JP7193974B2 - Coating device - Google Patents
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Description
本発明は、粉末粒子の表面を被覆材で被覆するための被覆装置に関する。 The present invention relates to a coating device for coating the surface of powder particles with a coating material.
従来、粉末粒子に被覆材を供給して粉末粒子の表面を被覆するために、回転式のドラムの内部に粉末粒子を収容し、ドラムを回転させながら粉末粒子を撹拌させておき、被覆材を撹拌されている粉末粒子に供給する方法が用いられている（特許文献１、２）。
Conventionally, in order to supply a coating material to powder particles to coat the surface of the powder particles, the powder particles are accommodated inside a rotating drum, and the powder particles are agitated while rotating the drum, and the coating material is applied. A method of feeding powder particles being stirred is used (
しかしながら、前述のような従来の被覆装置では、ドラムの回転のみで粉末粒子を装置内部で撹拌しており、複数の粉末粒子を混合して被覆材で表面を被覆しようとすると、粉末粒子の粒子サイズや粒子比重によりドラム底部に粉末粒子が滞留してしまう。このようにドラム底部に滞留した粉末粒子が存在すると、ドラム内の粉末粒子に均一に被覆膜を形成することが困難となる。 However, in the conventional coating apparatus as described above, the powder particles are agitated inside the apparatus only by the rotation of the drum. Depending on the size and specific gravity of the particles, the powder particles will stay at the bottom of the drum. When the powder particles remain at the bottom of the drum in this way, it becomes difficult to form a uniform coating film on the powder particles in the drum.
そこで、本発明の実施形態は、粉末粒子に均一に被覆膜を形成することができる粉末粒子の表面を被覆材で被覆するための被覆装置を提供することを課題とする。 Accordingly, an object of the embodiment of the present invention is to provide a coating apparatus for coating the surfaces of powder particles with a coating material, which can form a coating film uniformly on the powder particles.
本発明は一実施形態において、被覆処理対象の粉末粒子を収容する空間を内部に備える円筒状の回転体と、前記回転体の軸方向に伸び、前記回転体の内壁面から前記回転体の内径方向に起立するように設けられ、前記回転体の周方向に間隔を空けて複数設けられた撹拌板と、前記回転体の内部の上部に位置し、前記回転体の内部の下方に向かって被覆材を噴霧するように設けられた第１の被覆材噴霧ノズルと、前記回転体の内部において前記第１の被覆材噴霧ノズルより下方に位置し、前記回転体の内部の上方に向かって被覆材を噴霧するように設けられ、前記被覆材の噴霧と共に空気を前記被覆材の噴霧方向と同じ方向に噴出させる第２の被覆材噴霧ノズルと、前記回転体の内部に設けられ、前記粉末粒子に空気を吹き付けて撹拌する第１の空気導入ノズルと、前記回転体の内部に設けられ、前記被覆材が噴霧された粉末粒子に空気を吹き付ける第２の空気導入ノズルと、前記回転体の内部に設けられ、前記回転体の内部から空気を前記回転体の外部へ排出する空気収集部とを備えた被覆装置である。 In one embodiment of the present invention, a cylindrical rotating body having a space inside which contains powder particles to be coated; a plurality of agitating plates provided so as to stand in the direction of the rotor and spaced apart in the circumferential direction of the rotor; a first coating material spray nozzle provided to spray a coating material; and a coating material spray nozzle located inside the rotating body below the first coating material spray nozzle and spraying the coating material upward inside the rotating body. and a second coating material spray nozzle for spraying the coating material and air in the same direction as the spray direction of the coating material; a first air introduction nozzle for blowing and agitating air; a second air introduction nozzle provided inside the rotating body for blowing air onto the powder particles sprayed with the coating material; and an air collector for discharging air from the inside of the rotating body to the outside of the rotating body.
本発明の別の実施形態に係る被覆装置は、前記第１の空気導入ノズルが、前記回転体の回転に伴い、前記撹拌板に持ち上げられて落とされた前記粉末粒子の落下開始位置に空気を吹き付けるように設けられている。 In the coating device according to another embodiment of the present invention, the first air introduction nozzle supplies air to a fall start position of the powder particles lifted and dropped by the stirring plate as the rotating body rotates. It is designed for spraying.
本発明の更に別の実施形態に係る被覆装置は、前記第２の空気導入ノズルは、前記第１の被覆材噴霧ノズルによって被覆材が噴霧された粉末粒子の下方から、上方に向かって空気を吹き付けるように設けられている。 In the coating device according to still another embodiment of the present invention, the second air introduction nozzle blows air upward from below the powder particles sprayed with the coating material by the first coating material spray nozzle. It is designed for spraying.
本発明の更に別の実施形態に係る被覆装置は、前記第２の空気導入ノズルは、前記第１の被覆材噴霧ノズルによって被覆材が噴霧された粉末粒子の一方の側方から、他方の側方に向かって空気を吹き付けるように設けられている。 In the coating device according to still another embodiment of the present invention, the second air introduction nozzle is arranged so that from one side of the powder particles sprayed with the coating material by the first coating material spray nozzle, the other side It is provided so as to blow air toward the direction.
本発明の更に別の実施形態に係る被覆装置は、前記被覆処理対象の粉末粒子が正極活物質前駆体である。 In a coating apparatus according to still another embodiment of the present invention, the powder particles to be coated are positive electrode active material precursors.
本発明の更に別の実施形態に係る被覆装置は、前記被覆処理対象の粉末粒子が全固体電池用正極活物質前駆体であり、前記被覆材がシュウ酸ニオブ水溶液である。 In a coating apparatus according to still another embodiment of the present invention, the powder particles to be coated are a positive electrode active material precursor for all-solid-state batteries, and the coating material is a niobium oxalate aqueous solution.
本発明の実施形態によれば、粉末粒子に均一に被覆膜を形成することができる粉末粒子の表面を被覆材で被覆するための被覆装置を提供することができる。 According to the embodiment of the present invention, it is possible to provide a coating apparatus for coating the surfaces of powder particles with a coating material, which can form a coating film uniformly on the powder particles.
（被覆装置）
本発明の実施形態に係る被覆装置は、被覆処理対象の粉末粒子を収容する空間を内部に備える円筒状の回転体を備える。回転体は回転式ドラムであってもよい。回転体は特に限定されないが、例えば、クロム、タングステン、モリブデン、バナジウムからなる合金、ＳＵＳ、ハステロイ（ＨＡＳＴＡＬＬＯＹ）、インコネル（ＩＮＣＯＮＥＬ）、インコロイ（ＩＮＣＯＬＬＯＹ）等で形成されている。回転体の大きさは特に限定されないが、例えば、軸方向の長さが２～５ｍ、円筒状の断面の内径が１～２ｍに形成されていてもよい。回転体は、ローラー等によって、例えば時計回りに所定の角度だけ回転した後、今度は反時計回りに所定の角度だけ回転することを交互に続けてもよく、または、一方向に回転し続けてもよい。
(Coating device)
A coating apparatus according to an embodiment of the present invention includes a cylindrical rotating body having a space inside for accommodating powder particles to be coated. The rotating body may be a rotating drum. Although the rotating body is not particularly limited, it is made of, for example, an alloy of chromium, tungsten, molybdenum, vanadium, SUS, HASTALLOY, INCONEL, INCOLLOY, or the like. Although the size of the rotating body is not particularly limited, for example, the axial length may be 2 to 5 m, and the inner diameter of the cylindrical cross section may be 1 to 2 m. For example, after rotating clockwise by a predetermined angle, the rotating body may alternately continue to rotate counterclockwise by a predetermined angle by a roller or the like, or continue to rotate in one direction. good too.
回転体の内部には複数の撹拌板が設けられている。撹拌板は、回転体の軸方向に伸び、回転体の内壁面から回転体の内径方向に起立するように設けられ、回転体の周方向に間隔を空けて、２つ、３つ、または４つ以上が設けられている。撹拌板は回転体と同じ材質であってもよい。撹拌板は特に限定されないが、例えば厚みが３～５ｍｍ、高さが１０～２０ｃｍに形成されていてもよい。複数の撹拌板は、隣接するもの同士が等間隔でそれぞれ設けられているのが好ましい。 A plurality of stirring plates are provided inside the rotor. The agitating plates extend in the axial direction of the rotor, are provided so as to stand upright from the inner wall surface of the rotor in the inner diameter direction of the rotor, and are spaced apart in the circumferential direction of the rotor by two, three, or four plates. more than one are provided. The stirring plate may be made of the same material as the rotor. The stirring plate is not particularly limited, but may be formed to have a thickness of 3 to 5 mm and a height of 10 to 20 cm, for example. It is preferable that a plurality of agitating plates be provided adjacent to each other at equal intervals.
回転体の内部の上部には、回転体の内部の下方に向かって被覆材を噴霧するように第１の被覆材噴霧ノズルが設けられている。また、回転体の内部において第１の被覆材噴霧ノズルより下方に位置し、回転体の内部の上方に向かって被覆材を噴霧するように、且つ、被覆材の噴霧と共に空気を被覆材の噴霧方向と同じ方向に噴出させる第２の被覆材噴霧ノズルが設けられている。回転体の外部に設けられた被覆材供給部から伸びる管が、回転体の内部を通り、回転体の軸方向に沿って伸びて第１及び第２の被覆材噴霧ノズルにそれぞれ接続されている。第１及び第２の被覆材噴霧ノズルは、被覆材供給部から回転体の内部の管を通って供給された被覆材を、回転体内部の粉末粒子に噴霧する。第１及び第２の被覆材噴霧ノズルは霧吹きの機能を有している。すなわち、第１及び第２の被覆材噴霧ノズルには複数の孔が形成されており、当該複数の孔から被覆材が霧状となって放出される。第１及び第２の被覆材噴霧ノズルの孔の大きさは、噴霧する被覆材によるが、例えば０．１～１ｍｍ径に形成されていてもよい。また、第２の被覆材噴霧ノズルは被覆材の噴霧と共に空気を被覆材の噴霧方向と同じ方向に噴出させるように、例えばマイクロミストスプレードライヤ等で構成されている。第２の被覆材噴霧ノズルは、被覆材の噴霧と共に空気を被覆材の噴霧方向と同じ方向に噴出させるため、上方へ被覆材を噴霧しても当該被覆材が降りてきてノズルの目に詰まることを良好に抑制することができる。 A first coating material spray nozzle is provided in the upper part of the inside of the rotating body so as to spray the coating material downward inside the rotating body. Further, it is located below the first coating material spray nozzle inside the rotating body so as to spray the coating material upward inside the rotating body, and sprays air together with the coating material. A second coating spray nozzle is provided for spraying in the same direction. Pipes extending from a coating material supply section provided outside the rotating body pass through the interior of the rotating body, extend along the axial direction of the rotating body, and are connected to the first and second coating material spray nozzles, respectively. . The first and second coating material spray nozzles spray the coating material supplied from the coating material supply part through the tube inside the rotating body onto the powder particles inside the rotating body. The first and second coating material spray nozzles have an atomizing function. That is, a plurality of holes are formed in the first and second coating material spray nozzles, and the coating material is discharged in the form of mist from the plurality of holes. The size of the holes of the first and second coating material spray nozzles depends on the coating material to be sprayed, but may be formed to have a diameter of, for example, 0.1 to 1 mm. In addition, the second coating material spray nozzle is composed of, for example, a micro-mist spray dryer or the like so as to spray the coating material and air in the same direction as the spray direction of the coating material. Since the second coating material spray nozzle sprays the coating material and air in the same direction as the spray direction of the coating material, even if the coating material is sprayed upward, the coating material comes down and clogs the nozzle. can be well suppressed.
回転体の内部には、粉末粒子に空気を吹き付けて撹拌するための第１の空気導入ノズルが設けられている。回転体の外部に設けられた空気供給部から伸びる管が、回転体の内部を通り、回転体の軸方向に沿って伸びて第１の空気導入ノズルに接続されている。第１の空気導入ノズルは、空気供給部から回転体の内部の管を通って供給された空気を、回転体内部の粉末粒子に吹き付けて撹拌する。第１の空気導入ノズルは回転体内部に複数設けられていてもよい。 Inside the rotating body, a first air introduction nozzle is provided for blowing air onto the powder particles to agitate them. A pipe extending from an air supply portion provided outside the rotating body passes through the interior of the rotating body, extends along the axial direction of the rotating body, and is connected to the first air introduction nozzle. The first air introduction nozzle blows and agitates the air supplied from the air supply unit through the tube inside the rotating body to the powder particles inside the rotating body. A plurality of first air introduction nozzles may be provided inside the rotating body.
回転体の内部には、第１及び第２の被覆材噴霧ノズルによって被覆材が噴霧された粉末粒子に空気を吹き付けるための第２の空気導入ノズルが設けられている。回転体の外部に設けられた空気供給部から伸びる管が、回転体の内部を通り、回転体の軸方向に沿って伸びて第２の空気導入ノズルに接続されている。第２の空気導入ノズルは、空気供給部から回転体の内部の管を通って供給された空気を、第１及び第２の被覆材噴霧ノズルによって被覆材が噴霧された粉末粒子に吹き付けて乾燥させる。第２の空気導入ノズルは回転体内部に複数設けられていてもよい。 Inside the rotating body, a second air introduction nozzle is provided for blowing air onto the powder particles sprayed with the coating material by the first and second coating material spray nozzles. A pipe extending from an air supply section provided outside the rotating body passes through the interior of the rotating body, extends along the axial direction of the rotating body, and is connected to the second air introduction nozzle. The second air introduction nozzle sprays air supplied from the air supply part through the tube inside the rotating body onto the powder particles sprayed with the coating material by the first and second coating material spray nozzles to dry the particles. Let A plurality of second air introduction nozzles may be provided inside the rotating body.
回転体の内部には、回転体の内部から空気を回転体の外部へ排出する空気収集部が設けられている。空気収集部は、多数の孔を有する中空体であり、回転体の外部に設けられた減圧ポンプから伸びる管と接続されており、当該減圧ポンプによる減圧によって空気収集部が回転体の内部から空気を回転体の外部へ排出している。 An air collector is provided inside the rotating body for discharging air from the inside of the rotating body to the outside of the rotating body. The air collecting portion is a hollow body having a large number of holes and is connected to a tube extending from a decompression pump provided outside the rotating body. is discharged to the outside of the rotating body.
本発明の実施形態に係る被覆装置は、このような構成により、回転体が回転することによって回転体内部の粉末粒子が複数の撹拌板で次々に持ち上げられる。撹拌板で持ち上げられた粉末粒子は、回転体のさらなる回転によって撹拌板から次々に落下する。また、落下した粉末粒子、または、回転体内部を舞う粉末粒子は、第１の空気導入ノズルから吹き付けられる空気によって、さらに回転体内部で撹拌される。このため、回転体内部で粉末粒子が一部に滞留せずに十分に撹拌され、また、回転体内部での粉末粒子と被覆材との衝突回数が増加し、第１及び第２の被覆材噴霧ノズルから噴霧された被覆材が回転体内部の粉末粒子それぞれに均一に、また、粉末粒子全体に均一に付着することができる。また、被覆材が均一に付着した粉末粒子に対し、第２の空気導入ノズルが空気を吹き付けて乾燥させることで、効率よく被覆材が良好に粉末粒子の表面に形成される。 With such a configuration, the coating apparatus according to the embodiment of the present invention rotates the rotating body so that the powder particles inside the rotating body are successively lifted up by the plurality of stirring plates. The powder particles lifted by the stirring plate fall one after another from the stirring plate by further rotation of the rotating body. Further, the powder particles that have fallen or the powder particles dancing inside the rotating body are further agitated inside the rotating body by the air that is blown from the first air introduction nozzle. For this reason, the powder particles are sufficiently stirred without remaining partially inside the rotating body, and the number of collisions between the powder particles and the coating material inside the rotating body increases, so that the first and second coating materials The coating material sprayed from the spray nozzle can uniformly adhere to each powder particle inside the rotating body and to the entire powder particle. In addition, the coating material is efficiently and satisfactorily formed on the surfaces of the powder particles by blowing air from the second air introduction nozzle onto the powder particles to which the coating material is uniformly adhered.
第１の空気導入ノズルは、回転体の回転に伴い、撹拌板に持ち上げられて落とされた粉末粒子の落下開始位置に空気を吹き付けるように設けられていてもよい。このような構成によれば、粉末粒子が撹拌板から落下した直後に第１の空気導入ノズルからの空気が吹き付けられるため、粉末粒子が一部分に滞留することなく、回転体内部により良好に撹拌される。 The first air introduction nozzle may be provided so as to blow air onto the drop start position of the powder particles lifted and dropped by the stirring plate as the rotating body rotates. According to such a configuration, the air from the first air introduction nozzle is blown immediately after the powder particles fall from the stirring plate, so that the powder particles are not stagnated in one part and are better stirred inside the rotating body. be.
第２の空気導入ノズルは、第１の被覆材噴霧ノズルによって被覆材が噴霧された粉末粒子の下方から、上方に向かって空気を吹き付けるように設けられていてもよい。また、第２の空気導入ノズルは、第１の被覆材噴霧ノズルによって被覆材が噴霧された粉末粒子の一方の側方から、他方の側方に向かって空気を吹き付けるように設けられていてもよい。噴霧された被覆材が粉末粒子表面で乾燥しない場合、粉末粒子の濡れた部分が他の粉末粒子に接触して付着することがある。このように付着した粉末粒子には、被覆材を噴霧しても被覆材が届きにくい表面部分が生じ、被覆材のコーティングが不均一となるおそれがある。このような問題に対し、第２の空気導入ノズルが前述のような構成であれば、第１の被覆材噴霧ノズルによって被覆材が噴霧された粉末粒子を、噴霧後すぐに乾燥することができる。従って、被覆材をより良好に粉末粒子の表面に形成することができる。 The second air introduction nozzle may be provided to blow air upward from below the powder particles sprayed with the coating material by the first coating material spray nozzle. Also, the second air introduction nozzle may be provided so as to blow air from one side of the powder particles sprayed with the coating material by the first coating material spray nozzle toward the other side. good. If the sprayed coating does not dry on the powder particle surface, the wet portion of the powder particle may contact and adhere to other powder particles. Such adhering powder particles may have surface areas that are difficult for the coating to reach even if the coating is sprayed, resulting in non-uniform coating of the coating. With respect to such a problem, if the second air introduction nozzle is configured as described above, the powder particles sprayed with the coating material by the first coating material spray nozzle can be dried immediately after spraying. . Therefore, the coating material can be better formed on the surface of the powder particles.
なお、第１及び第２の被覆材噴霧ノズルは、それぞれ回転体内部において、第１及び第２の空気導入ノズルとの位置関係について限定されず、一方が上方で他方が下方であってもよく、その逆の位置関係であってもよい。また、回転体の外部に設けられた被覆材供給部から回転体の内部を通り、回転体の軸方向に沿って伸びて第１及び第２の被覆材噴霧ノズルにそれぞれ接続されている管は、直線状であってもよく、螺旋状であってもよい。また、回転体の外部に設けられた空気供給部から回転体の内部を通り、回転体の軸方向に沿って伸びて第１及び第２の空気導入ノズルに接続されている管は、直線状であってもよく、螺旋状であってもよい。 The positional relationship between the first and second coating material spray nozzles and the first and second air introduction nozzles in the rotating body is not limited, and one may be above and the other may be below. , the positional relationship may be reversed. Also, pipes extending along the axial direction of the rotating body from a coating material supply section provided outside the rotating body, passing through the inside of the rotating body, and connected to the first and second coating material spray nozzles are , may be linear or spiral. Further, the pipe extending along the axial direction of the rotating body from the air supply section provided outside the rotating body, passing through the inside of the rotating body and connected to the first and second air introduction nozzles is linear. and may be spiral.
本発明の実施形態に係る被覆処理対象の粉末粒子は、特に限定されないが、例えば、正極活物質前駆体、アルミナ、ジルコニア、セリア等の金属酸化物の粉体等であってもよい。粉末粒子が正極活物質前駆体であれば、当該正極活物質前駆体それぞれに均一に、また、正極活物質前駆体全体に均一に被覆材を被覆することができ、それを用いて作製する正極材、固体電解質間の抵抗を減少させることができる。粉末粒子の粒径についても特に限定されないが、例えば、２～３０μｍであってもよい。 The powder particles to be coated according to the embodiment of the present invention are not particularly limited, but may be, for example, positive electrode active material precursors, powders of metal oxides such as alumina, zirconia, and ceria. If the powder particles are the positive electrode active material precursor, each of the positive electrode active material precursors can be uniformly coated with the coating material, and the entire positive electrode active material precursor can be uniformly coated with the coating material. The resistance between the material and the solid electrolyte can be reduced. The particle size of the powder particles is also not particularly limited, but may be, for example, 2 to 30 μm.
（粉末粒子の被覆方法）
本発明の実施形態に係る粉末粒子の被覆方法は、前述の本発明の実施形態に係る被覆装置を用いて実施することができる。まず、被覆処理対象の粉末粒子を被覆装置の回転体の内部に収容し、被覆装置の回転体を回転させる。被覆装置の回転体を回転させることで、複数の撹拌板によって回転体内部の粉末粒子を次々に持ち上げる。撹拌板で持ち上げた粉末粒子は、回転体のさらなる回転によって撹拌板から次々に落下する。落下した粉末粒子、または、回転体内部を舞う粉末粒子に、第１の空気導入ノズルから空気を吹き付けて、さらに回転体内部で撹拌する。このように回転体内部で粉末粒子を一部に滞留させずに十分に撹拌することで、第１及び第２の被覆材噴霧ノズルから噴霧された被覆材を回転体内部の粉末粒子のそれぞれに均一に、また、粉末粒子全体に均一に付着させる。このとき、第２の被覆材噴霧ノズルは被覆材を上方に噴霧すると同時に空気を同じ方向に吹き付けるため、被覆材が噴霧された粉末粒子が第２の被覆材噴霧ノズルの方へ降りてくるのを防ぐことができ、第２の被覆材噴霧ノズルの目詰まりを良好に抑制することができる。また、被覆材が均一に付着した粉末粒子に対し、第２の空気導入ノズルから空気を吹き付けて乾燥させる。これにより、被覆材をさらに良好に粉末粒子の表面に形成する。
(Method for covering powder particles)
The method of coating powder particles according to embodiments of the present invention can be carried out using the aforementioned coating apparatus according to embodiments of the present invention. First, the powder particles to be coated are placed inside the rotating body of the coating device, and the rotating body of the coating device is rotated. By rotating the rotating body of the coating apparatus, the powder particles inside the rotating body are lifted one after another by a plurality of stirring plates. The powder particles lifted by the stirring plate fall one after another from the stirring plate by further rotation of the rotating body. Air is blown from the first air introduction nozzle to powder particles that have fallen or powder particles dancing inside the rotating body, and the powder particles are further stirred inside the rotating body. By sufficiently stirring the powder particles inside the rotating body without part of them remaining, the coating material sprayed from the first and second coating material spray nozzles is applied to each of the powder particles inside the rotating body. Apply evenly and evenly throughout the powder particles. At this time, the second coating material spray nozzle sprays the coating material upward and at the same time blows air in the same direction, so the powder particles sprayed with the coating material do not fall toward the second coating material spray nozzle. can be prevented, and clogging of the second coating material spray nozzle can be suppressed satisfactorily. Also, the powder particles to which the coating material is uniformly adhered are dried by blowing air from the second air introduction nozzle. This allows the coating material to be better formed on the surface of the powder particles.
（全固体電池用正極活物質の製造方法）
本発明の実施形態に係る粉末粒子の被覆方法を用いた全固体電池用正極活物質の製造方法について説明する。まず、正極活物質の原料となる遷移金属の水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、アンモニア水を別々の槽に用意する。遷移金属の水溶液は、例えば硫酸ニッケル、硫酸コバルト及び硫酸マンガンを所定のモル比で含む水溶液であってもよい。次に、これらを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過、水洗及び乾燥を行うことで、所定の組成式［例えば、ＮｉxＣｏyＭｎz（ＯＨ）2、ｘ+ｙ+ｚ＝１］で示される前駆体粉体（粉末粒子）を得る。
(Method for producing positive electrode active material for all-solid-state battery)
A method for manufacturing a positive electrode active material for an all-solid-state battery using the powder particle coating method according to the embodiment of the present invention will be described. First, an aqueous solution of a transition metal, an aqueous sodium hydroxide solution, and an aqueous ammonia, which are raw materials for a positive electrode active material, are prepared in separate tanks. The transition metal aqueous solution may be, for example, an aqueous solution containing nickel sulfate, cobalt sulfate and manganese sulfate in a predetermined molar ratio. Next, these are put into one reaction tank, reacted by a crystallization method, filtered, washed with water, and dried to obtain a predetermined composition formula [for example, Ni x Co y Mn z (OH) 2 , x+ A precursor powder (powder particles) represented by y+z=1] is obtained.
次に、当該前駆体粉体を前述の被覆装置の回転体内に投入し、被覆装置の回転体を回転させながら、前述の通り、第１の空気導入ノズルから空気を吹き付けて撹拌し、第１及び第２の被覆材噴霧ノズルから被覆材（例えば、シュウ酸ニオブ水溶液等）を噴霧し、第２の空気導入ノズルから空気を吹き付けて乾燥させる。これにより、前駆体粉体それぞれに均一に、また、前駆体粉体全体に均一に被覆材を被覆する。 Next, the precursor powder is put into the rotating body of the coating device described above, and while rotating the rotating body of the coating device, as described above, air is blown from the first air introduction nozzle to stir, and the first Then, a coating material (for example, an aqueous solution of niobium oxalate, etc.) is sprayed from the second coating material spray nozzle, and dried by blowing air from the second air introduction nozzle. Thereby, each of the precursor powders is uniformly coated with the coating material, and the entire precursor powder is uniformly coated with the coating material.
次に、被覆装置から被覆材が被覆された前駆体粉体を取り出し、所定の焼成条件で焼成した後、解砕することで、全固体電池用正極活物質を製造する。 Next, the precursor powder coated with the coating material is taken out from the coating apparatus, fired under predetermined firing conditions, and then pulverized to produce a positive electrode active material for an all-solid-state battery.
（全固体リチウムイオン電池の製造方法）
本発明の実施形態に係る全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法によって製造された全固体リチウムイオン電池用正極活物質を用いて正極層を形成し、固体電解質層、当該正極層及び負極層を備えた全固体リチウムイオン電池を作製することができる。
(Manufacturing method of all-solid-state lithium-ion battery)
A positive electrode layer is formed using a positive electrode active material for an all-solid lithium ion battery manufactured by the method for manufacturing a positive electrode active material for an all-solid lithium ion battery according to an embodiment of the present invention, and a solid electrolyte layer, the positive electrode layer and the negative electrode All-solid-state lithium-ion batteries with the layers can be made.
以下、本発明及びその利点をより良く理解するための実施例を提供するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。 The following examples are provided for a better understanding of the invention and its advantages, but the invention is not limited to these examples.
（実施例１）
図１に本発明の実施例に係る被覆装置１０の模式図を示す。被覆装置１０は、被覆処理対象の粉末粒子（正極活物質前駆体）７を収容する空間を内部に備える円筒状でＳＵＳ製の回転体１を備える。回転体１は軸方向の長さが３ｍ、円筒状の断面の内径が１ｍに形成されている。回転体は、ローラー６で支持されており、ローラー６の回転に伴って、時計回りに６０度だけ回転した後、今度は反時計回りに６０度だけ回転することを交互に続ける。
(Example 1)
FIG. 1 shows a schematic diagram of a
回転体１の内部にはＳＵＳ製の撹拌板５が、回転体１の軸方向に伸び、回転体１の内壁面から回転体１の内径方向に起立するように設けられ、回転体１の周方向に間隔を空けて７つ設けられている。撹拌板５の厚みは５ｍｍ、高さは１５ｃｍに形成されている。
Inside the
回転体１の内部には、粉末粒子７に被覆材（シュウ酸ニオブ水溶液）を噴霧する第１の被覆材噴霧ノズル２及び第２の被覆材噴霧ノズル９、粉末粒子７に空気を吹き付けて撹拌するための第１の空気導入ノズル３、第１の被覆材噴霧ノズル２によって被覆材が噴霧された粉末粒子７に空気を吹き付けるための第２の空気導入ノズル４、及び、回転体１の内部から空気を回転体１の外部へ排出する空気収集部８が設けられている。
Inside the
第１の被覆材噴霧ノズル２は回転体１の内部の上部に位置し、回転体１の内部の下方に向かって被覆材を噴霧するように設けられ、第２の空気導入ノズル４は、第１の被覆材噴霧ノズル２によって被覆材が噴霧された粉末粒子７の下方から、上方に向かって空気を吹き付けるように設けられている。
A first coating
第２の被覆材噴霧ノズル９は、回転体１の内部において第１の被覆材噴霧ノズル２より下方に位置し、回転体１の内部の上方に向かって被覆材を噴霧するように、且つ、被覆材の噴霧と共に空気を被覆材の噴霧方向と同じ方向に噴出させる。
The second coating
第１の空気導入ノズル３は、回転体１の回転に伴い、撹拌板５に持ち上げられて落とされた粉末粒子７の落下開始位置に空気を吹き付けるように設けられている。具体的には、図１のＡで示される撹拌板５の位置で粉末粒子７は撹拌板５から落下するが、第１の空気導入ノズル３は、当該Ａの位置に来た撹拌板５から落下した直後の粉末粒子７に空気を吹きつけることができるような位置に設けられている。
The first
このような構成の被覆装置１０において、まず、粉末粒子（正極活物質前駆体）７を回転体１の内部に収容し、回転体１を回転させた。回転体１を回転させることで、７枚の撹拌板５によって回転体内部の粉末粒子７を次々に持ち上げた。撹拌板５で持ち上げた粉末粒子７は、回転体１のさらなる回転によって撹拌板５から次々に落下した。落下した粉末粒子７及び回転体１の内部を舞う粉末粒子７に、第１の空気導入ノズル３から空気を吹き付けて、さらに回転体１の内部で撹拌した。このように回転体１の内部で粉末粒子７を一部に滞留させずに十分に撹拌させることで、第１の被覆材噴霧ノズル２及び第２の被覆材噴霧ノズル９から噴霧した被覆材（シュウ酸ニオブ水溶液）を回転体１の内部の粉末粒子７それぞれに均一に、また、粉末粒子７全体に均一に付着させた。また、被覆材が均一に付着した粉末粒子７に対し、第２の空気導入ノズル４から空気を吹き付けて乾燥させた。これにより、被覆材をさらに良好に粉末粒子の表面に形成した。
In the
１ 回転体
２ 第１の被覆材噴霧ノズル
３ 第１の空気導入ノズル
４ 第２の空気導入ノズル
５ 撹拌板
６ ローラー
７ 粉末粒子
８ 空気収集部
９ 第２の被覆材噴霧ノズル
１０ 被覆装置
REFERENCE SIGNS
Claims (6)
前記回転体の軸方向に伸び、前記回転体の内壁面から前記回転体の内径方向に起立するように設けられ、前記回転体の周方向に間隔を空けて複数設けられた撹拌板と、
前記回転体の内部の上部に位置し、前記回転体の内部の下方に向かって被覆材を噴霧するように設けられた第１の被覆材噴霧ノズルと、
前記回転体の内部において前記第１の被覆材噴霧ノズルより下方に位置し、前記回転体の内部の上方に向かって被覆材を噴霧するように設けられ、前記被覆材の噴霧と共に空気を前記被覆材の噴霧方向と同じ方向に噴出させる第２の被覆材噴霧ノズルと、
前記回転体の内部に設けられ、前記粉末粒子に空気を吹き付けて撹拌する第１の空気導入ノズルと、
前記回転体の内部に設けられ、前記被覆材が噴霧された粉末粒子に空気を吹き付ける第２の空気導入ノズルと、
前記回転体の内部に設けられ、前記回転体の内部から空気を前記回転体の外部へ排出する空気収集部と、
を備えた被覆装置。 a cylindrical rotating body having therein a space for accommodating powder particles to be coated;
a plurality of stirring plates extending in the axial direction of the rotating body, provided to stand up from the inner wall surface of the rotating body in the inner diameter direction of the rotating body, and provided at intervals in the circumferential direction of the rotating body;
a first coating material spray nozzle positioned above the inside of the rotating body and provided to spray the coating material downward inside the rotating body;
positioned below the first coating material spray nozzle inside the rotating body so as to spray the coating material upwardly inside the rotating body, and spraying the coating material and air together with the coating material; A second coating material spray nozzle that ejects in the same direction as the spray direction of the material,
a first air introduction nozzle provided inside the rotating body for blowing and agitating the powder particles;
a second air introduction nozzle provided inside the rotating body for blowing air onto the powder particles sprayed with the coating material;
an air collection unit provided inside the rotating body for discharging air from the inside of the rotating body to the outside of the rotating body;
A coating device with a
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