JP7218859B2 - Method for producing rubber-like polymer - Google Patents
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Description
本発明は、ゴム状重合体の製造方法に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a rubbery polymer.
ゴム状重合体を合成して得られたラテックスから、ゴム状重合体を回収するために凝集させることがある。その凝集方法としては、特許文献１の段落００４８に記載のように、無機金属塩や、貧溶媒などの凝集剤を添加する方法が知られている。 Latex obtained by synthesizing a rubber-like polymer may be coagulated to recover the rubber-like polymer. As the aggregation method, as described in paragraph 0048 of Patent Document 1, a method of adding an inorganic metal salt or a coagulant such as a poor solvent is known.
しかしながら、ゴム状重合体の粒子径が小さい場合、無機金属塩の添加では凝集が不十分な場合がある。 However, when the particle size of the rubber-like polymer is small, the addition of the inorganic metal salt may result in insufficient aggregation.
また、工業的にゴム状重合体を製造する場合、一般的には、重合反応を行った後、凝集槽において凝集を行い、凝集槽の下部に設けられた排出口から凝集した重合体の回収を行う。 In the case of industrially producing a rubber-like polymer, generally, after performing a polymerization reaction, flocculation is performed in a flocculation tank, and the flocculated polymer is recovered from a discharge port provided at the bottom of the flocculation tank. I do.
しかしながら、貧溶媒を添加する方法では、ゴム状重合体が塊状に凝固して流動性を失い、凝集槽の排出口から排出できないという問題が生じることがあった。 However, in the method of adding a poor solvent, there was a problem that the rubber-like polymer solidified into a lump and lost its fluidity and could not be discharged from the discharge port of the coagulation tank.
本発明は、以上の点に鑑み、工業的に製造する際の作業性に優れたゴム状重合体の製造方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing a rubber-like polymer excellent in workability in industrial production.
本発明に係るゴム状重合体の製造方法は、メタクリル酸イソデシルとエチレングリコールジメタクリレートとの共重合体であるゴム状重合体を含有するラテックスに、無機金属塩を含む水溶液を添加し、スラリー状を維持しつつ上記ゴム状重合体を凝集させる第一凝集工程と、ｓｐ値が１１～１５である有機溶媒を添加し、スラリー状を維持しつつ上記ゴム状重合体を凝集させる第二凝集工程とを有するものとする。
The method for producing a rubber-like polymer according to the present invention comprises adding an aqueous solution containing an inorganic metal salt to a latex containing a rubber-like polymer , which is a copolymer of isodecyl methacrylate and ethylene glycol dimethacrylate, to form a slurry. and a second aggregation step of adding an organic solvent having an sp value of 11 to 15 to aggregate the rubber-like polymer while maintaining the slurry state . and
上記ゴム状重合体は、乳化重合により合成されたものとすることができる。 The rubber-like polymer can be synthesized by emulsion polymerization.
上記無機金属塩は３価の無機金属イオンを有するものとすることができる。 The inorganic metal salt may have a trivalent inorganic metal ion.
本発明のゴム状重合体の製造方法によれば、工業的に製造する際の作業性が大きく向上する。 According to the method for producing a rubber-like polymer of the present invention, workability in industrial production is greatly improved.
以下、本発明の実施に関連する事項について詳細に説明する。 Matters related to the implementation of the present invention will be described in detail below.
本実施形態に係るゴム状重合体の製造方法は、ゴム状重合体を含有するラテックスに、無機金属塩を含む水溶液を添加し、ゴム状重合体を凝集させる第一凝集工程と、ｓｐ値が１１～１５である有機溶媒を添加し、ゴム状重合体を凝集させる第二凝集工程とを有するものとする。 The method for producing a rubber-like polymer according to the present embodiment includes a first aggregation step of adding an aqueous solution containing an inorganic metal salt to a latex containing a rubber-like polymer to aggregate the rubber-like polymer, and and a second aggregation step of adding an organic solvent of 11 to 15 to aggregate the rubber-like polymer.
無機金属塩としては、特に限定されないが、水酸化ナトリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アンモニウム、硫酸アルミニウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウムなどの金属塩が挙げられ、これらを２種以上併用するものであってもよい。これらの無機金属塩の中でも３価の無機金属イオンを有する無機金属塩であることが好ましい。 Examples of inorganic metal salts include, but are not limited to, metal salts such as sodium hydroxide, sodium sulfate, calcium sulfate, magnesium sulfate, ammonium sulfate, aluminum sulfate, sodium chloride, calcium chloride, and magnesium chloride. It may be used in combination. Among these inorganic metal salts, inorganic metal salts having trivalent inorganic metal ions are preferred.
無機金属塩を含む水溶液の濃度は、特に限定されないが、０．１～３０質量％であることが好ましく、１～１０質量％であることがより好ましい。 Although the concentration of the aqueous solution containing the inorganic metal salt is not particularly limited, it is preferably 0.1 to 30% by mass, more preferably 1 to 10% by mass.
無機金属塩の配合量としては、特に限定されないが、ゴム状重合体１００質量部に対して、３～１０質量部であることが好ましく、３～７質量部であることがより好ましい。 The amount of the inorganic metal salt compounded is not particularly limited, but is preferably 3 to 10 parts by mass, more preferably 3 to 7 parts by mass, relative to 100 parts by mass of the rubber-like polymer.
無機金属塩の添加速度は、特に限定されないが、ゴム状重合体１００質量部に対して、０．１～１００質量部／ｍｉｎであることが好ましく、１～５０質量部／ｍｉｎであることがより好ましい。 The addition rate of the inorganic metal salt is not particularly limited, but it is preferably 0.1 to 100 parts by mass/min, more preferably 1 to 50 parts by mass/min, with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer. more preferred.
ｓｐ値が１１～１５である有機溶媒としては、例えば、メタノール（ｓｐ値：１４．５）、イソプロピルアルコール（ｓｐ値：１１．５）、アセトニトリル（ｓｐ値：１１．９）、エタノール（ｓｐ値：１２．７）、ジメチルホルムアミド（ｓｐ値：１２．０）、ジメチルスルホキシド（ｓｐ値：１２．０）、エチレングリコール（ｓｐ値：１４．２）などが挙げられる。ｓｐ値が上記範囲内である場合、スラリー状のゴム状重合体が得られやすい。 Examples of organic solvents having an sp value of 11 to 15 include methanol (sp value: 14.5), isopropyl alcohol (sp value: 11.5), acetonitrile (sp value: 11.9), ethanol (sp value : 12.7), dimethylformamide (sp value: 12.0), dimethyl sulfoxide (sp value: 12.0), ethylene glycol (sp value: 14.2), and the like. When the sp value is within the above range, a slurry-like rubber-like polymer is easily obtained.
ここで本明細書において、ｓｐ値（溶解パラメータ）とは、例えば、向井淳二、金城徳幸著「技術者のための実学高分子」（講談社、１９８１年１０月１日発行）の７１～７７頁に記載のＦｅｄｏｒｓの式により算出される２５℃における値δ［（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２］であり、１（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２＝２．０５（ＭＪ／ｍ３）１／２であり、そのため、ＳＰ値が１０（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２以下とは２０．５（ＭＪ／ｍ３）１／２以下であることを意味する。
Ｆｅｄｏｒｓの式：
ＳＰ値（δ）＝（Ｅｖ／ｖ）１／２＝（ΣΔｅｉ／ΣΔｖｉ）１／２
Ｅｖ：蒸発エネルギー
ｖ：モル体積
Δｅｉ：各成分の原子又は原子団の蒸発エネルギー
Δｖｉ：各原子又は原子団のモル体積
In this specification, the sp value (solubility parameter) refers to, for example, Junji Mukai and Noriyuki Kaneshiro, "Jitsugaku Kombunshi for Engineers" (Kodansha, published on October 1, 1981), pp. 71-77. is the value δ [(cal/cm 3 ) 1/2 ] at 25° C. calculated by the Fedors formula described in 1 (cal/cm 3 ) 1/2 = 2.05 (MJ/m 3 ) 1 /2 , therefore, an SP value of 10 (cal/cm 3 ) 1/2 or less means 20.5 (MJ/m 3 ) 1/2 or less.
Fedors formula:
SP value (δ) = (Ev/v) 1/2 = (ΣΔei/ΣΔvi) 1/2
Ev: evaporation energy v: molar volume Δei: evaporation energy of each component atom or atomic group Δvi: molar volume of each atom or atomic group
上記の式の計算に使用する各原子又は原子団の蒸発エネルギー、モル体積は、Ｆ． Ｆｅｄｏｒｓ， Ｐｏｌｙｍ． Ｅｎｇ． Ｓｃｉ．， １４， １４７ 〈１９７４〉を参照することができる。 The vaporization energies and molar volumes of each atom or atomic group used in the calculation of the above formula are given by F. Fedors, Polym. Eng. Sci. , 14, 147 <1974>.
上記有機溶媒の配合量としては、特に限定されないが、ラテックス、無機金属塩を含有する水溶液、及び有機溶媒の混合液の液体成分中、１０～６０質量％であることが好ましく、１５～５０質量％であることがより好ましい。１０質量％以上である場合、ゴム状重合体の凝集が起こりやすく、６０質量％以下である場合、スラリー状のゴム状重合体が得られやすい。 The amount of the organic solvent is not particularly limited, but it is preferably 10 to 60% by mass, preferably 15 to 50% by mass, in the liquid component of the latex, the aqueous solution containing the inorganic metal salt, and the mixed liquid of the organic solvent. % is more preferable. When it is 10% by mass or more, aggregation of the rubber-like polymer tends to occur, and when it is 60% by mass or less, a slurry-like rubber-like polymer is likely to be obtained.
上記有機溶媒の添加速度は、特に限定されないが、ラテックスと、無機金属塩を含有する水溶液との混合液の液体成分１００質量部に対して、０．１～１００質量部／ｍｉｎであることが好ましく、１～５０質量部／ｍｉｎであることがより好ましい。 The addition rate of the organic solvent is not particularly limited, but it is preferably 0.1 to 100 parts by mass/min with respect to 100 parts by mass of the liquid component of the mixed liquid of the latex and the aqueous solution containing the inorganic metal salt. It is preferably 1 to 50 mass parts/min, more preferably.
本実施形態のように、ゴム状重合体を含有するラテックス中に、無機金属塩を含む水溶液を添加した場合、ゴム状重合体が凝集によって塊状とはならず、二次粒子や三次粒子のゴム状重合体が分散したスラリー状態を維持することができる。そのメカニズムは定かではないが、ゴム状重合体の表面の電荷が無機金属イオンによって相殺されることで、ゴム状重合体と有機溶媒との相溶性が高まり、ゴム状重合体が緩やかに凝集するためと考えられる。本実施形態の製造方法によれば、工業的に製造する際に得られるゴム状重合体クラムは流動性を有するため、凝集槽の排出口から容易にゴム状重合体を回収することができる。ここで、本明細書において「凝集」とは、コロイド粒子が集まってより大きな粒子になる現象をいう。 As in the present embodiment, when an aqueous solution containing an inorganic metal salt is added to a latex containing a rubber-like polymer, the rubber-like polymer does not form aggregates due to aggregation, and secondary particles and tertiary particles of the rubber are formed. A slurry state in which the polymer is dispersed can be maintained. Although the mechanism is not clear, the charge on the surface of the rubber-like polymer is canceled by the inorganic metal ions, which increases the compatibility between the rubber-like polymer and the organic solvent, and the rubber-like polymer gradually aggregates. It is considered to be for According to the production method of the present embodiment, the rubber-like polymer crumbs obtained during industrial production have fluidity, so that the rubber-like polymer can be easily recovered from the outlet of the coagulation tank. As used herein, the term "aggregation" refers to a phenomenon in which colloidal particles aggregate to form larger particles.
ゴム状重合体の重合方法としては、特に限定されず、例えば、乳化重合法、溶液重合法懸濁重合法が挙げられ、この中でも乳化重合法であることが好ましい。 The method of polymerizing the rubber-like polymer is not particularly limited, and examples thereof include emulsion polymerization, solution polymerization, and suspension polymerization. Among them, emulsion polymerization is preferred.
本実施形態の凝集工程において使用する攪拌機は、特に限定されず、例えば、撹拌翼形状としては三方後退翼、パドル型、アンカー型、タービン翼、マックスブレンド翼などの一般的な撹拌翼の攪拌機を用いることができる。 The stirrer used in the agglomeration step of the present embodiment is not particularly limited, and for example, stirrers with general stirring blades such as three-way swept-back blades, paddle-type, anchor-type, turbine blades, and Maxblend blades can be used. can be used.
本実施形態の凝集工程における上記攪拌機の回転数は、特に限定されず、使用する攪拌機の撹拌翼形状によっても異なるが、例えば、三方後退翼を用いた場合、６０～５００ｒｐｍであってもよく、１００～４００ｒｐｍであってもよい。 The rotation speed of the stirrer in the aggregation step of the present embodiment is not particularly limited, and varies depending on the stirring blade shape of the stirrer used. It may be 100-400 rpm.
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［合成例］
３０００ｇのメタクリル酸２，４，６－トリメチルヘプチル（メタクリル酸イソデシル）、７８．８ｇのエチレングリコールジメタクリレート、３８２．２ｇのドデシル硫酸ナトリウム、６３００ｇの水および７００ｇのエタノールを混合し、１時間撹拌させることによりモノマーを乳化させ、３５．８ｇの過硫酸カリウムを添加した後、撹拌しながら１時間の窒素バブリングを実施し、溶液を７０℃で８時間保持することにより、ゴム状重合体の微粒子が分散したラテックスが得られた。
Examples of the present invention are shown below, but the present invention is not limited to these examples.
[Synthesis example]
3000 g of 2,4,6-trimethylheptyl methacrylate (isodecyl methacrylate), 78.8 g of ethylene glycol dimethacrylate, 382.2 g of sodium dodecyl sulfate, 6300 g of water and 700 g of ethanol are mixed and allowed to stir for 1 hour. After emulsifying the monomers, 35.8 g of potassium persulfate was added, nitrogen bubbling was carried out for 1 hour while stirring, and the solution was maintained at 70° C. for 8 hours to obtain fine particles of the rubber-like polymer. A dispersed latex was obtained.
得られたラテックスを撹拌させながら、凝集液を添加することにより凝集を実施した。 Aggregation was carried out by adding a flocculant while stirring the obtained latex.
撹拌は、凝集槽内での撹拌翼による機械撹拌方式で、撹拌翼形状としては三方後退翼にて実施した。 Stirring was carried out by a mechanical stirring method using stirring blades in the coagulation tank, and the stirring blades were swept back in three directions.
得られたゴム状重合体の凝集状態を目視にて確認した。凝集したゴム状重合体がスラリー状に分散しているものは工業的な製造において優れた作業性を有していると評価し、十分な凝集が得られないものや、ゴム状重合体が凝固して塊状になったものは工業的な製造に不適として評価した。 The aggregation state of the obtained rubber-like polymer was confirmed visually. Those in which agglomerated rubber-like polymers are dispersed in a slurry form are evaluated as having excellent workability in industrial production. Those that formed lumps were evaluated as unsuitable for industrial production.
［比較例１］
得られたエマルションを３００ｒｐｍで攪拌させながら、メタノールを１０５００ｇ添加することによりゴム状重合体Ａを凝集させた。ゴム状重合体Ａは、塊状の固体として凝固析出した。有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、６０質量％であった。
[Comparative Example 1]
While stirring the obtained emulsion at 300 rpm, 10500 g of methanol was added to coagulate the rubber-like polymer A. The rubber-like polymer A was coagulated and precipitated as a lumpy solid. The content of the organic solvent was 60% by mass in the liquid component of the mixture of the latex and the coagulant.
［実施例１］
比較例１で用いたメタノールの代わりに、３ｗｔ％の硫酸アルミニウム水溶液を５２５０ｇ添加して重合体を緩凝集させた後、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を５２５０ｇ添加した以外は比較例１と同様の手法によりゴム状重合体１を凝集させた。ゴム状重合体１は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体１００質量部に対して５質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、３０質量％であった。
[Example 1]
Instead of the methanol used in Comparative Example 1, 5250 g of a 3 wt% aluminum sulfate aqueous solution was added to loosely aggregate the polymer, and then 5250 g of isopropyl alcohol (IPA) was added. Rubber-like polymer 1 was agglomerated. Rubber-like polymer 1 precipitated as a slurry dispersed in the solution. The amount of the inorganic metal salt compounded was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer, and the compounded amount of the organic solvent was 30% by mass in the liquid component of the liquid mixture of the latex and the coagulation liquid. .
［実施例２］
実施例１で用いたイソプロピルアルコールの代わりにアセトニトリルを５２５０ｇ用いた以外は実施例１と同様の手法にてゴム状重合体２を凝集させた。ゴム状重合体２は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体１００質量部に対して５質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、３０質量％であった。
[Example 2]
Rubber-like polymer 2 was aggregated in the same manner as in Example 1, except that 5250 g of acetonitrile was used in place of isopropyl alcohol used in Example 1. Rubber-like polymer 2 precipitated as a slurry dispersed in the solution. The amount of the inorganic metal salt compounded was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer, and the compounded amount of the organic solvent was 30% by mass in the liquid component of the liquid mixture of the latex and the coagulation liquid. .
［実施例３］
実施例１で用いたイソプロピルアルコールの代わりにエタノールを５２５０ｇ用いた以外は実施例１と同様の手法にてゴム状重合体３を凝集させた。ゴム状重合体３は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体１００質量部に対して５質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、３０質量％であった。
[Example 3]
Rubber-like polymer 3 was aggregated in the same manner as in Example 1, except that 5250 g of ethanol was used in place of the isopropyl alcohol used in Example 1. Rubber-like polymer 3 precipitated as a slurry dispersed in the solution. The amount of the inorganic metal salt compounded was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer, and the compounded amount of the organic solvent was 30% by mass in the liquid component of the liquid mixture of the latex and the coagulation liquid. .
［実施例４］
実施例１で用いたイソプロピルアルコールの代わりにメタノールを５２５０ｇ用いた以外は実施例１と同様の手法にてゴム状重合体４を凝集させた。ゴム状重合体４は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体１００質量部に対して５質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、３０質量％であった。
[Example 4]
Rubber-like polymer 4 was aggregated in the same manner as in Example 1, except that 5250 g of methanol was used in place of the isopropyl alcohol used in Example 1. The rubber-like polymer 4 precipitated as a slurry dispersed in the solution. The amount of the inorganic metal salt compounded was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer, and the compounded amount of the organic solvent was 30% by mass in the liquid component of the liquid mixture of the latex and the coagulation liquid. .
［比較例２］
実施例１で用いたイソプロピルアルコールの代わりにメチルエチルケトン（ＭＥＫ）を５２５０ｇ用いた以外は実施例１と同様の手法にてゴム状重合体５を凝集させた。ゴム状重合体５は、塊状の固体として凝固析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体１００質量部に対して５質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、３０質量％であった。
[Comparative Example 2]
Rubber-like polymer 5 was aggregated in the same manner as in Example 1 except that 5250 g of methyl ethyl ketone (MEK) was used instead of isopropyl alcohol used in Example 1. The rubber-like polymer 5 was coagulated and precipitated as a lumpy solid. The amount of the inorganic metal salt compounded was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer, and the compounded amount of the organic solvent was 30% by mass in the liquid component of the liquid mixture of the latex and the coagulation liquid. .
［比較例３］
実施例１で用いたイソプロピルアルコールの代わりにテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を５２５０ｇ用いた以外は実施例１と同様の手法にてゴム状重合体６を凝集させた。ゴム状重合体６は、塊状の固体として凝固析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体１００質量部に対して５質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、３０質量％であった。
[Comparative Example 3]
Rubber-like polymer 6 was aggregated in the same manner as in Example 1, except that 5250 g of tetrahydrofuran (THF) was used in place of isopropyl alcohol used in Example 1. The rubber-like polymer 6 was coagulated and precipitated as a lumpy solid. The amount of the inorganic metal salt compounded was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer, and the compounded amount of the organic solvent was 30% by mass in the liquid component of the liquid mixture of the latex and the coagulation liquid. .
［実施例５］
実施例４で用いた硫酸アルミニウムの代わりに塩化ナトリウム水溶液を５２５０ｇ用いた以外は実施例４と同様の手法にてゴム状重合体７を凝集させた。ゴム状重合体７は、溶液中に分散したスラリー状として析出した。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体１００質量部に対して５質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、３０質量％であった。
[Example 5]
Rubber-like polymer 7 was aggregated in the same manner as in Example 4, except that 5250 g of an aqueous sodium chloride solution was used in place of the aluminum sulfate used in Example 4. The rubber-like polymer 7 precipitated as a slurry dispersed in the solution. The amount of the inorganic metal salt compounded was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer, and the compounded amount of the organic solvent was 30% by mass in the liquid component of the liquid mixture of the latex and the coagulation liquid. .
［実施例６］
実施例４で用いた硫酸アルミニウムの代わりに塩化カルシウム水溶液を５２５０ｇ用いた以外は実施例４と同様の手法にてゴム状重合体８を凝集させた。ゴム状重合体８は、溶液中に分散したスラリー状として析出された。無機金属塩の配合量は、ゴム状重合体１００質量部に対して５質量部であり、有機溶媒の配合量は、ラテックスと凝集液との混合液の液体成分中、３０質量％であった。
[Example 6]
Rubber-like polymer 8 was aggregated in the same manner as in Example 4, except that 5250 g of an aqueous calcium chloride solution was used in place of the aluminum sulfate used in Example 4. The rubber-like polymer 8 was deposited as a slurry dispersed in the solution. The amount of the inorganic metal salt compounded was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber-like polymer, and the compounded amount of the organic solvent was 30% by mass in the liquid component of the liquid mixture of the latex and the coagulation liquid. .
結果は、表１に示す通りであり、実施例１～６では、いずれも流動性を保ったスラリー状態のゴム状重合体が得られ、工業的な製造において優れた作業性が得られることがわかった。 The results are as shown in Table 1. In Examples 1 to 6, a rubber-like polymer in a slurry state that maintained fluidity was obtained, and excellent workability in industrial production was obtained. have understood.
比較例１は凝集剤としてメタノールを単独で用いた例であり、ゴム状重合体が塊状になり、工業的な製造には不適であった。 Comparative Example 1 is an example in which methanol was used alone as a flocculant, and the rubber-like polymer formed lumps, making it unsuitable for industrial production.
比較例２，３は凝集剤として使用した有機溶媒のｓｐ値が所定範囲外である例であり、いずれもゴム状重合体が塊状になり、工業的な製造には不適であった。 Comparative Examples 2 and 3 are examples in which the sp value of the organic solvent used as the flocculant was outside the predetermined range, and in both cases the rubber-like polymer formed lumps and was unsuitable for industrial production.
本発明のゴム状重合体の製造方法は、各種用途に用いられるゴム状重合体を工業的に製造する際に好適に用いることができる。 The method for producing a rubber-like polymer of the present invention can be suitably used for industrial production of a rubber-like polymer used for various purposes.
Claims (3)
無機金属塩を含む水溶液を添加し、スラリー状を維持しつつ前記ゴム状重合体を凝集させる第一凝集工程と、
ｓｐ値が１１～１５である有機溶媒を添加し、スラリー状を維持しつつ前記ゴム状重合体を凝集させる第二凝集工程と
を有する、ゴム状重合体の製造方法。 A latex containing a rubber-like polymer that is a copolymer of isodecyl methacrylate and ethylene glycol dimethacrylate ,
a first aggregation step of adding an aqueous solution containing an inorganic metal salt to aggregate the rubber-like polymer while maintaining a slurry state ;
A method for producing a rubber-like polymer, comprising a second aggregation step of adding an organic solvent having an sp value of 11 to 15 to aggregate the rubber-like polymer while maintaining a slurry state .
3. The method for producing a rubber-like polymer according to claim 1, wherein said inorganic metal salt has a trivalent inorganic metal ion.
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