JP7127467B2 - Test method for pneumatic tires - Google Patents

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Description

本発明は空気入りタイヤの試験方法に関する。 The present invention relates to a method for testing pneumatic tires.

乗用車用タイヤ等の空気入りタイヤには、市場における損傷の形態として、例えば、長期使用の末に、そのトレッドにTGC(トレッドグルーブクラック)の発生が見られることがある。TGCとは、タイヤトレッドの溝の底部が繰り返し歪みによって疲労することにより、この溝の底部にクラックが発生する現象をいう。このTGCは、主に紫外線や大気中のオゾンによってトレッドの表面が劣化することにより、発生しやすくなる。このTGCの発生は、空気入りタイヤの外観に大きな影響を及ぼす。 In pneumatic tires such as passenger car tires, TGC (tread groove cracks) may be found in the tread as a form of damage in the market, for example, after long-term use. TGC refers to a phenomenon in which cracks occur in the bottom of grooves in a tire tread due to fatigue due to repeated strain. This TGC is likely to occur when the surface of the tread deteriorates mainly due to ultraviolet rays and ozone in the atmosphere. The generation of this TGC has a great influence on the appearance of the pneumatic tire.

従来、タイヤの耐久試験として、駆動ドラムを有する台上試験装置を用いた、タイヤの走行試験が実施されている。走行試験に先立ち、供試タイヤには、加熱による劣化処理、オゾンや酸素による劣化処理等が施されることがある。これらの処理は、供試タイヤの劣化を促進することにより、市場におけるタイヤの損傷を再現する意図がある。このような試験により、タイヤの耐久性の評価がなされている。 BACKGROUND ART Conventionally, as a durability test of a tire, a running test of the tire is carried out using a bench test apparatus having a drive drum. Prior to running tests, test tires are sometimes subjected to deterioration treatment by heating, deterioration treatment by ozone or oxygen, and the like. These treatments are intended to replicate damage to tires in the market by accelerating the deterioration of the tires tested. Such tests are used to evaluate the durability of tires.

特許文献1には、TGC等の表面クラックを再現して、タイヤの耐久性を迅速に評価する試験方法が開示されている。
具体的には、特許文献1は、内圧が充填された供試タイヤを高温雰囲気下に保持する熱劣化処理工程と、この熱劣化処理が施され且つ内圧が充填された上記供試タイヤを、オゾン雰囲気下に保持するオゾン劣化処理工程と、このオゾン劣化処理が施された上記供試タイヤを、台上試験装置により、試験内圧が充填され且つ試験荷重が負荷された状態で回転させる走行試験工程とを含み、上記オゾン劣化処理工程と走行試験工程とが、その順に1回以上繰り返される試験方法を開示している。
特許文献1に開示された試験方法は、タイヤに含まれる老化防止剤の減少に起因すると考えられるTGC等の発生を評価する試験方法としては有効である。
Patent Literature 1 discloses a test method for reproducing surface cracks such as TGC and rapidly evaluating tire durability.
Specifically, Patent Document 1 describes a thermal deterioration treatment process in which a test tire filled with internal pressure is held in a high-temperature atmosphere, and the test tire subjected to this thermal deterioration treatment and filled with internal pressure, An ozone deterioration treatment process held in an ozone atmosphere, and a running test in which the above-mentioned test tire subjected to this ozone deterioration treatment is rotated with a test internal pressure and a test load applied by a bench test device. and wherein the ozone deterioration treatment step and the running test step are repeated in that order one or more times.
The test method disclosed in Patent Literature 1 is effective as a test method for evaluating the occurrence of TGC and the like, which is considered to be caused by the decrease in antioxidant contained in tires.

特開2014-100977号公報JP 2014-100977 A

市場におけるタイヤのTGCの発生メカニズムとしては、下記のメカニズムも考えられている。即ち、
(1)タイヤトレッドの溝底表面にワックスが析出し、タイヤトレッドの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成され、
(2)タイヤトレッドの溝底に生じる繰り返し歪みによって、上記ワックス層の厚さの薄い箇所に割れが生じ、
(3)割れが生じた部分がオゾンによって攻撃され、タイヤトレッドの溝底にクラック(TGC)が生じる、ことが考えられている。
一方、特許文献1に開示された試験方法では、タイヤトレッドの溝底表面に形成される厚さの不均一なワックス層を再現することが困難であり、上述したメカニズムで生じるTGCを再現し、タイヤの耐久性を評価することは困難であった。
The following mechanism is also considered as a mechanism of generation of TGC in tires in the market. Namely
(1) Wax deposits on the groove bottom surface of the tire tread, forming a wax layer with uneven thickness on the groove bottom surface of the tire tread,
(2) Cracking occurs at thin portions of the wax layer due to repeated strain occurring in the groove bottom of the tire tread,
(3) It is believed that the cracked portion is attacked by ozone, and a crack (TGC) is generated at the groove bottom of the tire tread.
On the other hand, in the test method disclosed in Patent Document 1, it is difficult to reproduce the uneven wax layer in thickness formed on the groove bottom surface of the tire tread. It was difficult to evaluate tire durability.

本発明は、かかる現状に鑑みてなされたものであり、市場のタイヤにおいて、タイヤトレッドの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成されることを経て生じるトレッドグルーブクラック(TGC)を再現し、このTGCに対するタイヤの耐久性を迅速に評価することのできる空気入りタイヤの試験方法を提供することを目的としている。 The present invention has been made in view of the current situation, and is intended to prevent tread groove cracks (TGC) caused by the formation of a wax layer having an uneven thickness on the groove bottom surface of the tire tread in tires on the market. It is an object of the present invention to provide a pneumatic tire testing method that can reproduce and rapidly evaluate the durability of a tire against TGC.

本発明に係る空気入りタイヤの試験方法は、
(a)内圧が充填された供試タイヤを、当該供試タイヤが含有するワックスの融点の-45℃~-15℃の温度で保持する前処理工程と、
(b)上記前処理工程を経た供試タイヤを、台上試験装置により回転させる走行試験工程と、
(c)上記走行試験工程を経た供試タイヤを、オゾン雰囲気下で静置するオゾン処理工程と、
を含み、工程(a)を行った後、工程(b)及び工程(c)をこの順序で交互に行う。
A method for testing a pneumatic tire according to the present invention includes:
(a) a pretreatment step of holding the test tire filled with internal pressure at a temperature of −45° C. to −15° C., which is the melting point of the wax contained in the test tire;
(b) a running test step in which the test tire that has undergone the pretreatment step is rotated by a bench test device;
(c) an ozone treatment step of leaving the test tire that has undergone the running test step under an ozone atmosphere;
and after performing step (a), step (b) and step (c) are alternately performed in that order.

上記工程(a)において、供試タイヤを保持する温度は上記ワックスの融点の-30℃~-20℃の温度である、ことが好ましい。
上記工程(a)において、供試タイヤの保持時間は7~21日間である、ことが好ましい。
In the step (a), the temperature at which the test tire is held is preferably -30°C to -20°C, which is the melting point of the wax.
In the above step (a), it is preferable that the test tire is held for 7 to 21 days.

上記空気入りタイヤの試験方法では、上記工程(a)と上記工程(b)との間、及び/又は、上記工程(b)と上記工程(c)との間に、下記工程(d)を行うことが好ましい。
(d)供試タイヤの表面を洗浄する洗浄工程。
In the pneumatic tire test method, the following step (d) is performed between the step (a) and the step (b) and/or between the step (b) and the step (c). preferably.
(d) A cleaning step for cleaning the surface of the test tire.

上記工程(b)は、供試タイヤの溝底表面温度が、当該供試タイヤが含有するワックスの融点の-45℃~-15℃の温度となるように行う、ことが好ましい。
上記工程(c)において、供試タイヤの保持温度は20~50℃であり、オゾン濃度は10~50pphmであり、供試タイヤの保持時間は1~14日間であり、試験内圧は正規内圧-70kPa~正規内圧であり、試験荷重は正規荷重~正規荷重の150%である、ことが好ましい。
The step (b) is preferably carried out so that the groove bottom surface temperature of the test tire is -45°C to -15°C, which is the melting point of the wax contained in the test tire.
In the above step (c), the test tire was held at a temperature of 20 to 50°C, an ozone concentration of 10 to 50 pphm, a holding time of the test tire for 1 to 14 days, and the test internal pressure was normal internal pressure - It is preferable that the internal pressure is 70 kPa to the normal internal pressure, and the test load is from the normal load to 150% of the normal load.

上記空気入りタイヤの試験方法では、上記工程(a)を行った後、上記工程(b)及び上記工程(c)をこの順序で2回以上繰り返す、ことが好ましい。 In the pneumatic tire test method, it is preferable that after performing the step (a), the steps (b) and (c) are repeated in this order two or more times.

本発明に係る空気入りタイヤの試験方法によれば、市場において発生するタイヤのトレッドグルーブクラック(TGC)を精度良く再現することができ、これにより、タイヤの耐クラック性能を確実に評価することができる。 According to the method for testing a pneumatic tire according to the present invention, it is possible to accurately reproduce tread groove cracks (TGC) of tires that occur in the market, thereby reliably evaluating the crack resistance performance of tires. can.

図1は、本発明の一実施形態に係る試験方法の実行に供されるタイヤの一例を概略的に示す部分断面図である。FIG. 1 is a partial cross-sectional view schematically showing an example of a tire subjected to execution of a test method according to one embodiment of the present invention. 図2は、本発明の一実施形態に係る試験方法で実行する各工程の工程順を説明するための図である。FIG. 2 is a diagram for explaining the order of steps executed in the test method according to one embodiment of the present invention. 図3は、本発明の一実施形態に係る試験方法の実行に用いられる台上試験装置の一例を概略的に示す斜視図である。FIG. 3 is a perspective view schematically showing an example of a bench test apparatus used for executing the test method according to one embodiment of the present invention. 図4A及び図4Bは、実施例1で行った前処理工程において溝底表面に形成されたワックス層のSEM画像であり、図4Aはワックス層の表面のSEM画像、図4Bはワックス層の断面のSEM画像である。4A and 4B are SEM images of the wax layer formed on the surface of the groove bottom in the pretreatment step performed in Example 1. FIG. 4A is the SEM image of the surface of the wax layer, and FIG. 4B is the cross section of the wax layer. is an SEM image of.

以下、適宜図面が参照しながら、本発明に係る空気入りタイヤの試験方法の好ましい実施形態を説明する。 Hereinafter, a preferred embodiment of the method for testing a pneumatic tire according to the present invention will be described with reference to the drawings as appropriate.

本発明においては、タイヤを正規リムに組み込み、タイヤの内圧が正規内圧に調整され、このタイヤに荷重がかけられていない状態は、正規状態と称される。本発明では、特に言及がない限り、タイヤ及びタイヤ各部の寸法並びに角度は、正規状態で測定される。 In the present invention, a state in which the tire is mounted on a normal rim, the internal pressure of the tire is adjusted to the normal internal pressure, and no load is applied to the tire is referred to as a normal state. In the present invention, the dimensions and angles of the tire and each portion of the tire are measured under normal conditions unless otherwise specified.

本明細書において正規リムとは、タイヤが依拠する規格において定められたリムを意味する。JATMA規格における「標準リム」、TRA規格における「Design Rim」、及びETRTO規格における「Measuring Rim」は、正規リムである。 As used herein, the term "regular rim" means a rim defined in the standards on which tires rely. A "standard rim" in the JATMA standard, a "design rim" in the TRA standard, and a "measuring rim" in the ETRTO standard are regular rims.

本明細書において正規内圧とは、タイヤが依拠する規格において定められた内圧を意味する。JATMA規格における「最高空気圧」、TRA規格における「TIRE LOAD LIMITS AT VARIOUS COLD INFLATION PRESSURES」に掲載された「最大値」、及びETRTO規格における「INFLATION PRESSURE」は、正規内圧である。 As used herein, the normal internal pressure means the internal pressure defined in the standards on which the tire relies. The "maximum air pressure" in JATMA standards, the "maximum value" in "TIRE LOAD LIMITS AT VARIOUS COLD INFLATION PRESSURES" in TRA standards, and the "INFLATION PRESSURE" in ETRTO standards are regular internal pressures.

本明細書において正規荷重とは、タイヤが依拠する規格において定められた荷重を意味する。JATMA規格における「最大負荷能力」、TRA規格における「TIRE LOAD LIMITS AT VARIOUS COLD INFLATION PRESSURES」に掲載された「最大値」、及びETRTO規格における「LOAD CAPACITY」は、正規荷重である。 As used herein, the normal load means the load defined in the standard on which the tire relies. "Maximum load capacity" in the JATMA standard, "maximum value" in "TIRE LOAD LIMITS AT VARIOUS COLD INFLATION PRESSURES" in the TRA standard, and "LOAD CAPACITY" in the ETRTO standard are normal loads.

[供試タイヤ]
まず、上記試験方法において評価対象となる空気入りタイヤを説明する。
図1は、本実施形態に係る試験方法の実行に供されるタイヤの一例を概略的に示す部分断面図である。
図1に示す空気入りタイヤ2は、上記試験方法で評価対象となりうるタイヤである。図1中、上下方向はタイヤの半径方向、左右方向はタイヤの軸方向、紙面に垂直な方向はタイヤの周方向である。
図1に示された空気入りタイヤ2は、一点鎖線CLを中心としたほぼ左右対称の形状を呈する。この一点鎖線CLは、タイヤ2の赤道面を表す。図1にはタイヤの主要部材のみが示されている。このタイヤ2は、トレッド4、サイドウォール6、ビード8、カーカス10及びベルト12を備えている。このタイヤ2は、チューブレスタイプである。このタイヤ2は、乗用車に装着されうる。
[Test tires]
First, pneumatic tires to be evaluated in the above test method will be described.
FIG. 1 is a partial cross-sectional view schematically showing an example of a tire subjected to execution of the test method according to this embodiment.
The pneumatic tire 2 shown in FIG. 1 is a tire that can be evaluated by the above test method. In FIG. 1, the vertical direction is the radial direction of the tire, the horizontal direction is the axial direction of the tire, and the direction perpendicular to the paper surface is the circumferential direction of the tire.
The pneumatic tire 2 shown in FIG. 1 has a substantially symmetrical shape centered on the dashed-dotted line CL. This dashed-dotted line CL represents the equatorial plane of the tire 2 . Only the main parts of the tire are shown in FIG. This tire 2 comprises a tread 4 , sidewalls 6 , beads 8 , carcass 10 and belt 12 . This tire 2 is of the tubeless type. This tire 2 can be mounted on a passenger car.

トレッド4は、架橋したゴム組成物(以下、単にゴムとも称する)からなり、ゴム成分以外にワックス等を含有している。トレッド4は、半径方向外向きに凸な形状を呈している。トレッド4の外周面は、路面と接地するトレッド面18を構成する。トレッド面18には、溝20が刻まれている。この溝20により、トレッドパターンが形成されている。市場においては、タイヤ2の長期使用に伴う劣化のため、この溝20の底部にクラック(TGC)が発生することがある。 The tread 4 is made of a crosslinked rubber composition (hereinafter also simply referred to as rubber), and contains wax and the like in addition to the rubber component. The tread 4 has a shape that is convex radially outward. The outer peripheral surface of the tread 4 constitutes a tread surface 18 that contacts the road surface. Grooves 20 are cut in the tread surface 18 . The grooves 20 form a tread pattern. In the market, cracks (TGC) may occur at the bottom of the grooves 20 due to deterioration due to long-term use of the tire 2 .

ビード8は、コア14と、このコア14から半径方向外向きに延びるエイペックス16とを備えている。 The bead 8 has a core 14 and an apex 16 extending radially outward from the core 14 .

カーカス10はカーカスプライ22からなる。カーカスプライ22は、並列された図示しない多数のコードとトッピングゴムとからなる。カーカスプライ22は、両側のビード8の間に架け渡されており、トレッド4及びサイドウォール6に沿っている。カーカスプライ22は、コア14の周りを、軸方向内側から外側に向かって折り返されている。 The carcass 10 consists of carcass plies 22 . The carcass ply 22 is composed of a large number of cords (not shown) arranged in parallel and a topping rubber. A carcass ply 22 spans between the beads 8 on both sides and runs along the tread 4 and the sidewalls 6 . The carcass ply 22 is folded back around the core 14 from the inner side to the outer side in the axial direction.

ベルト12は、カーカス10の半径方向外側に積層されている。ベルト12は、カーカス10を補強する。このタイヤ2では、ベルト12は二層構造を有している。ベルト12は、二層構造には限定されず、一層でも良く、三層以上でも良い。 The belt 12 is laminated radially outward of the carcass 10 . Belt 12 reinforces carcass 10 . In this tire 2, the belt 12 has a two-layer structure. The belt 12 is not limited to a two-layer structure, and may have a single layer or three or more layers.

[試験の手順]
上記空気入りタイヤの試験方法の手順を説明する。
図2は、本実施形態に係る試験方法で実行する各工程の工程順を説明するための図である。
上記試験方法では、図2に示すように、まず(i)前処理工程S1を行う。
その後、(ii)第1洗浄工程S2、(iii)走行試験工程S3、(iv)第2洗浄工程S4及び(v)オゾン処理工程S5をこの順序で行う。
ここで、(i)前処理工程S1、(iii)走行試験工程S3及び(v)オゾン処理工程S5は必須工程である。一方、(ii)第1洗浄工程S2及び(iv)第2洗浄工程S4は任意工程であり、必要に応じて行えば良い。
[Test procedure]
The procedure of the test method for the pneumatic tire will be explained.
FIG. 2 is a diagram for explaining the order of steps executed in the test method according to the present embodiment.
In the above test method, as shown in FIG. 2, (i) pretreatment step S1 is first performed.
Thereafter, (ii) first cleaning step S2, (iii) running test step S3, (iv) second cleaning step S4 and (v) ozone treatment step S5 are performed in this order.
Here, (i) the pretreatment step S1, (iii) the running test step S3 and (v) the ozone treatment step S5 are essential steps. On the other hand, (ii) the first cleaning step S2 and (iv) the second cleaning step S4 are optional steps, and may be performed as necessary.

上記試験方法では、上記(i)~(v)の各工程をそれぞれ1回ずつ行った後、更に上記(ii)~(v)の工程を1回又は複数回繰り返しても良い。なお、上記(ii)~(v)の工程を繰り返す場合も、工程(ii)及び(iv)は任意工程である。
上記試験方法では、上記(i)~(v)の各工程をそれぞれ1回ずつ行った後、更に上記(ii)~(v)の工程を1回、2回又は3回繰り返すことが好ましい。
In the above test method, after each step (i) to (v) is performed once, the steps (ii) to (v) may be repeated once or more times. Even when the above steps (ii) to (v) are repeated, steps (ii) and (iv) are optional steps.
In the above test method, it is preferable to repeat each step (i) to (v) once, and then repeat the steps (ii) to (v) once, twice, or three times.

以下、上記(i)~(v)の各工程について説明する。
上記試験方法は、市場において発生するタイヤのTGCを再現することを目的としている。そのため、試験に供される供試タイヤ2は、正規リムに相当する試験用リムに組み込まれ、タイヤ2の内部に空気が充填されたタイヤである。
Each of the above steps (i) to (v) will be described below.
The test method is intended to reproduce the tire TGC that occurs in the market. Therefore, the test tire 2 to be tested is a tire that is mounted on a test rim corresponding to a normal rim and filled with air.

[(i)前処理工程]
この前処理工程S1は、供試タイヤ2の溝20の底部の表面(本明細書では、溝底表面とも称する)に、ワックスを析出させ、厚さの不均一なワックス層を形成させることを目的として行う工程である。上記溝底表面に、厚さの不均一なワックス層が形成された場合、その表面は凹凸面として観察される。
上記溝底表面に厚さの不均一なワックス層を形成するために、本工程では、供試タイヤ2を恒温槽内で保持する。
[(i) Pretreatment step]
In this pretreatment step S1, wax is deposited on the surface of the bottom of the groove 20 of the test tire 2 (herein also referred to as the groove bottom surface) to form a wax layer having a non-uniform thickness. This is the process for the purpose. When a wax layer having an uneven thickness is formed on the groove bottom surface, the surface is observed as an uneven surface.
In order to form a wax layer having a non-uniform thickness on the groove bottom surface, in this step, the test tire 2 is held in a constant temperature bath.

上記恒温槽の内部温度は、供試タイヤ2(トレッド4)に含まれるワックスの融点の-45℃~-15℃の温度とする。供試タイヤ2を上記の温度で保持することによって、ワックスの析出を促進させるとともに、形成されたワックスの層を厚さの不均一な層とすることができる。
一方、上記恒温槽の内部温度がワックスの融点の-45℃よりも低温の場合には、充分にワックスが析出しないことがある。また、上記恒温槽の内部温度がワックスの融点の-15℃よりも高温の場合には、ワックスは析出するものの、形成されたワックス層は厚さがほぼ均一で、表面が平滑なワックス層となることがあり、更には、時間の経過とともにワックスがゴム中に戻ってしまうことがある。
上記恒温槽の内部温度は、上記ワックスの融点の-30℃~-20℃の温度が好ましい。
なお、本発明においてワックスの融点とは、示差走査熱量測定装置(DSC)を用いて測定した際のピークトップの温度である。例えば、示差走査熱量計(Thermo plus DSC8230、 Rigaku製)を用い、5℃/minで昇温し、得られる融解のピークトップを融点とできる。
また、本発明では、温度の表記について「ワックスの融点の-X℃の温度」と表記した場合、ワックスの融点からX℃差し引いて得られる温度を意味する。従って、例えば、「ワックスの融点の-45℃の温度」は、ワックスの融点から45℃差し引いて得られる温度である。
The internal temperature of the constant temperature bath is set to a temperature of −45° C. to −15° C. which is the melting point of the wax contained in the test tire 2 (tread 4). By maintaining the sample tire 2 at the above temperature, the deposition of the wax can be promoted and the thickness of the formed wax layer can be made uneven.
On the other hand, if the internal temperature of the constant temperature bath is lower than -45°C, which is the melting point of the wax, the wax may not precipitate sufficiently. Further, when the temperature inside the constant temperature bath is higher than the melting point of wax of −15° C., the wax precipitates, but the wax layer formed has a substantially uniform thickness and a smooth surface. Furthermore, the wax may back up into the rubber over time.
The internal temperature of the constant temperature bath is preferably -30°C to -20°C, which is the melting point of the wax.
In the present invention, the melting point of wax is the peak top temperature measured using a differential scanning calorimeter (DSC). For example, using a differential scanning calorimeter (Thermo plus DSC8230, manufactured by Rigaku), the temperature is raised at a rate of 5° C./min, and the resulting melting peak top can be taken as the melting point.
Further, in the present invention, when the temperature is expressed as "the temperature of −X° C. of the melting point of the wax", it means the temperature obtained by subtracting X° C. from the melting point of the wax. Thus, for example, "the melting point of wax at −45° C." is the temperature obtained by subtracting 45° C. from the melting point of wax.

本工程において、供試タイヤ2を恒温槽内で保持する時間(保持時間)は、7~21日間が好ましい。この場合、ワックスの析出を促進させるともに、形成されたワックスの層を厚さの不均一な層とするのに適している。
上記保持時間が7日間未満では、供試タイヤ2の溝底表面に充分にワックスが析出しないことがある。一方、上記保持時間が21日間を超えると、ワックス層が形成されても厚さの不均一性に乏しく、ワックス層の表面が平滑面に近くなることがある。
上記保持時間は、10~17日間がより好ましい。
In this step, the time (holding time) for holding the test tire 2 in the constant temperature bath is preferably 7 to 21 days. In this case, the deposition of the wax is promoted and the thickness of the formed wax layer is not uniform.
If the holding time is less than 7 days, the wax may not be sufficiently deposited on the groove bottom surface of the test tire 2 . On the other hand, if the holding time exceeds 21 days, even if the wax layer is formed, the thickness may be poorly uniform and the surface of the wax layer may become nearly smooth.
More preferably, the holding time is 10 to 17 days.

[(ii)第1洗浄工程]
この第1洗浄工程S2では、供試タイヤ2の溝底表面を含むタイヤの表面に付着した汚れや、供試タイヤ2の表面に析出した老化防止剤等の薬品を洗い流すための工程である。
本工程では、供試タイヤ2の表面に水又は洗剤を含む水を掛ければ良い。
また、本工程を行う場合、前処理工程S1において供試タイヤ2の溝底表面に析出したワックスが除去されることは避ける必要がある。そのため、本工程では、例えば、供試タイヤ2の表面を擦るようなことはしない。
この第1洗浄工程S2は上述した通り、必要に応じて行う任意工程である。
[(ii) First washing step]
This first washing step S2 is a step for washing away stains adhering to the tire surface including the groove bottom surface of the test tire 2 and chemicals such as anti-aging agents deposited on the surface of the test tire 2.
In this step, the surface of the test tire 2 may be sprayed with water or water containing a detergent.
Further, when performing this step, it is necessary to avoid removing the wax deposited on the groove bottom surface of the test tire 2 in the pretreatment step S1. Therefore, in this step, for example, the surface of the test tire 2 is not rubbed.
As described above, this first cleaning step S2 is an optional step that is performed as necessary.

[(iii)走行試験工程S3]
この走行試験工程S3は、前処理工程S1で供試タイヤ2の溝20の溝底表面に形成された厚さの不均一なワックス層の割れを再現することを目的として、タイヤの走行試験を行う工程である。
本工程では、上記ワックス層の割れを再現するために、供試タイヤ2を台上試験装置(図3参照)により、試験内圧が充填され且つ試験荷重が負荷された状態で回転させて、走行試験を行う。
[(iii) Running test step S3]
In the running test step S3, a tire running test is performed for the purpose of reproducing cracks in the wax layer having a non-uniform thickness formed on the groove bottom surface of the groove 20 of the test tire 2 in the pretreatment step S1. It is a process to do.
In this step, in order to reproduce the cracking of the wax layer, the test tire 2 is rotated by a bench test device (see FIG. 3) in a state where the test internal pressure is filled and the test load is applied. do the test.

<台上試験装置(走行試験装置)>
図3は、本実施形態に係る試験方法の実行に用いられる台上試験装置の一例を概略的に示す斜視図である。
図3に示す台上試験装置32は、タイヤ2の走行試験を行うための装置である。
台上試験装置32は、供試タイヤ2が装着される試験用のリム34、このリム34を支持する支持装置36、及び、供試タイヤ2を回転駆動する駆動ドラム38を備えている。
<Bench test equipment (driving test equipment)>
FIG. 3 is a perspective view schematically showing an example of a bench test apparatus used for executing the test method according to this embodiment.
A bench test device 32 shown in FIG. 3 is a device for conducting a running test of the tire 2 .
The bench test apparatus 32 includes a test rim 34 on which the test tire 2 is mounted, a support device 36 that supports the rim 34, and a drive drum 38 that drives the test tire 2 to rotate.

リム34は、支持装置36の回転軸40に、回転可能に支持される。支持装置36は、図示しない回転駆動装置及びブレーキ機構を備えている。支持装置36は、この回転軸40を、回転自在にすること、駆動ドラム38に依らずに回転駆動すること、及び、拘束する(ブレーキをかける)ことが可能である。支持装置36のこれらの作用により、供試タイヤ2の、加速、減速及び回転停止が可能となる。
支持装置36及び駆動ドラム38は試験架台33に設置されている。駆動ドラム38は、図示しない電動モータによって回転させられる。支持装置36は、図示しない流体圧シリンダ等の昇降装置により、供試タイヤ2を上下動させうる。その結果、供試タイヤ2は、駆動ドラム38に対して離間及び接近することができる。リム34に装着された供試タイヤ2は、上記昇降装置により、駆動ドラム38に押圧させられ、所定荷重が負荷される。供試タイヤ2は、この状態で、駆動ドラム38によって回転駆動されうる。更に、支持装置36は、供試タイヤ2を駆動ドラム38に押圧させる際のスリップ角を調節可能に構成されている。
The rim 34 is rotatably supported on the rotating shaft 40 of the supporting device 36 . The support device 36 includes a rotation drive device and a brake mechanism (not shown). The support device 36 can make the rotating shaft 40 rotatable, drive it to rotate without depending on the drive drum 38, and restrain it (brake it). These actions of the support device 36 allow the test tire 2 to be accelerated, decelerated and stopped rotating.
A support device 36 and a drive drum 38 are mounted on the test rack 33 . The drive drum 38 is rotated by an electric motor (not shown). The support device 36 can vertically move the test tire 2 by a lifting device such as a fluid pressure cylinder (not shown). As a result, the test tire 2 can move away from and approach the driving drum 38 . The test tire 2 mounted on the rim 34 is pressed against the driving drum 38 by the lifting device, and a predetermined load is applied. The test tire 2 can be rotationally driven by the driving drum 38 in this state. Furthermore, the support device 36 is configured to be able to adjust the slip angle when the test tire 2 is pressed against the driving drum 38 .

<走行試験>
走行試験には、台上試験装置32が用いられる。この走行試験は台上試験とも呼ばれる。この走行試験は、上記前処理工程S1を経た供試タイヤ2に対して行われる。
本試験では、供試タイヤ2が装着された試験用のリム34は、支持装置36の回転軸40に取り付けられる。供試タイヤ2に所定の試験内圧が充填された上で、走行試験が開始される。供試タイヤ2は、支持装置36により、駆動ドラム38の外周面に、所定の試験荷重で押圧される。供試タイヤ2は、この状態で走行させられる。
<Running test>
A bench test device 32 is used for the running test. This running test is also called a bench test. This running test is performed on the test tire 2 that has undergone the pretreatment step S1.
In this test, the test rim 34 with the test tire 2 mounted thereon is attached to the rotating shaft 40 of the supporting device 36 . After the test tire 2 is filled with a predetermined test internal pressure, the running test is started. The test tire 2 is pressed against the outer peripheral surface of the drive drum 38 with a predetermined test load by the supporting device 36 . The test tire 2 is run in this state.

走行試験工程S3では、タイヤ2の溝底表面温度がタイヤ2(トレッド4)に含まれるワックスの融点の-45℃~-15℃の温度となるような走行条件で、好ましくは上記ワックスの融点の-30℃~-20℃の温度となるような走行条件で供試タイヤ2を走行させる。
供試タイヤ2の溝底表面温度は、赤外放射温度計による測定等、既知の手法によって測定すれば良い。
In the running test step S3, the running condition is such that the groove bottom surface temperature of the tire 2 is -45°C to -15°C, which is the melting point of the wax contained in the tire 2 (tread 4), preferably at the melting point of the wax. The test tire 2 is run under running conditions such that the temperature is -30°C to -20°C.
The groove bottom surface temperature of the test tire 2 may be measured by a known method such as measurement using an infrared radiation thermometer.

この走行試験工程S3において、供試タイヤ2の溝底表面温度を上記範囲とするための走行条件は特に限定されず、走行試験速度、試験内圧、試験荷重、スリップ角、走行期間等を適宜選択することによって調節すれば良い。
上記走行試験速度は、例えば、20~60km/時の範囲で設定すれば良い。
上記試験内圧は、例えば、「正規内圧-70kPa」以上、正規内圧以下の範囲で設定すれば良い。
上記試験荷重は、例えば、「正規荷重」以上、「正規荷重の150%」以下の範囲で設定すれば良い。
上記スリップ角は、例えば、-3°~3°の範囲で設定すれば良い。
上記走行期間は、例えば、10~100時間で設定すれば良い。
これらの走行条件を適宜設定して、供試タイヤ2の走行時の溝底表面温度を上記範囲に制御することにより、この走行試験工程S3では、供試タイヤ2の溝底表面に形成されたワックス層の割れを再現することができる。
In this running test step S3, the running conditions for keeping the groove bottom surface temperature of the test tire 2 within the above range are not particularly limited, and the running test speed, test internal pressure, test load, slip angle, running period, etc. are appropriately selected. It should be adjusted by doing
The running test speed may be set, for example, in the range of 20 to 60 km/hour.
The test internal pressure may be set, for example, within a range of "regular internal pressure -70 kPa" or more and below the normal internal pressure.
The test load may be set, for example, within a range of "normal load" or more and "150% of normal load" or less.
The slip angle may be set, for example, within a range of -3° to 3°.
The running period may be set to, for example, 10 to 100 hours.
By appropriately setting these running conditions and controlling the groove bottom surface temperature during running of the test tire 2 within the above range, in this running test step S3, the groove bottom surface of the test tire 2 was formed with Cracking of the wax layer can be reproduced.

[(iv)第2洗浄工程]
この第2洗浄工程S4は、走行試験工程S3を終えた供試タイヤ2において、供試タイヤ2の表面に付着した汚れや、供試タイヤ2の表面に析出した老化防止剤等の薬品を洗い流すための工程である。
具体的な洗浄手法は、第1洗浄工程S2と同様である。
この第2洗浄工程S4は上述した通り、必要に応じて行う任意工程である。
[(iv) Second washing step]
In the second washing step S4, the dirt adhering to the surface of the test tire 2 and chemicals such as anti-aging agents deposited on the surface of the test tire 2 are washed away from the test tire 2 after the running test step S3. It is a process for
A specific cleaning method is the same as in the first cleaning step S2.
As described above, this second cleaning step S4 is an optional step that is performed as necessary.

[(v)オゾン処理工程]
このオゾン処理工程S5は、供試タイヤ2の溝底表面(溝底のゴム表面)にクラックを生じさせることを目的として行う工程である。
走行試験工程S3を経た供試タイヤ2は、供試タイヤ2の溝底のゴム表面に形成されたワックス層に割れが生じている。上記ワックス層に割れが生じた場合、本工程では、上記ワックス層の割れた部分を介して侵入したオゾンが供試タイヤ2の溝底のゴム表面に到達し、当該ゴムを攻撃する。その結果、供試タイヤ2の溝底のゴム表面にはクラックの起点が発生し、更には、クラックが成長する。
そのため、このオゾン処理工程S5を経ることにより、供試タイヤ2の溝底表面におけるクラックの発生(TGCの発生)を再現することができる。
[(v) Ozone treatment step]
This ozone treatment step S5 is a step performed for the purpose of generating cracks in the groove bottom surface (rubber surface of the groove bottom) of the test tire 2 .
The test tire 2 that has undergone the running test step S3 has cracks in the wax layer formed on the rubber surface of the groove bottom of the test tire 2 . When cracks occur in the wax layer, in this step, ozone that has penetrated through the cracked portions of the wax layer reaches the rubber surface of the groove bottom of the test tire 2 and attacks the rubber. As a result, a crack starting point is generated on the rubber surface of the groove bottom of the test tire 2, and the crack grows further.
Therefore, by going through this ozone treatment step S5, it is possible to reproduce the crack generation (TGC generation) on the groove bottom surface of the test tire 2 .

このオゾン処理工程S5では、供試タイヤ2の溝底のゴム表面がオゾンで攻撃されることによって、当該ゴム表面に生じるクラックを再現するために、所定のオゾン濃度のオゾン雰囲気下に、所定の試験荷重を負荷した状態で供試タイヤ2を保持することが好ましい。 In this ozone treatment step S5, in order to reproduce cracks that occur on the rubber surface of the groove bottom of the test tire 2 when the groove bottom rubber surface is attacked by ozone, a predetermined It is preferable to hold the test tire 2 with the test load applied.

上記オゾン濃度は10~50pphmが好ましい。上記試験荷重は正規荷重以上、「正規荷重の150%」以下であることが好ましい。これらの条件を満たす場合、供試タイヤ2の溝底のゴム表面におけるクラックの発生を再現するのに適している。
一方、上記オゾン濃度が10pphm未満の場合や、上記試験荷重が正規荷重未満の場合は、供試タイヤ2の溝底のゴム表面にクラックやその起点が発生しにくくなるおそれがある。また、上記オゾン濃度が50pphmを超える場合や、上記試験荷重が正規荷重の150%を超える場合は、市場のタイヤに生じるクラックに比べてより大きな(長さの長い)クラックが供試タイヤ2に発生してしまうおそれや市場の優劣の順位が再現できないおそれがある。
The above ozone concentration is preferably 10 to 50 pphm. It is preferable that the test load is not less than the normal load and not more than "150% of the normal load". When these conditions are satisfied, it is suitable for reproducing the generation of cracks on the rubber surface of the groove bottom of the test tire 2 .
On the other hand, when the ozone concentration is less than 10 pphm or the test load is less than the normal load, cracks and their starting points may be less likely to occur on the rubber surface of the groove bottom of the test tire 2 . In addition, when the ozone concentration exceeds 50 pphm or the test load exceeds 150% of the normal load, a crack larger (longer in length) than a crack occurring in a tire on the market is formed in the test tire 2. There is a risk that it will occur and that the order of superiority and inferiority in the market cannot be reproduced.

オゾン処理工程S5は、更に、供試タイヤ2の保持温度が20~50℃、供試タイヤ2の保持時間が1~14日間、供試タイヤ2の試験内圧が「正規内圧-70kPa」以上、正規内圧以下、であることが好ましい。これらの条件を満足することにより、供試タイヤ2の溝底のゴム表面におけるクラックの発生をより再現しやすくなる。 In the ozone treatment step S5, the holding temperature of the test tire 2 is 20 to 50° C., the holding time of the test tire 2 is 1 to 14 days, and the test internal pressure of the test tire 2 is "regular internal pressure -70 kPa" or more. It is preferable that the internal pressure is equal to or less than the normal internal pressure. By satisfying these conditions, it becomes easier to reproduce the generation of cracks on the rubber surface of the groove bottom of the test tire 2 .

このような条件でオゾン処理工程S5を行うためには、例えば、走行試験工程S3で使用した台上試験装置32に供試タイヤ2を取付け、駆動ドラム38を回転させずに、供試タイヤ2を所定の荷重で駆動ドラム38に押圧させ、この状態を維持したまま、例えば、供試タイヤ2をフード等で覆い、当該供試タイヤ2をオゾン雰囲気に晒すようにすれば良い。
走行試験工程S3及びオゾン処理工程S5を繰り返し行う場合は、上記の方法を採用することにより、供試タイヤ2を台上試験装置32に脱着させる手間を低減させることができる。
勿論、走行試験工程S3又は第2洗浄工程S4を終えた後、供試タイヤ2を台上試験装置32から取り外し、別途、供試タイヤ2に荷重を負荷する他の装置で供試タイヤ2を保持し、その状態で供試タイヤ2をオゾン雰囲気に晒しても良い。
In order to perform the ozone treatment step S5 under such conditions, for example, the test tire 2 is attached to the bench test device 32 used in the running test step S3, and the test tire 2 is heated without rotating the driving drum 38. is pressed against the driving drum 38 with a predetermined load, and while maintaining this state, the test tire 2 is covered with a hood or the like, and the test tire 2 is exposed to the ozone atmosphere.
When the running test step S3 and the ozone treatment step S5 are repeatedly performed, by adopting the above method, it is possible to reduce the trouble of attaching and detaching the test tire 2 to and from the bench test device 32 .
Of course, after the running test step S3 or the second washing step S4 is completed, the test tire 2 is removed from the bench test device 32, and the test tire 2 is separately tested by another device that applies a load to the test tire 2. The test tire 2 may be held and exposed to the ozone atmosphere in that state.

このような(i)前処理工程~(v)オゾン処理工程を順次行うことにより、タイヤの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成され、このワックス層に割れが生じ、ワックス層の割れた部分の下側のゴムにクラックが生じる現象を再現することができる。
なお、オゾン処理工程S5を終えた後のクラックの発生の有無の観察箇所は、このオゾン処理工程S5において、所定の荷重を負荷して表面歪が大きくなった箇所が好ましい。この部分が再現性良くTGCの発生を再現することができるからである。
By sequentially performing such (i) pretreatment step to (v) ozone treatment step, a wax layer with uneven thickness is formed on the groove bottom surface of the tire, cracks occur in this wax layer, and the wax layer It is possible to reproduce the phenomenon that cracks occur in the rubber under the cracked part.
It should be noted that the observation point for the presence or absence of cracks after the ozone treatment step S5 is preferably a point where a predetermined load is applied and the surface strain is increased in the ozone treatment step S5. This is because this portion can reproduce the occurrence of TGC with good reproducibility.

本発明の実施形態に係る空気入りタイヤの試験方法では、(i)前処理工程~(v)オゾン処理工程の各工程を1回ずつ行った後、更に、(ii)第1洗浄工程~(v)オゾン処理工程の各工程を繰り返し行うことが好ましい。
1回目のオゾン処理工程S5では、タイヤの溝底のゴム表面にクラックが生じることが期待できるが、このオゾン処理工程S5は、タイヤを静置して行っているため、上記溝底のゴム表面に生じるのは、クラックにまで成長していないクラックの起点にとどまることも多い。
そのため、1回目のオゾン処理工程S5を終えた後、再度、走行試験工程S3を行うことにより、1回目のオゾン処理工程S5で生じたクラックの起点からクラックを成長させることができる。これにより本実施形態の試験方法は、市場のタイヤで生じたTGCの再現により近づくことになる。
また、オゾン処理工程S5を複数回行う場合、市場のタイヤで生じるTGCの再現により近づける観点から、供試タイヤ2に荷重を負荷する箇所はできるだけ同じ箇所が好ましい。
In the pneumatic tire test method according to the embodiment of the present invention, after each step of (i) the pretreatment step to (v) the ozone treatment step is performed once, (ii) the first cleaning step to ( v) Each step of the ozonation process is preferably repeated.
In the first ozone treatment step S5, cracks can be expected to occur on the rubber surface of the groove bottom of the tire. In many cases, the starting point of a crack that has not grown to a crack remains.
Therefore, by performing the running test step S3 again after completing the first ozone treatment step S5, cracks can grow from the starting point of the cracks generated in the first ozone treatment step S5. This brings the test method of the present embodiment closer to reproducing the TGC that occurs in tires on the market.
Further, when the ozone treatment step S5 is performed a plurality of times, it is preferable that the locations where the load is applied to the test tire 2 are the same as much as possible, from the viewpoint of approximating the reproduction of the TGC that occurs in tires on the market.

本発明の実施形態に係る空気入りタイヤの試験方法は、市場のタイヤで生じるTGCをより精度良く再現する観点から、(i)前処理工程~(v)オゾン処理工程の各工程を1回ずつ行った後、更に、(ii)第1洗浄工程~(v)オゾン処理工程の工程を2回繰り返すことが好ましい。 In the pneumatic tire test method according to the embodiment of the present invention, each step of (i) pretreatment step to (v) ozone treatment step is performed once from the viewpoint of more accurately reproducing TGC that occurs in tires on the market. After that, it is preferable to repeat the steps from (ii) the first washing step to (v) the ozone treatment step twice.

本実施形態では、オゾン処理工程S5が終了した後の供試タイヤ2に対して、クラックの発生の有無、及び、クラックの寸法検査が、目視検査や顕微鏡観察によって確認され、その結果が記録される。これらの記録から、タイヤのTGCに対する耐久性能を比較、評価することができる。 In the present embodiment, the test tire 2 after the ozone treatment step S5 is checked for the presence or absence of cracks and the dimensions of the cracks by visual inspection or microscopic observation, and the results are recorded. be. From these records, the durability performance of tires against TGC can be compared and evaluated.

なお、上記空気入りタイヤの試験方法では、(i)前処理工程~(v)オゾン処理工程の各工程を1回ずつ行った後、更に(ii)第1洗浄工程~(v)オゾン処理工程を行う場合、必ずしも(v)オゾン処理工程を終えた時点で試験を終了する必要はなく、場合によっては(iii)走行試験工程を終えた時点で試験を終了しても良い。
従って、本発明の実施形態に係る空気入りタイヤの試験方法において、最終工程は、通常(v)オゾン処理工程であるが、(iii)走行試験工程あっても良い。更に、(iv)第2洗浄工程を行う場合は、この(iv)第2洗浄工程が最終工程であっても良い。
In the above test method for pneumatic tires, after each step of (i) pretreatment step to (v) ozone treatment step is performed once, (ii) first cleaning step to (v) ozone treatment step , it is not always necessary to end the test when the (v) ozone treatment process is completed, and in some cases, the test may be completed when the (iii) running test process is completed.
Therefore, in the pneumatic tire testing method according to the embodiment of the present invention, the final step is usually (v) the ozone treatment step, but may include (iii) the running test step. Furthermore, when the (iv) second washing step is performed, the (iv) second washing step may be the final step.

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。 The effects of the present invention will be clarified by examples below, but the present invention should not be construed in a limited manner based on the description of these examples.

(実施例1)
乗用車用ラジアルタイヤ(供試タイヤ)に対して、上述した(i)前処理工程、(ii)第1洗浄工程、(iii)走行試験工程、(iv)第2洗浄工程及び(v)オゾン処理工程をこの順にそれぞれ1回ずつ行い、その後、(ii)~(v)の工程を1回目と同じ条件で2回繰り返した。
上記供試タイヤは、トレッドを構成するゴムが融点65℃のワックスを含有している。また、このゴムは老化防止剤も含有している。上記供試タイヤのサイズは175/65R15である。
各工程は具体的には以下の通り行った。
(Example 1)
The above-described (i) pretreatment step, (ii) first cleaning step, (iii) running test step, (iv) second cleaning step and (v) ozone treatment for the radial tire for passenger cars (test tire) Each step was performed once in this order, and then steps (ii) to (v) were repeated twice under the same conditions as the first time.
In the test tire, the rubber constituting the tread contains wax having a melting point of 65°C. The rubber also contains anti-aging agents. The size of the test tire is 175/65R15.
Specifically, each step was performed as follows.

(i)前処理工程:内部温度を、供試タイヤが含有するワックスの融点-25℃に設定した恒温槽に投入した。ここでは、複数本の供試タイヤを恒温槽に投入した。
供試タイヤは、恒温槽内で14日間保持した後、取り出した。
供試タイヤを恒温槽から取り出した後、この供試タイヤを図3に示した台上試験装置32に取り付けた。この状態で次工程以降の工程を行った。
(i) Pretreatment step: The test tire was placed in a constant temperature bath whose internal temperature was set to -25°C, the melting point of the wax contained in the test tire. Here, a plurality of test tires were placed in a constant temperature bath.
The test tires were held in a constant temperature bath for 14 days and then taken out.
After taking out the test tire from the constant temperature bath, this test tire was attached to the bench test apparatus 32 shown in FIG. In this state, the subsequent steps were carried out.

また、恒温槽から取り出した供試タイヤのうちの1本から、溝底表面に形成されたワックス層の厚さを測定するためのサンプルを作成し、このサンプルに対してFT-IR(フーリエ変換赤外分光光度計)を用いたワックス層の厚さの測定を行った。この測定で得られたピーク強度をワックス層の厚さ指数とし、本実施例で取得したピーク強度を厚さ指数100とした。 In addition, a sample for measuring the thickness of the wax layer formed on the groove bottom surface was prepared from one of the test tires taken out from the constant temperature bath, and FT-IR (Fourier transform The thickness of the wax layer was measured using an infrared spectrophotometer). The peak intensity obtained by this measurement was defined as the thickness index of the wax layer, and the peak intensity obtained in this example was defined as 100 for the thickness index.

更に、上記供試タイヤから、溝底表面に形成されたワックス層をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察するためのサンプルを作成し、このサンプルを用いてワックス層の表面(観察倍率1000倍)及び断面(観察倍率10000倍)をSEMで観察した。なお、断面観察は、ワックス層の上面に保護フィルムを貼り付けて行った。
SEM観察の結果の1つを図4に示した。図4A及び図4Bは、上記ワックス層のSEM画像であり、図4Aはワックス層の表面のSEM画像、図4Bはワックス層の断面のSEM画像である。
更に、上記ワックス層の断面のSEM画像を用いて、ワックス層の凹凸量を測定した。具体的には、ワックス層における最も厚さの厚い部分と、最も厚さの薄い部分との厚さの差を算出した。ここでは、5枚の観察画像を取得し、画像ごとに上記の厚さの差を算出し、その平均値を本実施例におけるワックス層の凹凸量とした。この凹凸量は他の実施例及び比較例との対比に際して基準量とした。
Furthermore, a sample for observing the wax layer formed on the groove bottom surface with a SEM (scanning electron microscope) was prepared from the test tire, and this sample was used to observe the surface of the wax layer (observation magnification of 1000 times). And the cross section (observation magnification of 10000 times) was observed with SEM. In addition, cross-sectional observation was performed by attaching a protective film to the upper surface of the wax layer.
One of the results of SEM observation is shown in FIG. 4A and 4B are SEM images of the wax layer, FIG. 4A being an SEM image of the surface of the wax layer, and FIG. 4B being an SEM image of the cross section of the wax layer.
Furthermore, the amount of unevenness of the wax layer was measured using the SEM image of the cross section of the wax layer. Specifically, the thickness difference between the thickest portion and the thinnest portion of the wax layer was calculated. Here, five observation images were acquired, the difference in thickness was calculated for each image, and the average value was used as the unevenness amount of the wax layer in this example. This unevenness amount was used as a reference amount for comparison with other examples and comparative examples.

(ii)第1洗浄工程:供試タイヤにホースを用いて水をかけて、供試タイヤの表面を洗浄した。
(iii)走行試験工程:走行時の溝底表面温度が40℃となる条件で供試タイヤを1日間走行させた。
このとき、供試タイヤの試験内圧は正規内圧-50kPa、試験荷重は正規荷重の150%、スリップ角は0°とし、走行速度は20~60km/hの範囲内で溝底表面温度が40℃となるように調節した。
(ii) First washing step: Water was applied to the test tire using a hose to wash the surface of the test tire.
(iii) Running test step: The test tire was run for 1 day under the condition that the groove bottom surface temperature during running was 40°C.
At this time, the test internal pressure of the test tire was normal internal pressure -50 kPa, the test load was 150% of the normal load, the slip angle was 0°, the running speed was in the range of 20 to 60 km/h, and the groove bottom surface temperature was 40°C. was adjusted so that

(iv)第2洗浄工程:供試タイヤにホースを用いて水をかけて、供試タイヤの表面を洗浄した。
(v)オゾン処理工程:供試タイヤを台上試験装置32に取り付けたまま、オゾン雰囲気下で3日間保持した。
このとき、オゾン濃度は30pphmとし、供試タイヤの試験内圧は正規内圧-50kPa、試験荷重は正規荷重の150%とした。
(iv) Second washing step: Water was applied to the test tire using a hose to wash the surface of the test tire.
(v) Ozone treatment step: The test tire was held in an ozone atmosphere for 3 days while attached to the bench test device 32 .
At this time, the ozone concentration was set to 30 pphm, the test internal pressure of the test tire was normal internal pressure -50 kPa, and the test load was 150% of the normal load.

各工程を所定回数行った後、供試タイヤを台上試験装置32から取り外し、下記の評価を行った。
まず、試験の終了した供試タイヤの溝底表面に形成されたワックス層をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察するためのサンプルを作成し、このサンプルを用いてワックス層の表面(観察倍率1000倍)をSEMで観察した。このとき、サンプルは、上記オゾン処理工程で荷重を負荷していた箇所から切り出した。
After each step was performed a predetermined number of times, the test tire was removed from the bench test device 32 and evaluated as follows.
First, a sample was prepared for observing the wax layer formed on the groove bottom surface of the test tire after completion of the test with an SEM (scanning electron microscope). times) were observed by SEM. At this time, the sample was cut from the portion where the load was applied in the ozone treatment step.

次に、得られたSEM画像に基づいて、クラック長さの評価を行った。
クラック長さの評価は、まず上記SEM画像に基づいて、ワックス層に割れが生じ、更にゴムにクラックが発生しているか否かを観察した。そのうえで、溝底のゴム表面にクラックの発生が認められた場合には、取得画像内における最も長さの長いクラックを特定し、当該クラックの長さを測定した。ここでは、5枚の観察画像を取得し、画像ごとに上記クラックの長さを測定し、その平均値を本実施例におけるクラック長さとした。
Next, the crack length was evaluated based on the obtained SEM image.
For the evaluation of the crack length, first, based on the above SEM image, it was observed whether or not cracks occurred in the wax layer and further cracks occurred in the rubber. Then, when cracks were found on the rubber surface of the groove bottom, the crack with the longest length was specified in the obtained image, and the length of the crack was measured. Here, five observation images were acquired, the length of the crack was measured for each image, and the average value was used as the crack length in this example.

(実施例2-4/比較例1-2)
(i)前処理工程における恒温槽の内部温度及び恒温槽での保持期間、(ii)第1洗浄工程の有無、並びに、(iv)第2洗浄工程の有無を表1に示したように変更した以外は、実施例1と同様にして試験を行った。
更に、実施例1と同様にして試験結果を評価し、その結果を実施例1の結果とともに表1に示した。
(Example 2-4/Comparative Example 1-2)
(i) The internal temperature of the constant temperature bath and the holding period in the constant temperature bath in the pretreatment process, (ii) the presence or absence of the first washing process, and (iv) the presence or absence of the second washing process were changed as shown in Table 1. The test was performed in the same manner as in Example 1, except that
Furthermore, the test results were evaluated in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1 together with the results of Example 1.

(1)ワックス層の厚さ指標
実施例1と同様にして溝底表面に形成されたワックス層の厚さをFT-IRで測定し、実施例1の測定結果(ピーク強度)を100とした際の相対値として、結果を表1に示した。
(2)ワックス層の凹凸度合
実施例1と同様にして、前処理工程を終えた後の溝底表面に形成されたワックス層の凹凸量を取得した。その後、得られたワックス層の凹凸量を実施例1のワックス層の凹凸量と比較し、ワックス層の凹凸度合を下記の基準で評価した。
◎:凹凸量が、実施例1の凹凸量の75%以上である。
〇:凹凸量が、実施例1の凹凸量の50%以上、75%未満である。
△:凹凸量が、実施例1の凹凸量の25%以上、50%未満である。
×:凹凸量が、実施例1の凹凸量の25%未満である。
(1) Wax layer thickness index The thickness of the wax layer formed on the groove bottom surface was measured by FT-IR in the same manner as in Example 1, and the measurement result (peak intensity) of Example 1 was set to 100. The results are shown in Table 1 as relative values.
(2) Degree of Unevenness of Wax Layer In the same manner as in Example 1, the amount of unevenness of the wax layer formed on the groove bottom surface after the pretreatment process was completed was obtained. Thereafter, the amount of unevenness of the obtained wax layer was compared with the amount of unevenness of the wax layer of Example 1, and the degree of unevenness of the wax layer was evaluated according to the following criteria.
A: The amount of unevenness is 75% or more of the amount of unevenness in Example 1.
Good: The amount of unevenness is 50% or more and less than 75% of the amount of unevenness in Example 1.
Δ: The amount of unevenness is 25% or more and less than 50% of the amount of unevenness in Example 1.
x: The amount of unevenness is less than 25% of the amount of unevenness in Example 1.

(3)クラックの発生度合
実施例1と同様にして溝底のゴム表面に発生したクラックの長さを測定し、実施例1のクラックの長さを100とした際の相対値として、結果を表1に示した。
(3) Degree of crack generation The length of the crack generated on the rubber surface of the groove bottom was measured in the same manner as in Example 1, and the result was expressed as a relative value when the length of the crack in Example 1 was set to 100. Table 1 shows.

Figure 0007127467000001
Figure 0007127467000001

以上の実施例/比較例の結果より、本発明によれば、タイヤトレッドの溝底表面に厚さの不均一なワックス層が形成され、タイヤトレッドの溝底に生じる繰り返し歪みによって、上記ワックス層に割れが生じ、割れが生じた部分がオゾンによって攻撃されることによって生じるTGCが再現できることが明らかとなった。
そのため、本発明の空気入りタイヤの試験方法は、上記のメカニズムで生じるTGCに対する耐久性の評価方法として適していることが明らかとなった。
なお、比較例1、2の評価結果では、両者ともにワックス層の厚さ指数が低く、かつワックス層の凹凸度合の評価が「×」であった。これについては、比較例1ではそもそも前処理工程でワックスが析出しておらず上記の結果になったのに対し、比較例2では前処理工程で一旦ワックスは析出したものの、恒温槽で保持している間にゴム中にワックスが戻り上記の結果になったものと推測している。
From the results of the above examples/comparative examples, according to the present invention, a wax layer having a non-uniform thickness is formed on the groove bottom surface of the tire tread, and the repeated strain generated on the groove bottom of the tire tread reduces the thickness of the wax layer. It was clarified that the TGC caused by the cracks occurring in the steel and attacking the cracked portions with ozone can be reproduced.
Therefore, it has been clarified that the pneumatic tire test method of the present invention is suitable as a method for evaluating durability against TGC caused by the above mechanism.
In addition, in the evaluation results of Comparative Examples 1 and 2, the thickness index of the wax layer was low in both cases, and the degree of unevenness of the wax layer was evaluated as "x". Regarding this, in Comparative Example 1, the wax was not precipitated in the pretreatment step in the first place, and the above results were obtained. It is presumed that the wax returned to the rubber while it was in use, resulting in the above results.

本発明に係る空気入りタイヤの試験方法は、タイヤのトレッドグルーブクラック(TGC)に対する耐久性評価に好適である。 The method for testing a pneumatic tire according to the present invention is suitable for evaluating the durability of tires against tread groove cracks (TGC).

2・・・タイヤ
4・・・トレッド
6・・・サイドウォール
8・・・ビード
10・・・カーカス
12・・・ベルト
14・・・コア
16・・・エイペックス
18・・・トレッド面
20・・・溝
22・・・カーカスプライ
32・・・台上試験装置
33・・・試験架台
34・・・リム
36・・・支持装置
38・・・駆動ドラム
40・・・(支持装置の)回転軸
S1・・・前処理工程
S2・・・第1洗浄工程
S3・・・走行試験工程
S4・・・第2洗浄工程
S5・・・オゾン処理工程
2...Tire 4...Tread 6...Sidewall 8...Bead 10...Carcass 12...Belt 14...Core 16...Apex 18...Tread surface 20. Groove 22 Carcass ply 32 Bench test device 33 Test stand 34 Rim 36 Support device 38 Drive drum 40 Rotation (of the support device) Axis S1... Pretreatment process S2... First cleaning process S3... Running test process S4... Second cleaning process S5... Ozone treatment process

Claims (7)

(a)内圧が充填された供試タイヤを、当該供試タイヤが含有するワックスの融点の-45℃~-15℃の温度で保持する前処理工程と、
(b)前記前処理工程を経た供試タイヤを、台上試験装置により回転させる走行試験工程と、
(c)前記走行試験工程を経た供試タイヤを、オゾン雰囲気下で静置するオゾン処理工程と、
を含み、
工程(a)を行った後、工程(b)及び工程(c)をこの順序で交互に行う、空気入りタイヤの試験方法。
(a) a pretreatment step of holding the test tire filled with internal pressure at a temperature of −45° C. to −15° C., which is the melting point of the wax contained in the test tire;
(b) a running test step in which the test tire that has undergone the pretreatment step is rotated by a bench test device;
(c) an ozone treatment step of leaving the test tire that has undergone the running test step in an ozone atmosphere;
including
A method for testing a pneumatic tire, wherein after performing step (a), step (b) and step (c) are alternately performed in this order.
前記工程(a)において、供試タイヤを保持する温度は前記ワックスの融点の-30℃~-20℃の温度である、請求項1に記載の空気入りタイヤの試験方法。 2. The method for testing a pneumatic tire according to claim 1, wherein in said step (a), the temperature at which the test tire is held is -30° C. to -20° C. of the melting point of said wax. 前記工程(a)において、供試タイヤの保持時間は7~21日間である、請求項1又は2に記載の空気入りタイヤの試験方法。 The method for testing a pneumatic tire according to claim 1 or 2, wherein the test tire is held for 7 to 21 days in the step (a). 前記工程(a)と前記工程(b)との間、及び/又は、前記工程(b)と前記工程(c)との間に、下記工程(d)を行う請求項1から3のいずれかに記載の空気入りタイヤの試験方法。
(d)供試タイヤの表面を洗浄する洗浄工程。
Any one of claims 1 to 3, wherein the following step (d) is performed between the step (a) and the step (b) and/or between the step (b) and the step (c) The test method for pneumatic tires described in .
(d) A cleaning step for cleaning the surface of the test tire.
前記工程(b)は、供試タイヤの溝底表面温度が、当該供試タイヤが含有するワックスの融点の-45℃~-15℃の温度となるように行う、請求項1から4のいずれかに記載の空気入りタイヤの試験方法。 5. Any one of claims 1 to 4, wherein the step (b) is carried out so that the groove bottom surface temperature of the test tire is -45°C to -15°C, which is the melting point of the wax contained in the test tire. The method for testing a pneumatic tire according to 1. 前記工程(c)において、供試タイヤの保持温度は20~50℃であり、オゾン濃度は10~50pphmであり、供試タイヤの保持時間は1~14日間であり、試験内圧は正規内圧-70kPa~正規内圧であり、試験荷重は正規荷重~正規荷重の150%である、請求項1から5のいずれかに記載の空気入りタイヤの試験方法。 In the step (c), the holding temperature of the test tire is 20 to 50° C., the ozone concentration is 10 to 50 pphm, the holding time of the test tire is 1 to 14 days, and the test internal pressure is normal internal pressure − The method for testing a pneumatic tire according to any one of claims 1 to 5, wherein the internal pressure is from 70 kPa to the normal internal pressure, and the test load is from the normal load to 150% of the normal load. 前記工程(a)を行った後、前記工程(b)及び前記工程(c)をこの順序で2回以上繰り返す、請求項1から6のいずれかに記載の空気入りタイヤの試験方法。
The method for testing a pneumatic tire according to any one of claims 1 to 6, wherein after performing the step (a), the step (b) and the step (c) are repeated in this order two or more times.
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