JP7166924B2 - 予防用品の製造方法 - Google Patents
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Description
- 浸漬フォーマーを洗浄し、有機溶剤により脱脂するステップ;
- 浸漬フォーマーを予熱するステップ;
- 凝固剤を含有する第1の浸漬浴中に浸漬フォーマーを浸漬するステップ;
- 第1の浸漬塗布層を乾燥させるステップ;
- エラストマー層の形成のためのさらなる浸漬浴中に浸漬フォーマーを浸漬するステップ;
- 乾燥/加硫(架橋)ステップ。
- 浸漬品をフォーマーから引抜くステップ。
を有するメルカプト官能性シロキサンホモポリマーが使用され、及び/又は、構造式:
を有するアクリルシロキサンが使用される。
水溶性架橋剤をラテックス混合物(pH=10、約25drc)に様々な濃度(0.5~1.5phr)で加えた。次に、混合物に酸化防止剤(0.5phr~2phrのRalox)をドープし、室温で約15分間撹拌した。次に、上記の凝固剤浸漬法によってフィルムを作製し、フィルムを100℃で15分間乾燥させた。予備的な架橋又はラテックスの熟成は必要ではなかった。100℃でフィルムを乾燥させる間に架橋が起こった。
予め0.1MのHCl(水性)及びエタノールを受け器に導入し、N2の連続流を通しながら50℃に加熱する。次に、対応するシロキサンモノマー(表2参照)を、5%(w/v)及び40%(w/v)の選択濃度で加える。50℃で3~9時間後、冷却により反応を停止させ、そして、油状生成物を脱イオン水で洗浄し、クロロホルムで抽出する。次に、溶媒を真空下で除去し、生成物をN2雰囲気下で貯蔵する。
-ポリ(メルカプトプロピルメチル)シロキサン(3時間の反応時間)
モル質量:200g/mol~700g/mol(2~5単位)
-ポリ(メルカプトプロピルメチル)シロキサン(9時間の反応時間)
モル質量:200g/mol~1400g/mol(2~10単位)
-ポリ(メルカプトプロピルメチル-co-アクリロキシプロピルメチル)シロキサン(3時間の反応時間)
モル質量:200g/mol~1300g/mol
合成したポリマー架橋剤を、Tween(登録商標)20(0.1phr)を含む脱イオン水中にLucirin(登録商標)TPO-L(1phr)とともに様々な濃度(1~4phr)で乳化させ、次に、NRラテックス(40drc)に加える。ラテックス混合物に酸化防止剤(0.5phrのIonol(登録商標)LC)を加え、室温で2時間撹拌する。次に、以下の凝固剤浸漬法によってフィルムが作製される:
- セラミックフォーマーの洗浄及びアセトンによる脱脂、
- 乾燥オーブン中、120℃で少なくとも10分間のセラミックフォーマーの予熱、
- 70℃の凝固浴への30秒間のフォーマーの浸漬、
- 乾燥オーブン中、120℃で少なくとも1分間のフォーマーの乾燥、
- NRラテックス混合物中へのフォーマーの20秒間の浸漬、
- 乾燥オーブン中、120℃で20分間の乾燥、
- フィルムの引抜き。
IRラテックス - 流下薄膜式反応器におけるUV予備架橋のためのパラメーター:800W~1000Wの光源出力(800Wは約500mW/cm2の平均放射線束を生じる)、2回の露光回数、1.1リットル/分~1.5リットル/分のコンベヤー速度(ラテックス混合物)、40%drcの固形分(ラテックス)、0.5phr~2phrの光開始剤濃度、0.5phr~2phrのチオール濃度。
合成したポリマー架橋剤(0.5phr)を、Tween(登録商標)20(0.1phr)を含む脱イオン水中にLucirin(登録商標)TPO-L(0.5phr)とともに乳化させ、次に、NRラテックス(40drc)又はIRラテックス(40drc、Kraton)に加えた。ラテックス混合物を室温で2時間撹拌した。次に、それぞれのラテックス混合物をペトリ皿に流し込み(約1mmの層厚)、Fusion UV Systems Inc.のUV源により露光した。NRラテックス混合物を、空気下、GaドープHg光源により、60%のランプ出力及び3.5m/分のベルト速度で、4パスで露光した(20.8J/cm2の放射線量に相当)。IRラテックス混合物を、空気下、GaドープHg光源により、60%のランプ出力及び3.5m/分のベルト速度で、2パスで露光した(10.4J/cm2の放射線量に相当)。
- セラミックフォーマーの洗浄及びアセトンによる脱脂、
- 乾燥オーブン中、120℃で少なくとも10分間のセラミックフォーマーの予熱、
- 70℃の凝固浴への30秒間のフォーマーの浸漬、
- 乾燥オーブン中、120℃で少なくとも1分間のフォーマーの乾燥、
- NRラテックス混合物中へのフォーマーの20秒間の浸漬、
- 乾燥オーブン中、120℃で20分間の乾燥、
- 引抜き。
必要に応じて、後架橋も行った。この場合、それぞれのラテックス混合物(予備架橋又は予備架橋していない)に、合成ポリマー架橋剤(2phr)、Lucirin(登録商標)TPO-L(1phr)、脱イオン水(2phr)及びTween(登録商標)20(0.1phr)からなるエマルションをドープした。次に、ラテックス混合物に酸化防止剤(0.5phrのIonol(登録商標)LC)をドープし、室温で2時間撹拌した。
対応するフィルムを凝固剤浸漬法によって作製し、後架橋を、Fusion UV Systems Inc.のUV源による乾燥フィルムのUV暴露中に行った(後硬化)。NRラテックスフィルム及びIRラテックスフィルムの両方を、空気下、GaドープHg光源により60%のランプ出力及び3.5m/分のベルト速度で3パス(放射線量15.6J/cm2に相当)で露光した。
0.3phrのTween(登録商標)20を含む6phrの脱イオン水中に3phrのビスフェノールAジグリシジルエーテル(Huntsman)を乳化させた。次に、エマルションをラテックス混合物に加え(pH=10.2;約25drc)、ラテックス混合物を室温60分間撹拌した。上記手順と同様にしてフィルムを作製し、空気循環オーブン中でフィルムの乾燥中に熱架橋を行った。
調製は、ビスフェノールAジグリシジルエーテルの代わりに、それぞれ3phr及び5phrの水素化ビスフェノールAジグリシジルエーテル(それぞれ、CVC Thermoset SpecialtiesのEPALLOY(登録商標)5000及びEPALLOY(登録商標)5001)を使用した以外は実施例Aと同様に行った。
調製は、ビスフェノールAジグリシジルエーテルの代わりに、ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエーテル(3phr及び5phrの、CVC Thermoset SpecialtiesのEPALLOY(登録商標)5200)を使用した以外は、実施例Aと同様に行った。
この調製は、ビスフェノールAジグリシジルエーテルの代わりに、1,4-シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル(3phr及び5phrの、CVC Thermoset SpecialtiesのERISYS(商標)GE 22)を使用した以外は、実施例Aと同様に行った。
本発明に関連する発明の実施態様の一部を以下に示す。
[態様1]
少なくとも1層の(カルボキシル化)ジエンラテックスがフォーマー上に適用され、前記(カルボキシル化)ジエンラテックスが架橋剤により架橋される、(カルボキシル化)ジエンゴムから予防用品、特に手袋を製造する方法であって、前記架橋剤として多官能性モノマー及び/又はポリマーが使用され、前記架橋剤が、(カルボキシル化)ジエンラテックスに加えられ、前記(カルボキシル化)ジエンラテックス中に溶解されるか、あるいは、前記(カルボキシル化)ジエンラテックス中に乳化又は分散されること、及び/又は、メルカプト官能性シロキサンポリマーが架橋剤として使用されることを特徴とする、前記方法。
[態様2]
前記多官能性モノマー及び/又はポリマーのみが架橋剤として使用されることを特徴とする、態様1に記載の方法。
[態様3]
前記(カルボキシル化)ジエンラテックスの分子の前記架橋が、熱的に、及び/又は、紫外線により光化学的に達成されることを特徴とする、態様1又は2に記載の方法。
[態様4]
前記(カルボキシル化)ジエンラテックスのpHが9以上の値に調整されることを特徴とする、態様1~3のいずれか一つに記載の方法。
[態様5]
前記架橋剤が、多官能性エポキシド、多官能性シラン、多官能性シロキサン、多官能性チオール、及びそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、態様1~4のいずれか一つに記載の方法。
[態様6]
170g/mol~4000g/molのモル質量を有する有機モノマー及び/又はポリマーが使用されることを特徴とする、態様1~5のいずれか一つに記載の方法。
[態様7]
前記メルカプト官能性シロキサンポリマーがエマルションとして前記(カルボキシル化)ジエンラテックスに加えられることを特徴とする、態様1~6のいずれか一つに記載の方法。
[態様8]
メルカプト官能性シロキサンホモポリマー、又は、メルカプト官能性シロキサンホモポリマーとアクリルシロキサンとのコポリマーが、前記メルカプト官能性シロキサンポリマーとして使用されることを特徴とする、態様1~7のいずれか一つに記載の方法。
[態様9]
構造式:
を有するメルカプト官能性シロキサンホモポリマーが使用されることを特徴とする、態様8に記載の方法。
[態様10]
構造式:
を有するメルカプト官能性シロキサンコポリマー、特に、統計的配置の繰返し単位を有するメルカプト官能性シロキサンコポリマーが使用されることを特徴とする、態様8に記載の方法。
[態様11]
構造式:
を有するアルコキシアクリルシランが使用されることを特徴とする、態様8~10のいずれか一つに記載の方法。
[態様12]
前記メルカプト官能性シロキサンホモポリマーが、ポリ(メルカプトプロピルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトプロピルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトエチルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルエチル)シロキサン、ポリ(メルカプトプロピルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルベンジル)シロキサン、ポリ(メルカプトプロピルベンジル)シロキサン、及びポリ(メルカプトエチルベンジル)シロキサンからなる群から選択されること、及び/又は、前記メルカプト官能性シロキサンホモポリマーとアクリルシロキサンとのコポリマーが、ポリ(メルカプトプロピルメチル-co-アクリロキシプロピルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシメチルプロピル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシプロピルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシプロピルエチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシエチルプロピル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシメチルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシプロピル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシエチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシメチル)シロキサン、及びポリ(メルカプトプロピルメチル-co-アクリロキシメチルプロピル)シロキサンからなる群から選択されることを特徴とする、態様8~10のいずれか一つに記載の方法。
[態様13]
前記メルカプト官能性シロキサンポリマーとアクリルシロキサンとのコポリマーにおけるメルカプト官能性シロキサンポリマーの割合が少なくとも20質量%であることを特徴とする、態様8~11のいずれか一つに記載の方法。
[態様14]
前記架橋剤が、前記(カルボキシル化)ジエンラテックスの全組成に対して1phr~10phrの割合で前記(カルボキシル化)ジエンラテックスに加えられることを特徴とする、態様1~12のいずれか一つに記載の方法。
[態様15]
(カルボキシル化)ジエンエラストマーの(カルボキシル化)ジエンエラストマー分子鎖が少なくとも1種のポリマーを介して共有結合的に架橋された(カルボキシル化)ジエンエラストマーの層を含む予防用品、特に手袋であって、前記少なくとも1種のポリマーがメルカプト官能性シロキサンポリマーである、予防用品、特に手袋。
[態様16]
(カルボキシル化)ジエンエラストマーを含む予防用品のモジュラスの調整のための、2~50のモノマー単位数を有する多官能性ポリマーの使用。
[態様17]
予防用品の製造のための架橋剤としての、170g/mol~4000g/molのモル質量と、塩基触媒下でヒドロキシ基を形成する少なくとも2つの官能基とを有する多官能性有機化合物の使用。
Claims (16)
- 少なくとも1層のジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックスがフォーマー上に適用され、前記ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックスが架橋剤により架橋される、ジエンゴム及び/又はカルボキシル化ジエンゴムから予防用品を製造する方法であって、
前記架橋剤として多官能性モノマー及び/又はポリマーが使用され、前記架橋剤が、ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックスに加えられ、前記ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックス中に溶解されるか、あるいは、前記ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックス中に乳化又は分散されること、
前記架橋剤が、多官能性エポキシド、多官能性シラン、多官能性シロキサン、多官能性ポリマーチオール、及びそれらの混合物からなる群から選択されること、及び/又はメルカプト官能性シロキサンポリマーが架橋剤として使用されること、及び
170g/mol~4000g/molのモル質量を有する有機モノマー及び/又はポリマーが前記架橋剤として使用されること、
を特徴とする、前記方法。 - 前記多官能性モノマー及び/又はポリマーのみが架橋剤として使用されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックスの分子の前記架橋が、熱的に、及び/又は、紫外線により光化学的に達成されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックスのpHが9以上の値に調整されることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記メルカプト官能性シロキサンポリマーがエマルションとして前記ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックスに加えられることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記メルカプト官能性シロキサンポリマーを使用する実施形態では、メルカプト官能性シロキサンホモポリマー、又は、メルカプト官能性シロキサンホモポリマーとアクリルシロキサンとのコポリマーが、前記メルカプト官能性シロキサンポリマーとして使用されることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記メルカプト官能性シロキサンホモポリマーが、ポリ(メルカプトプロピル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルプロピル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトエチルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルエチル)シロキサン、ポリ(メルカプトプロピルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルベンジル)シロキサン、ポリ(メルカプトプロピルベンジル)シロキサン、及びポリ(メルカプトエチルベンジル)シロキサンからなる群から選択されること、及び/又は、前記メルカプト官能性シロキサンホモポリマーとアクリルシロキサンとのコポリマーが、ポリ(メルカプトプロピルメチル-co-アクリロキシプロピルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシメチルプロピル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシプロピルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシプロピルエチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシエチルプロピル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシメチルメチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシプロピル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシエチル)シロキサン、ポリ(メルカプトメチルメチル-co-アクリロキシメチル)シロキサン、及びポリ(メルカプトプロピルメチル-co-アクリロキシメチルプロピル)シロキサンからなる群から選択されることを特徴とする、請求項6~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記メルカプト官能性シロキサンポリマーとアクリルシロキサンとのコポリマーにおけるメルカプト官能性シロキサンポリマーの割合が少なくとも20質量%であることを特徴とする、請求項6~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記架橋剤が、前記ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックスの全組成に対して1phr~10phrの割合で前記ジエンのラテックス及び/又はカルボキシル化ジエンのラテックスに加えられることを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記予防用品が手袋であることを特徴とする、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記メルカプト官能性シロキサンポリマーが統計的配置の繰返し単位を有するメルカプト官能性シロキサンコポリマーであることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- ジエンエラストマー及び/又はカルボキシル化ジエンエラストマーのジエンエラストマー及び/又はカルボキシル化ジエンエラストマー分子鎖が少なくとも1種のポリマーを介して共有結合的に架橋されたジエンエラストマー及び/又はカルボキシル化ジエンエラストマーの層を含む予防用品であって、前記少なくとも1種のポリマーが170g/mol~4000g/molのモル質量を有するメルカプト官能性シロキサンポリマーである、予防用品。
- 前記予防用品が手袋である、請求項15に記載の予防用品。
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