JP7151951B1 - 固体高分子形燃料電池用ガスケット部材、ガスケット部材付き電極-電解質膜積層体、及び固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
基材層と、前記基材層の両面側に配置された接着層とを備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリフェニルスルホンを含む、固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
本開示の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材10(以下、ガスケット部材10と表記することがある)は、例えば図1に示すように、少なくとも、基材層1と、基材層1の両面側に配置された接着層2とを備える積層体から構成されている。すなわち、ガスケット部材10は、少なくとも、接着層2、基材層1、接着層2がこの順に積層された積層体から構成されている。ガスケット部材10の両側の接着層2は、それぞれ、ガスケット部材10の最外層を構成しており、一方側の接着層2は、電解質膜21側に配置され、他方側の接着層2は、セパレータ25側に配置される(図6を参照)。
破断伸度保持率は以下の方法で実施する。具体的には、120℃の水に浸漬し300時間静置した後、サンプルの破断伸度を測定し、得られた測定値を前記耐久試験前の破断伸度(初期破断伸度)で除算し、破断伸度保持率を求める。破断伸度は、フィルムを幅(TD)15mm、長さ(MD)50mmの短冊状に裁断し、引張試験機を用いて、引張速度200mm/分、標線間距離を20mmの条件で引っ張ることにより破断するまでの伸度を測定する。試験環境は23℃とし、3回測定した平均値とする。
破壊伸度保持率(%)=耐久試験後の破断伸度÷耐久試験前の破断伸度(初期破断伸度)×100
熱間収縮率は、ガスケット部材を縦(MD)10cm×横(TD)10cmのサイズに切断した試験片を、150℃又は180℃のオーブン内で30分間加熱し、試験片の縦方向及び横方向(直交する2方向)における加熱前後の寸法変化率を下記式(I)に基づいて求め、2方向の寸法変化率の絶対値を平均値として算出したものである。
熱間収縮率(%)={(X-Y)/X}×100 ・・・(I)
[X:オーブン内での加熱処理前の寸法、Y:オーブン内での加熱処理後の寸法]
[基材層1]
本開示において、基材層1は、ガスケット部材10の基材としての機能を発揮させることなどを目的として設けられる層である。基材層1は、2つの接着層2の間に位置する。
ガスケット部材10において、接着層2は、基材層1の両側に配置されている。ガスケット部材10の両側の接着層2は、ガスケット部材10の最外層を構成しており、一方側の接着層2は、電解質膜21側に配置され、他方側の接着層2は、セパレータ25側に配置される(図6を参照)。なお、電解質膜21側に配置される接着層2と、セパレータ25側に配置される接着層2とは、素材、厚みなどが同一であってもよいし、異なってもよい。また、接着層2の表面及び内部の少なくとも一方には、フィラー、難燃剤、アンチブロッキング剤、酸化防止剤、光安定剤、粘着付与剤、耐電防止剤等の添加剤が存在していてもよい。添加剤の具体例としては、例えば、アルミナ、シリカ、チタニアなどの金属酸化物粒子が挙げられる。添加剤は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
アンカーコート層3は、基材層1と接着層2との接着性を高めることを目的として、必要に応じて、基材層1の表面の少なくとも一方側に設けられる層である。アンカーコート層3は、基材層1の両面側に設けられていることが好ましい。
ポリウレタン系としては、ポリエステル樹脂および多官能イソシアネート化合物2液混合物、ポリカーボネートジオールおよび多官能イソシアネート化合物2液混合物などが挙げられる。具体例としては、ポリウレタン系としては、ポリエステル樹脂およびヘキサメチレンジイソシアネート2液混合物、ポリカーボネートジオールおよびポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート2液混合物などが挙げられる。
本開示のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体20は、電極-電解質膜積層体に本開示のガスケット部材10が取り付けられたものである(図4参照)。本開示のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体20は、具体的には、電解質膜21の両面に触媒層22,23及びガス拡散層24が配置された電極-電解質膜積層体と、電極-電解質膜積層体の外周縁部を覆うように配置された、枠状のガスケット部材10とを備え、ガスケット部材10は、少なくとも、基材層1と、基材層1の両面側に配置された接着層2とを備える積層体から構成されており、基材層1は、ポリフェニルスルホンを含むことを特徴としている。
本開示の固体高分子形燃料電池30は、本開示のガスケット部材10を利用した固体高分子形燃料電池である。すなわち、本開示の固体高分子形燃料電池30は、本開示のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体20を備える。
(実施例1)
基材層として、ポリフェニルスルホン(PPSU)(厚さ100μm、Tg220℃)を用意した。次に、基材層の両面に、イソシアネート基を有する化合物を含む樹脂組成物(ポリエステル樹脂およびヘキサメチレンジイソシアネート2液混合物)を塗布して、アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)を形成した。さらに、両側のアンカーコート層の表面に、それぞれ、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(PPa)を厚さ50μmとなるようにして溶融押出しすることにより、接着層を形成して、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
アンカーコート層を形成する樹脂組成物(アンカーコート材料)として、「ポリエステル樹脂およびヘキサメチレンジイソシアネート2液混合物」の代わりに「ポリカーボネートジオールおよびポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート2液混合物」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
アンカーコート層を形成する樹脂組成物(アンカーコート材料)として、「ポリエステル樹脂およびヘキサメチレンジイソシアネート2液混合物」の代わりに「トリフェニルメタン-4,4’,4”-トリイソシアネート」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
アンカーコート層を形成する樹脂組成物(アンカーコート材料)として、「ポリエステル樹脂およびヘキサメチレンジイソシアネート2液混合物」の代わりに「ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
アンカーコート層を形成する樹脂組成物(アンカーコート材料)として、「ポリエステル樹脂およびヘキサメチレンジイソシアネート2液混合物」の代わりに「ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアネート」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
アンカーコート層を形成する樹脂組成物(アンカーコート材料)として、「ポリエステル樹脂およびヘキサメチレンジイソシアネート2液混合物」の代わりに「アミノエチル化アクリルポリマー」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
基材層として、ポリフェニルスルホン(PPSU)フィルムの代わりに、ポリスルホン(PSU)フィルム(厚さ100μm、Tg180℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
基材層として、ポリフェニルスルホン(PPSU)フィルムの代わりに、ポリエーテルスルホン(PESU)フィルム(厚さ100μm、Tg220℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
基材層として、ポリフェニルスルホン(PPSU)フィルムの代わりに、ポリプロピレン(PP、Tg0℃)フィルム(厚さ100μm)を用いたこと、及びアンカーコート層を設けなかったこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/基材層(厚さ100μm)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
基材層として、ポリスルホン(PSU)フィルムの代わりに、固体高分子形燃料電池用ガスケット部材の基材層に一般的に用いられているポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム(厚さ100μm、Tg155℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、接着層(厚さ50μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/基材層(厚さ100μm)/アンカーコート層(厚さ0.5g/m2)/接着層(厚さ50μm)が順に積層された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材(厚み200μm)を得た。
実施例及び比較例で製造した固体高分子形燃料電池用ガスケット部材について、それぞれ、以下の測定条件によって、120℃の水中に300時間静置(耐熱・耐圧容器内)された後における破断伸度保持率(%)を測定した。結果を表1に示す。120℃の水に浸漬し300時間静置した後、サンプルの破断伸度を測定し、得られた 測定値を前記耐久試験前の破断伸度(初期破断伸度)で除算し、破断伸度保持率を求めた。破断伸度は、フィルムを幅(TD)15mm、長さ(MD)50mmの短冊状に裁断し、引張試験機を用いて、引張速度200mm/分、標線間距離を20mmの条件で引っ張ることにより破断するまでの伸度を測定した。試験環境は23℃とし、3回測定した平均値とする。
破壊伸度保持率(%)=耐久試験後の破断伸度÷耐久試験前の破断伸度(初期破断伸度)×100
実施例及び比較例で製造した固体高分子形燃料電池用ガスケット部材について、それぞれ、以下の測定条件によって、セパレータに見立てたステンレス鋼板(SUS304)に対する接着強度(N)を測定した。結果を表1に示す。JIS K7127:1999の規定に準拠して、25℃環境の剥離強度を次のようにして測定した。サンプルからTD方向15mm幅の短冊状にサンプルを切り出し、金属-接着層を熱プレスにより接着し測定用サンプルを作成した。次に、測定用サンプルを引張試験機に取り付け、引張速度300mm/min、標線間距離50mmの条件で金属層-接着層間の接着強度(剥離強度)を測定し、剥離時の最大強度をシール強度(N/15mm)とした。3回測定した平均値とした。熱プレス条件は、面圧を1MPa、プレス時間を15秒に固定し、温度を変更して測定した。具体的には、接着温度を10℃刻みで高めていき、接着後のサンプルを手で掴んで測定可能な程度の強度で接着されている場合に、接着強度を測定した。
熱間収縮率は、ガスケット部材を縦(MD)10cm×横(TD)10cmのサイズに切断した試験片を、180℃のオーブン内で30分間加熱し、試験片の縦方向及び横方向(直交する2方向)における加熱前後の寸法変化率を下記式(I)に基づいて求め、2方向の寸法変化率の絶対値を平均値として算出した。
熱間収縮率(%)={(X-Y)/X}×100 ・・・(I)
[X:オーブン内での加熱処理前の寸法、Y:オーブン内での加熱処理後の寸法]
項1. 少なくとも、基材層と、前記基材層の両面側に配置された接着層とを備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリフェニルスルホンを含む、固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
項2. 前記基材層が、樹脂フィルムまたは不織布である、項1に記載の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
項3. 前記基材層の表面の少なくとも一方側にアンカーコート層を備える、項1または2に記載の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
項4. 前記基材層の厚みが、20μm以上200μm以下である、項1~3のいずれか1項に記載の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
項5. 前記接着層の厚みが、10μm以上100μm以下である、項1~4のいずれか1項に記載の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
項6. 電解質膜の両面に触媒層及びガス拡散層が配置された電極-電解質膜積層体と、
前記電極層-電解質膜積層体の外周縁部を覆うように配置された、枠状のガスケット部材と、を備え、
前記ガスケット部材は、少なくとも、基材層と、前記基材層の両面側に配置された接着層とを備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリフェニルスルホンを含む、ガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
項7. 前記基材層が、樹脂フィルムまたは不織布である、項6に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
項8. 前記基材層の表面の少なくとも一方側にアンカーコート層を備える、項6または7に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
項9. 前記基材層の厚みが、20μm以上200μm以下である、項6~8のいずれか1項に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
項10. 前記接着層の厚みが、10μm以上100μm以下である、項6~9のいずれか1項に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
項11. 項6~10のいずれか1項に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体を備える、固体高分子形燃料電池。
項12. 少なくとも、基材層と、前記基材層の両面側に配置された接着層とを備える積層体から構成された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材の製造方法であって、
前記基材層の両面側に、前記接着層を積層する工程を備えており、
前記基材層は、ポリフェニルスルホンを含む、固体高分子形燃料電池用ガスケット部材の製造方法。
2 接着層
3 アンカーコート層
10 ガスケット部材
11 開口部
20 ガスケット部材付き電極-電解質膜積層体
21 電解質膜
22,23 触媒層
24 ガス拡散層
25 セパレータ
26 ガス流路
30 固体高分子形燃料電池
Claims (12)
- 少なくとも、基材層と、前記基材層の両面側に配置された接着層とを備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリフェニルスルホンを含む、固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。 - 前記基材層が、樹脂フィルムまたは不織布である、請求項1に記載の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
- 前記基材層の表面の少なくとも一方側にアンカーコート層を備える、請求項1または2に記載の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
- 前記基材層の厚みが、20μm以上200μm以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
- 前記接着層の厚みが、10μm以上100μm以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の固体高分子形燃料電池用ガスケット部材。
- 電解質膜の両面に触媒層及びガス拡散層が配置された電極-電解質膜積層体と、
前記電極層-電解質膜積層体の外周縁部を覆うように配置された、枠状のガスケット部材と、
を備え、
前記ガスケット部材は、少なくとも、基材層と、前記基材層の両面側に配置された接着層とを備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリフェニルスルホンを含む、ガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。 - 前記基材層が、樹脂フィルムまたは不織布である、請求項6に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
- 前記基材層の表面の少なくとも一方側にアンカーコート層を備える、請求項6または7に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
- 前記基材層の厚みが、20μm以上200μm以下である、請求項6~8のいずれか1項に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
- 前記接着層の厚みが、10μm以上100μm以下である、請求項6~9のいずれか1項に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体。
- 請求項6~10のいずれか1項に記載のガスケット部材付き電極-電解質膜積層体を備える、固体高分子形燃料電池。
- 少なくとも、基材層と、前記基材層の両面側に配置された接着層とを備える積層体から構成された固体高分子形燃料電池用ガスケット部材の製造方法であって、
前記基材層の両面側に、前記接着層を積層する工程を備えており、
前記基材層は、ポリフェニルスルホンを含む、固体高分子形燃料電池用ガスケット部材の製造方法。
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