JP7192165B1 - 複合材料 - Google Patents
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Abstract
Description
タングステン-銅系複合材料においては、接合部の耐熱性が低いという問題点があった。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。以下、本開示の実施の形態について図面を参照して説明する。
タングステン-銅系合金複合材料の断面における、接合界面30を電子線マイクロアナライザー(日本電子(株)製 JXA-8200)で観察し、波長分散型X線分析により行う。まず、タングステンを含む層である第一部材10のある点から、銅系合金である第二部材20のある点の2点間をライン分析し、タングステンを含む層の構成元素の総和と、銅系合金の構成元素の総和が等しくなる箇所を、タングステン-銅系合金複合材料における接合界面30と定義する。その接合界面30から銅系合金側に5μm進んだ箇所で、ISO 22489:2016の要領で、スポット分析を行う。加速電圧15kV、ビーム電流50nA、スポット径10μmの電子線を照射した際の特性X線のスペクトルを分光し、ZAF法を行いて各元素の構成比を計算し、インサート金属成分の濃度を原子%で算出する。
[本開示の実施形態の詳細]
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
表1から5で示す、比較例である試料番号1から7のサンプル、および、実施例である試料番号11から36のサンプルを作成した。
(1-1-1)被接合材の調製工程
タングステンを含む層の原料としては、アルキメデス法による密度測定で相対密度99.5%以上、厚さが50mm、外径20mmの丸棒状のタングステン鍛伸材を用意した。
基材となる銅系合金には、厚さが50mm、外径20mmの丸棒状のクロムジルコニウム銅を用意した。クロムジルコニウム銅丸棒の接合面となる端面を平面研磨した。
(1-1-2)接合工程
固定した被接合材を雰囲気制御炉中で加熱することで接合した。アルゴン雰囲気で、昇温速度20℃毎分で950℃まで加熱、300分間保持した。接合工程により、直径20mm×長さ100mmのタングステン-銅系合金の複合材を得た。得られた複合材から、以降に示す、断面観察用に厚さ1mm×幅10mm×長さ10mm(タングステン部5mm、銅系合金部5mm)の寸法で1個、および、耐熱性評価用に厚さ1mm×幅10mm×長さ6mm(タングステン部1mm、銅系合金部5mm)の寸法で1個切り出した。また、せん断試験用サンプルとして、厚さ1mm×幅10mm×長さ6mm(タングステン部1mm、銅系合金部5mm)寸法に1個切り出した。
得られたサンプルを切り出し、断面を耐水ペーパー#500による粗研磨、ダイヤモンド懸濁液を用いたバフ研磨を行い鏡面とした後、電子線マイクロアナライザー(日本電子(株)製 JXA-8200)を用いて断面観察を行った。断面の微細構造は、反射電子像により観察し、タングステンを含む層としての第一部材10と銅系合金により構成される第二部材20が直接接合している様相を示しており、第3層としてのインサート金属は接合界面には見られなかった。接合界面直下のインサート金属成分の分析は、波長分散型X線分析により行った。タングステンを含む層のある点から、銅系合金のある点の2点間をライン分析し、タングステンを含む層の構成元素の総和と、銅系合金の構成元素の総和が等しくなる箇所を、タングステン-銅系合金複合材料における界面と定義した。その界面から銅系合金側に5μm進んだ箇所で、ISO 22489:2016の要領でスポット分析を行った。加速電圧15kV、ビーム電流50nA、スポット径10μmの電子線を照射した際の特性X線のスペクトルを分光した。ZAF法を行いて各元素の構成比を計算し、インサート金属成分の濃度を原子%で算出した。上記評価から、インサート金属成分が0.51原子%残部がCu、Cr,Zrの母材成分が検出された。このことから、インサート金属成分が薄く分布していることを確認した。
試料番号1(比較例1)として、実施例1と同様の手法で、インサート金属を挟まずにタングステン-銅系合金接合品の製作を試みた。タングステン丸棒とクロムジルコニウム銅同士を重ね合わせ、C/Cコンポジット製の治具で固定した。その後、アルゴン雰囲気中で、950℃まで加熱、300分間保持したが、両部材の接合は起こらなかった。
(2)室温接合強度評価
各サンプルの接合強度の評価は、せん断強度試験で行った。図2は、図1における複合材料1のせん断試験を示す図である。厚さ1mm×幅10mm×長さ10mm(タングステン部1mm、銅系合金部9mm)で試験片を切り出した。その試験片を、表面のタングステンを含む層(第一部材10)の厚さ分だけ治具110から突き出した状態にセットし、タングステンを含む層に圧子120を当てて、万能試験機(インストロン社製 5985型)を用い、試験片が破断するまで圧縮方向(矢印130で示す方向)に加重を加えた。試験片が破断した際の荷重を試験片の断面積で除した値をせん断強度とした。実施例1で作製したサンプルのせん断強度が181MPaであり、試験片の破断箇所は、タングステンを含む層中での破壊で、接合強度としては母材のタングステンの強度と同等以上であると認められた。試料番号2-3(比較例2-3)のサンプルでも同様の評価を行った結果、それぞれ130MPa、131MPaでタングステン直下の接合界面で破断した。試料番号1から7および11から36(比較例1-7および実施例1-26)の結果を表6から表10に示す。
本開示においては、母材の銅の絶対温度での融点(1357K)に対して95%の温度にあたる1289K以上の温度での再溶融の有無により耐熱性を評価した。図3は、図1における複合材料1の耐熱試験を示す図である。耐熱性評価用に厚さ1mm×幅2mm×長さ10mm(タングステン部5mm、銅系合金部5mm)の寸法で切り出した試験片としての複合材料1を、治具110に固定し、真空炉中で、1020℃(1293K)で熱処理した。再溶融の有無の確認は、熱処理前にマイクロスコープで試験片を撮影した画像と、熱処理後の試験片の画像とを比較して行い、液相の染み出しの有無や、接合界面での溶け落ち等を比較確認した。試料番号11(実施例1)の試験片は、1020℃においても溶融しない結果で、原形をとどめていることを確認した。試料番号2(比較例2)のサンプルについても同様の評価を行った結果、接合界面で再溶融し、所望の構造が得られなかった。
実施例1(試料番号11)については、耐熱性評価後のサンプルを、「(2)室温接合強度評価」と同様の要領でせん断試験を行った。試験の結果、183MPaでタングステンを含む層で母材破断した。このことから、高温にさらされたのちにも接合強度がほとんど変化しないことを確認した。
耐熱性評価後の接合強度評価は、試料番号11(実施例1)の他に、試料番号17(実施例7)、試料番号24(実施例14)に対して行い確認した。
Claims (6)
- タングステンを含みタングステンを第一成分とする第一部材と、
銅を含み銅を第一成分とし、前記第一部材に接合された第二部材と、
前記第二部材内に存在する、チタン、ジルコニウム、ハフニウムからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む金属とを備え、
前記第一部材と前記第二部材とは直接接合しており、前記第一部材と前記第二部材との接合界面から前記第二部材側に5μm進んだ箇所での前記金属の濃度が0原子%を超え、5.0原子%以下である、複合材料。 - 前記金属はチタンである、請求項1に記載の複合材料。
- 前記第一部材と前記第二部材との接合界面から前記第二部材側に5μm進んだ箇所での前記金属の濃度が0.1原子%以上である、請求項1または2に記載の複合材料。
- 前記第一部材と前記第二部材との接合界面から前記第二部材側に5μm進んだ箇所での前記金属の濃度が1.0原子%以下である、請求項1から3のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記第二部材が、前記第一部材に近い側に設けられる純銅系の層と、純銅よりも強度が高く前記純銅系の層と異なる組成を有し前記第一部材から遠い側に設けられる層とを含む、請求項1から4のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記純銅系の層の厚みが0.2mm以上1.5mm未満である、請求項5に記載の複合材料。
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