド縮合物(Demol SN-B、Kao Chemicalsから入手可能)、及び脱イオン水602.70グラム。続いて、pHを、34.38グラムの0.3M硝酸で8.12から4.20に調整した。その後、約2.84グラムの硫酸アルミニウムと約35.01グラムの脱イオン水とを含有する約37.85グラムの凝固混合物を、3,000~4,200rpmで均質化しながらスラリーに添加した。その後、混合物を1本のP4シャフトで約400rpmで撹拌し、毎分1℃の温度上昇で約47℃の温度まで加熱した。約19,400のMw、約5,000のMn、約60℃のTg開始、およそ170~230nmの粒径、及び固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールアドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物を有する、エマルション中の非晶性ポリエステル樹脂の22.11グラムの非晶性ポリエステルラテックス1、約86,000の平均分子量(Mw)、約5,600の数平均分子量(Mn)、開始ガラス転移温度(Tg開始)約56℃、粒径約70nm、固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-ドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物を有するエマルション中の非晶性ポリエステル樹脂の26.58グラムの非晶性ポリエステルラテックス3、約90℃のTm及び固形分が約30%を有するエマルション中のポリエチレンワックス10.25グラムの第1のシェルを反応器に加え、その後、pHを、0.3M硝酸3.44グラムでpH7.82から6.00に調整した。これにより、Coulter Counterで測定した場合の約4.0~4.5マイクロメートルの体積平均粒径を有する粒子が得られる。約19,400のMn、約5,000のMw、約60℃のTg開始、及び固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-ドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物、低分子量非晶性ポリエステル)を有するエマルション中の非晶性ポリエステル樹脂25.80グラムの第2のシェル、及び約86,000の平均分子量(Mw)、約5,600の平均分子数(Mn)、約56℃の開始ガラス転移温度(Tg開始)、及び固形分が約35%のターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-テレフタレート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールA-ドデセニルスクシネート)ターポリ-(プロポキシ化ビスフェノールAフマレート)組成物、高分子量非晶性ポリエステル)を有する31.01グラムの非晶性ポリエステル樹脂の第2のシェルを反応器に添加し、その後、pHを4.09グラムの0.3M硝酸で7.81から6.00に調整した。これにより、Coulter Counterで測定した場合の約4.5~4.7マイクロメートルの体積平均粒径を有する粒子が得られる。したがって、実施形態では、f)のトナー粒子は、約4~約5マイクロメートルの体積平均粒径を有する。反応器混合物のpHを4%水酸化ナトリウム溶液で約4.5に調整した後、約5.77グラムのVersene(商標)100(エチレンジアミン四酢酸(ethylene diamine tetra acetic acid、EDTA)キレート剤)を添加した。次いで、反応器混合物のpHを4%水酸化ナトリウム溶液で約7.8に調整し、撹拌を約180rpmに低下させた。次いで、4%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを7.8に維持しながら、反応器混合物を、1分当たり約1℃の温度上昇で84℃の温度まで加熱した。次いで、混合物のpHを、酢酸ナトリウム緩衝液で約7.10に徐々に調整した。次いで、反応器混合物を約84℃で約2時間穏やかに撹拌して、粒子を合体及び回転させた。次に、ミキサーを排出して脱イオン氷でクエンチし、25マイクロメートルのスクリーンを使用してふるい分けしながら40℃以下のスラリー温度を維持した。この混合物のトナーは、約4.3~4.9マイクロメートル平均粒径、約1.20の幾何学的サイズ分布(geometric size distribution、GSD)、及び約0.980の円形度を有していた。粒子を室温で脱イオン水で3回洗浄した後、凍結乾燥機を使用して乾燥させた。
Claims (10)
- トナープロセスであって、
a)少なくとも1つの非晶性樹脂と、任意の結晶性樹脂と、任意のスチレン樹脂、任意のアクリレート樹脂又は任意のスチレン/アクリレート樹脂と、任意のワックスと、任意の着色剤と、を含む試薬を混合して、樹脂粒子を含むエマルションを形成することと、
b)少なくとも1つの凝集剤を添加し、前記樹脂粒子を凝集させて、新生トナー粒子を形成することと、
c)所望により、1つ以上の樹脂を添加して、前記新生トナー粒子上にシェルを形成し、コアシェル粒子を生成することであって、前記トナー粒子が金属含有量を含む、生成することと、
d)第1のキレート剤及び第2のキレート剤を添加することであって、前記第1のキレート剤が前記トナー粒子から金属を除去する第1の能力を有し、前記第2のキレート剤が前記トナー粒子から金属を除去する第2の能力を有し、前記トナー粒子から金属を除去する前記第1の能力及び前記トナー粒子から金属を除去する前記第2の能力が異なり、前記第1のキレート剤がエチレンジアミン四酢酸であり、前記第2のキレート剤がエチレンヒドロキシイミノジコハク酸である、添加することと、
e)粒子成長を凍結して、凝集トナー粒子を形成することと、
f)前記凝集トナー粒子を合体させてトナー粒子を形成することと、
g)所望により、前記トナー粒子を収集することと、を含む、トナープロセス。 - 前記第1のキレート剤が、前記トナー粒子から第1の量の金属を除去する特性を有し、
前記第2のキレート剤が、前記トナー粒子から第2の量の金属を除去する特性を有し、
前記第1の量の金属が、前記第2の量の金属よりも多い、請求項1に記載のトナープロセス。 - 前記第1のキレート剤及び前記第2のキレート剤が、e)凍結中に添加される、請求項1に記載のトナープロセス。
- 前記第1のキレート剤が、前記トナープロセスで使用される前記試薬の総重量に基づいて、0.1~1.1重量パーセントの量で添加される、請求項1に記載のトナープロセス。
- 前記第2のキレート剤が、前記トナープロセスで使用される前記試薬の総重量に基づいて、0.1~1.1重量パーセントの量で添加される、請求項1に記載のトナープロセス。
- 前記凝集ステップb)が、40~50℃の温度で実施される、請求項1に記載のトナープロセス。
- 前記凍結ステップe)が、40~50℃の温度で実施される、請求項1に記載のトナープロセス。
- f)の前記トナー粒子が、4~5マイクロメートルの体積平均粒径を有していた、請求項1に記載のトナープロセス。
- f)の前記形成されたトナー粒子が、100~500百万分率の残留金属含有量を含む、請求項1に記載のトナープロセス。
- f)の前記形成されたトナー粒子が、150百万分率より多いアルミニウム含有量を含む、請求項1に記載のトナープロセス。
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