JP7162594B2 - 可撓性および形状適合性のロープ型スーパーキャパシタ - Google Patents
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Description
本出願は、参照により本明細書に組み入れられる2017年1月4日に出願された米国特許出願第15/398,416号明細書、および2017年1月4日に出願された米国特許出願第15/398,421号明細書の優先権を主張する。
(1)活性炭電極に基づくECを用いた経験では、実験的に測定される静電容量は、常に、測定表面積および双極子層の幅から計算される幾何学的な静電容量よりもはるかに小さいことが示される。非常に高表面積の炭素の場合、典型的には「理論的」静電容量のわずか約10~20パーセントが観察された。この残念な性能は、ミクロ細孔(<2nm、大部分は<1nm)の存在と関連しており、一部の細孔には電解質が到達できないこと、不十分なぬれ、および/または反対に帯電した表面が約1~2nm未満離れて存在する細孔中で二重層を首尾良く形成できないことに起因する。活性炭中では、炭素源および熱処理温度によって左右されるが、驚くべき量の表面がこのようなミクロ細孔の形態となりうる。
ナノグラフェン材料は、非常に高い熱伝導率、高い電気伝導率、および高強度を示すことが最近発見された。グラフェンの別の顕著な特徴の1つは、その非常に大きい比表面積である。1つのグラフェンシートは、(液体電解質が到達可能な)外部比表面積が約2,675m2/gとなり、対応する単層CNT(内面には電解質が到達できない)によって得られる外部表面積の約1,300m2/gとは対照的である。グラフェンの電気伝導率はCNTよりもわずかに高い。
1.Lulu Song,A.Zhamu,Jiusheng Guo,and B.Z.Jang“Nano-scaled Graphene Plate Nanocomposites for Supercapacitor Electrodes” US Pat.No.7,623,340(11/24/2009).
2.Aruna Zhamu and Bor Z.Jang,“Process for Producing Nano-scaled Graphene Platelet Nanocomposite Electrodes for Supercapacitors,” U.S.Patent Appl.No.11/906,786(10/04/2007).
3.Aruna Zhamu and Bor Z.Jang,“Graphite-Carbon Composite Electrodes for Supercapacitors”US Pat.Appl.No.11/895,657(08/27/2007).
4.Aruna Zhamu and Bor Z.Jang,“Method of Producing Graphite-Carbon Composite Electrodes for Supercapacitors”US Pat.Appl.No.11/895,588(08/27/2007).
5.Aruna Zhamu and Bor Z.Jang,“Graphene Nanocomposites for Electrochemical cell Electrodes,”U.S.Patent Appl.No.12/220,651(07/28/2008).
a)第1のステップは、アノード活性材料(例えば活性炭)の粒子、伝導性フィラー(例えば黒鉛フレーク)、樹脂バインダー(例えばPVDF)を溶媒(例えばNMP)中で混合してアノードスラリを形成するステップである。これとは別に、カソード活性材料(例えば活性炭)の粒子、伝導性フィラー(例えばアセチレンブラック)、樹脂バインダー(例えばPVDF)を溶媒(例えばNMP)中で混合して分散させてカソードスラリが形成される。
(b)第2のステップは、アノード集電体(例えば、CuまたはAl箔)の一方または両方の主面にアノードスラリをコーティングし、溶媒(例えば、NMP)を蒸発させることによってコーティングされた層を乾燥させて、CuまたはAl箔上にコーティングされた乾燥アノード電極を形成することである。同様に、カソードスラリをコーティングして乾燥させて、Al箔上にコーティングされた乾燥カソード電極を形成する。
(c)第3のステップは、アノード/Al箔シート、多孔質セパレータ層、およびカソード/Al箔シートを積層し合わせて、3層または5層アセンブリを形成し、これを所望のサイズに切断してまたは細く裂いて積層し、(形状の一例として)矩形の構造を形成するか、または巻いて円筒形のセル構造にすることを含む。
(d)次いで、矩形または円筒形の積層構造を、アルミニウムプラスチック積層エンベロープまたはスチールケーシングに収容する。
e)次に液体電解質が積層構造中に注入されてスーパーキャパシタセルが形成される。
1)100μmよりも厚い活性炭ベースの電極層(アノード層またはカソード層)の製造は非常に困難であり、200μmよりも厚い電極層の製造は現実的には不可能または非現実的である。これには幾つかの理由がある:
a.100μmの厚さの電極には、典型的にはスラリコーティング設備中に30~50メートルの長さの加熱ゾーンが必要となり、これは時間がかかりすぎ、エネルギー消費が多すぎ、費用対効果が低い。
b.より厚い電極は、層間剥離および亀裂が生じる傾向が高い。
c.グラフェンシートなどの一部の電極活性材料の場合、実際の製造環境で連続的に50μmを超える厚さの電極を製造することは不可能であった。幾つかのより厚い電極が公開文献または特許文献において主張されているという見解にもかかわらずこのことが言えるが;これらの電極は小規模で実験室中で作製されている。実験室の設定では、おそらくは、繰り返し新しい材料を層に加えて、手作業で層を固化させて電極の厚さを増加させることが可能であった。しかし、このような手作業を用いてさえも(大量生産には適していない)、結果として得られる電極は非常に壊れやすく脆くなる。
d.繰り返される圧縮によってグラフェンシートの再積層が起こり、したがって、大幅に比表面積が減少し、比静電容量が減少するので、この問題はグラフェンベースの電極の場合にはさらに悪化する。
2)図1(A)中に示されるような従来方法では、電極の実際の質量負荷および活性材料の見掛けの密度が小さすぎる。ほとんどの場合、電極の活性材料質量負荷(面密度)は10mg/cm2を大きく下回り、活性材料見掛けの体積密度またはタップ密度は、活性炭の比較的大きな粒子の場合でさえも、典型的には0.75g/cm3未満(より典型的には0.5g/cm3未満、最も典型的には0.3g/cm3未満)となる。さらに、電池容量に寄与せずに電極に追加の重量および体積を加える他の非活性材料(例えば、導電性添加剤および樹脂粘結剤)が存在する。これらの低い面密度および低い体積密度は、比較的低い体積静電容量および低い体積エネルギー密度をもたらす。
3)従来の方法は、電極活性材料(アノード活性材料およびカソード活性材料)を液体溶媒(例えば、NMP)中で分散させてスラリにする必要があり、集電体表面にコーティングした後に液体溶媒を除去して電極層を乾燥させなければならない。アノードおよびカソード層をセパレータ層と共に積層し合わせて、ハウジング内にパッケージングしてスーパーキャパシタセルを形成した後、セル内に液体電解質を注入する。実際には、2つの電極を濡らし、次いで電極を乾燥させ、最後に再び濡らす。そのような湿潤-乾燥-湿潤プロセスは、良好なプロセスとは思えない。
4)NMPは環境に優しい溶媒ではなく、先天性異常を引き起こす場合があることが知られている。
5)現行のスーパーキャパシタ(例えば対称スーパーキャパシタまたは電気二重層キャパシタEDLC)は、比較的低い重量エネルギー密度および低い体積エネルギー密度が依然として問題となっている。市販のEDLCは約6Wh/kgの重量エネルギー密度を示し、室温で10Wh/kg(全セル重量に基づく)を超えるエネルギー密度を示す実験用EDLCセルは報告されていない。実験用スーパーキャパシタは、大きな堆積電極静電容量(ほとんどの場合100~200F/cm3)を電極レベルで(セルレベルではない)示すが、それらの典型的な<1mg/cm2の活性質量負荷、<0.1g/cm-3のタップ密度、および最大数十マイクロメートルの電極厚さは、ほとんどの市販の電気化学キャパシタ中に使用される値よりも依然としてはるかに小さく、その結果、セル(デバイス)の重量を基準として比較的低い面および体積容量、並びに低い体積エネルギー密度を有するエネルギー貯蔵装置が得られる。
(a)原子種、イオン種、または分子種を用いた化学官能化またはドーピング。有用な表面官能基としては、キノン、ヒドロキノン、第4級化芳香族アミン、メルカプタン、またはジスルフィドを挙げることができる。この種類の官能基はグラフェンベースのスーパーキャパシタに擬似容量を付与することができる。
(b)本来伝導性のポリマー(ポリアセチレン、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、およびそれらの誘導体などの伝導性ポリマーは本発明における使用のための良い選択となる)を用いたコーティングまたはグラフト;これらの処理は、酸化還元反応などの擬似容量効果によって静電容量値をさらに増加させることを意図している。
(c)グラフェンシートと酸化還元対を形成し、それによって電極に擬似容量を付与するための、RuO2、TiO2、MnO2、Cr2O3、およびCo2O3などの遷移金属酸化物または硫化物の堆積;および
(d)さらなる表面を形成し、場合によりこれらの表面に官能性化学基を付与するための活性化処理(カーボンブラック材料の活性化と類似)の実施。この活性化処理は、CO2の物理的活性化、KOHの化学的活性化、または硝酸、フッ素、もしくはアンモニアプラズマへの曝露によって行うことができる。
定義によると、ロープ型スーパーキャパシタは、少なくとも1つのロッド形状もしくはフィラメント形状のアノードと、1つのロッド形状もしくはフィラメント形状のカソードとが組み合わされてひもまたは撚り糸となったものを含むスーパーキャパシタを意味する。このスーパーキャパシタは、アスペクト比(長さ対直径または長さ対厚さの比)が少なくとも10および好ましくは少なくとも20となる長さと直径または厚さとを有する。ロープ型スーパーキャパシタは1mを超え、またはさらには100mを超える長さを有することができる。この長さは1μmの短さであってよいが、典型的には10μm~10m、より典型的には数マイクロメートル~数メートルであってよい。実際に、この種類のロープ型スーパーキャパシタの長さに対する理論的制限はない。
様々な種類の金属発泡体、炭素発泡体および微細金属ウェブは、アノードまたはカソード中の導電性多孔質ロッド(集電体として機能する)として使用するために市販されており;例えばNi発泡体、Cu発泡体、Al発泡体、Ti発泡体、Niメッシュ/ウェブ、ステンレス鋼繊維メッシュなどである。金属被覆ポリマー発泡体および炭素発泡体も集電体として使用され得る。目に見える大きさのロープ型の可撓性で形状適合性のスーパーキャパシタを製造する場合、これらの伝導性多孔質ロッドの最も望ましい厚さ/直径は50~1000μmであり、好ましくは100~800μmであり、より好ましくは200~600μmである。微細なロープ型スーパーキャパシタ(例えば100nm~100μmの直径を有する)を製造する場合、グラフェン発泡体、グラフェンエアロゲル発泡体、多孔質炭素繊維(例えば、ポリマー繊維のエレクトロスピニング、そのポリマー繊維の炭化、および得られた炭素繊維の活性化によって製造される)、および多孔質黒鉛繊維を用いて、電極活性材料および電解質の混合物を収容することができる。
CVDグラフェン発泡体を製造するための手順は、以下の公開されている文献で開示されるものから適合した:Chen,Z.et al.“Three-dimensional flexible and conductive interconnected graphene networks grown by chemical vapor deposition,”Nature Materials,10,424-428(2011)。ニッケル発泡体、ニッケルの相互接続された3D足場を有する多孔質構造を、グラフェン発泡体の成長のためのテンプレートとして選択した。簡潔には、周囲圧力下にて1000℃でCH4を分解することによって炭素をニッケル発泡体に導入し、次いでニッケル発泡体の表面にグラフェンフィルムを堆積させた。ニッケルとグラフェンの熱膨張係数の相違により、グラフェンフィルムに波形や皺が生じた。この実施例で形成された4つのタイプの発泡体、すなわちNi発泡体、CVDグラフェン被覆Ni発泡体、CVDグラフェン発泡体(Niはエッチング除去される)、および導電性ポリマー結合CVDグラフェン発泡体を、本発明によるリチウム電池での集電体として使用した。
ピッチパウダー、顆粒、またはペレットを、発泡体の所望の最終形状を有するアルミニウム鋳型に入れる。Mitsubishi ARA-24メソフェーズピッチを利用した。試料を1トール未満に排気し、次いで約300℃の温度に加熱する。この時点で、真空を解放して窒素ブランケットとし、次いで1,000psiまでの圧力を加えた。次いで、系の温度を800℃に上昇させた。これは2℃/分の速度で行った。温度を少なくとも15分間保って浸漬を実現し、次いで炉の電力を切って約1.5℃/分の速度で室温まで冷却し、それと共に約2psi/分の速度で圧力を解放した。最終的な発泡体の温度は、630℃および800℃であった。冷却サイクル中、圧力は大気条件まで徐々に解放される。次いで、発泡体を窒素ブランケット下で1050℃まで熱処理(炭化)し、次いで、黒鉛るつぼ内で、アルゴン中で2500℃および2800℃(黒鉛化)まで別々に熱処理した。黒鉛発泡体ロッドは75~500μmの厚さ範囲で利用可能である。
Huadong Graphite Co.(中国、青島)製の天然黒鉛を出発材料として使用した。よく知られているmodified Hummers法に従うことによってGOが得られた。この方法は、2つの酸化段階を含んでいた。典型的な手順において、以下の条件で第1の酸化を実現した。1100mgの黒鉛を1000mLの沸騰フラスコに入れた。次いで、K2S2O8、20gのP2O5、および400mLの濃縮H2SO4水溶液(96%)をフラスコに加えた。混合物を還流下で6時間加熱し、次いで室温で20時間安置した。酸化黒鉛を濾過し、中性pHになるまで多量の蒸留水ですすいだ。この最初の酸化の終わりに、ウェットケーキ状物質が回収された。
個別のグラフェン面の伝導率を低下させるように作用するGOシート中の高欠陥の集団の可能性を認識しているので、本発明者らは、純粋なグラフェンシート(酸化されず酸素を含まず、ハロゲン化されずハロゲンを含まない、など)を使用して、電気二重層キャパシタ(EDLCスーパーキャパシタ)中に組み込むための高い電気伝導率および熱伝導率を有する活性材料を得ることができるかどうかを調べることにした。プレリチウム化された純粋なグラフェンおよびプレナトリウム化された純粋なグラフェンも、それぞれリチウムイオンキャパシタおよびナトリウムイオンキャパシタのアノード活性材料として使用した。直接超音波処理または液相製造法を使用することによって、純粋なグラフェンのシートを製造した。
この実施例では、多様な無機材料を調べた。例えば、200℃で、酸化された酸化グラフェン(GO)のN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)溶液中での(NH4)2MoS4とヒドラジンとの1段階のソルボサーマル反応により、超薄MoS2/RGOハイブリッドを合成した。典型的な手順では、10mlのDMF中に分散された10mgのDMFに22mgの(NH4)2MoS4を加えた。混合物を、室温で約10分間、透明で均質な溶液が得られるまで超音波処理した。その後、0.1mlのN2H4・H2Oを加えた。反応溶液をさらに30分間超音波処理した後、テフロンライニングされた40mLのオートクレーブに移した。オーブン内で、系を200℃で10時間加熱した。生成物を8000rpmで5分間の遠心分離によって収集し、DI水で洗浄し、遠心分離により再収集した。ほとんどのDMFが確実に除去されるように、洗浄ステップを少なくとも5回繰り返した。最後に、生成物を乾燥させ、液体電解質と混合して、炭素発泡体含浸用の活性カソード混合物スラリを形成した。
GFを製造するために本発明者らは幾つかの方法を使用してきたが、一例として1つの方法のみを本明細書に記載する。典型的な手順の1つでは、インターカレートした化合物С2F・xClF3から大きく剥離した黒鉛(HEG)を調製した。三フッ化塩素の蒸気によってHEGをさらにフッ素化して、フッ素化され大きく剥離した剥離黒鉛(FHEG)を得た。あらかじめ冷却したTeflon反応器に、液体のあらかじめ冷却された20~30mLのClF3を入れ、反応器を閉じて液体窒素温度まで冷却した。次に、ClF3ガスが通るための孔を有し反応器の内側に配置された容器中に、1g以下のHEGを入れた。7~10日で、近似的に式C2Fで表されるグレーベージュ色の生成物が形成された。
実施例2で合成した酸化グラフェン(GO)を、種々の比率の尿素とともに微粉砕し、ペレット化した混合物をマイクロ波反応器(900W)中で30秒間加熱した。生成物を脱イオン水で数回洗浄し、真空乾燥させた。この方法では、酸化グラフェンは、同時に還元および窒素のドープが行われる。1:0.5、1:1、および1:2のグラフェン:尿素質量比で得られた生成物をそれぞれNGO-1、NGO-2、およびNGO-3と呼び、これらの試料の窒素含有量は、それぞれ14.7、18.2、および17.5重量%であることが元素分析によって分かった。これらの窒素化グラフェンシートは、依然として水に対して分散性である。次に得られた懸濁液を乾燥させて、窒素化グラフェン粉末を得た。この粉末を液体電解質中で混合して、伝導性多孔質ロッド/フィラメントの細孔中に含浸させるためのスラリを形成した。
(2D)層状のBi2Se3カルコゲナイドナノリボンの調製は、当技術分野でよく知られている。例えば、蒸気-液体-固体(VLS)法を用いてBi2Se3ナノリボンを成長させた。本明細書で製造されるナノリボンは、平均で厚さが30~55nmであり、幅および長さが数百ナノメートル~数マイクロメートルの範囲である。比較的大きいナノリボンにはボールミル加工を施し、横方向寸法(長さおよび幅)を200nm未満に減少させた。スーパーキャパシタ電極活性材料として、(グラフェンシートまたは剥離された黒鉛フレーク有りまたは無しの)これらの手順によって調製されたナノリボンを使用した。
Ti3AlC2など金属炭化物の層状構造から特定の元素を部分的にエッチング除去することによって、選択されたMXeneを生成した。例えば、Ti3AlC2用のエッチャントとして、1MのNH4HF2水溶液を室温で使用した。典型的には、MXene表面の末端にはO、OH、および/またはF基が存在し、このことが、これらが通常Mn+1XnTxと記載される理由であり、式中、Mは早期遷移金属であり、XはCおよび/またはNであり、Tは末端基(O、OH、および/またはF)を表し、n=1、2、または3であり、xは末端基の数である。研究を行ったMXene材料としては、Ti2CTx、Nb2CTx、V2CTx、Ti3CNTx、およびTa4C3Txが挙げられる。典型的には、35~95%のMXeneと5~65%のグラフェンシートとを液体電解質中で混合し、伝導性多孔質フィラメントの細孔中に含浸させた。
MnO2粉末を2つの方法(それぞれグラフェンシート有りまたは無し)で合成した。一方の方法では、過マンガン酸カリウムを脱イオン水中に溶解させることによって0.1mol/LのKMnO4水溶液を調製した。一方、13.32gの界面活性剤の高純度ビス(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウムを300mLのイソオクタン(油)中に加え、十分に撹拌して、光学的に透明な溶液を得た。次いで、その溶液中に、0.1mol/LのKMnO4溶液32.4mLと、選択された量のGO溶液とを加え、それを30分間超音波処理して、暗褐色の沈殿物を調製した。生成物を分離し、蒸留水およびエタノールで数回洗浄し、80℃で12時間乾燥させた。試料を、粉末状のグラフェン担持MnO2として、これを液体電解質中に分散させてスラリを生成し、発泡集電体の細孔中に含浸させた。
研究したほとんどの例では、本発明のスーパーキャパシタセルおよびそれらの従来の相当物の両方を製造し評価した。比較の目的の後者のセルは、電極のスラリコーティングと、電極の乾燥と、アノード層、セパレータ、およびカソード層の組み立てと、組み立てた積層体のパッケージングと、液体電解質の注入との従来手順によって作製した。従来のセルでは、電極(カソードまたはアノード)は、典型的には85%の電極活性材料(例えばグラフェン、活性炭、無機ナノディスクなど)、5%のSuper-P(アセチレンブラックベースの伝導性添加剤)、および10%のPTFEから構成され、これらを混合してAl箔上にコーティングした。電極の厚さは約100μmである。各試料について、コインサイズおよびパウチセルの両方をグローブボックス中で組み立てた。Arbin SCTS電気化学試験機器を用いて定電流実験で容量を測定した。サイクリックボルタンメトリー(CV)および電気化学的インピーダンス分光法(EIS)を電気化学ワークステーション(CHI 660 System、USA)上で行った。
q=I×t/m (1)
として計算され、式中、IはmAの単位での一定電流であり、tは時間の単位での時間であり、およびmはグラムの単位でのカソード活性材料の質量である。電圧がVであると、比エネルギー(E)は、
E=∫Vdq (2)
として計算される。比電力(P)は、
P=(E/t)(W/kg) (3)
として計算することができ、式中、tは、時間単位での全充電または放電ステップ時間である。
セルの比静電容量(C)は、電圧対比容量のプロットの各点における傾きとして表される
C=dq/dV (4)
各試料で、幾つかの電流密度(充電/放電速度を表す)を用いて電気化学的応答を測定することで、Ragoneプロット(電力密度対エネルギー密度)を構成するために必要なエネルギー密度および電力密度の値を計算することができる。
(A)本発明による方法によって作製したスーパーキャパシタセル(ロープ型セル)の重量および体積の両方のエネルギー密度および電力密度が、従来方法によって作製したそれらの相当物(「従来」と示される)よりもはるかに高い。これらの差は非常に顕著であり、その理由は主として、本発明によるセルに関連する高い活性材料質量負荷(>20mg/cm2)、活性材料重量/体積に対するオーバーヘッド(非活性)成分の比率の減少、バインダー樹脂が不要であること、発泡集電体の細孔中により効率的にグラフェンシートが充填される本発明の方法の性質のためである。
(B)従来方法によって作製されたセルの場合、体積エネルギー密度および体積電力密度の絶対量は、それらの重量エネルギー密度および重量電力密度の絶対量よりもはるかに小さく、これは、従来のスラリコーティング方法によって作製されたRGOベースの電極の非常に低いタップ密度(0.25g/cm3の充填密度)のためである。
(C)対照的に、本発明による方法によって作製されたセルの場合、体積エネルギー密度(23.8Wh/L)および体積電力密度(9,156W/L)の絶対量は、それらの重量エネルギー密度および重量電力密度の絶対量よりも大きく、これは、本発明による方法によって作製されたRGOベースの電極の比較的高いタップ密度(1.05g/cm3の充填密度)のためである。
(D)従来方法によって製造された対応するスーパーキャパシタの体積エネルギー密度および体積電力密度は、それぞれ3.1Wh/Lおよび1,139W/Lであり、これらは1桁小さい。これらは重要で予期せぬことである。
スーパーキャパシタの電極厚さは、デバイス性能を最適化するために自由に調製可能な設計パラメーターであると考えがちであるが、実際には、スーパーキャパシタ厚さには製造の制限があり、ある厚さレベルを超えて良好な構造完全性の電極を製造することはできない。本発明者らの研究によって、グラフェンベースの電極の場合にこの問題がさらに重大となることがさらに示されている。本発明は、スーパーキャパシタに関連するこの非常に重要な課題を解決する。
活性材料の重量はパッケージングされた市販のスーパーキャパシタの全質量の最大約30%を占めるので、活性材料単独の性能データからデバイスのエネルギー密度または電力密度を外挿するためには、30%の係数を使用する必要がある。したがって、活性炭(すなわち活性材料重量のみに基づく)の20Wh/kgのエネルギー密度は、パッケージングされたセルの約6Wh/kgに変換される。しかし、この外挿は、市販の電極(150μmまたは約10mg/cm2の炭素電極)と同様の厚さおよび密度を有する電極の場合にのみ有効である。より薄または軽い同じ活性材料の電極では、セル重量に基づいたエネルギー密度または電力密度はさらに低くなる。したがって、高い活性材料比率を有するスーパーキャパシタセルを製造することが望ましい。残念ながら、活性炭ベースのスーパーキャパシタの場合に30重量%を超える、またはグラフェンベースのスーパーキャパシタの場合に15重量%を超える活性材料の比率の実現はこれまで不可能であった。
発泡体構造の効果を評価するために、本発明者らは、電極活性材料の一例としてRGOの使用を選択しているが、集電体(多孔質のロッドsまたはフィラメント)の種類および性質を変更する。金属発泡体(例えばNiおよびTiの発泡体)、金属ウェブ(例えばステンレス鋼ウェブ)、穿孔された金属シートベースの3D構造、金属繊維マット(鋼繊維)、金属ナノワイヤマット(Cuナノワイヤ)、伝導性ポリマーナノ繊維マット(ポリアニリン)、伝導性ポリマー発泡体(例えばPEDOT)、伝導性ポリマー被覆繊維発泡体(ポリピロー(polypyrroe)被覆ナイロン繊維)、炭素発泡体、黒鉛発泡体、炭素エアロゲル、炭素キセロゲル、グラフェン発泡体(Niに支持されたCVDグラフェンから)、酸化グラフェン発泡体(GO水溶液の凍結乾燥によって得た)、還元酸化グラフェン発泡体(RGOをポリマーと混合し、次に炭化させた)、炭素繊維発泡体、黒鉛繊維発泡体、および剥離黒鉛発泡体(炭化させた樹脂によって結合した剥離黒鉛ワーム)の範囲の多種多様の発泡体を選択した。この広範囲で徹底的な研究によって、以下の重要な観察が得られる:
(A)発泡体材料の電気伝導率は重要なパラメーターであり、伝導率が高いほど、高い電力密度およびより速いスーパーキャパシタ応答時間が得られる傾向にある。
(B)多孔率レベルも重要なパラメーターであり、細孔含有率が高いほど、同じ体積で活性材料の量が多くなり、より高いエネルギー密度が得られる。しかし、多孔率レベルがより高いと、場合により、電子伝導能力が低くなるために応答時間が遅くなりうる。
(C)黒鉛発泡体およびグラフェン発泡体によって、スーパーキャパシタのより良好な応答時間が得られる。しかし、金属発泡体によって、より容易にタブ(端子リード)の形成またはそれへの接続が可能となる。各セルには2つのリードが必要である。
Claims (55)
- ロープ型スーパーキャパシタにおいて:
(a)細孔を有する第1の電気伝導性多孔質ロッドと、第1の電極活性材料および第1の電解質の第1の混合物とを含む第1の電極において、前記第1の混合物が前記第1の電気伝導性多孔質ロッドの前記細孔中に存在する第1の電極と;
(b)セパレータで保護された第1の電極を形成するための、前記第1の電極を包み込むまたは覆う多孔質セパレータと;
(c)細孔を有する第2の電気伝導性多孔質ロッドと、第2の電極活性材料および第2の電解質の第2の混合物とを含む第2の電極において、前記第2の混合物が前記第2の電気伝導性多孔質ロッドの前記細孔中に存在し;前記セパレータで保護された第1の電極と前記第2の電極とが、互いに組み合わされて、または織り合わされて、ひもまたは撚り糸が形成される、第2の電極と;
(d)前記ひもまたは糸を包み込むまたは覆う保護ケーシングまたはシースを含み;
前記第1および/または前記第2の電極活性材料が、炭素材料の複数の粒子および/または複数のグラフェンシートを含み、前記複数のグラフェンシートが、それぞれ1~10のグラフェン面を有する単層グラフェンまたは数層グラフェンを含み、前記炭素材料の複数の粒子またはグラフェンシートが、乾燥状態で測定した場合に、500m2/g以上の比表面積を有することを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。 - 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、複数の前記第1の電極および/または複数の前記第2の電極を含み、前記電極の少なくとも1つがアノードであり、少なくとも1つがカソードであることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、セパレータで保護された第2の電極を形成するための、前記第2の電極を包み込むまたは覆う多孔質セパレータをさらに含むことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項3に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記ひもまたは糸と前記保護ケーシングまたはシースとの間に配置された第3の電解質をさらに含むことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記第1または第2の電極活性材料が、前記第1または第2の電極の前記細孔中に含浸させるために1μm未満の長さまたは幅を有する活性炭の粒子または単離グラフェンシートを含み、前記グラフェンシートが、純粋なグラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、フッ素化グラフェン、窒素化されたまたは窒素ドープされたグラフェン、水素化されたまたは水素ドープされたグラフェン、ホウ素ドープされたグラフェン、化学官能化グラフェン、およびそれらの組合せからなる群から選択されることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、第1または第2の電極が、前記第1または第2の電極中の唯一の電極活性材料として:(a)グラフェンシート単独;(b)多孔質炭素材料と混合されたグラフェンシート;(c)擬似容量を得るためにグラフェンシートとの酸化還元対を形成する相手材料と混合されたグラフェンシート;または(d)擬似容量を得るために前記グラフェンシートまたは前記多孔質炭素材料との酸化還元対を形成する相手材料と混合されたグラフェンシートおよび多孔質炭素材料の材料を含み、前記第1または第2の電極中に別の電極活性材料は存在しないことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 長さ対直径または長さ対厚さのアスペクト比が10を超えるロープ型スーパーキャパシタにおいて;前記スーパーキャパシタが:
(a)第1の電気伝導性ロッドと、第1の電極活性材料および第1の電解質の第1の混合物とを含む第1の電極において、前記第1の混合物が前記第1の電気伝導性ロッドの上または中に堆積される第1の電極と;
(b)セパレータで保護された第1の電極を形成するための、前記第1の電極を包み込むまたは覆う多孔質セパレータと;
(c)細孔を有する第2の電気伝導性多孔質ロッドと、第2の電極活性材料および第2の電解質の第2の混合物とを含む第2の電極において、前記第2の混合物が、前記第2の電気伝導性多孔質ロッドの前記細孔中に存在し;前記セパレータで保護された第1の電極と第2の電極とが、ねじれたまたはらせん状の方法で織り合わされ、または組み合わされて、ひもまたは糸が形成される、第2の電極と;
(d)前記糸またはひもを包み込むまたは覆う保護ケーシングまたはシースを含み、
前記第1の活性材料および/または前記第2の活性材料が、炭素材料の複数の粒子および/または複数のグラフェンシートを含み、前記複数のグラフェンシートが、それぞれ1~10のグラフェン面を有する単層グラフェンまたは数層グラフェンを含み、前記炭素材料の複数の粒子または前記グラフェンシートが、乾燥状態で測定した場合に、500m2/g以上の比表面積を有することを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。 - 請求項7に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、セパレータで保護された第2の電極を形成するための、前記第2の電極を包み込むまたは覆う多孔質セパレータをさらに含むことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項8に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記ひもまたは糸と前記保護シースとの間に配置された第3の電解質をさらに含むことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記ロープ型スーパーキャパシタが第1の末端および第2の末端を有し、前記第1の電極が、前記第1の電極中に埋め込まれる、前記第1の電極に接続される、または前記第1の電極と一体となる、少なくとも1つの金属ワイヤ、伝導性炭素/黒鉛繊維、または伝導性ポリマー繊維を含む第1の端子コネクタを含むことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項10に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記少なくとも1つ金属ワイヤ、伝導性の炭素/黒鉛繊維、または伝導性ポリマー繊維が、ほぼ前記第1の末端から前記第2の末端まで及ぶことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記第1または第2の電気伝導性多孔質ロッドが、金属発泡体、金属ウェブ、金属繊維マット、金属ナノワイヤマット、伝導性ポリマー繊維マット、伝導性ポリマー発泡体、伝導性ポリマー被覆繊維発泡体、炭素発泡体、黒鉛発泡体、炭素エアロゲル、炭素キセロゲル、グラフェンエアロゲル、グラフェン発泡体、酸化グラフェン発泡体、還元酸化グラフェン発泡体、炭素繊維発泡体、黒鉛繊維発泡体、剥離黒鉛発泡体、およびそれらの組合せから選択される多孔質発泡体を含むことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項12に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記多孔質発泡体が、円形、楕円形、長方形、正方形、六角形、中空、または不規則な形状の断面を有することを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記スーパーキャパシタが、10を超える長さ/厚さまたは長さ/直径のアスペクト比を有するロープ形状を有することを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項5に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記第1または第2の電極が、金属酸化物、伝導性ポリマー、有機材料、非グラフェン炭素材料、無機材料、またはそれらの組合せから選択される酸化還元対の相手材料をさらに含み、前記相手材料を、グラフェンまたは活性炭と組み合わせることで、擬似容量のための酸化還元対が形成されることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項15に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記金属酸化物が、RuO2、IrO2、NiO、MnO2、VO2、V2O5、V3O8、TiO2、Cr2O3、Co2O3、Co3O4、PbO2、Ag2O、およびそれらの組合せからなる群から選択されることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項15に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記無機材料が、金属炭化物、金属窒化物、金属ホウ化物、金属ダイカルコゲナイド、およびそれらの組合せから選択されることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項15に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記金属酸化物または無機材料が、ナノワイヤ、ナノディスク、ナノリボン、またはナノプレートレットの形態の、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、バナジウム、クロム、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、およびそれらの組合せからなる群から選択される元素の酸化物、ダイカルコゲナイド、トリカルコゲナイド、硫化物、セレン化物、またはテルル化物から選択されることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項15に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記無機材料が、セレン化ビスマス、テルル化ビスマス、遷移金属ダイカルコゲナイド、遷移金属トリカルコゲナイド、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属の硫化物、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属のセレン化物、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属のテルル化物、窒化ホウ素、およびそれらの組合せを含む群から選択される無機材料のナノディスク、ナノプレートレット、ナノコーティング、またはナノシートから選択され;前記ナノディスク、ナノプレートレット、ナノコーティング、またはナノシートが100nm未満の厚さを有することを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記第1または第2の電極活性材料が、セレン化ビスマス、テルル化ビスマス、遷移金属ダイカルコゲナイド、遷移金属トリカルコゲナイド、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属の硫化物、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属のセレン化物、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属のテルル化物、窒化ホウ素、およびそれらの組合せを含む群から選択される無機材料のナノディスク、ナノプレートレット、ナノコーティング、またはナノシートを含み、前記ディスク、プレートレット、コーティング、またはシートが、乾燥状態で測定した場合に、100nm未満の厚さおよび200m2/g以上の比表面積を有することを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- リチウムイオンキャパシタまたはナトリウムイオンキャパシタである、請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記第1または第2の電極活性材料が:
(a)天然黒鉛、人造黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、および炭素のプレリチウム化およびプレナトリウム化された粒子;
(b)プレリチウム化およびプレナトリウム化されたケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、アンチモン(Sb)、ビスマス(Bi)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、マンガン(Mn)、チタン(Ti)、鉄(Fe)、およびカドミウム(Cd);
(c)Si、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Zn、Al、またはCdと別の元素とのプレリチウム化およびプレナトリウム化された合金または金属間化合物において、化学量論的または非化学量論的である合金または化合物;
(d)Si、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Zn、Al、Fe、Ni、Co、Ti、Mn、またはCd、ならびにそれらの混合物または複合材料のプレリチウム化およびプレナトリウム化された酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、リン化物、セレン化物、およびテルル化物;ならびに
(e)それらの組合せ
からなる群から選択されるアノードであることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。 - リチウムイオンキャパシタまたはナトリウムイオンキャパシタである、請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記第1の電極または第2の電極が、純粋なグラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、フッ化グラフェン、塩化グラフェン、臭化グラフェン、ヨウ化グラフェン、水素化グラフェン、窒素化グラフェン、ホウ素ドープされたグラフェン、窒素ドープされたグラフェン、化学官能化グラフェン、それらの物理的または化学的に活性化またはエッチングされたバージョン、およびそれらの組合せのプレリチウム化またはプレナトリウム化されたバージョンを含むアノードであることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- ナトリウムイオンキャパシタである、請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記第1または第2の電極が、石油コークス、カーボンブラック、非晶質炭素、活性炭、ハードカーボン、ソフトカーボン、鋳型炭素、中空カーボンナノワイヤ、中空炭素球、またはチタン酸ナトリウム、NaTi2(PO4)3、Na2Ti3O7、Na2C8H4O4、Na2TP、NaxTiO2(x=0.2~1.0)、Na2C8H4O4、カルボキシレート系材料、C8H4Na2O4、C8H6O4、C8H5NaO4、C8Na2F4O4、C10H2Na4O8、C14H4O6、C14H4Na4O8、およびそれらの組合せのプレナトリウム化されたバージョンから選択されるアノード活性材料を含むアノードであることを特徴とするスーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記第1または第2の電気伝導性多孔質ロッドが70~99体積%の細孔を有することを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記スーパーキャパシタの長さが1mを超えることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記スーパーキャパシタが10cmを超える曲率半径で曲げられることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記スーパーキャパシタが、乗り物内の間隙または内部区画の形状に実質的に適合するように曲げることができ、前記間隙または内部区画が、トランク、ドア、ハッチ、スペアタイヤ区画、シート下の領域、またはダッシュボード下の領域を含むことを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項27に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記スーパーキャパシタが、が、乗り物から取り外し可能であり、異なる間隙または内部区画の形状に適合させるために曲げることができることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記ロープ型スーパーキャパシタの1つ以上のユニットが、衣類、ベルト、運搬用ストラップ、かばんのストラップ、兵器のストラップ、楽器のストラップ、ヘルメット、帽子、ブーツ、フットカバー、手袋、リストカバー、時計のバンド、宝石類、動物用カラー、または動物用ハーネスの中に組み込まれることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記ロープ型スーパーキャパシタの1つ以上のユニットが、衣類、ベルト、運搬用ストラップ、かばんのストラップ、兵器のストラップ、楽器のストラップ、ヘルメット、帽子、ブーツ、フットカバー、手袋、リストカバー、時計のバンド、宝石類、動物用カラー、または動物用ハーネスに取り外し可能に組み込まれることを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。「0124」
- 請求項1に記載のロープ型スーパーキャパシタにおいて、前記ロープ型スーパーキャパシタが中空の自転車フレームの内径に適合することを特徴とするロープ型スーパーキャパシタ。
- ロープ型スーパーキャパシタの製造方法において:
(e)第1の電極活性材料および第1の電解質の第1の混合物を、第1の電気伝導性多孔質ロッドの細孔中に含浸させて、第1の電極を形成するステップと;
(f)前記第1の電極の周囲を多孔質セパレータで包むまたは覆うことで、セパレータで保護された第1の電極を形成するステップと;
(g)第2の電極活性材料および第2の電解質の第2の混合物を、第2の電気伝導性多孔質ロッドの細孔中に含浸させて、第2の電極を形成するステップと;
(h)前記セパレータで保護された第1の電極および前記第2の電極を互いに組み合わせて、または織り合わせて、ひもまたは撚り糸を形成するステップと;
(i)前記ひもまたは撚り糸の周囲を保護ケーシングまたはシースで包むまたは覆うことで、前記ロープ型スーパーキャパシタを形成するステップを含み;
前記第1および/または前記第2の電極活性材料が、炭素材料の複数の粒子および/または複数のグラフェンシートを含み、前記複数のグラフェンシートが、それぞれ1~10のグラフェン面を有する単層グラフェンまたは数層グラフェンを含み、前記炭素材料の複数の粒子またはグラフェンシートが、乾燥状態で測定した場合に、500m2/g以上の比表面積を有することを特徴とする方法。 - 請求項32に記載の方法において、複数の前記第1の電極および/または複数の前記第2の電極を組み合わせて前記スーパーキャパシタを形成する手順を含み、前記電極の少なくとも1つがアノードであり、少なくとも1つがカソードであることを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記第2の電極の周囲を多孔質セパレータで包むまたは覆うことで、セパレータで保護された第2の電極を形成するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項34に記載の方法において、前記ひもまたは糸と前記保護シースとの間に第3の電解質を配置するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記第1または第2の電極活性材料が、前記第1または第2の電極の前記細孔中に含浸させるために1μm未満の長さまたは幅を有する活性炭の粒子または単離グラフェンシートを含み、前記グラフェンシートが、純粋なグラフェン、酸化グラフェン、還元酸化グラフェン、フッ素化グラフェン、窒素化されたまたは窒素ドープされたグラフェン、水素化されたまたは水素ドープされたグラフェン、ホウ素ドープされたグラフェン、化学官能化グラフェン、またはそれらの組合せから選択されることを特徴とする方法。
- 長さ対直径または長さ対厚さのアスペクト比が10を超えるロープ型スーパーキャパシタの製造方法であって:
(e)第1の電気伝導性ロッドと、第1の電極活性材料および第1の電解質の第1の混合物とを含む第1の電極を提供するステップにおいて、前記第1の混合物が前記第1のロッドの上または中に堆積されるステップと;
(f)前記第1の電極の周囲を多孔質セパレータで包むまたは覆うことで、セパレータで保護された第1の電極を形成するステップと;
(g)第2の電極活性材料および第2の電解質の第2の混合物を、第2の電気伝導性ロッドの細孔中に含浸させて、第2の電極を形成するステップと;
(h)前記セパレータで保護された第1の電極と第2の電極とを、ねじれたまたはらせん状の方法で織り合わせて、または組み合わせて、ひもまたは糸を形成するステップと;
(i)前記ひもまたは撚り糸の周囲を保護ケーシングまたはシースで包むまたは覆うことで、前記スーパーキャパシタを形成するステップを含み;
前記第1の活性材料および/または前記第2の活性材料が、炭素材料の複数の粒子および/または複数のグラフェンシートを含み、前記複数のグラフェンシートが、それぞれ1~10のグラフェン面を有する単層グラフェンまたは数層グラフェンを含み、前記炭素材料の複数の粒子またはグラフェンシートが、乾燥状態で測定した場合に、500m2/g以上の比表面積を有することを特徴とする方法。 - 請求項37に記載の方法において、前記第2の電極の周囲を多孔質セパレータで包むまたは覆うことで、セパレータで保護された第2の電極を形成するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記ロープ型スーパーキャパシタが第1の末端および第2の末端を有し、前記方法が、第1の端子コネクタを前記第1の電極に接続するステップをさらに含み、前記第1の端子コネクタが、前記第1の電極中に埋め込まれる、前記第1の電極に接続される、または前記第1の電極と一体となる、少なくとも1つの金属ワイヤ、伝導性炭素/黒鉛繊維、または伝導性ポリマー繊維を含むことを特徴とする方法。
- 請求項39に記載の方法において、前記少なくとも1つ金属ワイヤ、伝導性の炭素/黒鉛繊維、または伝導性ポリマー繊維が、ほぼ前記第1の末端から前記第2の末端まで及ぶことを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記第1または第2の電気伝導性多孔質ロッドが、金属発泡体、金属ウェブ、金属繊維マット、金属ナノワイヤマット、伝導性ポリマー繊維マット、伝導性ポリマー発泡体、伝導性ポリマー被覆繊維発泡体、炭素発泡体、黒鉛発泡体、炭素エアロゲル、炭素キセロゲル、グラフェンエアロゲル、グラフェン発泡体、酸化グラフェン発泡体、還元酸化グラフェン発泡体、炭素繊維発泡体、黒鉛繊維発泡体、剥離黒鉛発泡体およびそれらの組合せから選択される多孔質発泡体を含むことを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記スーパーキャパシタが、10を超える長さ/厚さまたは長さ/直径のアスペクト比を有するロープ形状を有することを特徴とする方法。
- 請求項36に記載の方法において、前記第1または第2の電極が、金属酸化物、伝導性ポリマー、有機材料、非グラフェン炭素材料、無機材料、またはそれらの組合せから選択される酸化還元対の相手材料をさらに含み、前記相手材料を、グラフェンまたは活性炭と組み合わせることで、擬似容量のための酸化還元対が形成されることを特徴とする方法。
- 請求項43に記載の方法において、前記金属酸化物がRuO2、IrO2、NiO、MnO2、VO2、V2O5、V3O8、TiO2、Cr2O3、Co2O3、Co3O4、PbO2、Ag2O、およびそれらの組合せから選択されることを特徴とする方法。
- 請求項43に記載の方法において、前記無機材料が、金属炭化物、金属窒化物、金属ホウ化物、金属ダイカルコゲナイド、およびそれらの組合せから選択されることを特徴とする方法。
- 請求項43に記載の方法において、前記金属酸化物または無機材料が、ナノワイヤ、ナノディスク、ナノリボン、またはナノプレートレットの形態の、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、バナジウム、クロム、コバルト、マンガン、鉄、またはニッケルの酸化物、ダイカルコゲナイド、トリカルコゲナイド、硫化物、セレン化物、またはテルル化物から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項43に記載の方法において、前記無機材料が、セレン化ビスマス、テルル化ビスマス、遷移金属ダイカルコゲナイド、遷移金属トリカルコゲナイド、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属の硫化物、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属のセレン化物、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属のテルル化物、窒化ホウ素、およびそれらの組合せを含む群から選択される無機材料のナノディスク、ナノプレートレット、ナノコーティング、またはナノシートから選択され;前記ディスク、プレートレット、またはシートが100nm未満の厚さを有することを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記第1または第2の電極活性材料が、セレン化ビスマス、テルル化ビスマス、遷移金属ダイカルコゲナイド、遷移金属トリカルコゲナイド、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属の硫化物、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属のセレン化物、ニオブ、ジルコニウム、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン、チタン、コバルト、マンガン、鉄、ニッケル、もしくは遷移金属のテルル化物、窒化ホウ素、およびそれらの組合せを含む群から選択される無機材料のナノディスク、ナノプレートレット、ナノコーティング、またはナノシートを含み、前記ディスク、プレートレット、コーティング、またはシートが、乾燥状態で測定した場合に、100nm未満の厚さおよび200m2/g以上の比表面積を有することを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記第1または第2の電気伝導性多孔質ロッドが70~99体積%の細孔を有することを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記ステップ(e)が、(i)前記電気伝導性多孔質ロッドを第1の電極活性材料含浸区域内に連続的に供給する作業において、前記電気伝導性多孔質ロッドが、相互接続された電子伝導経路を含み、少なくとも1つの多孔質表面を有する作業と;(ii)前記少なくとも1つの多孔質表面から前記電気伝導性多孔質ロッドの中に前記第1の混合物を含浸させて前記第1の電極を形成する作業とを含むことを特徴とする方法。
- 請求項50に記載の方法において、前記ステップ(e)が、噴霧、印刷、コーティング、キャスティング、コンベヤフィルム送給、および/またはローラー表面送給によって、前記第1の混合物を前記少なくとも1つの多孔質表面に、要求に応じて連続的または断続的に送給するステップを含むことを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記ステップ(g)が、(i)前記電気伝導性多孔質ロッドを前記第2の電極活性材料の含浸区域まで連続的に供給する作業において、前記電気伝導性多孔質ロッドが、相互接続された電子伝導経路を含み、少なくとも1つの多孔質表面を有する作業と;(ii)前記少なくとも1つの多孔質表面から前記電気伝導性多孔質ロッドの中に前記第2の混合物を含浸させて前記第2の電極を形成する作業とを含むことを特徴とする方法。
- 請求項52に記載の方法において、前記ステップ(g)が、噴霧、印刷、コーティング、キャスティング、コンベヤフィルム送給、および/またはローラー表面送給によって、前記第2の混合物を前記少なくとも1つの多孔質表面に、要求に応じて連続的または断続的に送給するステップを含むことを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記ステップ(f)が、前記第1の電極を多孔質セパレータのバンドでコイル状またはらせん状に包み込んで、前記多孔質セパレータで保護された前記第1の電極を形成するステップを含むことを特徴とする方法。
- 請求項32に記載の方法において、前記ステップ(f)が、電気絶縁性材料を噴霧して前記第1の電極を覆い、前記第1の電極を覆う多孔質シェル構造を形成して、前記多孔質セパレータで保護された構造を形成するステップを含むことを特徴とする方法。
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