JP7227917B2 - solid powder cosmetics - Google Patents

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Description

本発明は、固形粉末化粧料に関するものである。 The present invention relates to solid powder cosmetics.

固形粉末化粧料は、持ち運びの利便性、使用性の簡便さから、ファンデーション、白粉、アイカラー、チークカラー、アイブロウ等のメークアップ化粧料、ボディパウダー、美白パウダー等の基礎化粧料に広く用いられている。また近年では、紫外線防御能向上や白膜感がなく透明感のある仕上がりするために、微粒子金属酸化物を用いる技術が検討されている(例えば、特許文献1参照)。 Solid powder cosmetics are widely used for make-up cosmetics such as foundation, white powder, eye color, cheek color, and eyebrow, and basic cosmetics such as body powder and whitening powder because of their portability and ease of use. ing. Further, in recent years, techniques using fine metal oxide particles have been studied in order to improve the UV protection ability and to provide a finish with a transparent feeling without a white film (see, for example, Patent Document 1).

固形粉末化粧料の製造方法としては、粉体と油剤等を混合したのちプレス成型する乾式成型方法と、粉体と油剤等からなる化粧料基材に溶剤を加えてスラリー状とし、容器に充填した後、溶剤を除去して化粧料を得る湿式成型方法がよく知られている。湿式成型方法で得られる固形粉末化粧料は、流動性のあるスラリー状態で充填するため、様々な形状の容器に充填可能であり、審美性の高い化粧料を得ることができる。一方、湿式成型方法は、充填成型性が問題となることがあり、種々の検討がなされてきた。例えば、充填成型性を向上させるために、皮膜形成高分子を用いる技術(例えば、特許文献2参照)や、球状ポリオレフィン樹脂粉末と不揮発性油剤を用いる技術(例えば、特許文献3参照)等が知られている。 As a method for producing solid powder cosmetics, there is a dry molding method in which powder and oil are mixed and then press-molded, and a solvent is added to a cosmetic base material composed of powder and oil to form a slurry, which is then filled into a container. A wet molding method is well known in which a cosmetic is obtained by removing the solvent after drying. Since the solid powder cosmetic obtained by the wet molding method is filled in a fluid slurry state, it can be filled into containers of various shapes, and a highly aesthetic cosmetic can be obtained. On the other hand, the wet molding method sometimes poses a problem of filling moldability, and various studies have been made. For example, in order to improve filling moldability, techniques using film-forming polymers (see, for example, Patent Document 2) and techniques using spherical polyolefin resin powder and non-volatile oil (see, for example, Patent Document 3) are known. It is

特開2015-168642号公報JP 2015-168642 A 特開2001-72536号公報JP-A-2001-72536 特開2006-169207号公報JP 2006-169207 A

しかしながら、紫外線防御能や透明感に優れた化粧料を得るために、特許文献1の技術を用いて、固形粉末化粧料を製造すると、微粒子金属酸化物の凝集力の強さに起因するきしみ感が出てしまい、さらに成型物表面のなめらかさも得ることができなかった。 However, when a solid powder cosmetic is produced using the technique of Patent Document 1 in order to obtain a cosmetic with excellent UV protection and transparency, a squeaky feeling due to the strength of the cohesive force of the fine particle metal oxide is produced. In addition, it was not possible to obtain a smooth molded product surface.

また、微粒子金属酸化物を含有する固形粉末化粧料を湿式成型法により製造する場合、その表面積の大きさに起因する溶剤の除去効率の低下が起きてしまい、成型物の収縮が起きる場合があった。これは、特許文献1の技術を用いた場合でも、微粒子金属酸化物に起因するきしみ感、成型物の収縮は抑えられず、さらに成型物の表面で高分子が皮膜をつくることにより、満足のいく成型物表面のなめらかさが得られない場合があった。同じく、特許文献2の技術を用いた場合でも、微粒子金属酸化物に起因するきしみ感、成型物の収縮は抑えられず、耐衝撃性にも劣る場合があった。 Moreover, when a solid powder cosmetic containing fine metal oxide particles is produced by a wet molding method, the removal efficiency of the solvent may be lowered due to the large surface area, and shrinkage of the molded product may occur. rice field. This is because even when the technique of Patent Document 1 is used, the squeaky feeling and shrinkage of the molded product due to the fine particle metal oxide cannot be suppressed, and furthermore, the polymer forms a film on the surface of the molded product, resulting in a satisfactory performance. In some cases, the smoothness of the molded product surface could not be obtained. Similarly, even when the technique of Patent Document 2 is used, the squeaky feeling and the shrinkage of the molded product due to the fine metal oxide cannot be suppressed, and the impact resistance is sometimes inferior.

従って、本発明は、透明感に優れ、きしみ感がなく、成型物表面のなめらかさに優れながらも、成型物の収縮がなく耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料を提供することを主な目的とする。 Accordingly, the main object of the present invention is to provide a solid powder cosmetic which has excellent transparency, no squeaky feeling, excellent surface smoothness of the molded product, no shrinkage of the molded product and excellent impact resistance. and

このような実情に鑑み、本発明者は鋭意研究を行った結果、微粒子金属酸化物(好適には平均粒子径0.01~0.1μmの金属酸化物)を含有する化粧料において、4~30質量%のシリコーン油を含有させることで、炭化水素やエステル油等を含有させた場合と比較して、透明感に優れ、成型物表面のなめらかさに優れながらも、充填成型時の溶剤の除去効率が改善し、乾燥後の成型物の収縮を抑えることができることを見出した。さらに、本発明者は、固形粉末化粧料において、微粒子金属酸化物及びシリコーン油を含有させるだけでは、固形粉末化粧料に求められるきしみ感のなさ及び耐衝撃性が十分ではないことを明らかにした。 In view of such circumstances, the present inventors conducted intensive research and found that cosmetics containing fine-particle metal oxides (preferably metal oxides having an average particle size of 0.01 to 0.1 µm) By containing 30% by mass of silicone oil, compared to the case where hydrocarbons, ester oils, etc. are contained, the transparency is excellent and the surface of the molded product is excellent in smoothness. It was found that the removal efficiency was improved and the shrinkage of the molded product after drying could be suppressed. Furthermore, the present inventors have clarified that the absence of squeaky feeling and impact resistance required of solid powder cosmetics are not sufficient only by containing fine particles of metal oxide and silicone oil in solid powder cosmetics. .

そこで、さらに、本発明者は、鋭意研究を行った結果、カチオン基を有するアミノ変性シリコーン処理紛体を含有させることで、微粒子金属酸化物のきしみ感を低減し、さらにはシリコーン油を前記特定量含有することによる耐衝撃性低下を改善することを見出した。
このようなことから、本発明者は、(A)微粒子金属酸化物、(B)アミノ変性シリコーン処理粉体及び(C)特定量のシリコーン油を用いることで、透明感に優れ、きしみ感がなく、成型物表面のなめらかさに優れながらも、成型物の収縮がなく耐衝撃性にも優れた固形粉末化粧料を得られることを見出した。これにより、本発明者は、本発明を完成させるに至った。
Therefore, as a result of further intensive research, the present inventors have found that the squeaky feeling of fine metal oxide particles can be reduced by containing amino-modified silicone-treated powder having a cationic group, and silicone oil can be added to the specified amount. It was found that the decrease in impact resistance due to inclusion is improved.
For this reason, the present inventors have found that by using (A) fine metal oxide particles, (B) amino-modified silicone-treated powder, and (C) a specific amount of silicone oil, excellent transparency and squeaky feeling can be achieved. The present inventors have found that it is possible to obtain a solid powder cosmetic which is excellent in smoothness of the surface of the molded product, does not cause shrinkage of the molded product, and has excellent impact resistance. This has led the inventors to complete the present invention.

すなわち、本発明は、次の成分(A)~(C);
(A)微粒子金属酸化物
(B)アミノ変性シリコーン処理粉体
(C)シリコーン油 4~30質量%
を含有する固形粉末化粧料を提供するものである。
That is, the present invention provides the following components (A) to (C);
(A) Fine particle metal oxide (B) Amino-modified silicone treated powder (C) Silicone oil 4 to 30% by mass
To provide a solid powder cosmetic containing

前記成分(A)が、酸化チタン、酸化亜鉛から選ばれる1種又は2種以上であってもよい。
さらに、前記成分(A)と前記成分(C)の含有質量割合が、(C)/(A)=0.6~15であってもよい。
さらに、成分(D)として、部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を含有してもよい。
さらに、成分(E)として、(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)を含有してもよい。
さらに、成分(F)として、前記成分(A)より大きい粒径の金属酸化物を含有してもよい。
さらに、成分(G)として、窒化ホウ素を2~7質量%含有してもよい。
前記成分(C)中にフェニル変性シリコーンを含有してもよい。
全油剤中の前記成分(C)の質量割合が、成分(C)/全配合油剤=0.3~1.0であってもよい。
The component (A) may be one or more selected from titanium oxide and zinc oxide.
Furthermore, the content mass ratio of the component (A) and the component (C) may be (C)/(A)=0.6 to 15.
Furthermore, a partially crosslinked organopolysiloxane polymer may be contained as component (D).
Furthermore, (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) may be contained as component (E).
Furthermore, as the component (F), a metal oxide having a particle size larger than that of the component (A) may be contained.
Furthermore, 2 to 7% by mass of boron nitride may be contained as component (G).
A phenyl-modified silicone may be contained in the component (C).
The mass ratio of component (C) in the total oil may be component (C)/total blended oil = 0.3 to 1.0.

また、本発明は、次の成分(A)~(C);
(A)微粒子金属酸化物
(B)アミノ変性シリコーン処理粉体
(C)シリコーン油 4~30質量%
を化粧料基材として、前記(A)~(C)と溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料を提供することも可能である。
The present invention also provides the following components (A) to (C);
(A) Fine particle metal oxide (B) Amino-modified silicone treated powder (C) Silicone oil 4 to 30% by mass
as a cosmetic base, the above (A) to (C) and a solvent are mixed to form a slurry, filled in a container, and then the solvent is removed to provide a solid powder cosmetic obtained by removing the solvent. It is possible.

本発明は、透明感に優れ、きしみ感がなく、成型物表面のなめらかさに優れながらも、成型物の収縮がなく耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料を提供するものである。なお、ここに記載された効果は、必ずしも限定されるものではなく、本技術中に記載されたいずれかの効果であってもよい。 To provide a solid powder cosmetic which has excellent transparency, no squeaky feeling, excellent surface smoothness of the molded product, no shrinkage of the molded product and excellent impact resistance. Note that the effects described here are not necessarily limited, and may be any of the effects described in the present technology.

以下、本発明を詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本技術の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が狭く解釈されることはない。尚、本明細書において百分率は特に断りのない限り質量による表示である。本明細書において、「~」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。 The present invention will be described in detail below. It should be noted that the embodiments described below are examples of representative embodiments of the present technology, and the scope of the present invention should not be interpreted narrowly. In this specification, percentages are indicated by mass unless otherwise specified. In this specification, "to" shall mean a range including the numerical values before and after it.

<1.固形粉末化粧料>
本発明は、次の成分(A)~(C);(A)微粒子金属酸化物、(B)アミノ変性シリコーン処理粉体、(C)シリコーン油 4~30質量%を含有する固形粉末化粧料を提供するものである。従来の固形粉末化粧料は、粒子径のより小さい微粒子の金属酸化物を含有させることで透明感が得やすい固形粉末化粧料を得ることができるが、微粒子ゆえの凝集性が生じやすく耐衝撃性に弱かった。しかし、前記(A)~(C)を少なくとも併用することで、透明感に優れ、きしみ感がなく、成型物表面のなめらかさに優れながらも、成型物の収縮がなく耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料を提供することができる。
さらに、前記(A)~(C)を少なくとも併用することで、この点でまた、本発明は、前記成分(A)~(C)を含有する化粧料基材と溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料又は固形粉末化粧料の製造方法を提供することも可能である。本発明であれば、湿式成形法であっても良好に固形粉末化粧料を得ることができる。
<1. Solid powder cosmetics>
The present invention provides a solid powder cosmetic containing the following components (A) to (C); It provides In conventional solid powder cosmetics, it is possible to obtain a solid powder cosmetic that is easy to obtain a sense of transparency by containing fine particles of a metal oxide with a smaller particle size. was weak to However, by using at least the above (A) to (C) together, a solid that has excellent transparency, no squeaky feeling, and excellent smoothness on the surface of the molded product, and also has excellent impact resistance without shrinkage of the molded product. Powder cosmetics can be provided.
Furthermore, by using at least the above (A) to (C) in combination, the present invention also provides a slurry by mixing a cosmetic base containing the above components (A) to (C) and a solvent. It is also possible to provide a solid powder cosmetic or a method for producing a solid powder cosmetic obtained by removing the solvent after forming into a shape and filling a container. According to the present invention, a solid powder cosmetic can be obtained satisfactorily even by a wet molding method.

<1-1.成分(A)微粒子金属酸化物>
本発明に用いられる成分(A)の微粒子金属酸化物は、化粧料に使用可能な微粒子の金属酸化物であれば、特に限定されず、その粒子形状(球状、針状、板状、不定形等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)等を問わず、何れのものも使用することができる。当該金属酸化物として、例えば、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、及び酸化鉄等が挙げられ、これらを1種又は2種以上組み合せて用いることができる。これら微粒子金属酸化物の中でも、紫外線防御能と毛穴やシワなどのカバー力に優れるという観点から、酸化亜鉛、及び酸化チタンを1種又は2種以上組み合せて用いることがより好ましく、酸化亜鉛及び/又は酸化チタンがさらに好ましい。
これらの微粒子金属酸化物は、アルミニウムの酸化物及び/又は水酸化物や、ケイ素の酸化物及び/又は水酸化物で表面処理されていてもよい。または、これらの金属酸化物は、フッ素化合物、シリコーン化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の1種又は2種以上を用いて表面処理を施してあってもよい。特に限定されないが、なめらかな使用感に優れるという観点から、本発明は、シリコーン化合物を用いて表面処理を施したものを用いることがより好ましい。
<1-1. Component (A) Fine Particle Metal Oxide>
The fine particle metal oxide of the component (A) used in the present invention is not particularly limited as long as it is a fine particle metal oxide that can be used in cosmetics. etc.), regardless of the particle structure (porous, non-porous, etc.), etc., can be used. Examples of the metal oxide include zinc oxide, titanium oxide, cerium oxide, zirconium oxide, and iron oxide, and these can be used singly or in combination of two or more. Among these fine-particle metal oxides, it is more preferable to use zinc oxide and titanium oxide alone or in combination of two or more from the viewpoint of excellent UV protection ability and covering power against pores and wrinkles. Or titanium oxide is more preferable.
These particulate metal oxides may be surface-treated with aluminum oxides and/or hydroxides or silicon oxides and/or hydroxides. Alternatively, these metal oxides include one or two of fluorine compounds, silicone compounds, metal soaps, lecithin, hydrogenated lecithin, collagen, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, esters, waxes, waxes, surfactants, etc. It may have been surface treated with more than one seed. Although not particularly limited, in the present invention, it is more preferable to use a material subjected to surface treatment using a silicone compound from the viewpoint of excellent smooth feeling in use.

本発明における「平均粒子径」とは、画像解析装置(ルーゼックスIIIU又はこの後継機種ルーゼックスAP、ニレコ社製)による測定により求めた値(メジアン径D50)である。 The "average particle diameter" in the present invention is a value (median diameter D50) obtained by measurement with an image analyzer (Luzex IIIU or its successor model Luzex AP, manufactured by Nireco).

本発明に用いられる成分(A)の金属酸化物は微粒子金属酸化物であり、この平均粒子径(D50)は、特に限定されないが、その限値として、好ましくは0.15μm以下であり、より好ましくは0.13μm以下であり、さらに好ましくは0.10μm以下であり、その限値として、好ましくは0.01μm以上、より好ましくは0.015μm以上である。そして、当該数値範囲として、好適には0.01~0.1μmであり、透明感や紫外線防御能、分散性により優れる等の観点から、0.01~0.15μmであることがより好ましく、0.01~0.10μmであることがさらに好ましく、0.01~0.08μmであることがより好ましく、0.02~0.04μmであることが特に好ましい。平均粒子径が0.01μm未満の場合は、凝集力が強くきしみ感が強いため、なめらかな使用感が得られない場合があり、平均粒子径が0.15μmより大きいと満足のいく透明感が得られない場合がある。
The metal oxide of component (A) used in the present invention is a fine particle metal oxide, and the average particle diameter (D50) thereof is not particularly limited, but the upper limit thereof is preferably 0.15 μm or less, It is more preferably 0.13 μm or less, still more preferably 0.10 μm or less, and its lower limit is preferably 0.01 μm or more, more preferably 0.015 μm or more. The numerical range is preferably 0.01 to 0.1 μm, and more preferably 0.01 to 0.15 μm from the viewpoint of transparency, UV protection, and dispersibility. It is more preferably 0.01 to 0.10 μm, more preferably 0.01 to 0.08 μm, and particularly preferably 0.02 to 0.04 μm. If the average particle size is less than 0.01 μm, the cohesive force is strong and the squeaky feeling is strong, so a smooth feeling may not be obtained. may not be obtained.

成分(A)の市販品として、例えば、微粒子酸化亜鉛として、FINEX-50(堺化学工業社製)、XZ-100F(堺化学工業社製)、ZnOX-350(住友大阪セメント社製)、酸化亜鉛FZO-50(石原産業社製)、微粒子酸化亜鉛MZ-500、MZ-300、MZ-200、MZ-150(テイカ社製)、微粒子酸化チタンとして、MT-700B、MT-500シリーズ(例えば、SMT-500SAS、MT-500SA)(テイカ社製)、TTO-55(A)(石原産業社製)、ST-605EC、ST-405EC(チタン工業)、STR-100A(堺化学工業社製)等が挙げられるが、これらに成分(A)は限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。また、これらを1種又は2種以上組み合わせて用いることができる。 Commercial products of component (A) include, for example, fine zinc oxide such as FINEX-50 (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.), XZ-100F (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.), ZnOX-350 (manufactured by Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd.), oxidation Zinc FZO-50 (manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.), fine particle zinc oxide MZ-500, MZ-300, MZ-200, MZ-150 (manufactured by Tayka), fine particle titanium oxide MT-700B, MT-500 series (for example , SMT-500SAS, MT-500SA) (manufactured by Tayca), TTO-55 (A) (manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.), ST-605EC, ST-405EC (Titanium Industry), STR-100A (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) etc., but the component (A) is not limited to these, and may be produced by a known production method. Moreover, these can be used 1 type or in combination of 2 or more types.

〔成分(A)の含有量〕
本発明に用いられる成分(A)の含有量は、特に限定されないが、紫外線防御能と毛穴やシワ等の自然なカバー力がありながら、膜白さのない透明感の付与により優れる等の観点から、化粧料全量中に、その下限値として、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは1質量%以上であり、また、その上限値として20質量%以下、より好ましくは15質量%以下であり、当該範囲として0.1~20質量%であることが好ましく、1~15質量%であることがより好ましく、5~15質量%であることがより更に好ましい。
[Content of component (A)]
The content of component (A) used in the present invention is not particularly limited, but from the standpoint of providing excellent transparency without whiteness while providing UV protection and natural covering power against pores and wrinkles. Therefore, in the total amount of the cosmetic, the lower limit is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and the upper limit is 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less. The range is preferably 0.1 to 20% by mass, more preferably 1 to 15% by mass, and even more preferably 5 to 15% by mass.

〔成分(A)微粒子酸化物における微粒子酸化亜鉛及び/又は微粒子酸化チタン〕
前記成分(A)微粒子酸化物のうち、より好適には微粒子酸化亜鉛及び/又は微粒子酸化チタンであり、本発明の効果を損なわない範囲内で他の微粒子金属を含んでもよい。透明感、紫外線防御能及び分散性の観点から、微粒子酸化亜鉛は、平均粒子径(D50)0.01~0.10μm(より好適には0.02~0.04μm)が好ましく、また、微粒子酸化チタンは、平均粒子径(D50)0.02~0.04μmが好ましい。
また、成分(A)微粒子酸化物全量中における微粒子酸化チタン及び/又は微粒子酸化亜鉛の含有量は、特に限定されず、主成分であることが好ましく、より好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%、よりさらに好ましくは95質量%以上である。実質的に微粒子酸化チタン及び/又は微粒子酸化亜鉛のみからなる微粒子金属酸化物でもよい。当該微粒子酸化チタン及び/又は微粒子酸化亜鉛は表面処理を施していても良い。なお、本明細書において「実質的に」とは、本発明の効果を損なわない範囲内で他の成分が含まれていてもよいことをいう。
[Component (A) Particulate Zinc Oxide and/or Particulate Titanium Oxide in Particulate Oxide]
Of the component (A) particulate oxides, fine particulate zinc oxide and/or fine particulate titanium oxide are more preferred, and other fine particulate metals may be included within a range that does not impair the effects of the present invention. From the viewpoint of transparency, UV protection ability and dispersibility, fine particles of zinc oxide preferably have an average particle size (D50) of 0.01 to 0.10 μm (more preferably 0.02 to 0.04 μm). Titanium oxide preferably has an average particle size (D50) of 0.02 to 0.04 μm.
In addition, the content of fine particle titanium oxide and/or fine particle zinc oxide in the total amount of component (A) fine particle oxide is not particularly limited, and it is preferably the main component, more preferably 60% by mass or more, and more preferably It is 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, and even more preferably 95% by mass or more. A particulate metal oxide consisting essentially of particulate titanium oxide and/or particulate zinc oxide may also be used. The particulate titanium oxide and/or particulate zinc oxide may be surface-treated. As used herein, the term "substantially" means that other components may be contained within a range that does not impair the effects of the present invention.

<1-2.成分(B)アミノ変性シリコーン処理粉体>
本発明に用いられる成分(B)のアミノ変性シリコーン処理粉体は、粉体の表面の一部又は全体をアミノ変性シリコーンで処理したものであり、その粒子形状(球状、針状、板状、不定形等)等を問わず、何れのものも使用することができる。
<1-2. Component (B) amino-modified silicone-treated powder>
The amino-modified silicone-treated powder of component (B) used in the present invention is obtained by partially or entirely treating the surface of the powder with amino-modified silicone, and its particle shape (spherical, needle-like, plate-like, Any shape can be used regardless of shape, etc.).

本発明に用いられる成分(B)のアミノ変性シリコーン処理粉体に用いる「アミノ変性シリコーン」は、アミノ基又はアンモニウム基を有しているシリコーン化合物であることが望ましく、その性状(液状、固形状等)、架橋構造の有無等を問わず、何れのものも使用することができる。当該アミノ変性シリコーンのうち、架橋構造を有さないアミノ変性シリコーン及び/又は架橋構造を有するアミノ変性シリコーンを用いることが好ましい。これらの中でも、特に限定されないが、耐衝撃性により優れる等の観点から、架橋構造を有するアミノ変性シリコーンを用いることが特に好ましい。 The "amino-modified silicone" used in the amino-modified silicone-treated powder of component (B) used in the present invention is desirably a silicone compound having an amino group or an ammonium group, and its properties (liquid, solid, etc.), regardless of the presence or absence of a crosslinked structure, etc., can be used. Among the amino-modified silicones, it is preferable to use an amino-modified silicone that does not have a crosslinked structure and/or an amino-modified silicone that has a crosslinked structure. Among these, although not particularly limited, it is particularly preferable to use an amino-modified silicone having a crosslinked structure from the viewpoint of being more excellent in impact resistance.

〔架橋構造を有さないアミノ変性シリコーン〕
本発明に用いられる架橋構造を有さないアミノ変性シリコーンとして、特に限定されないが、例えば、以下の一般式(1)で表されるものが挙げられる。
[Amino-modified silicone having no crosslinked structure]
The amino-modified silicone having no crosslinked structure used in the present invention is not particularly limited, but includes, for example, those represented by the following general formula (1).

Figure 0007227917000001
Figure 0007227917000001

〔式(1)中、Rは、水酸基、水素原子又はRを示し、Rは、置換又は非置換の炭素数1~20の一価炭化水素基を示し、XはR、-Q-NH(CHNH-OR又は水酸基を示し、Qは炭素数1~8の二価炭化水素基を示す。nは1~5の数を示す。p及びqはその和が数平均で2以上2000未満であることが好ましく、より好ましくは20以上2000未満、更に好ましくは30以上1000未満となる数を示す。〕[In the formula (1), R represents a hydroxyl group, a hydrogen atom or R a , R a represents a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, X represents R a , -Q —NH(CH 2 ) n NH 2 —OR a or a hydroxyl group, and Q is a divalent hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms. n represents a number from 1 to 5; The sum of p and q is preferably 2 or more and less than 2,000 in number average, more preferably 20 or more and less than 2,000, still more preferably 30 or more and less than 1,000. ]

上記アミノ変性シリコーンのアミノ当量は、好ましくは200g/mol~3万g/mol、更に好ましくは500g/mol~1万g/mol、更に好ましくは600g/mol~5000g/molである。 The amino equivalent of the amino-modified silicone is preferably 200 g/mol to 30,000 g/mol, more preferably 500 g/mol to 10,000 g/mol, still more preferably 600 g/mol to 5000 g/mol.

ここで、アミノ当量とは、アミノ基又はアンモニウム基1個当たりのシロキサン骨格の質量を意味している。表記単位のg/molはアミノ基又はアンモニウム基1mol当たりに換算した値である。従って、アミノ当量の値が小さいほど分子内でのアミノ基又はアンモニウム基の比率が高いことを示している。 Here, the amino equivalent means the mass of the siloxane skeleton per amino group or ammonium group. The notation unit g/mol is a value converted per 1 mol of an amino group or an ammonium group. Therefore, the smaller the amino equivalent value, the higher the ratio of amino groups or ammonium groups in the molecule.

上記アミノ変性シリコーンは、特に限定されないが、粉体が均一に被覆され、化粧膜の均一性が得られるという観点から、100~3000mm/s(25℃)の範囲の動粘度を有するものであることがより好ましい。これは、エマルションの形で使用してもよい。このアミノ変性シリコーンのエマルションは、例えば、アミノ変性シリコーンと溶媒を高剪断で機械混合したものや、アミノ変性シリコーンを水及び乳化剤で乳化したもの、若しくはこれらの組み合わせによって、又は乳化重合によっても調製することができる。The above amino-modified silicone is not particularly limited, but it should have a kinematic viscosity in the range of 100 to 3000 mm 2 /s (25° C.) from the viewpoint of uniform coating of the powder and uniformity of the cosmetic film. It is more preferable to have It may also be used in the form of an emulsion. The amino-modified silicone emulsion is prepared, for example, by mechanically mixing the amino-modified silicone and a solvent under high shear, by emulsifying the amino-modified silicone with water and an emulsifier, or by a combination thereof, or by emulsion polymerization. be able to.

また、上記アミノ変性シリコーンの好適な市販品の具体例(動粘度(25℃))としては、例えば、SF8451C(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製,動粘度600mm/s,アミノ当量1700g/mol)、SF8452C(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製,動粘度700mm/s,アミノ当量6400g/mol)、SF8457C(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製,動粘度1200mm/s,アミノ当量1800g/mol)、KF8003(信越化学工業社製,動粘度1850mm/s,アミノ当量2000g/mol)、KF8004(信越化学工業社製,動粘度800mm/s,アミノ当量1500g/mol)、KF867S(信越化学工業社製,動粘度1300mm/s,アミノ当量1700g/mol)、XF42-B8922(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製,動粘度70000mm/s,アミノ当量13000g/mol)等のアミノ変性シリコーンオイルや、SM8704C(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製,アミノ当量1800g/mol)等が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。これらの1種又は2種以上を用いることができる。Further, as a specific example of a suitable commercially available amino-modified silicone (kinematic viscosity (25° C.)), for example, SF8451C (manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd., kinematic viscosity 600 mm 2 /s, amino equivalent 1700 g / mol ), SF8452C (manufactured by Dow Corning Toray Silicone Co., kinematic viscosity 700 mm 2 / s, amino equivalent 6400 g / mol), SF8457C (manufactured by Dow Corning Toray Silicone Co., kinematic viscosity 1200 mm 2 / s, amino equivalent 1800 g / mol ), KF8003 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity 1850 mm 2 / s, amino equivalent 2000 g / mol), KF8004 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity 800 mm 2 / s, amino equivalent 1500 g / mol), KF867S (Shin-Etsu Chemical Amino-modified silicone oils such as Kogyo Co., Ltd., kinematic viscosity 1300 mm 2 /s, amino equivalent 1700 g/mol) and XF42-B8922 (manufactured by Momentive Performance Materials, kinematic viscosity 70000 mm 2 /s, amino equivalent 13000 g/mol) and SM8704C (manufactured by Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd., amino equivalent 1800 g/mol), etc., but not limited thereto, and may be produced by a known production method. These 1 type(s) or 2 or more types can be used.

〔架橋構造を有するアミノ変性シリコーン〕
本発明に用いられる架橋構造を有するアミノ変性シリコーンとしては、特に限定されないが、例えば、下記表面被覆処理剤(a)及び下記表面被覆処理剤(b)を縮合反応させて得られるシリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物(以下、「シリコーン微架橋物」とも称する)が挙げられる。また、表面被覆処理剤(a)及び下記表面被覆処理剤(b)はそれぞれ公知の製造方法にて製造することができ、市販品を使用することもできる。
[Amino-modified silicone having a crosslinked structure]
The amino-modified silicone having a crosslinked structure used in the present invention is not particularly limited. A polymer having an original crosslinked structure (hereinafter also referred to as a “slightly crosslinked silicone product”) can be mentioned. Moreover, the surface coating treatment agent (a) and the following surface coating treatment agent (b) can each be produced by a known production method, and commercially available products can also be used.

表面被覆処理剤(a):下記一般式(2)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
SiO-(R SiO)-SiR (2)
(式(2)中、各Rは水酸基を表し、各Rはそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基でを表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す。)
Surface coating treatment agent (a): diorganopolysiloxane reactive at both ends represented by the following general formula (2) R 1 R 2 2 SiO—(R 2 2 SiO) L —SiR 1 R 2 2 (2)
(In formula (2), each R 1 represents a hydroxyl group, each R 2 independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and L is any integer of 3 to 10,000. show.)

表面被覆処理剤(b):下記一般式(3)で示されるアミノ基含有シラン化合物
SiX(3-m) (3)
(式(3)中、Rは少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、Rは炭素数1~4のアルキル基を表し、Xは炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0又は1である。)
Surface coating treatment agent (b): amino group-containing silane compound represented by the following general formula (3): R 3 R 4 m SiX (3-m) (3)
(In formula (3), R 3 represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and having at least one amino group, R 4 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and X represents 1 to 4 carbon atoms. represents an alkoxy group, and m is 0 or 1.)

本発明に用いられる表面被覆処理剤(a)は、両末端反応性ジオルガノポリシロキサンであり、下記一般式(2)で示される両末端ヒドロキシシリル基変性シリコーンである。
SiO-(R SiO)-SiR (2)
(式(2)中、各Rは水酸基を表し、各Rはそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す。)
The surface coating treatment agent (a) used in the present invention is a diorganopolysiloxane having reactive diorganosiloxane at both ends, and is a silicone modified at both ends with hydroxysilyl groups represented by the following general formula (2).
R 1 R 2 2 SiO—(R 2 2 SiO) L —SiR 1 R 2 2 (2)
(In formula (2), each R 1 represents a hydroxyl group, each R 2 independently represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms, and L represents an integer of 3 to 10,000. .)

上記(a)の形態としては、特に限定されないが、本発明においては、水サスペンション又は水エマルジョンの形態で用いることが、成分(B)の感触等を良好にする点で好ましい。該(a)の水エマルジョンを調製する方法としては、通常公知の方法でよく、低分子環状シロキサンを出発原料として乳化重合する方法や、オイル状の両末端反応性ジオルガノポリシロキサンを乳化する方法等が例示される。 The form of the above (a) is not particularly limited, but in the present invention, it is preferably used in the form of a water suspension or a water emulsion from the viewpoint of improving the feel of the component (B). As a method for preparing the water emulsion (a), generally known methods may be used, such as a method of emulsifying a low-molecular-weight cyclic siloxane as a starting material and a method of emulsifying an oily diorganopolysiloxane having reactive ends at both ends. etc. are exemplified.

本発明に用いられる表面被覆処理剤(b)は、アミノ基含有シラン化合物であり、下記一般式(3)で示されるものである。
SiX(3-m) (3)
(式(3)中、Rは少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、Rは炭素数1~4のアルキル基を表し、Xは炭素数1~4アルコキシ基を表し、mは0又は1である。)
The surface coating treatment agent (b) used in the present invention is an amino group-containing silane compound represented by the following general formula (3).
R 3 R 4 m SiX (3-m) (3)
(In formula (3), R 3 represents a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms and having at least one amino group, R 4 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and X represents 1 to 4 carbon atoms. represents an alkoxy group, and m is 0 or 1.)

上記表面被覆処理剤(b)の好ましい例としては、特に限定されないが、例えば、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン等を例示できる。前記m=0のアミノ基含有のトリアルコキシ(炭素数1~4)シランが好適である。前記Rの炭化水素の炭素数は1~10が好適である。当該(b)の市販品として、例えば、アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903;信越化学工業社製)等が挙げられるが、本発明はこれに限定されることなく、また公知の製造方法で製造してもよい。Preferable examples of the surface coating treatment agent (b) are not particularly limited, but examples include N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyl Examples include trimethoxysilane and the like. Preferred is the amino group-containing trialkoxy (C 1-4) silane where m=0. The number of carbon atoms of the hydrocarbon represented by R 3 is preferably 1-10. Commercially available products of (b) include, for example, aminopropyltriethoxysilane (KBE-903; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), but the present invention is not limited thereto, and can be prepared by a known production method. may be manufactured.

〔シリコーン微架橋物〕
上記シリコーン微架橋物は、特に限定されないが、使用感に優れる等の観点から、表面被覆処理剤(a)と(b)との使用質量比が、(表面被覆処理剤(a)):(表面被覆処理剤(b))=100:0.1~100:35であることが好ましい。
[Silicone Slightly Crosslinked Product]
The slightly cross-linked silicone product is not particularly limited, but from the viewpoint of excellent feeling in use, etc., the mass ratio of the surface coating agent (a) and (b) used is (surface coating agent (a)):( The surface coating treatment agent (b)) is preferably 100:0.1 to 100:35.

また、上記シリコーン微架橋物は、ゴム弾性(すなわち、ゴム硬度)を有しない重合体であることが好ましい。ゴム硬度を有しない重合体とは、ISO7619-1に規定されるデュロメータタイプAOによる測定法(軟質ゴム硬度測定)の測定値が10未満であり、より好ましくは5未満のものである。 The slightly cross-linked silicone product is preferably a polymer that does not have rubber elasticity (that is, rubber hardness). A polymer having no rubber hardness has a measured value of less than 10, more preferably less than 5, measured by a durometer type AO measurement method (soft rubber hardness measurement) defined in ISO7619-1.

さらに、上記シリコーン微架橋物のレオロジー特性は、特に限定されないが、肌への密着性に優れる等の点から、動的粘弾性測定(25℃、歪み率17%、剪断周波数4Hz)における複素弾性率が3,000~100,000Pa、損失係数tanδ(損失弾性率G”/貯蔵弾性率G’)が1.0~2.5であることが好ましい。より好ましくは、複素弾性率が10,000~100,000Paであり、損失係数tanδが1.0~2.0である。 Furthermore, the rheological properties of the slightly cross-linked silicone product are not particularly limited. It is preferable that the modulus is 3,000 to 100,000 Pa and the loss factor tan δ (loss modulus G″/storage modulus G′) is 1.0 to 2.5. 000 to 100,000 Pa, and the loss factor tan δ is 1.0 to 2.0.

前記シリコーン微架橋物のレオロジー特性は、以下のようにして測定することができる。
動的粘弾性測定装置:Rheosol-G3000(UBM社製)
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
ここで剪断周波数を4Hzとしたのは、人にとって一般的な物理的動作速度の範囲であり、化粧料を肌へ塗布する際速度に近似している理由による。
The rheological properties of the slightly crosslinked silicone product can be measured as follows.
Dynamic viscoelasticity measuring device: Rheosol-G3000 (manufactured by UBM)
Measurement jig: Parallel plate with a diameter of 20 mm Measurement frequency: 4 Hz
Measurement temperature: 25±1.0°C
Setting of measurement distortion: Set the distortion rate to 17%, and perform measurement in the automatic measurement mode.
Measurement sample thickness (gap): 1.0 mm
The reason why the shear frequency is set to 4 Hz is that it is within the range of physical movement speeds that are common to humans, and is similar to the speed when cosmetics are applied to the skin.

〔成分(B)における表面被覆処理されうる粉体〕
本発明に使用される成分(B)において、前記アミノ変性シリコーンにて表面被覆処理されうる「粉体」としては、成分(A)以外で通常の化粧料に用いられる粉体であれば、特に限定されず、例えば、無機粉体、有機粉体、金属石鹸粉末、光輝性粉体、色素粉体、これらの複合粉体等が挙げられ、必要に応じて1種又は2種以上を組合せて用いることができる。また、その粒子形状(球状、針状、板状、不定形等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)等を問わず、何れのものも使用することができる。
[Powder that can be surface-coated in component (B)]
In the component (B) used in the present invention, the "powder" that can be surface-coated with the amino-modified silicone is powder other than the component (A) that is used in ordinary cosmetics. Examples include inorganic powders, organic powders, metallic soap powders, glitter powders, pigment powders, composite powders thereof, and the like, and if necessary, one or two or more in combination. can be used. In addition, any particles can be used regardless of their particle shape (spherical, needle-like, plate-like, amorphous, etc.), particle structure (porous, non-porous, etc.).

無機粉体として、特に限定されないが、例えば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青、ベンガラ、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、シリカ、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン酸化スズ被覆合成金雲母、酸化亜鉛被覆雲母、硫酸バリウム被覆雲母、酸化チタン被覆ガラスパールガラス末等が挙げられ、必要に応じて1種又は2種以上を組合せて用いることができる。 Examples of inorganic powder include, but are not limited to, titanium oxide, zirconium oxide, zinc oxide, cerium oxide, magnesium oxide, barium sulfate, calcium sulfate, magnesium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, iron oxide, carbon black, and chromium oxide. , Chromium hydroxide, Prussian blue, Ultramarine blue, Red iron oxide, Talc, Mica, Kaolin, Sericite, Muscovite, Synthetic mica, Phlogopite, Red mica, Biotite, Lethia mica, Silicic acid, Silicic anhydride, Aluminum silicate, Silicon Magnesium phosphate, magnesium aluminum silicate, calcium silicate, barium silicate, strontium silicate, metal tungstate, hydroxyapatite, vermiculite, hygilite, bentonite, montmorillonite, hectorite, zeolite, ceramics powder, dibasic calcium phosphate, alumina , aluminum hydroxide, boron nitride, silica, titanium oxide-coated mica, titanium oxide-tin oxide-coated synthetic phlogopite, zinc oxide-coated mica, barium sulfate-coated mica, titanium oxide-coated glass pearl glass powder, etc., if necessary. It can be used alone or in combination of two or more.

有機粉体としては、特に限定されないが、例えば、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー(12ナイロン、6ナイロン等)、シリコーンパウダー、ポリエチレンテレフタレートパウダー、スチレン・アクリル酸共重合体パウダー、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体パウダー、ビニル樹脂パウダー、尿素樹脂パウダー、フェノール樹脂パウダー、フッ素樹脂パウダー、ケイ素樹脂パウダー、アクリル樹脂パウダー、メラミン樹脂パウダー、エポキシ樹脂パウダー、ポリカーボネイト樹脂パウダー、微結晶繊維粉体パウダー、デンプン、ラウロイルリジン等が挙げられ、必要に応じて1種又は2種以上を組合せて用いることができる。 Examples of organic powders include, but are not limited to, polyamide powder, polyester powder, polyethylene powder, polypropylene powder, polystyrene powder, polyurethane, benzoguanamine powder, polymethylbenzoguanamine powder, tetrafluoroethylene powder, polymethylmethacrylate powder, and cellulose powder. , silk powder, nylon powder (nylon 12, nylon 6, etc.), silicone powder, polyethylene terephthalate powder, styrene-acrylic acid copolymer powder, divinylbenzene-styrene copolymer powder, vinyl resin powder, urea resin powder, phenolic resin powder, fluororesin powder, silicon resin powder, acrylic resin powder, melamine resin powder, epoxy resin powder, polycarbonate resin powder, microcrystalline fiber powder powder, starch, lauroyl lysine, etc., and if necessary, one or two More than one species can be used in combination.

これらの中でも、無機粉体が好適であり、当該無機粉体として、特に限定されないが、例えば、タルク、マイカ、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン酸化スズ被覆合成雲母、及び酸化チタン被覆ガラス末等から選ばれる1種又は2種以上の無機粉体を選択すると、より化粧効果が高いアミノ変性シリコーン処理粉体を得ることができるためより好ましい。さらに、タルク、マイカ、セリサイト、白雲母、合成雲母、及び金雲母から選ばれる1種又は2種以上を選択することが特に好ましい。 Among these, inorganic powders are preferred, and the inorganic powders are not particularly limited. It is more preferable to select one or more inorganic powders selected from coated synthetic mica, titanium oxide-coated glass powder, etc., because it is possible to obtain an amino-modified silicone-treated powder with a higher cosmetic effect. Furthermore, it is particularly preferable to select one or more selected from talc, mica, sericite, muscovite, synthetic mica, and phlogopite.

表面被覆処理されうる「粉体」の平均粒子径(D50)は、特に限定されないが、化粧効果の観点から3~200μmのものが好ましく、3~100μmのものがより好ましく、5~50μmのものが特に好ましい。また、滑らかな使用感や充填成型性により優れるという観点から、板状であるものが特に好ましい。 The average particle size (D50) of the "powder" that can be surface-coated is not particularly limited, but from the viewpoint of cosmetic effect, it is preferably 3 to 200 μm, more preferably 3 to 100 μm, and 5 to 50 μm. is particularly preferred. A plate-like shape is particularly preferred from the standpoint of providing a smooth feel during use and excellent filling moldability.

〔アミノ変性シリコーンの被覆方法〕
本発明に使用される成分(B)において、これらの粉体の表面にアミノ変性シリコーンを被覆する方法としては、特に限定されないが、例えば、アミノ変性シリコーンと粉体とを直接混合し被覆する乾式被覆方法;有機溶剤(例えば、エタノール、イソプロピルアルコール、n-ヘキサン等から選ばれる1種又は2種以上)にアミノ変性シリコーンを溶解又は分散し、この溶液又は分散液に粉体を添加し、混合後、前記溶剤を乾燥等により除去、加熱、粉砕する湿式被覆方法;メカノケミカル方法等が挙げられる。これらを適宜組み合わせることも可能である。
[Method of coating amino-modified silicone]
In the component (B) used in the present invention, the method of coating the surface of these powders with the amino-modified silicone is not particularly limited. Coating method: Dissolve or disperse amino-modified silicone in an organic solvent (e.g., one or more selected from ethanol, isopropyl alcohol, n-hexane, etc.), add powder to this solution or dispersion, and mix. After that, the solvent is removed by drying or the like, followed by heating and pulverization; a wet coating method; and a mechanochemical method. It is also possible to combine these appropriately.

また、本発明に使用される成分(B)において、これらの粉体にアミノ変性シリコーンを表面被覆する方法としては、特に限定されないが、例えば、in-situ法にて粉体の存在下で前記表面被覆処理剤(a)と前記表面被覆処理剤(b)のシリコーン微架橋物を粉体粒子表面に析出させた後、加熱することで、粒子表面にシリコーン微架橋物を固着する方法を用いることができる。この方法により、粉体粒子表面への被覆の均一性が高まり、より良好な軽い使用感で、肌への密着性により優れる、表面被覆された粉体を得ることができる。 In the component (B) used in the present invention, the method of surface-coating these powders with the amino-modified silicone is not particularly limited, but for example, the in-situ method in the presence of the powder described above can be used. A method is used in which the surface coating agent (a) and the slightly crosslinked silicone product of the surface coating agent (b) are deposited on the surface of the powder particles and then heated to fix the slightly crosslinked silicone product to the particle surface. be able to. By this method, the uniformity of the coating on the surface of the powder particles is increased, and it is possible to obtain a surface-coated powder that has a better light feeling in use and superior adhesion to the skin.

このようにして得られる成分(B)は、粉体表面がアミノ変性シリコーンにより被覆されたものであり、その被覆量は、特に制限されない。よりなめらかな軽い感触でしっとり感があり、肌への密着性に優れる等の点から、成分(B)において、表面被覆されうる粉体とアミノ変性シリコーンとの使用質量比が、(表面被覆されうる粉体):(アミノ変性シリコーン)=99.99:0.01~70:30であることが好ましく、99.9:0.1~90:10であることが特に好ましい。 The powder surface of component (B) thus obtained is coated with amino-modified silicone, and the coating amount is not particularly limited. From the viewpoint of a smoother, lighter feel, a moist feeling, and excellent adhesion to the skin, in the component (B), the mass ratio of the powder that can be surface-coated and the amino-modified silicone used is soluble powder):(amino-modified silicone) = 99.99:0.01 to 70:30, particularly preferably 99.9:0.1 to 90:10.

本発明に使用される成分(B)のアミノ変性シリコーン処理粉体の市販品例として、例えば、マイカ Y-2300WA3(ヤマグチマイカ社製)、EX-15WA3(ヤマグチマイカ社製)、SE-S-100S(処理された粉体はセリサイト)(三好化成社製)、SE-TA-13R、SE-TA-46R(処理された粉体はタルク)(三好化成社製)、MiyoSYN Fine-SE(処理された粉体は合成金雲母)(三好化成社製)、SE-MA-23(処理された粉体はマイカ)(三好化成社製)等が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。 Commercially available examples of amino-modified silicone-treated powder of component (B) used in the present invention include Mica Y-2300WA3 (manufactured by Yamaguchi Mica), EX-15WA3 (manufactured by Yamaguchi Mica), SE-S- 100S (treated powder is sericite) (manufactured by Miyoshi Kasei), SE-TA-13R, SE-TA-46R (treated powder is talc) (manufactured by Miyoshi Kasei), MiyoSYN Fine-SE ( The treated powder is synthetic phlogopite) (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.), SE-MA-23 (the treated powder is mica) (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.), etc., but is not limited to these. Alternatively, it may be produced by a known production method.

本発明の成分(B)は、本発明の効果を妨げない範囲で、他の処理剤(例えば、脂肪酸や、金属石鹸、フッ素化合物等)と同時に又は別々に処理して得ることもできる。特に限定されないが、本発明の効果をより顕著に発揮できることから、本発明の成分(B)の最外層がアミノ変性シリコーンであることが特に好ましい。 The component (B) of the present invention can be obtained by treating simultaneously or separately with other treating agents (eg, fatty acid, metal soap, fluorine compound, etc.) within the range that does not interfere with the effects of the present invention. Although not particularly limited, it is particularly preferred that the outermost layer of the component (B) of the present invention is an amino-modified silicone because the effects of the present invention can be exhibited more remarkably.

〔成分(B)の含有量〕
本発明における成分(B)の含有量は、特に限定されないが、伸び広がりの軽さ、成型物表面のなめらかさ、及びきしみ感の抑制に優れる等の観点から、化粧料全量中、その下限値として、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上、さらに好ましくは5質量%以上である。また、その上限値として、コストの観点から、好ましくは90質量%以下、より好ましくは60質量%以下、さらに好ましくは40質量%以下である。当該数値範囲として、化粧料全量中に1~90質量%であることが好ましく、5~90質量%であることがより好ましく、5~60質量%であることがより好ましく、5~40質量%であることが特に好ましく、これにより、より良好に、伸び広がりの軽さ、成型物表面のなめらかさ、及びきしみ感の抑制、耐衝撃性等に優れる。
[Content of component (B)]
The content of component (B) in the present invention is not particularly limited. is preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, and still more preferably 5% by mass or more. From the viewpoint of cost, the upper limit is preferably 90% by mass or less, more preferably 60% by mass or less, and even more preferably 40% by mass or less. The numerical range is preferably 1 to 90% by mass, more preferably 5 to 90% by mass, more preferably 5 to 60% by mass, and 5 to 40% by mass in the total amount of the cosmetic. It is particularly preferable that it is, and as a result, the lightness of spreading and spreading, the smoothness of the surface of the molded product, the suppression of the squeaky feeling, and the impact resistance are more excellent.

<成分(C)シリコーン油>
本発明に用いられる成分(C)のシリコーン油は、通常化粧料に使用されるものであれば特に限定されず用いることができる。
シリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、フェニル変性シリコーン(例えば、メチルフェニルポリシロキサン等)、アルキル変性シリコーン、環状シロキサン(例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等)、メチルトリメチコン、ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性メチルポリシロキサン、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらを1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。
<Component (C) silicone oil>
The component (C) silicone oil used in the present invention is not particularly limited as long as it is commonly used in cosmetics.
Examples of silicone oils include dimethylpolysiloxane, phenyl-modified silicone (e.g., methylphenylpolysiloxane, etc.), alkyl-modified silicone, cyclic siloxane (e.g., octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, etc.), methyltrimethicone, polyether. Examples include modified methylpolysiloxane, oleyl-modified methylpolysiloxane, polyvinylpyrrolidone-modified methylpolysiloxane, and the like, but are not limited to these. One or two or more of these can be appropriately selected and used.

前記成分(C)のシリコーン油のうち、ジメチルポリシロキサン及び/又はフェニル変性シリコーンを用いることが、成型物表面のなめらかさ及び溶剤の除去効率に優れ成型物の収縮のなさに優れる点等で好ましい。
フェニル変性シリコーンの市販品として、例えば、トリフェニルジメチルビニルジシロキサン(例えば、市販品:SILSHINE VP)、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(例えば、市販品:KF-56(メチルフェニルポリシロキサン)等)、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン、ジフェニルジメチコン(例えば、市販品:シリコンKF-54(メチルフェニルポリシロキサン)等)、トリメチルシロキシフェニルジメチコン(例えば、市販品:BELSIL PDM1000等)が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。これらの1種又は2種以上を用いることができる。
さらにこれらの中でも、ジメチルポリシロキサン及び/又はメチルフェニルポリシロキサン(好適には上述したジフェニルシロキシフェニルトリメチコン等)を用いると、成型物表面のなめらかさ及び溶剤の除去効率に優れ成型物の収縮のなさに優れる点等でより好ましい。
Among the silicone oils of the component (C), it is preferable to use dimethylpolysiloxane and/or phenyl-modified silicone in terms of the smoothness of the surface of the molded product, excellent solvent removal efficiency, and excellent lack of shrinkage of the molded product. .
Commercially available phenyl-modified silicones include, for example, triphenyldimethylvinyldisiloxane (eg, commercially available product: SILSHINE VP), diphenylsiloxyphenyl trimethicone (eg, commercially available product: KF-56 (methylphenylpolysiloxane), etc.), trimethyl Pentaphenyltrisiloxane, diphenyl dimethicone (eg, commercially available product: Silicon KF-54 (methylphenylpolysiloxane), etc.), trimethylsiloxyphenyl dimethicone (eg, commercially available product: BELSIL PDM1000, etc.), but are limited to these. However, it may be manufactured by a known manufacturing method. These 1 type(s) or 2 or more types can be used.
Furthermore, among these, when dimethylpolysiloxane and/or methylphenylpolysiloxane (preferably diphenylsiloxyphenyl trimethicone, etc. mentioned above) is used, the smoothness of the surface of the molded product and the removal efficiency of the solvent are excellent, and the shrinkage of the molded product is minimized. It is more preferable in that it is excellent in tightness and the like.

本発明に用いられる成分(C)のシリコーン油の平均分子量は、特に限定されないが、なめらかな使用感と溶剤の除去効率に優れ成型物の収縮のなさに優れる点等から、500~15000であることが好ましい。また性状としては、特に限定されないが、なめらかな使用感と溶剤の除去効率に優れ成型物の収縮のなさに優れる点等から、25℃で液状であることが好ましい。このような市販品としては、KF-96A-6CS(信越化学工業株式会社製)、KF-96-10CS(信越化学工業株式会社製)、SH200C FLUID 6CS(東レ株式会社製)、KF-56(信越化学工業社製)、KF-54(信越化学工業社製)等が挙げられるが、これに限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。これらの1種又は2種以上を用いることができる。 The average molecular weight of the component (C) silicone oil used in the present invention is not particularly limited, but it is 500 to 15000 from the viewpoints of smooth use feeling, excellent solvent removal efficiency, and excellent lack of shrinkage of molded products. is preferred. Although the properties are not particularly limited, it is preferably liquid at 25° C. from the viewpoints of a smooth feeling of use, excellent solvent removal efficiency, and excellent prevention of shrinkage of molded products. Such commercial products include KF-96A-6CS (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), KF-96-10CS (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), SH200C FLUID 6CS (manufactured by Toray Industries, Inc.), KF-56 ( (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), KF-54 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), etc., but not limited thereto, and may be produced by a known production method. These 1 type(s) or 2 or more types can be used.

〔成分(C)含有量及び使用割合〕
本発明に用いられる成分(C)の含有量は、本発明の効果を発揮する量であれば特に限定されないが、4~30質量%であることが好ましく、4~20質量%であることがより好ましく、4~15質量%であることが特に好ましい。成分(C)の含有量が4質量%未満であると満足のいくなめらかな使用感や溶剤の除去効率に優れ成型物の収縮のなさが得られ難くなり、30質量%より多いと耐衝撃性に劣り易くなり好ましくない。
[Component (C) content and usage ratio]
The content of component (C) used in the present invention is not particularly limited as long as it is an amount that exhibits the effects of the present invention, but is preferably 4 to 30% by mass, more preferably 4 to 20% by mass. More preferably, 4 to 15% by mass is particularly preferable. If the content of the component (C) is less than 4% by mass, it will be difficult to obtain a satisfactory smooth feeling in use and excellent removal efficiency of the solvent, and no shrinkage of the molded product will be obtained. It is not preferable because it tends to be inferior to

また、成分(C)/全配合油剤の含有質量割合が、0.3~1.0であることが好ましく、さらに好ましくは0.6~1.0、特に好ましくは0.65~0.9である。この割合が高いと、収縮を抑えつつ、透明感をより高く付与し、耐衝撃性を向上させることができる。 In addition, the content mass ratio of component (C)/total blended oil agent is preferably 0.3 to 1.0, more preferably 0.6 to 1.0, and particularly preferably 0.65 to 0.9. is. When this ratio is high, it is possible to provide a higher degree of transparency and improve impact resistance while suppressing shrinkage.

本発明に用いられる成分(A)と成分(C)の含有質量割合は、特に限定されないが、溶剤の除去効率に優れ成型物の収縮のなさに優れるという観点から、その下限値として、好ましくは(C)/(A)=0.6以上であり、その上限値として(C)/(A)=20以下であり、当該数値範囲として、(C)/(A)=0.6~15であることが好ましく、0.6~10であることがより好ましく、0.6~5であることが特に好ましい。 The content ratio of component (A) and component (C) used in the present invention is not particularly limited. (C) / (A) = 0.6 or more, the upper limit is (C) / (A) = 20 or less, and the numerical range is (C) / (A) = 0.6 to 15 is preferred, 0.6 to 10 is more preferred, and 0.6 to 5 is particularly preferred.

本発明において、成分(C)にジメチルポリシロキサン及び/又はフェニル変性シリコーンを含むことが、収縮を抑えつつ、つやを向上させ、透明感をより高く付与することができるので、好ましい。 In the present invention, it is preferable that the component (C) contains dimethylpolysiloxane and/or phenyl-modified silicone, since it is possible to suppress shrinkage, improve gloss, and impart a higher degree of transparency.

前記(C)シリコーン油中に、メチルポリシロキサン及び/又はフェニル変性シリコーンを少なくとも含むことが好ましく、好ましくは50質量%以上、より好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、よりさらに好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上であり、実質的にメチルポリシロキサン及び/又はフェニル変性シリコーン(より好適には上述したジフェニルシロキシフェニルトリメチコン等)からなるシリコーン油でもよい。なお、本明細書において「実質的に」とは、本発明の効果を損なわない範囲内で他の成分が含まれていてもよいことをいう。
The (C) silicone oil preferably contains at least dimethylpolysiloxane and/or phenyl-modified silicone, preferably 50% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, and more More preferably 95% by mass or more, more preferably 98% by mass or more, even a silicone oil substantially composed of dimethylpolysiloxane and/or phenyl-modified silicone (more preferably the above-described diphenylsiloxyphenyl trimethicone, etc.) good. As used herein, the term "substantially" means that other components may be contained within a range that does not impair the effects of the present invention.

成分(C)中のジメチルポリシロキサンの含有量は、その下限値として、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは1質量%以上、さらに好ましくは2質量%以上であり、その上限値として、好ましくは15質量%以下、より好ましくは10質量%以下である。 The lower limit of the content of dimethylpolysiloxane in component (C) is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and still more preferably 2% by mass or more, and the upper limit is , preferably 15% by mass or less, more preferably 10% by mass or less.

また、成分(C)中のフェニル変性シリコーンの含有量は、その下限値として、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、より好ましくは30質量%以上、さらに好ましくは40質量%以上、よりさらに好ましくは45質量%以上であり、その上限値として、好ましくは95質量%以下、より好ましくは90質量%以下、さらに好ましくは85質量%以下である。当該数値範囲としては、40~90質量%がより好ましい。これにより、収縮を抑えつつ、つやを向上させ、透明感をより高く付与することがより良好にできる。 The lower limit of the content of the phenyl-modified silicone in component (C) is preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, more preferably 30% by mass or more, and still more preferably 40% by mass. More preferably, it is 45% by mass or more, and the upper limit is preferably 95% by mass or less, more preferably 90% by mass or less, and even more preferably 85% by mass or less. The numerical range is more preferably 40 to 90% by mass. As a result, it is possible to suppress shrinkage, improve gloss, and impart a higher degree of transparency.

<1-3.成分(D)部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物>
本発明には、さらに、成分(D)として、部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を用いることができる。成分(D)の具体例として、日本化粧品表示名称で表すと、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型メチルポリシロキサン;(ジメチコン/フェニルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型メチルフェニルポリシロキサン等が挙げられる。また、分子中にポリオキシアルキレン基を含有する重合物としては、例えば、(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー等の部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン等が挙げられる。また、分子中に長鎖アルキル基を含有する重合物としては、例えば、(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型アルキル変性シリコーン等が挙げられる。分子中にポリオキシアルキレン基及び長鎖アルキル基を含有する重合物としては、例えば、(PEG-15/ラウリルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン、(ラウリルジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー等の部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン等が挙げられる。分子中にハロゲン化炭化水素基を含有する重合物としては、例えば、(トリフルオロプロピルジメチコン/トリフルオロプロピルジビニルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型フッ素変性シリコーン等が挙げられる。これら具体例に成分(D)は特に限定されることなく、また公知の製造方法で製造してもよい。これらは1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。
<1-3. Component (D) Partially Crosslinked Organopolysiloxane Polymer>
In the present invention, a partially crosslinked organopolysiloxane polymer can also be used as component (D). Partially crosslinked methylpolysiloxanes such as (dimethicone/vinyldimethicone) crosspolymer; partially crosslinked methylphenylpolysiloxanes such as (dimethicone/phenyldimethicone) crosspolymer, etc., are specific examples of component (D). siloxane and the like. Polymers containing polyoxyalkylene groups in the molecule include, for example, partially crosslinked polyether-modified silicones such as (dimethicone/(PEG-10/15)) crosspolymer. Polymers containing long-chain alkyl groups in the molecule include, for example, partially crosslinked alkyl-modified silicones such as (vinyl dimethicone/lauryl dimethicone) crosspolymers. Polymers containing polyoxyalkylene groups and long-chain alkyl groups in the molecule include, for example, (PEG-15/lauryl dimethicone) crosspolymer and other partially crosslinked alkyl/polyether co-modified silicones, (lauryl dimethicone/poly Partially crosslinked polyglycerin-modified silicone such as glycerin-3) crosspolymer and the like can be mentioned. Polymers containing halogenated hydrocarbon groups in the molecule include, for example, partially crosslinked fluorine-modified silicones such as (trifluoropropyldimethicone/trifluoropropyldivinyldimethicone) crosspolymer. Component (D) in these specific examples is not particularly limited, and may be produced by a known production method. These can be used singly or in combination of two or more.

また、特に限定されないが、このうち、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型メチルポリシロキサン;(ジメチコン/フェニルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型メチルフェニルポリシロキサン;(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー等の部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン;(PEG-15/ラウリルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;(ラウリルジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー等の部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーンが、なめらかな使用感と耐衝撃性を高める観点でより好ましい。これらは1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。
さらに、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型メチルポリシロキサンを少なくとも含む部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を用いることが好ましい。
Also, although not particularly limited, among these, partially crosslinked methylpolysiloxane such as (dimethicone / vinyl dimethicone) crosspolymer; partially crosslinked methylphenylpolysiloxane such as (dimethicone / phenyl dimethicone) crosspolymer; (dimethicone / (PEG -10/15)) Partially crosslinked polyether-modified silicones such as crosspolymers; Partially crosslinked alkyl-polyether co-modified silicones such as (PEG-15/lauryl dimethicone) crosspolymers; (lauryl dimethicone/polyglycerin-3) Partially crosslinked polyglycerin-modified silicones such as crosspolymers are more preferable from the viewpoint of improving the smooth feeling of use and impact resistance. These can be used singly or in combination of two or more.
Furthermore, it is preferable to use a partially crosslinked organopolysiloxane polymer containing at least a partially crosslinked methylpolysiloxane such as a (dimethicone/vinyldimethicone) crosspolymer.

成分(D)は、成分(C)のシリコーン油等の油剤で膨潤された状態で使用したり含有すると、より均一に分散され易くなり、製剤の安定性に優れるため、より好ましい。成分(D)は、上記油剤等の溶媒との混合物の形態で市販されることが多く、本発明ではそうした市販品を用いることができる。 Component (D) is more preferably used or contained in a state of being swollen with component (C), such as silicone oil, because it is easier to disperse more uniformly and the stability of the formulation is excellent. Component (D) is often commercially available in the form of a mixture with a solvent such as the above oil, and such a commercial product can be used in the present invention.

成分(D)の市販品としては、例えば、部分架橋型メチルポリシロキサンと環状シリコーンとの混合物としてKSG-15(固形分5%);部分架橋型メチルポリシロキサンとジメチルポリシロキサンとの混合物としてKSG-16(固形分20~30%);部分架橋型メチルフェニルポリシロキサンとフェニルトリメチコンとの混合物としてKSG-18(固形分10~20%)、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーンとジメチルポリシロキサンとの混合物としてKSG-210(固形分20~30%);部分架橋型アルキル変性シリコーンと油剤との混合物として、KSG-41(固形分25~35%)、KSG-42(固形分20~30%)、KSG-43(固形分25~35%)及びKSG-44(固形分25~35%)、部分架橋型アルキル・ポリエーテル共変性シリコーンと油剤との混合物として、KSG-310(固形分25~35%)、KSG-320(固形分20~30%)、KSG-330(固形分15~25%)及びKSG-340(固形分25~35%)(以上、信越化学工業社製)等が挙げられる。また、部分架橋型フッ素変性シリコーンは、フルオロアルキル基含有環状オルガノポリシロキサン等の環状フッ素含有シリコーンとの混合物として用いられ、例えばKSG-51(固形分15~25%:信越化学工業社製)等が挙げられる。成分(D)の市販品は、これに限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。また、これらは1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。 Commercially available products of component (D) include, for example, KSG-15 (5% solid content) as a mixture of partially crosslinked methylpolysiloxane and cyclic silicone; and KSG as a mixture of partially crosslinked methylpolysiloxane and dimethylpolysiloxane. -16 (solid content 20 to 30%); KSG-18 (solid content 10 to 20%) as a mixture of partially crosslinked methylphenylpolysiloxane and phenyl trimethicone, partially crosslinked polyether-modified silicone and dimethylpolysiloxane KSG-210 (solid content 20-30%) as a mixture of; KSG-41 (solid content 25-35%), KSG-42 (solid content 20-30%) as a mixture of partially crosslinked alkyl-modified silicone and oil agent ), KSG-43 (solid content 25-35%) and KSG-44 (solid content 25-35%), KSG-310 (solid content 25 ~35%), KSG-320 (solid content 20-30%), KSG-330 (solid content 15-25%) and KSG-340 (solid content 25-35%) (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), etc. is mentioned. Further, the partially crosslinked fluorine-modified silicone is used as a mixture with a cyclic fluorine-containing silicone such as a fluoroalkyl group-containing cyclic organopolysiloxane, such as KSG-51 (solid content 15 to 25%: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). is mentioned. Commercially available products of component (D) are not limited to these, and may be produced by known production methods. Moreover, these can be used 1 type or in combination of 2 or more types.

成分(D)は必要に応じて1種又は2種以上を本発明の化粧料に使用することができ、その含有量は特に限定されないが、成型物表面のなめらかさときしみ感のなさに優れる等の観点から、成分(D)は化粧料全量中に0.05~5質量%であることが好ましく、より好ましくは0.3~3質量%である。
また、成分(D)中に、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー等の部分架橋型メチルポリシロキサンを、好ましくは50質量%以上、より好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、よりさらに好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上であり、実質的にメチルポリシロキサン及びフェニル変性シリコーン(より好適には上述した(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー等)からなる部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物でもよい。なお、本明細書において「実質的に」とは、本発明の効果を損なわない範囲内で他の成分が含まれていてもよいことをいう。
One or two or more of component (D) can be used in the cosmetic composition of the present invention as necessary, and the content thereof is not particularly limited, but the smoothness of the surface of the molded article and the absence of creaky feeling are excellent. From the viewpoint of , component (D) is preferably 0.05 to 5% by mass, more preferably 0.3 to 3% by mass, based on the total amount of the cosmetic.
In addition, in the component (D), partially crosslinked methylpolysiloxane such as (dimethicone/vinyl dimethicone) crosspolymer is preferably 50% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, further preferably 90% by mass or more, Still more preferably 95% by mass or more, more preferably 98% by mass or more, partially crosslinked substantially composed of methylpolysiloxane and phenyl-modified silicone (more preferably the above-described (dimethicone/vinyldimethicone) crosspolymer, etc.) type organopolysiloxane polymer. As used herein, the term "substantially" means that other components may be contained within a range that does not impair the effects of the present invention.

<1-4.成分(E)(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)>
本発明には、さらに、成分(E)として、(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)を用いることができる。成分(E)の(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)は、通常化粧料に用いられるものであれば良く、その粒子形状(球状、針状、板状、不定形等)、粒子径(煙霧状、微粒子、顔料級等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)等を問わず、何れのものも使用することができる。特に限定されないが、より優れた透明感が得られるという観点から、板状であることがより好ましい。
<1-4. Component (E) (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon)>
Further, in the present invention, (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) can be used as component (E). The (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) of component (E) may be those commonly used in cosmetics, and the particle shape (spherical, needle-like, plate-like, amorphous etc.), particle size (fumed, fine particles, pigment grade, etc.), particle structure (porous, non-porous, etc.) and the like can be used. Although not particularly limited, a plate-like shape is more preferable from the viewpoint of obtaining a more excellent transparency.

成分(E)の平均粒子径(D50)としては、特に限定されないが、肌上における軽い伸び広がり及び透明感が高いという観点から、1~20μmであることが好ましく、3~18μmであることがより好ましく、3~15μmであることがより好ましく、5~15μmであることがより好ましく、5~14μmであることが特に好ましい。 The average particle size (D50) of component (E) is not particularly limited, but is preferably 1 to 20 μm, more preferably 3 to 18 μm, from the viewpoint of light spreadability and high transparency on the skin. It is more preferably 3 to 15 μm, more preferably 5 to 15 μm, and particularly preferably 5 to 14 μm.

成分(E)の市販品としては、例えば、ソフトセリサイト T-6(平均粒子径:5~7μm)、ソフトセリサイト SH(平均粒子径:5~7μm)(共に、大日本化成社製)、ミクロマイカMK-200K(平均粒子径:5.8~8.2μm)、ミクロマイカMK-300K(平均粒子径:11.6~13.1μm)(共に、片倉コープアグリ社製)等が挙げられるが、これに限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。また、これらは1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。 Examples of commercial products of component (E) include Soft Sericite T-6 (average particle size: 5 to 7 μm) and Soft Sericite SH (average particle size: 5 to 7 μm) (both manufactured by Dainippon Kasei Co., Ltd.). , Micromica MK-200K (average particle size: 5.8 to 8.2 μm), Micromica MK-300K (average particle size: 11.6 to 13.1 μm) (both manufactured by Katakura Co-op Aguri), etc. However, it is not limited to this, and may be produced by a known production method. Moreover, these can be used 1 type or in combination of 2 or more types.

本発明における成分(E)の含有量は、特に限定されないが、より優れた透明感と自然なツヤ感が得られる等の観点から、化粧料全量中に、その下限値として、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上、さらに好ましくは5質量%以上であり、その上限値として、好ましくは90質量%以下、より好ましくは70質量%以下、さらに好ましくは60質量%以下である。当該数値範囲として、化粧料全量中に1~90質量%であることが好ましく、3~90質量%であることがより好ましく、5~90質量%であることがより好ましく、5~50質量%であることが特に好ましい。 The content of the component (E) in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of obtaining more excellent transparency and natural gloss, the lower limit is preferably 1 mass in the total amount of the cosmetic. % or more, more preferably 3% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, and the upper limit is preferably 90% by mass or less, more preferably 70% by mass or less, and still more preferably 60% by mass or less. . The numerical range is preferably 1 to 90% by mass, more preferably 3 to 90% by mass, more preferably 5 to 90% by mass, more preferably 5 to 50% by mass in the total amount of the cosmetic. is particularly preferred.

<1-5.成分(F)大粒径金属酸化物>
本発明には、さらに、成分(F)として、前記成分(A)よりも大きい粒径の金属酸化物を使用することができる。当該「前記成分(A)よりも大きい粒径の金属酸化物」を、以後、「大粒径金属酸化物」と定義する。当該大粒径金属酸化物は、より好ましくは成分(A)の平均粒子径(D50)の上限値(より好適には0.15μm超)よりも大きいものである。
成分(F)の大粒径金属酸化物の平均粒子径(D50)は、その下限値として、好ましくは0.15μm超、より好ましくは0.2μm以上、さらに好ましくは0.3μm以上であり、その上限値として、好ましくは10μm以下、より好ましくは5μm以下、さらに好ましくは4μm以下のものである。当該範囲として、より好ましくは0.15μm超5μm以下である。当該成分(F)金属酸化物を調節することで、透明感の高さ、成形物表面のなめらかさ、耐衝撃性等をより良好にすることができる。
<1-5. Component (F) large particle size metal oxide>
In the present invention, a metal oxide having a particle size larger than that of the component (A) can be used as the component (F). The "metal oxide having a particle size larger than that of the component (A)" is hereinafter defined as a "large particle size metal oxide". The large particle size metal oxide more preferably has an average particle size (D50) larger than the upper limit (more preferably greater than 0.15 μm) of component (A).
The average particle diameter (D50) of the large-diameter metal oxide of component (F) is preferably greater than 0.15 μm, more preferably 0.2 μm or more, and still more preferably 0.3 μm or more, as a lower limit thereof, The upper limit thereof is preferably 10 µm or less, more preferably 5 µm or less, and still more preferably 4 µm or less. The range is more preferably more than 0.15 μm and 5 μm or less. By adjusting the component (F) metal oxide, it is possible to improve the transparency, the smoothness of the surface of the molded article, the impact resistance, and the like.

なお、成分(F)大粒径金属酸化物は、平均粒子径以外の粒子形状、粒子構造、材質、金属化合物の種類、及びこれらの表面処理方法等の前記<成分(A)微粒子金属化合物>と共通する構成についてはその説明を適宜省略する。 In addition, the component (F) large-particle-size metal oxide has the particle shape other than the average particle size, the particle structure, the material, the type of the metal compound, and the surface treatment method thereof, etc. <Component (A) fine-particle metal compound> The description of the configuration common to . is omitted as appropriate.

大粒径金属酸化物の中でも、特に限定されないが、毛穴やシワ・色ムラのカバー力に優れるという観点から、成分(A)とは平均粒子径の異なる酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料や酸化鉄等の有色無機顔料等の無機顔料を含有することがより好ましい。白色無機顔料として、酸化チタン、及び/又は酸化亜鉛を含有することがより好ましく、また、有色無機顔料として酸化鉄を含有することがより好ましい。また、これらを合わせてもよく、酸化チタン、酸化亜鉛、及び酸化鉄から選択される1種又は2種以上が好ましい。これらの大粒径金属酸化物は、アルミニウムの酸化物及び/又は水酸化物や、ケイ素の酸化物及び/又は水酸化物で表面処理されていてもよい。また、これらの粉体は1種又は2種以上の複合化したものを用いても良く、フッ素化合物、シリコーン油剤、金属石ケン、界面活性剤、油脂、炭化水素等を用いて公知の方法により表面処理してあっても良い。 Among the large-particle-size metal oxides, there is no particular limitation, but titanium oxide, zinc oxide, cerium oxide, and sulfuric acid, which have an average particle size different from that of component (A), from the viewpoint of excellent coverage of pores, wrinkles, and uneven color. It is more preferable to contain an inorganic pigment such as a white inorganic pigment such as barium or a colored inorganic pigment such as iron oxide. It is more preferable to contain titanium oxide and/or zinc oxide as the white inorganic pigment, and it is more preferable to contain iron oxide as the colored inorganic pigment. Moreover, these may be combined, and one or more selected from titanium oxide, zinc oxide, and iron oxide is preferable. These large-particle-size metal oxides may be surface-treated with aluminum oxides and/or hydroxides or silicon oxides and/or hydroxides. In addition, one or more of these powders may be used in combination, and fluorine compounds, silicone oils, metal soaps, surfactants, oils and fats, hydrocarbons, etc. may be used by known methods. It may be surface-treated.

成分(F)の市販品として、例えば、MP-18、MP-701、MP-1133(後記実施例の表1、No.2)、MP-40、MP-100等又はそれらの複合粉体(テイカ社製);MKR-1(堺化学工業社製);SYMPHOLIGHTシリーズ(日揮触媒化成社製);RONAELAIR BLANCSEALER(メルクパフォーマンスマテリアルズ社製);XZ-300F、XZ-1000F、XZ-3000F等又はそれらの複合粉体(堺化学工業社製);ZnO-CX(住友大阪セメント社製);TAROXシリーズ(チタン工業社製、P又はHPグレード各種:TAROX R-516P、TAROX YP1200P、TAROX BL-100P等又はそれらの複合粉体);FESOIEシリーズ(チタン工業社製)(FS-300(後記実施例18のNo.6));SUN PUROシリーズ(C33-8001(後記実施例16のNo.9、実施例18のNo.5、実施例24のNo.7)、C33-9001(後記実施例16のNo.10、実施例24のNO.8)、C33-7001(後記実施例16のNo.11、実施例18のNO.7、実施例24のNo.9))(Sun Chemical社製);UNIPUREシリーズ(SENSIENT社製)等が挙げられるが、これに限定されるものではない。また、成分(F)は公知の製造方法で製造してもよい。 Commercially available products of component (F) include, for example, MP-18, MP-701, MP-1133 (Table 1, No. 2 in Examples below), MP-40, MP-100, etc., or composite powders thereof ( SYMPHOLIGHT series (manufactured by Nikki Shokubai Kasei Co., Ltd.); RONAELAIR BLANCSEALER (manufactured by Merck Performance Materials); XZ-300F, XZ-1000F, XZ-3000F, etc. or Composite powder thereof (made by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.); ZnO-CX (made by Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd.); etc. or composite powder thereof); FESOIE series (manufactured by Titan Kogyo Co., Ltd.) (FS-300 (No. 6 in Example 18 below)); SUN PURO series (C33-8001 (No. 9 in Example 16 below, No. 5 of Example 18, No. 7 of Example 24), C33-9001 (No. 10 of Example 16 described later, No. 8 of Example 24), C33-7001 (No. 11, No. 7 of Example 18, and No. 9 of Example 24)) (manufactured by Sun Chemical); UNIPURE series (manufactured by SENSIENT), etc., but are not limited thereto. In addition, component (F) may be produced by a known production method.

本発明における成分(F)の含有量は、特に限定されないが、より優れた透明感と自然なツヤ感が得られる等の観点から、化粧料全量中に、その上限値として、好ましくは20質量%以下、より好ましくは15質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下である。当該数値範囲として、1~20質量%であることが好ましく、2~10質量%であることがより好ましい。 The content of the component (F) in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of obtaining more excellent transparency and natural gloss, the upper limit is preferably 20 mass in the total amount of the cosmetic. % or less, more preferably 15 mass % or less, and still more preferably 10 mass % or less. The numerical range is preferably 1 to 20% by mass, more preferably 2 to 10% by mass.

<1-6.成分(G)の窒化ホウ素>
本発明における成分(G)の窒化ホウ素は、形状、大きさ等が特に限定されるものではないが、板状形状が好ましく、当該大きさとしては、平均粒子径(D50)が3~40μmであるものが好ましく、より好ましくは、平均粒子径(D50)が5~40μm、さらに好ましくは、6~36μmである。また、成分(G)窒化ホウ素は、公知の方法により表面処理してあっても良いが、上記成分(B)アミノ変性シリコーン処理窒化ホウ素を除くものである。
成分(G)の市販品として、例えば、SHP-3、SHP-5(実施例17のNo.4)、SHP-6(実施例18のNo.)、SHP-9、SHP-100等のSHPシリーズ(水島合金鉄社製);CCS102 BORON NITRIDE POWDER(実施例16のNO.5)(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)等が挙げられるが、これに限定されるものではなく、また公知の製造方法で製造してもよい。また、これらは1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。
<1-6. Boron Nitride as Component (G)>
The boron nitride of the component (G) in the present invention is not particularly limited in shape, size, etc., but preferably has a plate-like shape, and the size has an average particle diameter (D50) of 3 to 40 μm. Some are preferred, and more preferably have an average particle size (D50) of 5 to 40 μm, still more preferably 6 to 36 μm. Component (G) boron nitride may be surface-treated by a known method, except for component (B) amino-modified silicone-treated boron nitride.
Commercially available products of component (G) include, for example, SHP-3, SHP-5 (No. 4 of Example 17), SHP-6 (No. 2 of Example 18), SHP-9, SHP-100, etc. SHP series (manufactured by Mizushima Ferroalloy Co., Ltd.); CCS102 BORON NITRIDE POWDER (No. 5 of Example 16) (manufactured by Momentive Performance Materials); You may manufacture by the manufacturing method of. Moreover, these can be used 1 type or in combination of 2 or more types.

本発明における成分(G)の含有量は、特に限定されないが、より優れた透明感となめらかな使用感等の観点から、化粧料全量中に、その下限値として、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは1質量%以上であり、その上限値として、好ましくは10質量%以下、より好ましくは8質量%以下、より好ましくは7質量%以下、さらに好ましくは6質量%以下である。当該数値範囲として、化粧料全量中に、0.1~7質量%であることが好ましく、1~6.5質量%であることがより好ましく、2~6質量%であることが特に好ましい。この範囲であると、不自然な隠蔽性がより出にくく透明感をより好ましく維持できる。 The content of the component (G) in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of a more excellent transparency and a smooth feeling of use, the lower limit is preferably 0.1% by mass in the total amount of the cosmetic. As described above, the content is more preferably 1% by mass or more, and the upper limit is preferably 10% by mass or less, more preferably 8% by mass or less, more preferably 7% by mass or less, and still more preferably 6% by mass or less. The numerical range is preferably 0.1 to 7% by mass, more preferably 1 to 6.5% by mass, and particularly preferably 2 to 6% by mass, based on the total amount of the cosmetic. Within this range, unnatural concealing properties are less likely to occur, and transparency can be maintained more preferably.

<1-7.任意成分>
また、本発明の固形粉末化粧料には、上記成分(A)~(G)以外に、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲において、適宜任意成分を含有することができる。任意成分として、具体的には、上記成分(A)、(B)、(E)、(F)、(G)以外の粉体、上記成分(C)、(D)以外の油剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、褪色防止剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、水溶性高分子、金属石鹸、賦形剤、美容成分、感触調整剤、及び香料等が挙げられ、これらから1種又は2種以上選ばれる各種成分を本発明の固形粉末化粧料に適宜含有することができる。なお、本発明で使用する任意成分は必要に応じて、通常固形粉体化粧料に用いられる成分を適宜使用することができる。
<1-7. Optional component>
In addition to the above components (A) to (G), the solid powder cosmetic of the present invention may contain optional components as appropriate within a quantitative and qualitative range that does not impair the effects of the present invention depending on the purpose. can be done. Specific examples of optional components include powders other than the above components (A), (B), (E), (F), and (G), oils other than the above components (C) and (D), and surfactants. agents, ultraviolet absorbers, moisturizing agents, anti-fading agents, antioxidants, beauty ingredients, preservatives, water-soluble polymers, metallic soaps, excipients, beauty ingredients, texture modifiers, and fragrances. The solid powder cosmetic composition of the present invention may contain various components selected from one or more of the above. In addition, the optional ingredients used in the present invention can appropriately use ingredients that are usually used in solid powder cosmetics, if necessary.

上記任意成分の粉体(すなわち、前記成分(A)、(B)、(E)、(F)、及び(G)以外の粉体)としては、粒子形状(球状、針状、板状、不定形等)、粒子径(煙霧状、微粒子、顔料級等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、複合粉体類、等が挙げられる。具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、タルク、カオリン、シリカ、炭化珪素等の無機粉体類;ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、N-アシルリジン、ナイロン等の有機粉体類;酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料;酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青、ベンガラ等の有色無機顔料;赤色201号、赤色202号、赤色205号、赤色226号、赤色228号、橙色203号、橙色204号、青色404号、黄色401号等の有機顔料粉体;赤色3号、赤色104号、赤色106号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、緑色3号、青色1号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体;あるいは更に、アルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体等が挙げられ、これらを1種又は2種以上を用いることができる。 The powder of the optional component (that is, the powder other than the components (A), (B), (E), (F), and (G)) has a particle shape (spherical, needle-like, plate-like, amorphous, etc.), particle size (fumed, fine particles, pigment grade, etc.), particle structure (porous, non-porous, etc.), etc., inorganic powders, organic powders, composite powders , etc. Specifically, inorganic powders such as aluminum oxide, magnesium oxide, zirconium oxide, magnesium carbonate, calcium carbonate, talc, kaolin, silica, and silicon carbide; Organic powders; White inorganic pigments such as titanium oxide, zinc oxide, cerium oxide and barium sulfate; Organic pigment powders such as Red No. 202, Red No. 205, Red No. 226, Red No. 228, Orange No. 203, Orange No. 204, Blue No. 404, Yellow No. 401; Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106, Organic pigment powders such as zirconium, barium or aluminum lakes such as Orange No. 205, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Green No. 3 and Blue No. 1; These can be used alone or in combination of two or more.

本発明において固形粉末化粧料とは、主成分を粉体とする組成物に、油剤、水溶性高分子、金属石鹸、賦形剤、美容成分、感触調整剤等の各種成分を含有させることで化粧料基材とし、これを乾式成型方法、湿式成型方法等で固形に成形されたものをいう。
本発明の固形粉末化粧料における、成分(A)、(B)、(E)、(F)、及び(G)を含む粉体の含有量は、特に限定されないが、本発明の効果がより顕著に発揮される等の点から、化粧料全量中に、その限値として、好ましくは40質量%以上、より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上であり、その限値として、好ましくは99質量%以下、より好ましくは98質量%以下である。当該数値範囲として、化粧料全量中に40~96質量%であることが好ましく、65~96質量%であることがより好ましく、70~96質量%であることが特に好ましい。
In the present invention, the solid powder cosmetic is a composition containing powder as the main ingredient and containing various ingredients such as oil, water-soluble polymer, metallic soap, excipient, cosmetic ingredient, and feel modifier. It refers to a cosmetic base material which is formed into a solid by a dry molding method, a wet molding method, or the like.
The content of powder containing components (A), (B), (E), (F), and (G) in the solid powder cosmetic of the present invention is not particularly limited, but the effect of the present invention is more pronounced. The lower limit is preferably 40% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, and still more preferably 60% by mass or more, based on the total amount of the cosmetic, from the viewpoint of being remarkably exhibited. The value is preferably 99% by mass or less, more preferably 98% by mass or less. The numerical range is preferably 40 to 96% by mass, more preferably 65 to 96% by mass, particularly preferably 70 to 96% by mass, based on the total amount of the cosmetic.

<1-8.固形粉体の化粧料の製造方法>
本発明の固形粉体化粧料の製造方法は、公知の固形粉体化粧料の製造方法を適用することができる。本発明は、前記成分(A)~前記成分(C)を少なくとも配合すること、さらに適宜上記各種成分を配合することにより、成形物の収縮がなく耐衝撃性に優れる等という固形粉体化粧料を得ることができるので、製造工程における作業(例えば、取り扱い及び調整)も容易という利点を得やすい。
本発明の固形粉体化粧料の製造方法は、化粧料基材(例えば、粉体、油剤等)と溶剤とを混合して混合物を調製すること、及び当該混合物を容器等に成形することを含むことが好適である。当該化粧料基材及び溶剤は、上記成分(A)~(G)以外に、固形粉体化粧料の製造に使用可能な成分を適宜使用することができる。
<1-8. Method for producing solid powder cosmetics>
A known method for producing a solid powder cosmetic can be applied to the method for producing the solid powder cosmetic of the present invention. The present invention provides a solid powder cosmetic that does not cause shrinkage of the molded product and has excellent impact resistance by blending at least the above components (A) to (C) and further by appropriately blending the various components described above. can be obtained, it is easy to obtain the advantage of easy work (for example, handling and adjustment) in the manufacturing process.
The method for producing a solid powder cosmetic of the present invention comprises preparing a mixture by mixing a cosmetic base material (for example, powder, oil, etc.) and a solvent, and molding the mixture into a container or the like. It is preferred to include In addition to the components (A) to (G) described above, the cosmetic base material and the solvent can appropriately use components that can be used in the production of solid powder cosmetics.

本発明の固形粉末化粧料の製造方法として、粉体及び油剤とを混合することを含む圧縮成型方法であることが好適である。
また、本発明の固形粉末化粧料の製造方法として、湿式成形法を用いることが好適であり、より具体的には、粉体と油剤と溶剤とを混合することを含む湿式成型方法を用いることがより好適である。例えば、粉体と油剤とを含む化粧料基材を予め調製した後、当該化粧料基材と溶剤とを混合して、本発明の固形粉末化粧料を得ることができる。本発明の固形粉末化粧料は、溶剤と、化粧料基材(例えば、粉体と油剤等)とを混合して、本発明の固形粉末化粧料を得ることができ、粉体や油剤等は同時期に又は別々に溶剤と混合してもよい。
As a method for producing the solid powder cosmetic of the present invention, it is preferable to use a compression molding method including mixing the powder and the oil.
In addition, as a method for producing the solid powder cosmetic of the present invention, it is preferable to use a wet molding method, and more specifically, a wet molding method including mixing powder, an oil and a solvent is used. is more preferred. For example, the solid powder cosmetic of the present invention can be obtained by previously preparing a cosmetic base containing powder and an oil, and then mixing the cosmetic base with a solvent . The solid powder cosmetic of the present invention can be obtained by mixing a solvent and a cosmetic base (for example, powder and oil) to obtain the solid powder cosmetic of the present invention. It may be mixed with the solvent simultaneously or separately.

以下に、製造方法の一例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の固形粉末化粧料の製造方法としては、特に限定されないが、例えば、(i)成分(A)、(B)及び必要に応じて成分(E)、(F)、(G)を含む粉体と、成分(C)及び必要に応じて成分(D)を含む油剤とを混合した後、粉砕し、乾式で圧縮成型する方法;また、(ii)成分(A)、(B)及び必要に応じて成分(E)を含む粉体と、成分(C)及び必要に応じて成分(D)を含む油剤と、溶剤とを混合してスラリー状とし、これを充填成型した後、該溶剤を除去して成型する湿式成型方法等が挙げられるが、本発明はこれらに特に限定されない。
An example of the manufacturing method is shown below, but the present invention is not limited to this.
The method for producing the solid powder cosmetic of the present invention is not particularly limited. (ii) components (A), (B) and A powder containing component (E) if necessary, an oil agent containing component (C) and optionally component (D), and a solvent are mixed to form a slurry. Examples include a wet molding method in which a solvent is removed and molding is performed, but the present invention is not particularly limited to these.

このうち、本発明の効果がより顕著に発揮される点から、湿式成型方法を用いて製造することがより好ましい。当該湿式成型方法において、溶媒(溶剤ともいう)とは、常圧における沸点が260℃以下の揮発性化合物が好ましい。 Among these methods, the wet molding method is more preferable because the effects of the present invention are exhibited more remarkably. In the wet molding method, the solvent (also referred to as solvent) is preferably a volatile compound having a boiling point of 260° C. or less under normal pressure.

本発明の固形粉末化粧料を製造する際に使用する溶媒(溶剤)として、具体的には、水;もしくは、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n-ブタノール等の低沸点アルコール(炭素数1~4);イソドデカン、イソヘキサデカン、軽質流動イソパラフィン等の低沸点炭化水素油;低重合度のジメチルポリシロキサン、メチルトリメチコン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の低沸点の鎖状もしくは環状シリコーン油;低沸点パーフルオロポリエーテル等の低沸点フッ素化合物等が挙げられ、これらは単独もしくは2種以上の混合物として用いられるが、これらに特に限定されない。
これらの中でも、化粧料基材の分散性に優れるという観点から、イソドデカン、イソヘキサデカン、軽質流動イソパラフィン等の低沸点炭化水素油を1種又は2種以上組み合わせて用いることがより好ましい。
Specific examples of the solvent (solvent) used in producing the solid powder cosmetic of the present invention include water; or low boiling point alcohols (having 1 to 4 carbon atoms) such as ethyl alcohol, isopropyl alcohol, and n-butanol. Low boiling point hydrocarbon oils such as isododecane, isohexadecane, and light liquid isoparaffin; Low boiling point linear or cyclic silicones such as low polymerization degree dimethylpolysiloxane, methyltrimethicone, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane oils; and low boiling point fluorine compounds such as low boiling point perfluoropolyethers.
Among these, low boiling point hydrocarbon oils such as isododecane, isohexadecane, and light liquid isoparaffin are more preferably used singly or in combination of two or more from the viewpoint of excellent dispersibility in the cosmetic base material.

湿式成型方法における、溶剤の混合量は、成型前の混合物を容器又は中皿に充填するために、流動性を付与する程度に任意に選択されるが、溶剤の除去効率の容易である点等から、化粧料基材100質量部(以下、単に「部」とも示す。)に対して溶剤10~150部を用いることがより好ましい。また、溶剤を除去する方法は、そのまま乾燥したり、スラリーを充填後に加圧し、該揮発性溶剤(溶媒)を吸収体あるいは排出孔を通して除去する方法を採用することもできる。
なお、化粧料基材の全量には、本発明で使用する粉体及び油剤の量が少なくとも含まれる。
In the wet molding method, the mixed amount of the solvent is arbitrarily selected to the extent that it imparts fluidity in order to fill the mixture before molding into a container or an inner plate, but the removal efficiency of the solvent is easy. Therefore, it is more preferable to use 10 to 150 parts of the solvent per 100 parts by mass of the cosmetic base material (hereinafter also simply referred to as "parts"). Moreover, the method of removing the solvent may be a method of drying as it is, or a method of pressurizing after filling the slurry and removing the volatile solvent (solvent) through an absorbent or a discharge hole.
The total amount of the cosmetic base material includes at least the amounts of the powder and oil agent used in the present invention.

<1-9.本発明の用途等>
本発明の固形粉末化粧料は、粉体を主成分とするものであり、その用途は特に限定されないが、例えば、ファンデーション、白粉、アイカラー、チークカラー、アイブロウ等のメークアップ化粧料;ボディパウダー、美白パウダー、日焼け止めパウダー等の基礎化粧料等に適用可能である。これらの中でも、本発明の効果がより顕著に発揮される点から、メークアップ化粧料に好適に用いられ、さらに好ましくはファンデーション、白粉に好適に用いられる。また、本発明の固形粉体化粧料は、皮膚に塗布可能であることから、皮膚外用剤及び医薬部外品としても用いることが可能である。
<1-9. Application etc. of the Present Invention>
The solid powder cosmetic of the present invention contains powder as a main component, and its use is not particularly limited. , whitening powder, sunscreen powder and other basic cosmetics. Among these, it is preferably used for make-up cosmetics, more preferably for foundation and white powder, because the effects of the present invention are exhibited more remarkably. Moreover, since the solid powder cosmetic of the present invention can be applied to the skin, it can be used as an external preparation for skin and a quasi-drug.

また、本発明の別の側面として、前記成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料において、前記成分(B)アミノ変性シリコーン処理粉体及び前記成分(C)シリコーン油を少なくとも使用することを特徴とする、固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。前記成分(C)シリコーン油 4~30質量%とすることが望ましい。これにより得られた固形粉末化粧料は、透明感に優れ、きしみ感がなく、成型物表面のなめらかさに優れながらも、成型物の収縮がなく耐衝撃性に優れる。 Further, as another aspect of the present invention, in a solid powder cosmetic using the component (A) fine particle metal compound, at least the component (B) amino-modified silicone-treated powder and the component (C) silicone oil are used. A method for producing a solid powder cosmetic is provided. The component (C) silicone oil is desirably 4 to 30% by mass. The solid powder cosmetic thus obtained has excellent transparency, no squeaky feeling, and excellent smoothness of the surface of the molded product, while the molded product does not shrink and has excellent impact resistance.

また、本発明の別の側面として、前記成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料において、前記成分(B)アミノ変性シリコーン処理粉体及び前記成分(C)シリコーン油を少なくとも使用することを特徴とする、当該固形粉末化粧料の品質改善方法を提供することができる。前記成分(C)シリコーン油 4~30質量%とすることが望ましい。当該品質改善方法として、例えば、きしみ感軽減、成型物表面のなめらかさ向上、成型物の収縮低減及び組成物の耐衝撃性向上が挙げられる。本発明において、前記成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料における、きしみ感、成型物表面のなめらかさ、成型物の収縮及び組成物の耐衝撃性の4つの品質を改善することが特に好適である。
また、より優れた固形粉末化粧料を得るために、上述した前記成分(D)~前記成分(G)等の各成分を使用することが好ましい。
本発明の方法において、<1.固形粉末化粧料>で説明した構成を採用することができ、当該構成の説明については上記、<1.固形粉末化粧料>のとおりである。
Further, as another aspect of the present invention, in a solid powder cosmetic using the component (A) fine particle metal compound, at least the component (B) amino-modified silicone-treated powder and the component (C) silicone oil are used. A method for improving the quality of the solid powder cosmetic can be provided. The component (C) silicone oil is desirably 4 to 30% by mass. Examples of such quality improvement methods include reduction of squeaky feeling, improvement of surface smoothness of molded products, reduction of shrinkage of molded products, and improvement of impact resistance of compositions. In the present invention, it is possible to improve four qualities of a solid powder cosmetic using the component (A) fine-particle metal compound: squeaky feeling, smoothness of the molded product surface, shrinkage of the molded product, and impact resistance of the composition. It is particularly suitable.
Further, in order to obtain a more excellent solid powder cosmetic, it is preferable to use each component such as the component (D) to the component (G) described above.
In the method of the present invention, <1. Solid powder cosmetic> can be employed, and the description of the configuration is described above in <1. Solid Powder Cosmetics>.

また、本発明の品質改善方法は、品質改善剤等としても採用することができる。
本発明の別の側面として、前記成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料において、前記成分(B)アミノ変性シリコーン処理粉体及び前記成分(C)シリコーン油を少なくとも使用することを特徴とする、当該固形粉末化粧料の品質改善剤を提供することができる。前記成分(C)シリコーン油 4~30質量%とすることが望ましい。
また、本発明の別の側面として、前記成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料の品質改善剤等の製剤の製造のために、前記成分(B)及び前記成分(C)を使用することができる。また、前記成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料の品質改善のための、前記成分(B)アミノ変性シリコーン処理粉体及び前記成分(C)シリコーン油;前記成分(B)及び前記成分(C)を含む組成物;又はこれらの使用を提供することができる。前記成分(C)シリコーン油 4~30質量%とすることが望ましい。
Moreover, the quality improvement method of the present invention can also be employed as a quality improvement agent or the like.
According to another aspect of the present invention, the component (A) is a solid powder cosmetic using a fine-particle metal compound, wherein at least the component (B) amino-modified silicone-treated powder and the component (C) silicone oil are used. It is possible to provide a quality improving agent for the solid powder cosmetic. The component (C) silicone oil is desirably 4 to 30% by mass.
Further, as another aspect of the present invention, the component (B) and the component (C) are used for the production of a formulation such as a quality improving agent for solid powder cosmetics using the component (A) fine particle metal compound. can do. Also, for improving the quality of solid powder cosmetics using component (A) fine particle metal compounds, said component (B) amino-modified silicone-treated powder and said component (C) silicone oil; said component (B) and said compositions comprising component (C); or uses thereof. The component (C) silicone oil is desirably 4 to 30% by mass.

また、本技術は、以下の構成を採用することも可能である。
〔1〕 次の成分(A)~(C);
(A)微粒子金属酸化物
(B)アミノ変性シリコーン処理粉体
(C)シリコーン油 4~30質量%
を含有する固形粉末化粧料。
〔2〕 次の成分(A)~(C);
(A)微粒子金属酸化物
(B)アミノ変性シリコーン処理粉体
(C)シリコーン油 4~30質量%を化粧料基材として用いて得られる固形粉末化粧料又は固体粉末化粧料の製造方法。
〔3〕 成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料において、成分(B)アミノ変性シリコーン処理粉体及び成分(C)シリコーン油 4~30質量%を少なくとも使用することを特徴とする、固形粉末化粧料の製造方法。
〔4〕 成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料において、成分(B)アミノ変性シリコーン処理粉体及び成分(C)シリコーン油 4~30質量%を少なくとも使用することを特徴とする、当該固形粉末化粧料の品質改善方法又は品質改善剤。当該品質改善が、きしみ感低減、成型物表面のなめらかさ向上、成型物の収縮低減及び組成物の耐衝撃性向上であることが好適である。
〔5〕 成分(A)微粒子金属化合物を用いる固形粉末化粧料の品質改善剤を製造するための、成分(B)アミノ変性シリコーン処理粉体及び成分(C)シリコーン油 4~30質量%の使用、当該成分(B)及び成分(C)を含む組成物の使用。
In addition, the present technology can employ the following configuration.
[1] the following components (A) to (C);
(A) Fine particle metal oxide (B) Amino-modified silicone treated powder (C) Silicone oil 4 to 30% by mass
A solid powder cosmetic containing
[2] the following components (A) to (C);
(A) Fine particle metal oxide (B) Amino-modified silicone-treated powder (C) 4 to 30% by mass of silicone oil as a cosmetic base material or a method for producing a solid powder cosmetic.
[3] A solid powder cosmetic using component (A) a fine particle metal compound, characterized by using at least 4 to 30% by mass of component (B) amino-modified silicone-treated powder and component (C) silicone oil, A method for producing a solid powder cosmetic.
[4] A solid powder cosmetic using component (A) a fine particle metal compound, characterized by using at least 4 to 30% by mass of component (B) amino-modified silicone-treated powder and component (C) silicone oil, A quality improving method or a quality improving agent for the solid powder cosmetic. It is preferable that the quality improvement is a reduction in squeaky feeling, an improvement in smoothness of the surface of the molded product, a reduction in shrinkage of the molded product, and an improvement in the impact resistance of the composition.
[5] Use of component (B) amino-modified silicone-treated powder and component (C) 4 to 30% by mass of silicone oil for producing a quality improving agent for solid powder cosmetics using component (A) fine-particle metal compound , use of a composition comprising said component (B) and component (C).

〔6〕 前記〔1〕~〔5〕のいずれかにおいて、前記成分(A)の平均粒子径(D50)が、0.01μm以上0.15μm以下が好適である。
〔7〕 前記〔1〕~〔6〕のいずれかにおいて、前記成分(A)が、酸化チタン、酸化亜鉛から選ばれる1種又は2種以上含むものが好適である。
〔8〕 前記〔1〕~〔7〕のいずれかにおいて、前記成分(A)と前記成分(C)の含有質量割合が、(C)/(A)=0.6~15であることが好適である。
〔9〕 前記〔1〕~〔8〕のいずれかにおいて、さらに、成分(D)として、部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を含有することが好適である。
〔10〕 前記〔1〕~〔9〕のいずれかにおいて、さらに、成分(E)として、(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)を含有することが好適である。
〔11〕 前記〔1〕~〔10〕のいずれかにおいて、さらに、成分(F)として、大粒径金属酸化物を含有することが好適である。
前記大粒径金属酸化物が、前記(A)の粒径より大きく(好適には平均粒子径(D50)0.1μm超)かつ平均粒子径(D50)4μm以下であるものがより好適である。当該大粒径金属酸化物が、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄から選ばれる1種又は2種以上のものを含むことがより好適である。
〔12〕 前記〔1〕~〔11〕のいずれかにおいて、さらに、成分(G)として窒化ホウ素を2~7質量%含有することが好適である。
〔13〕 前記〔1〕~〔12〕のいずれかにおいて、前記成分(C)中にフェニル変性シリコーンを含有することが好適である。
〔14〕 前記〔1〕~〔13〕のいずれかにおいて、全油剤中の前記成分(C)の含有質量割合が、成分(C)/全配合油剤=0.3~1.0であることが好適である。
〔15〕 前記〔1〕~〔1〕のいずれかにおいて、前記(A)~(C)と溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより固形粉末化粧料を得ることが好適である。
[6] In any one of [1] to [5] above, the average particle diameter (D50) of the component (A) is preferably 0.01 μm or more and 0.15 μm or less.
[7] In any one of [1] to [6] above, it is preferable that the component (A) contains one or more selected from titanium oxide and zinc oxide.
[8] In any one of [1] to [7] above, the content mass ratio of the component (A) and the component (C) is (C)/(A) = 0.6 to 15. preferred.
[9] In any one of [1] to [8] above, it is preferable to further contain a partially crosslinked organopolysiloxane polymer as component (D).
[10] In any one of the above [1] to [9], it is preferable to further contain (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) as component (E).
[11] In any one of the above [1] to [10], it is preferable to further contain a large particle size metal oxide as the component (F).
It is more preferable that the large particle size metal oxide has a particle size larger than that of (A) (preferably an average particle size (D50) of more than 0.1 μm) and an average particle size (D50) of 4 μm or less. . More preferably, the large-particle-size metal oxide contains one or more selected from titanium oxide, zinc oxide, and iron oxide.
[12] In any one of the above [1] to [11], it is preferable to further contain 2 to 7% by mass of boron nitride as the component (G).
[13] In any one of the above [1] to [12], it is preferable that the component (C) contains a phenyl-modified silicone.
[14] In any one of the above [1] to [13], the mass ratio of the component (C) in the total oil is component (C)/total blended oil = 0.3 to 1.0. is preferred.
[15] In any one of the above [1] to [1 4 ], the above (A) to (C) and a solvent are mixed to form a slurry, filled in a container, and then the solvent is removed to form a solid slurry. It is preferable to obtain powder cosmetics.

以下に実施例をあげて本発明を詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。 The present invention will be described in detail with reference to the following examples. It should be noted that these do not limit the present invention in any way.

<アミノ変性シリコーン表面処理粉体の製造>
〔製造例1:アミノ変性シリコーン処理マイカの製造〕
アミノ変性シリコーン(KF867S/信越化学工業社製,動粘度1300mm/s(25℃),アミノ当量1700g/mol)3質量部とマイカ(Y‐2300:平均粒子径(D50)19μm、板状、ヤマグチマイカ社製)97質量部とを雷潰機(ZOD型/石川工場社)にて、3時間混合し、100℃で4時間加熱した。その後、アトマイザー(LM-05/ダルトン社)にて解砕処理し、粉末状のアミノ変性シリコーン処理マイカ(1)(表面被覆量:3%)を得た。
<Production of amino-modified silicone surface-treated powder>
[Production Example 1: Production of amino-modified silicone-treated mica]
Amino-modified silicone (KF867S/manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., kinematic viscosity 1300 mm 2 /s (25 ° C.), amino equivalent 1700 g / mol) 3 parts by mass and mica (Y-2300: average particle size (D50) 19 μm, plate-like, Yamaguchi Maika Co., Ltd.) and 97 parts by mass were mixed with a thunder crusher (ZOD type/Ishikawa Factory Co., Ltd.) for 3 hours and heated at 100° C. for 4 hours. Thereafter, the mica was pulverized with an atomizer (LM-05/Dalton) to obtain powdery amino-modified silicone-treated mica (1) (surface coating amount: 3%).

〔製造例2:アミノ変性シリコーン処理タルクの製造〕
[ジメチコノールエマルジョンの製造]
容量2リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン450gとイオン交換水500g、ラウロイルメチルタウリンナトリウム6.75gを仕込み、ホモミキサー撹拌2000rpmにより予備混合した後、クエン酸4gを添加して、70℃に昇温してホモミキサー5000rpmにより24時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で50MPaにて1回乳化分散することにより高分子量の(a)のジメチコノール含有の水エマルジョンを得た。次いで10%炭酸ナトリウムを加えてpH7に調整して(a)の水エマルジョン(2)を得た。この水エマルジョン(2)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の重量平均分子量を求めたところ10000であった。固形分は46.5%であった。なお、固形分に含まれるジオルガノポリシロキサンは、前記表面被覆処理剤(a):一般式(2)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサンに該当する。
[Production Example 2: Production of amino-modified silicone-treated talc]
[Production of dimethiconol emulsion]
450 g of octamethylcyclotetrasiloxane, 500 g of deionized water, and 6.75 g of sodium lauroylmethyltaurate were placed in a polyethylene beaker with a capacity of 2 liters. Emulsion polymerization was carried out for 24 hours by raising the temperature and using a homomixer at 5000 rpm. A high-molecular-weight dimethiconol-containing water emulsion (a) was obtained by emulsifying and dispersing the mixture once at 50 MPa using a desktop pressurized homogenizer (manufactured by APV Gorin). Then, 10% sodium carbonate was added to adjust the pH to 7 to obtain a water emulsion (2) of (a). This water emulsion (2) was dried at 105° C. for 3 hours to remove the water by volatilization, and the weight average molecular weight in terms of PS was determined by GPC and found to be 10,000. Solids content was 46.5%. Incidentally, the diorganopolysiloxane contained in the solid content corresponds to the above-mentioned surface coating treatment agent (a): diorganopolysiloxane having reactive ends at both ends represented by the general formula (2).

[シリコーン微架橋物により表面を処理された粉体の製造]
容量20リットルのPE製容器に、水7Lとタルク(JA-13R:平均粒子径(D50)5~8μm、浅田製粉社製)1kgを仕込み、ディスパーミキサー(プライムミクス社;AM-40)にて2000rpmで5分間分散した。前記のジメチコノールエマルジョン103gを添加して2500rpmにて5分間攪拌した。次いで、架橋剤としてアミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903;信越化学工業社製)5質量%水溶液を96g添加した。1N-NaOH水溶液にてpHを10.3に調整した後、3000rpmにて30分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機中120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入して温度を記録したところ、115℃以上で7時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕し、粉末状のアミノ変性シリコーン処理マイカ(2)(表面被覆量:5%)を得た。
[Production of powder surface-treated with slightly cross-linked silicone]
7 L of water and 1 kg of talc (JA-13R: average particle size (D50) 5 to 8 μm, manufactured by Asada Flour Milling Co., Ltd.) were charged in a PE container with a capacity of 20 liters, and mixed with a disper mixer (Primemix; AM-40). Dispersed at 2000 rpm for 5 minutes. 103 g of the above dimethiconol emulsion was added and stirred at 2500 rpm for 5 minutes. Next, 96 g of a 5 mass % aqueous solution of aminopropyltriethoxysilane (KBE-903; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was added as a cross-linking agent. After adjusting the pH to 10.3 with a 1N-NaOH aqueous solution, the mixture was stirred and reacted at 3000 rpm for 30 minutes. After filtering with a centrifugal dehydrator and washing with 7 L of water, the dehydrated cake was dried at 120° C. for 16 hours in a dryer. At this time, when the temperature was recorded by inserting a temperature sensor into the cake, it was found that the cake was heated at 115° C. or higher for 7 hours. The dried cake was pulverized with a pulverizer to obtain powdery amino-modified silicone-treated mica (2) (surface coating amount: 5%).

なお、上述のとおり、ジメチコノール及びアミノプロピルトリエトキシシランにより得られた架橋構造を有するアミノ変性シリコーンを表面処理剤として使用したが、シリコーン微架橋物中のジメチコノールとアミノプロピルトリエトキシシランの含有質量割合は、ジメチコノール/アミノプロピルトリエトキシシラン=100/10(表面被覆処理剤(a)/表面被覆処理剤(b)=100/10)であった。
また、前記シリコーン微架橋物は、軟質ゴム硬度値が5未満、動的粘弾性測定(25℃、歪み率17%、剪断周波数4Hz)における複素弾性率が10,000~100,000Pa、損失係数tanδが1.0~2.0になるように調製することが望ましい。
As described above, amino-modified silicone having a crosslinked structure obtained from dimethiconol and aminopropyltriethoxysilane was used as a surface treatment agent. was dimethiconol/aminopropyltriethoxysilane=100/10 (surface coating agent (a)/surface coating agent (b)=100/10).
In addition, the slightly crosslinked silicone product has a soft rubber hardness value of less than 5, a complex elastic modulus of 10,000 to 100,000 Pa in dynamic viscoelasticity measurement (25°C, strain rate of 17%, shear frequency of 4 Hz), and a loss factor. It is desirable to adjust the tan δ to 1.0 to 2.0.

<実施例1~15、19~23及び比較例1~5:ファンデーション(固形)>
表1(表1-1及び表1-2)に示す各ファンデーションを調製し、透明感の高さ、きしみ感のなさ、成型物表面のなめらかさ、成型物の収縮のなさ、耐衝撃性について下記の評価を実施し、下記判定基準により判定した。その結果も併せて表1に示す。
<Examples 1 to 15, 19 to 23 and Comparative Examples 1 to 5: Foundation (solid)>
Each foundation shown in Table 1 (Tables 1-1 and 1-2) was prepared and evaluated for high transparency, lack of squeaky feeling, smoothness of molded product surface, lack of shrinkage of molded product, and impact resistance. The following evaluation was carried out and determined according to the following criteria. The results are also shown in Table 1.

Figure 0007227917000002
Figure 0007227917000002
Figure 0007227917000003
Figure 0007227917000003

表1中、
*1:SMT-500SAS (テイカ社製)(平均粒子径:0.035μm)
*2:MZ-500 (テイカ社製)(平均粒子径:0.025μm)
*3:SA-セイサイトFSE(三好化成社製)(平均粒子径:10μm)
*4:SHP-6(水島合金鉄社製)(平均粒子径:8.5μm)
*5:ミクロマイカ MK-200K(水島合金鉄社製)(平均粒子径:5.8~8.2μm)
*6:アミホープLL(味の素社製)(平均粒子径:15μm)
*7:KSP-100(信越化学工業社製)(平均粒子径:5μm)
*8:KSG-16(信越化学工業社製)
*9:KSG-310(信越化学工業社製)
*10:シリコン KF-96-10CS(信越化学工業社製)
*11:シリコン KF-56(信越化学工業社製)
*16:MTY-700BS(テイカ社製)(平均粒径:0.08μm)
*17:XZ-300F(堺化学工業社製)(平均粒径:0.3μm)
*18:MZY-203M(テイカ社製)(平均粒径:0.05μm)
In Table 1,
*1: SMT-500SAS (manufactured by Tayca) (average particle size: 0.035 μm)
*2: MZ-500 (manufactured by Tayca) (average particle size: 0.025 μm)
* 3: SA-Seisite FSE (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.) (average particle size: 10 μm)
* 4: SHP-6 (manufactured by Mizushima Ferroalloy Co., Ltd.) (average particle size: 8.5 μm)
*5: Micromica MK-200K (manufactured by Mizushima Ferroalloy Co., Ltd.) (average particle size: 5.8 to 8.2 μm)
*6: Amihope LL (manufactured by Ajinomoto Co., Inc.) (average particle size: 15 μm)
* 7: KSP-100 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) (average particle size: 5 μm)
*8: KSG-16 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 9: KSG-310 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 10: Silicon KF-96-10CS (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
*11: Silicon KF-56 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
*16: MTY-700BS (manufactured by Tayca) (average particle size: 0.08 μm)
* 17: XZ-300F (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) (average particle size: 0.3 μm)
*18: MZY-203M (manufactured by Tayca) (average particle size: 0.05 μm)

なお、シリコーン油として、平均分子量500~15000のものを用いる。実施例で使用した各成分の「平均粒子径」(メジアン径D50:直径又は長径)は、走査型電子顕微鏡(SEM)画像及び画像解析装置(ルーゼックスIIIU又はこの後継機種ルーゼックスAP、ニレコ社製)の測定により求めることができる。また、No.13はTAROX R-516P(平均粒子径(D50):0.7μm(長径)、針状)、NO.14はTAROX YP1200P(平均粒子径(D50):0.8μm(長径)、針状)、NO.15はTAROX BL-100P(平均粒子径(D50):0.3μm、粒状)の大粒径金属酸化物を使用することができる。No.7 窒化ホウ素は、平均粒子径(D50):8.5μm、板状)である。また、No.8 (フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)は、平均粒子径(D50):5.8~8.2μmであり、板状である。 A silicone oil having an average molecular weight of 500 to 15,000 is used. The "average particle size" (median diameter D50: diameter or length) of each component used in the examples was measured using a scanning electron microscope (SEM) image and an image analyzer (Luzex IIIU or its successor model Luzex AP, manufactured by Nireco). can be obtained by measuring Also, No. 13 is TAROX R-516P (average particle size (D50): 0.7 μm (major axis), acicular), NO. 14 is TAROX YP1200P (average particle size (D50): 0.8 μm (major axis), acicular), NO. 15 can use a large particle size metal oxide of TAROX BL-100P (average particle size (D50): 0.3 μm, granular). No. 7 Boron nitride has an average particle size (D50): 8.5 μm, plate-like). Also, No. 8 (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) has an average particle size (D50) of 5.8 to 8.2 μm and is plate-like.

(製造方法)
A.成分(1)~(15)、(1-1)、(2-1)、(3-1)、を均一に混合する。
B.Aに、成分(16)~(21)を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.前記化粧料基材100部に溶剤(イソドデカン)を50部添加して混合し、スラリー状の混合物を得た。
D.前記混合物を丸型の金皿(直径5.5cm)に11g充填し、プレス圧2.0kgf/cm2、プレス時間4秒、紙6枚の条件で4回圧縮し、溶剤を一部除去した。その後、70℃で一昼夜乾燥し、溶剤を除去してファンデーション(丸型金皿入りファンデーション:以下、「前記ファンデーション」ともいう)を得た。
(Production method)
A. Components (1) to (15), (1-1), (2-1) and (3-1) are uniformly mixed.
A homogeneous mixture of components (16) to (21) was added to B.A, and the mixture was uniformly dispersed and pulverized to obtain a cosmetic base material.
C. 50 parts of a solvent (isododecane) was added to 100 parts of the cosmetic base material and mixed to obtain a slurry mixture.
D. Fill 11 g of the above mixture into a round metal plate (5.5 cm in diameter), press pressure 2.0 kgf/cm2, press time 4 seconds, press 4 times with 6 sheets of paper, and partially remove the solvent. bottom. After that, it was dried at 70° C. for a whole day and night, and the solvent was removed to obtain a foundation (foundation in a round metal plate: hereinafter also referred to as “the foundation”).

(評価方法)
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
(評価項目)
イ.透明感の高さ
ロ.きしみ感のなさ
ハ.成型物表面のなめらかさ
ニ.成型物の収縮のなさ
ホ.耐衝撃性
(Evaluation method)
The following evaluation items were evaluated by the following methods.
(Evaluation item)
(a) High transparency (b) Absence of creaking (c) Smooth surface of molded product (d) No shrinkage of molded product (e) Impact resistance

(評価方法:透明感の高さ、きしみ感のなさ、成型物表面のなめらかさ)
前記ファンデーションについて専門評価パネル20名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて5段階に評価し評点を付け、試料ごとにパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。イ .透明感の高さは、各試料を肌上に塗布し、膜白さがなく素肌感のある仕上がりか否かを評価した。ロ.きしみ感のなさは、各試料を塗布し、肌上においてひっかかりがなく摩擦感がないかを評価した。ハ.成型物表面のなめらかさは、成型物の表面を指で触ったとき凹凸を感じず、スライド感があるか否かを評価した。

<評価基準>
(評価結果):(評点)
非常に良好 :5点
良好 :4点
普通 :3点
やや不良 :2点
不良 :1点

<4段階判定基準>
(判定):(評価基準)
◎ :4.0点を超える:(非常に良好)
○ :3.5点を超える4.0点以下:(良好)
△ :2.0点を超える3.5点以下:(やや不良)
× :2.0点以下:(不良)
(Evaluation method: high degree of transparency, lack of squeakiness, smoothness of molded product surface)
The foundation was subjected to a use test by 20 professional evaluation panels, and each panelist evaluated and scored the following absolute evaluation in 5 stages, and the average value was calculated from the total score of all the panelists for each sample. Judgment was made according to the 4-step judgment criteria. (b) The level of transparency was evaluated by applying each sample to the skin and evaluating whether or not the skin had a finish without white film. (b) For the lack of squeaky feeling, each sample was applied and evaluated whether there was no stickiness or friction on the skin. C. For the smoothness of the surface of the molding, it was evaluated whether or not the surface of the molding had no unevenness when touched with a finger and had a sliding feel.

<Evaluation Criteria>
(evaluation result): (score)
Very good : 5 points good : 4 points normal : 3 points somewhat poor : 2 points poor : 1 point

<Four-stage judgment criteria>
(judgment): (evaluation criteria)
◎: over 4.0 points: (very good)
○: 4.0 points or less exceeding 3.5 points: (good)
△: 3.5 points or less exceeding 2.0 points: (slightly poor)
×: 2.0 points or less: (defective)

(評価方法:成型物の収縮のなさ)
前記ファンデーションの表面状態を各5個ずつ目視観察し、下記4段階判定基準により判定した。
<4段階判定基準>
(判定):(2mm以上の隙間やヒビ割れがある成型物の数)
◎ :0個
○ :1個
△ :2個
× :3個以上
(Evaluation method: no shrinkage of molding)
The surface condition of each of the five foundations was visually observed, and judged according to the following 4-step judgment criteria.
<Four-stage judgment criteria>
(Judgment): (Number of moldings with gaps of 2 mm or more and cracks)
◎ : 0 ○ : 1 △ : 2 × : 3 or more

(評価方法:耐衝撃性)
前記ファンデーションを各5個ずつ30cmの高さからアクリル板上に自由落下させ、下記4段階判定基準により判定した。
<4段階判定基準>
(判定):(よれ、割れ、浮きが生じた成型物の数)
◎ :0個
○ :1個
△ :2個
× :3個以上
(Evaluation method: impact resistance)
Five pieces of each of the foundations were allowed to fall freely onto an acrylic plate from a height of 30 cm, and evaluated according to the following 4-step evaluation criteria.
<Four-stage judgment criteria>
(Judgment): (Number of moldings with twists, cracks, and floats)
◎ : 0 ○ : 1 △ : 2 × : 3 or more

なお、(評価方法:透明感の高さ、きしみ感のなさ、成型物表面のなめらかさ)において「あるか否か」のどちらとも判断し辛い場合を<評価基準>「普通 3点」と判断している。仮にパネル全員が「普通 3点」と判断した場合、その評点合計の平均点<4段階判定基準>「3.0点」となり、「△(やや不良)」の評価基準になる。<4段階判定基準>「○(良好)」の評価基準になるためには、<評価基準>「良好:4点」以上を得る必要がある。
また、使用したシリコーン油の平均分子量は、500~15000のものを用いることが望ましい。
In addition, (evaluation method: high transparency, no squeakiness, smoothness of the surface of the molded product), if it is difficult to judge whether it is present or not, <evaluation criteria> will be judged as “normal, 3 points”. are doing. If all the panel members judged "normal, 3 points", the average score of the total scores <four-level judgment criteria> would be "3.0 points", and the evaluation criteria would be "Δ (slightly poor)". <Four-grade Criteria> In order to achieve the evaluation criteria of "O (good)", it is necessary to obtain <Evaluation Criteria>"Good: 4 points" or higher.
Moreover, it is desirable to use silicone oil having an average molecular weight of 500 to 15,000.

表1の結果から明らかなように、実施例1~15、19~23は、透明感に優れ、きしみ感がなく、成型物表面のなめらかさに優れながらも、成型物の収縮がなく耐衝撃性に優れた化粧料であった。
一方、成分(A)の代わりに成分(F)の平均粒子径0.25μmの酸化チタン(No.2)を単独で多量に用いた比較例1は、その光学的特性に由来する膜白さにより透明感が損なわれた。成分(B)を含有しない比較例2、3は、微粒子金属酸化物に由来するきしみ感が抑制できず、成型物表面のなめらかさや耐衝撃性も劣るものであった。成分(C)の代わりに、エステル油を用いた比較例4は、粉体との結合力の高さの影響により、成型物表面のなめらかさや成型物の収縮のなさ、耐衝撃性が著しく劣るものであった。また、成分(C)を多量配合した比較例5は、粉体の油剤による濡れが進行することで溶剤の除去効率が悪くなり、成型物の収縮とそれに伴う耐衝撃性の低下が生じる結果となった。
As is clear from the results in Table 1, Examples 1 to 15 and 19 to 23 are excellent in transparency, have no squeaky feeling, and have excellent smoothness on the surface of the molded product. It was a cosmetic with excellent properties.
On the other hand, Comparative Example 1, in which a large amount of titanium oxide (No. 2) having an average particle size of 0.25 μm as component (F) was used alone in place of component (A), had a film whiteness derived from its optical properties. Loss of transparency. In Comparative Examples 2 and 3, which did not contain the component (B), the squeaky feeling derived from the fine metal oxide particles could not be suppressed, and the surface smoothness and impact resistance of the moldings were inferior. Comparative Example 4, in which an ester oil was used instead of the component (C), was significantly inferior in the smoothness of the surface of the molded product, no shrinkage of the molded product, and impact resistance due to the influence of the high bonding strength with the powder. It was something. In addition, in Comparative Example 5, in which a large amount of component (C) was blended, the removal efficiency of the solvent deteriorated due to the progress of wetting of the powder with the oil agent, resulting in shrinkage of the molded product and accompanying decrease in impact resistance. became.

このことから、透明感に優れ、きしみ感がなく、成型物表面のなめらかさに優れながらも、成型物の収縮がなく耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料を得るためには、(A)微粒子の金属酸化物、(B)アミノ変性シリコーン処理粉体、(C)シリコーン油を使用することが重要であると考えた。
さらに、より顕著な効果を得るために、成分(D)として部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物、成分(E)として(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)、成分(F)として、大粒径の金属酸化物、成分(G)として窒化ホウ素から選択される1種又は2種以上を、固形粉末化粧料にさらに使用することが好適であると考えた。また、より顕著な効果を得るために、前記成分(C)シリコーン油中にフェニル変性シリコーンを含有させることが好適であり、フェニル変性シリコーン/成分(C)シリコーン油における含有質量割合は、好適には0.3以上、より好適には0.3~0.9であると考えた。
また、より顕著な効果を得るために、成分を配合する際の質量割合として、前記成分(A)と前記成分(C)の含有質量割合が(C)/(A)=0.6~15であること、及び/又は、全油剤中の前記成分(C)の含有質量割合が、成分(C)/全配合油剤=0.6~1.0であること、が好適であると考えた。
For this reason, in order to obtain a solid powder cosmetic that has excellent transparency, no squeaky feeling, excellent surface smoothness of the molded product, no shrinkage of the molded product and excellent impact resistance, (A) is required. It was considered important to use fine-particle metal oxide, (B) amino-modified silicone-treated powder, and (C) silicone oil.
Furthermore, in order to obtain a more remarkable effect, a partially crosslinked organopolysiloxane polymer as component (D), (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) as component (E), component ( They thought that it would be preferable to further use one or more selected from metal oxides with large particle sizes as F) and boron nitride as component (G) in the solid powder cosmetic. In order to obtain a more remarkable effect, it is preferable to include phenyl-modified silicone in the component (C) silicone oil, and the content ratio of phenyl-modified silicone/component (C) silicone oil is preferably was considered to be greater than or equal to 0.3, more preferably between 0.3 and 0.9.
In addition, in order to obtain a more remarkable effect, as a mass ratio when blending the components, the content mass ratio of the component (A) and the component (C) is (C) / (A) = 0.6 to 15. and/or that the content mass ratio of the component (C) in the total oil agent is component (C)/total blended oil agent = 0.6 to 1.0. .

なお、実施例19~23で使用した赤酸化鉄はTAROX R-516P、黄酸化鉄はTAROX YP1200P、黒酸化鉄はTAROX BL-100Pの大粒径金属酸化物を使用した。 The red iron oxide used in Examples 19 to 23 was TAROX R-516P, the yellow iron oxide was TAROX YP1200P, and the black iron oxide was TAROX BL-100P.

参考例16:白粉(固形)
(成分) (%)
1.製造例2のアミノ変性シリコーン処理タルク 40
2.酸化チタン(平均粒子径:0.035μm) *1 2
3.タルク 残量
4.雲母チタン 15
5.窒化ホウ素 5
6.(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素) *5 3
7.ポリエチレン末 *12 5
8.メタクリル酸メチルクロスポリマー *13 10
9.ベンガラ 1
10.黄酸化鉄 2
11.黒酸化鉄 0.3
12.パラオキシ安息香酸メチル 0.2
13.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 2
14.テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル 2
15.ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル 2
16.ジメチルポリシロキサン(6mPa・s) 3
17.(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー *8 1
18.スクワラン 0.5
19.ケイ酸アルミニウムマグネシウム 1
*12ミペロンPM-200(三井化学社製)
*13:マツモトマイクロスフェアM-305(松本油脂製薬社製)
Reference Example 16: White powder (solid)
(Component) (%)
1. Amino-modified silicone-treated talc of Production Example 2 40
2. Titanium oxide (average particle size: 0.035 μm) *1 2
3. Remaining talc 4. Mica Titanium 15
5. boron nitride 5
6. (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) *5 3
7. Polyethylene powder *12 5
8. Methyl methacrylate crosspolymer *13 10
9. Bengala 1
10. yellow iron oxide 2
11. Black iron oxide 0.3
12. Methyl paraoxybenzoate 0.2
13. 2-ethylhexyl p-methoxycinnamate 2
14. Pentaerythrityl tetraisostearate 2
15. Octyldodecyl stearoyloxystearate 2
16. Dimethyl polysiloxane (6 mPa s) 3
17. (Dimethicone/vinyl dimethicone) crosspolymer *8 1
18. Squalane 0.5
19. Aluminum magnesium silicate 1
*12 Mipelon PM-200 (manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.)
* 13: Matsumoto Microsphere M-305 (manufactured by Matsumoto Yushi Pharmaceutical Co., Ltd.)

(製造方法)
A.成分(1)~(12)を均一に混合する。
B.Aに、成分(13)~(19)を均一に混合したものを均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.化粧料基材100部に水を70部添加して混合した。常温にて混練した後、これを樹脂皿容器に充填し、乾燥により水を除去して、白粉を得た。
(Production method)
A. Ingredients (1) to (12) are uniformly mixed.
B. A homogeneous mixture of components (13) to (19) was uniformly dispersed in A, and after pulverization, a cosmetic base material was obtained.
C. 70 parts of water was added to 100 parts of the cosmetic base material and mixed. After being kneaded at room temperature, the mixture was filled in a resin tray and dried to remove water to obtain a white powder.

参考例17:頬紅(固形)
(成分) (%)
1.製造例1のアミノ変性シリコーン処理マイカ 15
2.製造例2のアミノ変性シリコーン処理タルク 2
3.微粒子酸化チタン(平均粒子径:0.035μm) *1 2
4.窒化ホウ素 5
5.赤色226号 0.5
6.オクチルトリエトキシシラン(3%)処理セリサイト 35
7.ナイロンパウダー(平均粒子径10μm) 5
8.スチレンパウダー(平均粒子径6μm) 5
9.タルク 残量
10.シリコーンエラストマー粉末 *14 1
11.ミリスチン酸亜鉛 1
12.メタクリル酸メチルクロスポリマー 4
13.(フッ化/水酸化/酸化)/
(Mg/K/ケイ素) *15 3
14.メチルパラベン 0.2
15.ジメチルポリシロキサン *10 3
16.PEG-10水添ひまし油 0.5
17.トリ(カプリル/カプリン酸)グリセリル 3
18.コハク酸ジ2-エチルヘキシル 3
19.(ジメチコン/ビニルジメチコン)
クロスポリマー *8 1
20.セージ油 0.1
21.アスタキサンチン 0.001
22.香料 適量
*14:トレフィルE-506C(東レダウコーニング社製)
*15:ミクロマイカMK-300K(片倉コープアグリ社製)

Reference Example 17: Blusher (solid)
(Component) (%)
1. Amino-modified silicone-treated mica of Production Example 1 15
2. Amino-modified silicone-treated talc of Production Example 2
3. Fine particles of titanium oxide (average particle size: 0.035 μm) *1 2
4. Boron nitride 5
5. Red No. 226 0.5
6. Octyltriethoxysilane (3%) treated sericite 35
7. Nylon powder (average particle size 10 μm) 5
8. Styrene powder (average particle size 6 μm) 5
9. Remaining amount of talc 10. Silicone elastomer powder *14 1
11. Zinc myristate 1
12. Methyl methacrylate crosspolymer 4
13. (fluorination/hydroxylation/oxidation)/
(Mg/K/silicon) *15 3
14. Methylparaben 0.2
15. Dimethylpolysiloxane *10 3
16. PEG-10 hydrogenated castor oil 0.5
17. Tri(caprylic/capric)glyceryl 3
18. Di-2-ethylhexyl succinate 3
19. (Dimethicone/vinyl dimethicone)
Crosspolymer *8 1
20. Sage oil 0.1
21. Astaxanthin 0.001
22. Perfume Appropriate amount * 14: Torefil E-506C (manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd.)
*15: Micromica MK-300K (manufactured by Katakura Co-op Aguri)

(製造方法)
A.成分(1)~(14)を均一に混合する。
B.Aに、成分(15)~(22)を均一に混合したものを均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.前記化粧料基材100部に溶剤(軽質流動イソパラフィン)を60部添加して混合し、スラリー状の混合物を得た。
D.前記混合物を丸型の金皿(直径5.5cm)に充填し、圧縮プレスし、溶剤を一部除去した。その後、70℃で一昼夜乾燥し、溶剤を除去して頬紅を得た。
(Production method)
A. Ingredients (1) to (14) are uniformly mixed.
B. A homogeneous mixture of components (15) to (22) was uniformly dispersed in A, and after pulverization, a cosmetic base material was obtained.
C. 60 parts of a solvent (light liquid isoparaffin) was added to 100 parts of the cosmetic base material and mixed to obtain a slurry-like mixture.
D. The mixture was filled into a round metal plate (5.5 cm diameter) and compression pressed to partially remove the solvent. Then, it was dried at 70° C. for a whole day and night to remove the solvent to obtain blush.

参考例18:アイブロウ(固形)
(成分) (%)
1.微粒子酸化チタン(平均粒子径:0.035μm) *1 2
2.窒化ホウ素(平均粒子径5μm:板状) 5
3.製造例1のアミノ変性シリコーン処理酸化マイカ 10
4.製造例2のアミノ変性シリコーン処理タルク 30
5.ベンガラ 0.5
6.黄酸化鉄 5
7.黒酸化鉄 1.5
8.メタクリル酸メチルクロスポリマー *13 2
9.ラウロイルリシン 1
10.(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素) *5 5
11.合成ワックス 2
12.リン脂質(1%)処理セリサイト 残量
13.無水ケイ酸(平均粒子径2μm) 5
14.ジメチルポリシロキサン *10 3
15.(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー *8 0.5
16.リオレイン酸PEG-20酸ソルビタン 0.2
17.ヒドロキシステアリン酸コレステリル 1.5
18.加水分解コラーゲン 0.01
19.香料 適量

Reference Example 18: Eyebrow (solid)
(Component) (%)
1. Microparticle titanium oxide (average particle size: 0.035 μm) *1 2
2. Boron nitride (average particle size 5 μm: plate-like) 5
3. Amino-modified silicone-treated mica oxide of Production Example 1 10
4. Amino-modified silicone-treated talc of Production Example 2 30
5. Bengara 0.5
6. Yellow iron oxide 5
7. Black iron oxide 1.5
8. Methyl methacrylate crosspolymer *13 2
9. Lauroyllysine 1
10. (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) *5 5
11. Synthetic wax 2
12. Phospholipid (1%) treated sericite remaining amount 13. Silicic anhydride (average particle size 2 μm) 5
14. Dimethylpolysiloxane *10 3
15. (Dimethicone/vinyl dimethicone) crosspolymer *8 0.5
16. Sorbitan PEG-20 oleate 0.2
17. Cholesteryl Hydroxystearate 1.5
18. Hydrolyzed collagen 0.01
19. Perfume appropriate amount

(製造方法)
A.成分(1)~(10)を均一に混合する。
B.Aに、成分(11)~(19)を均一に混合したものを均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.Bを樹脂皿に充填し、加圧成形して粉末固形状アイブロウを得た。
(Production method)
A. Ingredients (1) to (10) are uniformly mixed.
B. A homogeneous mixture of components (11) to (19) was uniformly dispersed in A, and after pulverization, a cosmetic base material was obtained.
C. B was filled in a resin dish and pressure-molded to obtain a powdery solid eyebrow.

実施24:パウダーファンデーション(固形)
下記の処方および製法によりスラリー製法のパウダーファンデーションを製造した。
(成分) (%)
1.シリコーン処理酸化チタン(平均粒子径15nm)*19
10.0
2.酸化鉄被覆酸化チタン(平均粒子径400nm) 10.0
3.ジメチコン処理酸化亜鉛(平均粒子径35nm)*20 5.0
4.窒化ホウ素 10.0
5.オキシ塩化ビスマス 6.5
6.焼成セリサイト 10.0
7.赤色酸化鉄 0.5
8.黄色酸化鉄 1.7
9.黒色酸化鉄 0.15
10.マイカ 残量
11.多孔質球状シリカ
(平均粒子径8μm、吸油量130ml/100g) 5.0
12.セルロース 3.0
13.ラウロイルリシン 4.0
14.アミノ変性シリコーン処理タルク*21 10.0
15.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル
内包ポリシリコーン-14カプセル 5.0
16.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン 8.0
17.イソノナン酸イソトリデシル 5.0
18.ジメチルポリシロキサン 2.0
19.クロルフェネシン 0.2
*19:MTY-100SAS(テイカ社製)
*20:MZX-300M(テイカ社製)
*21:SE-TA-46R (三好化成社製)
(製造方法)
A.1~15をスーパーミキサーで均一に混合する。
B.Aに、成分16~19を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.前記化粧料基材100部に溶剤(イソドデカン)を50部添加して混合し、スラリー状の混合物を得た。
D.前記混合物を丸型の金皿(直径5.5cm)に11g充填し、プレス圧2.0kgf/cm、プレス時間4秒、紙6枚の条件で4回圧縮し、溶剤を一部除去した。その後、70℃で一昼夜乾燥し、溶剤を除去してファンデーションを得た。
Practice 24: Powder foundation (solid)
A powder foundation was produced by a slurry method according to the following formulation and production method.
(Component) (%)
1. Silicone-treated titanium oxide (average particle size 15 nm) *19
10.0
2. Iron oxide-coated titanium oxide (average particle size 400 nm) 10.0
3. Dimethicone-treated zinc oxide (average particle size 35 nm) *20 5.0
4. Boron nitride 10.0
5. Bismuth oxychloride 6.5
6. Calcined sericite 10.0
7. Red iron oxide 0.5
8. Yellow iron oxide 1.7
9. Black iron oxide 0.15
10. Mica Remaining amount 11. Porous spherical silica (average particle size 8 μm, oil absorption 130 ml/100 g) 5.0
12. Cellulose 3.0
13. Lauroyllysine 4.0
14. Amino-modified silicone treated talc *21 10.0
15. 2-Ethylhexyl p-methoxycinnamate
Encapsulated Polysilicone-14 Capsules 5.0
16. Diphenylsiloxyphenyl trimethicone 8.0
17. Isotridecyl isononanoate 5.0
18. Dimethylpolysiloxane 2.0
19. Chlorphenesin 0.2
*19: MTY-100SAS (manufactured by Tayca)
*20: MZX-300M (manufactured by Tayca)
*21: SE-TA-46R (manufactured by Miyoshi Kasei Co., Ltd.)
(Production method)
A. Mix 1 to 15 evenly with a super mixer.
B. A uniformly mixed component 16 to 19 was added to A, dispersed uniformly, and pulverized to obtain a cosmetic base.
C. 50 parts of a solvent (isododecane) was added to 100 parts of the cosmetic base material and mixed to obtain a slurry mixture.
D. Fill 11 g of the mixture in a round metal plate (5.5 cm in diameter), press pressure 2.0 kgf/cm 2 , press time 4 seconds, press 4 times with 6 sheets of paper, and partially remove the solvent. Removed. Then, it was dried at 70° C. for a whole day and night to remove the solvent to obtain a foundation.

本実施例で得られたパウダーファンデーション(固形)について、その効果を実施例1に準じて評価したところ、このものは、透明感に優れ、きしみ感がなく、成型物表面のなめらかさに優れながらも、成型物の収縮がなく耐衝撃性にも優れたものであった。 When the effect of the powder foundation (solid) obtained in this example was evaluated according to Example 1, it was found to be excellent in transparency, free from squeaky feeling, and excellent in smoothness of the surface of the molded product. Also, the molded product did not shrink and had excellent impact resistance.

Claims (11)

次の成分(A)~(C);
(A)平均粒子径(D50)が0.01μm以上0.15μm以下である微粒子金属酸化物
(B)アミノ変性シリコーン処理粉体
(C)シリコーン油 4~30質量%
を含有する固形粉末化粧料。
the following components (A)-(C);
(A) Fine particle metal oxide having an average particle diameter (D50) of 0.01 μm or more and 0.15 μm or less (B) Amino-modified silicone-treated powder (C) Silicone oil 4 to 30% by mass
A solid powder cosmetic containing
前記成分(A)が、酸化チタン、酸化亜鉛から選ばれる1種又は2種以上含むものである請求項1に記載の固形粉末化粧料。 2. The solid powder cosmetic according to claim 1, wherein said component (A) contains one or more selected from titanium oxide and zinc oxide. 前記成分(A)と前記成分(C)の含有質量割合が、(C)/(A)=0.6~15である請求項1又は2に記載の固形粉末化粧料。 3. The solid powder cosmetic composition according to claim 1, wherein the content ratio by mass of said component (A) and said component (C) is (C)/(A)=0.6 to 15. さらに、成分(D)として、部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物を含有する請求項1~3のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。 4. The solid powder cosmetic composition according to any one of claims 1 to 3, further comprising a partially crosslinked organopolysiloxane polymer as component (D). さらに、成分(E)として、(フッ化/水酸化/酸化)/(Mg/K/ケイ素)を含有する請求項1~4のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。 The solid powder cosmetic according to any one of claims 1 to 4, further comprising (fluorination/hydroxylation/oxidation)/(Mg/K/silicon) as component (E). さらに、成分(F)として、前記成分(A)より大きい粒径の金属酸化物を含有する請求項1~5のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。 The solid powder cosmetic according to any one of claims 1 to 5, further comprising, as component (F), a metal oxide having a particle size larger than that of component (A). さらに、成分(G)として窒化ホウ素を2~7質量%含有する請求項1~6のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。 The solid powder cosmetic according to any one of claims 1 to 6, further comprising 2 to 7% by mass of boron nitride as component (G). 前記成分(C)中にフェニル変性シリコーンを含有することを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。 8. The solid powder cosmetic composition according to any one of claims 1 to 7, wherein the component (C) contains a phenyl-modified silicone. 全油剤中の前記成分(C)の含有質量割合が、成分(C)/全配合油剤=0.3~1.0である請求項1~8のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。 The solid powder cosmetic according to any one of claims 1 to 8, wherein the content mass ratio of the component (C) in the total oil agent is component (C)/total blended oil agent = 0.3 to 1.0. . 前記成分(C)の含有量が、6.1~30質量%である請求項1~9のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。The solid powder cosmetic according to any one of claims 1 to 9, wherein the content of component (C) is 6.1 to 30% by mass. 次の成分(A)~(C);
(A)平均粒子径(D50)が0.01μm以上0.15μm以下である微粒子金属酸化物
(B)アミノ変性シリコーン処理粉体
(C)シリコーン油 4~30質量%
を化粧料基材として、前記(A)~(C)と溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料。
the following components (A)-(C);
(A) Fine particle metal oxide having an average particle diameter (D50) of 0.01 μm or more and 0.15 μm or less (B) Amino-modified silicone-treated powder (C) Silicone oil 4 to 30% by mass
is used as a cosmetic base, the above (A) to (C) and a solvent are mixed to form a slurry, filled in a container, and then the solvent is removed to obtain a solid powder cosmetic.
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