JP7153568B2

JP7153568B2 - 酵素加水分解のための方法および装置、液体留分、ならびに固体留分

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Publication number: JP7153568B2
Application number: JP2018562209A
Authority: JP
Inventors: タンペル、ユハ; ツルネン、サミ
Original assignee: UPM Kymmene Oy
Current assignee: UPM Kymmene Oy
Priority date: 2016-06-03
Filing date: 2017-06-01
Publication date: 2022-10-14
Anticipated expiration: 2037-06-01
Also published as: RU2018145211A; AU2017272957B2; WO2017207877A1; US20210371890A1; KR102482791B1; US11046983B2; KR20190015326A; US20190127771A1; BR112018074724A2; CA3025408A1; MX2018014698A; ZA201808656B; JP2019517253A; CN109312376A; RU2756013C2; EP3464605A1; RU2018145211A3; MY193137A; FI20165466A; CA3025408C

Description

本発明は、酵素加水分解のための方法および装置に関する。さらに、本発明は、液体留分および固体留分ならびにそれらの使用に関する。

種々の原材料、例えばバイオマスなどから炭水化物およびリグニンを形成するための種々の方法が知られている。多くのバイオリファイナリープロセス、例えば加水分解などは、バイオマスの処理の後にリグニンおよび糖類を生成する。バイオリファイナリープロセスにおいて酵素加水分解を使用することが知られている。

本発明の目的は、酵素加水分解を改良することである。別の目的は、酵素加水分解を行うための新規の方法を提供することである。別の目的は、酵素加水分解に関連する液体留分と固体留分とを製造することである。別の目的は、酵素の用量を低減することである。

酵素加水分解のための方法は、請求項１に示されている事項によって特徴付けられる。

酵素加水分解のための装置は請求項１５に示されている事項によって特徴付けられる。

液体留分は、請求項２２に示されている事項によって特徴付けられる。

固体留分は、請求項２３に示されている事項によって特徴付けられる。

液体留分の使用は、請求項２４に示されている事項によって特徴付けられる。

固体留分の使用は、請求項２５に示されている事項によって特徴付けられる。

本発明のさらなる理解を提供するために組み入れられ、そして本明細書の一部を構成する添付の図面は、本発明のいくつかの態様を表しており、そして、本明細書の記載とともに本発明の原則を説明するために供される。

一実施形態による方法のフローチャートを示す図である。別の一実施形態による方法のフローチャートを示す図である。別の一実施形態による方法のフローチャートを示す図である。別の一実施形態による方法のフローチャートを示す図である。別の一実施形態による方法のフローチャートを示す図である。一実施形態にしたがって実施された一例からの結果を示す図である。一実施形態にしたがって実施された一例からの結果を示す図である。一実施形態にしたがって実施された一例からの結果を示す図である。

酵素加水分解のための方法において、植物ベースの材料、好ましくはセルロースベースの材料は、少なくとも一つの酵素加水分解段階において酵素によって加水分解される。該方法において、植物ベースの原材料（７）、または任意の酵素加水分解段階もしくは以前の酵素加水分解段階からの固体留分（４）であってもよい植物ベースのフィード（１）は、植物ベースのフィードが加水分解される酵素加水分解段階（２）に供給される。炭水化物を含む液体留分（３）は、固液分離段階（１１）において固体留分（４）から分離される。酵素を含む固体留分（４）の少なくとも一部（５）、例えば、酵素を含む少なくとも一つの固体留分の少なくとも一部分は、酵素加水分解段階（２）の植物ベースのフィード（１）へと、または、酵素加水分解段階（２）へと、一実施形態においては例えば同じもしくは以前の酵素加水分解段階または次の酵素加水分解段階などの任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）の植物ベースのフィード（１）へと、または、任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）へと、例えば同じもしくは以前の酵素加水分解段階へと戻されてまたは次の酵素加水分解段階へと、再循環される。固体留分（４）の残りの部分（６）、例えば少なくとも一つの固体留分の少なくとも一部分などは回収される。固体留分の残りの部分は、生成物中のまたは中間生成物中の一成分として利用されてもよく、また、次の酵素加水分解段階またはさらなる処理段階へと供給されてもよく、また、保管へと供給されてもよく、また、他の処置によって処理されてもよい。一実施形態において、液体留分は、固相分離段階から供給される。

方法の一実施形態が図１に示されている。方法の別の実施形態が図２に示されている。方法の別の実施形態が図３に示されている。方法の別の実施形態が図４に示されている。方法の別の実施形態が図５に示されている。

装置は、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２）、植物ベースの原材料（７）または任意の酵素加水分解段階もしくは以前の酵素加水分解段階からの固体留分（４）であってもよい植物ベースのフィード（１）を、植物ベースのフィードが加水分解される酵素加水分解段階（２）へと供給するための少なくとも一つの供給装置、炭水化物を含む液体留分（３）が固体留分（４）から分離される少なくとも一つの固液分離段階（１１）、および、酵素を含む固体留分（４）の少なくとも一部（５）を酵素加水分解段階（２）の植物ベースのフィード（１）へとまたは酵素加水分解段階（２）へと、一実施形態においては例えば同じもしくは以前の酵素加水分解段階または次の酵素加水分解段階などの任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）の植物ベースのフィード（１）へと、または、任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）へと、例えば同じもしくは以前の酵素加水分解段階へと戻されてまたは次の酵素加水分解段階へと、再循環させるための再循環装置を備える。さらに、装置は、固体留分（４）の残りの部分（６）を回収するための少なくとも一つの手段、例えば、固体留分の残りの部分を装置から供給するための手段または固体留分の残りの部分を次の酵素加水分解段階もしくは他の処理段階へと供給するための手段などを備える。

本文脈において、酵素加水分解とは、任意の酵素加水分解を意味する。一実施形態において、酵素加水分解は、炭水化物、例えばセルロースなどの酵素加水分解である。

本文脈において、液体留分（３、９、２０）は、可溶性の炭水化物を主に含み、かつ固体留分から分離される液体または液体成分を意味する。好ましい実施形態において、液体留分は、炭水化物、好ましくはＣ６炭水化物（Ｃ₆Ｈ₁₂Ｏ₆またはＣ₆（Ｈ₂Ｏ）_n）を含む。さらに、液体留分は、Ｃ５炭水化物（Ｃ₅Ｈ₁₀Ｏ₅またはＣ₅（Ｈ₂Ｏ）_n）を含んでいてもよい。液体留分は、炭水化物、例えば単糖類（Ｃ₆Ｈ₁₂Ｏ₆またはＣ₅Ｈ₁₀Ｏ₅）、二糖類（Ｃ₁₂Ｈ₂₂Ｏ₁₁）、オリゴ糖および／または多糖類（（Ｃ₆Ｈ₁₀Ｏ₅）_nまたは（Ｃ₅Ｈ₈Ｏ₄）_n）などを含んでいてもよい。一実施形態において、液体留分は、可溶性のＣ５およびＣ６炭水化物ならびに他の炭水化物を含む。一実施形態において、液体留分は、可溶性のＣ５炭水化物および他の炭水化物を含む。一実施形態において、液体留分は、可溶性の炭水化物および他の炭水化物を含む。液体留分はまた、他の成分を含んでいてもよい。

本文脈において、固体留分（４、１０、２１）またはその部分とは、液体留分が固体留分から分離された場合に、固体、例えば固形ケーク（solid cake）、高粘度スラリー、集塊体などの固体材料などを含む任意の固体留分を意味する。しかしながら、多少の液体または水分は固体留分中に残存している。好ましい実施形態において、固体留分は、リグニンを含む。さらに、固体留分は、炭水化物、例えば固体のＣ６炭水化物（Ｃ₆Ｈ₁₂Ｏ₆またはＣ₆（Ｈ₂Ｏ）_n）などを含む。固体留分はまた、他の炭水化物および他の成分を含んでいてもよい。

本文脈において、植物ベースのフィード（１）とは、任意の植物ベースのフィードを意味する。一実施形態において、植物ベースのフィードは、植物ベースの原材料（７）である。一実施形態において、植物ベースのフィードは、例えば以前の酵素加水分解段階などの以前の処理段階からの、または、任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）からの固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）である。

本文脈において、植物ベースの原材料（７）とは、例えば木質系原材料および／または他の植物ベースの材料などの任意の植物ベースの原材料を意味する。好ましくは、植物ベースの原材料は、セルロースベースの材料である。植物ベースの原材料は、リグニン、セルロースおよびヘミセルロースを含む。一実施形態において、植物ベースの原材料は、木質系材料、木材、リグノセルロース系バイオマス、農業残渣、バガスベースの材料、サトウキビバガス、トウモロコシベースの材料、トウモロコシ茎葉、麦わら、稲わら、木質バイオマス、木質多年生植物、維管束植物などおよびそれらの混合物およびそれらの組合せからなる群より選択される材料から形成される。一実施形態において、植物ベースの原材料は、木質系材料、または、木質系材料を含む混合物を含む。一実施形態において、植物ベースの原材料は、木質系材料、または、木質系材料を含む混合物である。一実施形態において、木質系材料は、硬材、軟材、またはそれらの組合せから選択される。一実施形態において、植物ベースの原材料は、植物片、例えば木質片などを含む。

一実施形態において、植物ベースの原材料（７）は、炭水化物およびリグニンを含む。好ましくは、炭水化物は、Ｃ_n（Ｈ₂Ｏ）_nまたはＣ_n（Ｈ₂Ｏ）_n-1である。炭水化物は、単糖類（Ｃ₆Ｈ₁₂Ｏ₆またはＣ₅Ｈ₁₀Ｏ₅）、二糖類（Ｃ₁₂Ｈ₂₂Ｏ₁₁）、オリゴ糖および／または多糖類（（Ｃ₆Ｈ₁₀Ｏ₅）_nまたは（Ｃ₅Ｈ₈Ｏ₄）_n）を含み得る。好ましくは、植物ベースの原材料は、炭水化物、例えばＣ５炭水化物（Ｃ₅Ｈ₁₀Ｏ₅またはＣ₅（Ｈ₂Ｏ）_n）などの可溶性の炭水化物および例えばＣ６炭水化物（Ｃ₆Ｈ₁₂Ｏ₆またはＣ₆（Ｈ₂Ｏ）_n）などの固体の炭水化物などを含む。

植物ベースの原材料（７）は、一またはそれ以上の材料成分を含んでいてもよい。好ましくは、植物ベースの原材料は、例えば水などの液体を含む懸濁液の形状である。好ましくは、植物ベースの原材料は、ヘミセルロースの少なくとも一部が溶解するように処理される。

一実施形態において、植物ベースの原材料（７）は、好ましくは適切な前処理の手段によって、前処理されている。前処理段階は、例えばミリング、押し出し加工、マイクロ波前処理、超音波前処理および凍結前処理などの物理的前処理、例えば酸前処理、アルカリ前処理、イオン液体前処理、オルガノソルブ前処理およびオゾン分解前処理などの化学的前処理、例えば蒸気爆砕前処理、アンモニア繊維爆砕前処理、二酸化炭素爆砕前処理、熱水前処理および湿式酸化などの物理化学的前処理、生物学的前処理、ならびに、それらの組合せからなる群より選択され得る。一実施形態において、植物ベースの原材料は、例えば酸加水分解、自己加水分解、熱加水分解、超臨界加水分解および／または亜臨界加水分解などの加水分解によって処理され、ここで、ヘミセルロースの少なくとも一部が加水分解に関連して原材料から分離される。一実施形態において、植物ベースの原材料は、蒸気爆砕によって処理され、ここで、ヘミセルロースが処理され、そして、ヘミセルロースの多糖類の少なくとも一部が加水分解によって単糖類およびオリゴ糖へと分解し、そして、圧力が急激に開放される。一実施形態において、植物ベースの原材料は、一またはそれ以上の工程において、加水分解によっておよび蒸気爆砕によって処理される。一実施形態において、植物ベースの原材料は、触媒的な前処理によって、例えば触媒として酸または塩基を使用することによって、処理される。前処理段階において、植物ベースの原材料は、前処理が行われる反応ユニットへと送られる。植物ベースの原材料は、一または複数の前処理の手段によって処理され得る。処理された植物ベースの原材料（７）は、その後、酵素加水分解段階（２）へと、直接的に、または、中間工程を経て、または、中間の保管を経て供給され得る。さらに、一実施形態において、植物ベースの原材料は、例えば脱水プロセス等によって脱水されてもよく、および／または、一つまたは二つまたはそれ以上の段階において洗浄されてもよい。脱水は、糖類ベースのストリームを分離することを可能とする。

一実施形態において、植物ベースの原材料（７）は、液体で、好ましくは、例えば真水もしくは例えばリグニン精製プロセスからなどの再循環プロセス水などの水または酵素加水分解段階（２）へのフィードを形成するためのストリームで、希釈される。好ましくは、植物ベースの原材料は、適切な固形含量へと希釈される。希釈水は、酵素加水分解段階の前に、例えば混合段階においてまたは混合段階の前に、添加されてもよい。一実施形態において、酵素加水分解段階への植物ベースの原材料のフィード濃度は、２～６０重量％（ＴＳ、総計の固体、１０５℃）、好ましくは４～４０重量％（ＴＳ、総計の固体、１０５℃）、より好ましくは１０～３０重量％（ＴＳ、総計の固体、１０５℃）である。

一実施形態において、植物ベースの原材料（７）は、例えばポンプなどの任意の適切な供給装置、例えばモノポンプまたはピストンポンプまたは他の適切なポンプなどの手段によって、加水分解段階（２）へと供給される。供給装置の選択は、例えば植物ベースの原材料のフィード濃度および／または粘度に基づいて行われる。

一実施形態において、植物ベースの原材料（７）または固体留分（４、５、６、１０、１５、１６、２１、２２、２３）は、酵素加水分解段階（２、８、１７）に等流として供給される。一実施形態において、植物ベースの原材料（７）または固体留分（４、５、６、１０、１５、１６、２１、２２、２３）は、供給される材料が酵素加水分解段階における材料よりも高い濃度を有している場合に、酵素加水分解段階（２、８、１７）に段階的にまたは漸進的に供給される。

方法または装置は、一または複数の酵素加水分解段階（２、８、１７）を備え得る。一実施形態において、方法または装置は、一つの加水分解段階を備える。一実施形態において、方法または装置は、二以上の加水分解段階を備える。一実施形態において、酵素加水分解段階は、連続的なプロセス段階である。一実施形態において、酵素加水分解段階は、バッチプロセス段階である。一実施形態において、少なくとも一つの酵素加水分解段階が連続的な段階であり、好ましい実施形態において、少なくとも、固体留分の一部（５、１５、２３）が再循環される酵素加水分解段階またはそこから固体留分の一部（５、１５、２３）が再循環される酵素加水分解段階が、連続的な段階である。一実施形態において、方法または装置は、第１の酵素加水分解段階（２）および第２の酵素加水分解段階（８、１７）、例えば加水分解段階の後の段階またはリグニン精製段階などを備える。一実施形態において、第１の酵素加水分解段階は、連続的な段階であり、および、第２の酵素加水分解段階は、連続的な段階またはバッチ段階である。一実施形態において、第１の酵素加水分解段階は、バッチ段階であり、および、第２の酵素加水分解段階は、バッチ段階または連続的な段階である。一実施形態において、方法または装置は、第１の酵素加水分解段階（２）、第２の酵素加水分解段階（８）例えば加水分解段階の後の段階など、および、第３の酵素加水分解段階（１７）例えばリグニン精製段階などを備える。一実施形態において、第１の酵素加水分解段階は、連続的な段階であり、第２の加水分解段階は、連続的な段階であり、および第３の加水分解段階は、連続的な段階またはバッチ段階である。一実施形態において、第１の加水分解段階は、連続的な段階であり、第２の加水分解段階は、バッチ段階であり、および第３の加水分解段階は、連続的な段階またはバッチ段階である。一実施形態において、第１の加水分解段階は、バッチ段階であり、第２の加水分解段階は、バッチ段階であり、および第３の加水分解段階は、バッチ段階または連続的な段階である。一実施形態において、第１の加水分解段階は、バッチ段階であり、第２の加水分解段階は、連続的な段階であり、および第３の加水分解段階は、連続的な段階またはバッチ段階である。一実施形態において、方法または装置は、４つ以上の加水分解段階を備える。

一実施形態において、酵素加水分解段階（２、８、１７）は、酵素加水分解が行われる反応器、容器、コンテナ、他の適切な装置、またはそれらの組合せを備える。

一実施形態において、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）は、少なくとも一つの連続的な酵素加水分解反応器を備える。一実施形態において、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）は、少なくとも一つのバッチ方式の酵素加水分解反応器を備える。一実施形態において、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）は、少なくとも一つの連続的な酵素加水分解反応器を備え、および、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）は、少なくとも一つのバッチ方式の酵素加水分解反応器を備える。一実施形態において、それぞれの連続的な酵素加水分解段階（２、８１７）は、少なくとも一つの連続的な酵素加水分解反応器を備える。

一実施形態において、植物ベースの材料、例えば植物ベースの原材料（７）または固体留分（４、１０、２１）などは、酵素を用いて少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）において加水分解される。一実施形態において、植物ベースの原材料（７）は、第１の酵素加水分解段階（２）へと供給され、そして、酵素加水分解後に分離される固体留分（４、１０、２１）は、固体留分が処理される次の酵素加水分解段階（８、１７）へと供給される。

酵素加水分解段階（２、８、１７）は、一または複数の酵素加水分解段階、または、一または複数の酵素加水分解反応器を備え得る。一実施形態において、酵素加水分解段階は、一つの酵素加水分解段階または一つの酵素加水分解反応器を備える。一実施形態において、酵素加水分解段階は、二以上の酵素加水分解段階または二以上の酵素加水分解反応器を備える。

一実施形態において、第１の加水分解段階（２）における平均の滞留時間は、７２時間未満であり、一実施形態においては４８時間未満であり、および、一実施形態においては２４時間未満である。一実施形態において、第１の酵素加水分解段階における平均の滞留時間は、４時間超であり、一実施形態においては６時間超であり、および、一実施形態においては８時間超である。一実施形態において、第１の酵素加水分解段階における平均の滞留時間は、４～７２時間であり、一実施形態においては６～４８時間であり、および、一実施形態においては８～２４時間である。

一実施形態において、第２のまたは任意のその後の酵素加水分解段階（８、１７）における平均の滞留時間は、７２時間未満であり、一実施形態においては４８時間未満であり、および、一実施形態においては２４時間未満である。一実施形態において、第２のまたは任意のその後の酵素加水分解段階における平均の滞留時間は、４時間超であり、一実施形態においては６時間超であり、および、一実施形態においては８時間超である。一実施形態において、第２のまたは任意のその後の酵素加水分解段階における平均の滞留時間は、４～７２時間であり、一実施形態においては６～４８時間であり、および、一実施形態においては８～２４時間である。一実施形態において、第２の酵素加水分解段階（８）における平均の滞留時間は、７２時間未満であり、一実施形態においては４８時間未満であり、および、一実施形態においては２４時間未満である。一実施形態において、第２の酵素加水分解段階における平均の滞留時間は、４時間超であり、一実施形態においては６時間超であり、および、一実施形態においては８時間超である。一実施形態において、第２の酵素加水分解段階における平均の滞留時間は、４～７２時間であり、一実施形態においては６～４８時間であり、および、一実施形態においては８～２４時間である。一実施形態において、最後の酵素加水分解段階（１７）における平均の滞留時間は、最後の酵素加水分解段階における活性な酵素の量に依存する。一実施形態において、最後の酵素加水分解段階は、酵素の添加無しに行われる。一実施形態において、酵素が、最後の酵素加水分解段階へと添加される。一実施形態において、固体留分、例えばリグニンの精製は、最後の酵素加水分解段階において行われる。一実施形態において、最後の酵素加水分解段階の後の固体留分（２１）中の炭水化物の量は、３０重量％未満、好ましくは、２０重量％未満、より好ましくは１０重量％未満である。

一実施形態において、固体留分（４、１０、２１）またはその一部（５、６、１５、１６、２２、２３）は、液体で、好ましくは、例えば真水もしくは例えばリグニン精製プロセスからなどの再循環プロセス水などの水、または、固液分離段階（１１、１２、１８）後のおよび／または酵素加水分解段階（２、８、１７）に関連したおよび／または次の酵素加水分解段階（８、１７）に供給する前のおよび／または酵素加水分解段階（２、８、１７）への再循環の前のストリームで、希釈される。一実施形態において、植物ベースのフィード（１）は、液体で、好ましくは、例えば真水もしくは例えばリグニン精製プロセスからなどの再循環プロセス水などの水、または、酵素加水分解段階（２、８、１７）に関連したおよび／または酵素加水分解段階（２、８、１７）に供給する前のストリームで、希釈される。好ましくは、固体留分または植物ベースのフィードは適切な固体含量に希釈される。一実施形態において、希釈水は酵素加水分解の前に、例えば混合段階でまたは混合段階の前に、添加され得る。一実施形態において、酵素加水分解段階（２、８、１７）の温度は、希釈液の温度によっておよび／または他の適切な温度制御の手段によって調整される。一実施形態において、固体留分（４、１０、２１）またはその一部（５、６、１５、１６、２２、２３）または植物ベースのフィード（１）は、希釈されることなしに酵素加水分解段階（２、８、１７）に供給される。

一実施形態において、植物ベースのフィード（１）または植物ベースの原材料（７）の濃度は、第１の酵素加水分解段階（２）において、４０％（ＴＳ、総計の固体、１０５℃）未満であり、一実施形態において、３０％未満であり、および、一実施形態において２５％未満である。一実施形態において、植物ベースのフィードまたは植物ベースの原材料の濃度は、第１の酵素加水分解段階において、４％ＴＳ（総固体量、１０５℃）超であり、一実施形態において、１０％超であり、および、一実施形態において１５％超である。一実施形態において、植物ベースのフィードまたは植物ベースの原材料の濃度は、第１の酵素加水分解段階において、４～４０％ＴＳ（１０５℃）であり、一実施形態において、１０～３０％ＴＳ（１０５℃）であり、および、一実施形態において１５～２５％ＴＳ（１０５℃）である。一実施形態において、植物ベースのフィードまたは植物ベースの原材料の濃度は、第１の酵素加水分解段階において、４～４０％ＴＳ（１０５℃）である。

一実施形態において、植物ベースのフィード（１）または固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）の濃度は、第２のまたは任意のそれ以降の酵素加水分解段階（８、１７）において、４０％（総計の固体、１０５℃）未満であり、一実施形態において、３０％未満であり、一実施形態において２５％未満である。一実施形態において、植物ベースのフィードまたは固体留分の濃度は、第２のまたは任意のそれ以降の酵素加水分解段階において、１０％ＴＳ（１０５℃）超であり、一実施形態において、１５％超であり、一実施形態において１６％超である。一実施形態において、植物ベースのフィードまたは固体留分の濃度は、第２のまたは任意のそれ以降の酵素加水分解段階において、１０～４０％ＴＳ（総計の固体、１０５℃）であり、一実施形態において、１５～３０％であり、一実施形態において１６～２５％である。一実施形態において、植物ベースのフィードまたは固体留分の濃度は、第２の酵素加水分解段階（８）において、４０％ＴＳ（総計の固体、１０５℃）未満であり、一実施形態において、３０％未満であり、一実施形態において２５％未満である。一実施形態において、植物ベースのフィードまたは固体留分の濃度は、第２の酵素加水分解段階において、１０％ＴＳ（１０５℃）超であり、一実施形態において、１５％超であり、一実施形態において１６％超である。一実施形態において、植物ベースのフィードまたは固体留分の濃度は、第２の酵素加水分解段階において、１０～４０％ＴＳ（１０５℃）であり、一実施形態において、１５～３０％であり、一実施形態において１６～２５％である。

一実施形態において、方法は、酵素加水分解段階（２、８、１７）に関連して、例えば酵素加水分解段階の前または酵素加水分解段階でまたは酵素加水分解のあいだなどに、少なくとも一つの混合段階を備える。一実施形態において、方法は、第１の酵素加水分解段階に関連する混合段階を備える。一実施形態において、方法は、第１の酵素加水分解段階に続く酵素加水分解段階に関連する、例えば第２の酵素加水分解段階に関連するまたは第２の酵素加水分解段階に続く任意の酵素加水分解段階に関連する、混合段階を備える。一実施形態において、方法は、任意の所望の酵素加水分解段階に関連する混合段階を備える。好ましくは、混合は、混合中に液体と固体とを均一な混合物に混合するための十分なせん断力が存在する混合である。さらに、固体は、効果的な混合によって解砕され得る。固体粒子は、分解されてもよく、これにより、より大きな比表面積がもたらされる。一実施形態において、材料温度ｈ、混合段階のあいだ５～１５℃上昇され得る。

一実施形態において、装置は、ミキサー、スクリューミキサー、ポンプ、他の適切な装置またはそれらの組合せからなる群より選択され得る少なくとも一つの混合装置を備える。

一実施形態において、ｐＨが酵素加水分解段階（２、８、１７）の前に、例えば、混合段階でもしくは混合段階の前などに、または、酵素加水分解段階のあいだに、調整される。一実施形態において、ｐＨは、３～８であり、一実施形態において、３．５～７であり、および、一実施形態において、４～６である。一実施形態において、ｐＨはプロセス中で使用される酵素にとって好適なｐＨであるように調整される。

一実施形態において、プロセス条件は、例えば温度およびｐＨおよび一実施形態においては濃度などのプロセス条件がプロセス中で使用される酵素にとって好適なｐＨであるように酵素加水分解（２、８、１７）において調整される。

一実施形態において、脱水が酵素加水分解段階（２、８、１７）の後に行われる。

好ましくは、方法および装置は、少なくとも一つの固液分離段階（１１、１２、１８）を、好ましくは、酵素加水分解段階（２、８、１７）の後に備える。一実施形態において、装置は、少なくとも一つの固液分離装置を備える。一実施形態において、装置は、２以上の固液分離装置を備える。一実施形態において、それぞれの固液分離段階（１１、１２、１８）は、少なくとも一つの固液分離装置を備える。一実施形態において、固液分離段階は、二以上の固液分離装置を備える。一実施形態において、それぞれの固液分離段階は、一つの固液分離装置を備える。一実施形態において、液体留分（３、９、２０）は、二以上の固液分離段階（１１、１２、１８）において一つの固液分離装置によって固体留分（４、１０、２１）から分離される。一実施形態において、一つの固液分離装置が、一またはそれ以上の固液分離段階（１１、１２、１８）において用いられ得る。一実施形態において、一つの固液分離装置が、二以上の固液分離段階において用いられ得る。一実施形態において、分離装置は、一または複数の分離工程、例えば分離セグメントなどを備える。

固液分離段階は、一または複数の分離工程を備えていてもよい。一実施形態において、固液分離段階は、一または複数の分離工程において行われ得る種々の手順を備える。一実施形態において、液体留分は、一つの工程において分離される。代替的に、液体留分は、二以上の工程において分離されてもよい。一実施形態において、液体留分は、各分離工程において分離される。

一実施形態において、少なくとも一つの固液分離段階（１１、１２、１８）が酵素加水分解段階（２、８、１７）に関連して設けられる。一実施形態において、一つの固液分離段階（１１、１２、１８）が、酵素加水分解段階（２、８、１７）の後に設けられる。一実施形態において、一つの固液分離段階（１１、１２、１８）が、酵素加水分解段階（２、８、１７）の最後の酵素加水分解工程または反応器（２ｃ）の後に設けられる。一実施形態において、固液分離段階は、酵素加水分解段階（２、８、１７）の所望の酵素加水分解工程または反応器（２ａ、２ｂ、２ｃ）の後に設けられる。一実施形態において、固液分離段階は、酵素加水分解段階（２、８、１７）の各酵素加水分解工程または反応器（２ａ、２ｂ、２ｃ）の後に設けられる。

好ましくは、固液分離段階（１１、１２、１８）は、例えば固体留分（４、１０、２１）などの固体からの液体留分（３、９、２０）の分離を備える。一実施形態において、液体留分は、固体留分から、ろ過、遠心分離処理またはそれらの組合せによって分離される。一実施形態において、ろ過は圧力によって、圧力なしで、過度の圧力をかけて行われる。

一実施形態において、固液分離装置は、向流洗浄に基づく。一実施形態において、固液分離装置は、ろ過装置、真空ろ過装置、フィルタープレス、ベルトプレス、遠心分離装置、スクリュープレス、およびそれらの組合せからなる群より選択される。一実施形態において、固液分離装置は、加圧ろ過装置、真空ろ過装置、加圧に基づくろ過装置、過圧に基づくろ過装置、フィルタープレス、他の適切なプレス、遠心分離装置、およびそれらの組合せからなる群より選択される。一実施形態において、固液分離装置は、加圧ろ過装置、真空ろ過装置、加圧に基づくろ過装置または過圧に基づくろ過装置である。一実施形態において、固液分離装置は、ベルトプレス、ツインワイヤープレス、または遠心分離である。代替的には、固液分離装置は、少量の洗浄水が用いられ、および、洗浄が高い乾燥物含量で行われる別の洗浄装置であり得る。これにより高い回収率が達成され得る。代替的には、固液分離装置は、任意の適切な分離装置であり得る。

一実施形態において、固液分離段階（１１、１２、１８）は、液体留分（３、９、２０）が液体形状に分離されおよび固体材料が生成されるろ過を含む。好ましくは、ろ過において圧力が使用される。一実施形態において、液体は圧力差によって、例えば真空または過圧などによって分離される。一実施形態において、固液分離段階は、置換洗浄が、糖類、阻害剤および他の可溶な化合物の大部分を固体留分（４、１０、２１）から除去し、および、可溶な化合物の高い回収を提供するために、少量の洗浄水を用いて行われる洗浄を備える。好ましくは、洗浄水の固体に対する比は、６未満、好ましくは３未満およびより好ましくは１．５未満である。一実施形態において、固液分離段階（１１、１２、１８）は、ろ過および洗浄を備える。好ましくは、液相における可溶な材料の高い濃度および回収は、少量の洗浄水で達成され得る。さらに、少量の可溶な化合物を含む固体留分、または実質的に可溶な化合物を含まない固体留分、または可溶な化合物に乏しい固体留分が得られ得る。

一実施形態において、液体留分（３、９、２０）は、圧力ろ過によって分離される。一実施形態において、装置は、固液分離装置として少なくとも一つの圧力ろ過装置を備える。

種々の固液分離段階において、分離は、類似のまたは異なる分離方法または分離装置によって行われ得る。

一実施形態において、装置は、酵素加水分解段階（２、８、１７）から固液分離段階（１１、１２、１８）へと中間生成物（３０、３１、３２）を供給するための少なくとも一つの手段を備える。一実施形態において、中間生成物（３０、３１、３２）を供給するための手段は、コンベア、スクリュー、ベルト、ポンプ、パイプ、チューブ、ダクト、導管、チャネル、アウトレット、他の適切な供給装置、およびそれらの組合せからなる群より選択される。

一実施形態において、装置は、固体留分（４、５、１０、１６、２１、２２）を次の酵素加水分解段階（８、１７）へと供給するための少なくとも一つの手段を備える。一実施形態において、固体留分を供給するための手段は、コンベア、スクリュー、ベルト、ポンプ、パイプ、チューブ、ダクト、導管、チャネル、アウトレット、他の適切な供給装置、およびそれらの組合せからなる群より選択される。

一実施形態において、装置は、酵素加水分解へと、例えば任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）などへと再循環させるために、固体留分の一部（５、１５、２３）を分離するための少なくとも一つの手段または少なくとも一つの装置を備える。さらに、装置は、酵素を含む少なくとも一つの固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５、２３）を、酵素加水分解段階（２、８、１７）の植物ベースのフィード（１）へと、または、酵素加水分解段階（２、８、１７）へと、一実施形態においては任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）、例えば同一のまたはそれより前の酵素加水分解段階もしくは次の酵素加水分解段階の植物ベースのフィード（１）へと、または、任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）へと、例えば同一のまたはそれより前の酵素加水分解段階へと戻すようにまたは次の酵素加水分解段階へと、再循環させるための、好ましくは少なくとも一つの再循環装置を備える。

一実施形態において、固体留分（４、１０、２１）の一部（５、１５、２３）は、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）と関連して再循環され得る。一実施形態において、固体留分の一部は、一つの酵素加水分解段階と関連して再循環される。一実施形態において、固体留分の一部は、二以上の酵素加水分解段階に関連して再循環される。一実施形態において、固体留分の一部（５）は、第１の酵素加水分解段階（２）に関連して再循環される。一実施形態において、固体留分の一部（１５）は、第２の酵素加水分解段階（８）に関連して再循環される。一実施形態において、固体留分の一部（２３）は、第３の酵素加水分解段階（１７）に関連して再循環される。一実施形態において、固体留分の一部は、それぞれの酵素加水分解段階に関連して再循環される。一実施形態において、固体留分の一部は、所望のそれより前の酵素加水分解段階へと再循環される。一実施形態において、固体留分の一部は、同一の酵素加水分解段階へと戻るように再循環される。一実施形態において、固体留分の一部は、次の酵素加水分解段階へと再循環される。一実施形態において、少なくとも一つの所定の酵素加水分解段階からの固体留分の一部は、所望の酵素加水分解段階と関連して再循環される。好ましい実施形態において、固体留分の一部は、再循環された固体留分（５、１５、２３）中よりもグルコース－リグニン比が大きいような酵素加水分解段階へと再循環される。

一実施形態において、方法または装置は、一つの再循環装置および一つの酵素加水分解反応器を備える酵素加水分解段階（２、８、１７）を備える。一実施形態において、方法または装置は、一つの再循環装置および二以上の酵素加水分解反応器（２ａ、２ｂ、２ｃ）を備える酵素加水分解段階（２、８、１７）を備える。一実施形態において、方法または装置は、二以上の再循環装置および二以上の酵素加水分解反応器（２ａ、２ｂ、２ｃ）を備える酵素加水分解段階（２、８、１７）を備える。一実施形態において、固体留分の一部は、酵素加水分解段階（２、８、１７）の所望の工程（２ａ、２ｂ、２ｃ）へと再循環される。

一実施形態において、方法は、二以上の酵素加水分解段階（２、８、１７）を備え、そして、酵素を含む少なくとも一つの固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５、２３）が、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）の植物ベースのフィード（１）へとまたは少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）へと再循環される。一実施形態において、装置は、二以上の酵素加水分解段階（２、８、１７）を備え、そして、少なくとも一つの再循環装置は、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）の植物ベースのフィード（１）へと、または、少なくとも一つの酵素加水分解段階（２、８、１７）へと、酵素を含む少なくとも一つの固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５、２３）を再循環させるように構成される。

一実施形態において、方法は、二以上の酵素加水分解段階（２、８、１７）を備え、そして、酵素を含む少なくとも一つの固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５、２３）は、同一の酵素加水分解段階（２、８、１７）の植物ベースのフィード（１）へと、または、同一の酵素加水分解段階（２、８、１７）へと戻されて再循環され、そして、固体留分（４、１０、２１）の残りの部分（６、１６、２２）は、次の酵素加水分解段階（８、１７）へと供給される。一実施形態において、装置は、二以上の酵素加水分解段階（２、８、１７）、および、酵素を含む少なくとも一つの固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５、２３）を、同一の酵素加水分解段階（２、８、１７）の植物ベースのフィード（１）へと戻されて、または、同一の酵素加水分解段階（２、８、１７）へと再循環させるための再循環装置、および、固体留分（４、１０、２１）の残りの部分（６、１６、２２）を次の酵素加水分解段階（８、１７）へと供給するための手段、とを備える。

一実施形態において、酵素を含む固体留分（４、１０、２１）の一部（５、１５、２３）は、同一のまたはそれより前の酵素加水分解段階（２、８、１７）の植物ベースのフィード（１）へと戻されて再循環される。一実施形態において、酵素を含む固体留分（４、１０、２１）の一部（５、１５、２３）は、酵素を含む固体留分（４、１０、２１）の一部（５、１５、２３）は、同一のまたはそれより前の酵素加水分解段階（２、８、１７）へと戻されて再循環される。一実施形態において、酵素を含む固体留分（４、１０、２１）の一部（５、１５、２３）は、任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）、例えば次のもしくは後の酵素加水分解段階の植物ベースのフィード（１）に、または、任意の酵素加水分解段階に、例えば次のもしくは後の酵素加水分解段階に再循環される。好ましくは、酵素の大部分は、固体留分に付着されている。一実施形態において、酵素加水分解段階（２、８、１７）のフィードは、１０～９０重量％の、一実施形態においては２０～６０重量％の、および、一実施形態においては２５～３５重量％の、植物ベースのフィード（１）を含む。一実施形態において、酵素加水分解段階（２、８、１７）のフィードは、１０～９０重量％の、一実施形態においては４０～８０重量％の、および、一実施形態においては６５～７５重量％の、再循環された固体留分（５、１５、２３）を含む。

一実施形態において、プロセスの平衡状態が達成された場合、回収された固体留分（６、１６、２２）中のリグニンの量（重量％）は、酵素加水分解段階へと供給される新しい植物ベースのフィード（１）中のリグニンの量（重量％）と実質的に等しい。

一実施形態において、酵素（１３、１４、２４）は、加水分解段階（２、８、１７）に関連して添加される。一実施形態において、酵素は、混合段階で、または混合段階前に、添加される。一実施形態において、装置は、酵素を添加するための添加装置を備える。一実施形態において、酵素（１３、１４、２４）は、酵素を含む固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５、２３）が再循環される酵素加水分解段階（２、８、１７）と関連して添加される。一実施形態において、酵素（１３）は、第１の酵素加水分解段階（２）に関連して添加される。一実施形態において、酵素（１３、１４、２４）は、植物ベースのフィード（１）へと添加される。一実施形態において、酵素（１３、１４、２４）は、酵素加水分解段階（２、８、１７）へと添加される。一実施形態において、酵素は、酵素加水分解段階（２、８、１７）の前に、または、酵素加水分解のあいだに、固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）へと添加される。一実施形態において、酵素（１３、１４、２４）は、再循環された固体留分（５、１５、２３）へと添加される。一実施形態において、酵素（１３、１４、２４）は、例えば第１（２）、第２（８）などの任意の酵素加水分解段階（２、８、１７）において、または、例えばリグニン精製段階などの任意のそれ以降の酵素加水分解段階（１７）において添加される。一実施形態において、酵素は、酵素加水分解段階（２、８、１７）に関連して、例えば、酵素加水分解段階の前に、または酵素加水分解段階のあいだなどに、添加される。好ましくは、酵素（１３、１４、２４）は、プロセス条件がプロセス中で使用される酵素にとって好適である、または、酵素が変性されない段階または工程へと添加される。一実施形態において、酵素の用量は、参照の酵素加水分解段階における参照の酵素用量の、３０～７０重量％、一実施形態においては４０～６０重量％、一実施形態においては４５～５５重量％である。一実施形態において、酵素用量は、フィードの材料、酵素の特性および／または所望の変換率に基づいて最適化される。一実施形態において、酵素を含む固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５）が植物ベースのフィード（１）へと戻されて再循環される酵素加水分解段階（２、８、１７）は、酵素の添加なしで行われる。

一実施形態において、酵素は、第２のまたはそれ以降のいかなる酵素加水分解段階（８、１７）へも添加されない。一実施形態において、第２のまたはそれ以降の任意の加水分解段階（８、１７）は、酵素の添加なしに行われる。驚くべきことに、第２のまたはそれ以降の任意の加水分解が開始され得、および、酵素加水分解が酵素の添加なしに進行することが観察された。さらに、酵素が固体留分へと入り、そして、それ以前の酵素加水分解段階（２、８）の酵素が、固体留分と共に次の酵素加水分解段階（８、１７）へと供給され得ることが観察された。一実施形態において、酵素は、酵素が固体への付着能を有するように選択される。一実施形態において、リサイクルされる酵素は混合のあいだに活性化される。

一実施形態において、装置は、固体留分（４、１０、２１）またはその一部（６、１６、２２）を固液分離段階（１１、１２、１８）例えば任意の固液分離段階の後に回収するための少なくとも一つの手段を備える。一実施形態において、固体留分を回収するための手段は、アセンブリ、アウトレット、コンベア、スクリュー、ベルト、パイプ、チューブ、ダクト、吐出口、吐出バルブ、吐出チャネル、導管、他の適切な装置、およびそれらの組合せからなる群より選択される。

一実施形態において、少なくとも一つの液体留分（３、９、２０）が、固液分離段階（１１、１２、１８）、例えば、任意の固液分離段階の後に回収される。一実施形態において、装置は、固液分離段階（１１、１２、１８）の後に少なくとも一つの液体留分を回収するための少なくとも一つの手段を備える。一実施形態において、液体留分を回収するための手段は、アセンブリ、アウトレット、パイプ、チューブ、ダクト、吐出口、吐出バルブ、吐出チャネル、導管、他の適切な装置、およびそれらの組合せからなる群より選択される。一実施形態において、少なくとも２つの液体留分（３、９、２０）が合わせられる。一実施形態において、全ての液体留分が合わせられる。

一実施形態において、液体留分（３、９、２０）は、該方法によって形成される。一実施形態において、液体留分は、酵素加水分解段階（２、８、１７）後、例えば、第１の酵素加水分解段階（２）後、可溶性のＣ５およびＣ６炭水化物を含む。一実施形態において、液体留分は、酵素加水分解段階後、可溶なＣ６炭水化物を含む。一実施形態において、液体留分（９、２０）は、可溶性のＣ６炭水化物を含み、そしてさらに、それはまた、炭水化物の重量に対して好ましくは２０重量％未満の、より好ましくは１０重量％未満の、最も好ましくは５重量％未満のＣ５炭水化物を、第２のまたは任意のその後の酵素加水分解段階（８、１７）後に含んでいてもよい。好ましくは、液体留分（３、９、２０）は、他の単糖類、二糖類、オリゴ糖類および／または多糖類を含んでいてもよい。一実施形態において、液体留分（３、９、２０）は、ガラクトース、グルコース、マンノース、アラビノース、キシロース、グルクロン酸およびガラクツロン酸を含む。好ましくは、液体留分は、溶液の形状である。

一実施形態において、液体留分（３、９、２０）の少なくとも一部は、固液分離段階（１１、１２、１８）から供給されることによって回収される。一実施形態において、少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６０％、より好ましくは少なくとも７０％の可溶性の炭水化物が、第１の固液分離段階（１１）から供給される。

一実施形態において、少なくとも５０％、好ましくは少なくとも６０％、より好ましくは少なくとも７０％の可溶性の炭水化物が、第２のまたはそれ以降の任意の固液分離固段階（１２、１８）から供給される。一実施形態において、液体留分（１２、１８）は、炭水化物に対して８０重量％超の、好ましくは９０重量％超の、最も好ましくは９５重量％超のＣ６炭水化物を含む。好ましくは、液体留分（１２、１８）は、グルコースに富んだ留分である。これにより、液体留分（１２、１８）は、そのままで使用され得るのに、または、濃縮され、そして濃縮後に使用され得るのに、十分な純度である。

液体留分（３、９、２０）は、最終生成物を製造する際の成分として使用され得る。種々の固液分離段階（１１，１２、１８）からの液体留分は、別個に利用され得、または、それらは、合わせられまたは混合されて混合物として使用され得る。一実施形態において、液体留分は、そのままで使用される。一実施形態において、液体留分は、さらなる処理へと供給される。一実施形態において、液体留分は精製される。一実施形態において、液体留分は濃縮される。一実施形態において、液体留分のモノマー化がさらなる処理の前に行われる。一実施形態において、液体留分は、発酵プロセスへと供給される。一実施形態において、液体留分は、発酵における原料として使用される。一実施形態において、液体留分は、加水分解プロセスへと供給される。一実施形態において、液体留分は、例えば酸加水分解、酵素加水分解などの加水分解における原料として使用される。一実施形態において、液体留分は、化学処理プロセスへと供給される。一実施形態において、液体留分は、化学処理における原料として使用される。一実施形態において、液体留分は、重合プロセスへと供給される。一実施形態において、液体留分は、脱ポリマー化プロセスへと供給される。一実施形態において、液体留分は、脱ポリマー化プロセスにおける原料として使用される。一実施形態において、液体留分は、触媒処理プロセスへと供給される。一実施形態において、液体留分は、触媒処理における原料として使用される。一実施形態において、液体留分は、分解プロセスへと供給される。一実施形態において、液体留分は、分解プロセスにおける原料として使用される。一実施形態において、液体留分は、酵素処理へと供給される。一実施形態において、液体留分は、酵素処理における原料として使用される。一実施形態において、液体留分は、バインダーの製造へと供給される。一実施形態において、液体留分は、バインダー製造における原料として使用される。一実施形態において、液体留分は、フィードの製造へと供給される。一実施形態において、液体留分は、フィードの製造における原料として使用される、一実施形態において、液体留分は、食料の製造へと供給される。一実施形態において、液体留分は、食料の製造における原料として使用される。液体留分は、直接的に、発酵、加水分解、化学処理、触媒処理、重合化プロセス、脱ポリマー化プロセス、分解プロセス、酵素処理、バインダーの製造、フィードの製造、食料の製造、もしくは他の適切なプロセスまたはそれらの組合せへと、または代替的には、適切な処理工程または追加の工程、例えば、追加の濃縮工程もしくは精製工程を経て、発酵、加水分解、化学処理、触媒処理、重合化プロセス、脱ポリマー化プロセス、分解プロセス、酵素処理、バインダーの製造、フィードの製造、食料の製造、もしくは他の適切なプロセス、または、それらの組合せへと、供給され得る。

好ましくは、固体を含む固体留分（４、１０、２１）は、該方法によって形成される。一実施形態において、固体留分（４、１０、２１）は、固液分離段階（１１、１２、１８
後にリグニンを含む。一実施形態において、固体留分は、固液分離段階後に、リグニン、ならびに、例えば（Ｃ₆Ｈ₁₂Ｏ₆またはＣ₆（Ｈ₂Ｏ）_n）などのＣ６炭水化物などの固体の炭水化物および他の固体の炭水化物を含む。さらに、固体留分は、いくらかの可溶性材料の残渣を含んでいてもよい。好ましくは、固体留分はまた、酵素も含む。好ましくは、酵素の大部分は、固体留分に結合している。一実施形態において、固体留分は、固体材料の形状である。一実施形態において、固液分離段階後、固体材料中の乾燥物含量は、３０重量％超、好ましくは４０重量％超、より好ましくは、５０重量％超である。一実施形態において、固液分離段階後、固体材料中の乾燥物含量は、１５～８０重量％、一実施形態において２０～７０重量％、一実施形態において３０～６０重量％、および一実施形態において４０～６０重量％である。一実施形態において、固液分離段階後、固体留分は、可溶性化合物を１５％未満、好ましくは６％未満、より好ましくは３％未満で含む。一実施形態において、炭水化物の量は、固体留分中、２５重量％未満、好ましくは１０重量％未満、より好ましくは５重量％未満である。

一実施形態において、固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（６、１６、２２）は、固液分離段階（１１、１２、１８）後に回収される。一実施形態において、固体留分（４、１０、２１）の一部（６、１６、２２）は、固液分離段階（１１、１２、１８）後にそこから供給される。一実施形態において、固体留分（４、１０、２１）の一部（６、１６、２２）は、次の酵素加水分解段階（８、１７）へと供給される。

固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）は、最終生成物の製造における成分として使用され得る。一実施形態において、固体留分はそのまま用いられる。一実施形態において、固体留分はさらなる処理へと供給される。一実施形態において、固体留分（４、６、１０、１６）は、精製リグニンを形成するためのリグニン精製（１７）へと供給される。一実施形態において、固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）は、リグニンを固体留分から分離するためのリグニン分離へと供給される。一実施形態において、固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）は、酸加水分解、酵素加水分解、超臨界加水分解、および／または、亜臨界加水分解、およびそれらの組合せからなる群より選択され得る加水分解へと、または、重合化プロセス、脱ポリマー化プロセス、分解プロセス、化学処理、複合材料、リグニン複合物、活性化炭素、炭素繊維、バインダー材料、ポリマー、樹脂、フェノール成分、分散剤もしくは吸収材の製造、フィードもしくは食料の製造、または燃焼プロセス、または他の適切なプロセス、または、それらの組合せ、へと供給される。固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）は、加水分解、重合化プロセス、脱ポリマー化プロセス、分解プロセス、化学処理、当該材料の製造プロセス、燃焼プロセス、または他の適切なプロセスへと、または代替的には、適切な処理工程または追加の工程、例えば追加の分離工程、精製工程または脱水工程などの工程を経て加水分解、重合化プロセス、脱ポリマー化プロセス、分解プロセス、化学処理、当該材料の製造プロセス、燃焼プロセス、または他の適切なプロセスへと供給され得る。

一実施形態において、リグニンは、最後の固液分離段階（１８）の後に固体留分（２１、２２）からリグニン分離段階において分離される。好ましくは、リグニンは、例えば最後の酵素加水分解段階などの酵素加水分解段階（１７）、および／または、リグニン分離段階に関連して、精製される。一実施形態において、装置は、少なくとも一つのリグニン分離装置またはリグニン精製装置を備える。リグニンは、そのまま、例えば最終生成物中または燃焼の成分として、用いられ得る。代替的には、リグニンは、さらなる処理へと供給され得る。

方法および装置により、酵素加水分解は、改良され得、および、酵素の用量は低減され得る。酵素は、方法においてまたは装置においてリサイクルされ得る。これにより酵素に関するコストは、プロセスにおいて低下し得る。さらに、方法または装置によって、プロセスは、連続的に行われ得る。さらに、方法および装置によって、酵素加水分解の滞留時間または反応時間は、短縮され得、酵素加水分解における濃度が増大され得、リグニンの純度が向上され得、および／または、炭水化物の変換率が向上され得る。方法または装置において、効果的な酵素加水分解が達成され得る。

方法および装置は、阻害剤を含む材料を処理するために、および、リグニン、炭水化物および化学物質を製造するために、ならびに、阻害剤を除去するために使用され得る。一プロセスにおいて、阻害剤、好ましくはセルロースベースの材料由来の阻害剤が、除去され得る。例えば、阻害剤は、可溶性のリグニン、有機酸、溶解塩、グルコース、キシロース、オリゴマー、もしくは他の阻害剤、または、それらの組合せからなる群に属し得る。同時に、液体留分および固体留分の回収が改善され得、そして、より純度の高い、リグニンを含む固体留分が形成され得る。

方法および装置は、良好な品質の固体留分および液体留分を提供する。固体留分は、非常に高い濃度のリグニンを含む。さらに、固体留分は、非常に純度が高い。阻害剤が、液体留分と共に除去される場合、より精製された固体留分がプロセスにおいて提供され得る。さらに、阻害剤および好ましくない作用物質を含む原材料がプロセス中の原料として使用され得る。また、炭水化物の回収および変換率が向上され得る。さらに、方法および装置は、固体留分およびまた液体留分の処理後のコストを低減させる。

方法および装置は、酵素加水分解を行うための産業上利用可能な、簡潔かつ入手可能な方法を提供する。方法および装置は、生産プロセスとして実行するのに簡単かつシンプルである。方法および装置は、種々の出発材料からの、種々のリグニンおよび糖類ベースの留分ならびに最終生成物の製造における使用に適切である。

実施例
本発明のいくつかの実施形態が以下の実施例で添付の図面を参照しながらより詳細に説名される。

実施例１
本実施例においては、所定の酵素用量を含む酵素加水分解が、酵素を含む固体留分が再循環される一つの段階において実行され、そして、固体留分および液体留分が、図１のプロセスにしたがって製造される。

植物ベースの原材料（７）は、供給装置によって、植物ベースのフィード（１）として、連続プラグ流酵素加水分解反応器を備える連続的な酵素加水分解反応段階（２）へと供給される。植物ベースの原材料は、前処理によって、例えば、物理的、化学的またはマイクロ波もしくは超音波処理などの物理化学的な処理によって、または、蒸気爆砕によって、処理された。植物ベースのフィード（１）は、酵素加水分解段階（２）の前に液体を用いて希釈されてもよい。酵素加水分解段階（２）の後、装置は、ろ過装置または遠心分離装置を備える固液分離段階（１１）を備える。可溶性のＣ５およびＣ６炭水化物を含む液体留分（３）が、固液分離段階（１１）において固体留分（４）から分離される。液体留分（３）が回収される。例えばリグニン、固体の炭水化物、いくらかの可溶性の糖類、オリゴマーおよびポリマー残渣などを含む固体留分（４）が、固液分離段階（１１）から除去される。

酵素を含む固体留分（４）の主な部分（５）は、再循環装置によって酵素加水分解段階（２）の植物ベースのフィード（１）へとまたは酵素加水分解段階（２）へと戻されて再循環される。好ましくは、新たな酵素（１３）が植物ベースのフィード（１）へ、または、代替的には、酵素加水分解段階（２）へ、または再循環された固体留分（５）へと添加される。代替的には、新たな酵素は添加されない。固体留分（５）は、酵素加水分解段階（２）の前に液体を用いて希釈されてもよい。

酵素を含む固体留分（４）の残りの部分（６）は回収され、そして、次の処理段階へと供給されてもよい。装置は、固体留分（６）を次の処理段階へと供給するために、固体留分（６）を装置または方法から供給するための手段を備え得る。

実施例２
本実施例においては、所定の酵素用量を含む酵素加水分解が、酵素を含む固体留分が少なくとも一つの段階において再循環される２つの段階において実行され、そして固体留分および液体留分が図２のプロセスにしたがって製造される。

植物ベースの原材料（７）は、供給装置によって、植物ベースのフィード（１）として、連続プラグ流酵素加水分解反応器を備える第１の連続的な酵素加水分解反応段階（２）へと供給される。植物ベースの原材料は、前処理によって、例えば、物理的、化学的またはマイクロ波もしくは超音波処理などの物理化学的な処理によって、または、蒸気爆砕によって、処理された。植物ベースのフィード（１）は、第１の酵素加水分解段階（２）の前に液体を用いて希釈されてもよい。

第１の酵素加水分解段階（２）の後、装置は、ろ過装置または遠心分離装置を備える第１の固液分離段階（１１）を備える。第１の酵素加水分解の中間生成物（３０）は、固液分離段階（１１）へと供給される。可溶性のＣ５およびＣ６炭水化物を含む液体留分（３）が、固液分離段階（１１）において固体留分（４）から分離される。液体留分（３）が回収される。例えばリグニン、固体の炭水化物、いくらかの可溶性の糖類、オリゴマーおよびポリマー残渣などを含む固体留分（４）が、固液分離段階（１１）から除去される。

酵素を含む固体留分（４）の主な部分（５）は、再循環装置によって酵素加水分解段階（２）の植物ベースのフィード（１）へとまたは酵素加水分解段階（２）へと戻されて再循環される。好ましくは、新たな酵素（１３）が植物ベースのフィード（１）へ、または、代替的には、酵素加水分解段階（２）へ、または再循環された固体留分（５）へと添加される。固体留分（５）は、酵素加水分解段階（２）の前に液体を用いて希釈されてもよい。

酵素を含む固体留分（４）の残りの部分（６）は回収され、そして、第２の連続的な、または代替的には、バッチ方式の、酵素加水分解段階（８）へと、例えば、酵素加水分解段階後の工程へと供給される。装置は、固体留分（６）を第２の酵素加水分解段階（８）へと供給するための手段を備え得る。固体留分（６）は、第２の酵素加水分解の前に液体を用いて希釈されてもよい。酵素（１４）が、固体留分（６）へと、または、第２の酵素加水分解段階（８）へと添加されてもよい。代替的には、第２の酵素加水分解段階（８）は、酵素の添加なしに実行され得る。

第２の酵素加水分解段階（８）の後、酵素加水分解の中間生成物（３１）が、ろ過装置または遠心分離装置を備える第２の固液分離段階（１２）中へと供給される。可溶性のＣ６炭水化物を含む液体留分（９）が、固液分離段階（１２）において固体留分（１０）から分離される。液体留分（９）が回収される。一実施形態において、第２の液体留分（９）は、第１の液体留分（３）と合わせられる。例えばリグニン、いくらかの固体の炭水化物、およびいくらかの可溶性の炭水化物などを含む固体留分（１０）が、分離段階（１２）から除去され、そして固液分離段階の後に回収される。

実施例３
本実施例においては、所定の酵素用量を含む酵素加水分解が、酵素を含む固体留分が少なくとも一つの段階において再循環される３つの段階において実行され、そして固体留分および液体留分が図３のプロセスにしたがって製造される。

酵素（１３）を含む植物ベースの原材料（７）は、供給装置によって、連続プラグ流酵素加水分解反応器を備える第１の連続的な酵素加水分解反応段階（２）へと供給される。植物ベースの原材料は、前処理によって、例えば、物理的、化学的またはマイクロ波もしくは超音波処理などの物理化学的な処理によって、または、蒸気爆砕によって、処理された。植物ベースの原材料（７）は、第１の酵素加水分解段階（２）の前に液体を用いて希釈されてもよい。

酵素を含む固体留分（４）は、第２の連続的酵素加水分解段階（８）へと植物ベースのフィード（１）として供給される。装置は、第２の酵素加水分解段階（８）へと固体留分（４）を供給するための手段を備えていてもよい。固体留分（４）は、第２の酵素加水分解の前に液体を用いて希釈されてもよい。

第２の酵素加水分解段階（８）の後、酵素加水分解の中間生成物（３１）は、ろ過装置または遠心分離装置を備える第２の固液分離段階（１２）中に供給される。可溶性のＣ６炭水化物を含む液体留分（９）が、固液分離段階（１２）において固体留分（１０）から分離される。液体留分（９）が回収される。一実施形態において、第２の液体留分（９）は、第１の液体留分（３）と合わせられる。例えばリグニン、いくらかの固体の炭水化物、およびいくらかの可溶性の炭水化物などを含む固体留分（１０）が、分離段階（１２）から除去される。

酵素を含む固体留分（１０）の主な部分（１５）は、再循環装置によって第２の酵素加水分解段階（８）の植物ベースのフィード（１）へとまたは第２の酵素加水分解段階（８）へと戻されて再循環される。好ましくは、新たな酵素（１４）が植物ベースのフィード（１）へ、または、代替的には、第２の酵素加水分解段階（８）へ、または再循環された固体留分（１５）へと添加される。固体留分（１５）は、酵素加水分解段階（８）の前に液体を用いて希釈されてもよい。

酵素を含む固体留分（１０）の残りの部分（１６）は回収され、そして、第３の酵素加水分解段階（１７）へと、例えば、リグニン精製段階などへと供給される。装置は、固体留分（１６）を第３の酵素加水分解段階（１７）へと供給するための手段を備え得る。固体留分（１６）は、第３の酵素加水分解の前に液体を用いて希釈されてもよい。第３の酵素加水分解段階（１７）は、酵素の添加なしに実行されてもよい。代替的には、酵素が固体留分（１６）へと、または第３の酵素加水分解段階（１７）へと添加されてもよい。

第３の酵素加水分解段階（１７）の後、酵素加水分解の中間生成物（３２）が、ろ過装置または遠心分離装置を備える第３の固液分離段階（１３）中へと供給される。可溶性のＣ６炭水化物を含む液体留分（２０）が、固液分離段階（１８）において固体留分（２１）から分離される。液体留分（２０）が回収される。一実施形態において、第３の液体留分（２０）は、第１の液体留分（３）と合わせられる。例えばリグニン、いくらかの固体の炭水化物、およびいくらかの可溶性の炭水化物などを含む固体留分（２１）が、分離段階（１８）から除去され、そして固液分離段階の後に回収される。

一実施形態において、リグニンは、リグニン分離装置を備えるリグニン分離段階において固体留分（２１）から分離されてもよい。酵素は、リグニン分離段階において変性される。

実施例４
本実施例においては、所定の酵素用量を含む酵素加水分解が、酵素を含む固体留分が少なくとも一つの段階において再循環される２つの段階において実行され、そして固体留分および液体留分が図４のプロセスにしたがって製造される。

植物ベースの原材料（７）は、供給装置によって、植物ベースのフィード（１）として、連続プラグ流酵素加水分解反応器を備える３つの酵素加水分解工程（２ａ、２ｂ、２ｃ）を備える第１の連続的な酵素加水分解反応段階（２）へと供給される。植物ベースの原材料は、前処理によって、例えば、物理的、化学的またはマイクロ波もしくは超音波処理などの物理化学的な処理によって、または、蒸気爆砕によって、処理された。植物ベースのフィード（１）は、第１の酵素加水分解段階（２）の第１の酵素加水分解工程（２ａ）の前に液体を用いて希釈されてもよい。

第１の酵素加水分解段階（２）の後、装置は、ろ過装置または遠心分離装置を備える第１の固液分離段階（１１）を備える。第１の酵素加水分解（２）の最後の酵素加水分解工程（２ｃ）の中間生成物（３０）は、固液分離段階（１１）へと供給される。可溶性のＣ５およびＣ６炭水化物を含む液体留分（３）が、固液分離段階（１１）において固体留分（４）から分離される。液体留分（３）が回収される。例えばリグニン、固体の炭水化物、いくらかの可溶性の糖類、オリゴマーおよびポリマー残渣などを含む固体留分（４）が、固液分離段階（１１）から除去される。

酵素を含む固体留分（４）の主な部分（５）は、再循環装置によって、酵素加水分解段階（２）または酵素加水分解段階（２）の所定の酵素加水分解工程（２ａ、２ｂ、２ｃ）の間の植物ベースのフィード（１）へと戻されて再循環される。好ましくは、新たな酵素（１３）が植物ベースのフィード（１）へ、または、代替的には、酵素加水分解段階（２）の所定の酵素加水分解工程（２ａ、２ｂ、２ｃ）へ、または再循環された固体留分（５）へと添加される。固体留分（５）は、酵素加水分解段階（２）の前に、または、所定の酵素加水分解工程（２ａ、２ｂ、２ｃ）の前に、液体を用いて希釈されてもよい。

実施例５
本実施例においては、所定の酵素用量を含む酵素加水分解が、３つの段階において実行され、ここで酵素を含む固体留分が全ての３つの段階において再循環され、そして固体留分および液体留分が図５のプロセスにしたがって製造される。

植物ベースの原材料（７）は、供給装置によって、第１の植物ベースのフィード（７、１）として、連続プラグ流酵素加水分解反応器を備える第１の連続的な酵素加水分解反応段階（２）へと供給される。植物ベースの原材料は、実施例１にしたがって処理されてもよい。

第１の酵素加水分解段階（２）の後、装置は、ろ過装置または遠心分離装置を備える第１の固液分離段階（１１）を備える。第１の酵素加水分解の中間生成物（３０）は、固液分離段階（１１）へと供給される。可溶性のＣ５およびＣ６炭水化物を含む液体留分（３）が、固液分離段階（１１）において固体留分（４）から分離される。液体留分（３）が回収される。例えばリグニン、固体の炭水化物、いくらかの可溶性の糖類、オリゴマーおよびポリマー残渣などを含む固体留分（４）が、固液分離段階（１１）から除去される。酵素を含む固体留分（４）の主な部分（５）は、再循環装置によって酵素加水分解段階（２）の植物ベースのフィード（７、１）へとまたは第１の酵素加水分解段階（２）へと戻されて再循環される。新たな酵素（１３）が植物ベースのフィード（７、１）へ、または、代替的には、第１の酵素加水分解段階（２）へ、または再循環された固体留分（５）へと添加されてもよい。固体留分（１５）は、酵素加水分解段階（２）の前に液体を用いて希釈されてもよい。

酵素を含む固体留分（４）の残りの部分（６）は第２の植物ベースのフィード（６、１）として第２の連続的な酵素加水分解段階（８）へと供給される。装置は、固体留分（６）を第２の酵素加水分解段階（８）へと供給するための手段を備え得る。固体留分（６）は、第２の酵素加水分解の前に液体を用いて希釈されてもよい。

第２の酵素加水分解段階（８）の後、酵素加水分解の中間生成物（３１）は、ろ過装置または遠心分離装置を備える第２の固液分離段階（１２）中に供給される。可溶性のＣ６炭水化物を含む液体留分（９）が、固液分離段階（１２）において固体留分（１０）から分離される。液体留分（９）が回収される。一実施形態において、第２の液体留分（９）は、第１の液体留分（３）と合わせられる。例えばリグニン、いくらかの固体の炭水化物、およびいくらかの可溶性の炭水化物などを含む固体留分（１０）が、分離段階（１２）から除去される。酵素を含む固体留分（１０）の主な部分（１５）は、再循環装置によって第２の酵素加水分解段階（８）の植物ベースのフィード（６、１）へとまたは第２の酵素加水分解段階（８）へと戻されて再循環される。新たな酵素（１４）が植物ベースのフィード（６、１）へ、または、代替的には、第２の酵素加水分解段階（８）へ、または再循環された固体留分（１５）へと添加されてもよい。固体留分（１５）は、酵素加水分解段階（８）の前に液体を用いて希釈されてもよい。

酵素を含む固体留分（１０）の残りの部分（１６）は回収され、そして、第３の酵素加水分解段階（１７）へと、例えば、リグニン精製段階などへと供給される。装置は、固体留分（１６）を植物ベースのフィード（１６、１）として、第３の酵素加水分解段階（１７）へと供給するための手段を備え得る。固体留分（１６）は、第３の酵素加水分解の前に液体を用いて希釈されてもよい。第３の酵素加水分解段階（１７）は、酵素の添加なしに実行されてもよい。代替的には、酵素（２４）が固体留分（１６）へと、または第３の酵素加水分解段階（１７）へと添加されてもよい。

第３の酵素加水分解段階（１７）の後、酵素加水分解の中間生成物（３２）が、ろ過装置または遠心分離装置を備える第３の固液分離段階（１８）中へと供給される。可溶性のＣ６炭水化物を含む液体留分（２０）が、固液分離段階（１８）において固体留分（２１）から分離される。液体留分（２０）が回収される。一実施形態において、第３の液体留分（２０）は、第１の液体留分（３）と合わせられる。例えばリグニン、いくらかの固体の炭水化物、およびいくらかの可溶性の炭水化物などを含む固体留分（２１）が、分離段階（１８）から除去される。酵素を含む固体留分（２１）の主な部分（２３）は、再循環装置によって酵素加水分解段階（１７）の植物ベースのフィード（１６、１）へとまたは第３の酵素加水分解段階（１７）へと戻されて再循環される。新たな酵素（２４）が植物ベースのフィード（１６、１）へ、または、代替的には、第３の酵素加水分解段階（１７）へ、または再循環された固体留分（２３）へと添加されてもよい。固体留分（２１）の残りの部分（２２）は、固液分離段階（１８）の後に回収される。一実施形態において、リグニンは、リグニン分離装置を備えるリグニン分離段階において固体留分（２２）から分離されてもよい。酵素は、リグニン分離段階において変性される。

実施例６
本実施例においては、酵素加水分解および酵素加水分解プロセスに関連する再循環が調べられた。

酵素のリサイクルを含む一段階の酵素加水分解プロセスが、実験室規模の試験で、シミュレーションされ、そして、従来のバッチ方式の加水分解プロセスと比較された。希酸で前処理されおよび蒸気爆砕前処理されたバーチが、試験の基質として使用された。基質の構成成分は、グルカン４４．７重量％、キシラン２０．８重量％、およびリグニン２４．２重量％であった。

市販で入手可能な酵素混合物Ａが、加水分解において使用された。基質は、蒸留水を用いて希釈され、そして、ｐＨが５に調整され、温度は５０℃であり、酵素用量は、参照で２％および４％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であり、リサイクルを伴う場合２％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であった。開始時の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）は、実験において１５％であった。混合のための３リットルの反応器および１．５リットルのスラリー量が加水分解のために使用された。酵素がリサイクルされる場合、反応器のスラリーは、いつも２４時間の加水分解時間の後で反応器から取り出され、そして、ブフナー漏斗を用いて３０％の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）へと脱水された。リサイクルされた固体材料：反応器フィード中の新規の基質のリサイクル比は、２：１であった。糖類含有量は、標準のＨＰＬＣ法、標準のＳＣＡＮＣＭ７１：０９を用いて液体留分から分析された。参照のサンプルは、従来のバッチ形式のプロセスから、１２、４９、および７３時間後に取り出された。

図６より、２％用量を用いた参照の、最終的なグルコース収率は、６０．８％であり、４％用量を用いた場合７７．７％であることが理解され得る。リサイクルを伴う２％酵素用量では、プロセスの平衡状態において、８１．７％の最終収率が得られた。

実施例７
本実施例においては、酵素加水分解および酵素加水分解に関連する再循環が調べられた。

酵素のリサイクルを含む二段階の酵素加水分解プロセスが、実験室規模の試験で、試験され、そして、従来の一段階のバッチ方式の加水分解プロセスと比較された。希酸で前処理されおよび蒸気爆砕前処理されたバーチが、試験の基質として使用された。基質の構成成分は、グルカン４４．７重量％、キシラン２０．８重量％、およびリグニン２４．２重量％であった。

市販で入手可能な酵素混合物Ａが、加水分解において使用された。基質は、蒸留水を用いて希釈され、そして、ｐＨが５に調整され、温度は５０℃であり、酵素用量は、１．３％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であり、そして、実験において、スラリー中の開始時の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）は、１４％であった。１．５リットルのスラリー量を含む３リットルの反応器および混合が第１の加水分解工程のために使用され、そして、２０ｇのスラリーを含む５０ｍＬチューブがミキサーへと入れられ、そして、ミキサーは加水分解の後の工程のためにインキュベータ内に置かれた。

反応器のスラリーは、いつも１０時間の加水分解時間の後で反応器から取り出され（リサイクルを伴う第１の加水分解工程）、そして、ブフナー漏斗を用いて３０％の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）へと脱水された。糖類含有量は、標準のＨＰＬＣ法、標準のＳＣＡＮＣＭ７１：０９を用いて液体留分から分析された。リサイクルされた固体材料：新規の基質のリサイクル比は、２：１であった。

残渣の固体は、加水分解後の工程のために、１４％の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）へと希釈され直され、そして、５０ｍＬチューブに、１チューブ当たり２０ｍＬのスラリーで入れられた。チューブは、ミキサー内に入れられ、そして、ミキサーはインキュベータ内に置かれた。第２の加水分解工程のサンプルが、インキュベータから２４時間および４８時間後に取り出された。チューブは、回転速度１０００ｒｐｍ、５分の操作時間で、遠心分離器に入れられた。固液分離が、チューブから液相を取り出すことによって行われた。糖類分析が、標準のＨＰＬＣ法、標準のＳＣＡＮＣＭ７１：０９を用いて行われた。

図７より、参照の最終グルコース収率が４４．５％であり、リサイクルを伴う二段階プロセスで、プロセスの平衡状態において、６４．１％であったことが理解され得る。これにより、ほぼ２０％ユニットという高い収率が達成された。

実施例８
本実施例においては、酵素加水分解および酵素加水分解に関連する再循環が調べられた。

酵素のリサイクルを含む二段階の酵素加水分解プロセスが、実験室規模の試験で、シミュレーションされ、そして、従来の一段階のバッチ方式の加水分解プロセスと比較された。自己加水分解前処理および蒸気爆砕前処理されたバーチが、試験の基質として使用された。基質の構成成分は、グルカン５２．７重量％、キシラン７．９重量％、およびリグニン２６．４重量％であった。

市販で入手可能な酵素混合物Ｂが、加水分解において使用された。基質は、蒸留水を用いて希釈され、そして、ｐＨが４．５に調整され、温度は４５℃であり、酵素用量は、参照において７％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であり、そして、リサイクルさせる場合、３％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であった。開始時の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）は、参照において、低い混合特性により６％であり、リサイクルさせる場合、乾燥物の部分的な加水分解による材料の向上された混合特性により第１の工程において１０％および第２の工程において１８％であった。１．５リットルのスラリー量を含む３リットルの反応器および混合が第１の加水分解工程のために使用され、そして、２０ｇのスラリーを含む５０ｍＬチューブがミキサーへと入れられ、そして、ミキサーは加水分解の後の工程のためにインキュベータ内に置かれた。

反応器のスラリーは、いつも８時間の加水分解時間の後で反応器から取り出され（リサイクルを伴う第１の加水分解工程）、そして、ブフナー漏斗を用いて３４％の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）へと脱水された。糖類含有量は、標準のＨＰＬＣ法、標準のＳＣＡＮＣＭ７１：０９を用いて液体留分から分析された。リサイクルされた固体材料：新規の基質のリサイクル比は、５：３であった。

残渣の固体は、加水分解後の工程のために、１８％の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）へと希釈され直され、そして、５０ｍＬチューブに、１チューブ当たり２０ｍＬのスラリーで入れられた。チューブは、ミキサーへと入れられ、そして、ミキサーはインキュベータ内に置かれた。第２の加水分解工程のサンプルが、インキュベータから４８時間後に取り出された。チューブは、回転速度１０００ｒｐｍ、５分の操作時間で、遠心分離器に入れられた。固液分離が、チューブから液相を取り出すことによって行われた。糖類分析が、標準のＨＰＬＣ法、標準のＳＣＡＮＣＭ７１：０９を用いて行われた。

参照の最終グルコース収率は、７２時間の加水分解時間の後、ＴＳに対して７％の酵素用量を用いた場合で、７７．２％であり、そして、第１の加水分解工程におけるリサイクルおよび４８時間の加水分解後の工程が組み合わされ、ＴＳに対して３％の酵素用量を用いた場合、プロセスの平衡状態において、７７．７％であった。酵素に関するコストを節約することに加え、リサイクルおよび二段階プロセスを行う場合、より高い濃度に起因して、明らかに、より小さな反応器しか必要でなかった。

実施例９
本実施例においては、酵素加水分解および酵素加水分解に関連する再循環が調べられた。

酵素のリサイクルを含む一段階の酵素加水分解プロセスが、実験室規模の試験で、シミュレーションされ、そして、従来のバッチ方式の加水分解プロセスと比較された。オルガノソルブ前処理および蒸気爆砕前処理された硬材混合物が、試験の基質として使用された。基質の構成成分は、グルカン７０．５重量％、キシラン６．８重量％、およびリグニン８．９重量％であった。

市販で入手可能な酵素混合物Ａが、加水分解において使用された。基質は、蒸留水を用いて希釈され、そして、ｐＨが５に調整され、温度は５０℃であり、酵素用量は、参照において２％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であり、そして、リサイクルさせる場合、１％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であった。開始時の乾燥物含量は、実験において、１０％（１０５℃における総計の固体ＴＳ）であった。参照における乾燥物含量は、１０％（１０５℃における総計の固体ＴＳ）であり、そして、滞留時間は６０時間であった。混合のための３リットルの反応器および１．５リットルのスラリー量が加水分解のために使用された。酵素がリサイクルされる場合、反応器のスラリーは、いつも３０時間の加水分解時間の後、反応器から取り出され、そして、ブフナー漏斗を用いて２８％の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）へと脱水された。リサイクルされた固体材料：反応器フィード中の新規の基質のリサイクル比は、１：１であった。糖類含有量は、標準のＨＰＬＣ法、標準のＳＣＡＮＣＭ７１：０９を用いて液体留分から分析された。参照のサンプルは、従来のバッチ形式のプロセスから、６０時間後に取り出された。

２％の用量を用いた参照における最終のグルコース収率は、７７．１％であった。リサイクルを伴う１％の酵素用量は、プロセスの平衡状態において、８０．４％の最終収率をもたらした。

実施例１０
本実施例においては、酵素加水分解および酵素加水分解に関連する再循環が調べられた。

酵素のリサイクルを含む二段階の酵素加水分解プロセスが、実験室規模の試験で、シミュレーションされ、そして、従来の一段階のバッチ方式の加水分解プロセスと比較された。自己加水分解前処理、蒸気爆砕前処理、およびアルカリ処理されたバーチが、試験の基質として使用された。基質の構成成分は、グルカン７１．２重量％、キシラン４．０重量％、およびリグニン１４．７重量％であった。

市販で入手可能な酵素混合物Ｃが、加水分解において使用された。基質は、蒸留水を用いて希釈され、そして、ｐＨが５に調整され、温度は５０℃であり、酵素用量は、参照において８％および１０％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であり、そして、リサイクルさせる場合、３％（１０５℃における基質の乾燥物含量、総計の固体ＴＳを基準として）であった。開始時の乾燥物含量は、実験において、１５％（１０５℃における総計の固体ＴＳ）であった。１．５リットルのスラリー量を含む３リットルの反応器および混合が第１の加水分解工程のために使用され、そして、２０ｇのスラリーを含む５０ｍＬチューブがミキサーへと入れられ、そして、ミキサーは加水分解の後の工程のためにインキュベータ内に置かれた。

反応器のスラリーは、いつも１４時間の加水分解時間の後で反応器から取り出され（リサイクルを伴う第１の加水分解工程）、そして、ブフナー漏斗を用いて２７％の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）へと脱水された。糖類含有量は、標準のＨＰＬＣ法、標準のＳＣＡＮＣＭ７１：０９を用いて液体留分から分析された。リサイクルされた固体材料：新規の基質のリサイクル比は、４：３であった。

残渣の固体は、加水分解後の工程のために、１５％の乾燥物含量（１０５℃における総計の固体ＴＳ）へと希釈され直され、そして、５０ｍＬチューブへと、１チューブ当たり２０ｍＬのスラリーで入れられた。チューブは、ミキサーへと入れられ、そして、ミキサーはインキュベータ内に置かれた。第２の加水分解工程のサンプルが、インキュベータから２４時間後および４８時間後に取り出された。チューブは、回転速度１０００ｒｐｍ、５分の操作時間で、遠心分離器に入れられた。固液分離が、チューブから液相を取り出すことによって行われた。糖類分析が、標準のＨＰＬＣ法、標準のＳＣＡＮＣＭ７１：０９を用いて行われた。

図８より、８％の用量の参照の最終グルコース収率が７７％であり、そして、１０％用量の場合に９１％であったことが理解される。リサイクルを伴う３％の酵素用量は、プロセスの平衡状態において、８６％の最終グルコース収率をもたらした。

本発明による方法および装置は、種々の酵素加水分解において使用され得る種々の実施態様に適切である。さらに、本発明による方法および装置は、異なる原材料からの最も異なる種類の液体および固体留分を製造するために使用され得る種々の実施形態において、適切である。

本発明は、上述された実施例に限定されるものではなく、多くの変形が請求項によって規定される発明の概念の範囲内で可能である。

Claims

木質系材料が、少なくとも一つの酵素加水分解段階において酵素を用いて加水分解される、酵素加水分解のための方法であって、
木質系のフィードを形成するために、加水分解および蒸気爆砕の組み合わせを用いて前記木質系材料を前処理する工程であって、前記木質系のフィードがセルロースベースの材料を含む工程、
前記木質系のフィード（１）を、前記木質系のフィードが加水分解される酵素加水分解段階（２）へと供給する工程、
炭水化物を含む液体留分（３）を、固液分離段階（１１）において固体留分（４）から分離する工程であって、前記酵素の大部分が前記固体留分（４）に付着している工程、
前記酵素を含む前記固体留分（４）の少なくとも一部（５）を、同じもしくは以前の酵素加水分解段階（２）の前記木質系のフィード（１）へと、または、同じもしくは以前の酵素加水分解段階（２）へと再循環する工程、および
前記固体留分（４）の残りの部分（６）を回収する工程
を含む方法。
前記方法が、二以上の酵素加水分解段階（２、８、１７）を備え、および、酵素を含む少なくとも一つの固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５、２３）が、少なくとも一つの前記酵素加水分解段階（２、８、１７）の前記木質系のフィード（１）へと、または、少なくとも一つの前記酵素加水分解段階（２、８、１７）へと再循環される、請求項１記載の方法。
前記方法が、二以上の酵素加水分解段階（２、８、１７）を備え、および、酵素を含む少なくとも一つの固体留分（４、１０、２１）の少なくとも一部（５、１５、２３）が、同一の前記酵素加水分解段階（２、８、１７）の前記木質系のフィード（１）へと、または、同一の前記酵素加水分解段階（２、８、１７）へと再循環され、および、前記固体留分（４、１０、２１）の残りの部分（６、１６、２２）が、次の酵素加水分解段階（８、１７）へと供給される、請求項１または２記載の方法。
前記酵素加水分解段階（２、８、１７）の平均の滞留時間が、４～７２時間である、請求項１～３のいずれか１項に記載の方法。
前記木質系のフィード（１）または木質系の原材料（７）の濃度が、前記酵素加水分解段階（２）において、４～４０％である、請求項１～４のいずれか１項に記載の方法。
前記木質系のフィード（１）または固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）の濃度が、第２のまたはそれ以降の加水分解段階（８、１７）において、１０～４０％である、請求項１～５のいずれか１項に記載の方法。
少なくとも一つの前記酵素加水分解段階（２、８、１７）が連続的な段階である、請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。
前記木質系のフィード（１）、前記木質系の原材料（７）、または固体留分（４、１０、２１）もしくはその一部（５、６、１５、１６、２２、２３）が、前記酵素加水分解段階（２、８、１７）の前に液体を用いて希釈される、請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
前記液体留分（３、９、２０）が、ろ過、遠心分離処理、またはそれらの組合せによって、前記固体留分（４、１０、２１）から分離される、請求項１～８のいずれか１項に記載の方法。
少なくとも一つの前記液体留分（３、９、２０）が、前記固液分離段階（１１、１２、１８）の後に回収される、請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。
前記酵素加水分解段階（２、８、１７）の前記フィードが、２０重量％～６０重量％の前記木質系のフィード（１）および、４０重量％～８０重量％の再循環された固体留分（５、１５）を含む、請求項１～１０のいずれか１項に記載の方法。
酵素（１３、１４、２４）が、第１の酵素加水分解段階（２）または第２のもしくはそれ以降の酵素加水分解段階（８、１７）または前記固体留分（４、１０、２１）の一部（５、１５、２３）が再循環される酵素加水分解段階（２、８、１７）に関連して添加される、請求項１～１１のいずれか１項に記載の方法。
前記第２のもしくはそれ以降の酵素加水分解段階（８、１７）が酵素の添加なしで行われる、請求項１２記載の方法。
請求項１～１３のいずれか１項に記載の方法により得られる液体留分（３、９、２０）の使用であって、請求項１～１３のいずれか１項に記載の方法により液体留分（３、９、２０）を形成することを含み、前記液体留分が、発酵、加水分解、化学処理、触媒処理、重合化プロセス、脱ポリマー化プロセス、分解プロセス、酵素処理、バインダーの製造、フィードの製造、食料の製造、もしくは他の適切なプロセスまたはそれらの組合せにおける原料として使用される使用。
請求項１～１３のいずれか１項に記載の方法により得られる固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）の使用であって、請求項１～１３のいずれか１項に記載の方法により固体留分（４、６、１０、１６、２１、２２）を形成することを含み、前記固体留分が、加水分解、重合化プロセス、脱ポリマー化プロセス、分解プロセス、化学処理、複合材料、リグニン複合物、活性化炭素、炭素繊維、バインダー材料、ポリマー、樹脂、フェノール成分、分散剤もしくは吸収材の製造、フィードの製造、食料の製造、燃焼プロセス、または他の適切なプロセス、または、それらの組合せにおける原料として使用される使用。