JP7217866B2 - surface coated cutting tools - Google Patents

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Description

この発明は、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を発揮し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。 This invention is a surface coated cutting that exhibits excellent abnormal damage resistance and wear resistance in high-speed interrupted cutting of work materials with high adhesion, and exhibits excellent cutting performance over long-term use. The present invention relates to tools (hereinafter referred to as coated tools).

一般に、被覆工具として、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるエンドミル、前記被削材の歯形の歯切加工などに用いられるソリッドホブ、ピニオンカッタなどが知られている。
そして、被覆工具の切削性能改善を目的として、従来から、数多くの提案がなされている。
In general, it is used as a coated tool for turning and planing work materials such as various steels and cast irons, and for drilling and cutting work materials. Drills and miniature drills used, end mills used for facing, grooving and shouldering of the work material, solid hobs and pinion cutters used for gear cutting of the work material are known. there is
For the purpose of improving the cutting performance of coated tools, many proposals have been made.

例えば、特許文献1に示すように、工具基体表面に、物理蒸着によって堆積された耐火性層を含むコーティングを含む被覆工具であって、 前記耐火性層がM1-xAlN(式中、x≧0.68であり、MがTi、CrまたはZrである)を含み、前記耐火性層が立方晶結晶相を含有し、少なくとも25GPaの硬度を有する厚膜、高硬度および低残留応力の耐摩耗性被覆工具が提案されている。 For example, as shown in U.S. Pat. No. 6,230,001, a coated tool comprising a coating comprising a refractory layer deposited by physical vapor deposition on a tool substrate surface, wherein the refractory layer is M 1-x Al x N (wherein , x≧0.68 and M is Ti, Cr or Zr), wherein the refractory layer contains a cubic crystal phase and has a hardness of at least 25 GPa, high hardness and low residual stress of wear resistant coated tools have been proposed.

また、特許文献2には、工具基体表面にTiAlN層からなる硬質被覆層を被覆した被覆工具において、上記硬質被覆層が、層厚方向にそって、Al最高含有点(Ti最低含有点)とAl最低含有点(Ti最高含有点)とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記Al最高含有点から前記Al最低含有点、前記Al最低含有点から前記Al最高含有点へAl(Ti)含有量が連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、さらに、上記Al最高含有点が、組成式:(Ti1-XAl)N(ただし、原子比で、Xは0.70~0.95を示す)、上記Al最低含有点が、組成式:(Ti1-YAl )N(ただし、原子比で、Yは0.40~0.65を示す)、をそれぞれ満足し、かつ隣り合う上記Al最高含有点とAl最低含有点の間隔が、0.01~0.1μmである耐摩耗性にすぐれた被覆工具が提案されている。 Further, in Patent Document 2, in a coated tool in which a hard coating layer made of a TiAlN layer is coated on the surface of the tool substrate, the hard coating layer has a maximum Al content point (minimum Ti content point) and a The lowest Al content point (highest Ti content point) alternately exists at predetermined intervals, and from the highest Al content point to the lowest Al content point, from the lowest Al content point to the highest Al content point Ti) content has a component concentration distribution structure in which the content changes continuously, and the maximum Al content point has a composition formula: (Ti 1-X Al X )N (where X is 0.0 in atomic ratio). 70 to 0.95), and the lowest Al content point has a composition formula: (Ti 1-Y Al Y )N (where Y is 0.40 to 0.65 in terms of atomic ratio), respectively. A satisfactory coated tool with excellent wear resistance has been proposed in which the distance between the above-mentioned maximum Al content point and the adjacent minimum Al content point is 0.01 to 0.1 μm.

また、特許文献3には、工具基体表面に、TiAlN層を含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)TiAlNの平均組成を、組成式:(TiAl1-x)Nで表した場合、0.10≦x≦0.35(ただし、xは原子比)を満足し、
(b)工具基体表面と平行な方向にTiAlN層の結晶粒幅を測定した場合、平均結晶粒幅が30~100nmである立方晶構造のTiAlNからなる微細結晶粒を含み、
(c)TiAlN層の縦断面において、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度を測定した場合に、そのなす角度が5度以下の立方晶構造を有する(001)配向微細結晶粒が存在するとともに、(001)配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度が5度を超え15度以下の微細結晶粒が存在し、かつ、前記(001)配向微細結晶粒および前記なす角度が5度を超え15度以下の微細結晶粒は、(001)配向性を持つ(001)配向集合組織を形成し、該(001)配向集合組織が、TiAlN層の縦断面に占める面積割合は、10面積%以上であり、好ましくは、該(001)配向集合組織は、TiAlN層の縦断面の300×500nmの範囲内に、少なくとも、2個以上存在し、
(d)TiAlN層をXRD測定したとき、立方晶構造の結晶粒の(200)面の回折ピーク強度をIc(200)、また、六方晶構造の結晶粒の(110)面の回折ピーク強度をIh(110)とした時、Ic(200)/Ih(110)≧2を満たす表面被覆切削工具が提案されている。
Further, Patent Document 3 describes a surface-coated cutting tool in which a hard coating layer containing a TiAlN layer is provided on the surface of the tool substrate,
(a) when the average composition of TiAlN is represented by the composition formula: (Ti x Al 1-x )N, satisfying 0.10 ≤ x ≤ 0.35 (where x is the atomic ratio);
(b) when the grain width of the TiAlN layer is measured in a direction parallel to the surface of the tool substrate, it contains fine grains made of TiAlN with a cubic structure having an average grain width of 30 to 100 nm,
(c) In the longitudinal section of the TiAlN layer, when the angle formed by the normal to the surface of the tool substrate and the normal to the (001) plane of the fine crystal grains of the cubic crystal structure is measured, the angle formed is 5 degrees or less. (001) oriented fine crystal grains having a cubic crystal structure are present, and around the (001) oriented fine crystal grains, the normal to the tool substrate surface and the (001) plane of the fine crystal grains of the cubic crystal structure There are fine crystal grains having an angle of more than 5 degrees and 15 degrees or less with the normal of , Forming a (001) oriented texture having (001) orientation, the area ratio of the (001) oriented texture in the longitudinal section of the TiAlN layer is 10 area% or more, preferably the ( 001) At least two or more oriented textures exist within a range of 300 x 500 nm in the longitudinal section of the TiAlN layer,
(d) When the TiAlN layer is subjected to XRD measurement, the diffraction peak intensity of the (200) plane of the cubic structure crystal grain is Ic (200), and the diffraction peak intensity of the (110) plane of the hexagonal structure crystal grain is A surface-coated cutting tool has been proposed that satisfies Ic(200)/Ih(110)≧2, where Ih(110).

さらに、特許文献4には、工具基体の表面に、大電力パルススパッタリング(High Power Impulse Magnetron Sputtering:HiPIMS)により、ドロップレットのない硬質皮膜を作製した表面被覆切削工具が提案されている。 Furthermore, Patent Document 4 proposes a surface-coated cutting tool in which a droplet-free hard coating is produced on the surface of a tool base by high power pulse sputtering (HiPIMS).

特開2015-36189号公報JP 2015-36189 A 特開2003-211304号公報Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-211304 特開2018-164962号公報JP 2018-164962 A 特表2015-501371号公報Japanese Patent Publication No. 2015-501371

近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はますます高速化・高能率化の傾向にあるが、上記従来の被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工に用いた場合には、特段の問題は生じないが、これを、例えば、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工に供した場合には、溶着チッピング、欠損等の異常損傷を発生しやすく、また、摩耗進行も促進されるため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。 In recent years, the performance of cutting equipment has improved remarkably, but on the other hand, there is a strong demand for labor saving, energy saving, and cost reduction in cutting. However, in the above-mentioned conventional coated tool, when it is used for cutting steel, cast iron, etc. under normal cutting conditions, no particular problem occurs. When subjected to high-speed intermittent cutting of work materials, abnormal damage such as welding chipping and chipping is likely to occur, and wear is accelerated, so the service life is reached in a relatively short time. is.

例えば、特許文献1に示される従来被覆工具においては、M1-xAlNの一つの形態であるTiAlN層は高硬度で耐摩耗性にすぐれる層であり、Al含有量が多いほど耐摩耗性にすぐれるが、その一方で、格子歪が大きくなるため、耐欠損性が低下するという問題がある。
また、特許文献2に示される従来被覆工具においては、層厚方向に組成変化を形成することで高温硬さと耐熱性、靱性を両立せしめることができるが、層厚方向に形成される層内の異方性によって、層厚と垂直方向のクラックの発生・伝播を十分に防止することはできないという問題がある。
さらに、特許文献3に示される従来被覆工具においては、合金鋼の高速断続切削加工においては、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を示すが、例えば、Ni基耐熱合金、Ti基耐熱合金、ステンレス鋼のような溶着性の高い被削材の高速断続切削加工においては、溶着が生じやすくなるため、耐チッピング性、耐欠損性等の耐異常損傷性が十分とはいえず、満足できる切削性能を発揮するとは言い難い。
さらに、特許文献4に示される従来被覆工具は、高硬度で低残留応力の皮膜を有しているとされているが、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工に供した場合には、溶着の発生によって、工具寿命が短命である。
For example, in the conventional coated tool disclosed in Patent Document 1, the TiAlN layer, which is one form of M 1-x Al x N, is a layer with high hardness and excellent wear resistance. It has excellent abrasion resistance, but on the other hand, there is a problem that the fracture resistance is lowered due to the large lattice strain.
In addition, in the conventional coated tool shown in Patent Document 2, it is possible to achieve both high-temperature hardness, heat resistance, and toughness by forming a composition change in the layer thickness direction. There is a problem that the anisotropy cannot sufficiently prevent the occurrence and propagation of cracks in the direction perpendicular to the layer thickness.
Furthermore, the conventional coated tool disclosed in Patent Document 3 exhibits excellent chipping resistance and wear resistance in high-speed interrupted cutting of alloy steel. In high-speed intermittent cutting of highly adhesive work materials such as steel, welding is likely to occur, so chipping resistance, chipping resistance, and other abnormal damage resistance are not sufficient, resulting in satisfactory cutting performance. It is difficult to say that it demonstrates
Furthermore, the conventional coated tool shown in Patent Document 4 is said to have a coating with high hardness and low residual stress. , The tool life is short due to the occurrence of welding.

そこで、本発明者等は、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工のように、切削加工時の高熱発生によって被削材との溶着を生じやすく、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する切削加工条件下で、硬質被覆層がすぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を両立し得る被覆工具を開発すべく、硬質被覆層の成分組成、結晶構造および層構造等に着目し研究を行った結果、以下のような知見を得た。 Therefore, the inventors of the present invention have found that, as in high-speed intermittent cutting of a work material with high adhesion, high heat generation during cutting tends to cause welding with the work material, and moreover, it has an impact on the cutting edge.・In order to develop a coated tool in which the hard coating layer can achieve both excellent abnormal damage resistance and wear resistance under cutting conditions where intermittent high loads act, the chemical composition, crystal structure, and As a result of research focusing on the layer structure, etc., the following findings were obtained.

即ち、本発明者等は、工具基体表面に、少なくともTiとAlの複合窒化物(以下、「TiAlN」で示す場合がある。)層を含む硬質被覆層を設けた被覆工具において、該層におけるAlのTiとAlの合量に占める組成割合を比較的高くするとともに、TiAlN層が微細結晶粒を含むことによって硬質被覆層全体としての耐摩耗性を確保することができるが、TiAlN層に含まれる微細結晶粒は、結晶粒の不整合による粒界の増加により、粒界損傷(微細欠損)が発生しやすくなる。
そこで、粒界損傷(微細欠損)の発生を抑制するための方策を検討したところ、TiAlN層を構成する立方晶のTiAlN結晶粒の(001)面の法線が、工具基体表面の法線方向となす角度が5度以下である微細結晶粒(以下、「(001)配向微細結晶粒」という場合がある。)を形成するとともに、さらに、前記(001)配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線方向とのなす角度が5度を超え15度以下である微細結晶粒を形成することによって、前記微細結晶粒は(001)配向性を持つ結晶配向集合組織を形成するため、粒界損傷の発生を抑制することができるようになることを見出した。
さらに、被覆工具の刃先稜線部に存在する混入溶滴(ドロップレットあるいはパーティクルともいう)の面積率を適正な範囲に定めることによって、被削材と硬質被覆層表面の混入溶滴の反応性を低下せしめることができ、これによって溶着チッピングの発生を低減できるとともに、刃先稜線部の靱性を高め、好ましくは微細結晶粒はその結晶粒幅が100nmより大きい粗大結晶粒を含まないので切削加工時に刃先に作用する衝撃を緩和することができるため、クラックの伝播・進展を抑制し、硬質被覆層のチッピング発生、欠損発生、剥離発生を抑制できることを見出した。
その結果、本発明の被覆工具は、Ni基耐熱合金、Ti基耐熱合金、ステンレス鋼のような溶着性の高い被削材を、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削加工に供した場合であっても、すぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を発揮することができることを見出したのである。
That is, the present inventors have found that in a coated tool provided with a hard coating layer containing at least a composite nitride of Ti and Al (hereinafter sometimes referred to as "TiAlN") layer on the surface of the tool substrate, The composition ratio of Al to the total amount of Ti and Al is relatively high, and the TiAlN layer contains fine crystal grains, so that the wear resistance of the hard coating layer as a whole can be ensured. The fine crystal grains that are formed are prone to grain boundary damage (micro defects) due to an increase in grain boundaries due to mismatching of the crystal grains.
Therefore, when a method for suppressing the occurrence of intergranular damage (fine defects) was investigated, it was found that the normal to the (001) plane of the cubic TiAlN crystal grains constituting the TiAlN layer is the normal direction to the surface of the tool substrate. Fine crystal grains having an angle of 5 degrees or less (hereinafter sometimes referred to as "(001) oriented fine crystal grains") are formed, and further, around the (001) oriented fine crystal grains, By forming fine crystal grains having an angle of more than 5 degrees and 15 degrees or less with the normal direction of the tool substrate surface, the fine crystal grains form a crystal orientation texture having (001) orientation. , the occurrence of grain boundary damage can be suppressed.
Furthermore, by setting the area ratio of mixed droplets (also called droplets or particles) existing on the cutting edge of the coated tool within an appropriate range, the reactivity of the mixed droplets on the work material and the surface of the hard coating layer can be reduced. This can reduce the occurrence of welding chipping and improve the toughness of the ridgeline of the cutting edge. It has been found that the crack propagation and progress can be suppressed, and the occurrence of chipping, defects, and peeling of the hard coating layer can be suppressed.
As a result, the coated tool of the present invention is capable of cutting highly adhesive work materials such as Ni-based heat-resistant alloys, Ti-based heat-resistant alloys, and stainless steel with high heat generation and impact and intermittent cutting edges. It was found that even when subjected to high-speed interrupted cutting in which a relatively high load acts, excellent abnormal damage resistance and wear resistance can be exhibited.

この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「(1)WC基超硬合金、TiCN基サーメットおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかからなる工具基体表面に、0.5~10.0μmの平均層厚のTiとAlの複合窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記TiとAlの複合窒化物層は、その組成を、
組成式:(TiAl1-x)N
で表した場合、0.10≦x≦0.35(ただし、xは原子比)を満足する平均組成を有し、
(b)前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面と平行な方向に結晶粒幅を測定した場合、平均結晶粒幅が30~100nmである立方晶構造のTiとAlの複合窒化物からなる微細結晶粒を含み、
(c)前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面において、前記微細結晶粒が前記縦断面に占める面積割合は10~70面積%であり、
(d)前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度を測定した場合に、そのなす角度が5度以下の立方晶構造を有する(001)配向微細結晶粒が存在するとともに、前記(001)配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度が5度を超え15度以下の微細結晶粒が存在し、かつ、前記(001)配向微細結晶粒および前記なす角度が5度を超え15度以下の微細結晶粒は、(001)配向性を持つ(001)配向集合組織を形成し、該(001)配向集合組織が、前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面に占める面積割合は、10面積%以上であり、
(e)前記TiとAlの複合窒化物層をXRD測定したとき、立方晶構造の結晶粒の(200)面の回折ピーク強度をIc(200)、また、六方晶構造の結晶粒の(110)面の回折ピーク強度をIh(110)とした時、Ic(200)/Ih(110)≧2を満たし、
(f)前記TiとAlの複合窒化物層の少なくとも刃先稜線部の縦断面においては、最大長さが50nm以上の大きさを有する混入溶滴の面積の和(Sdp)が、前記刃先稜線部の縦断面の面積(Sc)に対して占める面積比率Sdp/Scは、0.100%以下であり、かつ、最大長さ10nm以上50nm未満の大きさを有する混入溶滴の面積の和(Ssdp)の前記刃先稜線部の縦断面の面積(Sc)に対する面積比率Ssdp/Scが0.001%以上0.100%以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2)記TiとAlの複合窒化物層の縦断面の観察画像において、前記TiとAlの複合窒化物層と工具基体との界面上に選定した2点間をつないだ線分と平行方向に500nm、また、垂直方向に300nmの長方形の範囲内に、前記(001)配向集合組織は、少なくとも、2個以上存在することを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面において、前記微細結晶粒はその結晶粒幅が100nmより大きい粗大結晶粒を含まないことを特徴とする前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
This invention was made based on the above findings,
"(1) Composite nitride of Ti and Al with an average layer thickness of 0.5 to 10.0 μm on the surface of a tool substrate made of any one of WC-based cemented carbide, TiCN-based cermet and cubic boron nitride sintered body In a surface-coated cutting tool provided with a hard coating layer containing at least a layer,
(a) The composite nitride layer of Ti and Al has a composition of
Composition formula: (Ti x Al 1-x )N
has an average composition that satisfies 0.10 ≤ x ≤ 0.35 (where x is the atomic ratio),
(b) Ti and Al having a cubic structure with an average grain width of 30 to 100 nm when the grain width is measured in the direction parallel to the surface of the tool substrate in the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al. including fine crystal grains made of composite nitrides of
(c) in the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al, the area ratio of the fine crystal grains in the longitudinal section is 10 to 70 area%,
(d) When measuring the angle formed by the normal to the surface of the tool substrate and the normal to the (001) plane of the fine crystal grains of the cubic structure in the longitudinal section of the Ti and Al composite nitride layer, (001)-oriented fine crystal grains having a cubic crystal structure with an angle of 5 degrees or less are present, and the normal to the tool substrate surface and the cubic crystal structure are present around the (001)-oriented fine crystal grains. There are fine crystal grains having an angle of more than 5 degrees and 15 degrees or less with the normal to the (001) plane of the fine crystal grains, and the angle formed by the (001)-oriented fine crystal grains exceeds 5 degrees. Fine crystal grains of 15 degrees or less form a (001) oriented texture with (001) orientation, and the (001) oriented texture occupies the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al. The ratio is 10 area% or more,
(e) When the composite nitride layer of Ti and Al is subjected to XRD measurement, the diffraction peak intensity of the (200) plane of the cubic structure crystal grain is Ic (200), and the hexagonal structure crystal grain (110 ) when the diffraction peak intensity of the plane is Ih (110), satisfying Ic (200) / Ih (110) ≥ 2,
(f) At least in the longitudinal section of the edge ridge of the composite nitride layer of Ti and Al, the sum (Sdp) of the area of mixed droplets having a maximum length of 50 nm or more is equal to the edge ridge The area ratio Sdp/Sc is 0.100% or less with respect to the area (Sc) of the longitudinal section of the droplet, and the sum of the areas of mixed droplets having a maximum length of 10 nm or more and less than 50 nm (Ssdp ) has an area ratio Ssdp/Sc to the vertical cross-sectional area (Sc) of the cutting edge ridge of 0.001% or more and 0.100% or less.
(2) In the observation image of the longitudinal section of the Ti and Al composite nitride layer, parallel to the line segment connecting the two points selected on the interface between the Ti and Al composite nitride layer and the tool substrate The surface-coated cutting tool according to (1), wherein at least two (001)-oriented textures are present within a rectangular range of 500 nm in the direction and 300 nm in the vertical direction .
(3) In the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al, the fine crystal grains do not contain coarse crystal grains whose crystal grain width is larger than 100 nm. A surface-coated cutting tool as described. ”
It is characterized by

本発明の被覆工具は、硬質被覆層が少なくともTiAlN層を含み、該TiAlN層は、平均結晶粒幅が30~100nmである微細結晶粒を含み、該TiAlN層の縦断面において、前記微細結晶粒が前記縦断面に占める面積割合は10~70面積%であり、該微細結晶粒は、(001)配向微細結晶粒を含み、かつ、該(001)配向微細結晶粒の周囲には、(001)面の法線が工具基体表面の法線方向となす角度が5度を超え15度以下である微細結晶粒を形成することによって、TiAlN層内に(001)配向集合組織を形成し、その結果、微細結晶粒による耐摩耗性向上効果と(001)配向集合組織による耐欠損性向上効果が共に発揮される。
さらに、刃先稜線部のTiAlN層について、Sdp/Scの値を、0.100%以下であり、かつSsdp/Scの値を、0.001%以上0.100%以下と定めることにより、刃先に作用する高負荷に対してTiAlN層の靱性を維持することができるとともに、溶着発生を原因とする溶着チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生を抑制することができる。
また、さらに、前記(001)配向集合組織は、該TiAlN層の縦断面の300×500nmの範囲内(即ち、TiAlN層の縦断面の観察画像において、TiAlN層と工具基体との界面上に選定した2点間をつないだ線分と平行方向に500nm、また、垂直方向に300nmの長方形の範囲内)に、少なくとも、2個以上存在することによって、高負荷が作用する溶着性の高い被削材の切削加工において(001)配向集合組織よる微細欠損の低減が発揮される。
したがって、本発明の被覆工具は、Ni基耐熱合金、Ti基耐熱合金、ステンレス鋼のような溶着性の高い被削材を、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削加工に供した場合であっても、すぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を発揮する。
好ましくは本発明の被覆工具は、結晶粒幅が100nmより大きい粗大結晶粒を含まない場合、結晶粒幅が100nmを超える過度に粗大なTiAlN結晶粒が存在しないので、TiAlN層全体における粒界の長さが短くならないため、切削加工時に加わる衝撃を分散しやすくなり、すぐれた耐欠損性を発揮する。
In the coated tool of the present invention, the hard coating layer includes at least a TiAlN layer, the TiAlN layer includes fine crystal grains having an average crystal grain width of 30 to 100 nm, and in the longitudinal section of the TiAlN layer, the fine crystal grains occupies an area ratio of 10 to 70 area % in the longitudinal section, and the fine crystal grains include (001) oriented fine crystal grains, and around the (001) oriented fine crystal grains, (001 A (001) oriented texture is formed in the TiAlN layer by forming fine crystal grains in which the angle between the normal of the ) surface and the normal to the surface of the tool substrate is more than 5 degrees and 15 degrees or less. As a result, both the effect of improving wear resistance due to the fine crystal grains and the effect of improving fracture resistance due to the (001) oriented texture are exhibited.
Furthermore, for the TiAlN layer on the edge line, the value of Sdp/Sc is 0.100% or less, and the value of Ssdp/Sc is 0.001% or more and 0.100% or less. It is possible to maintain the toughness of the TiAlN layer against the applied high load, and to suppress the occurrence of abnormal damage such as weld chipping, chipping, and peeling caused by the occurrence of welding.
Furthermore, the (001) oriented texture is selected on the interface between the TiAlN layer and the tool substrate in the range of 300 × 500 nm of the longitudinal section of the TiAlN layer (that is, in the observation image of the longitudinal section of the TiAlN layer 500 nm in the parallel direction and 300 nm in the vertical direction to the line segment connecting the two points) , at least two or more are present in the The (001) oriented texture reduces micro-defects in the cutting of materials.
Therefore, the coated tool of the present invention is capable of cutting a highly adhesive work material such as a Ni-based heat-resistant alloy, a Ti-based heat-resistant alloy, and stainless steel, with high heat generation and impact and intermittent contact with the cutting edge. Even when subjected to high-speed interrupted cutting where a high load acts, it exhibits excellent abnormal damage resistance and wear resistance.
Preferably, the coated tool of the present invention does not contain excessively coarse TiAlN grains with a grain width of more than 100 nm when it does not contain coarse grains with a grain width of more than 100 nm, so that the grain boundaries in the entire TiAlN layer are reduced. Since the length is not shortened, it is easy to disperse the impact applied during cutting and exhibits excellent fracture resistance.

工具基体表面の法線(断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向)に対する微粒結晶粒の結晶面である(001)面の法線がなす傾斜角が0度の場合を示した模式図である。Schematic diagram showing a case where the inclination angle formed by the normal of the (001) plane, which is the crystal plane of the fine crystal grain, with respect to the normal of the tool substrate surface (the direction perpendicular to the tool substrate surface in the cross-sectional polished surface) is 0 degrees. be. 工具基体表面の法線(断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向)に対する微粒結晶粒の結晶面である(001)面の法線がなす傾斜角が15度の場合を示した模式図である。Schematic diagram showing a case where the inclination angle of the normal of the (001) plane, which is the crystal plane of the fine crystal grain, with respect to the normal of the tool substrate surface (the direction perpendicular to the tool substrate surface in the cross-sectional polished surface) is 15 degrees. be. 本発明被覆工具の刃先部分の縦断面の概略模式図を示し、本発明でいう刃先稜線部とは、図中A-B-C-Dで囲まれたTiAlN層の領域である。FIG. 1 shows a schematic longitudinal cross-sectional view of the cutting edge portion of the coated tool of the present invention, and the cutting edge ridge line portion referred to in the present invention is a region of the TiAlN layer surrounded by ABCD in the drawing. 本発明被覆工具のTiAlN層を成膜するのに用いる高出力インパルスマグネトロンスパッタリング装置とアークイオンプレーティング装置を併設した物理蒸着装置(HiPIMS/AIP装置)の概略図を示し、(a)は概略平面図、(b)は概略正面図である。Shows a schematic diagram of a physical vapor deposition device (HiPIMS / AIP device) equipped with a high-power impulse magnetron sputtering device and an arc ion plating device used to form the TiAlN layer of the coated tool of the present invention, (a) is a schematic plane FIG. (b) is a schematic front view.

つぎに、この発明の被覆工具について、詳細に説明する。 Next, the coated tool of the present invention will be explained in detail.

TiAlN層の平均層厚:
硬質被覆層は、少なくともTiAlN層を含むが、該TiAlN層の平均層厚が0.5μm未満では、TiAlN層によって付与される耐摩耗性向上効果、耐欠損性向上効果が十分に発揮されず、一方、平均層厚が10.0μmを超えると、TiAlN層の中の歪みが大きくなり自壊しやすくなるため、TiAlN層の平均層厚は0.5~10.0μmとする。
Average layer thickness of TiAlN layer:
The hard coating layer includes at least a TiAlN layer, but if the average layer thickness of the TiAlN layer is less than 0.5 μm, the wear resistance improvement effect and fracture resistance improvement effect imparted by the TiAlN layer cannot be sufficiently exhibited, On the other hand, if the average layer thickness exceeds 10.0 μm, the strain in the TiAlN layer increases and self-destruction is likely to occur.

TiAlN層の平均組成:
TiAlN層を、
組成式:(TiAl1-x)N
で表した場合、0.10≦x≦0.35(ただし、xは原子比)を満足する平均組成を有することが必要である。
Ti成分の平均組成を表すxが0.10未満である場合には、六方晶構造のTiAlN結晶粒が形成されやすくなり、TiAlN層の硬度が低下し十分な耐摩耗性を得ることができない。
一方、Ti成分の平均組成を表すxが0.35を超える場合には、Al成分の組成割合が減少するため、TiAlN層の高温硬さおよび高温耐酸化性が低下する。
したがって、Ti成分の平均組成xは、0.10≦x≦0.35とする。
Ti成分の平均組成xは、SEM-EDSを用いて、TiAlN層の縦断面の複数個所(例えば、5箇所)でTi成分量を測定し、その測定値を平均することによって求めることができる。
なお、前記組成式において、N/(Ti+Al+N)の値は、必ずしも、化学量論比である0.5である必要はなく、工具基体表面の汚染の影響などで不可避的に検出される炭素や酸素などの元素をのぞいてTi、Al、Nの含有割合の原子比を定量し、TiとAlとNの含有割合の原子比の合計に対するNの含有割合の原子比が0.45以上0.65以下の範囲であれば、本発明のTiAlN層において同等の効果が得られ特に問題はない。
また、本発明のTiAlN層は、前述したように、六方晶構造のTiAlN結晶粒を過度に多量に含むことは望ましくないが、XRD測定による回折ピーク強度比によりこれを言い換えれば、TiAlN層をXRD解析した場合に、立方晶構造の結晶粒の(200)面の回折ピーク強度をIc〕(200)、また、六方晶構造の結晶粒の(110)面の回折ピーク強度をIh(110)とした時、Ic(200)/Ih(110)≧2を満足すれば、六方晶構造のTiAlN結晶粒による弊害を生じることはないから、Ic(200)/Ih(110)≧2を満足することが望ましい。
Average composition of TiAlN layer:
a TiAlN layer,
Composition formula: (Ti x Al 1-x )N
, it is necessary to have an average composition that satisfies 0.10≦x≦0.35 (where x is the atomic ratio).
When x, which represents the average composition of the Ti component, is less than 0.10, TiAlN crystal grains with a hexagonal crystal structure are likely to be formed, and the hardness of the TiAlN layer is lowered, making it impossible to obtain sufficient wear resistance.
On the other hand, if x, which represents the average composition of the Ti component, exceeds 0.35, the composition ratio of the Al component decreases, so that the high-temperature hardness and high-temperature oxidation resistance of the TiAlN layer decrease.
Therefore, the average composition x of the Ti component is set to 0.10≦x≦0.35.
The average composition x of the Ti component can be obtained by measuring the Ti content at multiple locations (eg, 5 locations) in the longitudinal section of the TiAlN layer using SEM-EDS and averaging the measured values.
In the above composition formula, the value of N/(Ti+Al+N) does not necessarily have to be 0.5, which is the stoichiometric ratio. Excluding elements such as oxygen, the atomic ratios of the content ratios of Ti, Al, and N are quantified, and the atomic ratio of the content ratio of N to the total atomic ratio of the content ratios of Ti, Al, and N is 0.45 or more and 0.45 or more. If it is in the range of 65 or less, the TiAlN layer of the present invention can obtain the same effect, and there is no particular problem.
In addition, as described above, it is not desirable for the TiAlN layer of the present invention to contain an excessively large amount of TiAlN crystal grains with a hexagonal structure. When analyzed, the diffraction peak intensity of the (200) plane of the cubic structure crystal grain is Ic] (200), and the diffraction peak intensity of the (110) plane of the hexagonal crystal grain is Ih (110). Then, if Ic(200)/Ih(110)≧2 is satisfied, the TiAlN crystal grains having a hexagonal crystal structure do not cause adverse effects, so Ic(200)/Ih(110)≧2 must be satisfied. is desirable.

TiAlN層中の微細結晶粒:
本発明のTiAlN層では、工具基体表面と平行な方向に測定したTiAlN結晶粒の幅が30~100nmである立方晶構造の微細結晶粒を含み、該TiAlN層の縦断面において、前記微細結晶粒が前記縦断面に占める面積割合は10~70面積%であり、さらに、該立方晶構造の微細結晶粒の(001)面の法線がなす角度と工具基体表面の法線とのなす角度を透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置で測定した場合、そのなす角度が5度以下である(001)配向微細結晶粒が存在する。
さらに、前記(001)配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と(001)面の法線とのなす角度が5度を超え15度以下である立方晶構造の微細結晶粒が存在し、前記(001)配向微細結晶粒と前記なす角度が5度を超え15度以下の立方晶構造の微細結晶粒は、(001)配向性を持つ(001)配向集合組織を形成している。
ここで、微細結晶粒の結晶粒幅を30~100nmと定め、好ましくは結晶粒幅が100nmより大きい粗大結晶粒を含めないとしたのは、TiAlN層における粒界の長さが短くなるために、切削加工時に加わる衝撃を分散しにくくなるため、耐欠損性が低下し、一方、平均結晶粒幅が30nm未満の超微粒結晶粒になると粒界が増えるため、切削加工時に被削材と粒界部との接触確率が高くなった結果、結晶粒の脱粒が起きやすくなるため、粗粒結晶粒による耐摩耗性の確保ができなくなるという理由による。
また、前記平均結晶粒幅が30~100nmである立方晶構造の微細結晶粒について、透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置により、工具基体表面の法線と立方晶構造の微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度を求めた場合に、そのなす角度が5度以下の立方晶構造を有する(001)配向微細結晶粒が存在し、しかも、該(001)配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と(001)面の法線とのなす角度が5度を超え15度以下の立方晶構造の微細結晶粒が存在し、前記(001)配向微細結晶粒と前記なす角度が5度を超え15度以下の立方晶構造の微細結晶粒は、(001)配向性を持つ結晶配向集合組織、即ち、(001)配向集合組織を形成している。
ここで、(001)配向微細結晶粒を存在させるのは、TiAlN層の耐摩耗性向上を図るためであるが、TiAlN層は微細結晶粒を主体として構成されているため、粒界が多く結晶粒の脱粒が起きやすくなるため、切削加工時に微細欠損を発生しやすい。そこで、見掛け上の粒界を少なくし、耐粒界損傷性を高めるために、(001)配向微細結晶粒の周囲に、工具基体表面の法線と(001)面の法線とのなす角度が5度を超え15度以下の立方晶構造の微細結晶粒を形成し、前記(001)配向微細結晶粒と前記なす角度が5度を超え15度以下の立方晶構造の微細結晶粒によって、(001)配向集合組織を形成する。即ち、(001)配向集合組織を形成する立方晶構造の微細結晶粒については、その(001)面の法線と、工具基体表面の法線とのなす角度は、0~15度の範囲内となる。
この様な(001)配向集合組織を形成することによって、本発明のTiAlN層は微細結晶粒を主体として構成されているにもかかわらず、(001)配向集合組織を構成する微細結晶粒の粒界が少なくなるため、粒界が多いことによるデメリットである切削加工時の微細欠損の発生が低減される。
Fine grains in TiAlN layer:
The TiAlN layer of the present invention contains fine crystal grains having a cubic structure with a width of 30 to 100 nm of the TiAlN crystal grains measured in a direction parallel to the surface of the tool substrate, and in the longitudinal section of the TiAlN layer, the fine crystal grains occupies an area ratio of 10 to 70 area% in the longitudinal section, and the angle formed by the normal to the (001) plane of the fine crystal grains of the cubic structure and the normal to the surface of the tool substrate When measured by a crystal orientation analyzer attached to a transmission electron microscope, there are (001) oriented fine crystal grains forming an angle of 5 degrees or less.
Furthermore, around the (001) oriented fine crystal grains, there are fine crystal grains having a cubic crystal structure in which the angle between the normal to the surface of the tool substrate and the normal to the (001) plane is more than 5 degrees and 15 degrees or less. exists, and the (001) oriented fine crystal grains and the cubic crystal structure fine crystal grains having an angle of more than 5 degrees and 15 degrees or less form a (001) oriented texture having (001) orientation. ing.
Here, the crystal grain width of the fine crystal grains is set to 30 to 100 nm, and the reason why coarse crystal grains with a crystal grain width larger than 100 nm are preferably not included is because the length of the grain boundary in the TiAlN layer becomes short. Since it becomes difficult to disperse the impact applied during cutting, chipping resistance decreases. This is because, as a result of the increased probability of contact with the boundary portion, grain shedding is likely to occur, and wear resistance due to coarse grains cannot be ensured.
In addition, for the fine crystal grains with a cubic crystal structure having an average crystal grain width of 30 to 100 nm, a crystal orientation analyzer attached to a transmission electron microscope was used to determine the normal to the surface of the tool substrate and the fine crystal grains with a cubic crystal structure. (001)-oriented fine crystal grains having a cubic crystal structure with an angle of 5 degrees or less when the angle formed by the normal to the (001) plane is found, and the (001)-oriented fine crystal grains exist. Around the grains, there are fine crystal grains with a cubic crystal structure in which the angle between the normal to the surface of the tool substrate and the normal to the (001) plane is more than 5 degrees and 15 degrees or less. Fine crystal grains having a cubic crystal structure with an angle of more than 5 degrees and 15 degrees or less with crystal grains form a crystal orientation texture having (001) orientation, that is, a (001) orientation texture.
Here, the reason why the (001) oriented fine crystal grains are present is to improve the wear resistance of the TiAlN layer. Since grain shedding is likely to occur, fine defects are likely to occur during cutting. Therefore, in order to reduce the apparent grain boundaries and improve the grain boundary damage resistance, the angle between the normal to the tool substrate surface and the normal to the (001) plane is placed around the (001) oriented fine crystal grains. is more than 5 degrees and less than or equal to 15 degrees, and the angle between the (001)-oriented fine grains and the above-mentioned (001)-oriented fine crystal grains is more than 5 degrees and less than or equal to 15 degrees. Forms a (001) oriented texture. That is, for fine crystal grains with a cubic crystal structure forming a (001) oriented texture, the angle formed by the normal to the (001) plane and the normal to the surface of the tool substrate is within the range of 0 to 15 degrees. becomes.
By forming such a (001) oriented texture, although the TiAlN layer of the present invention is mainly composed of fine crystal grains, the grains of the fine crystal grains constituting the (001) oriented texture Since the number of boundaries is reduced, the occurrence of fine defects during cutting, which is a demerit due to a large number of grain boundaries, is reduced.

TiAlN層の縦断面を透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置で測定した場合、前記(001)配向集合組織がTiAlN層の縦断面に占める面積割合は、10面積%以上とする。
これは、TiAlN層の縦断面に占める(001)配向集合組織の面積割合が10面積%未満では、溶着性の高い被削材を、高熱発生を伴い、かつ、切刃に衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削加工した場合には、耐チッピング性、耐欠損性向上効果が十分に発揮されないためである。
また、(001)配向集合組織は皮膜中に分散して存在することが望ましく、TiAlN層の縦断面の300×500nmの範囲内を透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置で測定した場合(即ち、TiAlN層の縦断面の観察画像において、TiAlN層と工具基体との界面上に選定した2点間をつないだ線分と平行方向に500nm、また、垂直方向に300nmの長方形の範囲内を透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置で測定した場合)に、(001)配向集合組織が、少なくとも、2個以上存在することが望ましい。
TiAlN層の縦断面の300×500nmの範囲内に、(001)配向集合組織が存在しない場合、あるいは、1個しか存在しないような場合には、高負荷が作用する溶着性の高い被削材の切削加工において(001)配向集合組織よる微細欠損の低減による耐チッピング性、耐欠損性向上の効果が十分に発揮されないためである。
When the longitudinal section of the TiAlN layer is measured by a crystal orientation analyzer attached to a transmission electron microscope, the area ratio of the (001) oriented texture in the longitudinal section of the TiAlN layer is 10 area % or more.
This is because when the area ratio of the (001) oriented texture in the longitudinal section of the TiAlN layer is less than 10% by area, the work material with high adhesion is accompanied by high heat generation, and the cutting edge is impacted and intermittent. This is because, in the case of high-speed interrupted cutting in which a large load acts, the effect of improving chipping resistance and fracture resistance is not sufficiently exhibited.
In addition, it is desirable that the ( 001) oriented texture exists dispersedly in the coating. That is, in the observation image of the longitudinal section of the TiAlN layer, a rectangular range of 500 nm in the parallel direction and 300 nm in the vertical direction to the line segment connecting the two points selected on the interface between the TiAlN layer and the tool substrate It is desirable that at least two or more (001) oriented textures are present when measured by a crystal orientation analyzer attached to a transmission electron microscope .
If there is no (001) oriented texture within the range of 300 x 500 nm of the longitudinal section of the TiAlN layer, or if there is only one texture, it is a work material with high adhesion that acts with a high load. This is because the effect of improving chipping resistance and chipping resistance due to the reduction of fine defects due to the (001) oriented texture is not sufficiently exhibited in the cutting of .

本発明の硬質被覆層は、前記したTiAlN層の単層構造として構成することができるが、
2層以上の積層構造として構成された硬質被覆層にあっては、該積層構造を構成する層のうちの少なくとも一つの層を前記TiAlN層で形成することが望ましい。
The hard coating layer of the present invention can be configured as a single layer structure of the TiAlN layer described above,
In the hard coating layer configured as a laminated structure of two or more layers, it is desirable that at least one of the layers constituting the laminated structure is formed of the TiAlN layer.

微細結晶粒の平均結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定、(001)配向微細結晶粒および(001)配向集合組織の特定、面積割合:
本発明のTiAlN層の微細結晶粒の平均結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定、(001)配向微細結晶粒および(001)配向集合組織の特定等は、例えば、透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置を用いて、TiAlN層の縦断面(即ち、工具基体表面に垂直な方向の断面)を測定することにより求めることができる。
より具体的には、次のとおりである。
透過型電子顕微鏡で、TiAlN層を含む硬質被覆層の縦断面を観察する方法は以下の通りである。
まず、TiAlN層を含む硬質被覆層の縦断面を切り出した後、結晶粒径と同程度の厚さ(30nm)以下に研磨した切片をセットし、200kVに加速された電子線を前記切片の表面(すなわちTiAlN層を含む硬質被覆層に相当する表面)に照射することで観察を行う。
Average grain width of fine grains, crystal structure, measurement of crystal orientation, identification of (001) oriented fine grains and (001) oriented texture, area ratio:
Measurement of the average crystal grain width, crystal structure, crystal orientation of the fine crystal grains of the TiAlN layer of the present invention, specification of (001) oriented fine crystal grains and (001) oriented texture, etc. can be performed, for example, with a transmission electron microscope. It can be obtained by measuring a longitudinal section of the TiAlN layer (that is, a section perpendicular to the surface of the tool substrate) using a crystal orientation analyzer.
More specifically, it is as follows.
A method for observing a longitudinal section of the hard coating layer including the TiAlN layer with a transmission electron microscope is as follows.
First, after cutting a longitudinal section of the hard coating layer containing the TiAlN layer, a piece polished to a thickness (30 nm) or less similar to the crystal grain size is set, and an electron beam accelerated to 200 kV is applied to the surface of the piece. (that is, the surface corresponding to the hard coating layer including the TiAlN layer) is irradiated to observe.

次にTiAlN層を含む硬質被覆層の縦断面の観察結果から、結晶粒幅、結晶構造、面積割合及び工具基体表面に対する結晶方位の解析範囲を決める方法は以下の通りである。
まず、硬質被覆層の縦断面の観察画像における、硬質被覆層と工具基体との界面上の2点を任意で選定する。その際、2点間を線分でつないだ長さは1000nmになるよう選定する。結晶方位の解析範囲は、前記線分と平行方向に1000nm(この方向を以下「解析範囲の横方向」と定義する)、垂直方向に400nm(この方向を以下「解析範囲の縦方向」と定義する)の長方形の範囲とする。その際、前記の範囲には全てTiAlN層の縦断面のみ含める(工具基体、ならびにTiAlN層以外の硬質被覆層は含めない)。
Next, from the observation results of the longitudinal section of the hard coating layer including the TiAlN layer, the method of determining the analysis range of the crystal grain width, crystal structure, area ratio, and crystal orientation with respect to the tool substrate surface is as follows.
First, arbitrarily select two points on the interface between the hard coating layer and the tool substrate in the observed image of the longitudinal section of the hard coating layer. At that time, the length of the line segment connecting the two points is selected to be 1000 nm. The analysis range of the crystal orientation is 1000 nm in the direction parallel to the line segment (this direction is hereinafter defined as the “horizontal direction of the analysis range”) and 400 nm in the vertical direction (this direction is hereinafter defined as the “vertical direction of the analysis range”). to be a rectangular range. In this case, all the above ranges include only the longitudinal section of the TiAlN layer (not including the tool substrate and hard coating layers other than the TiAlN layer).

前記の測定範囲において、結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。前記切片の表面に、切片の表面の法線方向に対して0.5~1.0度に傾けた電子線をPrecession(歳差運動) 照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長20cm、ビームサイズ2.2nmで、測定ステップは2.0nmである。 The analysis method for obtaining the crystal orientation map data in the above measurement range is as follows. While precession irradiating the surface of the section with an electron beam inclined at 0.5 to 1.0 degrees with respect to the normal direction of the surface of the section, the electron beam is irradiated with an arbitrary beam diameter and interval. Scan and continuously capture the electron diffraction pattern to analyze the crystal orientation of each measurement point. The diffraction pattern acquisition conditions used in this measurement are a camera length of 20 cm, a beam size of 2.2 nm, and a measurement step of 2.0 nm.

得られる電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が5度以上離れている場合、粒界に属する測定点と判断する。次に、粒界に属する測定点同士を線分でつなぎ合わせることで、前記線分に囲まれている部分を結晶粒と定義する。ただし、この線分がTiAlN層表面、TiAlN層と硬質被覆層が接する面、または工具基体表面と接する場合は、それぞれの表面または界面の粒界とみなす。そして解析範囲の横方向に平行な方向における粒界と粒界との距離から結晶粒幅を測定し、5個所の平均から平均結晶粒幅を算出する。 The analysis method for distinguishing individual crystal grains from the obtained electron beam diffraction pattern is as follows. First, when the crystal orientations of adjacent points of measurement points are separated by 5 degrees or more, it is determined that the measurement points belong to the grain boundary. Next, by connecting the measurement points belonging to the grain boundaries with line segments, the portion surrounded by the line segments is defined as the crystal grain. However, if this line segment contacts the TiAlN layer surface, the surface where the TiAlN layer and the hard coating layer contact, or the tool base surface, it is regarded as the grain boundary of each surface or interface. Then, the crystal grain width is measured from the distance between the grain boundaries in the direction parallel to the lateral direction of the analysis range, and the average crystal grain width is calculated from the average of five locations.

工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度とそれによって得られる(001)配向微細結晶粒の特定、ならびに(001)配向集合組織の特定とその面積割合の算出方法について説明する。
まず前記の結晶方位解析装置を用いて、工具基体表面1aの法線L1(工具基体表面1aと垂直な方向)に対して、測定範囲内に含まれる測定点での結晶面である(001)面の法線L2がなす傾斜角(図1A、図1B参照)を測定する。その傾斜角のうち、法線方向L1に対して0~15度の範囲内(図1Aの0度から図1Bの15度までの範囲内)にある傾斜角を5度のピッチ毎に区分して、前記方法で測定した結晶粒を0度以上5度以下、5度を超え10度以下、10度を超え15度以下に選別する。このときの法線とのなす角度が0度以上5度以下の結晶粒を(001)配向微細結晶粒とする。また、この(001)配向微細結晶粒に法線とのなす角度が5度を超え10度以下、10度を超え15度以下の結晶粒の一方若しくはその両方が隣接する時、これらを(001)配向集合組織として、これらの結晶粒内に含まれる測定点の全数を結晶粒の測定点の全数で割ることにより、微細結晶粒の面積割合を算出する。なお、1つの測定点が占める面積は一定のため、測定点数の割合から面積割合が求められる。
以上1つの解析範囲において、平均結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定、(001)配向微細結晶粒および(001)配向集合組織の特定と(001)配向集合組織の面積割合の算出方法について説明したが、実際に観察、解析を行う際には5つの解析範囲を設定し、平均値を算出する。
The angle between the normal of the tool substrate surface and the normal of the (001) plane of the fine crystal grains having a cubic crystal structure and the specification of the (001) oriented fine crystal grains obtained thereby, and the (001) oriented texture A method of specifying and calculating the area ratio will be described.
First, using the crystal orientation analyzer, the crystal plane (001) at the measurement point included in the measurement range with respect to the normal line L1 of the tool base surface 1a (the direction perpendicular to the tool base surface 1a) The inclination angle (see FIGS. 1A and 1B) formed by the normal L2 of the surface is measured. Among the tilt angles, the tilt angles within the range of 0 to 15 degrees with respect to the normal direction L1 (within the range of 0 degrees in FIG. 1A to 15 degrees in FIG. 1B) are divided into pitches of 5 degrees. Then, the crystal grains measured by the above method are sorted into 0 degrees to 5 degrees, more than 5 degrees to 10 degrees, and more than 10 degrees to 15 degrees. Crystal grains having an angle of 0 degrees or more and 5 degrees or less with the normal line at this time are defined as (001) oriented fine crystal grains. In addition, when one or both of the crystal grains with an angle between the (001)-oriented fine crystal grains and the normal line is more than 5 degrees and 10 degrees or less, more than 10 degrees and 15 degrees or less, or both of them are adjacent to each other, these are called (001 ) As an orientation texture, the area ratio of fine grains is calculated by dividing the total number of measurement points contained within these grains by the total number of measurement points of the grains. Since the area occupied by one measurement point is constant, the area ratio can be obtained from the ratio of the number of measurement points.
Measurement of average grain width, crystal structure, and crystal orientation, determination of (001) oriented fine grains and (001) oriented texture, and method of calculating the area ratio of (001) oriented texture in the above one analysis range As described above, when actually observing and analyzing, five analysis ranges are set and the average value is calculated.

混入溶滴:
混入溶滴とは、例えば、AIP装置により成膜された硬質皮膜に一般的に存在し、ドロップレットあるいはパーティクルともいわれるものであって、アーク放電により溶融したターゲット成分が液滴として飛散し、硬質被覆層中に取り込まれた粒のことである。
本発明では、混入液滴について、次のように定義する。
すなわち、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いたエネルギー分散型X線分析法(EDS)(以下、「SEM-EDS」という)および、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いたエネルギー分散型X線分析法(以下、「TEM-EDS」という)のマッピング分析により刃先稜線部のTiAlN層の縦断面のAl、Ti、N成分の組成を測定したときに、Alおよび/またはTiが検出され、かつN成分が検出されない領域であると定義する。
Mixed droplets:
Mixed droplets are, for example, generally present in a hard coating formed by an AIP device, and are also called droplets or particles. Grains entrapped in the coating layer.
In the present invention, an entrained droplet is defined as follows.
That is, energy dispersive X-ray analysis (EDS) using a scanning electron microscope (SEM) (hereinafter referred to as "SEM-EDS") and energy dispersive X-ray analysis using a transmission electron microscope (TEM) Al and/or Ti were detected and N Define the region where no component is detected.

本発明でいう刃先稜線部とは次のとおりである。
図2に示される本発明被覆工具において、図2のA-B-C-Dで囲まれたTiAlN層の領域を「刃先先端部」と定義する。
ここで、Aは、刃先ホーニング部のすくい面からの起点を示し、直線ABは、起点Aからすくい面に垂直に引いた線分である。
また、Dは、刃先ホーニング部の逃げ面からの起点を示し、直線CDは、起点Dから逃げ面に垂直に引いた線分である。
そして、上記A-B-C-Dで囲まれたTiAlN層の領域が、本発明でいう「刃先稜線部」である。
The ridgeline portion of the cutting edge referred to in the present invention is as follows.
In the coated tool of the present invention shown in FIG. 2, the area of the TiAlN layer surrounded by ABCD in FIG. 2 is defined as "the tip of the cutting edge".
Here, A indicates the starting point of the cutting edge honing portion from the rake face, and a straight line AB is a line segment drawn from the starting point A perpendicular to the rake face.
D indicates the starting point from the flank face of the cutting edge honing portion, and a straight line CD is a line segment drawn from the starting point D perpendicular to the flank face.
The region of the TiAlN layer surrounded by ABCD is the "cutting edge ridge" in the present invention.

混入溶滴の面積比率:
前記混入溶滴に関して、刃先稜線部のTiAlN層の縦断面をSEM-EDSマッピング分析により倍率50000倍で観察し、混入液滴の最大長さが50nm以上である粒の面積の和をSdpとし、前記刃先稜線部のTiAlN層の縦断面の面積をScとした場合に、SdpのScに対する比Sdp/Scが0.100%以下、かつ、TEM-EDSマッピング分析により倍率100000倍で観察し、最大長さ10nm以上50nm未満の大きさを有する混入溶滴の面積の和をSsdpとした場合に、SsdpのScに対する比Ssdp/Scが0.001%以上0.100%未満を満足することが好ましい。
なお、ここでいう混入液滴の最大長さとは、混入液滴の輪郭線上の任意の2点間の最大値を指す。
Area ratio of mixed droplets:
Regarding the mixed droplets, the vertical cross section of the TiAlN layer at the ridge of the cutting edge was observed by SEM-EDS mapping analysis at a magnification of 50,000 times, and the sum of the areas of grains in which the maximum length of the mixed droplets was 50 nm or more was defined as Sdp. When the vertical cross-sectional area of the TiAlN layer of the cutting edge ridge is Sc, the ratio Sdp/Sc of Sdp to Sc is 0.100% or less, and observation is performed at a magnification of 100,000 times by TEM-EDS mapping analysis, and the maximum When the sum of the areas of mixed droplets having a length of 10 nm or more and less than 50 nm is defined as Ssdp, the ratio of Ssdp to Sc, Ssdp/Sc, is preferably 0.001% or more and less than 0.100%. .
It should be noted that the maximum length of the mixed droplet here refers to the maximum length between any two points on the contour line of the mixed droplet.

Sdp/Scを上記のとおり定めた理由は、Sdp/Scが0.100%を超えると、刃先稜線部のTiAlN層全体に対する混入液滴の含有比率が高くなるため、切削加工の進行とともにTiAlN層が摩耗すると、TiAlN層表面に新たな混入溶滴が露出してくる。そして、混入溶滴と被削材との溶着性が高いため、溶着チッピング、欠損、剥離が発生しやすくなり、耐異常損傷性が低下するためである。
したがって、少なくとも刃先稜線部のTiAlN層の縦断面における最大長さが50nm以上の大きさを有する混入溶滴の面積の和Sdpと、刃先稜線部の縦断面の面積Scとの面積比率Sdp/Scは、0.100%以下とする。
The reason why Sdp/Sc is set as described above is that when Sdp/Sc exceeds 0.100%, the content ratio of mixed liquid droplets to the entire TiAlN layer at the ridgeline of the cutting edge increases, so the TiAlN layer increases as the cutting progresses. As the TiAlN layer wears, new mixed droplets are exposed on the TiAlN layer surface. In addition, since the adherability between the mixed droplets and the work material is high, welding chipping, breakage, and separation are likely to occur, and the resistance to abnormal damage is lowered.
Therefore, at least the area ratio Sdp/Sc of the sum of the areas Sdp of mixed droplets having a maximum length of 50 nm or more in the longitudinal section of the TiAlN layer at the ridgeline of the cutting edge and the area Sc of the longitudinal section of the ridgeline of the cutting edge shall be 0.100% or less.

Ssdp/Scを上記のとおり定めた理由は、Ssdp/Scが前記範囲に存在すれば、微細な混入溶滴が硬質被覆層内部に拡散して存在していることにより、混入溶滴が切削雰囲気により酸化アルミニウム(AlO)となることにより、耐熱性、対酸化性に優位に働き、切削性能が向上する。このため、Ssdp/Scが0.001%未満であると、上記の効果が発生せず、切削向上が向上しない。
一方、Ssdp/Scが0.100%を超えると刃先稜線部のTiAlN層全体に対する混入液滴の含有比率が高くなるため、AlOによる被覆効果より前記混入溶滴と秘策材との溶着性による影響が支配的となり、溶着チッピング、欠損、剥離が発生しやすくなり、耐以上損傷性が低下するためである。
したがって、少なくとも刃先稜線部のTiAlN層の縦断面における最大長さが10nm以上50nm未満の大きさを有する混入溶滴の面積の和Ssdpと、刃先稜線部の断面積の面積Scとの面積比率Ssdp/Scは、0.001%以上0.100%未満とする。
The reason for setting Ssdp/Sc as described above is that when Ssdp/Sc is within the above range, fine mixed droplets are diffused and present inside the hard coating layer, so that the mixed droplets are dispersed in the cutting atmosphere. By forming aluminum oxide (AlO x ) by , the heat resistance and oxidation resistance are superior, and the cutting performance is improved. Therefore, if the Ssdp/Sc is less than 0.001%, the above effect does not occur and the cutting performance is not improved.
On the other hand, when Ssdp/Sc exceeds 0.100%, the content ratio of mixed droplets to the entire TiAlN layer at the ridgeline of the cutting edge increases, so the adhesion between the mixed droplets and the secret material is more likely than the coating effect of AlO x . This is because the influence becomes dominant, and welding chipping, chipping, and peeling are likely to occur, and the resistance to excessive damage is lowered.
Therefore, at least the area ratio Ssdp between the sum of the areas Ssdp of mixed droplets having a maximum length of 10 nm or more and less than 50 nm in the vertical cross section of the TiAlN layer at the ridgeline of the cutting edge and the area Sc of the cross-sectional area of the ridgeline of the cutting edge. /Sc is 0.001% or more and less than 0.100%.

TiAlN層の成膜方法:
本発明のTiAlN層は、例えば、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング(HiPIMS)装置とアークイオンプレーティング(AIP)装置を併設した物理蒸着装置(以下、「HiPIMS/AIP装置」という)を用い、高出力インパルスマグネトロンスパッタリングによって成膜することができる。
図3(a)、(b)に、本発明のTiAlN層を成膜するための、HiPIMS/AIP装置の概略図を示す。
図3(a)、(b)に示すHiPIMS/AIP装置の相対向する壁面に、アークイオンプレーティング用の所定組成のTi-Al合金カソード電極(ターゲット)を対向配置するとともに、同じく前記HiPIMS/AIP装置の他の相対向する壁面には、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング用の所定組成のTi-Al合金カソード電極(ターゲット)を対向配置し、装置中央に設けられたテーブル上には、前記各Ti-Al合金カソード電極(ターゲット)からほぼ等距離となる位置(例えば、図3(a)に示されるような4箇所)に、工具基体を載置する。
次いで、テーブル上で工具基体を自転させながら、工具基体を所定の温度範囲に加熱し、反応ガスを装置内に導入し、アークイオンプレーティングによる工具基体の表面ボンバード洗浄を行い、高出力インパルスマグネトロンスパッタリングを行うことにより、本発明のTiAlN層を成膜することができる。
なお、この場合の高出力インパルスマグネトロンスパッタリング条件は、概ね、以下のとおりである。
≪高出力インパルスマグネトロンスパッタリング条件≫
ターゲット(カソード電極):TiAl1-x (但し、0.10≦x≦0.35)のTi-Al合金
投入電力:1000~1500(W)
ピーク電流:100(A)
パルス周波数:500~800(Hz)
パルス印加時間:75~100(μs)
≪共通する条件≫
ガス圧力:0.2~0.3(Pa)
Arガス圧力:0.6~0.7(Pa)
工具基体温度:500~550(℃)
バイアス電圧:80~90(-V)
なお、Sdp/Scの値については、後記実施例で述べるように、バイアス電圧、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング条件である投入電力、ピーク電流、パルス周波数、パルス印加時間をコントロールすることによって、所定の数値範囲に収めることができる。
Method for depositing TiAlN layer:
The TiAlN layer of the present invention is formed by, for example, using a physical vapor deposition apparatus (hereinafter referred to as "HiPIMS/AIP apparatus") equipped with a high-power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) apparatus and an arc ion plating (AIP) apparatus. It can be deposited by magnetron sputtering.
3(a) and 3(b) show schematic diagrams of a HiPIMS/AIP apparatus for depositing the TiAlN layer of the present invention.
Ti--Al alloy cathode electrodes (targets) having a predetermined composition for arc ion plating are placed facing each other on the walls of the HiPIMS/AIP apparatus shown in FIGS. 3(a) and (b). A Ti—Al alloy cathode electrode (target) having a predetermined composition for high-power impulse magnetron sputtering is arranged opposite to the other wall surface of the AIP apparatus, and each Ti is placed on a table provided in the center of the apparatus. - Place the tool substrate at positions (for example, four positions as shown in FIG. 3(a)) that are approximately equidistant from the Al alloy cathode electrode (target).
Next, while rotating the tool substrate on the table, the tool substrate is heated to a predetermined temperature range, a reactive gas is introduced into the apparatus, the surface of the tool substrate is bombarded by arc ion plating, and a high-power impulse magnetron is applied. The TiAlN layer of the present invention can be deposited by sputtering.
The high-power impulse magnetron sputtering conditions in this case are roughly as follows.
<<Conditions for high-power impulse magnetron sputtering>>
Target (cathode electrode): Ti-Al alloy of Ti x Al 1-x (where 0.10 ≤ x ≤ 0.35) Input power: 1000 to 1500 (W)
Peak current: 100 (A)
Pulse frequency: 500-800 (Hz)
Pulse application time: 75 to 100 (μs)
≪Common conditions≫
N2 gas pressure: 0.2 to 0.3 (Pa)
Ar gas pressure: 0.6 to 0.7 (Pa)
Tool substrate temperature: 500-550 (°C)
Bias voltage: 80 to 90 (-V)
The value of Sdp/Sc can be set to a predetermined numerical value by controlling the bias voltage, input power, which is the conditions for high-power impulse magnetron sputtering, peak current, pulse frequency, and pulse application time, as described in Examples below. can fit in the range.

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、具体的な説明としては、WC基超硬合金を工具基体とする被覆工具について説明するが、TiCN基サーメットあるいは立方晶窒化硼素焼結体を工具基体とする被覆工具についても同様である。
Next, the coated tool of the present invention will be specifically described with reference to examples.
As a concrete explanation, a coated tool having a tool base made of a WC-based cemented carbide will be described, but the same applies to a coated tool having a tool base made of a TiCN-based cermet or a cubic boron nitride sintered body.

原料粉末として、いずれも0.5~5μmの平均粒径を有する、Co粉末、TaC粉末、NbC粉末、VC粉末、Cr粉末 、WC粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで72時間湿式混合し、減圧乾燥し後、100MPaの圧力でプレス成形し、これらの圧粉成形体を焼結し、所定寸法となるように加工して、ISO規格SEEN1203AFENのインサート形状をもったWC基超硬合金工具基体1~2を製造した。 As raw material powders, Co powder, TaC powder, NbC powder, VC powder, Cr 3 C 2 powder, and WC powder, each having an average particle size of 0.5 to 5 μm, were prepared. After blending with the formulation shown, wax is further added and wet-mixed in a ball mill for 72 hours, dried under reduced pressure, press-molded at a pressure of 100 MPa, and these green compacts are sintered to obtain a predetermined size. to produce WC-based cemented carbide tool substrates 1 and 2 having an insert shape of ISO standard SEEN1203AFEN.

Figure 0007217866000001
Figure 0007217866000001

上記の工具基体1、2のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング用の所定組成のTi-Al合金カソード電極(ターゲット)とアークイオンプレーティング用の所定組成のTi-Al合金カソード電極(ターゲット)が配置されたHiPIMS/AIP装置内に配置し、かつ、その配置位置は、HiPIMS/AIP装置内に設けられた工具基体装着用のテーブルの中心軸から離れた位置であって、Ti-Al合金カソード電極(ターゲット)からほぼ等距離となる位置(例えば、図3(a)に示す4箇所)に配置した。
HiPIMS/AIP装置内には、装置内を排気して真空に保持しながら、ヒータで工具基体を450℃に加熱した後、前記テーブル上で自転する工具基体に-1000Vの直流バイアス電圧を印加し、かつ、Ti-Al合金カソード電極(ターゲット)に100Aのアーク電流を流してアーク放電を発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄した。
ついで、前記アークイオンプレーティングと同時に、装置内に反応ガスとしてアルゴンガスをと窒素ガスを導入して表2に示す圧力にするとともに、前記テーブル上で自転する工具基体の温度を表2に示す温度範囲に加熱維持し、工具基体と所定組成のTi-Al合金カソード電極(ターゲット)に表2に示すバイアスを印加するとともに、Ti-Al合金カソード電極(ターゲット)に表2に示す電力を印加することにより、高出力インパルスマグネトロンスパッタリングを行った。
上記の工程で、高出力インパルスマグネトロンスパッタリングを行うことにより、本発明のTiAlN層を成膜した表4に示す本発明被覆工具1~13(以下、本発明工具1~13という)を製造した。
After each of the tool substrates 1 and 2 was ultrasonically cleaned in acetone and dried, a Ti—Al alloy cathode electrode (target) having a predetermined composition for high-power impulse magnetron sputtering and a predetermined composition for arc ion plating were used. It is placed in a HiPIMS/AIP device in which a Ti—Al alloy cathode electrode (target) of the composition is placed, and the placement position is set in the HiPIMS/AIP device from the central axis of a table for mounting a tool substrate. They were arranged at distant positions (for example, four positions shown in FIG. 3(a)) that were substantially equidistant from the Ti—Al alloy cathode electrode (target).
In the HiPIMS/AIP apparatus, the tool substrate was heated to 450° C. with a heater while the inside of the apparatus was evacuated and maintained in vacuum, and then a DC bias voltage of −1000 V was applied to the tool substrate rotating on the table. An arc current of 100 A was passed through the Ti—Al alloy cathode electrode (target) to generate arc discharge, thereby bombarding the surface of the tool substrate.
Then, at the same time as the arc ion plating, argon gas and nitrogen gas were introduced as reaction gases into the apparatus to obtain the pressures shown in Table 2. Table 2 shows the temperature of the tool substrate rotating on the table. While heating and maintaining in the temperature range, the bias shown in Table 2 is applied to the tool substrate and the Ti—Al alloy cathode electrode (target) having a predetermined composition, and the power shown in Table 2 is applied to the Ti—Al alloy cathode electrode (target). By doing so, high-power impulse magnetron sputtering was performed.
In the above steps, high-power impulse magnetron sputtering was performed to manufacture the coated tools 1 to 13 of the present invention shown in Table 4 (hereinafter referred to as "tools 1 to 13 of the present invention") on which the TiAlN layer of the present invention was formed.

比較の目的で、図3に示すHiPIMS/AIP装置を用いて、工具基体1、2のそれぞれに、本発明工具1~13の場合と同様な条件でボンバード洗浄を施したのち、表3に示す高出力インパルスマグネトロンスパッタリングでTiAlN層を形成することにより、表5に示す比較例被覆工具1~13(以下、比較例工具1~13という)をそれぞれ製造した。 For the purpose of comparison, using the HiPIMS/AIP apparatus shown in FIG. Comparative coated tools 1 to 13 shown in Table 5 (hereinafter referred to as comparative tools 1 to 13) were manufactured by forming a TiAlN layer by high-power impulse magnetron sputtering.

上記で作製した本発明工具1~13、比較例工具1~13のTiAlN層について、工具基体に垂直な縦断面について、走査型電子顕微鏡を用いて断面測定し、5ヶ所の測定値の平均値から、平均層厚を算出した。
また、本発明工具1~13、比較例工具1~13のTiAlN層におけるTi成分の組成を、SEM-EDSにより層厚方向に0.4μm以上、基体表面に平行な方向に1μm以上の視野範囲で測定し、5箇所の測定値の平均値を、TiAlN層のTi成分の平均組成xとして求めた。
表4、表5に、それぞれの値を示す。
For the TiAlN layers of the tools 1 to 13 of the present invention and the tools 1 to 13 of the comparative examples manufactured above, the vertical cross section perpendicular to the tool substrate was measured using a scanning electron microscope, and the average value of the measured values at five locations. , the average layer thickness was calculated.
In addition, the composition of the Ti component in the TiAlN layer of the tools 1 to 13 of the present invention and the tools 1 to 13 of the comparative examples was determined by SEM-EDS to be 0.4 μm or more in the layer thickness direction and 1 μm or more in the direction parallel to the substrate surface. , and the average value of the measured values at five locations was obtained as the average composition x of the Ti component of the TiAlN layer.
Tables 4 and 5 show respective values.

また、本発明工具1~13および比較例工具1~13のTiAlN層について、透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置を用いて、TiAlN層中の微細結晶粒の結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定を行うとともに、(001)配向微細結晶粒を特定し、(001)配向性を持つ結晶配向集合組織を特定し、さらに、その面積割合を測定した。
具体的には、以下のとおりである。
透過型電子顕微鏡で、TiAlN層を含む硬質被覆層の縦断面を観察する方法は以下の通りである。
まず、TiAlN層を含む硬質被覆層の縦断面を切り出した後、結晶粒径と同程度の厚さ(30nm)以下に研磨した切片をセットし、200kVに加速された電子線を前記切片の表面(すなわちTiAlN層を含む硬質被覆層に相当する表面)に照射することで観察を行う。
次にTiAlN層を含む硬質被覆層の縦断面の観察結果から、結晶粒幅、結晶構造、面積割合及び工具基体表面に対する結晶方位の解析範囲を決める方法は以下の通りである。
まず、硬質被覆層の縦断面の観察画像における、硬質被覆層と工具基体との界面上の2点を任意で選定する。その際、2点間を線分でつないだ長さは1000nmになるよう選定する。結晶方位の解析範囲は、前記線分と平行方向に1000nm(この方向を以下「解析範囲の横方向」と定義する)、垂直方向に400nm(この方向を以下「解析範囲の縦方向」と定義する)の長方形の範囲とする。その際、前記の範囲には全てTiAlN層の縦断面のみ含める(工具基体、ならびにTiAlN層以外の硬質被覆層は含めない)。
前記の測定範囲において、結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。
前記切片の表面に、切片の表面の法線方向に対して0.5~1.0度に傾けた電子線をPrecession(歳差運動)照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長20cm、ビームサイズ2.2nmで、測定ステップは2.0nmである。
得られる電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が5度以上離れている場合、粒界に属する測定点と判断する。次に、粒界に属する測定点同士を線分でつなぎ合わせることで、前記線分に囲まれている部分を結晶粒と定義する。ただし、この線分がTiAlN層表面、TiAlN層と硬質被覆層が接する面、または工具基体表面と接する場合は、それぞれの表面または界面の粒界とみなす。そして解析範囲の横方向に平行な方向における粒界と粒界との距離から結晶粒幅を測定し、5個所の平均から平均結晶粒幅を算出する。
In addition, the TiAlN layers of the tools 1 to 13 of the present invention and the comparative tools 1 to 13 were analyzed using a crystal orientation analyzer attached to a transmission electron microscope to determine the grain width, crystal structure, The crystal orientation was measured, the (001) oriented fine crystal grains were identified, the crystal orientation texture having the (001) orientation was identified, and the area ratio was measured.
Specifically, it is as follows.
A method for observing a longitudinal section of the hard coating layer including the TiAlN layer with a transmission electron microscope is as follows.
First, after cutting a longitudinal section of the hard coating layer containing the TiAlN layer, a piece polished to a thickness (30 nm) or less similar to the crystal grain size is set, and an electron beam accelerated to 200 kV is applied to the surface of the piece. (that is, the surface corresponding to the hard coating layer including the TiAlN layer) is irradiated to observe.
Next, from the observation results of the longitudinal section of the hard coating layer including the TiAlN layer, the method of determining the analysis range of the crystal grain width, crystal structure, area ratio, and crystal orientation with respect to the tool substrate surface is as follows.
First, arbitrarily select two points on the interface between the hard coating layer and the tool substrate in the observed image of the longitudinal section of the hard coating layer. At that time, the length of the line segment connecting the two points is selected to be 1000 nm. The analysis range of the crystal orientation is 1000 nm in the direction parallel to the line segment (this direction is hereinafter defined as the “horizontal direction of the analysis range”) and 400 nm in the vertical direction (this direction is hereinafter defined as the “vertical direction of the analysis range”). to be a rectangular range. In this case, all the above ranges include only the longitudinal section of the TiAlN layer (not including the tool substrate and hard coating layers other than the TiAlN layer).
The analysis method for obtaining the crystal orientation map data in the above measurement range is as follows.
While precession irradiating the surface of the section with an electron beam inclined at 0.5 to 1.0 degrees with respect to the normal direction of the surface of the section, the electron beam is irradiated at an arbitrary beam diameter and interval. Scan and continuously capture the electron diffraction pattern to analyze the crystal orientation of each measurement point. The diffraction pattern acquisition conditions used for this measurement are a camera length of 20 cm, a beam size of 2.2 nm, and a measurement step of 2.0 nm.
The analysis method for distinguishing individual crystal grains from the obtained electron beam diffraction pattern is as follows.
First, when the crystal orientations of adjacent points of measurement points are separated by 5 degrees or more, it is determined that the measurement points belong to the grain boundary. Next, by connecting the measurement points belonging to the grain boundaries with line segments, the portion surrounded by the line segments is defined as the crystal grain. However, if this line segment contacts the TiAlN layer surface, the surface where the TiAlN layer and the hard coating layer contact, or the tool substrate surface, it is regarded as the grain boundary of each surface or interface. Then, the crystal grain width is measured from the distance between the grain boundaries in the direction parallel to the horizontal direction of the analysis range, and the average crystal grain width is calculated from the average of the five locations.

工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度とそれによって得られる(001)配向微細結晶粒の特定、ならびに(001)配向集合組織の特定とその面積割合の算出方法について説明する。
まず前記の結晶方位解析装置を用いて、工具基体表面1aの法線L1(工具基体表面1aと垂直な方向)に対して、測定範囲内に含まれる測定点での結晶面である(001)面の法線L2がなす傾斜角(図1A、図1B参照)を測定する。その傾斜角のうち、法線方向L1に対して0~15度の範囲内(図1Aの0度から図1Bの15度までの範囲内)にある傾斜角を5度のピッチ毎に区分して、前記方法で測定した結晶粒を0度以上5度以下、5度を超え10度以下、10度を超え15度以下に選別する。このときの法線とのなす角度が0度以上5度以下の結晶粒を(001)配向微細結晶粒とする。また、この(001)配向微細結晶粒に法線とのなす角度が5度を超え10度以下、10度を超え15度以下の結晶粒が隣接する時これらを(001)配向集合組織として、これらの結晶粒内に含まれる測定点の全数を結晶粒の測定点の全数で割ることにより、微細結晶粒の面積割合を算出する。なお、1つの測定点が占める面積は一定のため、測定点数の割合から面積割合が求められる。
1つの解析範囲において、前記の方法で、平均結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定、(001)配向微細結晶粒および(001)配向集合組織の特定と(001)配向集合組織の面積割合の算出を行ったが、同様にして合計5つの解析範囲において測定・算出を行い、これらの値の平均値を算出した。
また、本発明工具1~13、比較例工具1~13のTiAlN層について、TiAlN層を表面からXRD測定し、立方晶構造の結晶粒の(200)面の回折ピーク強度Ic(200)と六方晶構造の結晶粒の(110)面の回折ピーク強度Ih(110)を測定し、Ic(200)/Ih(110)の値を算出した。
表4、表5に、それぞれの値を示す。
The angle between the normal of the tool substrate surface and the normal of the (001) plane of the fine crystal grains having a cubic crystal structure and the specification of the (001) oriented fine crystal grains obtained thereby, and the (001) oriented texture A method of specifying and calculating the area ratio will be described.
First, using the crystal orientation analyzer, the crystal plane (001) at the measurement point included in the measurement range with respect to the normal line L1 of the tool base surface 1a (the direction perpendicular to the tool base surface 1a) The inclination angle (see FIGS. 1A and 1B) formed by the normal L2 of the surface is measured. Among the tilt angles, the tilt angles within the range of 0 to 15 degrees with respect to the normal direction L1 (within the range of 0 degrees in FIG. 1A to 15 degrees in FIG. 1B) are divided into pitches of 5 degrees. Then, the crystal grains measured by the above method are sorted into 0 degrees to 5 degrees, more than 5 degrees to 10 degrees, and more than 10 degrees to 15 degrees. Crystal grains having an angle of 0 degrees or more and 5 degrees or less with the normal line at this time are defined as (001) oriented fine crystal grains. In addition, when the angle between the (001) oriented fine crystal grains and the normal line is more than 5 degrees and 10 degrees or less, or more than 10 degrees and 15 degrees or less, when the crystal grains are adjacent to each other, these are regarded as (001) oriented textures, The area ratio of fine crystal grains is calculated by dividing the total number of measurement points contained in these crystal grains by the total number of measurement points of the crystal grains. Since the area occupied by one measurement point is constant, the area ratio can be obtained from the ratio of the number of measurement points.
In one analysis range, the above-described methods were used to measure the average grain width, crystal structure, and crystal orientation, identify (001) oriented fine grains and (001) oriented textures, and determine the area ratio of (001) oriented textures. Similarly, measurement and calculation were performed in a total of five analysis ranges, and the average value of these values was calculated.
Further, for the TiAlN layers of the tools 1 to 13 of the present invention and the tools 1 to 13 of the comparative examples, XRD measurement was performed on the TiAlN layer from the surface, and the diffraction peak intensity Ic (200) of the (200) plane of the cubic structure The diffraction peak intensity Ih(110) of the (110) plane of the crystal grains of the crystal structure was measured, and the value of Ic(200)/Ih(110) was calculated.
Tables 4 and 5 show respective values.

また、本発明工具1~13および比較工具1~13について、TiAlN層の刃先稜線部における混入溶滴の面積率を求めた。
すなわち、図2で示される刃先稜線部A-B-C-CのTiAlN層に属する1つの観察視野において、倍率50000倍のSEM-EDSにより観察して、当該観察視野における最大長さが50nm以上である混入溶滴の面積の総和を求め、当該観察視野のTiAlN層の面積に対する面積比率を算出した。
そして、5つの観察視野で算出した面積比率の値を平均し、この値を、刃先稜線部のTiAlN層の面積(Sc)に対する、最大長さが50nm以上である混入溶滴の面積の総和(Sdp)の面積比率Sdp/Scとして求めた。
さらに、図2で示される刃先稜線部A-B-C-CのTiAlN層に属する1つの観察視野において、倍率100000倍のTEM-EDSにより観察して、当該観察視野における最大長さが10nm以上50nm以下である混入溶滴の面積の総和を求め、当該観察視野のTiAlN層の面積に対する面積比率を算出した。
そして、5つの観察視野で算出した面積比率の値を平均し、この値を、刃先稜線部のTiAlN層の面積(Sc)に対する、最大長さが10nm以上50nm以下である混入溶滴の面積の総和(Ssdp)の面積比率Ssdp/Scとして求めた。
表4、表5に、それぞれの値を示す。
In addition, for the tools 1 to 13 of the present invention and the comparative tools 1 to 13, the area ratio of mixed droplets on the cutting edge ridge of the TiAlN layer was determined.
That is, in one observation field belonging to the TiAlN layer of the cutting edge ridge line ABCC shown in FIG. was obtained, and the area ratio to the area of the TiAlN layer in the observation field was calculated.
Then, the values of the area ratio calculated in the five observation fields are averaged, and this value is the sum of the areas of mixed droplets with a maximum length of 50 nm or more with respect to the area (Sc) of the TiAlN layer on the ridge of the cutting edge ( Sdp) was obtained as an area ratio Sdp/Sc.
Furthermore, in one observation field of view belonging to the TiAlN layer of the cutting edge ridge ABCC shown in FIG. The total area of mixed droplets of 50 nm or less was obtained, and the area ratio to the area of the TiAlN layer in the observation field was calculated.
Then, the values of the area ratio calculated in the five observation fields are averaged, and this value is calculated as the area of the mixed droplet with a maximum length of 10 nm or more and 50 nm or less with respect to the area (Sc) of the TiAlN layer of the ridge line of the cutting edge. It was obtained as the area ratio Ssdp/Sc of the total sum (Ssdp).
Tables 4 and 5 show respective values.

Figure 0007217866000002
Figure 0007217866000002

Figure 0007217866000003
Figure 0007217866000003

Figure 0007217866000004
Figure 0007217866000004


Figure 0007217866000005
Figure 0007217866000005

次いで、本発明工具1~13、比較例工具1~13について、以下の条件で、高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。 Next, for the tools 1 to 13 of the present invention and the tools 1 to 13 of the comparative examples, a dry high-speed face milling test, which is a type of high-speed interrupted cutting, and a center cut cutting test were performed under the following conditions, and the flank wear width of the cutting edge was measured.

≪切削試験≫
カッタ径: 125 mm、
被削材: JIS・SUS440Aからなる幅100mm、長さ350mmのブロック材、
切削速度: 220 m/min、
切り込み: 2.5 mm、
一刃送り量: 0.21 mm/刃、
切削時間: 12 分、
上記の切削試験について、逃げ面摩耗幅を測定するとともに、刃先の損耗状況を観察した。
表6に、試験結果を示す。
≪Cutting test≫
Cutter diameter: 125 mm,
Work material: Block material of 100 mm width and 350 mm length made of JIS/SUS440A,
Cutting speed: 220 m/min,
Notch: 2.5 mm,
Single blade feed amount: 0.21 mm / blade,
Cutting time: 12 minutes,
In the above cutting test, the wear width of the flank was measured and the state of wear of the cutting edge was observed.
Table 6 shows the test results.

Figure 0007217866000006
Figure 0007217866000006

表6に示される結果から、本発明の被覆工具のTiAlN層には、平均結晶粒幅が30~100nmの立方晶構造の微細結晶粒が、該TiAlN層の縦断面において10~70面積%存在するとともに、該微細結晶粒が(001)配向性を持つ(001)配向集合組織を形成し、しかも、(001)配向集合組織が、TiAlN層の10面積%以上存在することから、微細結晶粒によってTiAlN層の耐摩耗性が向上すると同時に、前記(001)配向集合組織によって耐欠損性が向上し、さらに、刃先稜線部のSdp/Scが0.100%以下であり、Ssdp/Scが0.001%以上0.100%未満であることから、溶着性の高い被削材の高速断続切削加工において、すぐれた耐異常損傷性と耐摩耗性を発揮する。
またさらに、結晶粒幅が100nmより大きい粗大結晶粒を含まない本発明工具はすぐれた耐欠損性を示すことがわける。
From the results shown in Table 6, in the TiAlN layer of the coated tool of the present invention, fine crystal grains having a cubic structure with an average grain width of 30 to 100 nm are present in the longitudinal section of the TiAlN layer at 10 to 70 area%. At the same time, the fine crystal grains form a (001) oriented texture having (001) orientation, and the (001) oriented texture is present in 10 area% or more of the TiAlN layer, so that the fine crystal grains At the same time, the wear resistance of the TiAlN layer is improved by the (001) orientation texture, and the fracture resistance is improved. Since it is 0.001% or more and less than 0.100%, it exhibits excellent abnormal damage resistance and wear resistance in high-speed interrupted cutting of a work material with high adhesion.
Furthermore, it can be seen that the tool of the present invention, which does not contain coarse crystal grains with a crystal grain width greater than 100 nm, exhibits excellent chipping resistance.

これに対して、TiAlN層中の(001)配向集合組織の面積割合が少ない、あるいは、微細結晶粒の平均結晶粒幅が本発明の規定を外れる、あるいは、刃先稜線部のSdp/Scが0.100%以下の範囲を外れる、あるいは刃先稜線部のSsdp/Scが0.001%以上0.100%未満の範囲を外れる比較例工具は、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生あるいは耐摩耗性の低下によって、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。 On the other hand, the area ratio of the (001) oriented texture in the TiAlN layer is small, or the average grain width of the fine grains is outside the scope of the present invention, or the Sdp/Sc of the cutting edge ridge is 0 .100% or less, or the Ssdp/Sc of the cutting edge ridge is outside the range of 0.001% or more and less than 0.100%. It is clear that the reduced wearability leads to a relatively short service life.

この発明の被覆工具は、溶着性の高い被削材の切削加工を、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削を行った場合に、すぐれた耐異常損傷性とともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のFA化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。




The coated tool of the present invention is suitable for high-speed intermittent cutting that involves high heat generation and high impact and intermittent high load acting on the cutting edge when cutting a work material with high adhesion. Since it exhibits excellent resistance to abnormal damage and excellent wear resistance over a long period of use, it is sufficient for factory automation of cutting equipment, labor saving and energy saving in cutting, and cost reduction. It is satisfactory.




Claims (3)

WC基超硬合金、TiCN基サーメットおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかからなる工具基体表面に、0.5~10.0μmの平均層厚のTiとAlの複合窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
(a)前記TiとAlの複合窒化物層は、その組成を、
組成式:(TiAl1-x)N
で表した場合、0.10≦x≦0.35(ただし、xは原子比)を満足する平均組成を有し、
(b)前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面と平行な方向に結晶粒幅を測定した場合、平均結晶粒幅が30~100nmである立方晶構造のTiとAlの複合窒化物からなる微細結晶粒を含み、
(c)前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面において、前記微細結晶粒が前記縦断面に占める面積割合は10~70面積%であり、
(d)前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度を測定した場合に、そのなす角度が5度以下の立方晶構造を有する(001)配向微細結晶粒が存在するとともに、前記(001)配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の(001)面の法線とのなす角度が5度を超え15度以下の微細結晶粒が存在し、かつ、前記(001)配向微細結晶粒および前記なす角度が5度を超え15度以下の微細結晶粒は、(001)配向性を持つ(001)配向集合組織を形成し、該(001)配向集合組織が、前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面に占める面積割合は、10面積%以上であり、
(e)前記TiとAlの複合窒化物層をXRD測定したとき、立方晶構造の結晶粒の(200)面の回折ピーク強度をIc(200)、また、六方晶構造の結晶粒の(110)面の回折ピーク強度をIh(110)とした時、Ic(200)/Ih(110)≧2を満たし、
(f)前記TiとAlの複合窒化物層の少なくとも刃先稜線部の縦断面においては、最大長さが50nm以上の大きさを有する混入溶滴の面積の和(Sdp)が、前記刃先稜線部の縦断面の面積(Sc)に対して占める面積比率Sdp/Scは、0.100%以下であり、かつ、最大長さ10nm以上50nm未満の大きさを有する混入溶滴の面積の和(Ssdp)の前記刃先稜線部の縦断面の面積(Sc)に対する面積比率Ssdp/Scが0.001%以上0.100%以下である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
At least a composite nitride layer of Ti and Al with an average layer thickness of 0.5 to 10.0 μm on the surface of a tool substrate made of any one of a WC-based cemented carbide, a TiCN-based cermet, and a cubic boron nitride sintered body. In a surface-coated cutting tool provided with a hard coating layer,
(a) The composite nitride layer of Ti and Al has a composition of
Composition formula: (Ti x Al 1-x )N
has an average composition that satisfies 0.10 ≤ x ≤ 0.35 (where x is the atomic ratio),
(b) Ti and Al having a cubic structure with an average grain width of 30 to 100 nm when the grain width is measured in the direction parallel to the surface of the tool substrate in the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al. including fine crystal grains made of composite nitrides of
(c) in the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al, the area ratio of the fine crystal grains in the longitudinal section is 10 to 70 area%,
(d) When measuring the angle formed by the normal to the surface of the tool substrate and the normal to the (001) plane of the fine crystal grains of the cubic structure in the longitudinal section of the Ti and Al composite nitride layer, (001)-oriented fine crystal grains having a cubic crystal structure with an angle of 5 degrees or less are present, and the normal to the tool substrate surface and the cubic crystal structure are present around the (001)-oriented fine crystal grains. There are fine crystal grains having an angle of more than 5 degrees and 15 degrees or less with the normal to the (001) plane of the fine crystal grains, and the angle formed by the (001)-oriented fine crystal grains exceeds 5 degrees. Fine crystal grains of 15 degrees or less form a (001) oriented texture with (001) orientation, and the (001) oriented texture occupies the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al. The ratio is 10 area% or more,
(e) When the composite nitride layer of Ti and Al is subjected to XRD measurement, the diffraction peak intensity of the (200) plane of the cubic structure crystal grain is Ic (200), and the hexagonal structure crystal grain (110 ) when the diffraction peak intensity of the plane is Ih (110), satisfying Ic (200) / Ih (110) ≥ 2,
(f) At least in the longitudinal section of the edge ridge of the composite nitride layer of Ti and Al, the sum (Sdp) of the area of mixed droplets having a maximum length of 50 nm or more is equal to the edge ridge The area ratio Sdp/Sc is 0.100% or less with respect to the area (Sc) of the longitudinal section of the droplet, and the sum of the areas of mixed droplets having a maximum length of 10 nm or more and less than 50 nm (Ssdp ) has an area ratio Ssdp/Sc of 0.001% or more and 0.100% or less with respect to the area (Sc) of the vertical cross section of the ridge line of the cutting edge.
A surface-coated cutting tool characterized by:
記TiとAlの複合窒化物層の縦断面の観察画像において、前記TiとAlの複合窒化物層と工具基体との界面上に選定した2点間をつないだ線分と平行方向に500nm、また、垂直方向に300nmの長方形の範囲内に、前記(001)配向集合組織は、少なくとも、2個以上存在することを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。 In the observation image of the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al, 500 nm in the direction parallel to the line segment connecting the two points selected on the interface between the composite nitride layer of Ti and Al and the tool substrate 2. The surface-coated cutting tool according to claim 1, wherein at least two (001)-oriented textures are present within a rectangular range of 300 nm in the vertical direction . 前記TiとAlの複合窒化物層の縦断面において、前微細結晶粒はその結晶粒幅が100nmより大きい粗大結晶粒を含まないことを特徴とする請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。 3. The surface coating cutting according to claim 1, wherein the fine crystal grains do not include coarse crystal grains having a crystal grain width of more than 100 nm in the longitudinal section of the composite nitride layer of Ti and Al. tool.
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