JP7125416B2 - マグネシウム合金板材およびその製造方法 - Google Patents

マグネシウム合金板材およびその製造方法 Download PDF

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Description

本発明の一実施形態は、マグネシウム合金板材およびその製造方法に関する。
今日の国際社会では二酸化炭素排出に対する規制が厳格になされているのが現状である。これにより、自動車産業では、車体軽量化への努力を尽くしている。車体軽量化のための最も効果的な方法は、一般に使用中の鉄鋼より軽い素材を採用することである。その一つの例として、マグネシウム板材が挙げられる。しかし、マグネシウム板材を自動車産業に使用するためには、様々な障壁が存在する。代表的なものとして、マグネシウム板材の成形性がある。
具体的には、マグネシウム板材はHCP構造であって、常温での変形機構が制限されることから、常温成形が不可能である。これを克服するために様々な研究が行われてきた。特に、工程による改善のうち、上下部圧延ロールの速度を異ならせる異速圧延、ECAP工程、マグネシウム板材の工程温度付近での圧延のような高温圧延法などがある。しかし、このすべての工程を商用化するには困難がある。
これに対し、合金成分および組成の制御により成形性を改善しようとする技術および特許もある。一例として、Zn:1~10重量%、Ca:0.1~5重量%を含むマグネシウム板材を用いる場合がある。ただし、前記合金は、ストリップキャスティング工法には適用できない問題点がある。これによって、量産性が欠如し、長時間鋳造時にも鋳物材とロールとの間の融着現象が発生して鋳造が難しいという欠点がある。
他の例として、既存のAl:3重量%、Zn:重量1%、Ca:重量1%の合金を、工程の改善により張り出し高さ7mm以上の高成形マグネシウム合金板材に製造する場合もある。ただし、この場合、圧延と圧延との間に中間焼鈍を1回以上実施することによって、工程費用が大きく増加するという欠点がある。
マグネシウム合金板材およびその製造方法を提供する。
本発明の一実施形態のマグネシウム合金板材は、マグネシウム合金板材全体100重量%に対して、Al:0.5~2.1重量%、Zn:0.5~1.5重量%、Ca:0.1~1.0重量%、残部Mgおよび不可避不純物を含むことができる。
前記マグネシウム合金板材全体100重量%に対して、Mn:1重量%以下だけさらに含んでもよい。
前記マグネシウム合金板材は、結晶粒界にカルシウム元素が偏析していてもよい。
前記マグネシウム合金板材の全体面積100%に対して、非底面結晶粒の面積分率は20%以上であってもよい。
前記マグネシウム合金板材の微細組織の粒径は5~20μmであってもよい。
前記マグネシウム合金板材は、双晶(twin)組織または二次相を含み、マグネシウム合金板材の全体面積100%に対して、前記双晶(twin)組織または二次相の面積分率は0~30%であってもよい。
前記マグネシウム合金板材の常温でのエリクソン数値は4.5mm以上であってもよい。
本発明の他の実施形態のマグネシウム合金板材の製造方法は、全体100重量%に対して、Al:0.5~2.1重量%、Zn:0.5~1.5重量%、Ca:0.1~1.0重量%、残部Mgおよび不可避不純物を含む合金溶湯を準備する段階;前記溶湯を鋳造して鋳造材を準備する段階;前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階;および前記圧延材を最終焼鈍する段階;を含むことができる。
前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階は、圧延1回あたり50%以下(0%除外)の圧下率で圧延してもよい。
より具体的には、前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階は、前記鋳造材を1回または2回以上圧延するものであってもよい。
さらにより具体的には、200~350℃の温度範囲で圧延してもよい。
さらにより具体的には、前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階は、前記圧延材を中間焼鈍する段階をさらに含んでもよい。
前記圧延材を中間焼鈍する段階において、中間焼鈍頻度数は1/6~1/8であってもよい。この時、中間焼鈍頻度数=(中間焼鈍回数/総圧延回数)であってもよい。
前記圧延材を中間焼鈍する段階は、前記圧延材の累積圧下量50%以上で中間焼鈍してもよい。
より具体的には、300~500℃の温度範囲で中間焼鈍してもよい。
より具体的には、30分~600分間中間焼鈍してもよい。
前記圧延材を最終焼鈍する段階は、350~500℃の温度範囲で最終焼鈍してもよい。
より具体的には、30分~600分間最終焼鈍してもよい。
本発明の一実施形態によれば、成形性に優れたマグネシウム合金板材およびその製造方法を提供することができる。商業的に量産可能な効率的なマグネシウム合金板材およびその製造方法を提供することができる。
より具体的には、マグネシウム合金の成分および組成を制御することによって、工程段階を単純化するにもかかわらず優れた成形性を発現させることができる。
さらにより具体的には、AlとCa成分の組成を制御することによって、中間焼鈍回数を低減しても常温成形性に優れたマグネシウム合金板材を得ることができる。
本発明の一実施形態によるマグネシウム合金板材の製造方法の工程図を示すものである。 比較例2、実施例6、および実施例7の常温エリクソン試験結果を比較して示すものである。 比較例2と実施例7によって製造されたマグネシウム合金板材の表面エッジクラックを示すものである。 実施例7の圧延材とマグネシウム合金板材の微細組織を示すものである。 実施例7の圧延材とマグネシウム合金板材の{0001}面の集合組織の変化をXRDで観察した結果と、EBSD(Electron BackScatter Diffraction)によるIPF(Inverse Pole Figure)マップを観察して示すものである。 実施例7の結晶粒界にカルシウムが溶質形態で偏析している状態を示すものである。
本発明の利点および特徴、そしてそれらを達成する方法は、添付した図面と共に詳細に後述する実施形態を参照すれば明確になるであろう。しかし、本発明は以下に開示される実施形態に限定されるものではなく、互いに異なる多様な形態で実現可能であり、単に本実施形態は本発明の開示が完全になるようにし、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者に発明の範囲を完全に知らせるために提供されるものであり、本発明は請求項の範囲によってのみ定義される。明細書全体にわたる同一の参照符号は、同一の構成要素を指し示す。
したがって、いくつかの実施形態において、よく知られた技術は、本発明があいまいに解釈されることを避けるために具体的に説明されない。別の定義がなければ、本明細書で使用されるすべての用語(技術および科学的用語を含む)は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者に共通して理解できる意味で使用されるはずである。明細書全体において、ある部分がある構成要素を「含む」とする時、これは、特に反対の記載がない限り、他の構成要素を除くのではなく、他の構成要素をさらに包含できることを意味する。また、単数形は、文言で特に言及しない限り、複数形も含む。
本発明の一実施形態のマグネシウム合金板材は、マグネシウム合金板材全体100重量%に対して、Al:0.5~2.1重量%、Zn:0.5~1.5重量%、Ca:0.1~1.0重量%、残部Mgおよび不可避不純物を含むことができる。
より具体的には、前記マグネシウム合金板材全体100重量%に対して、Mn:1重量%以下だけさらに含んでもよい。
以下、マグネシウム合金板材の成分および組成を限定した理由を説明する。
Alは0.5~2.1重量%だけ含むことができる。
より具体的には、アルミニウムは、常温での成形性を向上させる役割を果たすことによって、ストリップキャスティング法による鋳造を可能にする。さらにより具体的には、2.0重量%を超えて添加する場合、常温成形性が急激に低下し、0.5重量%未満で添加する場合、常温成形性の向上効果を期待しにくいことがある。より具体的には、後述するマグネシウム合金板材の製造方法のうち、圧延段階での圧延時、集合組織は強い基底面組織に変化する。この時、前記基底面組織への変化を抑制させるための機構として、溶質牽引(soluted ragging)機構がある。前記溶質牽引機構は、Mgより原子半径の大きいCaのような元素が結晶粒界内に偏析することによって、熱や変形が加えられた時、粒界移動性(boundary mobility)を低下させることがある。これによって、圧延中の動的再結晶または圧延変形による基底面集合組織の形成を抑制することができる。
したがって、アルミニウム2.1重量%を超えて添加する場合、AlCa二次相の量も増加するので、粒界に偏析するCaの量が減少することがある。これにより、溶質牽引効果も減少しかねない。
反面、アルミニウム0.5重量%未満で添加する場合、ストリップキャスティング法による鋳造が不可能になる。アルミニウムは、溶湯の流動度を向上させる役割により、鋳造時のロールスティッキング(roll sticking)現象を防止することができる。したがって、アルミニウムを添加しないMg-Zn系マグネシウム合金は、実際のロールスティッキング現象によってストリップキャスティング法で鋳造が不可能になる。
以下、本明細書において、非底面結晶粒とは、基底面のすべり現象によって生成される非底面結晶粒を意味する。より具体的には、マグネシウムはHCP結晶構造を有するが、前記HCPのC軸が圧延板材の厚さ方向と平行な方向を有する時、底面結晶粒という。これから、非底面結晶粒は、C軸と厚さ方向が平行でないすべての方向での結晶粒を意味する。
Znは0.5~1.5重量%だけ含むことができる。
より具体的には、亜鉛は、カルシウムと一緒に添加する時、非底面の軟化現象により基底面すべりを活性化させることによって、板材の成形性を向上させる役割を果たす。ただし、1.5重量%を超えて添加時には、マグネシウムと結合して金属間化合物を作ることから、成形性に悪影響を及ぼすことがある。
Caは0.1~1.0重量%だけ含むことができる。
カルシウムは、亜鉛と一緒に添加する時、非底面の軟化現象をもたらして非底面すべりを活性化させることによって、板材の成形性を向上させる役割を果たす。
より具体的には、後述するマグネシウム合金板材の製造方法での圧延時、集合組織は、強い基底面集合組織に変化する特性がある。前記特性を抑制させるための機構として、溶質牽引(solute dragging)機構がある。より具体的には、Mgより原子半径の大きい元素が結晶粒界内に偏析することによって、熱や変形が加えられた時、粒界移動性(boundary mobility)を低下させることがある。この時、Mgより原子半径の大きい元素としてCaを使用することができる。その場合、圧延中の動的再結晶または圧延変形による基底面集合組織の形成を抑制することができる。
ただし、1.0重量%を超えて添加する時には、ストリップキャスティング鋳造時、鋳造ロールとの粘着性が増加してスティッキング(sticking)現象が深刻になりうる。これによって、溶湯の流動性を減少させて鋳造性が低くなるので、生産性が減少しかねない。
さらにより具体的には、前記マグネシウム合金板材は、Mnを1重量%以下だけさらに含んでもよい。
マンガンは、Fe-Mn系化合物を形成して、板材内のFe成分の含有量を低減する役割を果たす。したがって、マンガンを含む場合、鋳造前の合金溶湯状態でドロスまたはスラッジ形態でFe-Mn化合物を形成することができる。これによって、鋳造時、Fe成分の含有量が少ない板材を製造することができる。加えて、マンガンは、アルミニウムとAlMn二次相を形成することができる。これから、カルシウムが消耗する量を抑制して、カルシウムが結晶粒界に偏析できる量を増加させる役割を果たす。これにより、マンガンの添加時、溶質牽引効果をよりさらに向上させることができる。
これにより、マンガンは1重量%以下だけ含むことができる。さらにより具体的には、前記マンガンが過度に添加される場合、鋳造時に、Al-Mn二次相が過度になってノズルでの凝固地金量を増加させることがある。これによって、鋳造材内の逆偏析が増加しかねない。
前記マグネシウム合金板材は、結晶粒界にカルシウム元素が偏析していてもよい。この時、前記カルシウム元素は、金属間化合物の形態ではない、溶質(solute)形態で結晶粒界に偏析していてもよい。
より具体的には、カルシウムがアルミニウムのような元素と二次相を形成せずに固溶して溶質形態で粒界に偏析することによって、粒界の移動性を低下させて、基底面集合組織の形成を抑制することができる。これによって、常温で成形性に優れたマグネシウム合金板材を提供することができる。
前記マグネシウム合金板材の全体面積100%に対して、非底面結晶粒の面積分率は20%以上であってもよい。
前述のように、本発明の一実施形態は、基底面組織の形成を抑制し、非底面結晶粒のすべりを活性化することによって、常温成形性に優れたマグネシウム合金板材を提供することができる。これから、前記マグネシウム合金板材の全体面積100%に対して、非底面結晶粒の面積分率は20%以上であってもよい。より具体的には、50%以上であってもよい。
大まかな非底面結晶粒の生成程度は、XRDデータから分かる。
より具体的には、XRD-pole figure測定時に現れる数値を通して、基底面結晶粒の多少を確認することができる。さらにより具体的には、前記数値が大きいほど、基底面結晶粒が多いことを意味する。前記数値はピーク強度(peak intensity)といい、本発明の一実施形態によるマグネシウム合金板材は、前記ピーク強度(peak intensity)値が5以下であってもよい。加えて、ピーク強度(peak intensity)値が0の場合、特定の方位集団ではなく、結晶粒それぞれの方位が異なることを意味する。
したがって、本発明の一実施形態によるマグネシウム合金板材は、ピーク強度(peak intensity)値が0超過かつ5以下であってもよい。
前記マグネシウム合金板材の圧延方向への長さに対するエッジクラックの個数は1個/50cm以下であってもよい。
以下、本明細書において、エッジクラックとは、マグネシウム合金板材の表面部に0~5cmの深さに形成された溝を意味する。
前記マグネシウム合金板材の微細組織の粒径は5~20μmであってもよい。
前記マグネシウム合金板材は、双晶(twin)組織または二次相を含むが、前記マグネシウム合金板材の全体面積100%に対して、前記双晶(twin)組織または二次相の面積分率は0~30%であってもよい。
より具体的には、前記双晶(twin)組織または二次相組織を含むことができるが、前記組織の分率を前記範囲のように最小限に制御することによって、常温成形性を向上させることができる。
これにより、前記マグネシウム合金板材の常温でのエリクソン数値は4.5mm以上であってもよい。
本明細書において、エリクソン数値とは、常温でのエリクソン試験により導出される実験値を意味する。より具体的には、本願の実施例および比較例の成形性は、常温エリクソン試験による値でも比較可能である。
より具体的には、エリクソン数値は、板材を変形させてカップ(cup)形態に加工した時、破断が発生するまでに板材の変形した高さを意味する。したがって、マグネシウム合金板材の変形高さが高いほど、エリクソン数値が大きくなる。これにより、成形性に優れることができる。
本発明の他の実施形態のマグネシウム合金板材の製造方法は、全体100重量%に対して、Al:0.5~2.0重量%、Zn:0.5~1.5重量%、Ca:0.1~1.0重量%、残部Mgおよび不可避不純物を含む合金溶湯を準備する段階;前記溶湯を鋳造して鋳造材を準備する段階;前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階;および前記圧延材を最終焼鈍する段階;を含むことができる。
まず、全体100重量%に対して、Al:0.5~2.1重量%、Zn:0.5~1.5重量%、Ca:0.1~1.0重量%、残部Mgおよび不可避不純物を含む合金溶湯を準備する段階;を実施することができる。
より具体的には、前記段階は、前記溶湯全体100重量%に対して、Mn:0.3~0.5重量%をさらに含んでもよい。
前記溶湯の成分および組成を限定した理由は、先にマグネシウム合金板材の成分および組成を限定した理由と同一であるので、省略する。
この後、前記溶湯を鋳造して鋳造材を準備する段階を実施することができる。
この時、前記鋳造材を準備する鋳造方法は、ダイカスト、ダイレクトチルキャスティング(Direct chill casting)、ビレット鋳造、遠心鋳造、傾動鋳造、金型重力鋳造、砂型鋳造(sand casting)、ストリップキャスティング法、またはこれらの組み合わせであってもよい。ただし、これに限るものではない。より具体的には、ストリップキャスティング法で鋳造することができる。より具体的には、前記溶湯は0.5~10mpmの速度で鋳造される。
よって、製造された鋳造材の厚さは3~6mmであってもよいが、これに限るものではない。
さらにより具体的には、前記溶湯を鋳造して鋳造材を準備する段階は、前記鋳造材を均質化熱処理する段階を含むことができる。
前記鋳造材を均質化熱処理する段階は、350~500℃の温度範囲で均質化熱処理することができる。
より具体的には、1~30時間均質化熱処理することができる。
前記条件によって鋳造材を均質化熱処理することによって、鋳造時に発生した欠陥を解消することができる。より具体的には、鋳造されたマグネシウム板材の内部および外部には偏析および欠陥が混在しているので、圧延時、亀裂が発生しやすい。よって、欠陥を除去するために、均質化熱処理を施すことができる。したがって、前記条件によって均質化熱処理を施すことによって、後述する圧延段階で表面のエッジクラックなどのような欠陥を防止することができる。
この後、前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階を実施することができる。
前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階は、圧延1回あたり50%以下(0%除外)の圧下率で圧延してもよい。より具体的には、圧延1回あたりの圧下率が50%を超える場合、圧延時、クラックが発生しうる。
以下、本明細書において、圧下率とは、圧延時、圧延ロールを通過する前の材料の厚さと、圧延ロールを通過した後の材料の厚さとの差を、圧延ロールを通過する前の材料の厚さで割った後、100を乗じたものを意味する。
より具体的には、200~350℃の温度範囲で圧延してもよい。
さらにより具体的には、200℃未満での圧延時には、温度が低すぎてクラックが発生しうる。反面、350℃超過での圧延時には、高温で原子の拡散が容易であるので、Caの粒界偏析が抑制されて成形性の向上に不利でありうる。
より具体的には、前記鋳造材を1回または2回以上圧延してもよい。
さらにより具体的には、前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階は、前記圧延材を中間焼鈍する段階をさらに含んでもよい。
より具体的には、前記圧延材を2回以上圧延し、前記2回以上の圧延途中に焼鈍を実施することができる。
さらにより具体的には、前記圧延材の累積圧下量50%以上で中間焼鈍を実施することができる。さらにより具体的には、累積圧下量が50%以上の時、中間焼鈍を実施する場合に、圧延中に生成された双晶(twin)組織で再結晶が生成および成長可能である。これから、再結晶粒は、非底面集合組織を形成することができ、マグネシウム合金板材の成形性の向上に寄与することができる。
さらにより具体的には、300~500℃の温度範囲で中間焼鈍してもよい。さらにより具体的には、30分~600分間中間焼鈍してもよい。
より具体的には、前記条件で中間焼鈍を実施する場合、圧延時に発生した応力を十分に解消することができる。さらにより具体的には、圧延材の溶融温度を超えない範囲で、再結晶により応力を解消することができる。
前記圧延材を中間焼鈍する段階において、中間焼鈍頻度数は1/6~1/8であってもよい。この時、中間焼鈍頻度数は、総圧延回数に対する中間焼鈍回数の比を意味する。
より具体的には、圧延時、中間焼鈍により応力を解消する段階は必須でありうる。ただし、本発明の一実施形態は、前記のように低い中間焼鈍頻度数により圧延材内の応力を効果的に解消することができる。
最後に、前記圧延材を最終焼鈍する段階を実施することができる。
前記圧延材を最終焼鈍する段階は、350~500℃の温度範囲で最終焼鈍するものであってもよい。
より具体的には、30分~600分間最終焼鈍してもよい。
前記条件で最終焼鈍することによって、再結晶を容易に形成することができる。
以下、実施例を通して詳しく説明する。ただし、下記の実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の内容が下記の実施例によって限定されるものではない。
まず、下記表1の成分および組成を満足する合金溶湯を準備した。
この後、前記溶湯をストリップキャスティング法で鋳造して鋳造材を準備した。
前記鋳造材を450℃で24時間均質化熱処理した。
この後、前記熱処理された鋳造材を300℃で圧延し、この時、圧下率はパスあたり18%に圧延した。より具体的には、2回以上圧延を実施する場合、中間焼鈍を実施した。さらにより具体的には、下記表2に開示された条件で圧延および中間焼鈍を実施した。この時、中間焼鈍は450℃で同一に実施し、圧延および中間焼鈍頻度数のみ異ならせた。
この後、前記圧延材は、400℃で1時間最終焼鈍した。
その結果、製造されたマグネシウム合金板材の物性を下記表2に示した。
<常温成形性の測定方法>
この時、常温でのエリクソン数値の測定方法は下記の通りである。
マグネシウム合金板材を上部ダイと下部ダイとの間に挿入した後、前記板材の外周部を20kNの力で固定した。この後、20mmの直径を有する球状パンチを用いて5~20mm/minの速度で前記板材に変形を加えた。この後、前記板材が破断するまでパンチを挿入した後、破断時の板材の変形高さを測定する方式で行った。
Figure 0007125416000001
Figure 0007125416000002
前記表1に開示された本発明の一実施形態によるマグネシウム合金板材の成分および組成を満足する発明材と、満足しない比較材とを用いて、前記表2にマグネシウム合金板材の物性を開示した。
より具体的には、アルミニウムが過度に添加された比較材1を用いてマグネシウム合金板材を製造した比較例1~3の場合、アルミニウム組成のみ異なる実施例3および4と比較して、成形性が顕著に劣ることを確認することができる。
また、カルシウムが過度に添加された比較材2を用いてマグネシウム合金板材を製造した比較例3の場合にも、実施例1~7に比べて成形性が顕著に劣ることが分かる。したがって、比較例3のように、カルシウムが過度に添加される場合、圧延中にクラックが多量発生して、成形性および機械的物性が低下することがある。
より具体的には、本発明の一実施形態によるマグネシウム合金板材の成分および組成と中間焼鈍頻度数をすべて満足する実施例1~7の場合、中間焼鈍を実施しない場合(実施例1)にも最小4.5mm値のエリクソン数値を示して、中間焼鈍を実施する比較例(比較例3)より優れた水準の成形性を有することを確認することができる。つまり、比較例に比べて中間焼鈍頻度数が低いにもかかわらず優れた成形性を確認することができた。
これは、本願の図面を通しても確認することができる。
図2は、比較例2、実施例6、および実施例7の常温エリクソン試験結果を比較して示すものである。
図2に開示されるように、比較例2は、実施例7と比較して、アルミニウム含有量のみ本発明の一実施形態による範囲を満足しなかった。中間焼鈍頻度数は同一の条件でマグネシウム合金板材を製造した。その結果、図2に開示されるように、比較例2の変形高さは、実施例7に比べて顕著に少ないことを肉眼で確認することができる。
それだけでなく、比較例2は、中間焼鈍頻度数が少ない実施例6に比べてもマグネシウム合金板材の変形高さが少ないことを確認することができた。これによって、実施例の成形性が優れていることを肉眼で確認することができた。
また、比較例2は、実施例7と比較して表面欠陥も劣ることを、本願の図3を通して確認することができる。
図3は、比較例2と実施例7によって製造されたマグネシウム合金板材の表面エッジクラックを比較して示すものである。
前記比較例2は、本発明の一実施形態によるアルミニウム組成のみ満足せず、実施例7と同一の条件で製造してマグネシウム合金板材を製造した。より具体的には、前記比較例2と前記実施例7は、累積圧下率が80%以上の時、同一の条件で中間焼鈍を実施してマグネシウム合金板材を製造した。その結果、実施例7の表面にはエッジクラックが非常にわずかな水準であるが、比較例2の表面には表面エッジクラックを肉眼でも明確に確認することができた。
これから、本願の一実施形態により最終焼鈍されたマグネシウム合金板材は、面積に対するエッジクラックの個数が1個/50cm以下で分布することが分かる。
図4は、実施例7の圧延材とマグネシウム合金板材の微細組織を示すものである。
図4に開示されるように、実施例7の圧延材では、多量の双晶(twin)組織と二次相組織が全体的に分布していることを確認することができる。反面、本発明の一実施形態による最終焼鈍段階によって最終焼鈍された実施例7のマグネシウム合金板材では、双晶組織が大部分消滅し、これから新しい結晶粒が形成されて均一に成長した様相を確認することができた。
これは、図5を通しても確認することができる。
図5は、実施例7の圧延材とマグネシウム合金板材の{0001}面の集合組織の変化をXRDで観察した結果と、EBSD(Electron BackScatter Diffraction)によるIPF(Inverse Pole Figure)マップを観察して示すものである。
図5に開示されるように、実施例7の圧延材に比べて、実施例7のマグネシウム合金板材の状態で底面方位から外れた非底面再結晶粒が多く生成されたことを確認することができる。これによって、ピーク強度(Peak intensity)値も圧延材に比べて低くなったことを確認することができる。
また、EBSDを通しても、実施例7のマグネシウム合金板材の場合、実施例7の圧延材に比べて非底面再結晶粒の分布が増加したことを確認することができた。つまり、本願の一実施形態により最終焼鈍されたマグネシウム合金板材は、全体面積100%対比、非底面再結晶粒の面積分率が50%以上であることが分かる。
図6は、実施例7の結晶粒界にカルシウムが溶質形態で偏析している状態を示すものである。
前記図6に開示されるような形態でカルシウムが結晶粒界に偏析することによって、粒界移動性を低下させて非底面再結晶粒の形成が容易になるのである。
したがって、本発明の一実施形態によりアルミニウムおよびカルシウムの成分を制御することによって、中間焼鈍頻度数を低くして製造しても成形性に優れたマグネシウム合金板材を得ることができた。これにより、量産が可能であり、量産時、工程費用を節減できるマグネシウム合金板材の製造方法を提供することができる。
以上、添付した図面を参照して本発明の実施例を説明したが、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明がその技術的な思想や必須の特徴を変更することなく他の具体的な形態で実施できることを理解するであろう。
そのため、以上に述べた実施例はあらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。本発明の範囲は、上記の詳細な説明よりは後述する特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲の意味および範囲、そしてその均等概念から導出されるあらゆる変更または変更された形態が本発明の範囲に含まれると解釈されなければならない。

Claims (13)

  1. マグネシウム合金板材全体100質量%に対して、Al:0.5~2.1質量%、Zn:0.5~1.0質量%、Ca:0.1~1.0質量%、残部Mgおよび不可避不純物からなり、
    マグネシウム合金板材の{0001}面のピーク強度(peak intensity)値が0超過かつ5以下である、マグネシウム合金板材。
  2. 前記マグネシウム合金板材全体100質量%に対して、Mn:1質量%以下だけさらに含むものである、請求項1に記載のマグネシウム合金板材。
  3. 前記マグネシウム合金板材は、結晶粒界にカルシウム元素が偏析しているものである、請求項1または2に記載のマグネシウム合金板材。
  4. 前記マグネシウム合金板材の全体面積100%に対して、非底面結晶粒の面積分率は20%以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載のマグネシウム合金板材。
  5. 前記マグネシウム合金板材の微細組織の粒径は5~20μmである、請求項1~4のいずれか一項に記載のマグネシウム合金板材。
  6. 前記マグネシウム合金板材は、双晶(twin)組織または二次相を含み、
    マグネシウム合金板材の全体面積100%に対して、前記双晶(twin)組織または二次相の面積分率は0~30%である、請求項1~5のいずれか一項に記載のマグネシウム合金板材。
  7. 前記マグネシウム合金板材の常温でのエリクソン数値は4.5mm以上である、請求項1~6のいずれか一項に記載のマグネシウム合金板材。
  8. 全体100質量%に対して、Al:0.5~2.1質量%、Zn:0.5~1.0質量%、Ca:0.1~1.0質量%、残部Mgおよび不可避不純物からなる合金溶湯を準備する段階;
    前記溶湯を鋳造して鋳造材を準備する段階;
    前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階;および
    前記圧延材を最終焼鈍する段階;
    を含み、
    前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階は、前記圧延材を中間焼鈍する段階をさらに含むものであり、
    前記中間焼鈍頻度数は1/6~1/8であり、
    前記圧延材を最終焼鈍する段階は、350~500℃の温度範囲で30分~600分間最終焼鈍するものであり、
    製造されたマグネシウム合金板材は、全体100質量%に対して、Al:0.5~2.1質量%、Zn:0.5~1.0質量%、Ca:0.1~1.0質量%、残部Mgおよび不可避不純物からなり、前記製造されたマグネシウム合金板材の{0001}面のピーク強度(peak intensity)値が0超過かつ5以下である、
    マグネシウム合金板材の製造方法。
    (ただし、中間焼鈍頻度数=中間焼鈍回数/総圧延回数)
  9. 前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階は、
    圧延1回あたり50%以下(0%除外)の圧下率で圧延するものである、
    請求項8に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。
  10. 前記鋳造材を圧延して圧延材を準備する段階は、
    200~350℃の温度範囲で圧延するものである、
    請求項8または9に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。
  11. 前記圧延材を中間焼鈍する段階は、
    前記圧延材の累積圧下量50%以上で中間焼鈍するものである、
    請求項8~10のいずれか一項に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。
  12. 前記圧延材を中間焼鈍する段階は、
    300~500℃の温度範囲で中間焼鈍するものである、
    請求項8~11のいずれか一項に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。
  13. 前記圧延材を中間焼鈍する段階は、
    30分~600分間中間焼鈍するものである、
    請求項8~12のいずれか一項に記載のマグネシウム合金板材の製造方法。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7116394B2 (ja) * 2017-02-28 2022-08-10 国立研究開発法人物質・材料研究機構 マグネシウム合金及びマグネシウム合金の製造方法
KR102043786B1 (ko) * 2017-12-26 2019-11-12 주식회사 포스코 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006016656A (ja) 2004-06-30 2006-01-19 Sumitomo Electric Ind Ltd マグネシウム合金板及びその製造方法
JP2011058054A (ja) 2009-09-10 2011-03-24 Osaka Prefecture Univ マグネシウム合金圧延材およびその製造方法
JP2011179075A (ja) 2010-03-01 2011-09-15 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 冷間成形性と面内異方性を改善したマグネシウム合金板材及びその作製方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002129272A (ja) 2000-10-31 2002-05-09 Ahresty Corp ダイカスト用マグネシウム合金
KR100509648B1 (ko) * 2003-05-23 2005-08-24 연우인더스트리(주) 성형성이 우수한 마그네슘합금 및 이를 이용한마그네슘합금 제품의 제조방법
US7666351B2 (en) * 2004-06-30 2010-02-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of producing a magnesium-alloy material
CN1743486A (zh) 2004-08-31 2006-03-08 唐智荣 镁元素为基质的合金及作为骨折内固定器的应用
JP4780601B2 (ja) 2004-11-18 2011-09-28 三菱アルミニウム株式会社 プレス成形性に優れたマグネシウム合金板およびその製造方法
KR101078308B1 (ko) * 2008-05-19 2011-10-31 포항공과대학교 산학협력단 고강도 마그네슘 합금 판재 및 그 제조방법
KR20100106137A (ko) 2009-03-23 2010-10-01 주식회사 지알로이테크놀로지 저온에서 고속 성형능이 우수한 가공재 마그네슘-아연계 마그네슘 합금과 그 합금 판재의 제조방법
KR101303585B1 (ko) 2010-11-23 2013-09-11 포항공과대학교 산학협력단 상온성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재 및 그 제조방법
JP5880811B2 (ja) 2011-06-22 2016-03-09 住友電気工業株式会社 マグネシウム合金鋳造材、マグネシウム合金鋳造コイル材、マグネシウム合金展伸材、マグネシウム合金接合材、マグネシウム合金鋳造材の製造方法、マグネシウム合金展伸材の製造方法、及びマグネシウム合金部材の製造方法
KR101626820B1 (ko) 2013-12-05 2016-06-02 주식회사 포스코 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조 방법
KR20150099025A (ko) 2014-02-21 2015-08-31 서울대학교산학협력단 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법
KR101585089B1 (ko) 2014-06-17 2016-01-22 한국생산기술연구원 발화 저항성이 우수한 고강도 마그네슘 합금 및 그 제조방법
KR20170075407A (ko) 2015-12-23 2017-07-03 주식회사 포스코 마그네슘 합금판, 및 그 제조방법
KR102043786B1 (ko) * 2017-12-26 2019-11-12 주식회사 포스코 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법
KR102043287B1 (ko) * 2017-12-26 2019-11-11 주식회사 포스코 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006016656A (ja) 2004-06-30 2006-01-19 Sumitomo Electric Ind Ltd マグネシウム合金板及びその製造方法
JP2011058054A (ja) 2009-09-10 2011-03-24 Osaka Prefecture Univ マグネシウム合金圧延材およびその製造方法
JP2011179075A (ja) 2010-03-01 2011-09-15 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology 冷間成形性と面内異方性を改善したマグネシウム合金板材及びその作製方法

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