JP2019183265A

JP2019183265A - 不純物除去方法

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Publication number: JP2019183265A
Application number: JP2019042157A
Authority: JP
Inventors: 山口　勝弘; Katsuhiro Yamaguchi; 勝弘山口; 憲章中塚; Noriaki Nakatsuka
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2018-04-09
Filing date: 2019-03-08
Publication date: 2019-10-24
Anticipated expiration: 2039-03-08
Also published as: JP7123834B2

Abstract

【課題】Ａｌ又はＡｌ合金中に混入し、除去困難な不純物について、効率よく溶湯中から不純物を除去できる不純物除去方法の提供を目的とする。【解決手段】本発明の不純物除去方法は、不純物を含むＡｌ又はＡｌ合金溶湯中に、Ｍｇ又はＭｇ合金を添加する工程と、上記添加工程後の溶湯を４７０℃以上６５０℃以下の温度範囲で保持する工程と、上記保持工程で生成された金属間化合物を上記溶湯から分離する工程とを備え、上記添加工程におけるＭｇの濃度が上記溶湯に対して１１質量％以上である。【選択図】なし

Description

本発明は、不純物除去方法に関する。

近年、炭酸ガス排出抑制の社会的要求から、自動車等の軽量化が世界中で進められており、今後Ａｌの需要は増加すると見込まれる。そして、将来的には需要増に併せてＡｌスクラップの排出量が増加すると予想される。一般的に、Ａｌは、リサイクル性に優れた金属材料とされており、アルミ缶やダイカスト製品を始めとするＡｌ展伸材からなる多くのＡｌ製品は廃却後再溶解されて新しい製品へリサイクルされる。しかしながら、廃却後のＡｌ製品には不純物が付着しており、リサイクルを繰り返すことで不純物元素の濃度が次第に増加することから、より成分規格の緩い製品へカスケードリサイクルされることが一般的である。

Ａｌへの不純物の混入を抑制する方法としては、シュレッディング後の分別技術の高度化が進められている。しかし、付着物の完全除去は困難であることから、最終的にはＡｌ又はＡｌ合金溶湯からの不純物除去技術が必要である。

Ａｌ又はＡｌ合金溶湯から不純物を除去する方法については多く報告されており、特に除去困難なＦｅを除去する方法としては、不純物となるＭｎをあえて添加してＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系金属間化合物を晶出させた後に、遠心分離、吸引等により上記金属間化合物を除去する技術が提案されている（特開平８−３５０２１号公報及び特開平０７−７０６６６号公報参照）。

また、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯から不純物濃度を低減する技術として、アルミ地金を製造する工程で三層式電解精製法や偏析法を用いる技術が開示されている（まてりあ、Ｖｏｌ．３３（１９９４）、Ｎｏ．１参照）。

特開平８−３５０２１号公報特開平０７−０７０６６６号公報

近藤ら、まてりあ、１９９４、Ｖｏｌ．３３、Ｎｏ．１、６２−６８

しかしながら、上記特許文献１及び特許文献２に開示の技術では、添加したＭｎが不純物として増加するおそれがある。また、上記非特許文献１に開示の技術は、原理的に本手法によりＦｅを除去することは可能であるが、不純物元素を多く含むスクラップを精錬する方法としては歩留が低くなるおそれがある。また、三層電解法は電力コストの高い国内では採算性が悪く、偏析法は原料の不純物濃度が高いほど収率が低下するおそれがある。このように、上記従来技術においては、市中から回収した不純物を多く含むＡｌスクラップを国内でリサイクルする方法としては十分ではない。

従って、Ａｌの展伸材から展伸材への水平リサイクルを実現するためには、品質に悪影響を及ぼす不純物をＡｌ又はＡｌ合金溶湯から除去することができ、展伸材の許容濃度以下に低減することが可能な技術が望まれる。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、Ａｌ又はＡｌ合金中に混入し、除去が困難な不純物について、効率よく溶湯中から不純物を除去できる不純物除去方法の提供を目的とする。

本発明者は、鋭意研究した結果、不純物を含むＡｌ又はＡｌ合金溶湯に対し、ＪＩＳ−Ａ５０００系のＡｌ合金等で必須元素であるＭｇを高濃度含有させて溶湯をＡｌ−Ｍｇ２元系状態図の液相線温度付近で保持することにより、初晶として不純物元素を含む金属間化合物が生成されることを見出した。この知見に基づき、上記金属間化合物を除去することで不純物濃度を低下可能であることに想到した。

上記課題を解決するためになされた本発明の一態様は、不純物を含むＡｌ又はＡｌ合金溶湯中に、Ｍｇ又はＭｇ合金を添加する工程と、上記添加工程後の溶湯を４７０℃以上６５０℃以下の温度範囲で保持する工程と、上記保持工程で生成された金属間化合物を上記溶湯から分離する工程とを備え、上記添加工程におけるＭｇの濃度が上記溶湯に対して１１質量％以上である不純物除去方法である。

当該不純物除去方法は、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯に対し、Ｍｇを１１質量％以上として高濃度で含有させて、溶湯を４７０℃以上６５０℃以下の温度範囲で保持することにより、初晶として不純物元素を含む金属間化合物が効率よく生成される。本願発明が上記効果を得られる理由としては、以下のように推察される。Ａｌ又はＡｌ合金溶湯にＭｇを１１質量％以上添加して、Ｍｇを高濃度含有するＡｌ−Ｍｇ合金とすることで、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯の液相線温度が低下することから、通常Ａｌ又はＡｌ合金溶湯の凝固中に生成する不純物元素を含む金属間化合物が、初晶として生成しやすくなると推察される。また、Ｍｇによって不純物元素の活量が増大し、さらに金属間化合物の生成が促されると推察される。そして、この金属間化合物を溶湯から除去することで不純物濃度をＪＩＳで規定されるＡ５０００系（Ａｌ−Ｍｇ系合金）の基準濃度に効率よく対応できる。また、ＭｇはＡ５０００系における必須元素であるため、除去する工程が不要であり、溶湯を希釈してＡｌ製品に再利用することができる。

上記保持工程の保持時間としては、５分以上が好ましい。上記保持時間が５分以上であることで、化合物を効果的に粗大成長させることができる。

上記不純物がＦｅを含み、上記金属間化合物がＡｌ及びＦｅを含有することが好ましい。当該不純物除去方法では、上記不純物がＦｅを含み、上記金属間化合物がＡｌ及びＦｅを含有するので、不純物であるＦｅをＡｌ−Ｍｇ系溶湯から効率よく除去できる。

上記不純物がＳｉを含み、上記金属間化合物がＭｇ及びＳｉを含有することが好ましい。当該不純物除去方法では、上記不純物がＳｉを含み、上記金属間化合物がＭｇ及びＳｉを含有するので、不純物であるＳｉをＡｌ−Ｍｇ系溶湯から効率よく除去できる。

上記不純物がＭｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせを含み、上記金属間化合物がＡｌと、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせとを含有することが好ましい。当該不純物除去方法では、上記不純物がＭｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせを含み、上記金属間化合物がＡｌと、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせとを含有するので、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ等の不純物をＡｌ−Ｍｇ系溶湯から効率よく除去できる。

上記分離工程で冷却媒体が供給される冷却管を上記溶湯に挿入し、上記冷却管表面上に上記金属間化合物を晶出させることが好ましい。上記分離工程で冷却媒体が供給される冷却管を上記溶湯に挿入し、局所的に４７０℃以上６５０℃以下に保持して上記冷却管表面上に上記金属間化合物を晶出させることで、溶湯全体を冷却することなく、金属間化合物を効率よく分離して除去できる。

上記分離工程で耐熱性フィルタにより上記溶湯をろ過することが好ましい。上記分離工程で耐熱性フィルタにより上記溶湯をろ過することで、上記溶湯から金属間化合物を系外に簡易に効率よく除去できる。

上記分離工程で上記溶湯を静置することにより上記金属間化合物を沈降又は浮上させることが好ましい。上記分離工程で上記溶湯を静置することにより上記金属間化合物を沈降又は浮上させることで、上記溶湯と比重の異なる金属間化合物を低コストで除去できる。

上記分離工程で上記溶湯を遠心分離することが好ましい。上記分離工程で上記溶湯を遠心分離するので、上記溶湯から金属間化合物を効率よく除去できる。

上記分離工程で、Ｎ_２ガス、Ａｒガス若しくはＨｅガスを含む不活性ガス、塩素ガス、フラックス又はこれらの組み合わせを上記溶湯に投入し、上記金属間化合物を、投入されたガスの気泡、フラックス又はこれらの組み合わせに吸着させた後に浮上分離させて除去することが好ましい。上記分離工程で、Ｎ_２ガス、Ａｒガス若しくはＨｅガスを含む不活性ガス、塩素ガス、フラックス又はこれらの組み合わせを上記溶湯に投入し、上記金属間化合物を、投入されたガスの気泡、フラックス又はこれらの組み合わせに吸着させた後に浮上分離させ、治具等を用いて金属間化合物を掻き出すことで、金属間化合物を系外に効率よく除去できる。

本発明の不純物除去方法は、Ａｌ又はＡｌ合金中に混入し、除去困難な不純物について、効率よく溶湯中から不純物を除去できる。

以下、本発明の不純物除去方法の実施形態について詳説する。

本発明の不純物除去方法は、Ａｌ又はＡｌ合金に混入し、除去困難な不純物について、５０００系の必須元素であるＭｇを用いて溶湯中から不純物を除去する方法である。当該不純物除去方法は、Ｍｇ又はＭｇ合金を溶湯に添加するＭｇ添加工程と、上記添加工程後の溶湯を所定の温度範囲で保持する温度保持工程と、上記保持工程で生成された金属間化合物を分離する金属間化合物分離工程とを備える。また、当該不純物除去方法は、上記温度保持工程の後にさらに冷却工程を備える。

当該不純物除去方法は、Ａｌリサイクル工程で除去が困難な金属元素を効率よくＡｌ−Ｍｇ系溶湯から除去する方法である。ＪＩＳ−Ａ５０００系のＡｌ合金等で必須元素であるＭｇを高濃度に含有させることにより不純物の共晶化を促し、生成された金属間化合物を分離することにより、不純物の除去を行う。本願発明は、従来行われていたような、金属間化合物を生成させるためにあえて不要な不純物を混入する工程が必要なく、また、歩留まりも向上できる。このように、当該不純物除去方法を用いることにより、展伸材として用いられるＪＩＳ−Ａ５０００系の不純物濃度の許容値以下に不純物元素を低減することができる。

当該不純物除去方法は、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯中に含まれる不純物として、（１）Ｆｅ、（２）Ｓｉ、（３）Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせが挙げられる。上記（１）〜（３）で列挙されるＦｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒの全ての組み合わせの不純物が、当該不純物除去方法による除去の対象となる。当該不純物除去方法は、Ｍｇを高濃度含有させることにより、これらの不純物を含有する金属間化合物が形成される。

（１）Ｆｅ
Ａｌ又はＡｌ合金溶湯中の不純物元素として最も混入しやすく除去困難な元素はＦｅである。Ｆｅは締結部品、シュレッダー機から容易に混入するが、Ａｌは酸化しやすい元素であるため鉄鋼業における転炉のような酸化精錬工程が適用できず、Ｆｅの除去は困難である。当該不純物除去方法では、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯からＦｅを効率よく除去することができる。従って、ＪＩＳで規定されるＡ５０００系（Ａｌ−Ｍｇ系合金）の規定濃度以下にＦｅを低減することができるので、Ａｌの展伸材から展伸材への水平リサイクルがより容易化できる。

（２）Ｓｉ
Ａｌ又はＡｌ合金溶湯中の不純物元素として、Ｆｅの次に混入しやすく除去困難な元素はＳｉである。Ｓｉはスクラップ中への鋳物・ダイカスト製品の混入や、ＳｉＯ_２を主成分とする珪砂の混入が考えられる。当該不純物除去方法においては、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯の不純物としてＳｉが含まれる場合、ＳｉとＭｇを含む金属間化合物が形成される。従って、当該不純物除去方法では、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯からＳｉを効率よく除去することができる。

（３）Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせ
Ａｌ又はＡｌ合金溶湯中の不純物元素としてＭｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせについても、当該不純物除去方法においては、Ａｌと、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせとを含有する金属間化合物が形成される。従って、当該不純物除去方法では、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯から上記Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせを含む不純物元素を効率よく除去することができる。なお、なお、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ及びＣｒは、Ａｌ合金の添加元素や、結晶粒微細化材、地金等に含まれる元素として混入する。また、Ｃｏは電池に含まれる元素で、将来的にスクラップから混入する可能性がある。

当該不純物除去方法が除去可能な不純物としては、上記（１）〜（３）で列挙されるＦｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ及びＣｒの中から種々の組み合わせを選択できる。これらの組み合わせの金属間化合物を形成して除去することで、不純物の除去を効率よく行うことができる。但し、金属間化合物にＳｉを含める場合は、Ｍｇも金属間化合物に含まれる。除去の対象となる金属間化合物としては、例えばＡｌ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ及びＣｒの金属間化合物、Ｍｇ及びＳｉの金属間化合物、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ及びＺｒの金属間化合物を挙げることができ、より具体的には、Ａｌ_１３Ｆｅ_４、Ｍｇ_２Ｓｉ、Ａｌ_６Ｍｎ、Ａｌ_９Ｃｏ_２、Ａｌ_３Ｔｉ、Ａｌ_１０Ｖ、Ａｌ_３Ｖ、Ａｌ_３Ｚｒ等を挙げることができる。上記Ａｌ_１３Ｆｅ_４、Ｍｇ_２Ｓｉ、Ａｌ_６Ｍｎ、Ａｌ_９Ｃｏ_２、Ａｌ_３Ｔｉ、Ａｌ_１０Ｖ、Ａｌ_３Ｖ、Ａｌ_３Ｚｒ等は、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ及びＣｒのうちのその他の金属を微量成分として含んでいてもよい。

以下、各工程について説明する。

＜Ｍｇ添加工程＞
Ｍｇ添加工程では、不純物を含むＡｌ又はＡｌ合金溶湯に対し、ＪＩＳ−Ａ５０００系のＡｌ合金等で必須元素であるＭｇを添加して高濃度に含有させる。Ａｌ又はＡｌ合金溶湯が、Ｍｇを高濃度に含有することで、Ａｌ−Ｍｇ系溶湯中の不純物の金属間化合物化が促進される。従って、従来行われていたような、金属間化合物を生成させるためにあえて不要な不純物を混入する工程が必要なく、Ａｌリサイクル工程で除去が困難な金属元素を効率よくＡｌ−Ｍｇ系溶湯から除去することができる。また、Ｍｇは不純物でないため、Ｍｇを除去する工程が不要であり、溶湯を希釈してＡｌ製品に用いることができる。

上記Ｍｇ添加工程による効果としては、以下の効果を挙げることができる。
（ａ）液相線温度が下がるため低温で溶湯を保持でき、化合物の生成が促進される。
（ｂ）Ｍｇが不純物元素の活量を増加させることで、化合物の生成が促進される。
（ｃ）添加したＭｇが直接不純物元素と反応して金属間化合物を生成する。
上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）又はこれらの組み合わせによる効果により、不純物を溶湯中で金属間化合物化させることができる。

例えばＦｅの除去に関しては上記（ａ）、（ｂ）の効果、Ｓｉの除去に関しては（ａ）、（ｃ）の効果によって金属間化合物化が促進すると考えられる。その他の不純物元素についても（ａ）〜（ｃ）のいずれかの効果により除去できる。

Ｍｇ添加工程では、不純物を含むＡｌ又はＡｌ合金溶湯中に、Ｍｇ又はＭｇ合金を添加する。Ｍｇ合金としては、例えばＪＩＳ−ＭＣ５、ＪＩＳ−ＭＤＣ２Ａが挙げられる。

Ｍｇの濃度の下限としては、不純物を含むＡｌ又はＡｌ合金溶湯に対して１１質量％であり、１４質量％が好ましく、１７質量％がより好ましく、２０質量％以上が更に好ましい。上記濃度の下限が１１質量％未満では上記（ａ）〜（ｃ）の効果を十分に得ることができず、十分に金属間化合物が生成されないおそれがある。

また、Ｍｇの濃度の上限としては、特に限定されないが、Ｍｇの濃度が高くなると希釈量が増えてコストが上昇することから、経済的な観点より不純物を含むＡｌ又はＡｌ合金溶湯に対して５０質量％が好ましく、４０質量％がより好ましく、３０質量％がさらに好ましく、２５質量％が特に好ましい。

＜温度保持工程＞
温度保持工程では、上記添加工程後の溶湯を４７０℃以上６５０℃以下の温度範囲で５分以上保持することにより、不純物元素を含む金属間化合物の生成が促進される。

Ａｌ−Ｍｇ系合金におけるＭｇの濃度が１１質量％以上５０質量％以下のＡｌ−Ｍｇ系合金のＡｌ−Ｍｇ２元系状態図の液相線温度は以下の式で表される。
（１）Ａｌ−Ｍｇ系合金におけるＭｇの濃度が１１質量％以上３５質量％未満の場合
Ａｌ−Ｍｇ２元系状態図の液相線温度（℃）＝−６．６×Ｍｇ濃度（質量％）＋６８０（２）Ａｌ−Ｍｇ系合金におけるＭｇの濃度が３５質量％以上５０質量％以下の場合
Ａｌ−Ｍｇ２元系状態図の液相線温度（℃）＝４５０

本発明者は、金属間化合物の生成と溶湯からの分離性の観点から、溶湯の保持温度を規定した。上記保持温度の下限としては、４７０℃であり、好ましくは４７０℃及び上記液相線温度−２０℃のいずれか高い方、より好ましくは４７０℃及び液相線温度−１０℃のいずれか高い方である。保持温度が４７０℃未満の場合、溶湯の流動性が低下するので、安定して溶湯を保持することが困難となるためである。
上記保持温度が、好ましくは４７０℃及び上記液相線温度−２０℃のいずれか高い方、より好ましくは４７０℃及び液相線温度−１０℃のいずれか高い方であることで、液相線温度を基準としているので固体Ａｌの生成量を低く抑えることができ、溶湯の歩留を低下させずに金属間化合物を効率的に分離できる。
一方、上記保持温度の上限としては、６５０℃であり、６３０℃が好ましく、６００℃がより好ましい。保持温度が６５０℃を超える場合、金属間化合物が生成せず、結果として不純物濃度を下げることが困難となるおそれがあるためである。

上記保持時間の下限としては、化合物を粗大成長させるために５分が好ましく、１０分がより好ましく、２０分がさらに好ましい。一方、保持時間の上限としては、特に限定されないが、効率的な処理を行うために１５０分が好ましい。

＜冷却工程＞
冷却工程では、上記保持工程後に上記溶湯を金属間化合物のみ晶出する温度まで冷却する。冷却工程により、上記溶湯中の金属間化合物を晶出させることができる。冷却手段としては、溶湯全体を冷却してもよいし、冷却媒体が供給される冷却管を上記溶湯に挿入し、局所的に溶湯を低温化してもよい。冷却媒体が供給される冷却管を用いる場合、冷却媒体としては、特に限定されず、例えば水が挙げられる。

＜金属間化合物分離工程＞
上記金属間化合物分離工程では、上記保持工程で生成された金属間化合物を上記溶湯から分離する。金属間化合物を分離して除去することで、溶湯から系外に効率的に除去できるので、不純物をＪＩＳで規定されるＡｌ合金の許容濃度以下に効率よく低減できる。分離手段としては、例えば耐熱性フィルタによるろ過、溶湯の静置、溶湯の遠心分離等が挙げられる。なお、溶湯が不純物としてＦｅを含み、金属間化合物がＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物であるＡｌ_１３Ｆｅ_４である場合、Ａｌ_１３Ｆｅ_４が常磁性であることから磁石で吸着させて固定することもできる。これらの方法により、Ａｌ_１３Ｆｅ_４をＡｌ−Ｍｇ系溶湯から系外に効率的に除去することができる。

［冷却管による金属間化合物の晶出］
上述の冷却媒体が供給される冷却管を用いる場合、分離工程として冷却媒体が供給される冷却管を上記溶湯に挿入し、局所的に４７０℃以上６５０℃以下に保持して上記冷却管表面上に上記金属間化合物を晶出させることもできる。冷却管を用いて、冷却管表面上に金属間化合物を晶出させることで、溶湯全体を冷却して温度を下げることなく、効率よく金属間化合物を晶出させることができる。

［耐熱性フィルタによるろ過］
耐熱性フィルタを用いて上記溶湯をろ過することにより、溶湯から金属間化合物を簡易に効率よく除去できる。耐熱性フィルタとしては、例えば耐火物製フィルタが挙げられる。耐火物製フィルタとは、高温度に耐え，化学的に安定な酸化物等からなるフィルタをいう。上記酸化物としては、例えばマグネシア、アルミナ、シリカ、ムライト、ジルコニア等が挙げられる。耐火物製フィルタとしては、例えばセラミックフォームフィルタやチューブフィルタが挙げられ、耐火物製フィルタを具備する溶湯のろ過装置を使用することができる。

［溶湯の静置］
上記溶湯を静置することにより溶湯と比重の異なる金属間化合物を浮上又は沈降させる。溶湯の静置により分離させることで、金属間化合物を低コストで除去できる。そして、金属間化合物の浮上物を除去した後に、金属間化合物の沈降物が残存した状態の容器を傾けて上澄みだけを回収する方法、上記上澄みのみを上方から吸引管により吸引する方法等により、不純物濃度の低い溶湯のみを回収する。

［溶湯の遠心分離］
また、遠心分離機を用いて上記溶湯から比重の大きい金属間化合物を捕集することにより、金属間化合物を効率よく除去できる。遠心分離後は、不純物濃度の低い溶湯のみを回収する。

［金属間化合物の浮上分離］
上記分離工程で、Ｎ_２ガス、Ａｒガス若しくはＨｅガスを含む不活性ガス、塩素ガス、フラックス又はこれらの組み合わせを上記溶湯に投入し、上記金属間化合物を、投入されたガスの気泡、フラックス又はこれらの組み合わせに吸着させた後に浮上分離させて除去することもできる。上記金属間化合物を浮上分離させて、治具等を用いて金属間化合物を掻き出して除去し、効率よく不純物濃度の低い溶湯のみを回収することができる。上記フラックスとしては、例えばＮａＣｌ、ＫＣｌ及びＭｇＣｌ_２のうちの２つ以上を組み合わせた混合物を用いることができる。

以上の工程を組み合わせることで不純物濃度の低いＡｌ−Ｍｇ系溶湯を得ることができる。

＜希釈工程＞
上記Ｍｇ添加工程、上記温度保持工程、冷却工程及び金属間化合物分離工程が終了し、上記金属間化合物を除去後のＭｇが高濃度の溶湯は、事前に溶融した純Ａｌ又はＭｇ濃度の低いアルミスクラップ（例えば１０００系）と混合して、ＪＩＳで規定されるＡ５０００系（Ａｌ−Ｍｇ系合金）のＭｇ基準濃度にまで希釈して使用することができる。希釈工程は、高濃度のＭｇを含有する金属間化合物除去後の溶湯を希釈して、Ｍｇの濃度を上記ＪＩＳ−Ａ５０００系の基準濃度以下にする工程である。このように、Ｍｇは不純物でないため、除去する工程が不要であり、溶湯を希釈してＡｌ製品に用いることができる。また、高濃度のＭｇを含有する金属間化合物除去後の溶湯を真空下で保持することにより蒸気圧の大きいＭｇが蒸発し、Ｍｇ濃度が低いＡｌ−Ｍｇ系溶湯を得ることもできる。

なお、高濃度のＭｇを含有する金属間化合物除去後の溶湯は、鋳型等で固めることによりＭｇ中間合金として使用することもできる。

当該不純物除去方法は、Ａｌ又はＡｌ合金中に混入し、除去困難な不純物について、効率よく溶湯中から不純物を除去できる。ＪＩＳ−Ａ５０００系のＡｌ合金等で必須元素であるＭｇを高濃度に含有させて不純物の化合物化を促し、生成された金属間化合物を分離することにより、不純物の除去を行う。本願発明は、従来行われていたような、金属間化合物を生成させるためにあえて不要な不純物を混入する工程が必要なく、また、歩留まりも向上できる。

当該不純物除去方法によれば、Ａｌリサイクル工程で除去が困難な金属元素を効率よく展伸材の許容濃度以下に低減することができるので、Ａｌの展伸材から展伸材への水平リサイクルを実現することができる。

今回開示された実施の形態は全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

［実施例１］
表１に示すように、Ｍｇ添加後にＦｅの濃度が１．００質量％となるようにＡｌ−Ｆｅ合金溶湯０．１２ｋｇを７００℃で溶融した。次に、溶湯に対する濃度が２０質量％となるようにＭｇを添加した後、溶湯の温度を５６０℃まで下げて３５分間保持し、静置した。次に、溶湯の入ったるつぼを炉外に出して放冷し、溶湯を凝固させた後、鋳塊の下部を切断し、試料上部のＦｅ濃度をＩＣＰ発光分光分析法にて分析した。

［実施例２〜実施例１６］
Ｍｇ濃度、保持温度及び保持時間を表１のように変更したこと以外は実施例１と同様にして、実施例２〜実施例１６の不純物除去処理を実施した。次に、不純物除去処理後の合金溶湯を採取し、不純物除去処理後の不純物元素の濃度をＩＣＰ発光分光分析法により測定した。

［実施例１７］
Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ合金を７００℃で溶解後にＭｇを添加し、最終的にＭｇを３０質量％、Ｆｅを１．００質量％、Ｓｉを１．００質量％含有するＡｌ合金１．５ｋｇを作成した。次に、溶湯の温度を５５０℃まで下げて６分間保持した。次に、耐火物製のフィルタを用いて不活性ガスで加圧しながら溶湯をろ過した。溶湯が凝固した後、ろ過後の鋳塊を切断し、Ｆｅ及びＳｉ濃度をＩＣＰ発光分光分析法にて分析した。

これらの評価結果を表１に示す。

［評価結果］
表１に示すように、溶湯を４７０℃以上６５０℃以下の温度範囲で保持し、Ｍｇ濃度が１１質量％以上であり、静置により分離工程を実施した実施例１〜実施例５は、いずれもＦｅが十分除去されていた。また、実施例１〜実施例５のように、Ａｌ又はＡｌ合金溶湯中の不純物がＦｅの場合、当該不純物除去方法の処理条件を変更することにより、展伸材として用いられるＪＩＳ−Ａ５０００系のＦｅの基準値に幅広く対応可能であることが示された。
また、実施例１〜実施例５と同様に、溶湯を４７０℃以上６５０℃以下の温度範囲で保持し、Ｍｇ濃度が１１質量％以上であり、静置により分離工程を実施した実施例６〜実施例７は、いずれもＦｅが十分除去されていた。実施例６〜実施例７は、いずれもＳｉが十分除去されていた。実施例８〜実施例１０は、いずれもＭｎが十分除去されていた。実施例１１〜実施例１２は、いずれもＴｉが十分除去されていた。実施例１３〜実施例１４は、いずれもＣｒが十分除去されていた。実施例１５は、Ｖが十分除去されていた。実施例１６は、Ｃｏが十分除去されていた。
さらに、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ合金を含み、Ｍｇ濃度が１１質量％以上である溶湯を４７０℃以上６５０℃以下の温度範囲で保持し、耐熱性フィルタを用いて分離工程を実施した実施例１７は、Ｆｅ及びＳｉが十分除去されていた。

実施例１〜実施例１７の結果から、Ａｌ溶湯に対して溶解度の異なるＦｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ及びＣｒの全ての不純物に対して優れた除去効果が得られることが示された。また、ＺｒはＴｉと同族の元素であることから、Ｚｒについても本発明の不純物除去方法により優れた除去効果が得られると推測できる。

以上のように、本発明の不純物除去方法は、Ａｌ又はＡｌ合金中に混入し、除去困難な不純物について、効率よく溶湯中から不純物を除去できる。また、本願発明は、従来行われていたような、金属間化合物を生成させるためにあえて不要な不純物を混入する工程が必要なく、また、歩留まりも向上できる。

本発明の不純物除去方法は、Ａｌリサイクル工程で除去が困難な金属元素を効率よく展伸材の許容濃度以下に低減することができるので、Ａｌの展伸材から展伸材への水平リサイクルを実現することができる。

Claims

不純物を含むＡｌ又はＡｌ合金溶湯中に、Ｍｇ又はＭｇ合金を添加する工程と、
上記添加工程後の溶湯を４７０℃以上６５０℃以下の温度範囲で保持する工程と、
上記保持工程で生成された金属間化合物を上記溶湯から分離する工程と
を備え、
上記添加工程におけるＭｇの濃度が上記溶湯に対して１１質量％以上である不純物除去方法。
上記保持工程の保持時間が５分以上である請求項１に記載の不純物除去方法。
上記不純物がＦｅを含み、
上記金属間化合物がＡｌ及びＦｅを含有する請求項１又は請求項２に記載の不純物除去方法。
上記不純物がＳｉを含み、
上記金属間化合物がＭｇ及びＳｉを含有する請求項１、請求項２又は請求項３に記載の不純物除去方法。
上記不純物がＭｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせを含み、
上記金属間化合物がＡｌと、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｃｒ又はこれらの組み合わせとを含有する請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の不純物除去方法。
上記分離工程で冷却媒体が供給される冷却管を上記溶湯に挿入し、上記冷却管表面上に上記金属間化合物を晶出させる請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の不純物除去方法。
上記分離工程で耐熱性フィルタにより上記溶湯をろ過する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の不純物除去方法。
上記分離工程で上記溶湯を静置することにより上記金属間化合物を沈降させる請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の不純物除去方法。
上記分離工程で上記溶湯を遠心分離する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の不純物除去方法。
上記分離工程で、Ｎ_２ガス、Ａｒガス若しくはＨｅガスを含む不活性ガス、塩素ガス、フラックス又はこれらの組み合わせを上記溶湯に投入し、上記金属間化合物を、投入されたガスの気泡、フラックス又はこれらの組み合わせに吸着させた後に浮上分離させて除去する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の不純物除去方法。