JP7153026B2 - 水性感圧接着剤組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
発明の背景および概要
いくつかの実施形態では、不飽和モノマーを界面活性剤と共に水性媒体全体に分散させ、それによって乳化混合物を形成する。界面活性剤は、乳化剤として作用し、疎水性である不飽和モノマーの液滴を、水性媒体全体に形成することを可能にする。次いで、開始剤が乳化混合物中に導入される。開始剤は、不飽和モノマーの全てまたは実質的に全てが重合するまで、水性媒体全体に分散した不飽和モノマーと反応する。最終結果は、水性媒体中のポリマー粒子の分散体を含むアクリルエマルジョンであり、これらポリマー粒子は、モノマーサブユニットを含む。
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、分散剤を含む。いくつかの実施形態では、分散剤は、接着剤組成物の総重量に基づいて、水性感圧接着剤組成物の0~5重量パーセント、または0.1~5重量パーセント、または0.1~3重量パーセント、または0.1~1重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、分散剤は、顔料分散剤であり、最も好ましくは疎水性コポリマー高分子電解質顔料分散剤である。好適な分散剤の市販品の例としては、OROTAN(商標)165などのThe Dow Chemical Companyによる商品名OROTAN(商標)、およびThe Dow Chemical CompanyによるTAMOL(商標)として販売されている製品が挙げられるが、これらに限定されない。
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、シラン含有化合物を含む。いくつかの実施形態では、シラン含有化合物は、接着剤組成物の総重量に基づいて、水性感圧接着剤組成物の0~5重量パーセント、または0.1~5重量パーセント、または0.1~3重量パーセント、または0.1~1重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、シラン含有化合物は、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランを含む。シラン部分を含む不飽和モノマーの例としては、ビニルトリメトキシシランおよび3-(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレートが挙げられるが、これらに限定されない。
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンを含む。いくつかの実施形態では、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンは、接着剤組成物の総重量に基づいて、水性感圧接着剤組成物の0.1~25重量パーセント、または0.1~5重量パーセント、または1~4重量パーセント、または2~3重量パーセントを占める。
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、分散剤と、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む。いくつかの実施形態では、感圧接着剤組成物は、-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、シラン含有化合物と、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む。いくつかの実施形態では、感圧接着剤組成物は、-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む。いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、2-エチルヘキシルアクリレート(「2-EHA」)、メチルメタクリレート(「MMA」)、ブチルアクリレート(「BA」)、エチルアクリレート(「EA」)、メチルアクリレート(「MA」)、スチレン(「STY」)、アクリル酸(「AA」)、分散剤またはシラン含有化合物、およびエチレンアクリル酸コポリマーエマルジョンからなる群から選択される少なくとも1つを含むアクリルエマルジョンを含む。いくつかの実施形態では、アクリルエマルジョンを最初に調製し、その後、分散剤、シラン含有化合物、およびエチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンの少なくとも1つとブレンドする。
アクリルエマルジョン1
実施例で使用されるアクリルエマルジョン1は、以下の手順に従って調製される。コンデンサー、メカニカルスターラー、温度制御された熱電対ならびに開始剤およびモノマー用の入口を備えた4リットルの5つ口反応器に、540gの脱イオン(「DI」)水を供給し、穏やかな窒素流の下で87℃に加熱する。別の容器で、400gのDI水と、12gのAEROSOL(商標)A-102と、10gのRHODACAL(商標)DS-4と、4gの炭酸ナトリウムと、71.5重量%の2-エチルヘキシルアクリレート(「2-EHA」)、18.5重量%のエチルアクリレート(「EA」)、9重量%のメチルメタクリレート(「MMA」)、および1重量%のアクリル酸(「AA」)を含む2,024gのモノマー混合物と、を混合してモノマーエマルジョンを調製する。次に、32gのDI水中の、1.3gの炭酸ナトリウムと6.8gの過硫酸アンモニウム(「APS」)との混合物の溶液を反応器に加える。炭酸ナトリウムおよびAPSの溶液を添加した直後に、モノマーエマルジョンを反応器に供給する。供給は、80分間続行する。モノマーエマルジョンの供給とともに、1.6gのn-ドデシルメルカプタン(「n-DDM」)を最初の20分間供給する。モノマーエマルジョンの40%が供給されたときに、20gのRHODACAL(商標)DS-4を反応器に投入した。モノマーエマルジョンの添加が完了したら、反応混合物を60℃に冷却してから、25分間にわたる2つの別個の供給により、28gのDI水中にtert-ブチルヒドロペルオキシド(70%)(「t-BHP」)と2.8gのナトリウムホルムアルデヒド重亜硫酸塩との溶液を徐々に加える。供給が完了したら、反応物を室温に冷却する。次いで、得られたアクリルエマルジョン1を325メッシュ濾布を通して濾過して、その後の評価作業用の組成物を調製する。得られたアクリルエマルジョン1のガラス転移温度は約-46℃である。
実施例で使用されるアクリルエマルジョン2は、以下の手順に従って調製される。コンデンサー、メカニカルスターラー、温度制御された熱電対ならびに開始剤およびモノマー用の入口を備えた4リットルの5つ口反応器に、540gの脱イオン(「DI」)水を供給し、穏やかな窒素流の下で87℃に加熱する。別の容器で、400gのDI水と、12gのAEROSOL(商標)A-102と、10gのRHODACAL(商標)DS-4と、4gの炭酸ナトリウムと、71.5重量%の2-エチルヘキシルアクリレート(「2-EHA」)、18.5重量%のエチルアクリレート(「EA」)、9重量%のメチルメタクリレート(「MMA」)、および1重量%のアクリル酸(「AA」)を含む2,024gのモノマー混合物と、を混合してモノマーエマルジョンを調製する。次に、32gのDI水中の、1.3gの炭酸ナトリウムと7.5gの過硫酸アンモニウム(「APS」)との混合物の溶液を反応器に加える。炭酸ナトリウムおよびAPSの溶液を添加した直後に、モノマーエマルジョンを反応器に供給する。供給は、80分間続行する。モノマーエマルジョンの40%が供給されたときに、20gのRHODACAL(商標)DS-4を反応器に投入した。モノマーエマルジョンの添加が完了したら、反応混合物を60℃に冷却してから、25分間にわたる2つの別個の供給により、28gのDI水中にtert-ブチルヒドロペルオキシド(70%)(「t-BHP」)と2.8gのナトリウムホルムアルデヒド重亜硫酸塩との溶液を徐々に加える。供給が完了したら、反応物を室温に冷却する。次いで、得られたアクリルエマルジョン2を325メッシュ濾布を通して濾過して、その後の評価作業用の組成物を調製する。得られたアクリルエマルジョン2のガラス転移温度は約-46℃である。
実施例で使用されるアクリルエマルジョン3は、以下の手順に従って調製される。コンデンサー、メカニカルスターラー、温度制御された熱電対ならびに開始剤およびモノマー用の入口を備えた4リットルの5つ口反応器に、540gの脱イオン(「DI」)水を供給し、穏やかな窒素流の下で87℃に加熱する。別の容器で、400gのDI水と、12gのAEROSOL(商標)A-102と、10gのRHODACAL(商標)DS-4と、4gの炭酸ナトリウムと、71.5重量%の2-エチルヘキシルアクリレート(「2-EHA」)、18.5重量%のエチルアクリレート(「EA」)、9重量%のメチルメタクリレート(「MMA」)、および1重量%のアクリル酸(「AA」)を含む2,024gのモノマー混合物と、を混合してモノマーエマルジョンを調製する。次に、32gのDI水中の、1.3gの炭酸ナトリウムと8.3gの過硫酸アンモニウム(「APS」)との混合物の溶液を反応器に加える。炭酸ナトリウムおよびAPSの溶液を添加した直後に、モノマーエマルジョンを反応器に供給する。供給は、80分間続行する。モノマーエマルジョンの40%が供給されたときに、20gのRHODACAL(商標)DS-4を反応器に投入した。モノマーエマルジョンの添加が完了したら、反応混合物を60℃に冷却してから、25分間にわたる2つの別個の供給により、28gのDI水中にtert-ブチルヒドロペルオキシド(70%)(「t-BHP」)(23gのDI水に4.7g)と2.8gのナトリウムホルムアルデヒド重亜硫酸塩との溶液を徐々に加える。供給が完了したら、反応物を室温に冷却する。次いで、得られたアクリルエマルジョン3を325メッシュ濾布を通して濾過して、その後の評価作業用の組成物を調製する。得られたアクリルエマルジョン3のガラス転移温度は約-41Cである。
実施例で使用されるアクリルエマルジョン4は、以下の手順に従って調製される。コンデンサー、メカニカルスターラー、温度制御された熱電対ならびに開始剤およびモノマー用の入口を備えた4リットルの5つ口反応器に、540gの脱イオン(「DI」)水を供給し、穏やかな窒素流の下で87℃に加熱する。別の容器で、400gのDI水と、12gのAEROSOL(商標)A-102と、10gのRHODACAL(商標)DS-4と、4gの炭酸ナトリウムと、80.8重量%の2-エチルヘキシルアクリレート(「2-EHA」)、12.3重量%のメチルメタクリレート(「MMA」)、4%のメチルアクリレート(「MA」)、1.9重量%のスチレン(「STY」)、および1重量%のアクリル酸(「AA」)を含む2,024gのモノマー混合物と、を混合してモノマーエマルジョンを調製する。次に、32gのDI水中の、1.3gの炭酸ナトリウムと8.3gの過硫酸アンモニウム(「APS」)との混合物の溶液を反応器に加える。炭酸ナトリウムおよびAPSの溶液を添加した直後に、モノマーエマルジョンを反応器に供給する。供給は、80分間続行する。モノマーエマルジョンの40%が供給されたときに、20gのRHODACAL(商標)DS-4を反応器に投入した。モノマーエマルジョンの添加が完了したら、反応混合物を60℃に冷却してから、25分間にわたる2つの別個の供給により、28gのDI水中にtert-ブチルヒドロペルオキシド(70%)(「t-BHP」)と2.8gのナトリウムホルムアルデヒド重亜硫酸塩との溶液を徐々に加える。供給が完了したら、反応物を室温に冷却する。次いで、得られたアクリルエマルジョン4を325メッシュ濾布を通して濾過して、その後の評価作業用の組成物を調製する。得られたアクリルエマルジョン4のガラス転移温度は約-39℃である。
実施例では、アクリルエマルジョン(例えば、アクリルエマルジョン1、アクリルエマルジョン2、アクリルエマルジョン3、アクリルエマルジョン4)を、総エマルジョンに基づいて、Air Productsから得られる0.3%(湿潤/湿潤)SURFYNOL(商標)440湿潤剤などの湿潤剤で軽く配合し、特に指定がない限り、ラボドローダウンの湿潤性を改善する。次に、The Dow Chemical CompanyからのACRYSOL(商標)RM―2020などの増粘剤を使用して、粘度を約600cps(ブルックフィールド、RVDV、30rpm、63#)に調整する。アンモニアを使用して、エマルジョンの最終pHを7.0~7.5に調整する。
ポリプロピレン(「PP」)フィルム(厚さ60μm)を、ラミネーション前にコロナ処理によって前処理する。配合された感圧接着剤組成物を、乾燥重量を基準にして17g/m2のコーティング重量で剥離ライナーにコーティングし、105℃で2分間乾燥する。PPフィルムを、40psiの圧力下で40℃で、感圧接着剤をコーティングした剥離ライナーでラミネートする。
性能試験は、接着剤ラミネートを制御された環境(22~24℃、相対湿度50~60%)の試験室で少なくとも一晩調整した後、場合によっては12kg重量下で120時間ほど経過した後に実施し得る。
配合した接着剤を、乾燥重量を基準として18g/m2で剥離ライナー上にコーティングし、紙でラミネートする前に80℃で5分間乾燥させる。
本願は以下の態様にも関する。
(1) (a)-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
(b)分散剤と、
(c)エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む、水性感圧接着剤組成物。
(2) それぞれ前記組成物の乾燥重量に基づいて、(a)が、前記組成物の75~99重量%を構成し、(b)が、前記組成物の0.1~5重量%を構成し、(c)が、前記組成物の0.1~25重量%を構成する、上記(1)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(3) 前記アクリルエマルジョンが、(メタ)アクリル酸、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート、メチル(メタ)アクリレート、オクチルアクリレート、スチレン、酢酸ビニル、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される重合モノマーを含むアクリレートポリマーまたはコポリマーを含む、上記(1)または上記(2)のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
(4) 前記分散剤が、カルボキシレートポリカルボン酸のアンモニウム塩を含む、上記(1)~(3)のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
(5) 前記分散剤が、160~400mPa-sのブルックフィールド粘度(スピンドル1、12rpm)を有する、上記(1)~(4)のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
(6) 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー(「EAA」)、エチレンメタクリル酸コポリマー(「EMAA」)、エチレン無水マレイン酸コポリマー(「EMAH」)、プロピレン無水マレイン酸コポリマー(「PMAH」)、プロピレンアクリル酸コポリマー(「PAA」)、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー(「EPMAH」または「EPAA」)、エチレンイオノマーなどのオレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、上記(1)~(5)のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
(7) 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸(「EAA」)コポリマーである、上記(1)~(6)のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
(8) 前記組成物が、基材への感圧接着のために構成されている、上記(1)~(7)のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
(9) (a)-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
(b)シラン含有化合物と、
(c)エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む、水性感圧接着剤組成物。
(10) それぞれ前記組成物の乾燥重量に基づいて、(a)が、前記組成物の75~99重量%を構成し、(b)が、前記組成物の0.1~1重量%を構成し、(c)が、前記組成物の0.1~25重量%を構成する、上記(9)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(11) 前記アクリルエマルジョンが、(メタ)アクリル酸、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート、メチル(メタ)アクリレート、オクチルアクリレート、スチレン、酢酸ビニル、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される重合モノマーを含むアクリレートポリマーまたはコポリマーを含む、上記(9)または上記(10)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(12) 前記シラン含有化合物が、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランである、上記(9)~(11)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(13) 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー(「EAA」)、エチレンメタクリル酸コポリマー(「EMAA」)、エチレン無水マレイン酸コポリマー(「EMAH」)、プロピレン無水マレイン酸コポリマー(「PMAH」)、プロピレンアクリル酸コポリマー(「PAA」)、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー(「EPMAH」または「EPAA」)、エチレンイオノマーなどのオレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、上記(9)~(12)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(14) 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸(「EAA」)コポリマーである、上記(9)~(13)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(15) 前記組成物が、基材への感圧接着のために構成されている、上記(9)~(14)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(16) 水性接着剤組成物を調製する方法であって、
少なくとも1つの不飽和モノマーを乳化重合し、それにより20℃以下のガラス転移温度を有するエマルジョンポリマーを形成することと、
前記エマルジョンポリマーを、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョン、ならびに分散剤およびシラン含有化合物のうちの少なくとも1つと一緒にブレンドすることと、を含む、方法。
(17) 上記(16)に従って調製された前記接着剤組成物を含む、水性感圧接着剤。
(18) 上記(1)~(17)のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物を含む、感圧接着フィルム。
(19) (a)-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
(b)エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む、水性感圧接着剤組成物。
(20) 前記アクリルエマルジョンが、(メタ)アクリル酸、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート、メチル(メタ)アクリレート、オクチルアクリレート、スチレン、酢酸ビニル、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される重合モノマーを含むアクリレートポリマーまたはコポリマーを含む、上記(19)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(21) 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー(「EAA」)、エチレンメタクリル酸コポリマー(「EMAA」)、エチレン無水マレイン酸コポリマー(「EMAH」)、プロピレン無水マレイン酸コポリマー(「PMAH」)、プロピレンアクリル酸コポリマー(「PAA」)、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー(「EPMAH」または「EPAA」)、エチレンイオノマーなどのオレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、上記(19)または上記(20)に記載の水性感圧接着剤組成物。
(22) 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸(「EAA」)コポリマーである、上記(19)~(21)に記載の水性感圧接着剤組成物。
Claims (9)
- (a)-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
(b)分散剤と、
(c)エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含み、
前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー(「EAA」)、エチレンメタクリル酸コポリマー(「EMAA」)、エチレン無水マレイン酸コポリマー(「EMAH」)、プロピレン無水マレイン酸コポリマー(「PMAH」)、プロピレンアクリル酸コポリマー(「PAA」)、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー(「EPMAH」または「EPAA」)、オレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、
水性感圧接着剤組成物。 - 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸(「EAA」)コポリマーである、請求項1に記載の水性感圧接着剤組成物。
- (a)-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
(b)シラン含有化合物と、
(c)エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含み、
前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー(「EAA」)、エチレンメタクリル酸コポリマー(「EMAA」)、エチレン無水マレイン酸コポリマー(「EMAH」)、プロピレン無水マレイン酸コポリマー(「PMAH」)、プロピレンアクリル酸コポリマー(「PAA」)、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー(「EPMAH」または「EPAA」)、オレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、
水性感圧接着剤組成物。 - 前記シラン含有化合物が、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランである、請求項3に記載の水性感圧接着剤組成物。
- 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸(「EAA」)コポリマーである、請求項3に記載の水性感圧接着剤組成物。
- 水性接着剤組成物を調製する方法であって、
少なくとも1つの不飽和モノマーを乳化重合し、それにより-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンを形成することと、
前記アクリルエマルジョンを、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョン、ならびに
分散剤およびシラン含有化合物のうちの少なくとも1つと一緒にブレンドすることと、を含み、
前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー(「EAA」)、エチレンメタクリル酸コポリマー(「EMAA」)、エチレン無水マレイン酸コポリマー(「EMAH」)、プロピレン無水マレイン酸コポリマー(「PMAH」)、プロピレンアクリル酸コポリマー(「PAA」)、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー(「EPMAH」または「EPAA」)、オレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、方法。 - 請求項6に従って調製された前記接着剤組成物を含む、水性感圧接着剤。
- 請求項1に記載の水性感圧接着剤組成物を含む、感圧接着フィルム。
- (a)-10℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
(b)エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含み、
前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー(「EAA」)、エチレンメタクリル酸コポリマー(「EMAA」)、エチレン無水マレイン酸コポリマー(「EMAH」)、プロピレン無水マレイン酸コポリマー(「PMAH」)、プロピレンアクリル酸コポリマー(「PAA」)、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー(「EPMAH」または「EPAA」)、オレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、水性感圧接着剤組成物。
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