JP7117000B2 - 容器の製造方法、硫化水素収容体の製造方法、及び、硫化水素の充填方法 - Google Patents
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そこで、本発明は、高純度の硫化水素ガスを充填し、一定期間保管した場合にも充填された高純度硫化水素ガスの純度が低下しにくい容器を簡便に製造できる容器の製造方法の提供を課題とする。
また、本発明は、硫化水素収容体の製造方法、及び、硫化水素の充填方法を提供することも課題とする。
上記容器前駆体が、基材と、上記基材上の少なくとも一部に配置された被覆層とを有する被覆層付き基材からなり、上記接液部の少なくとも一部が上記被覆層からなり、上記被覆層が、金属の水和物を含有し、上記容器は、上記基材と、上記基材上の少なくとも一部に配置された上記金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなる、容器の製造方法。
[2] 上記接触後の液化ガスが上記金属、及び、水からなる群より選択される少なくとも一方を含有する、[1]に記載の容器の製造方法。
[3] 上記工程Bが、上記接触後の液化ガス中における水の含有量が予め定めた基準値以下となるまで、上記処理を繰り返す工程である、[1]又は[2]に記載の容器の製造方法。
[4] [1]~[3]のいずれか1項に記載の容器の製造方法により容器を製造する工程と、上記容器に新たな硫化水素を充填し、上記容器と、上記容器に収容された硫化水素と、を有する硫化水素収容体を得る工程を有する、硫化水素収容体の製造方法。
[5] [1]~[3]のいずれか1項に記載の容器の製造方法により容器を製造する工程と、上記容器に新たな硫化水素を充填する工程と、を有する硫化水素の充填方法。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に制限されるものではない。
なお、本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本発明の実施形態に係る容器の製造方法は、硫化水素を収容するための容器を製造するための、容器の製造方法であって、容器前駆体を準備する工程Aと、液化硫化水素を含有する液化ガスを上記容器前駆体に導入し、上記容器前駆体の接液部と接触させて、接触後の上記液化ガスを上記容器前駆体から排出する処理を行い、容器を得る工程Bと、を有し、上記容器前駆体が、基材と、上記基材上の少なくとも一部に配置された被覆層とを有する被覆層付き基材からなり、上記接液部の少なくとも一部が上記被覆層からなり、上記被覆層が、金属の水和物を含有し、上記容器は、上記基材と、上記基材上の少なくとも一部に配置された上記金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなる、容器の製造方法である。
本製造方法においては、(b)において、接触後の液化ガスを容器前駆体から排出するため、このとき併せて上記水等の反応生成物(不純物)が容器前駆体から除去されることとなる。
これにより、得られた容器に硫化水素を保管した場合であっても、すでに不動態層が形成されている状態であるため、経時的に反応が進行して水等が収容物に混入するのを抑制できる。
工程Aは、容器前駆体を準備する工程である。本明細書において、準備とは、購入すること、又は、製造すること等によって、容器前駆体を容器の製造に供することを意味し、その形態は特に制限されない。
容器前駆体とは、所定の工程を経て容器となる部材を意味し、典型的には市販の「高圧ガス容器(例えば、ガスシリンダー)」、及び、使用済みのいわゆる「戻り容器」等が挙げられる。
容器前駆体の形状としては特に制限されないが、一端が閉鎖されるとともに他端が開口し、かつ、開口端部が縮径されて口部が設けられた筒状体と、上記筒状体の口部に取りつけられたバルブとからなる形態が挙げられる。
本明細書において、容器前駆体の接液部とは、本体11、及び、バルブ12における空間C側の表面を意味し、形成される容器において、充填される硫化水素と接触する可能性のある領域を意味する。
容器前駆体10の本体11、及び、バルブ12は、基材と上記基材上の少なくとも一部に配置された被覆層とを有する被覆層付き基材からなる。
図2は、容器前駆体における被覆層付き基材の断面模式図を示している。被覆層付き基材は、基材21と、基材21上に形成された被覆層22とを有する積層体である。なお、図2において、被覆層は、基材の一方の主面上の全体にわたって配置されているが、本発明の実施形態に係る容器の製造方法に適用可能な被覆層付き基材としては上記に制限されず、基材上の少なくとも一部に被覆層が配置されていればよく、基材の表面積の50%以上の領域に被覆層が配置されていることが好ましく、70%以上の領域に配置されているのがより好ましく、90%以上の領域に配置されているのが更に好ましい。なかでも、収容される硫化水素の純度がより低下しにくい観点で、基材の表面の全体に被覆層が配置されていることが好ましい。
基材の材料としては特に制限されず、容器用として公知の材料を特に制限なく使用可能である。なかでも、より優れた本発明の効果が得られる点で、基材の材料成分としては金属(原子)を含有することが好ましく、水和物を形成可能な金属を含有することがより好ましい。なかでも、より優れた本発明の効果が得られる点で、基材としては、金属を全質量の50質量%以上含有することが好ましく、70質量%以上含有することがより好ましく、80質量%以上含有することが更に好ましい。なお、本明細書において、全質量の50質量%以上の金属を含有する基材を「金属基材」ともいう。
なお、基材が2種以上の金属を含有する場合、2種以上の金属の合計含有量が上記数値範囲内であることが好ましい。
金属基材としては特に制限されないが、例えば、炭素鋼、マンガン鋼、ステンレス鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケル鋼、及び、アルミニウム鋼等が挙げられる。
また、基材は表面処理がされた表面処理済み基材であってもよい。表面処理済み基材としては特に制限されないが、例えば、無電解ニッケルめっき済みの金属基材等が挙げられる。また、表面処理としては、バレル研磨、及び、電解研磨等であってもよい。
被覆層は、金属の水和物を含有することが好ましい。金属の水和物としては特に制限されないが、水酸化物、及び、水和酸化物(含水酸化物)等が挙げられる。
被覆層が金属の水和物を含有することにより、高純度の硫化水素を充填し、一定期間保管した場合であっても、高純度の硫化水素の純度が低下しにくい容器が得られる。
上記の理由としては必ずしも明らかではないが、以下のような機序と推測される。まず、被覆層は金属の水和物を含有するため、後述する工程2において、液化硫化水素を含有する液化ガスと接触すると、上記金属と液化硫化水素とが反応し、金属の硫化物を含有する不動態層を生成するものと推測される。この時、被覆層の少なくとも一部が不動態層に変化するものの、被覆層の一部が基材と不動態層との間に残存しているものと推測される。このように基材と不動態層との間に、被覆層の少なくとも一部が残存していると、基材と不動態層とがより優れた接着性を有し、結果として、得られる容器に硫化水素を保管した際、不動態層が経時的に剥離しにくく、収容物(硫化水素)の純度がより低下しにくいものと推測される。
容器前駆体を準備する方法としては特に制限されないが、例えば、市販の金属製「容器」を購入し、所定の処理をする方法が挙げられる。
上記処理としては特に制限されないが、市販の金属「容器」の少なくとも接液部に紫外線(真空紫外線が好ましい)を照射し、基材上の夾雑分子(例えば低分子有機化合物)を除去した後、照射後の基材を水蒸気を含有する雰囲気に暴露する方法、市販の金属「容器」の少なくとも接液部を研磨した後、水蒸気を含有する雰囲気に暴露する方法、及び、市販の研磨済み金属「容器」を一定期間、水蒸気を含有する雰囲気に暴露する方法等が挙げられる。
研磨の方法としては特に制限されず、ブラスト研磨、ブラシ研磨、ベルト研磨、バフ研磨、電解研磨、及び、バレル研磨のいずれであってもよく、これらを組み合わせたものでもよい。
上記の方法により、金属基材上に、金属の水和物を含有する被覆層を有する被覆層付き基材からなる容器前駆体が準備できる。
工程Bは、液化硫化水素を含有する液化ガスを上記容器前駆体に導入し、上記容器前駆体の接液部と接触させ、接触後の上記液化ガスを上記容器前駆体から排出する処理を行い、容器を得る工程である。
なかでも、より優れた本発明の効果が得られる点で、液化ガスにおける液化硫化水素の含有量としては、99vol%以上が好ましく、99.9vol%以上がより好ましい。なお、本明細書において、液化硫化水素とは、硫化水素が液体状態にあるものを意味し、典型的には、沸点(-60℃)以上で、1MPa以上の状態にあるものを意味する。
容器前駆体に液化ガスを導入した場合、容器前駆体中には、液相部分と気相部分が生じていてもよく、また、容器前駆体に配管を連結して、管路全体を加圧することにより結果として容器前駆体の全体が液相の液化ガスと接触していてもよい。
接液部と液化ガスとが接触すると、金属の水和物と、硫化水素とが反応し、不動態が形成される。また、その過程で反応生成物(不純物)が生じることがある。
本工程においては、接液部に不動態層を形成するとともに、その反応で生じる不純物を含有する接触後の液化ガスを容器前駆体から排出することにより、得られる容器に新たな硫化水素を収容した場合に、上記硫化水素中に水分がより混入しにくく、結果として硫化水素の純度が経時的に低下しにくいという効果が得られる。
不動態層が形成されたのち、液化ガスを排出する方法としては特に制限されないが、圧力を下げて、ガス化させた後、吸引除去する方法等が挙げられる。
なお、本明細書において、金属の硫化物とは、金属硫化物、及び、金属水硫化物からなる群より選択される少なくとも1種を意味し、金属硫化物であることが好ましい。
図3には、本発明の実施形態に係る容器の製造方法の好適形態を示すフローチャートである。以下では、本実施形態に係る製造方法の各工程について説明するが、以下に説明のない項目については、すでに説明したのと同様である。
次に、上記液化ガス中の水の含有量を測定し(ステップS04)、予め定めた基準値と比較する(ステップS05)。
なお、基準値としては特に制限されず、適宜定めることができる。例えば、得られた容器に硫化水素を収容し、所定の期間保管した後、保管後の硫化水素中に含有される水の含有量として許容される値(例えば、品質保証値)のような値に基づき定めればよい。
なお、組成物中における水の含有量の測定方法としては特に制限されないが、より簡便に測定可能である点で、気相中の水分を露点測定法で想定することが好ましい。
一方、上記ステップS05において、測定値が予め定めた基準値を超えている場合、再度、ステップS02~ステップS05までの処理を繰り返す。
上記の各ステップを有する本実施形態に係る容器の製造方法によれば、液化ガス中における水の含有量が所定の値(基準値)以下であることを確認したうえで、各工程を終了するため、所望の品質を有する容器が得られやすい。
本発明の実施形態に係る硫化水素収容体の製造方法は、すでに説明した容器の製造方法により容器を製造する工程と、上記容器に新たな硫化水素を充填し、上記容器と、上記容器に収容された硫化水素と、を有する硫化水素収容体を得る工程と、を有する。
本実施形態に係る硫化水素の充填方法は、すでに説明した容器の製造方法により容器を製造する工程と、上記容器に新たな硫化水素を充填する工程とを有する。
容器に新たな硫化水素を充填する場合、上記容器から液化ガスを排出したあと、容器内を大気解放せずに、新たな硫化水素を充填することが好ましい。
軟鋼製の板を準備し、例えばバレル研磨し、研磨済み軟鋼板が得られる。次に、研磨済み軟鋼板を恒温環境下に数日間維持して、軟鋼板上に、鉄の水和酸化物を含有する被覆層を形成すると、被覆層付き基材が得られる。次に、上記被覆層付き基材を密閉容器中で液化硫化水素に暴露し、数日間維持する。次に、上記密閉容器の気相中の水分含有量を測定すると、一定の量の水分が検出される。
次に、上記処理を終了した被覆層付き基材を同様に液化硫化水素に暴露し、同期間維持し、同様に水分含有量を測定すると、水分はほとんど検出されない。
上記のように、本発明に実施形態に係る容器の製造方法によれば、高純度の硫化水素ガスを充填し、一定期間保管した場合にも充填された高純度硫化水素ガスの純度が低下しにくい容器を簡便に製造できる。
11 本体
12 バルブ
21 基材
22 被覆層
Claims (5)
- 硫化水素を収容するための容器を製造するための、容器の製造方法であって、
容器前駆体を準備する工程Aと、
液化硫化水素を含有する液化ガスを前記容器前駆体に導入し、前記容器前駆体の接液部と接触させて、接触後の前記液化ガスを前記容器前駆体から排出する処理を行い、容器を得る工程Bと、を有し、
前記容器前駆体が、基材と、前記基材上の少なくとも一部に配置された被覆層とを有する被覆層付き基材からなり、
前記接液部の少なくとも一部が前記被覆層からなり、
前記被覆層が、金属の水和物を含有し、
前記容器は、前記基材と、前記基材上の少なくとも一部に配置された前記金属の硫化物を含有する不動態層とを有する不動態層付き基材からなる、容器の製造方法。 - 前記接触後の液化ガスが前記金属、及び、水からなる群より選択される少なくとも一方を含有する、請求項1に記載の容器の製造方法。
- 前記工程Bが、前記接触後の液化ガス中における水の含有量が予め定めた基準値以下となるまで、前記処理を繰り返す工程である、請求項1又は2に記載の容器の製造方法。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の容器の製造方法により容器を製造する工程と、
前記容器に新たな硫化水素を充填し、
前記容器と、前記容器に収容された硫化水素と、を有する硫化水素収容体を得る工程を有する、硫化水素収容体の製造方法。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載の容器の製造方法により容器を製造する工程と、
前記容器に新たな硫化水素を充填する工程と、を有する硫化水素の充填方法。
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