JP7139540B1 - 吸水性樹脂組成物の製造方法、吸水性樹脂組成物、これを用いた吸収体、及び吸収性物品 - Google Patents
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Abstract
Description
水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)及びその塩、並びに加水分解により前記水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)となるモノマー(a2)からなる群より選ばれる1種以上のモノマー(A1)と、水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)及びその塩、並びに加水分解により前記水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)となるモノマー(a4)からなる群より選ばれる1種以上のモノマー(A2)と、架橋剤(b)と、を構成単位として有する架橋重合体(A)を含有する吸水性樹脂組成物の製造方法であって、
前記モノマー(A1)及び前記モノマー(A2)並びに前記架橋剤(b)を含む単量体組成物を重合して前記架橋重合体(A)を含む含水ゲルを得る重合工程と、
前記含水ゲルを回転式乾燥機を用いた乾燥手段で乾燥する乾燥工程と、を有する、吸水性樹脂組成物の製造方法、当該製造方法により製造された吸水性樹脂組成物、これを用いた吸収体、及び吸収性物品である。
カーボンニュートラルの観点から環境保全面で有用である植物由来の原料を構成単位として有する架橋重合体を含有する吸水性樹脂組成物を効率的に製造することができる吸水性樹脂組成物の製造方法、吸水性樹脂組成物、これを用いた吸収体、及び吸収性物品を提供することができる。
本実施形態の吸水性樹脂組成物の製造方法は、
水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)及びその塩、並びに加水分解により前記水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)となるモノマー(a2)からなる群より選ばれる1種以上のモノマー(A1)と、水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)及びその塩、並びに加水分解により前記水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)となるモノマー(a4)からなる群より選ばれる1種以上のモノマー(A2)と、架橋剤(b)と、を構成単位として有する架橋重合体(A)を含有する吸水性樹脂組成物の製造方法であって、
前記モノマー(A1)及び前記モノマー(A2)並びに前記架橋剤(b)を含む単量体組成物を重合して前記架橋重合体(A)を含む含水ゲルを得る重合工程と、
前記含水ゲルを回転式乾燥機を用いた乾燥手段で乾燥する乾燥工程と、を有する。
[架橋重合体(A)]
(モノマー(A1))
(水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)及びその塩)
前記水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)は、水溶性を有する不飽和モノカルボン酸であれば特に限定されずに用いることができる。前記水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)は、架橋体にした際の吸水性能や入手の容易さの観点から、アクリル酸、メタクリル酸、及びクロトン酸からなる郡より選ばれる少なくとも1種が好ましく、アクリル酸、メタクリル酸がより好ましい。
加水分解により前記水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)となるモノマー(a2)を前記水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)とともに、あるいはその代わりに使用することができる。前記モノマー(a2)は特に限定はなく、加水分解によりカルボキシ基となる加水分解性置換基を1個有するモノマー等が例示できる。前記加水分解性置換基としては、酸無水物を含む基(1,3-オキソ-1-オキサプロピレン基、-COO-CO-)、エステル結合を含む基(アルキルオキシカルボニル、ビニルオキシカルボニル、アリルオキシカルボニル又はプロペニルオキシカルボニル、-COOR)及びシアノ基等が挙げられる。なお、Rは炭素数1~3のアルキル基(メチル、エチル及びプロピル)、ビニル、アリル及びプロペニルである。
(水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)及びその塩)
前記水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)は、水溶性を有する不飽和ジカルボン酸であれば特に限定されずに用いることができる。前記水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)は、前記水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)との反応性や入手容易さの観点から、マレイン酸、フマル酸、メチレンコハク酸、及びシトラコン酸からなる群より選ばれる1種以上が好ましく、メチレンコハク酸がより好ましい。
加水分解により前記水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)となるモノマー(a4)を前記水溶性不飽和ジカルボン酸(a3)とともに、あるいはその代わりに使用することができる。前記モノマー(a4)は特に限定はなく、前記加水分解性置換基を少なくとも1個有するモノマー等が例示できる。
δ13C(‰)=[(δ13C/δ12C)sample/(13C/12C)PDB-1.0]×1000
(i)炭素数8~30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン、並びにジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2~20の脂肪族エチレン性モノマー
アルケン(エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等);並びにアルカジエン(ブタジエン及びイソプレン等)等。
(iii)炭素数5~15の脂環式エチレン性モノマー
モノエチレン性不飽和モノマー(ピネン、リモネン及びインデン等);並びにポリエチレン性ビニルモノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
前記架橋剤(b)としては特に限定はなく公知(例えば、特許第3648553号公報の0031~0034段落に開示されているエチレン性不飽和基を2個以上有する架橋剤、水溶性置換基と反応し得る官能基を少なくとも1個有してかつ少なくとも1個のエチレン性不飽和基を有する架橋剤及び水溶性置換基と反応し得る官能基を少なくとも2個有する架橋剤、特開2003-165883号公報の0028~0031段落に開示されているエチレン性不飽和基を2個以上有する架橋剤、エチレン性不飽和基と反応性官能基とを有する架橋剤及び反応性置換基を2個以上有する架橋剤、特開2005-75982号公報の0059段落に開示されている架橋性ビニルモノマー並びに特開2005-95759号公報の0015~0016段落に開示されている架橋性ビニルモノマー)の架橋剤等が使用できる。
前記重合工程は、前記モノマー(A1)及び前記モノマー(A2)並びに前記架橋剤(b)を含む単量体組成物を重合して前記架橋重合体(A)を含む含水ゲルを得る工程である。前記単量体組成物の重合方法としては、公知の溶液重合や、公知の逆相懸濁重合が挙げられる。
本実施形態の吸水性樹脂組成物の製造方法は、必要に応じて、前記含水ゲルを細断する細断工程を有してもよい。細断後のゲルの大きさ(最長径)は50μm~10cmが好ましく、更に好ましくは100μm~2cm、特に好ましくは1mm~1cmである。この範囲であると、乾燥工程での乾燥性が更に良好となる。
本実施形態の吸水性樹脂組成物の製造方法は、前記含水ゲルを回転式乾燥機を用いた乾燥手段で乾燥する乾燥工程を有する。
本実施形態の吸水性樹脂組成物の製造方法は、前記乾燥工程で得られた吸水性樹脂を粉砕し、前記架橋重合体(A)を含有する粒子状の吸水性樹脂を得る粉砕工程を有していてもよい。
前記架橋重合体(A)の表面を前記表面架橋剤(d)によって架橋する場合、本実施形態の吸水性樹脂組成物の製造方法は、前記乾燥工程で得られた、前記架橋重合体(A)を含有する吸水性樹脂を表面架橋する表面架橋工程を有する。
前記吸水性樹脂組成物を用いて吸収体を得ることができる。吸収体としては、前記吸水性樹脂組成物を単独で用いても良く、他の材料と共に用いて吸収体としても良い。当該他の材料としては繊維状物等が挙げられる。繊維状物と共に用いた場合の吸収体の構造及び製造方法等は、公知のもの(特開2003-225565号公報、特開2006-131767号公報及び特開2005-097569号公報等)と同様である。
前記吸水性樹脂組成物を用いて吸収性物品を得ることができる。具体的には、上記吸収体を用いる。吸収性物品としては、紙おむつや生理用ナプキン等の衛生用品のみならず、結露防止剤、農業・園芸用保水剤、残土固化材、災害土嚢、廃血液固化剤、使い捨てカイロ、保冷剤、アルカリ電池用、化粧品、ペットシート、猫砂用等の各種産業分野用における各種水性液体の吸収や保持剤用途、ゲル化剤用途等の各種用途に使用されるものとして適用可能である。吸収性物品の製造方法等は、公知のもの(特開2003-225565号公報、特開2006-131767号公報及び特開2005-097569号公報等に記載のもの)と同様である。
〔保水量の測定方法〕
目開き63μm(JIS Z8801-1:2006)のナイロン網で作製したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後引き上げて、15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグごと、遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
保水量(g/g)=(h1)-(h2)
なお、(h2)は、測定試料の無い場合について上記と同様の操作により計測したティーバックの重量である。
目開き63μm(JIS Z8801-1:2006)のナイロン網を底面に貼った円筒型プラスチックチューブ(内径:25mm、高さ:34mm)内に、30メッシュふるいと60メッシュふるいを用いて250~500μmの範囲にふるい分けした測定試料0.16gを秤量し、円筒型プラスチックチューブを垂直にしてナイロン網上に測定試料がほぼ均一厚さになるように整えた後、この測定試料の上に分銅(重量:306.2g、外径:24.5mm、)を乗せた。この円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M1)を計量した後、生理食塩水(食塩濃度0.9%)60mlの入ったシャーレ(直径:12cm)の中に測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブを垂直に立ててナイロン網側を下面にして浸し、60分静置した。60分後に、円筒型プラスチックチューブをシャーレから引き上げ、これを斜めに傾けて底部に付着した水を一箇所に集めて水滴として垂らすことで余分な水を除去した後、測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M2)を計量し、次式から荷重下吸収量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
荷重下吸収量(g/g)={(M2)-(M1)}/0.16
図1及び図2で示される器具を用いて以下の操作により測定した。
測定試料0.32gを150ml生理食塩水1(食塩濃度0.9%)に30分間浸漬して膨潤ゲル粒子2を調製した。そして、垂直に立てた円筒3{直径(内径)25.4mm、長さ40cm、底部から60mlの位置及び40mlの位置にそれぞれ目盛り線4及び目盛り線5が設けてある。}の底部に、金網6(目開き106μm、JIS Z8801-1:2006)と、開閉自在のコック7(通液部の内径5mm)とを有する濾過円筒管内に、コック7を閉鎖した状態で、調製した膨潤ゲル粒子2を生理食塩水と共に移した後、この膨潤ゲル粒子2の上に円形金網8(目開き150μm、直径25mm)が金網面に対して垂直に結合する加圧軸9(重さ22g、長さ47cm)を金網と膨潤ゲル粒子とが接触するように載せ、更に加圧軸9におもり10(88.5g)を載せ、1分間静置した。引き続き、コック7を開き、濾過円筒管内の液面が60ml目盛り線4から40ml目盛り線5になるのに要する時間(T1;秒)を計測し、次式よりゲル通液速度(ml/分)を求めて通液性を評価した。
ゲル通液速度(ml/分)=20ml×60/(T1-T2)
なお、使用する生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃で行い、T2は測定試料の無い場合について上記と同様の操作により計測した時間である。
重合溶液のpHを測定においては、均一的になった重合液20ml程度を反応系からポリカップに抜き取り、pH=4、7、9の校正液で校正した卓上型pHメーター(型番 F-71S 堀場製作所製)の電極に浸して測定した。この時の液温は25℃±2で行った。
乾燥後含水率は、赤外水分測定器[(株)KETT社製JE400等:120±5℃、30分、加熱前の雰囲気湿度50±10%RH、ランプ仕様100V、40W]により加熱したときの測定試料の重量減量から求めた。
アクリル酸(A1-1)(三菱化学製)240部、メチレンコハク酸(A2-1)(扶桑化学工業製)60部、内部架橋剤(b-1)N,N’-メチレンビスアクリルアミド0.9部及び脱イオン水623部を攪拌・混合しながら5℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、2%の2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩水溶液15部、1%過酸化水素水溶液1.2部、2%アスコルビン酸水溶液2.3部、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部及び0.03%硫酸鉄7水和物水溶液0.4部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が70℃に達した後、70±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
実施例1において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ニトリロ三酢酸(c-1)水溶液0.6部に変更した以外は、実施例1と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-2)を得た。
実施例1において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%L-グルタミン酸二酢酸・四ナトリウム(GLDA・4Na)0.6部に変更した以外は、実施例1と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-3)を得た。
実施例1において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ヒドロキシエチルイミノ二酢酸(HIDA)0.6部に変更した以外は、実施例1と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-4)を得た。
アクリル酸(A1-1)(三菱化学製)240部、メチレンコハク酸(A2-1)(扶桑化学工業製)60部、内部架橋剤(b-1)N,N’-メチレンビスアクリルアミド0.9部、2-メチル-2-ヨードプロピオニトリル(TCI製)0.03部及び脱イオン水623部を攪拌・混合しながら5℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、2%の2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩水溶液15部、1%過酸化水素水溶液1.2部、2%アスコルビン酸水溶液2.3部、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部及び0.03%硫酸鉄7水和物水溶液0.4部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が70℃に達した後、70±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
実施例5において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ニトリロ三酢酸(c-1)水溶液0.6部に変更した以外は、実施例5と同様にして比較用の吸水性樹脂組成物(P-6)を得た。
実施例5において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%L-グルタミン酸二酢酸・四ナトリウム(GLDA・4Na)0.6部に変更した以外は、実施例5と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-7)を得た。
実施例5において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ヒドロキシエチルイミノ二酢酸(HIDA)0.6部に変更した以外は、実施例5と同様にして同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-8)を得た。
メチレンコハク酸(A2-1)(扶桑化学工業製)60部を脱イオン水623部及び0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を攪拌・混合し、水溶液を得たのち攪拌・混合を停止し、1日静置した。この水溶液にアクリル酸(A1-1)(三菱化学製)240部、内部架橋剤(b-1)N,N’-メチレンビスアクリルアミド0.9部を攪拌・混合しながら5℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、2%の2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩水溶液15部、1%過酸化水素水溶液1.2部、2%アスコルビン酸水溶液2.3部、及び0.03%硫酸鉄7水和物水溶液0.4部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が70℃に達した後、70±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
実施例9において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ニトリロ三酢酸(c-1)水溶液0.6部に変更した以外は、実施例9と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-10)を得た。
実施例9において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%L-グルタミン酸二酢酸・四ナトリウム(GLDA・4Na)0.6部に変更した以外は、実施例9と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-11)を得た。
実施例9において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ヒドロキシエチルイミノ二酢酸(HIDA)0.6部に変更した以外は、実施例9と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-12)を得た。
メチレンコハク酸(A2-1)(扶桑化学工業製)60部を脱イオン水623部及び0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を攪拌・混合し、水溶液を得たのち攪拌・混合を停止し、1日静置した。この水溶液にアクリル酸(A1-1)(三菱化学製)240部、内部架橋剤(b-1)N,N’-メチレンビスアクリルアミド0.9部を攪拌・混合しながら5℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、2-メチル-2-ヨードプロピオニトリル(TCI製)0.03部、2%の2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩水溶液15部、1%過酸化水素水溶液1.2部、2%アスコルビン酸水溶液2.3部、及び0.03%硫酸鉄7水和物水溶液0.4部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が70℃に達した後、70±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
実施例13において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ニトリロ三酢酸(c-1)水溶液0.6部に変更した以外は、実施例13と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-14)を得た。
実施例13において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%L-グルタミン酸二酢酸・四ナトリウム(GLDA・4Na)0.6部に変更した以外は、実施例13と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-15)を得た。
実施例13において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ヒドロキシエチルイミノ二酢酸(HIDA)0.6部に変更した以外は、実施例13と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-16)を得た。
実施例1において、架橋重合体(A-1)を本発明の吸水性樹脂組成物(P-17)として得た。
アクリル酸(A1-1)(三菱化学製)240部、メチレンコハク酸(A2-1)(扶桑化学工業製)60部、48.5%水酸化ナトリウム水溶液37.1部、内部架橋剤(b-1)N,N’-メチレンビスアクリルアミド0.9部及び脱イオン水623部を攪拌・混合しながら5℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、2%の2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩水溶液15部、1%過酸化水素水溶液1.2部、2%アスコルビン酸水溶液2.3部、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部及び0.03%硫酸鉄7水和物水溶液0.4部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が70℃に達した後、70±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
実施例18において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ニトリロ三酢酸(c-1)水溶液0.6部に変更した以外は、実施例18と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-19)を得た。
実施例18において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%L-グルタミン酸二酢酸・四ナトリウム(GLDA・4Na)0.6部に変更した以外は、実施例18と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-20)を得た。
実施例18において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ヒドロキシエチルイミノ二酢酸(HIDA)0.6部に変更した以外は、実施例18と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-21)を得た。
メチレンコハク酸(A2-1)(扶桑化学工業製)60部を脱イオン水623部及び0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部、48.5%水酸化ナトリウム水溶液37.1部を攪拌・混合し、水溶液を得たのち攪拌・混合を停止し、1日静置した。この水溶液にアクリル酸(A1-1)(三菱化学製)240部、内部架橋剤(b-1)N,N’-メチレンビスアクリルアミド0.9部を攪拌・混合しながら5℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、2%の2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩水溶液15部、1%過酸化水素水溶液1.2部、2%アスコルビン酸水溶液2.3部、及び0.03%硫酸鉄7水和物水溶液0.4部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が70℃に達した後、70±2℃で約5時間重合することにより含水ゲルを得た。
実施例22において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ニトリロ三酢酸(c-1)水溶液0.6部に変更した以外は、実施例22と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-23)を得た。
実施例22において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%L-グルタミン酸二酢酸・四ナトリウム(GLDA・4Na)0.6部に変更した以外は、実施例22と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-24)を得た。
実施例22において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を0.1%ヒドロキシエチルイミノ二酢酸(HIDA)0.6部に変更した以外は、実施例22と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-25)を得た。
実施例1において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を添加しないに変更した以外は、実施例1と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-26)を得た。
実施例18において、0.1%エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸(EDDS)0.6部を添加しないに変更した以外は、実施例18と同様にして本発明の吸水性樹脂組成物(P-27)を得た。
1Lビーカーに、モノマーとしてアクリル酸500部、メチレンコハク酸450部、酸化コーンスターチ50部、ポリエチレングリコールジアクリレート1.0部、6-ヘキサンジオールジアクリレート10部、水800部を入れて攪拌し、48.5%水酸化ナトリウム水溶液824部で中和しながら、中和熱が90℃を超えないように攪拌速度を調整した後、自然冷却で60℃になるまで静置した。次いで、開始剤として過硫酸ナトリウム5.0部を加え、3分間攪拌後にSUSトレイに移して蓋をして、50℃に設定した乾燥機に入れ重合を進行させた。12時間後、トレイの蓋を外し、60℃で4時間乾燥しトレイから取り出して冷凍庫に入れ、凍結させて吸水性樹脂組成物のシートを作製した。このシートに強い衝撃を与えて小片にした後、粗砕機で粉砕後、粗粉砕した60℃に設定した乾燥機に入れ、4時間乾燥させて水分をほとんど除去し、ふるい分けして、目開き710~150μmの粒子径範囲に調整して、架橋重合体(A-7)を得た。
実施例1において、回転乾燥機(クメタ製作所製 型番RD-210){150℃、風速5m/秒}で50分間乾燥をバンド型通気型乾燥機(クメタ製作所製、型番TBD1-3){150℃、風速5m/秒}で120分間乾燥に変更した以外は、実施例1と同様にして比較用の吸水性樹脂組成物(R-2)を得た。
<比較例3>
実施例1において、回転乾燥機(クメタ製作所製 型番RD-210){150℃、風速5m/秒}で50分間乾燥をバンド型通気型乾燥機(クメタ製作所製、型番TBD1-3){180℃、風速m/秒}で50分間乾燥に変更した以外は、実施例1と同様にして比較用の吸水性樹脂組成物(R-3)を得た。
Claims (4)
- 水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)及びその塩、並びに加水分解により前記水溶性不飽和モノカルボン酸(a1)となるモノマー(a2)からなる群より選ばれる1種以上のモノマー(A1)と、メチレンコハク酸及びその塩、並びに加水分解によりメチレンコハク酸となるモノマー(a4)からなる群より選ばれる1種以上のモノマー(A2)と、架橋剤(b)と、を構成単位として有し、前記モノマー(A1)の物質量と前記モノマー(A2)の物質量の比(前記モノマー(A1)の物質量/前記モノマー(A2)の物質量)が1/99~99/1であり、前記架橋剤(b)の含有量(モル%)が、前記モノマー(A1)単位及び前記モノマー(A2)単位の合計モル数に基づいて、0.001~5である架橋重合体(A)を含有する吸水性樹脂組成物の製造方法であって、
前記モノマー(A1)及び前記モノマー(A2)並びに前記架橋剤(b)を含む単量体組成物をキレート剤(c)及び鉄イオン(Fe 3+ )の存在下で水溶液重合法で重合して前記架橋重合体(A)を含む含水ゲルを得る重合工程と、
前記含水ゲルを回転式乾燥機を用いた乾燥手段で乾燥する乾燥工程と、を有し、
前記キレート剤(c)が、pH4におけるFe 3+ に対するキレート安定度定数の対数値が6.5~12であり、
前記重合工程において、前記キレート剤(c)の添加量(物質量)が、重合溶液中の前記鉄イオン(Fe 3+ )に対して、1~100倍である、吸水性樹脂組成物の製造方法。 - 前記キレート剤(c)が、エチレンジアミン-N,N’-ジコハク酸、ニトリロ三酢酸、L-グルタミン酸二酢酸・四ナトリウム及びヒドロキシエチルイミノ二酢酸から選ばれる1種以上である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記架橋剤(b)がアクリルアミド化合物である、請求項1又は2に記載の吸水性樹脂組成物の製造方法。
- 前記重合工程において、前記単量体組成物の重合溶液のpHの範囲が1~10である、請求項1~3の何れか1項に記載の吸水性樹脂組成物の製造方法。
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