JP7123834B2 - 不純物除去方法 - Google Patents
不純物除去方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7123834B2 JP7123834B2 JP2019042157A JP2019042157A JP7123834B2 JP 7123834 B2 JP7123834 B2 JP 7123834B2 JP 2019042157 A JP2019042157 A JP 2019042157A JP 2019042157 A JP2019042157 A JP 2019042157A JP 7123834 B2 JP7123834 B2 JP 7123834B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molten metal
- intermetallic compound
- impurities
- alloy
- impurity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Al又はAl合金溶湯中の不純物元素として最も混入しやすく除去困難な元素はFeである。Feは締結部品、シュレッダー機から容易に混入するが、Alは酸化しやすい元素であるため鉄鋼業における転炉のような酸化精錬工程が適用できず、Feの除去は困難である。当該不純物除去方法では、Al又はAl合金溶湯からFeを効率よく除去することができる。従って、JISで規定されるA5000系(Al-Mg系合金)の規定濃度以下にFeを低減することができるので、Alの展伸材から展伸材への水平リサイクルがより容易化できる。
Al又はAl合金溶湯中の不純物元素として、Feの次に混入しやすく除去困難な元素はSiである。Siはスクラップ中への鋳物・ダイカスト製品の混入や、SiO2を主成分とする珪砂の混入が考えられる。当該不純物除去方法においては、Al又はAl合金溶湯の不純物としてSiが含まれる場合、SiとMgを含む金属間化合物が形成される。従って、当該不純物除去方法では、Al又はAl合金溶湯からSiを効率よく除去することができる。
Al又はAl合金溶湯中の不純物元素としてMn、Co、Ti、V、Zr、Cr又はこれらの組み合わせについても、当該不純物除去方法においては、Alと、Mn、Co、Ti、V、Zr、Cr又はこれらの組み合わせとを含有する金属間化合物が形成される。従って、当該不純物除去方法では、Al又はAl合金溶湯から上記Mn、Co、Ti、V、Zr、Cr又はこれらの組み合わせを含む不純物元素を効率よく除去することができる。なお、なお、Mn、Ti、V、Zr及びCrは、Al合金の添加元素や、結晶粒微細化材、地金等に含まれる元素として混入する。また、Coは電池に含まれる元素で、将来的にスクラップから混入する可能性がある。
Mg添加工程では、不純物を含むAl又はAl合金溶湯に対し、JIS-A5000系のAl合金等で必須元素であるMgを添加して高濃度に含有させる。Al又はAl合金溶湯が、Mgを高濃度に含有することで、Al-Mg系溶湯中の不純物の金属間化合物化が促進される。従って、従来行われていたような、金属間化合物を生成させるためにあえて不要な不純物を混入する工程が必要なく、Alリサイクル工程で除去が困難な金属元素を効率よくAl-Mg系溶湯から除去することができる。また、Mgは不純物でないため、Mgを除去する工程が不要であり、溶湯を希釈してAl製品に用いることができる。
(a)液相線温度が下がるため低温で溶湯を保持でき、化合物の生成が促進される。
(b)Mgが不純物元素の活量を増加させることで、化合物の生成が促進される。
(c)添加したMgが直接不純物元素と反応して金属間化合物を生成する。
上記(a)、(b)、(c)又はこれらの組み合わせによる効果により、不純物を溶湯中で金属間化合物化させることができる。
温度保持工程では、上記添加工程後の溶湯を470℃以上650℃以下の温度範囲で5分以上保持することにより、不純物元素を含む金属間化合物の生成が促進される。
(1)Al-Mg系合金におけるMgの濃度が11質量%以上35質量%未満の場合
Al-Mg2元系状態図の液相線温度(℃)=-6.6×Mg濃度(質量%)+680(2)Al-Mg系合金におけるMgの濃度が35質量%以上50質量%以下の場合
Al-Mg2元系状態図の液相線温度(℃)=450
上記保持温度が、好ましくは470℃及び上記液相線温度-20℃のいずれか高い方、より好ましくは470℃及び液相線温度-10℃のいずれか高い方であることで、液相線温度を基準としているので固体Alの生成量を低く抑えることができ、溶湯の歩留を低下させずに金属間化合物を効率的に分離できる。
一方、上記保持温度の上限としては、650℃であり、630℃が好ましく、600℃がより好ましい。保持温度が650℃を超える場合、金属間化合物が生成せず、結果として不純物濃度を下げることが困難となるおそれがあるためである。
冷却工程では、上記保持工程後に上記溶湯を金属間化合物のみ晶出する温度まで冷却する。冷却工程により、上記溶湯中の金属間化合物を晶出させることができる。冷却手段としては、溶湯全体を冷却してもよいし、冷却媒体が供給される冷却管を上記溶湯に挿入し、局所的に溶湯を低温化してもよい。冷却媒体が供給される冷却管を用いる場合、冷却媒体としては、特に限定されず、例えば水が挙げられる。
上記金属間化合物分離工程では、上記保持工程で生成された金属間化合物を上記溶湯から分離する。金属間化合物を分離して除去することで、溶湯から系外に効率的に除去できるので、不純物をJISで規定されるAl合金の許容濃度以下に効率よく低減できる。分離手段としては、例えば耐熱性フィルタによるろ過、溶湯の静置、溶湯の遠心分離等が挙げられる。なお、溶湯が不純物としてFeを含み、金属間化合物がAl-Fe系金属間化合物であるAl13Fe4である場合、Al13Fe4が常磁性であることから磁石で吸着させて固定することもできる。これらの方法により、Al13Fe4をAl-Mg系溶湯から系外に効率的に除去することができる。
上述の冷却媒体が供給される冷却管を用いる場合、分離工程として冷却媒体が供給される冷却管を上記溶湯に挿入し、局所的に470℃以上650℃以下に保持して上記冷却管表面上に上記金属間化合物を晶出させることもできる。冷却管を用いて、冷却管表面上に金属間化合物を晶出させることで、溶湯全体を冷却して温度を下げることなく、効率よく金属間化合物を晶出させることができる。
耐熱性フィルタを用いて上記溶湯をろ過することにより、溶湯から金属間化合物を簡易に効率よく除去できる。耐熱性フィルタとしては、例えば耐火物製フィルタが挙げられる。耐火物製フィルタとは、高温度に耐え,化学的に安定な酸化物等からなるフィルタをいう。上記酸化物としては、例えばマグネシア、アルミナ、シリカ、ムライト、ジルコニア等が挙げられる。耐火物製フィルタとしては、例えばセラミックフォームフィルタやチューブフィルタが挙げられ、耐火物製フィルタを具備する溶湯のろ過装置を使用することができる。
上記溶湯を静置することにより溶湯と比重の異なる金属間化合物を浮上又は沈降させる。溶湯の静置により分離させることで、金属間化合物を低コストで除去できる。そして、金属間化合物の浮上物を除去した後に、金属間化合物の沈降物が残存した状態の容器を傾けて上澄みだけを回収する方法、上記上澄みのみを上方から吸引管により吸引する方法等により、不純物濃度の低い溶湯のみを回収する。
また、遠心分離機を用いて上記溶湯から比重の大きい金属間化合物を捕集することにより、金属間化合物を効率よく除去できる。遠心分離後は、不純物濃度の低い溶湯のみを回収する。
上記分離工程で、N2ガス、Arガス若しくはHeガスを含む不活性ガス、塩素ガス、フラックス又はこれらの組み合わせを上記溶湯に投入し、上記金属間化合物を、投入されたガスの気泡、フラックス又はこれらの組み合わせに吸着させた後に浮上分離させて除去することもできる。上記金属間化合物を浮上分離させて、治具等を用いて金属間化合物を掻き出して除去し、効率よく不純物濃度の低い溶湯のみを回収することができる。上記フラックスとしては、例えばNaCl、KCl及びMgCl2のうちの2つ以上を組み合わせた混合物を用いることができる。
上記Mg添加工程、上記温度保持工程、冷却工程及び金属間化合物分離工程が終了し、上記金属間化合物を除去後のMgが高濃度の溶湯は、事前に溶融した純Al又はMg濃度の低いアルミスクラップ(例えば1000系)と混合して、JISで規定されるA5000系(Al-Mg系合金)のMg基準濃度にまで希釈して使用することができる。希釈工程は、高濃度のMgを含有する金属間化合物除去後の溶湯を希釈して、Mgの濃度を上記JIS-A5000系の基準濃度以下にする工程である。このように、Mgは不純物でないため、除去する工程が不要であり、溶湯を希釈してAl製品に用いることができる。また、高濃度のMgを含有する金属間化合物除去後の溶湯を真空下で保持することにより蒸気圧の大きいMgが蒸発し、Mg濃度が低いAl-Mg系溶湯を得ることもできる。
表1に示すように、Mg添加後にFeの濃度が1.00質量%となるようにAl-Fe合金溶湯0.12kgを700℃で溶融した。次に、溶湯に対する濃度が20質量%となるようにMgを添加した後、溶湯の温度を560℃まで下げて35分間保持し、静置した。次に、溶湯の入ったるつぼを炉外に出して放冷し、溶湯を凝固させた後、鋳塊の下部を切断し、試料上部のFe濃度をICP発光分光分析法にて分析した。
Mg濃度、保持温度及び保持時間を表1のように変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2~実施例16の不純物除去処理を実施した。次に、不純物除去処理後の合金溶湯を採取し、不純物除去処理後の不純物元素の濃度をICP発光分光分析法により測定した。
Al-Fe-Si合金を700℃で溶解後にMgを添加し、最終的にMgを30質量%、Feを1.00質量%、Siを1.00質量%含有するAl合金1.5kgを作成した。次に、溶湯の温度を550℃まで下げて6分間保持した。次に、耐火物製のフィルタを用いて不活性ガスで加圧しながら溶湯をろ過した。溶湯が凝固した後、ろ過後の鋳塊を切断し、Fe及びSi濃度をICP発光分光分析法にて分析した。
表1に示すように、溶湯を470℃以上650℃以下の温度範囲で保持し、Mg濃度が11質量%以上であり、静置により分離工程を実施した実施例1~実施例5は、いずれもFeが十分除去されていた。また、実施例1~実施例5のように、Al又はAl合金溶湯中の不純物がFeの場合、当該不純物除去方法の処理条件を変更することにより、展伸材として用いられるJIS-A5000系のFeの基準値に幅広く対応可能であることが示された。
また、実施例1~実施例5と同様に、溶湯を470℃以上650℃以下の温度範囲で保持し、Mg濃度が11質量%以上であり、静置により分離工程を実施した実施例6~実施例7は、いずれもSiが十分除去されていた。実施例8~実施例10は、いずれもMnが十分除去されていた。実施例11~実施例12は、いずれもTiが十分除去されていた。実施例13~実施例14は、いずれもCrが十分除去されていた。実施例15は、Vが十分除去されていた。実施例16は、Coが十分除去されていた。
さらに、Al-Fe-Si合金を含み、Mg濃度が11質量%以上である溶湯を470℃以上650℃以下の温度範囲で保持し、耐熱性フィルタを用いて分離工程を実施した実施例17は、Fe及びSiが十分除去されていた。
Claims (10)
- 不純物を含むAl又はAl合金溶湯中に、Mg又はMg合金を添加する工程と、
上記添加工程後の溶湯を470℃以上650℃以下の温度範囲で金属間化合物が生成するように保持する工程と、
上記保持工程で生成された金属間化合物を上記溶湯から分離する工程と
を備え、
上記添加工程におけるMgの濃度が上記溶湯に対して11質量%以上である不純物除去方法。 - 上記保持工程の保持時間が5分以上である請求項1に記載の不純物除去方法。
- 上記不純物がFeを含み、
上記金属間化合物がAl及びFeを含有する請求項1又は請求項2に記載の不純物除去方法。 - 上記不純物がSiを含み、
上記金属間化合物がMg及びSiを含有する請求項1、請求項2又は請求項3に記載の不純物除去方法。 - 上記不純物がMn、Co、Ti、V、Zr、Cr又はこれらの組み合わせを含み、
上記金属間化合物がAlと、Mn、Co、Ti、V、Zr、Cr又はこれらの組み合わせとを含有する請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の不純物除去方法。 - 上記分離工程で冷却媒体が供給される冷却管を上記溶湯に挿入し、上記冷却管表面上に上記金属間化合物を晶出させる請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の不純物除去方法。
- 上記分離工程で耐熱性フィルタにより上記溶湯をろ過する請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の不純物除去方法。
- 上記分離工程で上記溶湯を静置することにより上記金属間化合物を沈降又は浮上させる請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の不純物除去方法。
- 上記分離工程で上記溶湯を遠心分離する請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の不純物除去方法。
- 上記分離工程で、N2ガス、Arガス若しくはHeガスを含む不活性ガス、塩素ガス、フラックス又はこれらの組み合わせを上記溶湯に投入し、上記金属間化合物を、投入されたガスの気泡、フラックス又はこれらの組み合わせに吸着させた後に浮上分離させて除去する請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の不純物除去方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2019/012518 WO2019198476A1 (ja) | 2018-04-09 | 2019-03-25 | 不純物除去方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018074779 | 2018-04-09 | ||
JP2018074779 | 2018-04-09 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019183265A JP2019183265A (ja) | 2019-10-24 |
JP7123834B2 true JP7123834B2 (ja) | 2022-08-23 |
Family
ID=68339967
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019042157A Active JP7123834B2 (ja) | 2018-04-09 | 2019-03-08 | 不純物除去方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7123834B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7423495B2 (ja) * | 2020-11-25 | 2024-01-29 | 株式会社神戸製鋼所 | 不純物除去方法 |
JP2022119415A (ja) * | 2021-02-04 | 2022-08-17 | 株式会社神戸製鋼所 | 不純物除去方法及び鋳塊の製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000239757A (ja) | 1998-12-25 | 2000-09-05 | Kobe Steel Ltd | アルミニウム合金溶湯の精錬方法およびアルミニウム合金溶湯精錬用フラックス |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01279712A (ja) * | 1988-05-02 | 1989-11-10 | Kobe Steel Ltd | アルミニウム合金の不純物除去法 |
JP3237330B2 (ja) * | 1993-08-18 | 2001-12-10 | 日本軽金属株式会社 | アルミニウム合金スクラップの精製方法 |
JPH07207361A (ja) * | 1994-01-17 | 1995-08-08 | Kobe Steel Ltd | AlまたはAl合金溶湯の精製方法 |
NL1000456C2 (nl) * | 1995-05-31 | 1996-12-03 | Hoogovens Aluminium Bv | Werkwijze voor het raffineren van een aluminium schrootsmelt, en aluminium legering uit geraffineerd aluminium schroot. |
JPH09235632A (ja) * | 1996-02-29 | 1997-09-09 | Kobe Steel Ltd | Mn含有Al溶湯からMnを除去する方法 |
JPH11229055A (ja) * | 1998-02-17 | 1999-08-24 | Kobe Steel Ltd | アルミニウム或いはアルミニウム合金の純化方法 |
-
2019
- 2019-03-08 JP JP2019042157A patent/JP7123834B2/ja active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000239757A (ja) | 1998-12-25 | 2000-09-05 | Kobe Steel Ltd | アルミニウム合金溶湯の精錬方法およびアルミニウム合金溶湯精錬用フラックス |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019183265A (ja) | 2019-10-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6667485B2 (ja) | Al合金の再生方法 | |
WO2017072655A1 (en) | Method for the enrichment and separation of silicon crystals from a molten metal for the purification of silicon | |
JP7123834B2 (ja) | 不純物除去方法 | |
US20170057831A1 (en) | Flux composition useful in directional solidification for purifying silicon | |
WO2019198476A1 (ja) | 不純物除去方法 | |
JPS5912731B2 (ja) | アルミニウム又はアルミニウム合金の精製法 | |
US7892318B2 (en) | Crystallisation method for the purification of a molten metal, in particular recycled aluminium | |
KR102655019B1 (ko) | 불순물 제거 방법 | |
JP6800128B2 (ja) | Al合金の再生方法 | |
US9676632B2 (en) | Method for purifying silicon | |
JP6864704B2 (ja) | Al合金の再生方法 | |
TWI465577B (zh) | 純化鋁之方法及使用純化之鋁純化矽之方法 | |
JP2019077895A (ja) | Al合金の再生方法 | |
TWI488808B (zh) | 碳酸鈉至金屬溶劑的添加 | |
JP7414592B2 (ja) | Al合金の再生方法 | |
WO2023079851A1 (ja) | 不純物除去方法、アルミニウム系合金の製造方法及びアルミニウム系合金材の製造方法 | |
WO2022168462A1 (ja) | 不純物除去方法及び鋳塊の製造方法 | |
JP2002097528A (ja) | アルミニウムの精製方法 | |
US20240167122A1 (en) | Selective Removal of Impurities from Molten Aluminum | |
JP2023070039A (ja) | 不純物除去方法、アルミニウム系合金の製造方法及びアルミニウム系合金材の製造方法 | |
JPH09235632A (ja) | Mn含有Al溶湯からMnを除去する方法 | |
JPH07207367A (ja) | AlまたはAl合金の製造方法 | |
JPH07207371A (ja) | AlまたはAl合金の製造方法 | |
JPH07207364A (ja) | AlまたはAl合金の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20211026 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220607 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220721 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220809 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220810 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7123834 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |