JP7187874B2 - light scattering detector - Google Patents

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本発明は、液体試料中に分散している微粒子の分子量や回転半径(サイズ)等を測定するための微粒子検出装置に利用される光散乱検出装置に関する。 The present invention relates to a light scattering detection device used in a particle detection device for measuring the molecular weight, radius of gyration (size), etc. of fine particles dispersed in a liquid sample.

液体試料中に分散しているタンパク質等の微粒子を分離するための手法として、サイズ排除クロマトグラフィ(SEC)やゲルろ過クロマトグラフィ(GPC)が知られている。近年、クロマトグラフィ検出装置としては、紫外線(UV)吸光度検出装置や示差屈折率検出装置に加え、多角度光散乱(MALS)検出装置が用いられている。MALS検出装置は、測定試料の分子量や粒子径が算出可能であるという特長がある(特許文献1および2参照)。 Size exclusion chromatography (SEC) and gel filtration chromatography (GPC) are known as techniques for separating fine particles such as proteins dispersed in a liquid sample. In recent years, in addition to ultraviolet (UV) absorbance detectors and differential refractive index detectors, multi-angle light scattering (MALS) detectors have been used as chromatography detectors. The MALS detector has the advantage of being able to calculate the molecular weight and particle size of a sample to be measured (see Patent Documents 1 and 2).

図11は、原点に散乱光発生光源を配置した場合の散乱光放射方向の座標系を示している。図11に示すように、XY面上においてX方向正方向に光が入射し、XY面上における光の進行方向からの散乱角度をθ、XY面上からの角度をφと定義する。 FIG. 11 shows a coordinate system of the scattered light emitting direction when the scattered light generating light source is arranged at the origin. As shown in FIG. 11, light is incident on the XY plane in the positive direction in the X direction.

次に、図12は、MALS検出装置の基本構成例の平面図を、図13は側面図を示している。図12および図13において、110は試料セル、111は液体試料、120は光源、121は集光レンズ、140はスリット板、150は結像レンズ、160はアパーチャ板、170は検出器、180は鏡筒である。 Next, FIG. 12 shows a plan view of an example of the basic configuration of the MALS detection device, and FIG. 13 shows a side view. 12 and 13, 110 is a sample cell, 111 is a liquid sample, 120 is a light source, 121 is a condenser lens, 140 is a slit plate, 150 is an imaging lens, 160 is an aperture plate, 170 is a detector, and 180 is a detector. It is a lens barrel.

図12および図13に示すように、円筒体状の試料セル110の内部に液体試料111を通液し、試料セル110および流路中心を通るように光源120から光を照射する。光源としては、通常、可視レーザ光が用いられる。光の進行方向からの角度θが水平面上(XY平面上)の散乱角として定義され、異なる散乱角を検出するように試料セル110および流路中心を通る水平面上(XY平面上)に検出器170が複数配置される。図12は、θ1,θ2の配置角度で検出器170を2個配置した例である。 As shown in FIGS. 12 and 13, a liquid sample 111 is passed through a cylindrical sample cell 110, and light is emitted from a light source 120 so as to pass through the sample cell 110 and the center of the channel. Visible laser light is usually used as the light source. The angle θ from the traveling direction of the light is defined as the scattering angle on the horizontal plane (on the XY plane), and the detectors on the horizontal plane (on the XY plane) passing through the sample cell 110 and the center of the flow channel to detect different scattering angles. 170 are arranged. FIG. 12 shows an example in which two detectors 170 are arranged at the arrangement angles of θ1 and θ2.

円筒体状の試料セル110の場合、ガラスと空気との界面及びガラスと流路との界面における反射光が迷光として検出器170に入り、検出器170の検出精度を悪化させるという課題があった。その解決策として、発明者は、図13に示すように、試料セル110に対して入射光をチルト(角度α)させることによって、上記迷光を低減させる手法を見出した(非特許文献1参照)。 In the case of the cylindrical sample cell 110, there is a problem that reflected light from the interface between the glass and the air and the interface between the glass and the flow path enters the detector 170 as stray light, degrading the detection accuracy of the detector 170. . As a solution, the inventor found a method of reducing the stray light by tilting (angle α) the incident light with respect to the sample cell 110 as shown in FIG. 13 (see Non-Patent Document 1). .

また、MALS検出装置では、低い濃度の試料が測定でき、かつ、高いS/N比の装置が望ましい。そのためには、試料から発生する散乱光を効率的に検出器に入るようにする光学系が求められる。言い換えると、各検出器に入る散乱光の立体角が大きい必要がある。検出器の立体角を大きくする際に、水平方向(光軸面上)の立体角を大きくすると、各検出器の角度分解能が悪くなってしまうため、鉛直方向の立体角を大きく取ることが望ましい。ただし、立体角を大きくすべく検出器サイズを大きくすることは、暗電流が増加するため、好ましくない。 In addition, it is desirable that the MALS detector be capable of measuring low-concentration samples and have a high S/N ratio. For that purpose, an optical system is required that allows the scattered light generated from the sample to efficiently enter the detector. In other words, the solid angle of scattered light entering each detector should be large. When increasing the solid angle of the detector, if the solid angle in the horizontal direction (on the optical axis plane) is increased, the angular resolution of each detector deteriorates, so it is desirable to increase the solid angle in the vertical direction. . However, increasing the detector size to increase the solid angle is not preferable because it increases the dark current.

検出器サイズを大きくすることなく、立体角を大きく取るためには、レンズ等で散乱光を集光する方法が採られる(非特許文献1)。具体的には、セル流路で発生した散乱光が結像レンズを介して、検出器で結像する配置である。そこで、水平方向の立体角を小さくし、鉛直方向の立体角を大きくするために、結像レンズの入射側に、水平方向の開口幅が狭く、鉛直方向に広い開口長を有するスリットが設けられる。これにより、角度分解能が悪化することなく、散乱光を効率的に検出することができる。 In order to obtain a large solid angle without increasing the size of the detector, a method of condensing the scattered light with a lens or the like is adopted (Non-Patent Document 1). Specifically, it is an arrangement in which the scattered light generated in the cell channel forms an image on the detector via the imaging lens. Therefore, in order to reduce the horizontal solid angle and increase the vertical solid angle, a slit having a narrow horizontal aperture width and a wide vertical aperture length is provided on the incident side of the imaging lens. . As a result, scattered light can be efficiently detected without deteriorating the angular resolution.

特開平07-72068号公報、JP-A-07-72068, 特開2015-111163号公報JP 2015-111163 A 「光散乱法によるタンパク質の絶対分子量と複合体形成の解析」、尾高雅文、生物工学89巻"Analysis of Absolute Molecular Weights and Complex Formation of Proteins by Light Scattering Method", Masafumi Odaka, Biotechnology Vol.89

図12および図13に示したように、スリット板140から検出器170の間は、通常、鏡筒180で覆われている。鏡筒180は、外部からの光が検出器170に入るのを防ぎ、試料セル110からの散乱光を検出器170に結像する目的で設けられる。 As shown in FIGS. 12 and 13, the space between the slit plate 140 and the detector 170 is usually covered with a lens barrel 180. As shown in FIGS. The lens barrel 180 is provided for the purpose of preventing light from the outside from entering the detector 170 and imaging the scattered light from the sample cell 110 onto the detector 170 .

しかしながら、図14に示すように、試料セル110での反射光または透過光が鏡筒180の内面で反射し、迷光として検出器170に侵入することがある。試料セル110での反射光または透過光の強度は、試料からの散乱光(信号光)よりも強い。試料セル110の周囲には等間隔で複数の検出器が配置されている。迷光の大きさは、検出器170の配置角度によって異なり、低散乱角度に配置した検出器170で顕著に大きくなる。この迷光により、検出器170のダイナミックレンジが低下するとともに、迷光の強度変動により検出器170の検出精度が悪化する。 However, as shown in FIG. 14, reflected light or transmitted light at the sample cell 110 may be reflected on the inner surface of the lens barrel 180 and enter the detector 170 as stray light. The intensity of the reflected light or transmitted light at the sample cell 110 is stronger than the scattered light (signal light) from the sample. A plurality of detectors are arranged at regular intervals around the sample cell 110 . The magnitude of the stray light depends on the placement angle of the detector 170, and is significantly greater for detectors 170 placed at low scattering angles. Due to this stray light, the dynamic range of the detector 170 is lowered, and the detection accuracy of the detector 170 is deteriorated due to intensity fluctuations of the stray light.

そこで、本発明は、鏡筒の内面で反射した迷光の検出器への侵入を防止し、検出器のダイナミックレンジを向上させ、検出精度よく測定することができる光散乱検出装置を提供することを目的とする。 Accordingly, it is an object of the present invention to provide a light scattering detector that prevents stray light reflected on the inner surface of a lens barrel from entering a detector, improves the dynamic range of the detector, and enables measurement with high detection accuracy. aim.

本発明の一態様に係る光散乱検出装置は、液体試料中の微粒子を検出するための光散乱検出装置であって、液体試料を保持する透明な試料セルと、上記試料セルにコヒーレント光を照射する光源と、上記試料セルから周囲に異なる散乱角を以て散乱する光を集光する結像光学系と、上記結像光学系の入射側に配され、散乱角範囲を制限するためのスリット板と、上記結像光学系からの集光を受光する検出器と、上記結像光学系の焦点距離よりも上記検出器側に配されたアパーチャ板と、上記スリット板と上記アパーチャ板との間の光路を覆う鏡筒と、を備え、上記鏡筒内に、その内周面で反射する光を除去するための反射光除去手段を備えることを特徴とする。 A light scattering detection device according to an aspect of the present invention is a light scattering detection device for detecting fine particles in a liquid sample, comprising a transparent sample cell holding the liquid sample and irradiating the sample cell with coherent light. an imaging optical system for condensing light scattered from the sample cell with different scattering angles to the surroundings; and a slit plate disposed on the incident side of the imaging optical system for limiting the range of scattering angles. , a detector for receiving condensed light from the imaging optical system, an aperture plate arranged closer to the detector than the focal length of the imaging optical system, and between the slit plate and the aperture plate; and a lens barrel covering the optical path, and a reflected light removing means for removing light reflected on the inner peripheral surface of the lens barrel is provided in the lens barrel.

上記光散乱検出装置の構成において、上記反射光除去手段は、上記鏡筒内の上記結像光学系と上記アパーチャ板との間に介設され、反射光を制限するための鏡筒内アパーチャ板であることが好ましい。 In the structure of the light scattering detection device, the reflected light removing means is interposed between the imaging optical system and the aperture plate in the lens barrel, and is an intra-lens barrel aperture plate for limiting reflected light. is preferably

また、上記反射光除去手段は、上記鏡筒内の上記結像光学系と上記検出器前アパーチャ板との間に介設された開口部を有する反射光遮蔽壁であってもよい。 Further, the reflected light removing means may be a reflected light shielding wall having an opening interposed between the imaging optical system in the lens barrel and the detector front aperture plate.

さらに、上記反射光除去手段は、上記鏡筒内の上記結像光学系と上記検出器前アパーチャ板との間に形成された反射光逃し孔であってもよい。 Further, the reflected light removing means may be a reflected light escape hole formed between the imaging optical system in the lens barrel and the detector front aperture plate.

そして、上記反射光除去手段は、上記鏡筒の内周壁の一部が反射光を吸収可能な非鏡面として形成されていてもよい。 In the reflected light removing means, a part of the inner peripheral wall of the lens barrel may be formed as a non-specular surface capable of absorbing the reflected light.

また、上記試料セルから上記検出器に至る検出光学系は、上記試料セルの周囲に、該試料セルの中心軸から等間隔で複数配されており、上記鏡筒よりも上記検出器側に、開口幅によって上記検出器への受光幅を制限する検出器前アパーチャ板を備え、各検出器前アパーチャ板の開口幅は、上記試料セルに対する各検出器の配置角度に応じて異なっていることが好ましい。 Further, a plurality of detection optical systems extending from the sample cell to the detector are arranged around the sample cell at equal intervals from the central axis of the sample cell. A pre-detector aperture plate is provided for limiting the light-receiving width to the detector by an aperture width, and the aperture width of each pre-detector aperture plate is different according to the arrangement angle of each detector with respect to the sample cell. preferable.

各アパーチャ板の開口幅は、上記試料セルの中心軸から上記検出器までの距離と、各検出器の配置角度の正弦値と、を乗じて設定されることが好ましい。 The aperture width of each aperture plate is preferably set by multiplying the distance from the central axis of the sample cell to the detector by the sine value of the arrangement angle of each detector.

加えて、上記光源は、該光源から上記試料セルに入射するコヒーレント光の光軸が、上記試料セルおよび上記検出器を含む平面から所定の角度傾斜するように配置されている、ことが好ましい。 In addition, the light source is preferably arranged such that the optical axis of coherent light incident on the sample cell from the light source is tilted at a predetermined angle from a plane containing the sample cell and the detector.

本発明によれば、鏡筒の内面で反射した迷光の検出器への侵入を防止し、検出器のダイナミックレンジを向上させ、検出精度よく測定することができる光散乱検出装置を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a light scattering detector capable of preventing stray light reflected on the inner surface of a lens barrel from entering a detector, improving the dynamic range of the detector, and measuring with high detection accuracy. can.

本発明に係る光散乱検出装置の第1実施形態の側面図である。1 is a side view of a first embodiment of a light scattering detection device according to the present invention; FIG. 第1実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。1 is a partially enlarged side view of a light scattering detection device according to a first embodiment; FIG. 第1実施形態に係る光散乱検出装置の平面図である。1 is a plan view of a light scattering detection device according to a first embodiment; FIG. 第1実施形態における光線追跡シミュレーション結果を説明するための側面図である。FIG. 5 is a side view for explaining a ray tracing simulation result in the first embodiment; 第2実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。FIG. 11 is a partially enlarged side view of the light scattering detection device according to the second embodiment; 第2実施形態に係る光散乱検出装置の変形態様の一部拡大側面図である。FIG. 11 is a partially enlarged side view of a modification of the light scattering detection device according to the second embodiment; 第3実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。FIG. 11 is a partially enlarged side view of a light scattering detection device according to a third embodiment; 第3実施形態に係る光散乱検出装置の変形態様の一部拡大側面図である。FIG. 11 is a partially enlarged side view of a modification of the light scattering detection device according to the third embodiment; 第4実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。FIG. 11 is a partially enlarged side view of a light scattering detection device according to a fourth embodiment; 第5実施形態に係る光散乱検出装置の平面図である。FIG. 11 is a plan view of a light scattering detection device according to a fifth embodiment; 原点に散乱光発生光源を配置した場合の散乱光放射方向の座標系である。It is a coordinate system of the scattered light radiation direction when the scattered light generating light source is arranged at the origin. MALS検出装置の基本構成例の平面図である。1 is a plan view of a basic configuration example of a MALS detection device; FIG. MALS検出装置の基本構成例の側面図である。1 is a side view of a basic configuration example of a MALS detection device; FIG. 従来構造の光線追跡シミュレーション結果を説明するための側面図である。It is a side view for demonstrating the ray tracing simulation result of a conventional structure.

以下、本発明に係る光散乱検出装置の第1から第5実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図において、同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。 First to fifth embodiments of the light scattering detector according to the present invention will be described below with reference to the drawings. It should be noted that, in each figure, the same reference numerals have the same or similar configurations.

[第1実施形態]
〔光散乱検出装置の構成〕
まず、図1から図3を参照して、本発明に係る光散乱検出装置の第1実施形態の構成について説明する。図1は、本発明に係る光散乱検出装置の第1実施形態の側面図である。図2は、第1実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。図1および図2に示すように、第1実施形態に係る光散乱検出装置1は、液体試料中に分散しているタンパク質等の微粒子の分子量や回転半径(サイズ)を検出する装置である。光散乱検出装置1は、試料セル10、光源20、スリット板40、結像光学系50、アパーチャ板60、検出器70および鏡筒80を備える。以下、各構成要素ごとに説明する。
[First embodiment]
[Configuration of Light Scattering Detector]
First, with reference to FIGS. 1 to 3, the configuration of the first embodiment of the light scattering detector according to the present invention will be described. FIG. 1 is a side view of the first embodiment of the light scattering detector according to the invention. FIG. 2 is a partially enlarged side view of the light scattering detector according to the first embodiment. As shown in FIGS. 1 and 2, the light scattering detection device 1 according to the first embodiment is a device for detecting the molecular weight and the radius of gyration (size) of fine particles such as proteins dispersed in a liquid sample. The light scattering detector 1 includes a sample cell 10 , a light source 20 , a slit plate 40 , an imaging optical system 50 , an aperture plate 60 , a detector 70 and a lens barrel 80 . Each component will be described below.

試料セル10は、内部の流路に液体試料を保持する透明な円筒体状のセルである。試料セル10は、例えば、無色透明な石英ガラスによって形成されている。 The sample cell 10 is a transparent cylindrical cell that holds a liquid sample in an internal channel. The sample cell 10 is made of, for example, colorless and transparent quartz glass.

光源20は、試料セル10にコヒーレント光を照射する。「コヒーレント光」とは、光束内の任意の2点における光波の位相関係が時間的に不変で一定に保たれており、任意の方法で光束を分割した後、大きな光路差を与えて再び重ね合わせても完全な干渉性を示す光をいう。光源20としては、例えば、可視光レーザを照射するためのレーザ光源が採用される。自然界には完全なコヒーレント光は存在せず、シングルモードで発振するレーザ光はコヒーレント状態に近い光である。 The light source 20 irradiates the sample cell 10 with coherent light. "Coherent light" means that the phase relationship between light waves at any two points in a beam is kept constant over time. Light that exhibits perfect coherence even when combined. As the light source 20, for example, a laser light source for irradiating a visible light laser is employed. Perfectly coherent light does not exist in the natural world, and laser light oscillating in a single mode is light close to a coherent state.

光源20から試料セル10に至る入射光の光路L1には、集光光学系21が配置されている。集光光学系21としては、例えば、単一の集光レンズが採用されている。この集光レンズは、平凸レンズであり、光源20からの光の入射側が凸面で、出射側が平面に形成されている。本実施形態では、集光光学系21として、単一の集光レンズを採用しているが、集光光学系21は複数の複合レンズや集光ミラーを組み合わせて構成してもよい。 A condensing optical system 21 is arranged on the optical path L<b>1 of incident light from the light source 20 to the sample cell 10 . As the condensing optical system 21, for example, a single condensing lens is employed. This condensing lens is a plano-convex lens, and has a convex surface on the incident side of the light from the light source 20 and a flat surface on the exit side. In this embodiment, a single condensing lens is used as the condensing optical system 21, but the condensing optical system 21 may be configured by combining a plurality of compound lenses or condensing mirrors.

光源20および集光光学系21は、光源20から試料セル10に入射するコヒーレント光の光軸が、試料セル10及び検出器50を含む平面(XY平面)から所定の角度(チルト角度α)で傾斜するように配置されている。具体的には、試料セル10に対して入射光が斜め上方から入射するように、光源20および集光光学系21が配置されている。試料セル10に対して入射光をチルト(角度α)させることによって、試料セル10のガラスと空気との界面及びガラスと流路との界面(以下、「セル界面」と総称する。)での反射光による迷光を低減させることができる。光源20から照射されたレーザ光は、集光光学系21を通過した後、試料セル10の中心軸付近に集光する。 The light source 20 and the light collecting optical system 21 are configured so that the optical axis of the coherent light incident on the sample cell 10 from the light source 20 is at a predetermined angle (tilt angle α) from the plane (XY plane) including the sample cell 10 and the detector 50. arranged to be slanted. Specifically, the light source 20 and the condensing optical system 21 are arranged so that the incident light enters the sample cell 10 obliquely from above. By tilting the incident light with respect to the sample cell 10 (angle α), the interface between the glass and the air of the sample cell 10 and the interface between the glass and the channel (hereinafter collectively referred to as "cell interface") Stray light due to reflected light can be reduced. The laser light emitted from the light source 20 is condensed near the central axis of the sample cell 10 after passing through the condensing optical system 21 .

試料セル10からの出射光の光路L2上には、検出光学系30が配置されている。本実施形態の検出光学系30は、スリット板40、結像光学系50、アパーチャ板60、鏡筒80および検出器70から構成されている。 A detection optical system 30 is arranged on the optical path L2 of the light emitted from the sample cell 10 . The detection optical system 30 of this embodiment comprises a slit plate 40 , an imaging optical system 50 , an aperture plate 60 , a lens barrel 80 and a detector 70 .

結像光学系50は、試料セル10から周囲に異なる散乱角を以て散乱する光を集光する。結像光学系50としては、例えば、単一の結像レンズが採用されている。この結像レンズは、平凸レンズであり、試料セル10からの散乱光の入射側が平面で、出射側が凸面に形成されている。本実施形態では、結像光学系50として、単一の結像レンズを採用したが、結像光学系50は複数の複合レンズや結像ミラーを組み合わせて構成してもよい。 Imaging optics 50 collect light scattered from the sample cell 10 into the environment with different scattering angles. As the imaging optical system 50, for example, a single imaging lens is employed. This imaging lens is a plano-convex lens, and has a flat surface on the incident side of the scattered light from the sample cell 10 and a convex surface on the exit side. Although a single imaging lens is used as the imaging optical system 50 in this embodiment, the imaging optical system 50 may be configured by combining a plurality of compound lenses and imaging mirrors.

スリット板40は、試料セル10からの出射光の光路L2上において、試料セル10と結像光学系50との間に配置されている。スリット板40は、結像光学系50に入射する散乱角範囲を制限する。すなわち、スリット板40に開口されたスリット41は、水平方向の散乱角を制限し、且つ、鉛直方向の光束を多く取り込むために、鉛直方向に縦長であって、少なくとも鉛直方向に沿った辺が直状である。具体的には、スリット41は、鉛直方向に縦長の長方形状や長孔形状を呈している。 The slit plate 40 is arranged between the sample cell 10 and the imaging optical system 50 on the optical path L2 of the light emitted from the sample cell 10 . The slit plate 40 limits the range of scattering angles incident on the imaging optical system 50 . That is, the slit 41 opened in the slit plate 40 is elongated in the vertical direction so that at least the sides along the vertical direction are Straight. Specifically, the slit 41 has a vertically long rectangular shape or slot shape.

アパーチャ板60は、試料セル10からの出射光の光路L2上において、検出器70よりも結像光学系側に配置されている。アパーチャ板60は迷光を制限する機能を有し、その開口部61は検出器70の受光面前で開口している。 The aperture plate 60 is arranged closer to the imaging optical system than the detector 70 on the optical path L2 of the light emitted from the sample cell 10 . Aperture plate 60 has the function of limiting stray light, and its opening 61 opens in front of the light receiving surface of detector 70 .

鏡筒80は、スリット板40とアパーチャ板60との間の光路を覆う円筒体である。
鏡筒80内には、当該鏡筒80の内周面で反射する光(反射光RLを除去するための反射光除去手段90が備えられている。反射光除去手段90は、鏡筒80内の結像光学系50とアパーチャ板60との間に介設されている。第1実施形態の反射光除去手段90は、反射光RLを制限するための鏡筒内アパーチャ板91によって形成されている。この鏡筒内アパーチャ板91は、例えば、中心部に円形孔を有するリング状の円板によって形成されている。鏡筒内アパーチャ板91は、鏡筒80内で反射光RLの反射が生じ易い部位に介設することが好ましい。
The lens barrel 80 is a cylindrical body covering the optical path between the slit plate 40 and the aperture plate 60 .
A reflected light removing means 90 for removing light (reflected light RL ) reflected by the inner peripheral surface of the lens barrel 80 is provided in the lens barrel 80 . The reflected light removing means 90 is interposed between the imaging optical system 50 and the aperture plate 60 in the lens barrel 80 . The reflected light removing means 90 of the first embodiment is formed by an in-lens-barrel aperture plate 91 for limiting the reflected light RL. The intra-lens-barrel aperture plate 91 is formed, for example, by a ring-shaped disk having a circular hole in the center. The intra-lens-barrel aperture plate 91 is preferably interposed in a portion of the lens-barrel 80 where the reflected light RL is likely to be reflected.

検出器70は、結像光学系50からの集光を受光する。すなわち、結像光学系50の焦点に、検出器70の受光面が位置している。本実施形態の検出器70としては、例えば、フォトダイオード(PD)を採用しているが、2次元CMOS等のアレイ検出器を採用してもよい。 Detector 70 receives light collected from imaging optics 50 . That is, the light receiving surface of the detector 70 is positioned at the focal point of the imaging optical system 50 . As the detector 70 of this embodiment, for example, a photodiode (PD) is adopted, but an array detector such as a two-dimensional CMOS may be adopted.

図3は、第1実施形態に係る光散乱検出装置の一実施形態の平面図である。図3に示すように、試料セル10から検出器70に至る検出光学系30は、試料セル10の周囲にセル中心軸Sから等間隔dで複数配されている。光の進行方向からの角度θが水平面上(XY平面上)の散乱角として定義される。異なる散乱角を検出できるように、試料セル10およびセル中心軸Sを通る水平面上(XY平面上)に検出器70が複数配置される。図3の例では、θ1,θ2の配置角度で検出光学系30、31が2系配置されている。検出光学系30、31においても、上記と同様の構造を有する鏡筒内アパーチャ板91を備えた鏡筒80が配置されている。 FIG. 3 is a plan view of one embodiment of the light scattering detection device according to the first embodiment. As shown in FIG. 3, a plurality of detection optical systems 30 extending from the sample cell 10 to the detector 70 are arranged around the sample cell 10 at equal intervals d from the cell center axis S. As shown in FIG. The angle θ from the traveling direction of light is defined as the scattering angle on the horizontal plane (on the XY plane). A plurality of detectors 70 are arranged on the horizontal plane (on the XY plane) passing through the sample cell 10 and the cell central axis S so as to detect different scattering angles. In the example of FIG. 3, two detection optical systems 30 and 31 are arranged at the arrangement angles of .theta.1 and .theta.2. Also in the detection optical systems 30 and 31, a lens barrel 80 having an intra-barrel aperture plate 91 having a structure similar to that described above is arranged.

〔光散乱検出装置の作用〕
次に、図1から図4を参照して、第1実施形態に係る光散乱検出装置の作用について説明する。
[Action of Light Scattering Detector]
Next, operation of the light scattering detection device according to the first embodiment will be described with reference to FIGS. 1 to 4. FIG.

図1および図2に示すように、円筒体状の試料セル10の流路に液体試料11が通液される。液体試料11の通液が完了すると、光源20から集光光学系21を介してコヒーレント光である可視レーザ光が照射される。可視レーザ光は、光路L1に沿って進むことにより、レーザ光が試料セル10の流路内の液体試料に入射する。液体試料11にレーザ光が入射されると、その光は液体試料11に含まれる微粒子に当たって所定の散乱角を以て散乱する。そして、試料セル10から出射した散乱光は、スリット板40のスリット41を通過した後、結像光学系50、鏡筒内アパーチャ板91およびアパーチャ板60を経て、検出器70の受光面上に受光される。 As shown in FIGS. 1 and 2, a liquid sample 11 is passed through a channel of a cylindrical sample cell 10 . When the passage of the liquid sample 11 is completed, visible laser light, which is coherent light, is emitted from the light source 20 through the condensing optical system 21 . The visible laser light travels along the optical path L<b>1 and enters the liquid sample in the flow path of the sample cell 10 . When a laser beam is incident on the liquid sample 11, the light strikes fine particles contained in the liquid sample 11 and scatters at a predetermined scattering angle. The scattered light emitted from the sample cell 10 passes through the slit 41 of the slit plate 40, passes through the imaging optical system 50, the in-lens barrel aperture plate 91 and the aperture plate 60, and reaches the light receiving surface of the detector 70. light is received.

試料セル10から散乱光が出射する際、試料セル10の空気とガラスとの界面および液体試料11とガラスとの界面(以下、「セル界面」と総称する。)において、反射した光が迷光として生じ、係る迷光が鏡筒80の内周面で反射する反射光RLとなる。結像光学系50の入射側にはスリット板40が設けられているので、スリット板40の板部分でセル界面からの迷光をある程度制限することができる。このスリット板40とアパーチャ板60との間の光路L2は、鏡筒80で覆われている。
When the scattered light is emitted from the sample cell 10, the light reflected at the interface between the air and the glass of the sample cell 10 and the interface between the liquid sample 11 and the glass (hereinafter collectively referred to as "cell interface") becomes stray light. The resulting stray light becomes reflected light RL reflected on the inner peripheral surface of the lens barrel 80 . Since the slit plate 40 is provided on the incident side of the imaging optical system 50, the plate portion of the slit plate 40 can limit stray light from the cell interface to some extent. An optical path L2 between the slit plate 40 and the aperture plate 60 is covered with a lens barrel 80. As shown in FIG.

試料セル10での反射光または透過光がスリット板40および結像光学系50を経て鏡筒80内に侵入すると、当該鏡筒80の内周面で反射し、迷光として検出器70に侵入することがある。試料セル10での反射光または透過光の強度は、液体試料11からの散乱光(信号光)よりも強い。試料セル10の周囲には等間隔dで複数の検出器70を備える場合、迷光の大きさは検出器70の配置角度θによって異なる。低散乱角度θ1に配置した検出器70の方が、散乱角度θ2に配置した検出器70よりも、迷光の大きさが顕著に大きくなる。この迷光により、検出器70のダイナミックレンジが低下するとともに、迷光の強度変動により検出器70の検出精度が悪化する。 When reflected light or transmitted light from the sample cell 10 enters the lens barrel 80 through the slit plate 40 and the imaging optical system 50, it is reflected on the inner peripheral surface of the lens barrel 80 and enters the detector 70 as stray light. Sometimes. The intensity of the reflected light or transmitted light at the sample cell 10 is stronger than the scattered light (signal light) from the liquid sample 11 . When a plurality of detectors 70 are provided around the sample cell 10 at equal intervals d, the magnitude of stray light varies depending on the arrangement angle θ of the detectors 70 . The detector 70 arranged at the low scattering angle .theta.1 has significantly larger stray light than the detector 70 arranged at the scattering angle .theta.2. Due to this stray light, the dynamic range of the detector 70 is lowered, and the detection accuracy of the detector 70 is deteriorated due to intensity fluctuations of the stray light.

そこで、第1実施形態に係る光散乱検出装置1では、スリット板40とアパーチャ板60との間の光路L2を覆う鏡筒80内に、反射光RLを制限するための鏡筒内アパーチャ板91が介設されている。鏡筒内アパーチャ板91は、中心部に円形孔を有するリング状の円板によって形成され、鏡筒80内で反射光RLの反射が生じ易い部位に介設されている。したがって、鏡筒80の内周面で反射して、検出器70に侵入しようとする迷光を制限することができる。また、アパーチャ板60がさらに迷光を制限するので、分析に必要な散乱光を検出器70の受光面に受光させることができる。 Therefore, in the light scattering detector 1 according to the first embodiment, an intra-lens barrel aperture plate 91 for limiting the reflected light RL is provided in the barrel 80 covering the optical path L2 between the slit plate 40 and the aperture plate 60. is interposed. The intra-lens-barrel aperture plate 91 is formed of a ring-shaped disk having a circular hole in the center, and is interposed in a portion within the lens-barrel 80 where the reflected light RL is likely to be reflected. Therefore, it is possible to limit the stray light that tries to enter the detector 70 by being reflected by the inner peripheral surface of the lens barrel 80 . In addition, since the aperture plate 60 further limits stray light, scattered light necessary for analysis can be received by the light-receiving surface of the detector 70 .

〔光線追跡シミュレーション〕
第1実施形態の作用効果を確認すべく、光線追跡シミュレーションを実施した。図4は、検出器(PD)をθ=15度に配置した場合における光線追跡シミュレーションの結果を説明するための側面図である。
[Ray tracing simulation]
A ray tracing simulation was performed to confirm the effects of the first embodiment. FIG. 4 is a side view for explaining the result of ray tracing simulation when the detector (PD) is arranged at θ=15 degrees.

図4に示すように、試料セル10は、例えば、内径が1.6mmで、外径が8.0mmの透明な円筒体状のセルである。試料セル10の中心軸Sから26mmの位置には、結像レンズ(平凸レンズ)が配置されている。結像レンズは、例えば、凸径がφ9mmで、焦点距離が18mmに形成されている。試料セル10の中心軸Sから80mmの位置には、アパーチャ板60および□5mmのPDが配置されている。スリット板40のスリット41は、水平方向の散乱角(θ方向)を制限し、鉛直方向(φ方向)の光束を広く取るため、長方形の開口となっている(図11参照)。 As shown in FIG. 4, the sample cell 10 is, for example, a transparent cylindrical cell with an inner diameter of 1.6 mm and an outer diameter of 8.0 mm. An imaging lens (plano-convex lens) is arranged at a position 26 mm from the central axis S of the sample cell 10 . The imaging lens has a convex diameter of φ9 mm and a focal length of 18 mm, for example. At a position of 80 mm from the central axis S of the sample cell 10, an aperture plate 60 and a PD of .quadrature.5 mm are arranged. The slit 41 of the slit plate 40 has a rectangular opening in order to limit the horizontal scattering angle (.theta. direction) and widen the vertical direction (.phi. direction) (see FIG. 11).

図4に示すように、鏡筒80内には、結像光学系50とアパーチャ板60との間において、鏡筒内アパーチャ板91が介設されている。鏡筒内アパーチャ板91は、試料セルの中心軸Sから55mmの位置に設けられ、φ4mmの開口を有している。このように、結像光学系50の結像位置近傍に鏡筒内アパーチャ板91を配置することにより、信号光を損なうことなく、迷光を遮断することが可能となる。 As shown in FIG. 4 , in the lens barrel 80 , an intra-lens-barrel aperture plate 91 is interposed between the imaging optical system 50 and the aperture plate 60 . The intra-lens-barrel aperture plate 91 is provided at a position 55 mm from the central axis S of the sample cell, and has an opening of φ4 mm. By arranging the in-lens-barrel aperture plate 91 in the vicinity of the imaging position of the imaging optical system 50 in this manner, it is possible to block stray light without impairing the signal light.

以上、説明したように、第1実施形態に係る光散乱検出装置1によれば、鏡筒80内に反射光RLを制限するための鏡筒内アパーチャ板91を備えるので、鏡筒80の内周面で反射した迷光の検出器70への侵入を防止することができる。また、低散乱角度θ1に配置した検出器70は迷光が大きいが、その迷光を鏡筒内アパーチャ板91によって制限できるので、検出器70のダイナミックレンジを向上させ、検出精度よく測定することができる。 As described above, according to the light scattering detector 1 according to the first embodiment, the lens barrel 80 includes the intra-barrel aperture plate 91 for limiting the reflected light RL. It is possible to prevent stray light reflected on the peripheral surface from entering the detector 70 . In addition, although the detector 70 arranged at the low scattering angle θ1 has a large amount of stray light, the stray light can be limited by the aperture plate 91 in the lens barrel. .

[第2実施形態]
次に、図5および図6を参照して、第2実施形態に係る光散乱検出装置2について説明する。図5は、第2実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。図6は、第2実施形態に係る光散乱検出装置の変形態様の一部拡大側面図である。なお、第1実施形態と同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。
[Second embodiment]
Next, a light scattering detector 2 according to a second embodiment will be described with reference to FIGS. 5 and 6. FIG. FIG. 5 is a partially enlarged side view of the light scattering detector according to the second embodiment. FIG. 6 is a partially enlarged side view of a modification of the light scattering detector according to the second embodiment. In addition, what attached the code|symbol same as 1st Embodiment has the same or similar structure.

図5に示すように、第2実施形態に係る光散乱検出装置2は、反射光除去手段90が、鏡筒80内に介設された開口部を有する反射光遮蔽壁92で形成されている点が、第1実施形態と異なる。反射光遮蔽壁92は、結像光学系50と検出器前アパーチャ板60との間に介設されている。図5の態様では、反射光遮蔽壁92は、円形孔を有するリング状の張出し壁として形成されている。 As shown in FIG. 5, in the light scattering detection device 2 according to the second embodiment, the reflected light removing means 90 is formed by a reflected light shielding wall 92 having an opening provided in the lens barrel 80. This point differs from the first embodiment. The reflected light shielding wall 92 is interposed between the imaging optical system 50 and the pre-detector aperture plate 60 . In the embodiment of FIG. 5, the reflected light shielding wall 92 is formed as a ring-shaped projecting wall having a circular hole.

反射光遮蔽壁92は、鏡筒80の内周面の全周に亘って形成する必要はなく、鏡筒80の内周面において反射光RLの反射が生じ易い部位に形成されていればよい。本実施形態では、光源20の照射光が試料セル10の斜め上方からチルト角度αで入射するため、試料セル10のセル界面で生じた反射光(迷光)は下方へ偏り易い。それゆえに、スリット板40および結像光学系50を通過した反射光や透過光も鏡筒80の内周面の下方部分に偏り易い。したがって、図6に示すように、少なくとも、鏡筒80の内周面の下方部分に反射光遮蔽壁92が形成されていれば、反射光や透過光を遮蔽することができる。 The reflected light shielding wall 92 need not be formed along the entire circumference of the inner peripheral surface of the lens barrel 80, and may be formed at a portion of the inner peripheral surface of the lens barrel 80 where the reflected light RL is likely to be reflected. . In this embodiment, the light emitted from the light source 20 is incident obliquely above the sample cell 10 at the tilt angle α, so the reflected light (stray light) generated at the cell interface of the sample cell 10 tends to be deflected downward. Therefore, the reflected light and transmitted light that have passed through the slit plate 40 and the imaging optical system 50 are also likely to be biased toward the lower portion of the inner peripheral surface of the lens barrel 80 . Therefore, as shown in FIG. 6, if the reflected light shielding wall 92 is formed at least in the lower part of the inner peripheral surface of the lens barrel 80, reflected light and transmitted light can be shielded.

第2実施形態に係る光散乱検出装置2は、基本的に第1実施形態に係る光散乱検出装置1と同様の作用効果を奏する。特に、第2実施形態に係る光散乱検出装置2によれば、反射光除去手段90が、鏡筒80内に介設された開口部を有する反射光遮蔽壁92で形成されるので、反射光遮蔽壁92を鏡筒80の内周面の一部に形成するなど、反射光遮蔽壁92の構造設計のバリエーションが拡がるという有利な効果を奏する。 The light scattering detection device 2 according to the second embodiment basically has the same effects as the light scattering detection device 1 according to the first embodiment. In particular, according to the light scattering detection device 2 according to the second embodiment, the reflected light removing means 90 is formed by the reflected light shielding wall 92 having an opening provided in the lens barrel 80, so that the reflected light Forming the shielding wall 92 on a part of the inner peripheral surface of the lens barrel 80 provides an advantageous effect of expanding variations in the structural design of the reflected light shielding wall 92 .

[第3実施形態]
次に、図7および図8を参照して、第3実施形態に係る光散乱検出装置3について説明する。図7は、第3実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。図8は、第3実施形態に係る光散乱検出装置の変形態様の一部拡大側面図である。なお、第1実施形態と同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。
[Third embodiment]
Next, a light scattering detector 3 according to a third embodiment will be described with reference to FIGS. 7 and 8. FIG. FIG. 7 is a partially enlarged side view of the light scattering detector according to the third embodiment. FIG. 8 is a partially enlarged side view of a modification of the light scattering detector according to the third embodiment. In addition, what attached the code|symbol same as 1st Embodiment has the same or similar structure.

図7に示すように、第3実施形態に係る光散乱検出装置3は、反射光除去手段90が、鏡筒80内から反射光を逃すための反射光逃し孔93として形成されている点が、第1実施形態と異なる。反射光逃し孔93は、鏡筒80内において、結像光学系50と検出器前アパーチャ板60との間に介設されている。この反射光逃し孔93は、鏡筒80の内周面において、セル界面からの迷光反射し易い部位に形成されることが好ましい。図7の態様の反射光逃し孔93は、鏡筒80の外部に開口されている。
As shown in FIG. 7, in the light scattering detector 3 according to the third embodiment, the reflected light removing means 90 is formed as a reflected light escape hole 93 for letting the reflected light escape from the lens barrel 80. , different from the first embodiment. The reflected light escape hole 93 is interposed between the imaging optical system 50 and the front-detector aperture plate 60 in the lens barrel 80 . It is preferable that the reflected light escape hole 93 is formed at a portion of the inner peripheral surface of the lens barrel 80 where stray light from the cell interface is likely to be reflected . The reflected light escape hole 93 in the embodiment of FIG. 7 is opened to the outside of the lens barrel 80 .

上述したように、光源20の照射光が試料セル10の斜め上方からチルト角度αで入射するため、スリット板40および結像光学系50を通過した反射光や透過光も鏡筒80の内周面の下方部分に偏り易い。したがって、図7に示すように、少なくとも、鏡筒80の内周面の下方部分に反射光逃し孔93が形成されていれば、反射光や透過光を反射光逃し孔93から外部へ逃すことができる。 As described above, the illumination light from the light source 20 is incident on the sample cell 10 obliquely from above at the tilt angle α. It tends to deviate to the lower part of the surface. Therefore, as shown in FIG. 7, if at least the reflected light escape hole 93 is formed in the lower part of the inner peripheral surface of the lens barrel 80, the reflected light and the transmitted light can escape to the outside through the reflected light escape hole 93. can be done.

また、図8の態様では、鏡筒80の下方部分が厚肉に形成され、反射光逃し孔93は、円柱状の孔として形成されている。この円柱状の孔の下部は基台で閉塞されているので、外部からの光の侵入を防止しながら、反射光や透過光を円柱状の反射光逃し孔93へ逃すことができる。 8, the lower portion of the lens barrel 80 is formed thick, and the reflected light escape hole 93 is formed as a cylindrical hole. Since the lower portion of the cylindrical hole is closed by the base, it is possible to allow reflected light and transmitted light to escape to the cylindrical reflected light escape hole 93 while preventing light from entering from the outside.

第3実施形態に係る光散乱検出装置3は、基本的に第1実施形態に係る光散乱検出装置1と同様の作用効果を奏する。特に、第3実施形態に係る光散乱検出装置3によれば、反射光除去手段90が、鏡筒80内から反射光を逃すための反射光逃し孔93として形成されるので、反射光や透過光を外部や円柱状の孔内へ積極的に逃すことができるという有利な効果を奏する。 The light scattering detection device 3 according to the third embodiment has basically the same effects as the light scattering detection device 1 according to the first embodiment. In particular, according to the light scattering detection device 3 according to the third embodiment, the reflected light removing means 90 is formed as the reflected light escape hole 93 for letting the reflected light escape from the lens barrel 80. This has the advantage of allowing light to actively escape to the outside or into the cylindrical hole.

[第4実施形態]
次に、図9を参照して、第4実施形態に係る光散乱検出装置4について説明する。図9は、第4実施形態に係る光散乱検出装置の一部拡大側面図である。なお、第1実施形態と同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。
[Fourth embodiment]
Next, a light scattering detection device 4 according to a fourth embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 9 is a partially enlarged side view of the light scattering detector according to the fourth embodiment. In addition, what attached the code|symbol same as 1st Embodiment has the same or similar structure.

図9に示すように、第4実施形態に係る光散乱検出装置4は、反射光除去手段90が、鏡筒の内周面の少なくとも一部が反射光を吸収可能な非鏡面94として形成されている点が、第1実施形態と異なる。非鏡面94は、鏡筒80内において、結像光学系50と検出器前アパーチャ板60との間に介設されている。この非鏡面94は、鏡筒80の内周面において、セル界面からの迷光反射し易い部位に形成されることが好ましい。 As shown in FIG. 9, in the light scattering detection device 4 according to the fourth embodiment, the reflected light removing means 90 has at least a portion of the inner peripheral surface of the lens barrel formed as a non-specular surface 94 capable of absorbing the reflected light. is different from the first embodiment. The non-specular surface 94 is interposed between the imaging optical system 50 and the front detector aperture plate 60 within the lens barrel 80 . The non-specular surface 94 is preferably formed on the inner peripheral surface of the lens barrel 80 at a portion where stray light from the cell interface is likely to be reflected .

非鏡面94の具体例としては、例えば、鏡筒80の内周面の反射光が生じ易い部位に黒色のフェルトシートを貼付して、非反射面にすることが考えられる。また、非鏡面94は、鏡筒80の内周面を部分的にネジ加工等して粗面化した上で、黒色化処理するようにしても、迷光を低減することが可能である。 As a specific example of the non-specular surface 94, for example, a black felt sheet may be attached to a portion of the inner peripheral surface of the lens barrel 80 where reflected light is likely to occur to form a non-reflective surface. The non-specular surface 94 can also reduce stray light by partially roughening the inner peripheral surface of the lens barrel 80 by threading or the like and then blackening the surface.

第4実施形態に係る光散乱検出装置4は、基本的に第1実施形態に係る光散乱検出装置1と同様の作用効果を奏する。特に、第4実施形態に係る光散乱検出装置4によれば、反射光除去手段90が、鏡筒の内周面の少なくとも一部が反射光を吸収可能な非鏡面94として形成されるので、反射光や透過光を積極的に吸収させることができるという有利な効果を奏する。 The light scattering detection device 4 according to the fourth embodiment basically has the same effects as the light scattering detection device 1 according to the first embodiment. In particular, according to the light scattering detection device 4 according to the fourth embodiment, since at least a part of the inner peripheral surface of the lens barrel is formed as a non-specular surface 94 capable of absorbing the reflected light, the reflected light removing means 90 is An advantageous effect is obtained in that reflected light and transmitted light can be positively absorbed.

[第5実施形態]
次に、図10を参照して、第5実施形態に係る光散乱検出装置5について説明する。図10は、第5実施形態に係る光散乱検出装置の平面図である。なお、第1実施形態と同一の符号を付したものは、同一又は同様の構成を有する。
[Fifth embodiment]
Next, a light scattering detector 5 according to a fifth embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 10 is a plan view of the light scattering detection device according to the fifth embodiment. In addition, what attached the code|symbol same as 1st Embodiment has the same or similar structure.

図10に示すように、第5実施形態に係る光散乱検出装置5は、鏡筒80よりも検出器側に、開口幅によって検出器70への受光幅を制限する検出器前アパーチャ板65を備えている点が、第1実施形態と異なる。すなわち、第5実施形態では、鏡筒80の一部を成すアパーチャ板60とは別個に、検出器前アパーチャ板65が設けられている。 As shown in FIG. 10, the light scattering detection device 5 according to the fifth embodiment includes a front detector aperture plate 65 that limits the light receiving width to the detector 70 by the aperture width, on the detector side of the lens barrel 80. It differs from the first embodiment in that it is provided. That is, in the fifth embodiment, a front-detector aperture plate 65 is provided separately from the aperture plate 60 forming part of the lens barrel 80 .

試料セル10から検出器70に至る検出光学系30は、試料セル10の周囲に、該試料セル10の中心軸(以下、単に「セル中心軸」という。)Sから等間隔dで複数配されている。光の進行方向からの角度θが水平面上(XY平面上)の散乱角として定義される。異なる散乱角を検出できるように、試料セル10およびセル中心軸Sを通る水平面上(XY平面上)に検出器70が複数配置される。図10の態様では、θ1,θ2の配置角度で検出光学系30、31が2系配置されている。 A plurality of detection optical systems 30 extending from the sample cell 10 to the detector 70 are arranged around the sample cell 10 at equal intervals d from the central axis S of the sample cell 10 (hereinafter simply referred to as the "cell central axis"). ing. The angle θ from the traveling direction of light is defined as the scattering angle on the horizontal plane (on the XY plane). A plurality of detectors 70 are arranged on the horizontal plane (on the XY plane) passing through the sample cell 10 and the cell central axis S so as to detect different scattering angles. In the embodiment of FIG. 10, two detection optical systems 30 and 31 are arranged at the arrangement angles of θ1 and θ2.

検出器70の受光面上に結像される散乱光の像は、検出器を配置する角度によって大きさが異なる。試料セル10内で液体試料11が均一に分布している場合、試料由来の散乱光は試料セル10の内径Lに一致する長さで発生する。検出器の配置角度をθ、セルおよび結像レンズの倍率をMとすると、検出器上に結像する散乱光像の長さはMLsinθとなる。 The scattered light image formed on the light receiving surface of the detector 70 varies in size depending on the angle at which the detector is arranged. When the liquid sample 11 is uniformly distributed within the sample cell 10 , the scattered light originating from the sample is generated with a length matching the inner diameter L of the sample cell 10 . Assuming that the arrangement angle of the detector is θ and the magnification of the cell and imaging lens is M, the length of the scattered light image formed on the detector is ML sin θ.

ここで、試料セル10の内径Lおよび結像レンズの倍率Mは、全ての検出光学系30、31…で同じである。したがって、試料セル10の周囲に、検出光学系30、31がセル中心軸Sから等間隔dで複数配されている場合に、各検出器前アパーチャ板65の開口幅は、試料セル10に対する各検出器70の配置角度θ1、θ2に応じて異ならせている。各検出器前アパーチャ板65の開口幅は、セル中心軸Sから検出器70までの距離dと、各検出器70の配置角度θ1、θ2の正弦値と、を乗じて設定される。具体的には、配置角度θ1の検出器前アパーチャ板65の開口幅は、dsinθ1の幅で設定される。また、配置角度θ2の検出器前アパーチャ板65の開口幅は、dsinθ2の幅で設定される。 Here, the inner diameter L of the sample cell 10 and the magnification M of the imaging lens are the same for all the detection optical systems 30, 31, . Therefore, when a plurality of detection optical systems 30 and 31 are arranged around the sample cell 10 at equal intervals d from the cell central axis S, the aperture width of each pre-detector aperture plate 65 is different from that of the sample cell 10. It is made different according to the arrangement angles θ1 and θ2 of the detector 70 . The aperture width of each pre-detector aperture plate 65 is set by multiplying the distance d from the cell center axis S to the detector 70 by the sine value of the arrangement angles θ1 and θ2 of each detector 70 . Specifically, the opening width of the pre-detector aperture plate 65 with the arrangement angle θ1 is set to the width of d sin θ1. Further, the opening width of the pre-detector aperture plate 65 with the arrangement angle θ2 is set by the width of d sin θ2.

第5実施形態に係る光散乱検出装置5は、第1実施形態に係る光散乱検出装置1の構成要素を備えるので、基本的に第1実施形態と同様の作用効果を奏する。特に、第5実施形態に係る光散乱検出装置5によれば、鏡筒80よりも検出器側に、開口幅によって検出器70への受光幅を制限する検出器前アパーチャ板65を備えるとともに、各検出器前アパーチャ板65の開口幅を試料セル10に対する各検出器70の配置角度θ1、θ2に応じて異ならせているので、検出器70への受光幅を最適な幅に設定することができるという有利な効果を奏する。 Since the light scattering detection device 5 according to the fifth embodiment includes the constituent elements of the light scattering detection device 1 according to the first embodiment, it has basically the same effects as those of the first embodiment. In particular, according to the light scattering detection device 5 according to the fifth embodiment, the pre-detector aperture plate 65 that limits the light receiving width to the detector 70 by the aperture width is provided on the detector side of the lens barrel 80, Since the opening width of each detector front aperture plate 65 is varied according to the arrangement angles θ1 and θ2 of each detector 70 with respect to the sample cell 10, the light receiving width to the detector 70 can be set to an optimum width. It has the advantage of being able to

上記の実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。実施形態が備える各要素並びにその配置、材料、条件、形状及びサイズ等は、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。また、異なる実施形態で示した構成同士を部分的に置換し又は組み合わせることが可能である。 The above-described embodiments are intended to facilitate understanding of the present invention, and are not intended to limit and interpret the present invention. Each element included in the embodiment and its arrangement, materials, conditions, shape, size, etc. are not limited to those illustrated and can be changed as appropriate. Also, it is possible to partially replace or combine the configurations shown in different embodiments.

1…光散乱検出装置
10…試料セル
20…光源
30…検出光学系
40…スリット板
41…スリット
50…結像光学系
60…アパーチャ板
65…検出器前アパーチャ板
70…検出器
80…鏡筒
90…反射光除去手段
91…鏡筒内アパーチャ板
92…反射光遮蔽壁
93…反射光逃し孔
94…非鏡面
Reference Signs List 1 Light scattering detector 10 Sample cell 20 Light source 30 Detection optical system 40 Slit plate 41 Slit 50 Imaging optical system 60 Aperture plate 65 Pre-detector aperture plate 70 Detector 80 Barrel 90 Reflected light removing means 91 Aperture plate in lens barrel 92 Reflected light shielding wall 93 Reflected light escape hole 94 Non-specular surface

Claims (8)

液体試料中の微粒子を検出するための光散乱検出装置であって、
液体試料を保持する透明な試料セルと、
前記試料セルにコヒーレント光を照射する光源と、
前記試料セルから周囲に異なる散乱角を以て散乱する光を集光する結像光学系と、
前記結像光学系の入射側に配され、散乱角範囲を制限するためのスリット板と、
前記結像光学系からの集光を受光する検出器と、
前記結像光学系よりも前記検出器側に配されたアパーチャ板と、
前記スリット板と前記アパーチャ板との間の光路を覆う鏡筒と、
を備え、
前記鏡筒内に、その内周面で反射する光を除去するための反射光除去手段を備えることを特徴とする光散乱検出装置。
A light scattering detection device for detecting particulates in a liquid sample, comprising:
a transparent sample cell holding a liquid sample;
a light source that irradiates the sample cell with coherent light;
imaging optics for collecting light scattered from the sample cell into its surroundings with different scattering angles;
a slit plate disposed on the incident side of the imaging optical system for limiting the range of scattering angles;
a detector that receives condensed light from the imaging optical system;
an aperture plate arranged closer to the detector than the imaging optical system;
a lens barrel that covers an optical path between the slit plate and the aperture plate;
with
A light scattering detection apparatus, wherein the lens barrel includes reflected light removing means for removing light reflected on the inner peripheral surface of the lens barrel.
前記反射光除去手段は、前記鏡筒内の前記結像光学系と前記アパーチャ板との間に介設され、前記鏡筒とは別部材である、リング状の板によって形成された、反射光を制限するための鏡筒内アパーチャ板である、請求項1に記載の光散乱検出装置。 The reflected light removal means is interposed between the imaging optical system and the aperture plate in the lens barrel, and the reflected light is formed by a ring-shaped plate which is a separate member from the lens barrel. 2. The light scattering detector according to claim 1, which is an aperture plate in the lens barrel for limiting the . 前記反射光除去手段は、前記鏡筒内の前記結像光学系と前記アパーチャ板との間に介設され、リング状の張出し壁として前記鏡筒と一体的に形成された反射光遮蔽壁である、請求項1に記載の光散乱検出装置。 The reflected light removing means is a reflected light shielding wall interposed between the imaging optical system and the aperture plate in the lens barrel and formed integrally with the lens barrel as a ring-shaped projecting wall. 2. The light scattering detection device of claim 1, wherein 前記反射光除去手段は、前記鏡筒内の前記結像光学系と前記アパーチャ板との間に形成された反射光逃し孔である、請求項1に記載の光散乱検出装置。 2. The light scattering detector according to claim 1, wherein said reflected light removing means is a reflected light escape hole formed between said imaging optical system and said aperture plate in said lens barrel. 前記反射光除去手段は、鏡面として形成される、請求項1に記載の光散乱検出装置。 2. The light scattering detector according to claim 1, wherein said reflected light removing means is formed as a non- specular surface. 前記試料セルから前記検出器に至る検出光学系は、前記試料セルの周囲に、該試料セルの中心軸から等間隔で複数配されており、
前記鏡筒よりも前記検出器側に、開口幅によって前記検出器への受光幅を制限する検出器前アパーチャ板を備え、
各検出器前アパーチャ板の開口幅は、前記試料セルに対する各検出器の配置角度に応じて異なっている、請求項1から5のいずれか1項に記載の光散乱検出装置。
A plurality of detection optical systems from the sample cell to the detector are arranged around the sample cell at equal intervals from the central axis of the sample cell,
A front-detector aperture plate for limiting a light-receiving width to the detector by an aperture width is provided on the detector side of the lens barrel,
6. The light scattering detector according to any one of claims 1 to 5, wherein the opening width of each pre-detector aperture plate differs according to the arrangement angle of each detector with respect to the sample cell.
各検出器前アパーチャ板の開口幅は、前記試料セルの中心軸から前記検出器までの距離と、各検出器の配置角度の正弦値と、を乗じて設定される、請求項6に記載の光散乱検出装置。 7. The aperture plate according to claim 6, wherein the opening width of each pre-detector aperture plate is set by multiplying the distance from the center axis of the sample cell to the detector by the sine value of the arrangement angle of each detector. Light scattering detector. 前記光源は、該光源から前記試料セルに入射するコヒーレント光の光軸が、前記試料セルおよび前記検出器を含む平面から所定の角度傾斜するように配置されている、請求項1から7のいずれか1項に記載の光散乱検出装置。
8. The light source is arranged such that an optical axis of coherent light incident on the sample cell from the light source is inclined at a predetermined angle from a plane including the sample cell and the detector. 1. A light scattering detection device according to claim 1.
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