JP7123985B2 - キャビティ中に単一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物を注入することによって成形体を連結する方法 - Google Patents
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Description
a)成形体S1を提供する工程、
b)成形体S1に対して成形体S2を配置し、2つの成形体S1及びS2間にキャビティ(1)を形成する工程、
c)キャビティ(1)中に一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物を導入する工程
を含み、一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物は、
- 1分子あたり平均1つを超えるエポキシ基を有する少なくとも1種のエポキシ樹脂A、
- 昇温によって活性化される、エポキシ樹脂のための少なくとも1種の硬化剤B、
- 少なくとも1種のポリエステルポリオールPPであって、
- x’の値=2~10である構造HO-(CH2)x’-OHを有する少なくとも1種のジオールと、
- y’の値=8~18である構造HOOC-(CH2)y’-COOHを有する少なくとも1種のジカルボン酸及びこのジカルボン酸の誘導体と
の反応によって入手可能な少なくとも1種のポリエステルポリオールPP
を含む一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物である、方法に関する。
- x’の値=2~10である構造HO-(CH2)x’-OHを有する少なくとも1種のジオールと、
- y’の値=8~18である構造HOOC-(CH2)y’-COOHを有する少なくとも1種のジカルボン酸及びこのジカルボン酸の誘導体と
の反応によって入手可能な少なくとも1種のポリエステルポリオールPPをさらに含む。
- ポリエーテルポリオールとも呼ばれるポリオキシアルキレンポリオールであって、エチレンオキシド、1,2-プロピレンオキシド、1,2-若しくは2,3-ブチレンオキシド、テトラヒドロフラン又はその混合物の重合生成物であり、任意選択的に、2つ若しくは3つの活性水素原子を有する開始分子、例えば水又は2つ若しくは3つのOH基を有する化合物の補助によって重合されるもの。例えば、二重金属シアニド錯体触媒(略してDMC触媒)と呼ばれるものの補助によって調製される(ASTM D-2849-69に従って測定され、且つポリオール1グラムあたりの不飽和のミリ当量(meq/g)で報告される)低い不飽和度を有するポリオキシアルキレンポリオール又は例えばNaOH、KOH若しくはアルカリ金属アルコキシドなどのアニオン系触媒の補助によって調製される、より高い不飽和度を有するポリオキシアルキレンポリオールのいずれも使用することが可能である。特に適切であるものは、0.02meq/g未満の不飽和度を有し、且つ1000~30000ダルトンの範囲の平均分子量を有するポリオキシプロピレンジオール及びトリオール、ポリオキシブチレンジオール及びトリオール、400~8000ダルトンの平均分子量を有するポリオキシプロピレンジオール及びトリオール並びに「EO-エンドキャップド」(エチレンオキシド-エンドキャップド)ポリオキシプロピレンジオール又はトリオールと呼ばれるものである。後者は、例えば、ポリプロポキシル化反応の完了時に純粋なポリオキシプロピレンポリオールがエチレンオキシドによってアルコキシル化される場合に得られ、したがって、一級ヒドロキシル基を有する特定のポリオキシプロピレンポリオキシエチレンポリオールである。
- ヒドロキシ末端ポリブタジエンポリオール、例えば1,3-ブタジエン及びアリルアルコールの重合又はポリブタジエン及びその水素化生成物の酸化によって調製されるもの;
- 例えば、Lupranol(登録商標)の名称でBASFによって提供されるスチレン-アクリロニトリル-グラフト化ポリエーテルポリオール;
- 例えば、(Hypox(登録商標)CTBNの名称でEmerald Performance Materialsから商業的に入手可能である)カルボキシル末端アクリロニトリル/ブタジエンコポリマー及びエポキシド又はアミノアルコールから調製可能なポリヒドロキシ末端アクリロニトリル/ブタジエンコポリマー;
- 例えば、二価~三価のアルコール、例えばエタン-1,2-ジオール、ジエチレングリコール、プロパン-1,2-ジオール、ジプロピレングリコール、ブタン-1,4-ジオール、ペンタン-1,5-ジオール、ヘキサン-1,6-ジオール、ネオペンチルグリコール、グリセロール、1,1,1-トリメチロールプロパン又は上記アルコールの混合物と、有機ジカルボン酸又はその無水物若しくはエステル、例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸及びヘキサヒドロフタル酸又は上記酸の混合物とから調製されるポリエステルポリオール並びにラクトン、例えばε-カプロラクトンから形成されるポリエステルポリオール;
- 例えば、ポリエステルポリオールを形成するために使用される上記アルコールと、ジアルキルカルボネート、ジアリールカルボネート又はホスゲンとの反応によって入手可能なポリカルボネートポリオール。
エポキシ樹脂組成物の全重量に基づいて、
10~60重量%、特に20~40重量%の強靭性向上剤D1;
10~30重量%、特に20~30重量%の強靭性向上剤D2;
10~30重量%、特に20~30重量%の強靭性向上剤D3。
- 一官能価の飽和又は不飽和、分枝又は非分枝、環式又は開鎖C4~C30アルコールのグリシジルエーテル、例えばブタノールグリシジルエーテル、ヘキサノールグリシジルエーテル、2-エチルヘキサノールグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、テトラヒドロフルフリル及びフルフリルグリシジルエーテル、トリメトキシシリルグリシジルエーテルなど;
- 二官能価の飽和又は不飽和、分枝又は非分枝、環式又は開鎖C2~C30アルコールのグリシジルエーテル、例えばエチレングリコールグリシジルエーテル、ブタンジオールグリシジルエーテル、ヘキサンジオールグリシジルエーテル、オクタンジオールグリシジルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルなど;
- 三又は多官能価の飽和又は不飽和、分枝又は非分枝、環式又は開鎖アルコールのグリシジルエーテル、例えばエポキシドヒマシ油、エポキシドトリメチロールプロパン、エポキシドペンタエリスリトール又はソルビトール、グリセロール、トリメチロールプロパンなどの脂肪族ポリオールのポリグリシジルエーテルなど;
- フェノール化合物及びアニリン化合物のグリシジルエーテル、例えばフェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、p-tert-ブチルフェニルグリシジルエーテル、ノニルフェノールグリシジルエーテル、3-n-ペンタデセニルグリシジルエーテル(カシューナット油由来)、N,N-ジグリシジルアニリンなど;
- エポキシドアミン、例えばN,N-ジグリシジルシクロヘキシルアミンなど;
- エポキシドモノ又はジカルボン酸、例えばグリシジルネオデカノエート、グリシジルメタクリレート、グリシジルベンゾエート、グリシジルフタレート、テトラヒドロフタレート及びヘキサヒドロフタレート、二量体脂肪酸のジグリシジルエステルなど;
- エポキシド二又は三官能価の低分子量~高分子量のポリエーテルポリオール、例えばポリエチレングリコールグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルなど。
- エポキシ樹脂組成物の全重量に基づいて10~60重量%、特に30~50重量%の、1分子あたり平均1つを超えるエポキシ基を有するエポキシ樹脂A;好ましくは、エポキシ樹脂Aの50~100重量%、特に80~100重量%は、液体エポキシ樹脂であり、且つエポキシ樹脂Aの0~30重量%、特に0~20重量%、より好ましくは5~15重量%は、固体エポキシ樹脂である;
- エポキシ樹脂組成物の全重量に基づいて1~10重量%、特に2~6重量%の、昇温によって活性化される、エポキシ樹脂のための少なくとも1種の硬化剤B;
- エポキシ樹脂組成物の全重量に基づいて1.5~20重量%、2~15重量%、2.5~10重量%、3~10重量%、特に4~8重量%の少なくとも1種のポリエステルポリオールPP;
- 末端ブロックポリウレタンポリマーD1、液体ゴムD2及びコア-シェルポリマーD3からなる群から選択される少なくとも1種の強靭性向上剤Dであって、割合が好ましくは以下の通りのもの:
エポキシ樹脂組成物の全重量に基づいて、
10~60重量%、特に20~40重量%の強靭性向上剤D1;
10~30重量%、特に20~30重量%の強靭性向上剤D2;
10~30重量%、特に20~30重量%の強靭性向上剤D3;
- エポキシ樹脂組成物の全重量に基づいて好ましくは5~40重量%、好ましくは5~20重量%の、炭酸カルシウム、酸化カルシウム及びヒュームドシリカからなる群から選択される充填剤F;
- エポキシ樹脂組成物の全重量に基づいて好ましくは0.1~15重量%、好ましくは0.1~5重量%、特に好ましくは0.1~2重量%、より好ましくは0.2~1重量%のエポキシ含有反応性希釈剤G。
1 キャビティ
2 導入開口部
3a 導入チャネル
3b 導入チャネル
4 材料凹部
5 ベース要素
6 透明外部要素
7 チャネル
8 スペーサー
9 導入開口部
10 固定用ねじ
11 導入されたエポキシ樹脂組成物
12 境界マーカー
13 拡散マーカー
この試験方法では、図2aに示されるベース要素5及び透明外部要素6からなる2つの成形体の複合材を使用する。長方形のベース要素5は、ポリアミドからなり、且つ400mmの長さ、80mmの幅及び30mmの高さを有する。ベース要素5は、中央部を下方向に延在し、且つ長方形の断面及び3mmの深さ及び20mmの幅を有する凹部チャネル7を有する。これは、例えば、図2bにおいて明らかである。
150gのpoly-THF2000(OH価57mg/g KOH)及び150gのPolyBD R45V(OH価46mg/g KOH)を30分間、105℃において減圧下で乾燥させた。温度が90℃まで減少したら、61.5gのIPDI及び0.14gのジブチルスズジラウレートを添加した。2.0時間後、NCO含有量が3.10%で一定になるまで、反応を90℃において減圧下で実行した(算出されたNCO含有量:3.15%)。その後、96.1gのカルダノールを遮断剤として添加した。いずれの遊離NCOも検出不可能となるまで、105℃の減圧下において撹拌を続けた。この生成物を強靭性向上剤D-1として使用した。この目的のために以下の原材料を使用した。
混合特徴を決定するために、これらの原材料と液体エポキシ樹脂との混合物を製造した。これは、透明混合物が形成するまで、表5に示された比率に従い、融点より約40℃高い温度で原材料を液体エポキシ樹脂(液体エポキシ樹脂、D.E.R.331(ビスフェノールAジグリシジルエーテル),Dow)と約30分間混合することによって実行された。例えば、Dynacoll 7380との混合の場合、「1:2」は、33.3重量%のポリエステルポリオール及び66.6重量%の液体エポキシ樹脂を意味する。
この方法は、3段階からなる。第1段階中、混合物は、150℃の温度であり、添加された原材料が液体状態にあることを意味する。第2段階において、一定の冷却速度で温度を25℃まで冷却する。第3段階において、混合物を25℃温度にする。この方法により、混合物の固結特徴、転位の「鋭さ」及び混合物の固結が生じる時間を決定することが可能である。
引張せん断強度(TSS)(DIN EN 1465)
Anticorit PL 3802-39Sで再び油処理されたElo H420鋼(厚さ1.2mm)のクリーニングされた試験片を、0.3mmの層厚でスペーサーとしてガラスビーズを用いて25×10mmの結合領域上で接着剤によって結合させ、且つ35分間、オーブン温度175℃で硬化した。引張せん断強度は、DIN EN 1465による三重決定で10mm/分の引張速度において引張試験機で決定された。
接着剤及び90×20×0.8mmの寸法を有するDC04+ZE鋼を用いて試験片を製造した。ここで、接着領域は、スペーサーとしてガラスビーズを用いて0.3mmの層厚で20×30mmであった。35分間、オーブン温度175℃で試料を硬化した。衝撃剥離強度は、それぞれの場合、明示された温度(23℃、-30℃)において、三重決定としてZwick 450衝撃振子上で測定した。報告された衝撃剥離強度は、ISO 11343への25%から90%までの測定曲線下でのN/mmでの平均力である。
Claims (15)
- 2つの成形体S1及びS2の結合の方法であって、
a)成形体S1を提供する工程、
b)前記成形体S1に対して成形体S2を配置し、前記2つの成形体S1及びS2間にキャビティ(1)を形成する工程、
c)前記キャビティ(1)中に一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物を導入する工程
を含み、前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物は、
- 1分子あたり平均1つを超えるエポキシ基を有する少なくとも1種のエポキシ樹脂A、
- 昇温によって活性化される、エポキシ樹脂のための少なくとも1種の硬化剤B、 - 少なくとも1種のポリエステルポリオールPPであって、
- x’の値=2~10である構造HO-(CH2)x’-OHを有する少なくとも1種のジオールと、
- y’の値=8~18である構造HOOC-(CH2)y’-COOHを有する少なくとも1種のジカルボン酸及び前記ジカルボン酸の誘導体と
の反応によって得られうる少なくとも1種のポリエステルポリオールPP
を含む一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物であり、
前記ポリエステルポリオールPPの割合は、前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物の全重量に対して1.5重量%~20重量%である、方法。 - 前記キャビティ(1)は、開放キャビティであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記成形体S1に対して成形体S2を配置する前記工程b)の後、前記2つの成形体間の前記キャビティ(1)の距離に実質的に変化がないことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記成形体S1に対して成形体S2を配置する前記工程b)の後、前記キャビティ(1)に沿って0mmを超え、かつ100mm以下の前記2つの成形体間の前記距離に実質的に変化がないことを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物は、前記2つの成形体の少なくとも1つにおける少なくとも1つの導入開口部(2)を通して導入されることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記キャビティ(1)は、前記2つの成形体の複合材の結合部位であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記キャビティ(1)は、前記2つの成形体の少なくとも1つにおける材料凹部(4)であることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも100℃の温度において少なくとも10分間にわたり、前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物を硬化する工程d)をさらに含むことを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程c)での導入における前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物は、40~100℃の温度であることを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程c)での導入における前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物は、前記ポリエステルポリオールPPの融点よりも20℃以下低い温度であることを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程c)での導入における前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物は、加熱可能なプレートを用いてレオメーター(Anton Paar MCR 302)(1000μm間隙、測定プレート直径:25mm(プレート/プレート)、5Hzにおける変形0.01)によってオシログラフィーにより粘度を決定して、<3,000Pas、<2,000Pasの粘度を有することを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物は、加熱可能なプレートを用いてレオメーター(Anton Paar MCR 302)(1000μm間隙、測定プレート直径:25mm(プレート/プレート)、5Hzにおける変形0.01)によってオシログラフィーにより粘度を決定して、>5,000Pas、>10,000Pasの23℃における粘度を有することを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリエステルポリオールPPの前記割合は、前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物の前記全重量に対して2~15重量%であることを特徴とする、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
- 互いに対する2つの成形体S1及びS2の結合のための、互いに対して配置された前記2つの成形体S1及びS2間のキャビティ(1)中への導入のための、一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物として請求項1に記載の一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物の使用。
- 側面開口部を有するキャビティ中への一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物の導入において、キャビティ中の側面開口部を通した漏出特徴を減少させるための、前記一成分熱硬化エポキシ樹脂組成物中における、ポリエステルポリオールPPとして請求項1に記載のポリエステルポリオールPPの使用。
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