JP7097486B1 - 抗ウイルス性微細構造を備える物品及び抗ウイルス性微細構造の転写方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このとき、前記物品が、フェイスシールド、マウスシールド、衛生マスク、パーティション、スマートフォン、タブレット端末、タッチパネル、窓ガラス、建材、メガネレンズを含む群から選択される少なくとも一以上であると好適である。
本実施形態の抗ウイルス性微細構造を備える物品1は、図1に示すように、被加工物である物品1と、該物品1の上に形成されたナノ構造を有する超撥水性層Mと、を備え、前記超撥水性層Mが疎水性樹脂で形成されており、前記疎水性樹脂が抗ウイルス性材料を含有する。
本実施形態の抗ウイルス性微細構造Maの転写方法において、超撥水性層Mや抗ウイルス性微細構造Maを形成する対象となる被処理物2は、抗ウイルス性を付与する対象の物品であり、特に限定されるものではない。
本実施形態の抗ウイルス性微細構造を備える物品1は、物品1の上に形成されたナノ構造を有する超撥水性層Mを備えている。超撥水性層Mは、疎水性樹脂で形成されており、疎水性樹脂が抗ウイルス性材料を含有する。
疎水性樹脂としては、硬化した際に撥水性を示すものであれば、特に限定されるものではないが、硬化した際に撥水性を示す光硬化樹脂又は熱硬化樹脂を用いることが好適である。光硬化樹脂又は熱硬化樹脂としては、紫外線などの光の照射や、加熱により硬化可能なものであれば、特に限定されず、アクリル系樹脂や、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂等を用いることが可能である。疎水性樹脂としてフッ素を2%~20%ドープしたものを用いると好適である。
抗ウイルス性材料は、抗ウイルス性を示し、疎水性樹脂と混合可能なものであれば、特に限定されるものではない。例えば、抗ウイルス性材料として、金属系又は金属化合物系の材料を用いることが可能である。金属系又は金属化合物系の材料に含まれる金属としては、銅、銀、亜鉛やニッケルなどが例示される。
抗ウイルス性微細構造Maは、被処理物2の表面2aの上に積層された超撥水性層Mの表面の微細構造である。超撥水性層M及び抗ウイルス性微細構造Maは、後述する表面にグラッシーカーボン層を備える転写型T(図2)を利用して、本実施形態に係る抗ウイルス性微細構造Maの転写方法(図3)によって形成される。
ポーラスアルミナ版で転写されて製作された従来のモスアイ構造は、微細構造自体のサイズが大きく、ピッチが広く、先端が太かったため、抗ウイルス作用を発揮するものではなかった。これに対して、本実施形態の抗ウイルス性微細構造Maは、抗ウイルス性材料を含有した先端が鋭利な形状であり、ピッチを狭くすることでウイルスを不活性化させることが可能となっている。
本実施形態に係る抗ウイルス性微細構造Maの転写方法で用いられる表面にグラッシーカーボン層30を備える転写型Tは、図2に示すように、基材10と、該基材10の上に形成された下地層20と、該下地層20の上に形成されたグラッシーカーボン層30と、を備え、該グラッシーカーボン層30は、反転された微細構造RMを表面30aに有している。
基材10は、樹脂、ゴム、ガラス、金属、合金、セラミクス(金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物)、シリコンウエハ(Siウエハ)、化合物半導体基板に用いられる化合物半導体、パワーデバイス用基板に用いられる炭化ケイ素(SiC)、シリコンなどの太陽電池材料を含む群より選択される一種以上の物質を含有する。基材10として、ゴムなど柔軟性を有するものを採用した場合、転写型Tを用いて抗ウイルス性微細構造Maを転写する際に、湾曲形状や異形の物品(被処理物)に対しても、物品の形状に沿って転写型Tを密着させることができるため好適である。
下地層20は、金属、合金、セラミクス(金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物)、ケイ素(Si)を含む群より選択される一種以上の物質を含有する。
下地層20の膜厚は、10nm以上500nm以下であることが好ましい。
基材10として樹脂(プラスチックやフィルム)を含む材料を採用した場合、下地層20として、Cr、Ti、Ta2O5及びこれらの組み合わせ等を用いることが好ましい。
下地層を基材10の表面に付加することで、グラッシーカーボン層30の密着性が向上するとともに、グラッシーカーボン層30における膜クラックの発生も抑制することが可能となる。
グラッシーカーボン層30は、下地層20の上に形成されたグラッシーカーボンを含む層である。グラッシーカーボン層30の膜厚は、300nm以上5μm以下であることが好ましい。ここで、グラッシーカーボン(Glassy carbon)とは、ガラス状炭素やアモルファス状炭素とも呼ばれ、外観が黒色、かつ、ガラス状で非晶質の炭素であり、均質かつ緻密な構造を有する。グラッシーカーボンは、他の炭素材料と同様の特徴である導電性能、化学的安定性、耐熱性、高純度等の性能に加え、材料表面が粉化し脱落することがないという優れた特徴を有する。グラッシーカーボンの一般的な特性としては、密度が1.45~1.60g/cm3と軽量であり、曲げ強度が50~200MPaと高強度であり、硫酸や塩酸などの酸に強く耐食性がある。導電性は比電気抵抗が4~20mΩcmであり黒鉛と比べるとやや高い値を示すが、ガス透過性が10-9~10-12cm2/sと非常に小さいなどの特徴がある。
上記の表面にグラッシーカーボン層30を備える転写型Tを利用して、図3に示すように、被処理物2の表面に抗ウイルス性微細構造Maを転写することができる。
転写型用意工程(ステップS11)では、図2に示す表面にグラッシーカーボン層を備える転写型T、具体的には、基材10と、該基材10の上に形成された下地層20と、該下地層20の上に形成されたグラッシーカーボン層30と、を備え、該グラッシーカーボン層30は、反転された微細構造RMを表面30aに有する転写型Tを用意する。ここで、反転された微細構造RMは、ランダムに円錐状の穴が配列して形成されている。このとき、反転された微細構造RMを構成するグラッシーカーボンの微細構造は、平均直径(D)が、10nm~400nm、好ましくは30nm~300nm、特に好ましくは50nm~150nmの範囲内であり、平均高さ(H)が、30nm~1000nm、好ましくは50nm~700nm、特に好ましくは100nm~500nmの範囲内であり、平均ピッチ(P)が、10nm~500nm、好ましくは30nm~400nm、特に好ましくは500nm~300nmの範囲内である。
被処理物を用意する工程(ステップS12)では、処理の対象となる被処理物2を用意する。このとき、事前に、被処理物2の表面2aを洗浄したり、帯電処理をしたりするなど、疎水性樹脂の成膜性(積層性)を向上させるような前処理を行ってもよい。
疎水性樹脂を硬化させる工程(ステップS13)では、転写型Tと被処理物2の表面100aとの間に抗ウイルス性材料を含有する疎水性樹脂を付与した状態で、前記疎水性樹脂を硬化させる。
転写型を剥離する工程(ステップS14)では、硬化させられた疎水性樹脂で形成されたナノ構造(抗ウイルス性微細構造Ma)から転写型Tを剥離する。
上記の抗ウイルス性微細構造Ma(ナノ構造)を利用して、ウイルスを不活化することができる。具体的には、本実施形態のウイルス不活化方法は、抗ウイルス性のナノ構造(抗ウイルス性微細構造Ma)が形成された超撥水性層Mの表面におけるウイルス不活化方法であって、前記超撥水性層Mが疎水性樹脂で形成されており、前記疎水性樹脂が抗ウイルス性材料を含有するものである。
(グラッシーカーボン層を備える転写型)
グラッシーカーボン層を備える転写型として、その表面に、反転された微細構造が、平均直径(D)が50~350nm、平均高さ(H)が200~450nm、平均ピッチ(P)が20~300nmであるものを用いた。実施例1の転写型は、特開2020-76996号公報に記載の方法によって作成することが可能である。
転写型を用いて、微細構造の転写を行った。転写型に、フッ素系離型剤(ダイキン工業社製、製品名:UD-509)を塗布して離型処理を行った。被処理物(物品)として、トリアセチルセルロース(Triacetylcellulose)フィルム(TACフィルム)を用いた。
・実施例1:抗ウイルス性材料10%
・実施例2:抗ウイルス性材料20%
転写された微細構造の評価を行った。具体的には、転写された微細構造について、分光測定、表面状態の観察、表面粗さの測定、接触角の評価を行った。
各試料の透過率及び反射率を、分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製、U-4100)を用い、400nmから700nmの波長領域で測定した。分光測定の結果を図3及び図4に示す。図4は、各試料の反射率を示すグラフである。図5は、各試料の透過率を示すグラフである。400nm~700nmにおいて、反射率は0.4%以下と低くなっていた(図4)。450nm~700nmにおいて、透過率は93%以上と高くなっていた(図5)。各パラメータを以下の表1に示す。なお、曇り度(ヘイズ値)は、ヘイズメーター(スガ試験社製、型番HGM-2DP)を用いて25℃の条件で測定した。
転写された微細構造の表面の状態を電界放出形走査電子顕微鏡(FE-SEM、(株)日立ハイテクノロジーズ製、S-4300)を用いて観察した結果を図6及び図7に示す。図6は、実施例1の試料の表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。図7は、実施例2の試料の表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
各試料の転写された微細構造の表面粗さについて評価を行った。具体的には、原子間力顕微鏡(AFM、Innova(Bruker AXS K.K.製))を用いて、各試料の表面の算術平均高さ(Sa)及び最大高さ(Sz)を測定した。
実施例1及び実施例2の試料の表面における接触角の測定を、接触角計(協和界面科学社製、型番CA-X)を用いて25℃の条件で測定した。実施例1の試料の表面における接触角は145°であり、実施例2の試料の表面における接触角は147°であった。つまり、いずれの試料においても超撥水性を示すことが分かった。
各試料の抗ウイルス性能について試験を行った。試験は、SIAA認証試験(ISO21702:2019)に準じた方法で行った。
・ウイルスA:A型インフルエンザウイルス(H3N2、A/Hong Kong/8/68)、サイズは80~120nm
・宿主細胞:MDCK細胞(イヌ腎臓由来細胞株)
・反応条件:25℃、6時間、24時間
・洗い出し液:SCDLP培地
・感染価測定法:プラーク法
・宿主細胞:CRFK細胞(ネコ腎臓由来細胞)
・反応条件:25℃、6時間、24時間
・洗い出し液:SCDLP培地
・感染価測定法:プラーク法
a)サンプル片(5×5cm)をシャーレ底面に貼り付けた。
b)ウイルス液400μLをサンプル片上に接種し、PETフィルム(4×4cm)を被せた。具体的には、ウイルス液を寒天溶液で希釈し、試料にウイルス液400μLを接種してカバーフィルムを被せた。
c)25℃下で6時間、24時間静置した。
d)洗い出し液10mLを添加し、ピペッティングにてウイルスを洗い出した。
e)洗い出し液中のウイルス感染価をプラーク法にて測定した。
インフルエンザウイルス(エンベロープあり)についての結果を図8及び以下の表2に示す。
(Lmax-Lmin)/Lmean≦0.2
Lmax:感染価対数値の最大値
Lmin:感染価対数値の最小値
Lmean:3検体の試験片の感染価対数値の平均値
→比較例1:0.014、成立
・未加工試験片の接種直後の感染価平均値が2.5×105~1.2×106PFU/cm2→比較例1:3.7×105PFU/cm2、成立
・未加工試験片の任意時間後の感染価が、3検体全て6.2×102PFU/cm2以上→比較例1(24時間静置):8.1×104PFU/cm2以上、成立
・抗ウイルス活性値:R=(Ut-U0)-(At-U0)=Ut-At
U0:未加工品のウイルス接種直後の3検体の感染価対数値の平均値
Ut:未加工品のウイルス接種より任意時間静置後の3検体の感染価対数値の平均値
At:加工品のウイルス接種より任意時間静置後の3検体の感染価対数値の平均値
・減少率:(10^Ut-10^At)/10^Ut×100
※2:接種ウイルス数からの減少率を算出した。
ネコカリシウイルスに(エンベロープなし)ついての結果を図9及び以下の表3に示す。
(Lmax-Lmin)/Lmean≦0.2
→比較例1:0.036、成立
・未加工試験片の接種直後の感染価平均値が2.5×105~1.2×106PFU/cm2→比較例1:1.0×106PFU/cm2、成立
・未加工試験片の任意時間後の感染価が、3検体全て6.2×102PFU/cm2以上→比較例1(24時間静置):3.3×104PFU/cm2以上、成立
2 被処理物(物品)
2a 表面
M 超撥水性層
Ma 抗ウイルス性微細構造(ナノ構造)
T 転写型
10 基材
10a 基材表面
20 下地層
30 グラッシーカーボン層
30a グラッシーカーボン層の表面
RM 反転された微細構造
Claims (3)
- 被加工物である物品と、
該物品の上に形成されたナノ構造を有する超撥水性層と、を備え、
前記超撥水性層が疎水性樹脂で形成されており、
前記疎水性樹脂が抗ウイルス性材料を10wt%以上含有し、
前記抗ウイルス性材料は、塩化物、酢酸物、硫化物、ヨウ化物、臭化物、過酸化物、またはチオシアン化物である少なくとも1種の一価の銅化合物のナノ粒子であり、
前記超撥水性層の表面の前記ナノ構造が、根元から先端に向けて縮径し、先端が先鋭化した針状又は錐状の形状を有する微細な突起がランダムに配列して形成されており、
前記微細な突起の平均直径が、10nm~400nmであり、平均高さが、30nm~1000nmであり、平均ピッチが、10nm~500nmの範囲内であり、
インフルエンザウイルス、コロナウイルス、ノロウイルスからなる群から選択される1種以上のウイルスを不活化することが可能であり、
SIAA認証試験(ISO21702:2019)に準じた方法で行った24時間経過後のウイルスの減少率が99.994より大きいことを特徴とする抗ウイルス性微細構造を備える物品。 - 前記物品が、フェイスシールド、マウスシールド、衛生マスク、パーティション、スマートフォン、タブレット端末、タッチパネル、窓ガラス、建材、メガネレンズを含む群から選択される少なくとも一以上であることを特徴とする請求項1に記載の抗ウイルス性微細構造を備える物品。
- 表面にグラッシーカーボン層を備える転写型を用意する転写型用意工程と、
被処理物を用意する工程と、
前記転写型と前記被処理物の表面との間に、塩化物、酢酸物、硫化物、ヨウ化物、臭化物、過酸化物、またはチオシアン化物である少なくとも1種の一価の銅化合物のナノ粒子である抗ウイルス性材料を10wt%以上含有する疎水性樹脂を付与した状態で、前記疎水性樹脂を硬化させる工程と、
硬化させられた前記疎水性樹脂で形成されたナノ構造から前記転写型を剥離する工程と、を行い、
硬化させられた前記疎水性樹脂で形成された超撥水性層の表面の前記ナノ構造が抗ウイルス性であり、
前記超撥水性層の表面の前記ナノ構造が、根元から先端に向けて縮径し、先端が先鋭化した針状又は錐状の形状を有する微細な突起がランダムに配列して形成されており、
前記微細な突起の平均直径が、10nm~400nmであり、平均高さが、30nm~1000nmであり、平均ピッチが、10nm~500nmの範囲内であり、
インフルエンザウイルス、コロナウイルス、ノロウイルスからなる群から選択される1種以上のウイルスを不活化することが可能であり、
SIAA認証試験(ISO21702:2019)に準じた方法で行った24時間経過後のウイルスの減少率が99.994より大きいことを特徴とする抗ウイルス性微細構造の転写方法。
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