JP7094540B2 - Nitride steel member and manufacturing method and manufacturing equipment for nitrided steel member - Google Patents

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Description

本発明は、窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及び製造装置に関する。さらに詳しくは、自動車の変速機用の歯車やクランクシャフト等に有用な耐疲労性に優れる窒化鋼部材並びに当該窒化鋼部材の製造方法及び製造装置に関する。 The present invention relates to a nitrided steel member, a method for manufacturing the nitrided steel member, and a manufacturing apparatus. More specifically, the present invention relates to a nitrided steel member having excellent fatigue resistance, which is useful for gears and crankshafts for automobile transmissions, and a method and an apparatus for manufacturing the nitrided steel member.

鋼材の表面硬化処理の中でも、低熱処理ひずみ処理である窒化処理のニーズは高く、最近では特に、ガス窒化処理の雰囲気制御技術への関心が高まっている。 Among the surface hardening treatments for steel materials, there is a high need for nitriding treatment, which is a low heat treatment strain treatment, and in recent years, there has been increasing interest in atmosphere control technology for gas nitriding treatment.

ガス窒化処理により得られる基本的な組織構成では、表面において鉄窒化物である化合物層が形成され、内部において拡散層と呼ばれる硬化層が形成される。当該硬化層は、通常、母材成分のSiやCrなどの合金窒化物からなる。 In the basic structure obtained by the gas nitriding treatment, a compound layer which is an iron nitride is formed on the surface, and a cured layer called a diffusion layer is formed inside. The cured layer is usually made of an alloy nitride as a base material component such as Si or Cr.

これらの2層の各々の厚さ(深さ)及び/または表面の鉄窒化物のタイプ等を制御するために、ガス窒化処理の温度と時間とに加えて、ガス窒化処理炉内の雰囲気も適宜に制御されている。具体的には、ガス窒化炉内の窒化ポテンシャル(KN)が適宜に制御されている。 In order to control the thickness (depth) of each of these two layers and / or the type of iron nitride on the surface, in addition to the temperature and time of the gas nitriding treatment, the atmosphere in the gas nitriding treatment furnace is also It is controlled appropriately. Specifically, the nitriding potential (K N ) in the gas nitriding furnace is appropriately controlled.

例えば、当該制御を介して、鋼材の表面に生成される化合物層中のγ’相(Fe4N)とε相(Fe2-3N)の体積分率(鉄窒化物のタイプ)を制御することが提案されている。具体的には、ε相よりもγ’相を形成することにより、耐疲労性が改善されることが知られており(非特許文献1)、γ’相の形成により曲げ疲労強度や面疲労を改善した窒化鋼部材が提案されている(特許文献1)。更に、化合物層中のγ′相の厚さを厚くするほど、曲げ疲労強度が向上することも知られている(非特許文献2)。もっとも、γ’相を多く形成するべくガス窒化処理を行っても、化合物層中には少なからずε相が含まれており、実際にはγ’相とε相との2相状態となっている。 For example, the volume fraction (type of iron nitride) of the γ'phase (Fe 4 N) and the ε phase (Fe 2-3 N) in the compound layer generated on the surface of the steel material is controlled through the control. It is proposed to do. Specifically, it is known that fatigue resistance is improved by forming a γ'phase rather than an ε phase (Non-Patent Document 1), and bending fatigue strength and surface fatigue are improved by forming a γ'phase. A nitrided steel member having improved the above has been proposed (Patent Document 1). Further, it is also known that the bending fatigue strength is improved as the thickness of the γ'phase in the compound layer is increased (Non-Patent Document 2). However, even if gas nitriding is performed to form a large number of γ'phases, the compound layer contains not a little ε phase, and in reality, it becomes a two-phase state of γ'phase and ε phase. There is.

ここで、比較的厚い化合物層を形成する際には、拡散層と接する内部側の化合物層の領域内にε相が形成され易く、当該領域にγ′相を形成させることは困難であると認識されていた(特許文献2)。ε相は比較的脆く、疲労亀裂の成長速度が速い。従って、厚膜化を目指すと、疲労強度が劣化するおそれがあった。当該領域内においてε相が形成され易い理由は、窒化処理中の表面脱炭反応によって母相内の炭素が表面側へ移動するが、母相に比べ化合物層中の炭素拡散の速度が遅いために拡散層/化合物層の界面で炭素が濃化することに起因する(非特許文献3)。 Here, when forming a relatively thick compound layer, it is easy to form an ε phase in the region of the compound layer on the inner side in contact with the diffusion layer, and it is difficult to form a γ'phase in the region. It was recognized (Patent Document 2). The ε phase is relatively brittle and the growth rate of fatigue cracks is fast. Therefore, if the film is thickened, the fatigue strength may deteriorate. The reason why the ε phase is likely to be formed in the region is that the carbon in the matrix moves to the surface side due to the surface decarburization reaction during the nitride treatment, but the rate of carbon diffusion in the compound layer is slower than that in the matrix. This is due to the concentration of carbon at the interface between the diffusion layer / compound layer (Non-Patent Document 3).

また、比較的厚い化合物層を形成する際には、化合物層の表層領域における窒素濃度が高くなるため、当該表層領域においてε相の割合が増加することが知られている。具体的には、化合物層の厚さが17μmを超えると、ε相の割合が増加する(特許文献3)。 Further, it is known that when a relatively thick compound layer is formed, the nitrogen concentration in the surface layer region of the compound layer increases, so that the proportion of the ε phase increases in the surface layer region. Specifically, when the thickness of the compound layer exceeds 17 μm, the proportion of the ε phase increases (Patent Document 3).

特開2013-221203号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2013-221203 特開2016-211069号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-211069 特開2017-36509号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2017-36509 平岡泰、渡邊陽一、石田暁丈:熱処理、55巻、1号、1-2ページYasushi Hiraoka, Yoichi Watanabe, Akitake Ishida: Heat Treatment, Vol. 55, No. 1, pp. 1-2 Y.Hiraoka, A.Ishida:Materials Transactions, 58巻、2017年、993-999ページY.Hiraoka, A.Ishida: Materials Transactions, Vol. 58, 2017, pp. 993-999 ディータリートケほか:鉄の窒化と軟窒化、アグネ技術センター、2013年、37-49ページDataly Toke et al .: Nitriding and Soft Nitriding of Iron, Agne Technology Center, 2013, pp. 37-49

前述した様に、化合物層においてγ’相が増えるように制御することで、窒化鋼部材の疲労強度を向上させることが可能であり、γ’相を厚くすることで、さらに疲労強度を向上させることが可能である。しかしながら、γ’相を厚くするべく比較的厚い化合物層を形成するためには、拡散層/化合物層の界面近傍の領域でのε相の形成を抑制し、また、化合物層の表層領域においてもε相の形成を抑制することが必要である。 As described above, it is possible to improve the fatigue strength of the nitrided steel member by controlling so that the γ'phase increases in the compound layer, and further improve the fatigue strength by thickening the γ'phase. It is possible. However, in order to form a relatively thick compound layer in order to thicken the γ'phase, the formation of the ε phase in the region near the interface between the diffusion layer / the compound layer is suppressed, and also in the surface layer region of the compound layer. It is necessary to suppress the formation of the ε phase.

本件発明者は、鋭意の検討及び種々の実験を繰り返し、処理炉の構成を限定した上で窒化処理の温度と窒化ポテンシャルを高精度に制御することよって、比較的厚いγ’相主体の化合物層を形成する場合に、拡散層/化合物層の界面近傍の領域においても所望量のγ’相を維持でき、化合物層の表層領域においてもε相の増大を抑制できることを知見した。 The present inventor repeated diligent studies and various experiments, and controlled the temperature and nitriding potential of the nitriding process with high accuracy while limiting the configuration of the processing furnace, thereby forming a relatively thick γ'phase-based compound layer. It was found that the desired amount of γ'phase can be maintained even in the region near the interface of the diffusion layer / compound layer, and the increase of ε phase can be suppressed in the surface layer region of the compound layer.

本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、耐疲労性が顕著に改善された窒化鋼部材、及び、そのような窒化鋼部材を製造するための製造方法及び製造装置を提供することである。 The present invention has been devised based on the above findings. An object of the present invention is to provide a nitrided steel member having significantly improved fatigue resistance, and a manufacturing method and manufacturing apparatus for manufacturing such a nitrided steel member.

本発明は、質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とし、表面に鉄窒化物化合物層が形成されている窒化鋼部材であって、前記鉄窒化物化合物層の厚さは、13μm以上であり、前記鉄窒化物化合物層の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVaεとした時、Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)の値が0.5以上であり、前記鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時、Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値が0.2以上であって0.4以下であることを特徴とする窒化鋼部材である。 The present invention is a nitrided steel member having a carbon steel or a low alloy steel having a carbon content of 0.10% or more in mass% as a matrix and an iron nitride compound layer formed on the surface thereof. The thickness of the material compound layer is 13 μm or more, and when the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer are Vaγ'and Vaε, respectively, Vaγ'/ (Vaε + Vaγ' ) Is 0.5 or more, and when the volume ratios of the γ'phase and the ε phase occupying the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer are Vbγ'and Vbε, respectively, Vbγ'/ ( It is a nitrided steel member characterized in that the value of Vbε + Vbγ') is 0.2 or more and 0.4 or less .

このような窒化鋼部材は、本件発明者が創案した後述の方法によって、初めて製造可能になった(初めて世の中に提供された)ものである。このような窒化鋼部材においては、鉄窒化物化合物層の全領域中におけるγ’相の体積割合比Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)の値が0.5以上であるため、当該鉄窒化物化合物層の全体をγ’相主体の化合物層であると考えることができ、その厚さが13μm以上であることによって、疲労強度が顕著に向上されている。そして、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値が0.2以上であって0.4以下に維持されているため、当該領域におけるε相の存在による疲労強度の劣化が顕著に抑制されている。 Such a nitrided steel member can be manufactured for the first time (provided to the world for the first time) by the method described later invented by the inventor of the present invention. In such a nitrided steel member, since the value of the volume ratio ratio Vaγ'/ (Vaε + Vaγ') of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer is 0.5 or more, the iron nitride compound layer is concerned. It can be considered that the entire layer is a compound layer mainly composed of the γ'phase, and the thickness thereof is 13 μm or more, so that the fatigue strength is remarkably improved. The value of the volume ratio Vbγ'/ (Vbε + Vbγ') of the γ'phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer is 0.2 or more and is maintained at 0.4 or less . , Deterioration of fatigue strength due to the presence of the ε phase in the region is remarkably suppressed.

前記鉄窒化物化合物層の厚さは、20μm~35μm以上であることが更に好ましい。当該厚さが20μmであれば、疲労強度が更に向上される。また、35μmというのは、生産性を考慮した好適値である。(鉄窒化物化合物層の厚さは、概ね窒化時間に対応する。窒化時間に制限が無ければ、鉄窒化物化合物層の厚さにも上限はない。) The thickness of the iron nitride compound layer is more preferably 20 μm to 35 μm or more. When the thickness is 20 μm, the fatigue strength is further improved. Further, 35 μm is a suitable value in consideration of productivity. (The thickness of the iron nitride compound layer generally corresponds to the nitriding time. If the nitriding time is not limited, there is no upper limit to the thickness of the iron nitride compound layer.)

また、前記Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値は、0.3以上であることが更に好ましい。この場合、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域におけるε相の存在による疲労強度の劣化が、更に抑制される。 Further, the value of Vbγ'/ (Vbε + Vbγ') is more preferably 0.3 or more. In this case, the deterioration of fatigue strength due to the presence of the ε phase in the lower quarter region of the iron nitride compound layer is further suppressed.

また、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉を用いて、質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、少なくとも2段階の窒化処理を有しており、1段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.15~0.4の範囲に制御され、2段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が490℃~510℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.5~2.0の範囲に制御されることを特徴とする窒化鋼部材の製造方法である。 Further, in the present invention, a nitriding steel member having a carbon steel having a carbon content of 0.10% or more in mass% or a low alloy steel as a parent phase by using a circulation type processing furnace equipped with a guide cylinder and a stirring fan. In the first stage of the nitriding treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C., and the nitriding treatment is performed in at least two stages. The nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.15 to 0.4, and in the second stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 490 ° C. to 510 ° C. Moreover, it is a method for manufacturing a nitrided steel member, characterized in that the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.5 to 2.0.

当該窒化鋼部材の製造方法によれば、
質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とし、表面に鉄窒化物化合物層が形成されている窒化鋼部材であって、前記鉄窒化物化合物層の厚さは、13μm以上であり、前記鉄窒化物化合物層の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVεとした時、Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)の値が0.5以上であり、前記鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時、Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値が0.2以上であることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
According to the method for manufacturing the nitrided steel member,
A nitride steel member having a carbon steel or a low alloy steel having a carbon content of 0.10% or more in mass% as a matrix and an iron nitride compound layer formed on the surface of the iron nitride compound layer. The thickness is 13 μm or more, and when the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer are Vaγ'and Vε, respectively, Vaγ'/ (Vaε + Vaγ') When the value is 0.5 or more and the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer are Vbγ'and Vbε, respectively, Vbγ'/ (Vbε +). It is possible to manufacture a nitrided steel member characterized in that the value of Vbγ') is 0.2 or more.

ここで、2段目の処理(490℃~510℃の範囲での処理)は、1段目の処理(560℃~600℃の範囲での処理)と同一の循環型処理炉を用いて引き続いて行われてもよいし、1段目の処理とは異なる循環型処理炉を用いて行われてもよい。循環型処理炉における温度条件の設定(昇降)性能によって、後者の方が生産効率が良い場合がある。1段目の処理用の循環型処理炉から2段目の処理用の循環型処理炉まで材料を移動する間、当該材料の温度は、1段目の処理における温度条件に維持されてもよいし、一時的に室温程度にまで自然冷却されてもよい。いずれの場合にも、本発明方法が有効であることが、本件発明者によって(後述の実施例において)確認されている。 Here, the second-stage treatment (treatment in the range of 490 ° C to 510 ° C) is continued using the same circulation type treatment furnace as the first-stage treatment (treatment in the range of 560 ° C to 600 ° C). It may be carried out using a circulation type treatment furnace different from that of the first stage treatment. Depending on the temperature condition setting (elevation) performance in the circulating processing furnace, the latter may have better production efficiency. The temperature of the material may be maintained at the temperature conditions in the first stage treatment while the material is transferred from the circulation type processing furnace for the first stage treatment to the circulation type processing furnace for the second stage treatment. However, it may be temporarily naturally cooled to about room temperature. In any case, the inventor of the present invention has confirmed (in the examples described later) that the method of the present invention is effective.

あるいは、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉を用いて、質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、少なくとも3段階の窒化処理を有しており、1段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.7~3.0の範囲に制御され、2段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.15~0.4の範囲に制御され、3段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が490℃~510℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.5~2.0の範囲に制御されることを特徴とする窒化鋼部材の製造方法である。 Alternatively, the present invention uses a circulating processing furnace equipped with a guide tube and a stirring fan, and a nitrided steel member whose parent phase is carbon steel or low alloy steel having a carbon content of 0.10% or more in mass%. In the first stage of the nitriding treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C., and the nitriding treatment is performed in at least three stages. The nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.7 to 3.0, and in the second stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C. Moreover, the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.15 to 0.4, and in the third stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is in the range of 490 ° C. to 510 ° C. It is a method for manufacturing a nitriding steel member, which is controlled in the above-mentioned manner and in which the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.5 to 2.0.

当該窒化鋼部材の製造方法によっても、
質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とし、表面に鉄窒化物化合物層が形成されている窒化鋼部材であって、前記鉄窒化物化合物層の厚さは、13μm以上であり、前記鉄窒化物化合物層の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVεとした時、Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)の値が0.5以上であり、前記鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時、Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値が0.2以上であることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
Depending on the manufacturing method of the nitrided steel member,
A nitride steel member having a carbon steel or a low alloy steel having a carbon content of 0.10% or more in mass% as a matrix and an iron nitride compound layer formed on the surface of the iron nitride compound layer. The thickness is 13 μm or more, and when the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer are Vaγ'and Vε, respectively, Vaγ'/ (Vaε + Vaγ') When the value is 0.5 or more and the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer are Vbγ'and Vbε, respectively, Vbγ'/ (Vbε +). It is possible to manufacture a nitrided steel member characterized in that the value of Vbγ') is 0.2 or more.

ここで、3段目の処理(490℃~510℃の範囲での処理)は、1段目及び2段目の処理(560℃~600℃の範囲での処理)と同一の循環型処理炉を用いて引き続いて行われてもよいし、1段目及び2段目の処理とは異なる循環型処理炉を用いて行われてもよい。循環型処理炉における温度条件の設定(昇降)性能によって、後者の方が生産効率が良い場合がある。1段目及び2段目の処理用の循環型処理炉から3段目の処理用の循環型処理炉まで材料を移動する間、当該材料の温度は、1段目及び2段目の処理における温度条件に維持されてもよいし、一時的に室温程度にまで自然冷却されてもよい。いずれの場合にも、本発明方法が有効であることが、本件発明者によって(後述の実施例において)確認されている。 Here, the third-stage treatment (treatment in the range of 490 ° C to 510 ° C) is the same as the first-stage and second-stage treatment (treatment in the range of 560 ° C to 600 ° C). It may be carried out subsequently using the above, or it may be carried out using a circulation type treatment furnace different from the first and second stage treatments. Depending on the temperature condition setting (elevation) performance in the circulating processing furnace, the latter may have better production efficiency. During the transfer of the material from the circulation type processing furnace for the first and second stages of processing to the circulation type processing furnace for the third stage processing, the temperature of the material is kept in the first and second stages of processing. It may be maintained at a temperature condition, or it may be temporarily naturally cooled to about room temperature. In any case, the inventor of the present invention has confirmed (in the examples described later) that the method of the present invention is effective.

また、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉を備え、1段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.15~0.4の範囲に制御され、2段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が490℃~510℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.5~2.0の範囲に制御されることを特徴とする窒化鋼部材の製造装置である。 Further, the present invention includes a circulation type processing furnace having a guide cylinder and a stirring fan, and in the first stage processing, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C. The nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.15 to 0.4, and in the second stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 490 ° C. to 510 ° C. Moreover, it is a nitriding steel member manufacturing apparatus characterized in that the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.5 to 2.0.

あるいは、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉を備え、1段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.7~3.0の範囲に制御され、2段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.15~0.4の範囲に制御され、3段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が490℃~510℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.5~2.0の範囲に制御されることを特徴とする窒化鋼部材の製造装置である。 Alternatively, the present invention includes a circulation type processing furnace having a guide cylinder and a stirring fan, and in the first stage processing, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C., and The nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.7 to 3.0, and in the second stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C. In addition, the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.15 to 0.4, and in the third stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is 490 ° C. to 510 ° C. It is an apparatus for manufacturing a nitrided steel member, which is controlled to a range and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled to a range of 0.5 to 2.0.

これらの窒化鋼部材の製造装置によれば、
質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とし、表面に鉄窒化物化合物層が形成されている窒化鋼部材であって、前記鉄窒化物化合物層の厚さは、13μm以上であり、前記鉄窒化物化合物層の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVεとした時、Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)の値が0.5以上であり、前記鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時、Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値が0.2以上であることを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。
According to the equipment for manufacturing these nitrided steel members,
A nitride steel member having a carbon steel or a low alloy steel having a carbon content of 0.10% or more in mass% as a matrix and an iron nitride compound layer formed on the surface of the iron nitride compound layer. The thickness is 13 μm or more, and when the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer are Vaγ'and Vε, respectively, Vaγ'/ (Vaε + Vaγ') When the value is 0.5 or more and the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer are Vbγ'and Vbε, respectively, Vbγ'/ (Vbε +). It is possible to manufacture a nitrided steel member characterized in that the value of Vbγ') is 0.2 or more.

本発明の窒化鋼部材の製造装置は、例えば、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前記循環型処理炉内に導入されるようになっている。この場合、当該製造装置は、前記窒化ポテンシャルを制御するために、前記アンモニアガスの導入量と前記アンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する第1制御と、前記アンモニア分解ガスの導入を停止させた状態で、前記アンモニアガスの導入量を変更する第2制御と、を選択的に実施できるようになっていることが好ましい。 In the apparatus for manufacturing a nitrided steel member of the present invention, for example, ammonia gas and ammonia decomposition gas are introduced into the circulation type processing furnace. In this case, in order to control the nitriding potential, the manufacturing apparatus has a first control of changing the introduction ratio of each other while keeping the total flow rate of the introduction amount of the ammonia gas and the introduction amount of the ammonia decomposition gas constant. It is preferable that the second control for changing the introduction amount of the ammonia gas can be selectively performed while the introduction of the ammonia decomposition gas is stopped.

本発明による窒化鋼部材によれば、鉄窒化物化合物層の全領域中におけるγ’相の体積割合比Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)の値が0.5以上であるため、当該鉄窒化物化合物層の全体をγ’相主体の化合物層であると考えることができ、その厚さが13μm以上であることによって、疲労強度が顕著に向上されている。そして、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値が0.2以上に維持されているため、当該領域におけるε相の存在による疲労強度の劣化が顕著に抑制されている。 According to the nitrided steel member according to the present invention, since the value of the volume ratio ratio Vaγ'/ (Vaε + Vaγ') of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer is 0.5 or more, the iron nitride is concerned. The entire physical compound layer can be considered to be a compound layer mainly composed of the γ'phase, and the thickness thereof is 13 μm or more, so that the fatigue strength is remarkably improved. Since the value of the volume ratio Vbγ'/ (Vbε + Vbγ') of the γ'phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer is maintained at 0.2 or more, ε in the region. Deterioration of fatigue strength due to the presence of the phase is remarkably suppressed.

本発明の一実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。It is a cross-sectional micrograph of a nitrided steel member according to one embodiment of the present invention. EBSD法で解析した図1の窒化鋼部材の断面相分布である。It is a cross-sectional phase distribution of the nitrided steel member of FIG. 1 analyzed by the EBSD method. γ’相が含有できる炭素量と温度との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the carbon content which a γ'phase can contain, and the temperature. 比較例の断面顕微鏡写真である。It is a cross-sectional micrograph of a comparative example. EBSD法で解析した図3の窒化鋼部材の断面相分布である。It is a cross-sectional phase distribution of the nitrided steel member of FIG. 3 analyzed by the EBSD method. 小野式回転曲げ疲労試験片の形態を示す図である。It is a figure which shows the form of the Ono type rotary bending fatigue test piece. 疲労限度と化合物層厚さとの関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between a fatigue limit and a compound layer thickness. 疲労限度と下部1/4の領域でのγ’相の体積割合比との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the fatigue limit and the volume ratio ratio of the γ'phase in the region of the lower 1/4. 本発明の一実施形態による窒化鋼部材の製造装置の概略図である。It is a schematic diagram of the manufacturing apparatus of the nitrided steel member by one Embodiment of this invention. 循環型処理炉(横型ガス窒化炉)の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of a circulation type processing furnace (horizontal gas nitriding furnace). 第1制御の例を示すグラフである。It is a graph which shows the example of the 1st control. 第2制御の例を示すグラフである。It is a graph which shows the example of the 2nd control. 炉内に挿入される冶具の例を示す概略図である。It is a schematic diagram which shows the example of the jig inserted in the furnace.

以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following embodiments.

(本発明の一実施形態の窒化鋼部材100の構成)
図1は、本件発明者によって実施に製造された本発明の一実施形態の窒化鋼部材100の断面顕微鏡写真である。図1に示すように、本実施形態の窒化鋼部材100は、表面に硬化層としての鉄窒化物化合物層101を備え、鉄窒化物化合物層101の下部に、母相内に窒素が拡散されている拡散層102を備えている。本実施形態の母相(母材)は、炭素含有量が質量%で0.45%程度であるS45Cである。
(Structure of Nitride Steel Member 100 According to One Embodiment of the Present Invention)
FIG. 1 is a cross-sectional micrograph of a nitrided steel member 100 according to an embodiment of the present invention manufactured by the present inventor. As shown in FIG. 1, the nitrided steel member 100 of the present embodiment is provided with an iron nitride compound layer 101 as a hardened layer on the surface, and nitrogen is diffused into the matrix under the iron nitride compound layer 101. The diffusion layer 102 is provided. The matrix (base material) of the present embodiment is S45C having a carbon content of about 0.45% by mass.

図1の窒化鋼部材100の鉄窒化物化合物層101は、窒化鋼部材100の表面から約16μmの厚さを有している。図1の窒化鋼部材100の拡散層102は、窒化鋼部材100の表面から約1000μmの深さまで延在している。 The iron nitride compound layer 101 of the nitrided steel member 100 in FIG. 1 has a thickness of about 16 μm from the surface of the nitrided steel member 100. The diffusion layer 102 of the nitrided steel member 100 in FIG. 1 extends to a depth of about 1000 μm from the surface of the nitrided steel member 100.

前述のとおり、鉄窒化物化合物層101は、ε相(Fe2-3N)とγ’相(Fe4N)とを含む層である。これらの相の分布状態は、EBSD(Electron Back Scatter Diffraction)法によって解析することができる。具体的には、鉄窒化物化合物層101の深さ方向断面において、γ’相とε相の面積比率から判定することができる。(当該面積比率が、体積比率に相当すると考えられる。)例えば、幅100μmの深さ方向断面を3断面(3視野分)とって、それらの平均値から判定することができる。 As described above, the iron nitride compound layer 101 is a layer containing an ε phase (Fe 2-3 N) and a γ'phase (Fe 4 N). The distribution state of these phases can be analyzed by the EBSD (Electron Back Scatter Diffraction) method. Specifically, it can be determined from the area ratio of the γ'phase and the ε phase in the cross section in the depth direction of the iron nitride compound layer 101. (It is considered that the area ratio corresponds to the volume ratio.) For example, three cross sections (for three fields of view) having a width of 100 μm in the depth direction can be taken and determined from their average values.

図2は、図1の断面のEBSD法の解析結果である。図2の実施形態では、鉄窒化物化合物層101において、全領域中におけるγ’相の体積割合比(鉄窒化物化合物層101の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVaεとした時のVaγ’/(Vaε+Vaγ’))の値が、0.70程度である。また、鉄窒化物化合物層101の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比(鉄窒化物化合物層101の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時のVbγ’/(Vbε+Vbγ’))の値が、0.2より大きい。 FIG. 2 is an analysis result of the EBSD method in the cross section of FIG. In the embodiment of FIG. 2, in the iron nitride compound layer 101, the volume ratio of the γ'phase in the entire region (the volume ratio of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer 101, respectively. The value of Vaγ'/ (Vaε + Vaγ')) when Vaγ'and Vaε are used is about 0.70. Further, the volume ratio of the γ'phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer 101 (the volume ratio of the γ'phase and the ε phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer 101). The value of Vbγ'/ (Vbε + Vbγ')) when is set to Vbγ'and Vbε, respectively, is larger than 0.2.

(窒化鋼部材100の製造方法)
図1の鉄窒化物化合物層101は、案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉(詳しくは後述)を用いて、3段階の窒化処理によって製造される(後述する表1(化合物層厚さ16μmの例)参照)。
(Manufacturing method of nitrided steel member 100)
The iron nitride compound layer 101 of FIG. 1 is manufactured by a three-step nitriding treatment using a circulation type processing furnace equipped with a guide cylinder and a stirring fan (details will be described later) (Table 1 (compound layer described later). See (example) with a thickness of 16 μm).

1段目の処理(例えば2時間)においては、循環型処理炉内の温度が580℃の範囲に制御され、循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.7に制御される。この処理によって、鉄窒化物化合物層101の全体の厚さが調整される。 In the first stage treatment (for example, 2 hours), the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 580 ° C., and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled to 0.7. By this treatment, the total thickness of the iron nitride compound layer 101 is adjusted.

2段目の処理(例えば0.5時間)においては、循環型処理炉内の温度は580℃に維持されたまま、循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.3に制御される。この処理によって、鉄窒化物化合物層101の全領域中におけるγ’相の体積割合比(鉄窒化物化合物層101の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVaεとした時のVaγ’/(Vaε+Vaγ’))の値が調整される。 In the second stage treatment (for example, 0.5 hours), the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled to 0.3 while the temperature in the circulation type processing furnace is maintained at 580 ° C. By this treatment, the volume ratio of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer 101 (the volume ratio of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer 101 is Vaγ'and Vaε, respectively. The value of Vaγ'/ (Vaε + Vaγ')) is adjusted.

3段目の処理(例えば2時間)においては、循環型処理炉内の温度が500℃に制御され、循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.7に制御される。この処理によって、鉄窒化物化合物層101の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比(鉄窒化物化合物層101の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時のVbγ’/(Vbε+Vbγ’))の値が調整される。 In the third stage treatment (for example, 2 hours), the temperature in the circulation type processing furnace is controlled to 500 ° C., and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled to 0.7. By this treatment, the volume ratio of the γ'phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer 101 (the γ'phase and the ε phase occupying the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer 101). The value of Vbγ'/ (Vbε + Vbγ')) when the volume ratio is Vbγ'and Vbε, respectively, is adjusted.

この3段目の処理こそ、本発明の製造方法における新規な特徴である。本件発明者は、γ’相が最も炭素を含有する(共存する)ことができる温度範囲が490~510℃であることを参考にして(図3参照)、当該温度範囲での再窒化処理を実施してみたところ、従来はε相が多かった鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中においてもγ’相の体積割合比を0.2以上に維持できることを知見し、本発明をなしたのである。なお、この処理における窒化ポテンシャルは、0.5~2.0とされる(後述される)。 This third-stage treatment is a novel feature of the manufacturing method of the present invention. The present inventor refers to the temperature range in which the γ'phase can contain (coexist) the most carbon at 490 to 510 ° C. (see FIG. 3), and performs the renitriding treatment in the temperature range. As a result of carrying out the invention, it was found that the volume ratio of the γ'phase can be maintained at 0.2 or more even in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer, which conventionally had many ε phases. I did it. The nitriding potential in this process is 0.5 to 2.0 (described later).

(比較例の窒化鋼部材120の構成)
一方、図4は、従来の製造方法によって製造された比較例としての窒化鋼部材120の断面顕微鏡写真である。図4に示すように、比較例の窒化鋼部材120も、表面に硬化層としての鉄窒化物化合物層121を備え、当該硬化層201の下部に、母相内に窒素が拡散されている拡散層122を備えている。比較例の母相(母材)も、炭素含有量が質量%で0.45%程度であるS45Cである。
(Structure of Nitride Steel Member 120 in Comparative Example)
On the other hand, FIG. 4 is a cross-sectional micrograph of the nitrided steel member 120 as a comparative example manufactured by a conventional manufacturing method. As shown in FIG. 4, the nitrided steel member 120 of the comparative example also has an iron nitride compound layer 121 as a hardened layer on the surface, and nitrogen is diffused in the matrix under the hardened layer 201. It comprises layer 122. The matrix (base material) of the comparative example is also S45C having a carbon content of about 0.45% by mass.

図4の窒化鋼部材120の鉄窒化物化合物層121も、窒化鋼部材120の表面から約16μmの厚さを有している。図4の窒化鋼部材120の拡散層122も、窒化鋼部材120の表面から約1000μmの深さまで延在している。 The iron nitride compound layer 121 of the nitrided steel member 120 in FIG. 4 also has a thickness of about 16 μm from the surface of the nitrided steel member 120. The diffusion layer 122 of the nitrided steel member 120 in FIG. 4 also extends to a depth of about 1000 μm from the surface of the nitrided steel member 120.

図5は、図4の断面のEBSD法の解析結果である。図5の比較例では、鉄窒化物化合物層121において、全領域中におけるγ’相の体積割合比(鉄窒化物化合物層121の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVεとした時のVaγ’/(Vaε+Vaγ’))の値が、0.55程度である。また、鉄窒化物化合物層121の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比(鉄窒化物化合物層121の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時のVbγ’/(Vbε+Vbγ’))の値が、0.2より小さい。 FIG. 5 is an analysis result of the EBSD method in the cross section of FIG. In the comparative example of FIG. 5, in the iron nitride compound layer 121, the volume ratio of the γ'phase in the entire region (the volume ratio of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer 121, respectively). The value of Vaγ'/ (Vaε + Vaγ')) when Vaγ'and Vε are used is about 0.55. Further, the volume ratio of the γ'phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer 121 (the volume ratio of the γ'phase and the ε phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer 121). The value of Vbγ'/ (Vbε + Vbγ')) when is set to Vbγ'and Vbε, respectively, is smaller than 0.2.

(窒化鋼部材120の製造方法)
図4の鉄窒化物化合物層121は、案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉(詳しくは後述)を用いて、2段階の窒化処理によって製造される。
(Manufacturing method of nitrided steel member 120)
The iron nitride compound layer 121 of FIG. 4 is manufactured by a two-step nitriding treatment using a circulation type treatment furnace (details will be described later) equipped with a guide tube and a stirring fan.

1段目の処理(例えば2時間)においては、循環型処理炉内の温度が580℃の範囲に制御され、循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.7に制御される。この処理によって、鉄窒化物化合物層121の全体の厚さが調整される。 In the first stage treatment (for example, 2 hours), the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 580 ° C., and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled to 0.7. By this treatment, the total thickness of the iron nitride compound layer 121 is adjusted.

2段目の処理(例えば0.5時間)においては、循環型処理炉内の温度は580℃に維持されたまま、循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.3に制御される。この処理によって、鉄窒化物化合物層101の全領域中におけるγ’相の体積割合比(鉄窒化物化合物層101の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVεとした時のVaγ’/(Vaε+Vaγ’))の値が0.5以上となるように調整される。(γ’相の体積割合比(Vaγ’/(Vaε+Vaγ’))が0.5以上であることが好ましいことは、特許文献2に開示されている。) In the second stage treatment (for example, 0.5 hours), the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled to 0.3 while the temperature in the circulation type processing furnace is maintained at 580 ° C. By this treatment, the volume ratio of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer 101 (the volume ratio of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer 101 is Vaγ'and Vε, respectively. The value of Vaγ'/ (Vaε + Vaγ')) is adjusted to be 0.5 or more. (Patent Document 2 discloses that the volume ratio of the γ'phase (Vaγ'/ (Vaε + Vaγ')) is preferably 0.5 or more.)

窒化鋼部材100の製造方法と異なり、3段目の処理は実施されない。このため、鉄窒化物化合物層101の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比(鉄窒化物化合物層101の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時のVbγ’/(Vbε+Vbγ’))の値が調整されない(小さい値のままである)。 Unlike the method for manufacturing the nitrided steel member 100, the third stage treatment is not performed. Therefore, the volume ratio of the γ'phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer 101 (the volume of the γ'phase and the ε phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer 101). The value of Vbγ'/ (Vbε + Vbγ')) when the ratio is Vbγ'and Vbε, respectively, is not adjusted (it remains a small value).

(試験片による効果の検証(1):実施形態と比較例)
曲げ疲労試験用の試験片を用いて、疲労強度の向上について検証した。具体的には、図1の構成(断面)を有するような試験片を作成して、疲労限度を測定した。試験片の形態は、図6に示すように、小野式回転曲げ疲労試験機(島津製作所、H7型)に対応するものである。
(Verification of effect by test piece (1): Embodiment and comparative example)
The improvement of fatigue strength was verified using a test piece for bending fatigue test. Specifically, a test piece having the configuration (cross section) of FIG. 1 was prepared, and the fatigue limit was measured. As shown in FIG. 6, the form of the test piece corresponds to the Ono type rotary bending fatigue tester (Shimadzu Corporation, H7 type).

試験の結果(疲労限度)は、45.4kgfであった。これに対して、図4の構成(断面)を有するような試験片を作成して、疲労限度を測定したところ、40.8kgfであった。この結果から、図1の実施形態の窒化鋼部材100は、耐疲労性が顕著に改善されていることが分かる。 The result of the test (fatigue limit) was 45.4 kgf. On the other hand, when a test piece having the configuration (cross section) of FIG. 4 was prepared and the fatigue limit was measured, it was 40.8 kgf. From this result, it can be seen that the fatigue resistance of the nitrided steel member 100 according to the embodiment of FIG. 1 is remarkably improved.

(試験片による効果の検証(2):鉄窒化物化合物層の厚さ)
鉄窒化物化合物層の全領域中におけるγ’相の体積割合比Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)の値が0.5以上であれば、当該鉄窒化物化合物層の全体をγ’相主体の化合物層であると考えることができる。従って、鉄窒化物化合物層の厚さが厚い方が、疲労強度は高くなると考えられる。
(Verification of effect by test piece (2): Thickness of iron nitride compound layer)
If the value of the volume ratio Vaγ'/ (Vaε + Vaγ') of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer is 0.5 or more, the entire iron nitride compound layer is mainly composed of the γ'phase. Can be thought of as a compound layer of. Therefore, it is considered that the thicker the iron nitride compound layer, the higher the fatigue strength.

前述の鉄窒化物化合物層101の製造方法のうち、1段目の処理内容を変更して、鉄窒化物化合物層の厚さを更に厚くした変形例を作成した。具体的には、以下の表1に示すように、循環型処理炉内の窒化ポテンシャルを1.3として、鉄窒化物化合物層の厚さを20μmとした。また、循環型処理炉内の窒化ポテンシャルを1.3として、処理時間を3時間に延長して、鉄窒化物化合物層の厚さを25μmとした。 Among the methods for producing the iron nitride compound layer 101 described above, a modified example was created in which the treatment content of the first stage was changed to further increase the thickness of the iron nitride compound layer. Specifically, as shown in Table 1 below, the nitriding potential in the circulating processing furnace was set to 1.3, and the thickness of the iron nitride compound layer was set to 20 μm. Further, the nitriding potential in the circulation type processing furnace was set to 1.3, the processing time was extended to 3 hours, and the thickness of the iron nitride compound layer was set to 25 μm.

このような変形例においても、表1に示すように、鉄窒化物化合物層の全領域中におけるγ’相の体積割合比は0.5よりも大きく、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比は0.2よりも大きかった。 Even in such a modification, as shown in Table 1, the volume ratio of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer is larger than 0.5, and the lower 1/4 of the iron nitride compound layer. The volume ratio of the γ'phase in the region was greater than 0.2.

そして、各変形例に対応する試験片を作成して、疲労限度を測定した。試験の結果(疲労限度)は、鉄窒化物化合物層の厚さが20μmである時、47.4kgfであり、鉄窒化物化合物層の厚さが25μmである時、49.0kgfであった。これらの結果は、図7にプロットされている。 Then, a test piece corresponding to each modification was prepared and the fatigue limit was measured. The result of the test (fatigue limit) was 47.4 kgf when the thickness of the iron nitride compound layer was 20 μm, and 49.0 kgf when the thickness of the iron nitride compound layer was 25 μm. These results are plotted in FIG.

更なる比較のため、鉄窒化物化合物層101の製造方法のうち、1段目の処理を実施しないで、2段目の処理内容を変更して、鉄窒化物化合物層の厚さを薄くした変形例及び比較例を作成した。具体的には、以下の表1に示すように、1段目の処理をやめ、2段目の処理において処理時間を3時間に延長して、鉄窒化物化合物層の厚さを13μmとした(変形例)。また、1段目の処理をやめ、2段目の処理において処理時間を2時間として、鉄窒化物化合物層の厚さを10μmとした(比較例)。また、1段目の処理をやめ、2段目の処理において窒化ポテンシャルを0.25とし、処理時間を3時間として、鉄窒化物化合物層の厚さを6μmとした(比較例)。また、1段目の処理をやめ、2段目の処理において窒化ポテンシャルを0.2とし、処理時間を3時間として、鉄窒化物化合物層の厚さを2μmとした(比較例)。 For further comparison, in the method for producing the iron nitride compound layer 101, the treatment content of the second stage was changed without performing the treatment of the first stage to reduce the thickness of the iron nitride compound layer. A modified example and a comparative example were created. Specifically, as shown in Table 1 below, the treatment in the first stage was stopped, the treatment time was extended to 3 hours in the treatment in the second stage, and the thickness of the iron nitride compound layer was set to 13 μm. (Variation example). Further, the first-stage treatment was stopped, the treatment time was set to 2 hours in the second-stage treatment, and the thickness of the iron nitride compound layer was set to 10 μm (comparative example). Further, the first-stage treatment was stopped, the nitriding potential was set to 0.25, the treatment time was set to 3 hours, and the thickness of the iron nitride compound layer was set to 6 μm in the second-stage treatment (comparative example). Further, the first-stage treatment was stopped, the nitriding potential was set to 0.2 in the second-stage treatment, the treatment time was set to 3 hours, and the thickness of the iron nitride compound layer was set to 2 μm (comparative example).

鉄窒化物化合物層の厚さを13μmとした変形例においても、表1に示すように、鉄窒化物化合物層の全領域中におけるγ’相の体積割合比は0.5よりも大きく、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比は0.2よりも大きかった。 As shown in Table 1, the volume ratio of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer is larger than 0.5 even in the modified example in which the thickness of the iron nitride compound layer is 13 μm, and iron. The volume ratio of the γ'phase in the lower quarter region of the nitride compound layer was greater than 0.2.

そして、当該変形例に対応する試験片を作成して、疲労限度を測定した。試験の結果(疲労限度)は、43.9kgfであった。この結果も、図7にプロットされている。 Then, a test piece corresponding to the modified example was prepared, and the fatigue limit was measured. The result of the test (fatigue limit) was 43.9 kgf. This result is also plotted in FIG.

一方、鉄窒化物化合物層の厚さを2~10μmとした比較例においても、表1に示すように、鉄窒化物化合物層の全領域中におけるγ’相の体積割合比は0.5よりも大きく、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比は0.2よりも大きかった。 On the other hand, even in the comparative example in which the thickness of the iron nitride compound layer is 2 to 10 μm, as shown in Table 1, the volume ratio of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer is 0.5. The volume ratio of the γ'phase in the lower quarter region of the iron nitride compound layer was larger than 0.2.

しかしながら、当該比較例に対応する試験片を作成して、疲労限度を測定したところ、試験の結果(疲労限度)は、40.8kgf未満であった。すなわち、鉄窒化物化合物層の厚さが13μm未満の場合、疲労強度の向上という本発明の効果が得られないことが分かる。これらの結果も、図7にプロットされている。 However, when a test piece corresponding to the comparative example was prepared and the fatigue limit was measured, the test result (fatigue limit) was less than 40.8 kgf. That is, it can be seen that when the thickness of the iron nitride compound layer is less than 13 μm, the effect of the present invention of improving fatigue strength cannot be obtained. These results are also plotted in FIG.

Figure 0007094540000001
Figure 0007094540000001

(試験片による効果の検証(3):下部1/4のγ’相の体積割合比)
鉄窒化物化合物層の全領域中におけるγ’相の体積割合比が0.5よりも大きいという条件を維持しながら、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比を異ならせるべく、3段階の処理内容を以下の表2に示すように変更した。表2に示すいずれの条件によっても、生成された鉄窒化物化合物層の厚さは20μmであった。
(Verification of effect by test piece (3): Volume ratio of γ'phase in lower 1/4)
The volume of the γ'phase in the lower quarter region of the iron nitride compound layer, while maintaining the condition that the volume ratio of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer is greater than 0.5. In order to make the ratios different, the processing contents of the three stages were changed as shown in Table 2 below. Under any of the conditions shown in Table 2, the thickness of the produced iron nitride compound layer was 20 μm.

Figure 0007094540000002
Figure 0007094540000002

そして、表2の各条件に対応する試験片を作成して、疲労限度を測定した。試験の結果(疲労限度)は、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比(Vbγ’/(Vbε+Vbγ’))を横軸として、図8にプロットされている。 Then, a test piece corresponding to each condition in Table 2 was prepared, and the fatigue limit was measured. The test results (fatigue limit) are plotted in FIG. 8 with the volume ratio of the γ'phase (Vbγ'/ (Vbε + Vbγ')) in the lower quarter region of the iron nitride compound layer as the horizontal axis. Has been done.

図8に示すように、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比(Vbγ’/(Vbε+Vbγ’))の値が0.2以上である時に、疲労強度が顕著に向上されることが分かる。 As shown in FIG. 8, when the value of the volume ratio (Vbγ'/ (Vbε + Vbγ') of the γ'phase in the region of the lower 1/4 of the iron nitride compound layer is 0.2 or more, It can be seen that the fatigue strength is significantly improved.

(本発明による製造方法の補足)
窒化鋼部材100の製造方法として説明した1段目の処理は、前述の通り、鉄窒化物化合物層の全体の厚さを調整するための処理であり、一般的には、生産性を上げるべく、できるだけ短時間で鉄窒化物化合物層の全体の厚さを増大できる処理である。
(Supplement to the manufacturing method according to the present invention)
As described above, the first-stage treatment described as the method for manufacturing the nitride steel member 100 is a treatment for adjusting the overall thickness of the iron nitride compound layer, and generally, in order to increase productivity. This is a process that can increase the overall thickness of the iron nitride compound layer in the shortest possible time.

所望する鉄窒化物化合物層の全体の厚さがさほど厚くない場合(13~16μmの場合)には、表1を用いて説明した通り、当該1段目の処理は省略可能である。一方、所望する鉄窒化物化合物層の全体の厚さが厚い場合には、1段目の処理として、高い窒化ポテンシャルで窒化処理を実施することが好ましい。その具体的な範囲としては、0.5~3.0、特には0.8~3.0、が好ましい。また、窒化温度の範囲についても、窒化層がより速く成長する高温域、具体的には560℃~600℃、に制御されることが好ましい。 When the total thickness of the desired iron nitride compound layer is not so thick (in the case of 13 to 16 μm), the first-stage treatment can be omitted as described with reference to Table 1. On the other hand, when the overall thickness of the desired iron nitride compound layer is thick, it is preferable to carry out the nitriding treatment with a high nitriding potential as the first-stage treatment. The specific range is preferably 0.5 to 3.0, particularly 0.8 to 3.0. Further, it is preferable that the range of the nitriding temperature is also controlled to a high temperature range in which the nitriding layer grows faster, specifically, 560 ° C to 600 ° C.

次に、窒化鋼部材100の製造方法として説明した2段目の処理は、前述の通り、鉄窒化物化合物層の全領域中におけるγ’相の体積割合比(Vaγ’/(Vaε+Vaγ’))の値を0.5以上とするための処理である。この処理では、低い窒化ポテンシャルで窒化処理を実施することが必要である。その具体的な範囲としては、0.15~0.4が好ましい。また、窒化温度の範囲は、1段目の処理と同じく、窒化層がより速く成長する高温域、具体的には560℃~600℃、に制御されることが好ましい。 Next, in the second-stage treatment described as the method for manufacturing the nitrided steel member 100, as described above, the volume ratio of the γ'phase in the entire region of the iron nitride compound layer (Vaγ'/ (Vaε + Vaγ'). )) Is a process for setting the value to 0.5 or more. In this process, it is necessary to carry out the nitriding process with a low nitriding potential. The specific range is preferably 0.15 to 0.4. Further, the range of the nitriding temperature is preferably controlled to a high temperature range in which the nitriding layer grows faster, specifically, 560 ° C. to 600 ° C., as in the first stage treatment.

当該2段目の処理について、特に好ましい条件の詳細を開示すれば、窒化温度が580℃である場合に好適な窒化ポテンシャルの範囲は、0.25~0.3であり、窒化温度が560℃である場合に好適な窒化ポテンシャルの範囲は、0.3~0.4である。 If the details of particularly preferable conditions for the second stage treatment are disclosed, the range of suitable nitriding potential when the nitriding temperature is 580 ° C. is 0.25 to 0.3, and the nitriding temperature is 560 ° C. A suitable range of nitriding potential is 0.3 to 0.4.

そして、窒化鋼部材100の製造方法として説明した3段目の処理は、前述の通り、鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中におけるγ’相の体積割合比(Vbγ’/(Vbε+Vbγ’))の値を0.2以上とするための処理である。この処理は、γ’相が最も炭素を含有する(共存する)ことができる490℃~510℃という温度範囲(図3参照)で実施される必要がある。更に、当該温度範囲であっても、ε相が形成されやすい窒化ポテンシャルでは、γ’相の体積割合が低下してしまう。このため、窒化ポテンシャルの範囲についても、0.5~2.0に制御される必要がある。 Then, as described above, the third-stage treatment described as the method for manufacturing the nitrided steel member 100 is the volume ratio of the γ'phase in the region of the lower 1/4 of the iron nitride compound layer (Vbγ'/ (Vbε). This is a process for setting the value of + Vbγ')) to 0.2 or more. This treatment needs to be carried out in the temperature range of 490 ° C to 510 ° C (see FIG. 3) where the γ'phase can contain (coexist) the most carbon. Further, even in the temperature range, the volume ratio of the γ'phase decreases at the nitriding potential where the ε phase is likely to be formed. Therefore, the range of the nitriding potential also needs to be controlled to 0.5 to 2.0.

(窒化鋼部材の製造装置の構成)
ここで、ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉(ガス窒化炉)内において、以下の式(1)で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・(1)
(Structure of manufacturing equipment for nitrided steel members)
Here, if the basic matters of the gas nitriding treatment are chemically explained, in the gas nitriding treatment, it is represented by the following formula (1) in the processing furnace (gas nitriding furnace) in which the object to be treated is arranged. A nitriding reaction occurs.
NH 3 → [N] + 3 / 2H 2・ ・ ・ (1)

このとき、窒化ポテンシャルKNは、以下の式(2)で定義される。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・(2)
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
At this time, the nitriding potential K N is defined by the following equation (2).
K N = P NH3 / P H2 3/2・ ・ ・ (2)
Here, P NH 3 is the partial pressure of ammonia in the furnace, and P H 2 is the partial pressure of hydrogen in the furnace. The nitriding potential K N is well known as an index showing the nitriding ability of the atmosphere in the gas nitriding furnace.

一方、ガス窒化処理中の炉内では、当該炉内へ導入されたアンモニアガスの一部が、式(3)の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに熱分解する。
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・(3)
On the other hand, in the furnace during the gas nitriding treatment, a part of the ammonia gas introduced into the furnace is thermally decomposed into hydrogen gas and nitrogen gas according to the reaction of the formula (3).
NH 3 → 1 / 2N 2 + 3 / 2H 2・ ・ ・ (3)

炉内では、主に式(3)の反応が生じており、式(1)の窒化反応は量的にはほとんど無視できる。したがって、式(3)の反応で消費された炉内アンモニア濃度または式(3)の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば、窒化ポテンシャルを演算することができる。すなわち、発生される水素及び窒素は、アンモニア1モルから、それぞれ1.5モルと0.5モルであるから、炉内アンモニア濃度を測定すれば炉内水素濃度も分かり、窒化ポテンシャルを演算することができる。あるいは、炉内水素濃度を測定すれば、炉内アンモニア濃度が分かり、やはり窒化ポテンシャルを演算することができる。 In the furnace, the reaction of the formula (3) mainly occurs, and the nitriding reaction of the formula (1) can be almost ignored quantitatively. Therefore, if the concentration of ammonia in the furnace consumed in the reaction of the formula (3) or the concentration of the hydrogen gas generated in the reaction of the formula (3) is known, the nitriding potential can be calculated. That is, since the generated hydrogen and nitrogen are 1.5 mol and 0.5 mol, respectively, from 1 mol of ammonia, the hydrogen concentration in the furnace can be known by measuring the ammonia concentration in the furnace, and the nitriding potential can be calculated. Can be done. Alternatively, if the hydrogen concentration in the furnace is measured, the ammonia concentration in the furnace can be known, and the nitriding potential can also be calculated.

なお、ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、炉内を循環した後、炉外へ排出される。すなわち、ガス窒化処理では、炉内の既存ガスに対して、フレッシュ(新た)なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させることにより、当該既存ガスが炉外へ排出され続ける(供給圧で押し出される)。 The ammonia gas flowing in the gas nitriding furnace is circulated in the furnace and then discharged to the outside of the furnace. That is, in the gas nitriding process, fresh (new) ammonia gas is continuously inflowed into the furnace with respect to the existing gas in the furnace, so that the existing gas is continuously discharged to the outside of the furnace (extruded by the supply pressure). ..

ここで、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少なければ、炉内でのガス滞留時間が長くなるため、分解されるアンモニアガスの量が増加して、当該分解反応によって発生される窒素ガス+水素ガスの量は増加する。一方、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多ければ、分解されずに炉外へ排出されるアンモニアガスの量が増加して、炉内で発生される窒素ガス+水素ガスの量は減少する。 Here, if the flow rate of the ammonia gas introduced into the furnace is small, the gas residence time in the furnace becomes long, so that the amount of ammonia gas decomposed increases and the nitrogen gas generated by the decomposition reaction is generated. + The amount of hydrogen gas increases. On the other hand, if the flow rate of ammonia gas introduced into the furnace is large, the amount of ammonia gas discharged to the outside of the furnace without being decomposed increases, and the amount of nitrogen gas + hydrogen gas generated in the furnace decreases. do.

さて、図9は、本発明の一実施形態による窒化鋼部材を製造するための製造装置を示す概略図である。図9に示すように、本実施形態の製造装置1は、循環型処理炉2を備えており、当該循環型処理炉2内へ導入するガスとして、アンモニアとアンモニア分解ガスの2種類のみを用いている。アンモニア分解ガスとは、AXガスとも呼ばれるガスで、1:3の比率の窒素と水素とからなる混合ガスである。もっとも、導入ガスとしては、(1)アンモニアガスのみ、(2)アンモニアとアンモニア分解ガスの2種類のみ、(3)アンモニアと窒素ガスの2種類のみ、または、(4)アンモニアとアンモニア分解ガスと窒素ガスの3種類のみ、から選択され得る。 By the way, FIG. 9 is a schematic view showing a manufacturing apparatus for manufacturing a nitrided steel member according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 9, the manufacturing apparatus 1 of the present embodiment includes a circulation type processing furnace 2, and uses only two types of gases, ammonia and ammonia decomposition gas, as the gas to be introduced into the circulation type processing furnace 2. ing. The ammonia decomposition gas is a gas also called AX gas, which is a mixed gas composed of nitrogen and hydrogen in a ratio of 1: 3. However, as the introduced gas, (1) only ammonia gas, (2) only two types of ammonia and ammonia decomposition gas, (3) only two types of ammonia and nitrogen gas, or (4) ammonia and ammonia decomposition gas. Only three types of nitrogen gas can be selected.

循環型処理炉2の断面構造例を、図10に示す。図10において、炉壁(ベルとも呼ばれる)201の中に、レトルトと呼ばれる円筒202が配置され、更にその内側に内部レトルトと呼ばれる円筒204が配置されている。ガス導入管205から供給される導入ガスは、図中の矢印に示されるように、被処理品の周囲を通過した後、攪拌扇203の作用によって2つの円筒202、204間の空間を通過して循環する。206は、フレア付きのガスフードであり、207は、熱電対であり、208は冷却作業用の蓋であり、209は、冷却作業用のファンである。当該循環型処理炉2は、横型ガス窒化炉とも呼ばれており、その構造自体は公知のものである。 An example of the cross-sectional structure of the circulation type processing furnace 2 is shown in FIG. In FIG. 10, a cylinder 202 called a retort is arranged in the furnace wall (also called a bell) 201, and a cylinder 204 called an internal retort is further arranged inside the cylinder 202. As shown by the arrow in the figure, the introduced gas supplied from the gas introduction pipe 205 passes around the object to be treated and then passes through the space between the two cylinders 202 and 204 by the action of the stirring fan 203. And circulate. 206 is a gas hood with flare, 207 is a thermocouple, 208 is a lid for cooling work, and 209 is a fan for cooling work. The circulation type processing furnace 2 is also called a horizontal gas nitriding furnace, and its structure itself is known.

被処理品Sは、炭素鋼または低合金鋼であって、例えば自動車部品であるクランクシャフトやギア等である。 The product S to be treated is carbon steel or low alloy steel, and is, for example, a crankshaft, a gear, or the like which is an automobile part.

また、図9に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置1の処理炉2には、炉開閉蓋7と、攪拌ファン8と、攪拌ファン駆動モータ9と、雰囲気ガス濃度検出装置3と、窒化ポテンシャル調節計4と、プログラマブルロジックコントローラ30と、炉内導入ガス供給部20と、が設けられている。 Further, as shown in FIG. 9, the processing furnace 2 of the surface hardening processing apparatus 1 of the present embodiment includes a furnace opening / closing lid 7, a stirring fan 8, a stirring fan drive motor 9, and an atmosphere gas concentration detecting device 3. , A nitride potential adjuster 4, a programmable logic controller 30, and an in-core introduction gas supply unit 20 are provided.

攪拌ファン8は、処理炉2内に配置されており、処理炉2内で回転して、処理炉2内の雰囲気を攪拌するようになっている。攪拌ファン駆動モータ9は、攪拌ファン8に連結されており、攪拌ファン8を任意の回転速度で回転させるようになっている。 The stirring fan 8 is arranged in the processing furnace 2 and rotates in the processing furnace 2 to stir the atmosphere in the processing furnace 2. The stirring fan drive motor 9 is connected to the stirring fan 8 so as to rotate the stirring fan 8 at an arbitrary rotation speed.

雰囲気ガス濃度検出装置3は、処理炉2内の水素濃度またはアンモニア濃度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセンサにより構成されている。当該センサの検出本体部は、雰囲気ガス配管12を介して処理炉2の内部と連通している。雰囲気ガス配管12は、本実施形態においては、雰囲気ガス濃度検出装置3のセンサ本体部と処理炉2とを直接連通させる経路で形成され、途中で排ガス燃焼分解装置41へ繋がる炉内ガス廃棄配管40が接続されている。これにより、雰囲気ガスは、廃棄されるガスと雰囲気ガス濃度検出装置3に供給されるガスとに分配される。 The atmosphere gas concentration detecting device 3 is composed of a sensor that can detect the hydrogen concentration or the ammonia concentration in the processing furnace 2 as the atmosphere gas concentration in the furnace. The detection main body of the sensor communicates with the inside of the processing furnace 2 via the atmospheric gas pipe 12. In the present embodiment, the atmosphere gas pipe 12 is formed by a path that directly connects the sensor main body of the atmosphere gas concentration detection device 3 and the processing furnace 2, and is connected to the exhaust gas combustion decomposition device 41 on the way. 40 is connected. As a result, the atmospheric gas is distributed into the discarded gas and the gas supplied to the atmospheric gas concentration detecting device 3.

また、雰囲気ガス濃度検出装置3は、炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、当該検出濃度を含む情報信号を、窒化ポテンシャル調節計4へ出力するようになっている。 Further, the atmosphere gas concentration detection device 3 is adapted to output an information signal including the detected concentration to the nitride potential regulator 4 after detecting the atmosphere gas concentration in the furnace.

窒化ポテンシャル調節計4は、炉内窒化ポテンシャル演算装置13と、ガス流量出力調整装置30と、を有している。また、プログラマブルロジックコントローラ31は、ガス導入量制御装置14と、パラメータ設定装置15と、を有している。 The nitriding potential regulator 4 includes an in-core nitriding potential arithmetic unit 13 and a gas flow rate output adjusting device 30. Further, the programmable logic controller 31 has a gas introduction amount control device 14 and a parameter setting device 15.

炉内窒化ポテンシャル演算装置13は、炉内雰囲気ガス濃度検出装置3によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて、処理炉2内の窒化ポテンシャルを演算するようになっている。具体的には、実際の炉内導入ガスに応じてプログラムされた窒化ポテンシャルの演算式が組み込まれており、炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャルを演算するようになっている。 The in-core nitriding potential calculation device 13 calculates the nitriding potential in the processing furnace 2 based on the hydrogen concentration or the ammonia concentration detected by the in-core atmosphere gas concentration detecting device 3. Specifically, a formula for calculating the nitriding potential programmed according to the actual gas introduced into the furnace is incorporated, and the nitriding potential is calculated from the value of the atmospheric gas concentration in the furnace.

パラメータ設定装置15は、例えばタッチパネルからなり、炉内導入ガスの総流量、ガス種、処理温度、目標窒化ポテンシャル、等をそれぞれ設定入力できるようになっている。設定入力された各設定パラメータ値は、ガス流量出力調整手段30へ伝送されるようになっている。 The parameter setting device 15 is composed of, for example, a touch panel, and can set and input the total flow rate of the gas introduced into the furnace, the gas type, the processing temperature, the target nitriding potential, and the like. Each setting parameter value input for setting is transmitted to the gas flow rate output adjusting means 30.

そして、ガス流量出力調整手段30が、炉内窒化ポテンシャル演算装置13によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル(設定された窒化ポテンシャル)を目標値とし、アンモニアガスとアンモニア分解ガスの各々の導入量を入力値とした制御を実施するようになっている。より具体的には、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する第1制御と、アンモニア分解ガスの導入を停止させた状態でアンモニアガスの導入量を変更する第2制御と、を選択的に実施できるようになっている。ガス流量出力調整手段30の出力値は、ガス導入量制御手段14へ伝達されるようになっている。 Then, the gas flow rate output adjusting means 30 sets the nitriding potential calculated by the in-core nitriding potential calculation device 13 as the output value, sets the target nitriding potential (set nitriding potential) as the target value, and sets the ammonia gas and the ammonia decomposition gas. Control is carried out with each introduction amount as an input value. More specifically, the first control of changing the introduction ratio of each other while keeping the total flow rate of the introduction amount of ammonia gas and the introduction amount of ammonia decomposition gas constant, and the ammonia gas with the introduction of ammonia decomposition gas stopped. The second control for changing the introduction amount of the gas can be selectively implemented. The output value of the gas flow rate output adjusting means 30 is transmitted to the gas introduction amount controlling means 14.

ガス導入量制御手段14は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第1供給量制御装置22とアンモニア分解ガス用の第2供給量制御装置26とにそれぞれ制御信号を送るようになっている。 The gas introduction amount control means 14 sends a control signal to the first supply amount control device 22 for ammonia gas and the second supply amount control device 26 for ammonia decomposition gas, respectively, in order to realize the introduction amount of each gas. It has become.

本実施形態の炉内導入ガス供給部20は、アンモニアガス用の第1炉内導入ガス供給部21と、第1供給量制御装置22と、第1供給弁23と、第1流量計24と、を有している。また、本実施形態の炉内導入ガス供給部20は、アンモニア分解ガス(AXガス)用の第2炉内導入ガス供給部25と、第2供給量制御装置26と、第2供給弁27と、第2流量計28と、を有している。 The in-firer introduction gas supply unit 20 of the present embodiment includes a first in-firet introduction gas supply unit 21 for ammonia gas, a first supply amount control device 22, a first supply valve 23, and a first flow meter 24. ,have. Further, the in-firer introduction gas supply unit 20 of the present embodiment includes a second in-core introduction gas supply unit 25 for ammonia decomposition gas (AX gas), a second supply amount control device 26, and a second supply valve 27. , A second flow meter 28.

本実施形態では、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとは、処理炉2内に入る前の炉内導入ガス導入配管29内で混合されるようになっている。 In the present embodiment, the ammonia gas and the ammonia decomposition gas are mixed in the furnace introduction gas introduction pipe 29 before entering the processing furnace 2.

第1炉内導入ガス供給部21は、例えば、第1炉内導入ガス(本例ではアンモニアガス)を充填したタンクにより形成されている。 The first furnace introduction gas supply unit 21 is formed of, for example, a tank filled with the first furnace introduction gas (ammonia gas in this example).

第1供給量制御装置22は、マスフローコントローラにより形成されており、第1炉内導入ガス供給部21と第1供給弁23との間に介装されている。第1供給量制御装置22の開度が、ガス導入量制御手段14から出力される制御信号に応じて変化する。また、第1供給量制御装置22は、第1炉内導入ガス供給部21から第1供給弁23への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段14へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段14による制御の補正等に用いられ得る。 The first supply amount control device 22 is formed by a mass flow controller, and is interposed between the first furnace introduction gas supply unit 21 and the first supply valve 23. The opening degree of the first supply amount control device 22 changes according to the control signal output from the gas introduction amount control means 14. Further, the first supply amount control device 22 detects the supply amount from the first furnace introduction gas supply unit 21 to the first supply valve 23, and sends an information signal including the detected supply amount to the gas introduction control means 14. It is designed to output. The control signal can be used for correction of control by the gas introduction amount control means 14.

第1供給弁23は、ガス導入量制御手段14が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第1供給量制御装置22と第1流量計24との間に介装されている。 The first supply valve 23 is formed by a solenoid valve that switches an open / closed state according to a control signal output by the gas introduction amount control means 14, and is formed between the first supply amount control device 22 and the first flow meter 24. Being intervened.

第2炉内導入ガス供給部25は、例えば、第2炉内導入ガス(本例ではアンモニア分解ガス)を充填したタンクにより形成されている。 The second furnace introduction gas supply unit 25 is formed of, for example, a tank filled with the second furnace introduction gas (ammonia decomposition gas in this example).

第2供給量制御装置26は、マスフローコントローラにより形成されており、第2炉内導入ガス供給部25と第1供給弁27との間に介装されている。第1供給量制御装置26の開度が、ガス導入量制御手段14から出力される制御信号に応じて変化する。また、第3供給量制御装置26は、第2炉内導入ガス供給部25から第2供給弁27への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段14へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段14による制御の補正等に用いられ得る。 The second supply amount control device 26 is formed by a mass flow controller, and is interposed between the second furnace introduction gas supply unit 25 and the first supply valve 27. The opening degree of the first supply amount control device 26 changes according to the control signal output from the gas introduction amount control means 14. Further, the third supply amount control device 26 detects the supply amount from the second furnace introduction gas supply unit 25 to the second supply valve 27, and sends an information signal including the detected supply amount to the gas introduction control means 14. It is designed to output. The control signal can be used for correction of control by the gas introduction amount control means 14.

第2供給弁27は、ガス導入量制御手段14が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第2供給量制御装置26と第2流量計28との間に介装されている。 The second supply valve 27 is formed by a solenoid valve that switches an open / closed state according to a control signal output by the gas introduction amount control means 14, and is formed between the second supply amount control device 26 and the second flow meter 28. Being intervened.

(窒化鋼部材の製造装置の作用(製造方法))
次に、本実施形態の製造装置1の作用について説明する。まず、循環型処理炉2内に被処理品Sが投入され、循環型処理炉2が所望の処理温度に加熱される。その後、炉内導入ガス供給部20からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとの混合ガス、あるいはアンモニアガスのみ、が設定初期流量で処理炉2内へ導入される。この設定初期流量も、パラメータ設定装置15において設定入力可能であり、第1供給量制御装置22及び第2供給量制御装置26(共にマスフローコントローラ)によって制御される。また、攪拌ファン駆動モータ9が駆動されて攪拌ファン8が回転し、処理炉2内の雰囲気を攪拌する。
(Operation of nitriding steel member manufacturing equipment (manufacturing method))
Next, the operation of the manufacturing apparatus 1 of the present embodiment will be described. First, the product S to be processed is put into the circulation type processing furnace 2, and the circulation type processing furnace 2 is heated to a desired processing temperature. After that, only the mixed gas of ammonia gas and the ammonia decomposition gas or only the ammonia gas is introduced into the processing furnace 2 from the furnace introduction gas supply unit 20 at the set initial flow rate. This set initial flow rate can also be set and input in the parameter setting device 15, and is controlled by the first supply amount control device 22 and the second supply amount control device 26 (both are mass flow controllers). Further, the stirring fan drive motor 9 is driven to rotate the stirring fan 8 to stir the atmosphere in the processing furnace 2.

窒化ポテンシャル調節計4の炉内窒化ポテンシャル演算装置13は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し(最初は極めて高い値である(炉内に水素が存在しないため)がアンモニアガスの分解(水素発生)が進行するにつれて低下してくる)、目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置15において設定入力可能である。 The in-core nitriding potential calculation device 13 of the nitriding potential regulator 4 calculates the nitriding potential in the furnace (at first, the value is extremely high (because there is no hydrogen in the furnace), but the decomposition of ammonia gas (hydrogen generation)). Decreases as it progresses), and it is determined whether or not the sum of the target nitriding potential and the reference deviation value has been exceeded. This reference deviation value can also be set and input in the parameter setting device 15.

炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったと判定されると、窒化ポテンシャル調節計4は、ガス導入量制御手段14を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。 When it is determined that the calculated value of the nitriding potential in the furnace is less than the sum of the target nitriding potential and the reference deviation value, the nitriding potential regulator 4 determines the amount of gas introduced into the furnace via the gas introduction amount control means 14. Starts control of.

窒化ポテンシャル調節計4の炉内窒化ポテンシャル演算装置13は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整手段30は、炉内窒化ポテンシャル演算装置13によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル(設定された窒化ポテンシャル)を目標値とし、炉内導入ガスの導入量を入力値としたPID制御を実施する。具体的には、当該PID制御において、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する第1制御と、アンモニア分解ガスの導入を停止させた状態でアンモニアガスの導入量を変更する第2制御と、が選択的に実施される。当該PID制御においては、パラメータ設定装置15にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、例えば、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なる値が用意されている。 The in-core nitriding potential calculation device 13 of the nitriding potential regulator 4 calculates the in-core nitriding potential based on the input hydrogen concentration signal or ammonia concentration signal. Then, the gas flow rate output adjusting means 30 sets the nitriding potential calculated by the in-core nitriding potential calculation device 13 as the output value, sets the target nitriding potential (set nitriding potential) as the target value, and introduces the gas into the furnace. Is performed as an input value for PID control. Specifically, in the PID control, the first control of changing the introduction ratio of each other while keeping the total flow rate of the introduction amount of ammonia gas and the introduction amount of ammonia decomposition gas constant, and the introduction of ammonia decomposition gas were stopped. A second control that changes the amount of ammonia gas introduced in the state is selectively implemented. In the PID control, each setting parameter value set and input by the parameter setting device 15 is used. As the setting parameter value, for example, different values are prepared depending on the value of the target nitriding potential.

そして、ガス流量出力調整手段30が、PID制御の結果として、炉内導入ガスの各々の導入量を制御する。具体的には、ガス流量出力調整手段30が、各ガスの流量を決定し、当該出力値がガス導入量制御手段14へ伝達される。 Then, the gas flow rate output adjusting means 30 controls the amount of each introduced gas in the furnace as a result of the PID control. Specifically, the gas flow rate output adjusting means 30 determines the flow rate of each gas, and the output value is transmitted to the gas introduction amount control means 14.

ガス導入量制御手段14は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第1供給量制御装置22とアンモニア分解ガス用の第2供給量制御装置26とにそれぞれ制御信号を送る。 The gas introduction amount control means 14 sends a control signal to the first supply amount control device 22 for ammonia gas and the second supply amount control device 26 for ammonia decomposition gas, respectively, in order to realize the introduction amount of each gas.

以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができる。これにより、被処理品Sの窒化処理後表面にε相や脱炭を阻害する酸化膜を形成させることなく極めて高品質に窒化処理を行うことができる。 With the above control, the nitriding potential in the furnace can be stably controlled in the vicinity of the target nitriding potential. As a result, the nitriding treatment can be performed with extremely high quality without forming an ε phase or an oxide film that inhibits decarburization on the surface of the product S to be treated after the nitriding treatment.

(第1制御と第2制御との選択について)
第1制御が採用された例を、図11(a)及び図11(b)に示す。図11(a)及び図11(b)の例では、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量が、166(l/min)で一定となっており、窒化ポテンシャルが0.16に高精度に制御されている。
(About the selection between the first control and the second control)
An example in which the first control is adopted is shown in FIGS. 11 (a) and 11 (b). In the examples of FIGS. 11A and 11B, the total flow rate of the amount of ammonia gas introduced and the amount of ammonia decomposition gas introduced is constant at 166 (l / min), and the nitriding potential is 0. It is controlled with high precision to .16.

第2制御が採用された例を、図12(a)及び図12(b)に示す。図12(a)及び図12(b)の例では、アンモニア分解ガスの導入が停止され、アンモニアガスの導入量のみが220(l/min)の近傍で小刻みにフィードバック制御されることで、窒化ポテンシャルが0.16に高精度に制御されている。 An example in which the second control is adopted is shown in FIGS. 12 (a) and 12 (b). In the examples of FIGS. 12 (a) and 12 (b), the introduction of the ammonia decomposition gas is stopped, and only the amount of the introduced ammonia gas is feedback-controlled in small steps in the vicinity of 220 (l / min), whereby nitriding is performed. The potential is controlled to 0.16 with high accuracy.

制御の安定性及び処理の安全性という観点からは、第1制御が実施されることが好ましい。しかしながら、被処理品Sの炉内挿入量が多い場合(例えば被処理品Sの表面積が7m2を超える場合)には、(3)式の分解反応が多く生ずるため、第1制御では窒化ポテンシャルを高精度に制御することが難しい。そのような場合には、第2制御に移行して窒化ポテンシャル制御が行われることが好ましい。 From the viewpoint of control stability and processing safety, it is preferable that the first control is carried out. However, when the amount of the processed product S inserted into the furnace is large (for example, when the surface area of the processed product S exceeds 7 m 2 ), the decomposition reaction of the formula (3) occurs frequently, so that the nitriding potential in the first control Is difficult to control with high precision. In such a case, it is preferable to shift to the second control and perform the nitriding potential control.

(案内筒(内部レトルト)の重要性について)
本件発明者の実験によれば、製造装置1から案内筒5(内部レトルト)を取り除いて窒化処理を実施した場合(比較例)には、被処理品Sの表面にε相やα相が形成されてしまうことが確認された。(比較例においては、案内筒4を取り除いたことに加えて、撹拌扇9とガス導入管29の位置についても、炉内天井中央に移動した。)
(About the importance of the guide tube (internal retort))
According to the experiment of the present inventor, when the guide tube 5 (internal retort) is removed from the manufacturing apparatus 1 and the nitriding treatment is performed (comparative example), the ε phase and the α phase are formed on the surface of the processed product S. It was confirmed that it would be done. (In the comparative example, in addition to removing the guide cylinder 4, the positions of the stirring fan 9 and the gas introduction pipe 29 were also moved to the center of the ceiling in the furnace.)

具体的には、製造装置1を用いた場合と、比較例の場合とで、(1)処理温度:580℃、窒化ポテンシャル:0.2、処理時間:1.5時間の処理を実施し、その後(2)処理温度:580℃、窒化ポテンシャル:1.5、処理時間:1.5時間の窒化処理を実施し、さらに(2)処理温度:580℃、窒化ポテンシャル:0.3、処理時間:20分の窒化処理を実施し、最後に(4)処理温度:500℃、窒化ポテンシャル:0.7、処理時間:2時間の窒化処理を実施した(合計4段階)。被処理品Sとしては、図13で示される冶具を用いて、A面(炉蓋側)、B面(炉内中央)、C面(炉内奥行側)の中央に、それぞれ、鋼材として、S45C鋼であってφ20×5mmのコイン状の試験片が用いられた。 Specifically, in the case of using the manufacturing apparatus 1 and the case of the comparative example, (1) the treatment was carried out at (1) treatment temperature: 580 ° C., nitriding potential: 0.2, and treatment time: 1.5 hours. After that, (2) nitriding treatment was carried out at (2) treatment temperature: 580 ° C., nitriding potential: 1.5, treatment time: 1.5 hours, and (2) treatment temperature: 580 ° C., nitriding potential: 0.3, treatment time. : 20 minutes of nitriding treatment was carried out, and finally (4) treatment temperature: 500 ° C., nitriding potential: 0.7, treatment time: 2 hours of nitriding treatment was carried out (4 steps in total). As the product S to be treated, the jig shown in FIG. 13 is used as a steel material at the center of the A side (furnace lid side), the B side (center of the furnace), and the C side (depth side of the furnace), respectively. A coin-shaped test piece of S45C steel having a diameter of 20 × 5 mm was used.

窒化処理後の各試験片の表面のX線構造解析をしたところ、以下の表3に示すように、実施例の場合には、いずれの面においても均一な化合物層厚さ、且つγ′相が得られた。 An X-ray structure analysis of the surface of each test piece after the nitriding treatment revealed that, as shown in Table 3 below, in the case of the examples, the compound layer thickness was uniform on all surfaces and the γ'phase. was gotten.

一方、比較例の場合には、炉蓋側へ設置したA面はε相がみられたのに対して、奥行方向へ設置したC面はα相とγ′相の2相になっており、また奥行方向へ行くほど化合物層厚さが薄くなる傾向が認められた。これは、窒化ポテンシャルの炉内均一性が良くないためであると考えられる。 On the other hand, in the case of the comparative example, the A surface installed on the furnace lid side had an ε phase, while the C surface installed in the depth direction had two phases, an α phase and a γ'phase. In addition, the thickness of the compound layer tended to become thinner toward the depth. It is considered that this is because the uniformity in the furnace of the nitriding potential is not good.

Figure 0007094540000003
Figure 0007094540000003

(S45Cを母材とした更なる実施例及び比較例)
S45C鋼から表4の各条件に基づいてそれぞれ図6に示す形態の試験片を作成し(化合物層の厚さは23μmで共通)、回転曲げ疲労強度の試験を実施した。具体的には、小野式回転曲げ疲労試験機(島津製作所、H7型)を用いて、試験荷重を47kgf、回転数を3600rpmとして、107回転を迎えることができるか否かを判定した。
(Further Examples and Comparative Examples Using S45C as a Base Material)
Test pieces having the form shown in FIG. 6 were prepared from S45C steel based on the conditions shown in Table 4 (the thickness of the compound layer was 23 μm in common), and the rotational bending fatigue strength was tested. Specifically, using an Ono-type rotary bending fatigue tester (Shimadzu Corporation, H7 type), it was determined whether or not it was possible to reach 107 rotations with a test load of 47 kgf and a rotation speed of 3600 rpm.

その結果、Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)>0.5とVbγ’/(Vbε+Vbγ’)>0.2との両方を満たす試験片(表4の最上段の条件)のみが、107回転を迎えることができた。 As a result, only the test piece (the condition at the top of Table 4) satisfying both Vaγ'/ (Vaε + Vaγ')> 0.5 and Vbγ'/ (Vbε + Vbγ')> 0.2 is 10 We were able to reach the 7th turn.

Figure 0007094540000004
Figure 0007094540000004

比較例1及び比較例2は、3段目の窒化処理の処理温度が本発明による製造方法の条件を満たしていなかったため、Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)>0.2を満たすことができず、結果として実施例と同等の疲労強度を実現することができなかった。比較例3は、2段目の窒化処理がスキップされたため、化合物層全体でのγ’相比率が低く、Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)>0.5を満たすことができず、結果として実施例と同等の疲労強度を実現することができなかった。 In Comparative Example 1 and Comparative Example 2, since the treatment temperature of the third-stage nitriding treatment did not satisfy the conditions of the production method according to the present invention, Vbγ'/ (Vbε + Vbγ')> 0.2 could be satisfied. As a result, it was not possible to achieve the same fatigue strength as in the examples. In Comparative Example 3, since the second-stage nitriding treatment was skipped, the γ'phase ratio in the entire compound layer was low, and Vaγ'/ (Vaε + Vaγ')> 0.5 could not be satisfied, resulting in that. It was not possible to achieve the same fatigue strength as in the examples.

(SCM435を母材とした更なる実施例及び比較例)
本発明は、炭素鋼の他に、炭素含有量が質量%で0.1%以上である低合金鋼にも適用可能である。例えば、SCr440やSCM435等も、母相として利用可能である。
(Further Examples and Comparative Examples Using SCM435 as a Base Material)
The present invention is applicable not only to carbon steel but also to low alloy steel having a carbon content of 0.1% or more in mass%. For example, SCr440, SCM435 and the like can also be used as the parent phase.

SCM435鋼から表5の各条件に基づいてそれぞれ図6に示す形態の試験片を作成し(化合物層の厚さは18μmで共通)、回転曲げ疲労強度の試験を実施した。具体的には、小野式回転曲げ疲労試験機(島津製作所、H7型)を用いて、試験荷重を55kgf、回転数を3600rpmとして、107回転を迎えることができるか否かを判定した。 Test pieces having the form shown in FIG. 6 were prepared from SCM435 steel based on the conditions shown in Table 5 (the thickness of the compound layer was 18 μm in common), and the rotational bending fatigue strength was tested. Specifically, using an Ono-type rotary bending fatigue tester (Shimadzu Corporation, H7 type), it was determined whether or not it was possible to reach 107 rotations with a test load of 55 kgf and a rotation speed of 3600 rpm.

Figure 0007094540000005
Figure 0007094540000005

その結果、3段目の処理工程が実施された場合(表5の上段の条件)のみ、Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)>0.5とVbγ’/(Vbε+Vbγ’)>0.2との両方を満たし、107回転を迎えることができた。 As a result, Vaγ'/ (Vaε + Vaγ')> 0.5 and Vbγ'/ (Vbε + Vbγ')> 0. Both of 2 and were satisfied, and it was possible to reach 107 rotations.

1 窒化鋼部材の製造装置
2 循環型処理炉
3 雰囲気ガス濃度検出装置
4 窒化ポテンシャル調節計
5 内部レトルト
6 レトルト
7 炉開閉蓋
8 攪拌ファン
9 攪拌ファン駆動モータ
12 雰囲気ガス配管
13 炉内窒化ポテンシャル演算装置
14 ガス導入量制御装置
15 パラメータ設定装置(タッチパネル)
20 炉内ガス供給部
21 第1炉内導入ガス供給部
22 第1炉内ガス供給制御装置
23 第1供給弁
25 第2炉内導入ガス供給部
26 第2炉内ガス供給制御装置
27 第2供給弁
29 炉内導入ガス導入配管
30 ガス流量出力調整装置
31 プログラマブルロジックコントローラ
40 炉内ガス廃棄配管
41 排ガス燃焼分解装置
100 一実施形態の窒化鋼部材
101 鉄窒化物化合物層
102 拡散層
120 比較例の窒化鋼部材
121 鉄窒化物化合物層
122 拡散層
201 炉壁またはベル
202 レトルト
203 撹拌扇
204 案内筒(内部レトルト)
205 ガス導入管
206 フレア付きのガス排気またはガスフード
207 熱電対
208 冷却作業用の蓋
209 冷却作業用の送風機
1 Manufacturing equipment for steel nitride members 2 Circulation type processing furnace 3 Atmospheric gas concentration detector 4 Nitrating potential regulator 5 Internal retort 6 Retort 7 Furnace opening / closing lid 8 Stirring fan 9 Stirring fan drive motor 12 Atmospheric gas piping 13 In-furnace nitride potential calculation Device 14 Gas introduction amount control device 15 Parameter setting device (touch panel)
20 In-core gas supply unit 21 1st in-core gas supply unit 22 1st in-core gas supply control device 23 1st supply valve 25 2nd in-core introduction gas supply unit 26 2nd in-core gas supply control device 27 2nd Supply valve 29 In-furnace introduction gas introduction pipe 30 Gas flow rate output regulator 31 Programmable logic controller 40 In-furnace gas waste pipe 41 Exhaust gas combustion decomposition device 100 Steel nitride member 101 of one embodiment Iron nitride compound layer 102 Diffusion layer 120 Comparative example Nitride steel member 121 Iron nitride compound layer 122 Diffusion layer 201 Furnace wall or bell 202 Retort 203 Stirring fan 204 Guide tube (internal retort)
205 Gas inlet pipe 206 Flared gas exhaust or gas hood 207 Thermocouple 208 Cooling work lid 209 Cooling work blower

Claims (5)

質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とし、表面に鉄窒化物化合物層が形成されている窒化鋼部材であって、
前記鉄窒化物化合物層の厚さは、13μm以上であり、
前記鉄窒化物化合物層の全領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVaγ’とVaεとした時、Vaγ’/(Vaε+Vaγ’)の値が0.5以上であり、
前記鉄窒化物化合物層の下部1/4の領域中に占めるγ’相とε相の体積割合をそれぞれVbγ’とVbεとした時、Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値が0.2以上であって0.4以下である
ことを特徴とする窒化鋼部材。
A nitride steel member having a carbon steel or a low alloy steel having a carbon content of 0.10% or more in mass% as a matrix and an iron nitride compound layer formed on the surface thereof.
The thickness of the iron nitride compound layer is 13 μm or more, and the thickness is 13 μm or more.
When the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the entire region of the iron nitride compound layer are Vaγ'and Vaε, respectively, the value of Vaγ'/ (Vaε + Vaγ') is 0.5 or more.
When the volume ratios of the γ'phase and the ε phase in the lower 1/4 region of the iron nitride compound layer are Vbγ'and Vbε, respectively, the value of Vbγ'/ (Vbε + Vbγ') is 0.2 or more. There is less than 0.4
A nitrided steel member characterized by this.
前記鉄窒化物化合物層の厚さは、20μm~35μm以上である
ことを特徴とする請求項1に記載の窒化鋼部材。
The nitrided steel member according to claim 1, wherein the iron nitride compound layer has a thickness of 20 μm to 35 μm or more.
前記Vbγ’/(Vbε+Vbγ’)の値が、0.3以上である
ことを特徴とする請求項1または2に記載の窒化鋼部材。
The nitrided steel member according to claim 1 or 2, wherein the value of Vbγ'/ (Vbε + Vbγ') is 0.3 or more.
案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉を用いて、質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、
少なくとも2段階の窒化処理を有しており、
1段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.15~0.4の範囲に制御され、
2段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が490℃~510℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.5~2.0の範囲に制御される
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造方法。
It is a method of manufacturing a nitrided steel member whose parent phase is carbon steel or low alloy steel having a carbon content of 0.10% or more in mass% by using a circulation type processing furnace equipped with a guide cylinder and a stirring fan. hand,
It has at least two stages of nitriding and
In the first stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C., and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is in the range of 0.15 to 0.4. Controlled
In the second stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 490 ° C. to 510 ° C., and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is in the range of 0.5 to 2.0. A method for manufacturing a nitrided steel member, which is characterized by being controlled.
案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉を用いて、質量%で0.10%以上の炭素量を有する炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、
少なくとも3段階の窒化処理を有しており、
1段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.7~3.0の範囲に制御され、
2段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が560℃~600℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.15~0.4の範囲に制御され、
3段目の処理においては、前記循環型処理炉内の温度が490℃~510℃の範囲に制御され、且つ、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが0.5~2.0の範囲に制御される
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造方法。
It is a method of manufacturing a nitrided steel member whose parent phase is carbon steel or low alloy steel having a carbon content of 0.10% or more in mass% by using a circulation type processing furnace equipped with a guide cylinder and a stirring fan. hand,
It has at least three stages of nitriding and
In the first stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C., and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is in the range of 0.7 to 3.0. Controlled
In the second stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 560 ° C. to 600 ° C., and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is in the range of 0.15 to 0.4. Controlled
In the third stage treatment, the temperature in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 490 ° C. to 510 ° C., and the nitriding potential in the circulation type processing furnace is in the range of 0.5 to 2.0. A method for manufacturing a nitrided steel member, which is characterized by being controlled.
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