JP7169868B2 - ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法、ナノ物質含有樹脂複合体の製造装置および透明導電性膜を有する装置の製造方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、ナノ物質とは、少なくとも一次元が100nmより小さい物質を言う。一次元が100nmより小さく残る二次元への広がりを有するものは薄膜、二次元が100nmより小さく残る一次元への広がりを有する場合は棒状、三次元とも100nmより小さい場合は粒状の形状をとることとなる。
図1は、本実施の形態の第1例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示すフロー図であり、図2、図3は、本実施の形態の第1例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示す断面図である。
図5は、本実施の形態の第2例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示すフロー図であり、図6、図7は、本実施の形態の第2例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示す断面図である。
図8は、本実施の形態の第3例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示すフロー図であり、図9、図10は、本実施の形態の第3例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示す断面図である。
)。
図11は、本実施の形態の第4例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示すフロー図であり、図12、図13は、本実施の形態の第4例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示す断面図である。
実施の形態1においては、基板S1上にナノ物質NMを含有する分散液を塗布し、加熱することにより、基板S1上に、乾燥したナノ物質NMの集合体(ナノ物質NMのネットワーク層)を形成したが、ナノ物質NMよりなるシートなどを用い、当初より乾燥した状態で基板S1上に搭載してもよい。
図14は、本実施の形態の第1例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示すフロー図であり、図15、図16は、本実施の形態の第1例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示す断面図である。
上記第1例においては、ナノ物質NMを含有するシート(薄膜)NMSを基板S1上に搭載したが、基板S1上に、ナノ物質NMを敷設してもよい。例えば、基板S1上に、ナノ物質NMを成長させてもよい。
本実施の形態においては、ナノ物質として、カーボンナノチューブ(以下、CNTと示す場合がある)を用いた樹脂複合体について、具体的な実施例に基づき説明する。特に、実施の形態1に対応する実施例1~4について説明する。CNT含有樹脂複合体は、光透過性の膜として用いることができる。膜の特性として、その表面(機能面)の抵抗(表面固有抵抗、シート抵抗(Ω/sq.))が、例えば、1013~1022の範囲であれば、帯電するがゆっくり減衰し、ほこり付着防止膜として用いることができる。また、1010~1012の範囲であれば、帯電するがすぐに減衰し、誤動作防止膜として用いることができる。また、108~109の範囲であれば、帯電しないため、回路保護膜として用いることができる。図19は、表面抵抗と帯電性を示す図である。また、CNT含有樹脂複合体は、前述したように光透過性を有するため、液晶表示装置などの表示装置の透明電極(光透過性の導電性膜)として用いることができる。
以下に、CNTを含有する樹脂よりなる光透過性の膜を例として、実施例を説明する。図20、図21は、実施例1のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示す断面図である。
以下に、CNTを含有する樹脂よりなる光透過性の膜を例として、実施例を説明する。図25、図26は、実施例2のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示す断面図である。図27は、本実施例の条件を示す図である。図27には、温度と加圧力の時間変化が示され、実線が温度を、破線が圧力の変化を示す。図25および図26に示すように、板状部材PL1を溶融樹脂MR上に押し付け、加圧しながら加熱し、その後、加圧しながら冷却する(図26(B)(C))以外の工程は、実施の形態1の場合と同様である。
表面を親水処理した基板S1を用いる他は、実施例2の場合と同様にして、ナノ物質含有樹脂複合体を製造した。この場合、CNT含有樹脂複合体(PNC)の機能面の表面抵抗(Ω/sq.)の最大値(MAX)は、3200Ω/sq.であり、最小値(MIN)は、13Ω/sq.であった。
有機溶媒(分散媒)SLのみを用い、分散剤DAを添加していない分散液DLを用いて、濃度0.35wt%のCNTの分散液DLを用いた点以外は、実施例2の場合と同様にして、ナノ物質含有樹脂複合体を製造した。この場合、CNT含有樹脂複合体(PNC)の機能面の表面抵抗(Ω/sq.)の最小値(MIN)は、1.3kΩ/sq.であった。なお、有機溶媒を用いた場合、ハケよりエアブラシの方が、基板への塗布性が良かった。
以上のとおり、上記実施例においては、CNT含有樹脂複合体(PNC)の表面抵抗(Ω/sq.)の低下を確認することができた。いずれの実施例も、50kΩ/sq.以下の表面抵抗を得ることができた。
本実施の形態においては、ナノ物質として、カーボンナノチューブ(以下、CNTと示す場合がある)を用いた樹脂複合体について、具体的な実施例に基づき説明する。特に、実施の形態2に対応する実施例Aについて説明する。前述した通り、CNT含有樹脂複合体は、光透過性の膜として用いることができる。膜の特性として、その表面(機能面)の抵抗(表面固有抵抗(Ω/sq.))が、例えば、1013~1022の範囲であれば、帯電するがゆっくり減衰し、ほこり付着防止膜として用いることができる。また、1010~1012の範囲であれば、帯電するがすぐに減衰し、誤動作防止膜として用いることができる。また、108~109の範囲であれば、帯電しないため、回路保護膜として用いることができる(図19参照)。また、CNT含有樹脂複合体は、前述したように光透過性を有するため、液晶表示装置などの表示装置の透明電極(光透過性の導電性膜)として用いることができる。例えば、導電性膜としては、表面抵抗106Ω(1MΩ)以下が好ましい。
以下に、CNTを含有する樹脂よりなる光透過性の膜(光透過性の導電性膜)を例として、実施例を説明する。図28、図29は、実施例Aのナノ物質含有樹脂複合体の製造工程を示す断面図である。
本実施の形態においては、ナノ物質含有樹脂複合体の製造装置について説明する。上記実施の形態のナノ物質含有樹脂複合体の製造装置に制限はないが、例えば、次のような装置を用いることができる。この装置は、第1部材と第2部材とに接続された加熱冷却部と、第1部材上に、吐出可能に設けられた第1吐出装置と、第1部材上に、吐出可能に設けられた第2吐出装置と、を有する。
上記実施の形態において説明したナノ物質含有樹脂複合体は、液晶表示装置に適用することができる。図32は、本実施の形態の液晶表示装置の構成を示す断面図である。液晶表示装置は、液晶層10の一方の側に設けられた電極EL1と、他方の側に設けられた電極EL2と、を有する。例えば、共通電極である、電極EL1にCNT含有樹脂複合体を適用することができる。
実施の形態3、4では、基板S1を、下金型LMに固定し、その上に、CNTの分散液DLを塗布したが、スタンパST上にCNTの分散液DLを塗布してもよい。
以下に、CNTを含有する樹脂よりなる光透過性の膜を例として、実施例を説明する。
本実施例のナノ物質含有樹脂複合体の製造工程は、図20、図21を参照しながら説明した実施例1の場合と類似しているため、図20、図21を参照しながら説明する。
20 スクリュ式射出可塑化装置
21 スクリュ
22 バレル
23 逆止弁
AB エアブラシ
CNT カーボンナノチューブ
DA 分散剤
DL 分散液
DP 吐出口
EL1 電極
EL2 電極
GFS グラファイトシート
LM 下金型
MR 溶融樹脂
NM ナノ物質
NMS ナノ物質を含有するシート
PL1 板状部材
PNC ナノ物質含有樹脂複合体
R 樹脂
S1 基板
SL 溶媒
ST スタンパ
TD Tダイ
UM 上金型
Claims (23)
- (a)ナノ物質を表面に有する第1部材を準備する工程、
(b)前記第1部材上の前記ナノ物質上に溶融樹脂を吐出し、前記ナノ物質に前記溶融樹脂を含浸させる工程、
(c)前記溶融樹脂を固化させることにより、樹脂複合体を形成する工程、
(d)前記樹脂複合体を前記第1部材から剥離する工程、
を有し、
前記樹脂複合体は、前記第1部材の剥離面側を機能面とし、
前記樹脂複合体は、前記機能面側の前記ナノ物質の密度が、前記機能面と逆側の面の前記ナノ物質の密度より高く、かつ、前記樹脂複合体の前記機能面側の厚さの半分に、前記ナノ物質が90%以上分布している、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項1に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(b)工程において、前記第1部材は、前記溶融樹脂の流動停止温度以上の温度である、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項1に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(b)工程の後、第2部材を、前記溶融樹脂の上面と接触させる工程、を有し、
前記(c)工程において、前記第2部材は、前記溶融樹脂の前記流動停止温度以上の温度であり、
前記(c)工程において、前記第1部材と前記第2部材との間の前記溶融樹脂を加圧する、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項1または2に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記ナノ物質は、カーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレンである、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項4に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記ナノ物質は、前記カーボンナノチューブであり、
前記樹脂複合体の前記第1部材からの剥離面の表面抵抗は、50kΩ/sq.以下である、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項1に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記ナノ物質は、SiO2、Ag、Al2O3、セルロースナノファイバー、ZrO2、ZnO、TiO2、Al2O3、CaO、BN、ナノクレィである、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項4に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(b)工程において、前記溶融樹脂は、スクリュ式射出装置により可塑化溶融されて吐出される、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項4に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記第1部材は、下金型および前記下金型に固定された基板よりなり、
前記ナノ物質は、前記基板の表面に配置されている、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項4に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記第1部材は、下金型および前記下金型に固定されたスタンパよりなり、
前記ナノ物質は、前記スタンパの表面に配置されている、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項4に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(a)工程は、
(a1)前記ナノ物質を分散させた溶剤を、前記第1部材上に吐出する工程、
(a2)加熱により前記溶剤を除去する工程、
により、前記ナノ物質を前記第1部材上に配置する、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項4に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(a1)工程の吐出は、ディップコーティング法、LB(Langmuir-Blodgett)法、電気泳動法、ろ過法、スピンコーティング法、スプレーコーティング法、バーコード塗布法により行われる、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項4に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(a)工程は、前記基板上に、ナノ物質を成長させる工程である、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項10に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(a2)工程の加熱は、前記溶剤に含まれる分散剤の分解温度以上の温度で行われる、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - (a)ナノ物質を第1部材上に搭載する工程、
(b)前記第1部材上の前記ナノ物質上に溶融樹脂を吐出し、前記ナノ物質に前記溶融樹脂を含浸させる工程、
(c)前記溶融樹脂を固化させることにより、樹脂複合体を形成する工程、
(d)前記樹脂複合体を前記第1部材から剥離する工程、
を有し、
前記樹脂複合体は、前記第1部材の剥離面側を機能面とし、
前記樹脂複合体は、前記機能面側の前記ナノ物質の密度が、前記機能面と逆側の面の前記ナノ物質の密度より高く、かつ、前記樹脂複合体の前記機能面側の厚さの半分に、前記ナノ物質が90%以上分布している、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項14に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(a)工程のナノ物質は、膜状のナノ物質である、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項15に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記膜状のナノ物質は、グラファイトシートまたはカーボンナノチューブシートである、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項15に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(b)工程は、前記膜状のナノ物質の平面領域を含み、かつ、前記平面領域より広い第1領域に対し、溶融樹脂を吐出する工程であって、前記平面領域以外の領域部から前記平面領域を覆うように、前記溶融樹脂が吐出される、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項17に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(b)工程において、前記第1部材は、前記溶融樹脂の流動停止温度以上の温度である、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 請求項17に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造方法において、
前記(b)工程の後、第2部材を、前記溶融樹脂の上面と接触させる工程、を有し、
前記(c)工程において、前記第2部材は、前記溶融樹脂の前記流動停止温度以上の温度であり、
前記(c)工程において、前記第1部材と前記第2部材との間の前記溶融樹脂を加圧する、ナノ物質含有樹脂複合体の製造方法。 - 第1部材と、第2部材と、
前記第1部材と前記第2部材とに接続された加熱冷却部と、
前記第1部材上に設けられた第1吐出装置と、
前記第1部材上に設けられた第2吐出装置と、
を有するナノ物質含有樹脂複合体の製造装置であって、
前記第1吐出装置は、ナノ物質を分散させた溶剤を、前記第1部材上に吐出し、
前記加熱冷却部は、前記溶剤を気化させ、
前記第2吐出装置は、前記溶剤を気化させたナノ物質上に溶融樹脂を吐出し、その厚さの半分に、前記ナノ物質が90%以上分布するナノ物質含有樹脂複合体とする、ナノ物質含有樹脂複合体の製造装置。 - 請求項20に記載のナノ物質含有樹脂複合体の製造装置において、
前記第1部材と前記第2部材とに設けられた加圧部を有し、
前記加圧部は、前記第1部材と前記第2部材とを前記ナノ物質上の前記溶融樹脂を介して加圧する、ナノ物質含有樹脂複合体の製造装置。 - 透明導電性膜を有する装置の製造工程において、
前記透明導電性膜は、ナノ物質含有樹脂複合体よりなる膜であり、
前記透明導電性膜の製造工程は、
(a)ナノ物質を表面に有する第1部材を準備する工程、
(b)前記第1部材上の前記ナノ物質上に溶融樹脂を吐出し、前記ナノ物質に前記溶融樹脂を含浸させる工程、
(c)前記溶融樹脂を固化させることにより、樹脂複合体を形成する工程、
(d)前記樹脂複合体を前記第1部材から剥離する工程、
を有し、
前記樹脂複合体は、前記第1部材の剥離面側を機能面とし、
前記樹脂複合体は、前記機能面側の前記ナノ物質の密度が、前記機能面と逆側の面の前記ナノ物質の密度より高く、かつ、前記樹脂複合体の前記機能面側の厚さの半分に、前記ナノ物質が90%以上分布している、透明導電性膜を有する装置の製造方法。 - 請求項22に記載の透明導電性膜を有する装置の製造方法において、
前記透明導電性膜を有する装置は、表示装置、センサまたは光電変換装置である、透明導電性膜を有する装置の製造方法。
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