JP7109400B2 - 疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法 - Google Patents
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Description
(ヘッドスペース-GC/FIDによる、疎水性シリカ溶液中のアルコール濃度の測定方法)
疎水性シリカ溶液の1mLと超純水9mLとを、セプタム付きサンプル管に採取し密閉状態で、50℃の湯浴で30分加熱した。次いで、上記サンプル管中の気相部をガスタイトシリンジで1mL採取して、GC/FID装置「GC-2014」(島津製作所社製)に導入し、含有されるメタノール濃度を測定した。
(イオンクロマトグラフィー法の分析条件)
イオンクロマトグラフィー装置は、「ICS-2100」(日本ダイオネクス社製)を使用し、陰イオンカラムは「IonPac AS18」(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)を使用した。検出器は、イオン電導度検出器を使用した。
(疎水性シリカ溶液中の塩化物イオンを求める検量線の作成方法)
1000mg/Lの塩化物イオン標準溶液を超純水で希釈し、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/Lの各濃度からなる塩化物イオン水溶液を夫々に調製した。これらの塩化物イオン水溶液を、上記条件で、イオンクロマトグラフィー法により分析すると、塩化物イオンピークは検出時間4.2分で確認できた。各塩化物イオン水溶液をイオンクロマトグラフィー法により分析し、塩化物イオン濃度ppm(mg/L)を横軸、塩化物イオンのピーク面積、すなわち、イオン電導度(μS)×検出時間(min)を縦軸に目盛り、最小二乗法で直線近似して検量線を作成した。
実施例1
200mLのポリプロピレン製ビーカーに5N水酸化ナトリウム水溶液(25℃下でpH14以上)を10mL(シリカ1gに対して10mL)、メタノールを10mL(シリカ1gに対して10mL)添加した。続いて疎水性シリカとして株式会社トクヤマ社製「レオロシールDM-20S」(ジメチルジクロロシランで表面処理した疎水性シリカ、比表面積180m2/g、炭素量1.6質量%)を1.00g計量してビーカーに添加し、軽く振り混ぜて液とシリカをなじませた。更に30mLの超純水(25℃)を加え同様に軽く振った。即ちシリカ1gを分散させるために使用したアルコールを含有するアルカリ性水溶液の全量は、50mLであった。
塩素濃度(ppmw)=(検量線から求めた塩化物イオン濃度(mg/L)-ブランクの塩化物イオン濃度(mg/L))×疎水性シリカ溶液容量(L)÷疎水性シリカ量(g)×1000
を用いて、測定に供した疎水性シリカ中の塩素濃度を算出した。結果を表1に示した。
分析の確かさを確認するため、回収率を測定した。疎水性シリカ分散液に塩化物イオン標準液を添加した以外は、上記実施例1と同様の操作で塩化物イオン濃度を算出した。結果を表1に示した。回収率は以下の式により算出した。
比較例1
疎水性シリカ溶液のメタノール蒸発除去工程を行わない以外は、上記実施例1と同様の操作で塩素濃度を算出した。このアルコールの蒸発除去工程未実施の疎水性シリカ溶液について、ヘッドスペース-GC/FIDによる測定により、含有されるメタノール濃度を測定したところ8.2体積%であった。
疎水性シリカ溶液のメタノール蒸発除去工程を行わない以外は、上記実施例2と同様の操作で塩素濃度を算出した。結果を表1に示した。
Claims (14)
- 疎水性シリカを、アルコールを含有するアルカリ性水溶液に分散させ、得られた疎水性シリカ分散液を加熱して該疎水性シリカを溶解させた後、さらに該疎水性シリカ溶液を加熱して含有されるアルコールを蒸発除去し、次いで、前記アルコールが蒸発除去された疎水性シリカ溶液中の塩化物イオンを溶離液が金属水酸化物水溶液であるイオンクロマトグラフィー法により分析することを特徴とする、疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- アルコールがメタノールである、請求項1記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- 疎水性シリカ分散液の該疎水性シリカが溶解するまでの加熱が略閉鎖系で行われ、その後のアルコールを蒸発除去する加熱が開放系で行われる、請求項1または請求項2に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- アルカリ性水溶液へのアルコールの含有量が、疎水性シリカ1gに対し2~20mLである、請求項1~3のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- 疎水性シリカが、シリカ表面の疎水基としてジメチルシリル基、メチル基、及び/又はトリメチルシリル基が導入されたものである、請求項1~4のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- 疎水性シリカが、親水性シリカをシリコーンオイルで表面処理したシリカである、請求項1~4のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- 疎水性シリカ分散液のpHを、係る疎水性シリカ分散液を加熱して該疎水性シリカを溶解させて得られる疎水性シリカ溶液の、25℃に冷却した際のpHが10以上になる強度に調整する、請求項1~6のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- アルカリ性水溶液が水酸化ナトリウム水溶液である、請求項1~7のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- 疎水性シリカ1gに対して、これを分散させる、アルコールを含有するアルカリ性水溶液の量を、疎水性シリカ分散液における、前記疎水性シリカを溶解させる加熱温度において前記シリカ1gを溶解させる最低量以上、且つ150mL以下とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- アルコールが蒸発除去された疎水性シリカ溶液をH型強酸性陽イオン交換樹脂により処理した後、得られたH型強酸性陽イオン交換樹脂により処理された前記疎水性シリカ溶液中の塩化物イオンをイオンクロマトグラフィー法により分析する、請求項1~9のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- イオンクロマトグラフィー法による、疎水性シリカ溶液中の塩化物イオンの分析が、イオン電導度変化による塩化物イオン濃度の測定により行われる、請求項1~10のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- イオンクロマトグラフィー法における溶離液が水酸化カリウム水溶液である、請求項1~11のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- 疎水性シリカ分散液における、前記疎水性シリカを溶解させる加熱温度が80℃~前記シリカ分散液が沸騰する温度の範囲で実施される、請求項1~12のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
- 疎水性シリカ溶液中のアルコールの蒸発除去温度がメタノールの沸点~前記シリカ溶解液が沸騰する温度の範囲で実施される、請求項1~13のいずれか一項に記載の疎水性シリカ中の塩素濃度の測定方法。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004507761A (ja) | 2000-08-25 | 2004-03-11 | ダイオネックス コーポレイション | イオンクロマトグラフィ用連続電解再生充填サプレッサー |
JP2005066468A (ja) | 2003-08-25 | 2005-03-17 | Mitsubishi Electric Corp | 溶存酸素除去モジュール |
JP2008046026A (ja) | 2006-08-17 | 2008-02-28 | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute | 排ガス中のハロゲン化合物及び硫黄酸化物の分析方法と、排ガス中のハロゲン化合物及び硫黄酸化物の分析用前処理装置と、排ガス中のハロゲン化合物及び硫黄酸化物の分析用前処理キット |
JP2012015462A (ja) | 2010-07-05 | 2012-01-19 | Kao Corp | シリコンウエハ用研磨液組成物 |
US20150076005A1 (en) | 2013-09-16 | 2015-03-19 | Dionex Corporation | Electrolytic four-channel device and method |
CN109060976A (zh) | 2018-07-09 | 2018-12-21 | 德山化工(浙江)有限公司 | 二氧化硅中的氯离子浓度测定方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6061656A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-09 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | ケイ酸イオンの測定法 |
JPH0763743A (ja) * | 1993-08-26 | 1995-03-10 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英質材中の塩素分析方法 |
ATE196949T1 (de) * | 1995-03-03 | 2000-10-15 | Alltech Associates Inc | Verfahren und vorrichtung zur elektrochemischen veränderung von chromatographiematerial |
-
2019
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004507761A (ja) | 2000-08-25 | 2004-03-11 | ダイオネックス コーポレイション | イオンクロマトグラフィ用連続電解再生充填サプレッサー |
JP2005066468A (ja) | 2003-08-25 | 2005-03-17 | Mitsubishi Electric Corp | 溶存酸素除去モジュール |
JP2008046026A (ja) | 2006-08-17 | 2008-02-28 | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute | 排ガス中のハロゲン化合物及び硫黄酸化物の分析方法と、排ガス中のハロゲン化合物及び硫黄酸化物の分析用前処理装置と、排ガス中のハロゲン化合物及び硫黄酸化物の分析用前処理キット |
JP2012015462A (ja) | 2010-07-05 | 2012-01-19 | Kao Corp | シリコンウエハ用研磨液組成物 |
US20150076005A1 (en) | 2013-09-16 | 2015-03-19 | Dionex Corporation | Electrolytic four-channel device and method |
CN109060976A (zh) | 2018-07-09 | 2018-12-21 | 德山化工(浙江)有限公司 | 二氧化硅中的氯离子浓度测定方法 |
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