JP7153026B2 - 水性感圧接着剤組成物およびその製造方法 - Google Patents

水性感圧接着剤組成物およびその製造方法 Download PDF

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Description

本開示は、感圧接着剤組成物に関する。より詳細には、本開示は、改善された接着性および／または凝集性を有する水性感圧接着剤組成物、ならびにその製造方法に関する。
発明の背景および概要
接着剤組成物は、多種多様な目的に有用である。接着剤組成物の１つの特に有用なサブセットは、水性感圧接着剤である。異なる最終使用用途における水性感圧接着剤の使用は、一般に知られている。例えば、水性感圧接着剤は、ラベル、メモ帳、テープ、デカール、包帯、装飾用および保護用シート、ならびに多種多様な他の製品と共に使用することができる。当技術分野で使用されているように、「感圧接着剤」という用語は、乾燥時に室温で積極的かつ永久的に粘着性である１つ以上のポリマー組成物を含む材料を指す。さらに、用語「水性」は、感圧接着剤が水性キャリアを用いて製造されることを示す。典型的な水性感圧接着剤は、指または手で加える以上の圧力を必要とせずに、単なる接触で様々な異なる表面にしっかりと接着するであろう。
感圧接着剤業界によって認識されている２つの特性は、これらのポリマー組成物の接着性（例えば、表面への初期粘着性またはある滞留時間後の接着力）および凝集性（例えば、剪断抵抗性）である。ポリマー組成物の弾性率の低下とガラス転移温度を上昇させるための粘着付与剤の添加などによって感圧接着剤の接着特性を改善する試みは、剪断抵抗を低下させる傾向があり、それによって剪断破壊を促進する。水性感圧接着剤の接着特性は、接着剤が、ポリオレフィンの表面などの低エネルギー表面材料で使用されるときに特に重要である。
したがって、改善された接着性および／または凝集性を有する水性感圧接着剤組成物、ならびにその製造方法が望まれる。
（ａ）２０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、（ｂ）任意選択的に分散剤またはシラン含有化合物と、（ｃ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む水性感圧接着剤組成物を開示する。いくつかの実施形態では、それぞれ組成物の乾燥重量に基づいて、（ａ）は、組成物の７５～９９重量％を構成し、（ｂ）は、存在する場合、組成物の０．１～５重量％を構成し、（ｃ）は、組成物の０．１～２５重量％を構成する。
さらに、（ａ）－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、（ｂ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む水性感圧接着剤組成物を開示する。いくつかの実施形態では、それぞれ組成物の乾燥重量に基づいて、（ａ）は、組成物の７５～９９重量％を構成し、（ｂ）は、組成物の０．１～２５重量％を構成する。
水性感圧接着剤組成物を調製する方法も開示する。いくつかの実施形態では、方法は、少なくとも１つの不飽和モノマーを乳化重合し、それによって－１０℃以下のガラス転移温度を有するエマルジョンポリマーを形成し、エマルジョンポリマーを分散剤またはシラン含有化合物、およびエチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと一緒にブレンドすることを含む。あるいは、エマルジョンポリマーは、不飽和モノマーの１つとして、シラン部分を含有する不飽和モノマーを含有して、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと一緒にブレンドされるシラン含有エマルジョンポリマーを形成してもよい。
上記方法に従って調製された組成物を含む水性感圧接着剤も開示される。水性感圧接着剤組成物を含む感圧接着フィルムも開示する。
本開示は、改善された接着性および／または凝集性を有する水性感圧粘着剤組成物、ならびにその製造方法に関する。いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、（ａ）２０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、（ｂ）任意選択的に分散剤またはシラン含有化合物と、（ｃ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む。
アクリルエマルジョン
いくつかの実施形態では、不飽和モノマーを界面活性剤と共に水性媒体全体に分散させ、それによって乳化混合物を形成する。界面活性剤は、乳化剤として作用し、疎水性である不飽和モノマーの液滴を、水性媒体全体に形成することを可能にする。次いで、開始剤が乳化混合物中に導入される。開始剤は、不飽和モノマーの全てまたは実質的に全てが重合するまで、水性媒体全体に分散した不飽和モノマーと反応する。最終結果は、水性媒体中のポリマー粒子の分散体を含むアクリルエマルジョンであり、これらポリマー粒子は、モノマーサブユニットを含む。
いくつかの実施形態では、アクリルエマルジョンは、接着剤組成物の総重量に基づいて、水性感圧接着剤組成物の７５～９９重量パーセント、または８５～９９重量パーセント、または９０～９９重量パーセント、または９５～９９重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、アクリルエマルジョンは、１０℃／分の加熱速度で示差走査熱量計によって測定された場合に、－１０℃以下のガラス転移温度（「Ｔｇ」）を有する。いくつかの実施形態では、アクリルエマルジョンのＴｇは、－７０～－１０℃、または－６０～－２０℃、または－５０～－３０℃である。
不飽和モノマーの例としては、アクリル酸、アクリレート（ブチルアクリレート、エチルヘキシルアクリレート、エチルアクリレート、メチルアクリレート、オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、デシルアクリレート、イソデシルアクリレート、ラウリルアクリレート、シクロヘキシルアクリレートが挙げられるが、これらに限定されない）などのアクリル酸の誘導体、メタクリレート（メチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、オクチルメタクリレート、イソオクチルメタクリレート、デシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、ペンタデシルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、Ｃ１２～Ｃ１８アルキルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレートが挙げられるが、これらに限定されない）、スチレン、ビニルエステル、メタクリル酸、およびこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
界面活性剤の例としては、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。アニオン性界面活性剤の例としては、スルホネート、カルボキシレート、およびホスフェートが挙げられるが、これらに限定されない。カチオン性界面活性剤の例としては、四級アミンが挙げられるが、これに限定されない。非イオン性界面活性剤の例としては、エチレンオキシドを含むブロックコポリマー、およびエトキシル化アルコール、エトキシル化脂肪酸、ソルビタン誘導体、ラノリン誘導体、エトキシル化ノニルフェノール、またはアルコキシル化ポリシロキサンなどのシリコーン界面活性剤が挙げられるが、これらに限定されない。好適な界面活性剤の市販品の例としては、ＡＥＲＯＳＯＬ（商標）Ａ－１０２などのＣｙｔｅｃ Ｓｏｌｖａｙ Ｇｒｏｕｐによって商品名ＡＥＲＯＳＯＬ（商標）として販売されている界面活性剤、およびＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４などのＣｙｔｅｃ Ｓｏｌｖａｙ Ｇｒｏｕｐによって商品名ＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）として販売されている製品が挙げられるが、これらに限定されない。
いくつかの実施形態では、開始剤は、熱開始剤または酸化還元系開始剤であり得る。熱開始剤の一例としては、過硫酸アンモニウムが挙げられるが、これに限定されない。開始剤が酸化還元系開始剤である場合、還元剤は、例えばアスコルビン酸、スルホキシレート、またはエリソルビン酸であり得、一方、酸化剤は、例えば過酸化物または過硫酸塩であり得る。
分散剤
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、分散剤を含む。いくつかの実施形態では、分散剤は、接着剤組成物の総重量に基づいて、水性感圧接着剤組成物の０～５重量パーセント、または０．１～５重量パーセント、または０．１～３重量パーセント、または０．１～１重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、分散剤は、顔料分散剤であり、最も好ましくは疎水性コポリマー高分子電解質顔料分散剤である。好適な分散剤の市販品の例としては、ＯＲＯＴＡＮ（商標）１６５などのＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙによる商品名ＯＲＯＴＡＮ（商標）、およびＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙによるＴＡＭＯＬ（商標）として販売されている製品が挙げられるが、これらに限定されない。
シラン含有化合物
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、シラン含有化合物を含む。いくつかの実施形態では、シラン含有化合物は、接着剤組成物の総重量に基づいて、水性感圧接着剤組成物の０～５重量パーセント、または０．１～５重量パーセント、または０．１～３重量パーセント、または０．１～１重量パーセントを占める。いくつかの実施形態では、シラン含有化合物は、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランを含む。シラン部分を含む不飽和モノマーの例としては、ビニルトリメトキシシランおよび３－（トリメトキシシリル）プロピルメタクリレートが挙げられるが、これらに限定されない。
好適なシラン含有化合物の市販品の例としては、ＣＯＡＴＯＳＩＬ（商標）２２８７などのＭｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓによって商品名ＣＯＡＴＯＳＩＬ（商標）として販売されている製品が挙げられるが、これに限定されない。
エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョン
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンを含む。いくつかの実施形態では、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンは、接着剤組成物の総重量に基づいて、水性感圧接着剤組成物の０．１～２５重量パーセント、または０．１～５重量パーセント、または１～４重量パーセント、または２～３重量パーセントを占める。
いくつかの実施形態では、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンは、エチレンアクリル酸コポリマー（「ＥＡＡ」）、エチレンメタクリル酸コポリマー（「ＥＭＡＡ」）、エチレン無水マレイン酸コポリマー（「ＥＭＡＨ」）、プロピレン無水マレイン酸コポリマー（「ＰＭＡＨ」）、プロピレンアクリル酸コポリマー（「ＰＡＡ」）、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー（「ＥＰＭＡＨ」または「ＥＰＡＡ」）、エチレンイオノマーなどのオレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。いくつかの実施形態では、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンは、ＥＡＡコポリマーのみである。
適切なエチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンの市販品の例としては、ＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０エマルジョンなどのＨｏｎｅｙｗｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、Ｉｎｃ．によって商品名ＣＯＨＥＳＡ（商標）として販売されている製品が挙げられるが、これに限定されない。
感圧接着剤組成物
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、分散剤と、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む。いくつかの実施形態では、感圧接着剤組成物は、－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、シラン含有化合物と、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む。いくつかの実施形態では、感圧接着剤組成物は、－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む。いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、２－エチルヘキシルアクリレート（「２－ＥＨＡ」）、メチルメタクリレート（「ＭＭＡ」）、ブチルアクリレート（「ＢＡ」）、エチルアクリレート（「ＥＡ」）、メチルアクリレート（「ＭＡ」）、スチレン（「ＳＴＹ」）、アクリル酸（「ＡＡ」）、分散剤またはシラン含有化合物、およびエチレンアクリル酸コポリマーエマルジョンからなる群から選択される少なくとも１つを含むアクリルエマルジョンを含む。いくつかの実施形態では、アクリルエマルジョンを最初に調製し、その後、分散剤、シラン含有化合物、およびエチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンの少なくとも１つとブレンドする。
いくつかの実施形態では、水性感圧接着剤組成物は、任意選択的に、１つ以上の添加剤をさらに含んでもよい。１つ以上の添加剤の例としては、増粘剤、消泡剤、湿潤剤、機械的安定剤、顔料、充填剤、凍結融解剤、中和剤、可塑剤、粘着付与剤、接着促進剤、架橋剤（分子間または分子内）、およびこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
水性感圧接着剤組成物は、接着剤組成物の総重量に対して、０～５重量パーセントの増粘剤を含んでもよい。０～５重量パーセントの全ての個々の値および部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書において開示される。例えば、中和剤の重量％は、０、０．５、または１重量パーセントの下限から１、３、または５重量パーセントの上限までであり得る。増粘剤の例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎから市販されているＡＣＲＹＳＯＬ（商標）、ＵＣＡＲ（商標）、およびＣＥＬＯＳＩＺＥ（商標）が挙げられるが、これらに限定されない。
水性感圧接着剤組成物は、接着剤組成物の総重量に基づいて、０～２重量パーセントの中和剤を含んでもよい。０～２重量パーセントの全ての個々の値および部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書において開示される。例えば、中和剤の重量％は、０、０．３、または０．５重量パーセントの下限から０．５、１、または２重量パーセントの上限までであり得る。中和剤は、典型的には配合された感圧接着剤組成物に安定性を与えるようにｐＨを制御するために使用される。中和剤の例としては、アンモニア水、アミン水溶液、および他の水性無機塩が挙げられるが、これらに限定されない。
水性感圧接着剤組成物は、接着剤組成物の総重量に基づいて、５０重量パーセント未満の粘着付与剤を含んでもよい。５０重量パーセント未満の全ての個々の値および部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書において開示される。例えば、粘着付与剤の含有量は、０、０．１、０．２、０．３、０．５、１、２、３、４、または５重量パーセントの下限から、１０、２０、３０、４０、または５０重量パーセントの上限までであり得る。粘着付与剤の例としては、ロジン酸および／またはロジン酸をアルコールまたはエポキシ化合物ならびに／もしくはその混合物でエステル化することによって得られるロジンエステルを含むロジン樹脂、非水素化脂肪族Ｃ５樹脂、水素化脂肪族Ｃ５樹脂、芳香族変性Ｃ５樹脂、テルペン樹脂、水素化Ｃ９樹脂、およびこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
水性感圧接着剤組成物は、接着剤組成物の総重量に基づいて、５重量パーセント未満の接着促進剤を含んでもよい。５重量パーセント未満の全ての個々の値および部分範囲は、本明細書に含まれ、本明細書において開示される。例えば、接着促進剤の重量％は、０、０．１、０．２、０．３、０．５、１、２、３、または４重量パーセントの下限から、０．１、０．２、０．３、０．５、１、２、３、４、５重量パーセントの上限までであり得る。
本開示を例示的な実施例および比較例（まとめて「実施例」）を論じることによってこれよりさらに詳細に説明する。しかしながら、本開示の範囲は、当然ながら、例示的な実施例に限定されない。
原料：ＨＤＰＥおよびガラス試験
表１に示されている原料は、実施例の組成物で使用されている。
Figure 0007153026000001
アクリルエマルジョン重合
アクリルエマルジョン１
実施例で使用されるアクリルエマルジョン１は、以下の手順に従って調製される。コンデンサー、メカニカルスターラー、温度制御された熱電対ならびに開始剤およびモノマー用の入口を備えた４リットルの５つ口反応器に、５４０ｇの脱イオン（「ＤＩ」）水を供給し、穏やかな窒素流の下で８７℃に加熱する。別の容器で、４００ｇのＤＩ水と、１２ｇのＡＥＲＯＳＯＬ（商標）Ａ－１０２と、１０ｇのＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４と、４ｇの炭酸ナトリウムと、７１．５重量％の２－エチルヘキシルアクリレート（「２－ＥＨＡ」）、１８．５重量％のエチルアクリレート（「ＥＡ」）、９重量％のメチルメタクリレート（「ＭＭＡ」）、および１重量％のアクリル酸（「ＡＡ」）を含む２，０２４ｇのモノマー混合物と、を混合してモノマーエマルジョンを調製する。次に、３２ｇのＤＩ水中の、１．３ｇの炭酸ナトリウムと６．８ｇの過硫酸アンモニウム（「ＡＰＳ」）との混合物の溶液を反応器に加える。炭酸ナトリウムおよびＡＰＳの溶液を添加した直後に、モノマーエマルジョンを反応器に供給する。供給は、８０分間続行する。モノマーエマルジョンの供給とともに、１．６ｇのｎ－ドデシルメルカプタン（「ｎ－ＤＤＭ」）を最初の２０分間供給する。モノマーエマルジョンの４０％が供給されたときに、２０ｇのＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４を反応器に投入した。モノマーエマルジョンの添加が完了したら、反応混合物を６０℃に冷却してから、２５分間にわたる２つの別個の供給により、２８ｇのＤＩ水中にｔｅｒｔ－ブチルヒドロペルオキシド（７０％）（「ｔ－ＢＨＰ」）と２．８ｇのナトリウムホルムアルデヒド重亜硫酸塩との溶液を徐々に加える。供給が完了したら、反応物を室温に冷却する。次いで、得られたアクリルエマルジョン１を３２５メッシュ濾布を通して濾過して、その後の評価作業用の組成物を調製する。得られたアクリルエマルジョン１のガラス転移温度は約－４６℃である。
アクリルエマルジョン２
実施例で使用されるアクリルエマルジョン２は、以下の手順に従って調製される。コンデンサー、メカニカルスターラー、温度制御された熱電対ならびに開始剤およびモノマー用の入口を備えた４リットルの５つ口反応器に、５４０ｇの脱イオン（「ＤＩ」）水を供給し、穏やかな窒素流の下で８７℃に加熱する。別の容器で、４００ｇのＤＩ水と、１２ｇのＡＥＲＯＳＯＬ（商標）Ａ－１０２と、１０ｇのＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４と、４ｇの炭酸ナトリウムと、７１．５重量％の２－エチルヘキシルアクリレート（「２－ＥＨＡ」）、１８．５重量％のエチルアクリレート（「ＥＡ」）、９重量％のメチルメタクリレート（「ＭＭＡ」）、および１重量％のアクリル酸（「ＡＡ」）を含む２，０２４ｇのモノマー混合物と、を混合してモノマーエマルジョンを調製する。次に、３２ｇのＤＩ水中の、１．３ｇの炭酸ナトリウムと７．５ｇの過硫酸アンモニウム（「ＡＰＳ」）との混合物の溶液を反応器に加える。炭酸ナトリウムおよびＡＰＳの溶液を添加した直後に、モノマーエマルジョンを反応器に供給する。供給は、８０分間続行する。モノマーエマルジョンの４０％が供給されたときに、２０ｇのＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４を反応器に投入した。モノマーエマルジョンの添加が完了したら、反応混合物を６０℃に冷却してから、２５分間にわたる２つの別個の供給により、２８ｇのＤＩ水中にｔｅｒｔ－ブチルヒドロペルオキシド（７０％）（「ｔ－ＢＨＰ」）と２．８ｇのナトリウムホルムアルデヒド重亜硫酸塩との溶液を徐々に加える。供給が完了したら、反応物を室温に冷却する。次いで、得られたアクリルエマルジョン２を３２５メッシュ濾布を通して濾過して、その後の評価作業用の組成物を調製する。得られたアクリルエマルジョン２のガラス転移温度は約－４６℃である。
アクリルエマルジョン３
実施例で使用されるアクリルエマルジョン３は、以下の手順に従って調製される。コンデンサー、メカニカルスターラー、温度制御された熱電対ならびに開始剤およびモノマー用の入口を備えた４リットルの５つ口反応器に、５４０ｇの脱イオン（「ＤＩ」）水を供給し、穏やかな窒素流の下で８７℃に加熱する。別の容器で、４００ｇのＤＩ水と、１２ｇのＡＥＲＯＳＯＬ（商標）Ａ－１０２と、１０ｇのＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４と、４ｇの炭酸ナトリウムと、７１．５重量％の２－エチルヘキシルアクリレート（「２－ＥＨＡ」）、１８．５重量％のエチルアクリレート（「ＥＡ」）、９重量％のメチルメタクリレート（「ＭＭＡ」）、および１重量％のアクリル酸（「ＡＡ」）を含む２，０２４ｇのモノマー混合物と、を混合してモノマーエマルジョンを調製する。次に、３２ｇのＤＩ水中の、１．３ｇの炭酸ナトリウムと８．３ｇの過硫酸アンモニウム（「ＡＰＳ」）との混合物の溶液を反応器に加える。炭酸ナトリウムおよびＡＰＳの溶液を添加した直後に、モノマーエマルジョンを反応器に供給する。供給は、８０分間続行する。モノマーエマルジョンの４０％が供給されたときに、２０ｇのＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４を反応器に投入した。モノマーエマルジョンの添加が完了したら、反応混合物を６０℃に冷却してから、２５分間にわたる２つの別個の供給により、２８ｇのＤＩ水中にｔｅｒｔ－ブチルヒドロペルオキシド（７０％）（「ｔ－ＢＨＰ」）（２３ｇのＤＩ水に４．７ｇ）と２．８ｇのナトリウムホルムアルデヒド重亜硫酸塩との溶液を徐々に加える。供給が完了したら、反応物を室温に冷却する。次いで、得られたアクリルエマルジョン３を３２５メッシュ濾布を通して濾過して、その後の評価作業用の組成物を調製する。得られたアクリルエマルジョン３のガラス転移温度は約－４１Ｃである。
アクリルエマルジョン４
実施例で使用されるアクリルエマルジョン４は、以下の手順に従って調製される。コンデンサー、メカニカルスターラー、温度制御された熱電対ならびに開始剤およびモノマー用の入口を備えた４リットルの５つ口反応器に、５４０ｇの脱イオン（「ＤＩ」）水を供給し、穏やかな窒素流の下で８７℃に加熱する。別の容器で、４００ｇのＤＩ水と、１２ｇのＡＥＲＯＳＯＬ（商標）Ａ－１０２と、１０ｇのＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４と、４ｇの炭酸ナトリウムと、８０．８重量％の２－エチルヘキシルアクリレート（「２－ＥＨＡ」）、１２．３重量％のメチルメタクリレート（「ＭＭＡ」）、４％のメチルアクリレート（「ＭＡ」）、１．９重量％のスチレン（「ＳＴＹ」）、および１重量％のアクリル酸（「ＡＡ」）を含む２，０２４ｇのモノマー混合物と、を混合してモノマーエマルジョンを調製する。次に、３２ｇのＤＩ水中の、１．３ｇの炭酸ナトリウムと８．３ｇの過硫酸アンモニウム（「ＡＰＳ」）との混合物の溶液を反応器に加える。炭酸ナトリウムおよびＡＰＳの溶液を添加した直後に、モノマーエマルジョンを反応器に供給する。供給は、８０分間続行する。モノマーエマルジョンの４０％が供給されたときに、２０ｇのＲＨＯＤＡＣＡＬ（商標）ＤＳ－４を反応器に投入した。モノマーエマルジョンの添加が完了したら、反応混合物を６０℃に冷却してから、２５分間にわたる２つの別個の供給により、２８ｇのＤＩ水中にｔｅｒｔ－ブチルヒドロペルオキシド（７０％）（「ｔ－ＢＨＰ」）と２．８ｇのナトリウムホルムアルデヒド重亜硫酸塩との溶液を徐々に加える。供給が完了したら、反応物を室温に冷却する。次いで、得られたアクリルエマルジョン４を３２５メッシュ濾布を通して濾過して、その後の評価作業用の組成物を調製する。得られたアクリルエマルジョン４のガラス転移温度は約－３９℃である。
感圧接着剤の処方
実施例では、アクリルエマルジョン（例えば、アクリルエマルジョン１、アクリルエマルジョン２、アクリルエマルジョン３、アクリルエマルジョン４）を、総エマルジョンに基づいて、Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓから得られる０．３％（湿潤／湿潤）ＳＵＲＦＹＮＯＬ（商標）４４０湿潤剤などの湿潤剤で軽く配合し、特に指定がない限り、ラボドローダウンの湿潤性を改善する。次に、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからのＡＣＲＹＳＯＬ（商標）ＲＭ―２０２０などの増粘剤を使用して、粘度を約６００ｃｐｓ（ブルックフィールド、ＲＶＤＶ、３０ｒｐｍ、６３＃）に調整する。アンモニアを使用して、エマルジョンの最終ｐＨを７．０～７．５に調整する。
エマルジョンを、以下の表に示すような適用量レベル（エマルジョンの総重量に基づく湿潤重量）に応じて、分散剤（例えば、ＯＲＯＴＡＮ（商標）１６５Ａ）、シラン含有化合物（例えば、ＣＯＡＴＯＳＩＬ（商標）２２８７）、および／またはエチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョン（例えば、ＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０）を攪拌しながらブレンドする。分散剤、シラン含有化合物、およびエチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンのうちの１つ以上とブレンドされたアクリルエマルジョンは、感圧接着剤組成物を形成する。
ラボドローダウン
ポリプロピレン（「ＰＰ」）フィルム（厚さ６０μｍ）を、ラミネーション前にコロナ処理によって前処理する。配合された感圧接着剤組成物を、乾燥重量を基準にして１７ｇ／ｍ２のコーティング重量で剥離ライナーにコーティングし、１０５℃で２分間乾燥する。ＰＰフィルムを、４０ｐｓｉの圧力下で４０℃で、感圧接着剤をコーティングした剥離ライナーでラミネートする。
適用試験
性能試験は、接着剤ラミネートを制御された環境（２２～２４℃、相対湿度５０～６０％）の試験室で少なくとも一晩調整した後、場合によっては１２ｋｇ重量下で１２０時間ほど経過した後に実施し得る。
接着性／粘着性試験：試料を、Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ ｄｅｓ ｆａｂｒｉｃａｎｔｓ ｅｔ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｅｕｒｓ ｄ’Ａｄｈｅｓｉｆｓ ｅｔ Ｔｈｅｒｍｏｃｏｌｌａｎｔｓ（「ＦＩＮＡＴ」）試験法Ｎｏ．９に従って、ガラスおよび高密度ポリエチレン（「ＨＤＰＥ」）試験プレートの両方で試験する。
凝集／剪断試験：剪断抵抗試験には、ＦＩＮＡＴ試験方法Ｎｏ．８を使用する。
不良態様は、試験値の後に記録される：「ＡＦ」は接着不良を示す。「ＡＦＢ」は、裏材、すなわち剥離ライナーからの接着不良を示す。「ＣＦ」は凝集不良を示す。「ＭＦ」は混合不良を示す。
例示的な実施例（「ＩＥ」）および比較例（「ＣＥ」）は、以下の表に詳述される。表２は、ＣＥ１、ＩＥ１、およびＩＥ２の組成物（組成物は、特定された原料の総重量に基づく重量％で提供される）、ならびに試験された実施例の粘着および剪断性能について詳細に示す。以下のいずれの単一の表中の実施例も、同じ表中の他の実施例と並行して試験されたため、同じ表中の他の実施例と比較できる。ＩＥ１およびＩＥ２の性能結果は、２つの独立した性能試験の平均である。
Figure 0007153026000002
表２に示すように、ＣＥ１、ＩＥ１、およびＩＥ２は、同様の２４時間ガラス剥離性能を示した。ただし、ＩＥ１およびＩＥ２のＨＤＰＥ剥離は、それぞれＣＥ１よりも優れているが、ＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０の量を増やしてもＨＤＰＥ剥離の増加は見られない。ＩＥ１およびＩＥ２のガラス剪断性能は、それぞれＣＥ１よりも優れており、ＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０の増量の効果を示している。
ＣＥ２、ＩＥ３、およびＩＥ４は、同様の２４時間ガラス剥離を示した。ただし、ＩＥ３およびＩＥ４のＨＤＰＥ剥離は、それぞれＣＥ２よりも優れており、ＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０の増量とともに増加している。ＩＥ３およびＩＥ４のガラス剪断性能は、ＣＥ２よりも優れており、ＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０の増量とともに増加している。
ＩＥ１～ＩＥ４のそれぞれの２４時間ＨＤＰＥ剥離は、ＣＥ３よりも優れている。ＩＥ１～ＩＥ４のガラス剪断性能はそれぞれ、ＣＯＡＴＯＳＩＬ（商標）２２８７またはＯＲＯＴＡＮ（商標）１６５Ａに加えて、ＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０を追加した際、ＣＥ３よりも優れている。
表３は、ＣＥ４、ＩＥ５、およびＩＥ６の組成物について詳細に示す。組成物は、特定された原料の総重量に基づく重量％で提供され、試験された実施例の粘着および剪断性能が提供される。
Figure 0007153026000003
表３に示すように、ＩＥ５およびＩＥ６は、ガラス剥離、ガラス剪断、ＨＤＰＥ剥離の増加を示した。
表４は、ＣＥ５、ＣＥ６、およびＩＥ７～ＩＥ１０の組成物について詳細に示す。組成物は、特定された原料の総重量に基づく重量％で提供され、試験された実施例の粘着および剪断性能が提供される。
Figure 0007153026000004
表４に示すように、ＩＥ７と比較してＩＥ８でＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０の量を増やしても、剥離または剪断性能に影響はなかった。ＩＥ９は、ＣＥ６と比較して、ガラス剥離とＨＤＰＥ剥離の増加を示した。ＩＥ１０は、ＣＥ７と比較して、ＨＤＰＥ剥離性能の増加を示した。
表５は、ＣＥ８、ＩＥ１１、およびＩＥ１２の組成物について詳細に示す。組成物は、特定された原料の総重量に基づく重量％で提供され、試験された実施例の粘着および剪断性能が提供される。
Figure 0007153026000005
表５に示すように、ＩＥ１１およびＩＥ１２は、ガラス剥離または剪断が大きく変化することなく、ＣＥ８と比較して、ＨＤＰＥ剥離接着の増加を示した。
以下の実施例で使用されるアクリルエマルジョンは、商品名ＲＯＢＯＮＤ（商標）ＰＳ－７７３５としてＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。
ラボドローダウン
配合した接着剤を、乾燥重量を基準として１８ｇ／ｍ２で剥離ライナー上にコーティングし、紙でラミネートする前に８０℃で５分間乾燥させる。
性能試験は、接着剤ラミネートを制御された環境（２２～２４℃、相対湿度５０～６０％）の試験室で一晩調整した後に実施し得る。
接着性／粘着性試験：試料を、Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ ｄｅｓ ｆａｂｒｉｃａｎｔｓ ｅｔ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｅｕｒｓ ｄ’Ａｄｈｅｓｉｆｓ ｅｔ Ｔｈｅｒｍｏｃｏｌｌａｎｔｓ（「ＦＩＮＡＴ」）試験法Ｎｏ．１に従って、ステンレス鋼および高密度ポリエチレン（「ＨＤＰＥ」）試験プレートの両方で試験する。
凝集／剪断試験：ステンレス鋼板の剪断抵抗試験には、ＦＩＮＡＴ試験方Ｎｏ．８を使用する。
不良態様は、試験値の後に記録される：「ＡＦ」は接着不良を示す。「ＡＦＢ」は、裏材、すなわち剥離ライナーからの接着不良を示す。「ＣＦ」は凝集不良を示す。「ＭＦ」は混合不良を示す。
表６は、ＣＥ９およびＩＥ１３の組成物について詳細に示す。組成物は、特定された原料の総重量に基づく重量％で提供され、試験された実施例の粘着および剪断性能が提供される。
Figure 0007153026000006
表６に示すように、ＣＯＨＥＳＡ（商標）３０５０とＲＯＢＯＮＤ（商標）ＰＳ－７７３５をブレンドすると、ステンレス鋼またはＨＤＰＥ剥離性能を大幅に損なうことなく、ＣＥ９と比較してステンレス鋼の剪断が大幅に増加している。
本願は以下の態様にも関する。
（１） （ａ）－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
（ｂ）分散剤と、
（ｃ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む、水性感圧接着剤組成物。
（２） それぞれ前記組成物の乾燥重量に基づいて、（ａ）が、前記組成物の７５～９９重量％を構成し、（ｂ）が、前記組成物の０．１～５重量％を構成し、（ｃ）が、前記組成物の０．１～２５重量％を構成する、上記（１）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（３） 前記アクリルエマルジョンが、（メタ）アクリル酸、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、メチル（メタ）アクリレート、オクチルアクリレート、スチレン、酢酸ビニル、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される重合モノマーを含むアクリレートポリマーまたはコポリマーを含む、上記（１）または上記（２）のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
（４） 前記分散剤が、カルボキシレートポリカルボン酸のアンモニウム塩を含む、上記（１）～（３）のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
（５） 前記分散剤が、１６０～４００ｍＰａ－ｓのブルックフィールド粘度（スピンドル１、１２ｒｐｍ）を有する、上記（１）～（４）のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
（６） 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー（「ＥＡＡ」）、エチレンメタクリル酸コポリマー（「ＥＭＡＡ」）、エチレン無水マレイン酸コポリマー（「ＥＭＡＨ」）、プロピレン無水マレイン酸コポリマー（「ＰＭＡＨ」）、プロピレンアクリル酸コポリマー（「ＰＡＡ」）、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー（「ＥＰＭＡＨ」または「ＥＰＡＡ」）、エチレンイオノマーなどのオレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、上記（１）～（５）のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
（７） 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸（「ＥＡＡ」）コポリマーである、上記（１）～（６）のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
（８） 前記組成物が、基材への感圧接着のために構成されている、上記（１）～（７）のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物。
（９） （ａ）－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
（ｂ）シラン含有化合物と、
（ｃ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む、水性感圧接着剤組成物。
（１０） それぞれ前記組成物の乾燥重量に基づいて、（ａ）が、前記組成物の７５～９９重量％を構成し、（ｂ）が、前記組成物の０．１～１重量％を構成し、（ｃ）が、前記組成物の０．１～２５重量％を構成する、上記（９）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（１１） 前記アクリルエマルジョンが、（メタ）アクリル酸、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、メチル（メタ）アクリレート、オクチルアクリレート、スチレン、酢酸ビニル、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される重合モノマーを含むアクリレートポリマーまたはコポリマーを含む、上記（９）または上記（１０）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（１２） 前記シラン含有化合物が、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランである、上記（９）～（１１）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（１３） 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー（「ＥＡＡ」）、エチレンメタクリル酸コポリマー（「ＥＭＡＡ」）、エチレン無水マレイン酸コポリマー（「ＥＭＡＨ」）、プロピレン無水マレイン酸コポリマー（「ＰＭＡＨ」）、プロピレンアクリル酸コポリマー（「ＰＡＡ」）、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー（「ＥＰＭＡＨ」または「ＥＰＡＡ」）、エチレンイオノマーなどのオレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、上記（９）～（１２）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（１４） 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸（「ＥＡＡ」）コポリマーである、上記（９）～（１３）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（１５） 前記組成物が、基材への感圧接着のために構成されている、上記（９）～（１４）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（１６） 水性接着剤組成物を調製する方法であって、
少なくとも１つの不飽和モノマーを乳化重合し、それにより２０℃以下のガラス転移温度を有するエマルジョンポリマーを形成することと、
前記エマルジョンポリマーを、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョン、ならびに分散剤およびシラン含有化合物のうちの少なくとも１つと一緒にブレンドすることと、を含む、方法。
（１７） 上記（１６）に従って調製された前記接着剤組成物を含む、水性感圧接着剤。
（１８） 上記（１）～（１７）のいずれか一つに記載の水性感圧接着剤組成物を含む、感圧接着フィルム。
（１９） （ａ）－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
（ｂ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含む、水性感圧接着剤組成物。
（２０） 前記アクリルエマルジョンが、（メタ）アクリル酸、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、メチル（メタ）アクリレート、オクチルアクリレート、スチレン、酢酸ビニル、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される重合モノマーを含むアクリレートポリマーまたはコポリマーを含む、上記（１９）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（２１） 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー（「ＥＡＡ」）、エチレンメタクリル酸コポリマー（「ＥＭＡＡ」）、エチレン無水マレイン酸コポリマー（「ＥＭＡＨ」）、プロピレン無水マレイン酸コポリマー（「ＰＭＡＨ」）、プロピレンアクリル酸コポリマー（「ＰＡＡ」）、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー（「ＥＰＭＡＨ」または「ＥＰＡＡ」）、エチレンイオノマーなどのオレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、上記（１９）または上記（２０）に記載の水性感圧接着剤組成物。
（２２） 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸（「ＥＡＡ」）コポリマーである、上記（１９）～（２１）に記載の水性感圧接着剤組成物。

Claims (9)

  1. （ａ）－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
    （ｂ）分散剤と、
    （ｃ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含み、
    前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー（「ＥＡＡ」）、エチレンメタクリル酸コポリマー（「ＥＭＡＡ」）、エチレン無水マレイン酸コポリマー（「ＥＭＡＨ」）、プロピレン無水マレイン酸コポリマー（「ＰＭＡＨ」）、プロピレンアクリル酸コポリマー（「ＰＡＡ」）、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー（「ＥＰＭＡＨ」または「ＥＰＡＡ」）、オレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、
    水性感圧接着剤組成物。
  2. 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸（「ＥＡＡ」）コポリマーである、請求項１に記載の水性感圧接着剤組成物。
  3. （ａ）－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
    （ｂ）シラン含有化合物と、
    （ｃ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含み、
    前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー（「ＥＡＡ」）、エチレンメタクリル酸コポリマー（「ＥＭＡＡ」）、エチレン無水マレイン酸コポリマー（「ＥＭＡＨ」）、プロピレン無水マレイン酸コポリマー（「ＰＭＡＨ」）、プロピレンアクリル酸コポリマー（「ＰＡＡ」）、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー（「ＥＰＭＡＨ」または「ＥＰＡＡ」）、オレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、
    水性感圧接着剤組成物。
  4. 前記シラン含有化合物が、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランである、請求項３に記載の水性感圧接着剤組成物。
  5. 前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸（「ＥＡＡ」）コポリマーである、請求項３に記載の水性感圧接着剤組成物。
  6. 水性接着剤組成物を調製する方法であって、
    少なくとも１つの不飽和モノマーを乳化重合し、それにより－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンを形成することと、
    前記アクリルエマルジョンを、エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョン、ならびに
    分散剤およびシラン含有化合物のうちの少なくとも１つと一緒にブレンドすることと、を含み、
    前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー（「ＥＡＡ」）、エチレンメタクリル酸コポリマー（「ＥＭＡＡ」）、エチレン無水マレイン酸コポリマー（「ＥＭＡＨ」）、プロピレン無水マレイン酸コポリマー（「ＰＭＡＨ」）、プロピレンアクリル酸コポリマー（「ＰＡＡ」）、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー（「ＥＰＭＡＨ」または「ＥＰＡＡ」）、オレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、方法。
  7. 請求項６に従って調製された前記接着剤組成物を含む、水性感圧接着剤。
  8. 請求項１に記載の水性感圧接着剤組成物を含む、感圧接着フィルム。
  9. （ａ）－１０℃以下のガラス転移温度を有するアクリルエマルジョンと、
    （ｂ）エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンと、を含み、
    前記エチレンまたはプロピレンコポリマーエマルジョンが、エチレンアクリル酸コポリマー（「ＥＡＡ」）、エチレンメタクリル酸コポリマー（「ＥＭＡＡ」）、エチレン無水マレイン酸コポリマー（「ＥＭＡＨ」）、プロピレン無水マレイン酸コポリマー（「ＰＭＡＨ」）、プロピレンアクリル酸コポリマー（「ＰＡＡ」）、無水マレイン酸または酸官能基とのエチレンプロピレンコポリマー（「ＥＰＭＡＨ」または「ＥＰＡＡ」）、オレフィン系イオノマー樹脂、およびこれらのうちの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、水性感圧接着剤組成物。
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