JP7079699B2 - Improved weighability Polybutylene terephthalate resin pellets - Google Patents

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本発明は、計量性の向上したポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットに関する。 The present invention relates to polybutylene terephthalate resin pellets with improved measurable properties.

ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)は、機械的特性、電気的特性、耐熱性など各種特性に優れるため、エンジニアリングプラスチックとして自動車部品や電気・電子機器部品など種々の用途に広く利用されている。 Polybutylene terephthalate resin (PBT resin) is excellent in various properties such as mechanical properties, electrical properties, and heat resistance, and is therefore widely used as engineering plastics in various applications such as automobile parts and electrical / electronic equipment parts.

ポリブチレンテレフタレート樹脂から成形品を得る方法として、射出成形が挙げられる。射出成形において、生産性、すなわち単位時間あたりの生産数量を増加させるための方法としては、金型のキャビティ数を増やして1ショットあたりの成形品取得数を増やす方法がある。一方、1ショットあたりの成形サイクル時間を短縮することで、単位時間当たりのショット数を増加させる方法も有効である。 Injection molding can be mentioned as a method for obtaining a molded product from a polybutylene terephthalate resin. In injection molding, as a method for increasing productivity, that is, the production quantity per unit time, there is a method of increasing the number of mold cavities to increase the number of molded products obtained per shot. On the other hand, it is also effective to increase the number of shots per unit time by shortening the molding cycle time per shot.

ここで成形サイクル時間を短縮するには、金型の温度を下げて冷却時間を短縮したり、射出速度を速くして射出時間を短縮する方法がある。しかしながら、冷却時間の短縮は成形品の結晶化不足、ひいては物性低下に繋がるおそれがあり、高速での射出もジェッティングやガス焼けによる外観不良の原因となり得る。そこで、成形品の特性に与える影響が少ない工程として、1ショット分の溶融樹脂をシリンダ内で計量する「計量時間」を短縮するというのが好ましい方法となる。 Here, in order to shorten the molding cycle time, there are methods of lowering the temperature of the mold to shorten the cooling time, or increasing the injection speed to shorten the injection time. However, shortening the cooling time may lead to insufficient crystallization of the molded product, which in turn may lead to deterioration of physical properties, and high-speed injection may also cause poor appearance due to jetting or gas burning. Therefore, as a step that has little influence on the characteristics of the molded product, it is preferable to shorten the "weighing time" for weighing one shot of the molten resin in the cylinder.

本発明は、ポリブチレンテレフタレート樹脂を射出成形して成形品を得る場合において、1ショット分の溶融樹脂をシリンダ内で計量する「計量時間」を短縮することが可能な、計量性の向上したポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットを提供することを課題とする。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, when a polybutylene terephthalate resin is injection-molded to obtain a molded product, it is possible to shorten the "weighing time" for weighing one shot of the molten resin in a cylinder, and the poly has improved measurable property. An object of the present invention is to provide a butylene terephthalate resin pellet.

本発明者らは鋭意検討の結果、滑剤を含むポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットにおいて、滑剤のペレット表面への浸み出し量を特定範囲にすることにより、上記の課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。これは、滑剤の浸み出し量をある程度多く広い範囲とするものであり、滑剤の浸み出し量を低い範囲に抑制する場合に要求されるような、乾燥条件の厳密な管理をせずとも良い点で、滑剤の浸み出し量の制御において管理が煩雑になるという問題をも解決したものである。 As a result of diligent studies, the present inventors have found that in polybutylene terephthalate resin pellets containing a lubricant, the above-mentioned problems can be solved by setting the amount of the lubricant to seep out to the pellet surface within a specific range. It came to be completed. This is to increase the amount of lubricant leaching to a certain extent and cover a wide range, and without strict control of drying conditions as required when suppressing the amount of lubricant leaching to a low range. In a good point, it also solves the problem that management becomes complicated in controlling the amount of lubricant seeping out.

すなわち、本発明は以下の(1)~(5)に関する。
(1)ポリブチレンテレフタレート樹脂と滑剤とを含み、予備乾燥後、成形機投入前におけるポリブチレンテレフタレート樹脂由来の赤外スペクトルピーク強度に対する、滑剤由来の赤外スペクトルピーク強度(2850cm-1の吸収/1019cm-1の吸収)が、0.080以上0.215以下であることを特徴とする、ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット。
(2)予備乾燥前における表面結晶化状態として、ポリブチレンテレフタレート樹脂全体由来の赤外スペクトルピーク強度に対する、結晶化したポリブチレンテレフタレート樹脂由来の赤外スペクトルピーク強度(917cm-1の吸収/1019cm-1の吸収)が、0.200以上0.265以下である、(1)に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット。
(3)滑剤が脂肪酸エステルである、(1)または(2)に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット。
(4)ストランドカット直後のペレットの温度が150℃以下である、(1)から(3)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット。
(5)無機充填剤を含有していない、(1)から(4)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット。
That is, the present invention relates to the following (1) to (5).
(1) Containing polybutylene terephthalate resin and lubricant, the lubricant-derived infrared spectrum peak intensity (2850 cm -1 absorption / absorption /) with respect to the polybutylene terephthalate resin-derived infrared spectrum peak intensity after pre-drying and before charging the molding machine. A polybutylene terephthalate resin pellet having an absorption of 1019 cm -1 ) of 0.080 or more and 0.215 or less.
(2) As the surface crystallized state before pre-drying, the infrared spectral peak intensity derived from the crystallized polybutylene terephthalate resin (absorption of 917 cm -1 / 1019 cm-) with respect to the infrared spectral peak intensity derived from the entire polybutylene terephthalate resin. 1. The polybutylene terephthalate resin pellet according to (1), wherein the absorption) is 0.200 or more and 0.265 or less.
(3) The polybutylene terephthalate resin pellet according to (1) or (2), wherein the lubricant is a fatty acid ester.
(4) The polybutylene terephthalate resin pellet according to any one of (1) to (3), wherein the temperature of the pellet immediately after strand cutting is 150 ° C. or lower.
(5) The polybutylene terephthalate resin pellet according to any one of (1) to (4), which does not contain an inorganic filler.

本発明によれば、ポリブチレンテレフタレート樹脂から射出成形を行うことにより成形品を得る場合において、1ショット分の溶融樹脂をシリンダ内で計量する「計量時間」を短縮することが可能な、計量性の向上したポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットを提供することができる。 According to the present invention, when a molded product is obtained by injection molding from polybutylene terephthalate resin, it is possible to shorten the "weighing time" for weighing one shot of the molten resin in the cylinder. Can provide improved polybutylene terephthalate resin pellets.

以下、本発明の一実施形態について詳細に説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の効果を阻害しない範囲で適宜変更を加えて実施することができる。 Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described in detail. The present invention is not limited to the following embodiments, and can be carried out with appropriate modifications as long as the effects of the present invention are not impaired.

[ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット]
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットは、ポリブチレンテレフタレート樹脂と滑剤とを含み、予備乾燥後、成形機投入前におけるポリブチレンテレフタレート樹脂由来の赤外スペクトルピーク強度に対する、滑剤由来の赤外スペクトルピーク強度(2850cm-1の吸収/1019cm-1の吸収)が、0.080以上0.215以下であることを特徴とする。
[Polybutylene terephthalate resin pellets]
The polybutylene terephthalate resin pellet of the present invention contains a polybutylene terephthalate resin and a lubricant, and has an infrared spectrum peak intensity derived from the lubricant with respect to the infrared spectrum peak intensity derived from the polybutylene terephthalate resin after pre-drying and before loading into the molding machine. (Absorption of 2850 cm -1 / Absorption of 1019 cm -1 ) is 0.080 or more and 0.215 or less.

本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットは、予備乾燥前における表面結晶化状態として、ポリブチレンテレフタレート樹脂全体由来の赤外スペクトルピーク強度に対する、結晶化したポリブチレンテレフタレート樹脂由来の赤外スペクトルピーク強度(917cm-1の吸収/1019cm-1の吸収)が、0.200以上0.265以下であることが好ましい。 The polybutylene terephthalate resin pellet of the present invention has an infrared spectral peak intensity derived from crystallized polybutylene terephthalate resin (917 cm) as opposed to an infrared spectral peak intensity derived from the entire polybutylene terephthalate resin as a surface crystallized state before pre-drying. ( -1 absorption / 1019 cm -1 absorption) is preferably 0.200 or more and 0.265 or less.

また、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットに用いられる滑剤は、脂肪酸エステルであることが好ましい。 Further, the lubricant used in the polybutylene terephthalate resin pellet of the present invention is preferably a fatty acid ester.

さらに、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットは、ストランドカット直後のペレットの温度が150℃以下であることが好ましく、130℃以下であることがより好ましく、110℃以下であることがさらに好ましく、100℃以下であることが特に好ましく、90℃以下であることが最も好ましい。なお、ストランドカット直後のペレット温度の下限は特に限定されないが、ペレット温度を極端に低くしようとする場合、ストランドの冷却工程を長く取る必要があり、設備の配置等が複雑になるため、40℃以上であることが好ましく、50℃以上であることがより好ましく、60℃以上であることがさらに好ましい。なお、本発明においてストランドカット直後のペレットの温度とは、ペレタイズされたストランドカット直後のペレットを1kg程度、ペレットが冷めないように、ペレット同士が十分に密集した状態で捕集できる容器にて採取し、当該ペレットが充填された容器内の中央部付近の温度を接触式温度計で測定した値を指す。 Further, in the polybutylene terephthalate resin pellet of the present invention, the temperature of the pellet immediately after strand cutting is preferably 150 ° C. or lower, more preferably 130 ° C. or lower, further preferably 110 ° C. or lower, 100. The temperature is particularly preferably ℃ or less, and most preferably 90 ℃ or less. The lower limit of the pellet temperature immediately after the strand cut is not particularly limited, but when the pellet temperature is to be extremely lowered, it is necessary to take a long cooling process of the strand, which complicates the arrangement of equipment and the like. The above is preferable, the temperature is more preferably 50 ° C. or higher, and the temperature is even more preferably 60 ° C. or higher. In the present invention, the temperature of the pellets immediately after the strand cut is about 1 kg of the pellets immediately after the strand cut, and the pellets are collected in a container that can be collected in a sufficiently dense state so that the pellets do not cool down. The temperature near the center of the container filled with the pellets is measured with a contact thermometer.

また、本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットは、無機充填剤を含有していないことが好ましい。 Further, it is preferable that the polybutylene terephthalate resin pellet of the present invention does not contain an inorganic filler.

(ポリブチレンテレフタレート樹脂)
ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)は、少なくともテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体(C1-6のアルキルエステルや酸ハロゲン化物等)を含むジカルボン酸成分と、少なくとも炭素原子数4のアルキレングリコール(1,4-ブタンジオール)又はそのエステル形成性誘導体(アセチル化物等)を含むグリコール成分とを重縮合して得られるポリブチレンテレフタレート樹脂である。本実施形態において、ポリブチレンテレフタレート樹脂はホモポリブチレンテレフタレート樹脂に限らず、ブチレンテレフタレート単位を60モル%以上含有する共重合体であってもよい。
(Polybutylene terephthalate resin)
The polybutylene terephthalate resin (PBT resin) contains a dicarboxylic acid component containing at least terephthalic acid or an ester-forming derivative thereof (such as an alkyl ester of C 1-6 or an acid halide) and an alkylene glycol having at least 4 carbon atoms (1). , 4-Butandiol) or a polybutylene terephthalate resin obtained by polycondensing with a glycol component containing an ester-forming derivative (acetylated product, etc.). In the present embodiment, the polybutylene terephthalate resin is not limited to the homopolybutylene terephthalate resin, and may be a copolymer containing 60 mol% or more of the butylene terephthalate unit.

ポリブチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基量は、本発明の目的を阻害しない限り特に限定されないが、30meq/kg以下が好ましく、25meq/kg以下がより好ましい。 The amount of the terminal carboxyl group of the polybutylene terephthalate resin is not particularly limited as long as it does not impair the object of the present invention, but is preferably 30 meq / kg or less, and more preferably 25 meq / kg or less.

ポリブチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は本発明の目的を阻害しない範囲で特に制限されないが、0.60dL/g以上1.2dL/g以下であるのが好ましく、0.65dL/g以上0.9dL/g以下であるのがより好ましい。このような範囲の固有粘度のポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合には、得られるポリブチレンテレフタレート樹脂組成物が特に成形性に優れたものとなる。また、異なる固有粘度を有するポリブチレンテレフタレート樹脂をブレンドして、固有粘度を調整することもできる。例えば、固有粘度1.0dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂と固有粘度0.7dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂とをブレンドすることにより、固有粘度0.9dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂を調製することができる。ポリブチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、例えば、o-クロロフェノール中で温度35℃の条件で測定することができる。 The intrinsic viscosity of the polybutylene terephthalate resin is not particularly limited as long as it does not impair the object of the present invention, but is preferably 0.60 dL / g or more and 1.2 dL / g or less, and 0.65 dL / g or more and 0.9 dL / g. It is more preferably g or less. When a polybutylene terephthalate resin having an intrinsic viscosity in such a range is used, the obtained polybutylene terephthalate resin composition is particularly excellent in moldability. It is also possible to adjust the intrinsic viscosity by blending polybutylene terephthalate resins having different intrinsic viscosities. For example, a polybutylene terephthalate resin having an intrinsic viscosity of 0.9 dL / g can be prepared by blending a polybutylene terephthalate resin having an intrinsic viscosity of 1.0 dL / g and a polybutylene terephthalate resin having an intrinsic viscosity of 0.7 dL / g. Can be done. The intrinsic viscosity of the polybutylene terephthalate resin can be measured, for example, in o-chlorophenol under the condition of a temperature of 35 ° C.

ポリブチレンテレフタレート樹脂の調製において、コモノマー成分としてテレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸又はそのエステル形成性誘導体を用いる場合、例えば、イソフタル酸、フタル酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、4,4’-ジカルボキシジフェニルエーテル等のC8-14の芳香族ジカルボン酸;コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸等のC4-16のアルカンジカルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸等のC5-10のシクロアルカンジカルボン酸;これらのジカルボン酸成分のエステル形成性誘導体(C1-6のアルキルエステル誘導体や酸ハロゲン化物等)を用いることができる。これらのジカルボン酸成分は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。 When an aromatic dicarboxylic acid other than terephthalic acid or an ester-forming derivative thereof is used as a comonomer component in the preparation of a polybutylene terephthalate resin, for example, isophthalic acid, phthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, 4,4'- C 8-14 aromatic dicarboxylic acid such as dicarboxydiphenyl ether; C 4-16 alcandicarboxylic acid such as succinic acid, adipic acid, azelaic acid, sebacic acid; C 5-10 cycloalcandicarboxylic acid such as cyclohexanedicarboxylic acid. Acids; Ester-forming derivatives of these dicarboxylic acid components (C 1-6 alkyl ester derivatives, acid halides, etc.) can be used. These dicarboxylic acid components can be used alone or in combination of two or more.

これらのジカルボン酸成分の中では、イソフタル酸等のC8-12の芳香族ジカルボン酸、及び、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸等のC6-12のアルカンジカルボン酸がより好ましい。 Among these dicarboxylic acid components, C 8-12 aromatic dicarboxylic acids such as isophthalic acid and C 6-12 alcandicarboxylic acids such as adipic acid, azelaic acid and sebacic acid are more preferable.

ポリブチレンテレフタレート樹脂の調製において、コモノマー成分として1,4-ブタンジオール以外のグリコール成分を用いる場合、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,3-ブチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,3-オクタンジオール等のC2-10のアルキレングリコール;ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール等のポリオキシアルキレングリコール;シクロヘキサンジメタノール、水素化ビスフェノールA等の脂環式ジオール;ビスフェノールA、4,4’-ジヒドロキシビフェニル等の芳香族ジオール;ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加体、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド3モル付加体等の、ビスフェノールAのC2-4のアルキレンオキサイド付加体;又はこれらのグリコールのエステル形成性誘導体(アセチル化物等)を用いることができる。これらのグリコール成分は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。 When a glycol component other than 1,4-butanediol is used as the comonomer component in the preparation of the polybutylene terephthalate resin, for example, ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,3-butylene glycol, hexamethylene glycol, neopentyl C 2-10 alkylene glycols such as glycols and 1,3-octanediols; polyoxyalkylene glycols such as diethylene glycols, triethylene glycols and dipropylene glycols; alicyclic diols such as cyclohexanedimethanol and hydride bisphenol A; bisphenols Aromatic diols such as A, 4,4'-dihydroxybiphenyl; C 2-4 alkylene oxide adduct of bisphenol A such as ethylene oxide 2 mol adduct of bisphenol A and propylene oxide 3 mol adduct of bisphenol A; Alternatively, ester-forming derivatives of these glycols (acetylated products, etc.) can be used. These glycol components can be used alone or in combination of two or more.

これらのグリコール成分の中では、エチレングリコール、トリメチレングリコール等のC2-6のアルキレングリコール、ジエチレングリコール等のポリオキシアルキレングリコール、又は、シクロヘキサンジメタノール等の脂環式ジオール等がより好ましい。 Among these glycol components, C 2-6 alkylene glycols such as ethylene glycol and trimethylene glycol, polyoxyalkylene glycols such as diethylene glycol, and alicyclic diols such as cyclohexanedimethanol are more preferable.

ジカルボン酸成分及びグリコール成分の他に使用できるコモノマー成分としては、例えば、4-ヒドロキシ安息香酸、3-ヒドロキシ安息香酸、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸、4-カルボキシ-4’-ヒドロキシビフェニル等の芳香族ヒドロキシカルボン酸;グリコール酸、ヒドロキシカプロン酸等の脂肪族ヒドロキシカルボン酸;プロピオラクトン、ブチロラクトン、バレロラクトン、カプロラクトン(ε-カプロラクトン等)等のC3-12ラクトン;これらのコモノマー成分のエステル形成性誘導体(C1-6のアルキルエステル誘導体、酸ハロゲン化物、アセチル化物等)が挙げられる。 Examples of the comonomer component that can be used in addition to the dicarboxylic acid component and the glycol component include 4-hydroxybenzoic acid, 3-hydroxybenzoic acid, 6-hydroxy-2-naphthoic acid, 4-carboxy-4'-hydroxybiphenyl and the like. Aromatic hydroxycarboxylic acids; aliphatic hydroxycarboxylic acids such as glycolic acid and hydroxycaproic acid; C 3-12 lactones such as propiolactone, butyrolactone, valerolactone, caprolactone (ε-caprolactone etc.); esters of these comonomer components Examples thereof include formable derivatives (C 1-6 alkyl ester derivatives, acid halides, acetylates, etc.).

ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットの全質量の10~90質量%であることが好ましく、20~80質量%であることがより好ましく、30~70質量%であることがさらに好ましい。 The content of the polybutylene terephthalate resin is preferably 10 to 90% by mass, more preferably 20 to 80% by mass, and more preferably 30 to 70% by mass, based on the total mass of the polybutylene terephthalate resin pellets. More preferred.

(滑剤)
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットは、滑剤を含有する。滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸金属塩、オキシ脂肪酸、パラフィン、低分子量ポリオレフィン、脂肪酸アミド、脂肪族ケトン、脂肪酸部分鹸化エステル、脂肪酸低級アルコールエステル、脂肪酸多価アルコールエステル、脂肪酸ポリグリコールエステル、変性シリコーン等を挙げることができる。
(Glidant)
The polybutylene terephthalate resin pellet of the present invention contains a lubricant. Lubricants include fatty acids, fatty acid metal salts, oxy fatty acids, paraffins, low molecular weight polyolefins, fatty acid amides, aliphatic ketones, partially saponified fatty acid esters, lower fatty acid lower alcohol esters, polyhydric alcohol esters, fatty acid polyglycol esters, modified silicones, etc. Can be mentioned.

脂肪酸としては炭素数6~40のものが好ましく、具体的には、オレイン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、ヒドロキシステアリン酸、ベヘン酸、アラキドン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸、パルミチン酸、モンタン酸およびこれらの混合物等が挙げられる。脂肪酸金属塩としては炭素数6~40の脂肪酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩が好ましく、具体的にはステアリン酸カルシウム、モンタン酸ナトリウム、モンタン酸カルシウム、等が挙げられる。 The fatty acid preferably has 6 to 40 carbon atoms, and specifically, oleic acid, stearic acid, lauric acid, hydroxystearic acid, behenic acid, arachidonic acid, linoleic acid, linolenic acid, ricinoleic acid, palmitic acid, and montan. Examples include acids and mixtures thereof. As the fatty acid metal salt, an alkali metal salt of a fatty acid having 6 to 40 carbon atoms and an alkaline earth metal salt are preferable, and specific examples thereof include calcium stearate, sodium montanate, calcium montanate and the like.

オキシ脂肪酸としては1,2-オキシステアリン酸、等が挙げられる。パラフィンとしては炭素数18以上のものが好ましく、流動パラフィン、天然パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラクタム等が挙げられる。 Examples of the oxy fatty acid include 1,2-oxystearic acid and the like. The paraffin preferably has 18 or more carbon atoms, and examples thereof include liquid paraffin, natural paraffin, microcrystalline wax, and petrolactam.

低分子量ポリオレフィンとしては例えば分子量5,000以下のものが好ましく、具体的にはポリエチレンワックス、マレイン酸変性ポリエチレンワックス、酸化タイプポリエチレンワックス、塩素化ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等が挙げられる。 As the low molecular weight polyolefin, for example, one having a molecular weight of 5,000 or less is preferable, and specific examples thereof include polyethylene wax, maleic acid-modified polyethylene wax, oxidation type polyethylene wax, chlorinated polyethylene wax, polypropylene wax and the like.

脂肪酸アミドとしては炭素数6以上のものが好ましく、具体的にはオレイン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)ステアリン酸アミド等が挙げられる。 The fatty acid amide preferably has 6 or more carbon atoms, and specifically, oleic acid amide, erucic acid amide, behenic acid amide, methylene bisstearic acid amide, ethylene bisstearic acid amide, N, N-bis (2-hydroxy). Ethyl) stearic acid amide and the like can be mentioned.

脂肪族ケトンとしては炭素数6以上のものが好ましく、高級脂肪族ケトン等が挙げられる。 The aliphatic ketone is preferably one having 6 or more carbon atoms, and examples thereof include higher aliphatic ketones.

脂肪酸部分鹸化エステルとしてはモンタン酸部分鹸化エステル等が挙げられる。 Examples of the fatty acid partially saponified ester include montanic acid partially saponified ester.

脂肪酸低級アルコールエステルとしてはステアリン酸エステル、オレイン酸エステル、リノール酸エステル、リノレン酸エステル、アジピン酸エステル、ベヘン酸エステル、アラキドン酸エステル、モンタン酸エステル、イソステアリン酸エステル等が挙げられる。これらは複数の種類の脂肪酸および/または低級アルコールを用いた混合エステルであっても良い。 Examples of the fatty acid lower alcohol ester include stearic acid ester, oleic acid ester, linoleic acid ester, linolenic acid ester, adipic acid ester, behenic acid ester, arachidonic acid ester, montanic acid ester, isostearic acid ester and the like. These may be mixed esters with multiple types of fatty acids and / or lower alcohols.

脂肪酸多価アルコールエステルとしては、(ポリ)グリセリントリステアレート、(ポリ)グリセリンジステアレート、(ポリ)グリセリンモノステアレート、(ポリ)ペンタエリスルトールテトラステアレート、(ポリ)ペンタエリスルトールトリステアレート、(ポリ)ペンタエリスルトールジステアレート、(ポリ)ペンタエリスルトールモノステアレート、(ポリ)ペンタエリスルトールアジペートステアレート、ソルビタンベヘン酸エステル等が挙げられる。これらは複数の種類の脂肪酸および/または多価アルコールを用いた混合エステルであっても良い。 Examples of fatty acid polyvalent alcohol esters include (poly) glycerin tristearate, (poly) glycerin distearate, (poly) glycerin monostearate, (poly) pentaerythritol tetrastearate, and (poly) pentaerythritol. Examples thereof include tristearate, (poly) pentaerythritol distearate, (poly) pentaerythritol monostearate, (poly) pentaerythritol adipate stearate, and sorbitambechenic acid ester. These may be mixed esters with multiple types of fatty acids and / or polyhydric alcohols.

脂肪酸ポリグリコールエステルとしてはポリエチレングリコール脂肪酸エステルやポリプロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。 Examples of the fatty acid polyglycol ester include polyethylene glycol fatty acid ester and polypropylene glycol fatty acid ester.

変性シリコーンとしてはポリエーテル変性シリコーン、高級脂肪酸アルコキシ変性シリコーン、高級脂肪酸含有シリコーン、高級脂肪酸エステル変性シリコーン、メタクリル変性シリコーン、フッ素変性シリコーン等が挙げられる。 Examples of the modified silicone include polyether-modified silicone, higher fatty acid alkoxy-modified silicone, higher fatty acid-containing silicone, higher fatty acid ester-modified silicone, methacryl-modified silicone, and fluorine-modified silicone.

好ましい滑剤としては、例えば、脂肪酸金属塩、低分子量ポリオレフィン、脂肪酸アミド、脂肪酸部分鹸化エステル、脂肪酸低級アルコールエステル、脂肪酸多価アルコールエステルなどが挙げられる。これらのうち低分子量ポリオレフィン、脂肪酸多価アルコールエステル、脂肪酸アミドがより好ましい。中でもポリエチレンワックス、アジピン酸エステル、モンタン酸エステル、ベヘン酸エステル、ステアリン酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、トリメチロールプロパン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、エチレンビスステアリン酸アミドがさらに好ましく、トリメチロールプロパンとモンタン酸およびアジピン酸の混合エステル、グリセリンステアリン酸エステル、グリセリンベヘン酸エステル、ペンタエリスリトールステアリン酸エステルが特に好ましい。 Preferred lubricants include, for example, fatty acid metal salts, low molecular weight polyolefins, fatty acid amides, fatty acid partially saponified esters, fatty acid lower alcohol esters, fatty acid polyvalent alcohol esters and the like. Of these, low molecular weight polyolefins, polyunsaturated fatty acid esters, and fatty acid amides are more preferable. Among them, polyethylene wax, adipic acid ester, montanic acid ester, behenic acid ester, stearic acid ester, glycerin fatty acid ester, pentaerythritol fatty acid ester, trimethylolpropane fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, and ethylene bisstearic acid amide are more preferable. A mixed ester of propane and montanic acid and adipic acid, a glycerin stearate ester, a glycerin behenic acid ester, and a pentaerythritol stearate ester are particularly preferable.

(充填剤)
本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットには、必要に応じて充填剤が使用される。このような充填剤は、機械的強度、耐熱性、寸法安定性、電気的性質等の性能に優れた性質を得るためには配合することが好ましく、特に剛性を高める目的で有効である。これは目的に応じて繊維状、粉粒状又は板状の充填剤が用いられる。
(filler)
A filler is used for the polybutylene terephthalate resin pellet of the present invention, if necessary. Such a filler is preferably blended in order to obtain excellent performance properties such as mechanical strength, heat resistance, dimensional stability, and electrical properties, and is particularly effective for the purpose of increasing rigidity. For this, a fibrous, powdery or plate-like filler is used depending on the purpose.

繊維状充填剤としては、円形断面ガラス繊維、アスベスト繊維、カーボン繊維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、ジルコニア繊維、チタン酸カリウム繊維、更にステンレス、アルミニウム、チタン、銅、真鍮等の金属の繊維状物などが挙げられる。なお、フッ素樹脂、アクリル樹脂などの高融点の有機質繊維状物質も使用することができる。 Fibrous fillers include circular cross-section glass fibers, asbestos fibers, carbon fibers, silica fibers, silica-alumina fibers, zirconia fibers, potassium titanate fibers, and metal fibers such as stainless steel, aluminum, titanium, copper, and brass. Things and the like can be mentioned. In addition, organic fibrous substances having a high melting point such as fluororesin and acrylic resin can also be used.

粉粒状充填剤としては、ガラスビーズ、ガラス粉、石英粉末、カオリン、クレー、珪藻土、ウォラストナイト、酸化鉄、酸化チタン、アルミナ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、その他、炭化珪素、窒化珪素、各種金属粉末等が挙げられる。 Examples of the powder and granular filler include glass beads, glass powder, quartz powder, kaolin, clay, diatomaceous earth, wollastonite, iron oxide, titanium oxide, alumina, calcium carbonate, magnesium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, and others, silicon carbide. , Silicon nitride, various metal powders and the like.

また、板状充填剤としては、マイカ、ガラスフレーク、各種金属箔等が挙げられる。 Examples of the plate-shaped filler include mica, glass flakes, and various metal foils.

充填剤の種類は特に限定されず、1種又は複数種以上の充填剤を添加することができる。 The type of filler is not particularly limited, and one or more types of filler can be added.

充填剤の添加量は特に規定されるものではないが、ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレット100質量部に対して200質量部以下が好ましい。充填剤を過剰に添加した場合は成形性に劣り靭性の低下が見られる。 The amount of the filler added is not particularly specified, but is preferably 200 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the polybutylene terephthalate resin pellet. When the filler is added excessively, the moldability is poor and the toughness is lowered.

(添加剤)
さらに本発明のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットには、その目的に応じ、一般に熱可塑性樹脂等に添加される公知の物質を添加併用することができる。例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等の安定剤、帯電防止剤、離型剤、染料や顔料等の着色剤、可塑剤、流動性向上剤、靱性向上剤、耐加水分解性向上剤、他の樹脂等いずれも配合することが可能である。
(Additive)
Further, a known substance generally added to a thermoplastic resin or the like can be added and used in combination with the polybutylene terephthalate resin pellet of the present invention, depending on the purpose. For example, antioxidants, UV absorbers, stabilizers such as light stabilizers, antistatic agents, mold release agents, colorants such as dyes and pigments, plasticizers, fluidity improvers, toughness improvers, and hydrolysis resistance improvement agents. It is possible to mix any agent, other resin, etc.

(実施例)
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。なお、特性評価は以下の方法により行った。
(1) ペレットの表面に存在する滑剤量(滑剤染み出し量)の評価
測定機器としてBruker社製Hyperion3000を用い、照射面積を100μm×100μmとし、後述する方法で得た各実施例、比較例のペレットそれぞれ10粒を用いて、赤外スペクトル測定を行った。ポリブチレンテレフタレート樹脂由来のピークは1019cm-1に、滑剤由来のピークは2850cm-1にそれぞれ帰属させ、ポリブチレンテレフタレート樹脂由来のピーク強度に対する、滑剤由来のピーク強度(2850/1019)を求めた。結果を表1~4に示す。
(2)ペレットの表面結晶化度の評価
測定機器としてBruker社製Hyperion3000を用い、照射面積を100μm×100μmとし、後述する方法で得た各実施例、比較例のペレットそれぞれ10粒を用いて、赤外スペクトル測定を行った。ポリブチレンテレフタレート樹脂全体由来のピークは1019cm-1に、結晶化したポリブチレンテレフタレート樹脂由来のピークは917cm-1にそれぞれ帰属させ、ポリブチレンテレフタレート樹脂全体由来のピーク強度に対する、結晶化したポリブチレンテレフタレート樹脂由来のピーク強度(917/1019)を求めた。結果を表1~4に示す。
(3)計量性の評価
後述する方法で得た各実施例、比較例のペレットを、140℃にて、表1~4に示す乾燥時間(hr)で予備乾燥させた後、成形機(ファナック(株)製、「ROBOSHOT S-2000i 100B」、スクリュー径Φ28mm)を用いて、以下の成形条件で127mm×12.7mm×1.6mmの短冊状試験片を成形する際の計量時間の変動を測定した。50ショット行い、平均計量時間、および計量時間の標準偏差をバラつき(σ)として算出した。
〔成形条件〕
シリンダ温度:260℃
金型温度:60℃
射出速度:20mm/sec
保圧:50MPa
計量ストローク:21mm
スクリュ回転数:80rpm
背圧:3MPa
(Example)
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples as long as the gist thereof is not exceeded. The characteristic evaluation was performed by the following method.
(1) Evaluation of the amount of lubricant (lubricant exudation amount) present on the surface of the pellet A Hyperion 3000 manufactured by Bruker was used as a measuring device, the irradiation area was set to 100 μm × 100 μm, and the examples and comparative examples obtained by the methods described below were used. Infrared spectrum measurement was performed using 10 pellets each. The peak derived from polybutylene terephthalate resin was assigned to 1019 cm -1, and the peak derived from lubricant was assigned to 2850 cm -1 , and the peak intensity derived from lubricant (2850/1019) was determined with respect to the peak intensity derived from polybutylene terephthalate resin. The results are shown in Tables 1 to 4.
(2) Evaluation of Surface Crystallinity of Pellets Using Hyperion 3000 manufactured by Bruker Co., Ltd., the irradiation area was 100 μm × 100 μm, and 10 pellets of each Example and Comparative Example obtained by the method described later were used. Infrared spectrum measurement was performed. The peak derived from the entire polybutylene terephthalate resin is assigned to 1019 cm -1 , and the peak derived from the crystallized polybutylene terephthalate resin is assigned to 917 cm -1 , respectively. The peak intensity derived from the resin (917/1019) was determined. The results are shown in Tables 1 to 4.
(3) Evaluation of Weighability The pellets of each Example and Comparative Example obtained by the method described later were pre-dried at 140 ° C. for the drying time (hr) shown in Tables 1 to 4, and then molded by a molding machine (FANUC). Using "ROBOSHOT S-2000i 100B" manufactured by Co., Ltd., screw diameter Φ28 mm), the fluctuation of the weighing time when molding a strip-shaped test piece of 127 mm × 12.7 mm × 1.6 mm under the following molding conditions It was measured. 50 shots were performed, and the average weighing time and the standard deviation of the weighing time were calculated as variations (σ).
〔Molding condition〕
Cylinder temperature: 260 ° C
Mold temperature: 60 ° C
Injection speed: 20 mm / sec
Holding pressure: 50 MPa
Weighing stroke: 21 mm
Screw rotation speed: 80 rpm
Back pressure: 3 MPa

なお、計量性の評価については、実施例1~10、比較例1~17については、計量時間が4秒以下であったものを○、計量時間が4秒を超えたものを×とした。また、実施例1~10、比較例1~17とは異なる金型で行った、実施例11~15、比較例18~22については、計量時間が5秒以下であったものを○、計量時間が5秒を超え、6秒以下であったものを△、計量時間が6秒を超えたものを×とした。 Regarding the evaluation of measurableness, in Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 17, those having a weighing time of 4 seconds or less were evaluated as ◯, and those having a measuring time of more than 4 seconds were evaluated as x. Further, for Examples 11 to 15 and Comparative Examples 18 to 22, which were carried out using a mold different from those of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 17, those having a weighing time of 5 seconds or less were measured as ◯. The time exceeding 5 seconds and 6 seconds or less was marked with Δ, and the weighing time exceeding 6 seconds was marked with ×.

(4)ハンドリング性の評価
後述する方法で得た各実施例、比較例のペレットを、底面内径43mm、容量50mlのガラス製ビーカーに擦り切り一杯に充填し、恒温槽内で180℃にて1時間加熱した。次いで、恒温槽からビーカーを取り出し、室内に静置して室温まで冷却した。その後、ビーカーに平滑な水平面を持つ板を乗せた状態で、ビーカーの開口部を下向きになるよう回転させて置いた状態で、ビーカーを静かに持ち上げて、ペレットのスティッキング(固着)の有無を目視で確認した。スティッキングが見られなかったものを○、若干スティッキングが見られたものを△、著しいスティッキングが見られたものを×とした。
(5)物性の評価
後述する方法で得た各実施例、比較例のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、樹脂温度260℃、金型温度80℃にて、ISO3167の引張試験片Type1A(厚さ:4mm)を成形し、ISO527-1,2に準拠して引張伸び(%)を測定した。引張伸びが10%以上であるものを○、10%未満であるものを×とした。
(4) Evaluation of handleability The pellets of each Example and Comparative Example obtained by the method described later were rubbed into a glass beaker having a bottom inner diameter of 43 mm and a capacity of 50 ml, and filled in a glass beaker at 180 ° C. for 1 hour in a constant temperature bath. It was heated. Then, the beaker was taken out from the constant temperature bath and allowed to stand indoors to cool to room temperature. After that, with a plate with a smooth horizontal surface placed on the beaker, with the opening of the beaker rotated downward, gently lift the beaker and visually check for sticking of pellets. I confirmed it in. Those with no sticking were marked with ○, those with slight sticking were marked with Δ, and those with significant sticking were marked with ×.
(5) Evaluation of Physical Properties After drying the pellets of Examples and Comparative Examples obtained by the method described later at 140 ° C. for 3 hours, the tensile test piece of ISO3167 was dried at a resin temperature of 260 ° C. and a mold temperature of 80 ° C. Type 1A (thickness: 4 mm) was formed and the tensile elongation (%) was measured according to ISO527-1 and ISO. Those having a tensile elongation of 10% or more were evaluated as ◯, and those having a tensile elongation of less than 10% were evaluated as x.

(ペレットの製造)
表1~4に示す成分、組成(質量%)でドライブレンドした材料を、表1~4に示す押出機に供給して、シリンダ温度250℃にて、表1~4に示す浸水距離(cm)、スクリュ回転数(rpm)、吐出量(kg/hr)で溶融混練し、得られたポリブチレンテレフタレート樹脂と滑剤を含有するペレットを上述の各評価に用いる試料とした。ここで、浸水距離は、押出機のダイから押し出された溶融混練物のストランドをペレタイズ(カッティング)する前の冷却水槽の長さを指す。浸水距離が長いほどストランドの冷却が促進され、表面温度が低い状態でペレタイズされるため、ペレット表面の結晶化が進みにくく、表面結晶化度が低いペレットとなる。また、吐出量は少ないほど、低速でストランドが吐出されることを意味し、冷却水槽の長さが同じでも、その通過時間が長くなり、ストランドの冷却が促進されることになるため、ペレットの表面結晶化度が低いものとなる。通常、スクリュ回転数が高いほど吐出量が多い傾向となる。なお、本発明におけるストランドカット直後のペレットの温度として、各実施例、比較例において、ペレタイズされたストランドカット直後のペレットを1kg、ペレット同士が十分密集する状態で容器内に採取し、容器内中央部付近の温度を接触式温度計で測定した結果を、ペレット温度(℃)として合わせて表1~4に示す。ここで、1kgのペレットの採取に要する時間は吐出量により異なるが、数秒から数分程度のため、採取の間の温度低下は無視することができる。
(Manufacturing of pellets)
The material dry-blended with the components and compositions (% by mass) shown in Tables 1 to 4 is supplied to the extruders shown in Tables 1 to 4, and the water immersion distance (cm) shown in Tables 1 to 4 is applied at a cylinder temperature of 250 ° C. ), Screw rotation speed (rpm), and discharge rate (kg / hr), and the obtained pellets containing the polybutylene terephthalate resin and the lubricant were used as samples for each of the above evaluations. Here, the inundation distance refers to the length of the cooling water tank before pelletizing (cutting) the strands of the melt-kneaded material extruded from the die of the extruder. The longer the inundation distance, the faster the cooling of the strands is promoted, and the pellets are pelletized in a state where the surface temperature is low. Therefore, the crystallization of the pellet surface is difficult to proceed, and the pellet has a low degree of surface crystallization. Further, the smaller the discharge amount, the lower the speed at which the strands are discharged, and even if the length of the cooling water tank is the same, the passage time becomes longer and the cooling of the strands is promoted. The degree of surface crystallinity is low. Normally, the higher the screw rotation speed, the larger the discharge amount tends to be. As the temperature of the pellets immediately after strand cutting in the present invention, in each Example and Comparative Example, 1 kg of pelletized pellets immediately after strand cutting were collected in a container in a state where the pellets were sufficiently densely packed, and the center of the container. The results of measuring the temperature in the vicinity of the section with a contact thermometer are shown in Tables 1 to 4 together as the pellet temperature (° C.). Here, the time required for collecting 1 kg of pellets varies depending on the discharge amount, but since it is about several seconds to several minutes, the temperature drop during collection can be ignored.

Figure 0007079699000001
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Figure 0007079699000002
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Figure 0007079699000003
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Figure 0007079699000004
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表1~4に記載の各成分の詳細は下記の通りである。
PBT樹脂:ウィンテックポリマー株式会社製、末端カルボキシル基濃度20meq/kg、固有粘度0.84dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂
脂肪酸エステル1:理研ビタミン株式会社製 リケマールB74
脂肪酸エステル2:理研ビタミン株式会社製 Licolub WE40
脂肪酸エステル3:クラリアントジャパン株式会社製 リコワックスE
脂肪酸エステル4:クラリアントジャパン株式会社製 Licocare RBW300TP
脂肪酸エステル5:クラリアントジャパン株式会社製 Licocare RBW102TP
脂肪族アミド1:共栄社化学株式会社製 ライトアマイドWH-510K
脂肪酸アミド2:共栄社化学株式会社製 ライトアマイドWH-215
脂肪酸アミド3:共栄社化学株式会社製 ライトアマイドWH-255
タルク:林化成株式会社製 ミクロンホワイト#5000A
酸化防止剤:BASFジャパン株式会社製 Irganox1010
安定剤:株式会社ADEKA製 アデカスタブPEP36
カルボジイミド:ラインケミージャパン株式会社製 Stabaxol P400
酢酸カリウム:富士フイルム和光純薬株式会社製 酢酸カリウム
カーボンブラック:三菱化学株式会社製 MA600B
Details of each component shown in Tables 1 to 4 are as follows.
PBT resin: Polybutylene terephthalate resin fatty acid ester manufactured by Wintech Polymer Co., Ltd., terminal carboxyl group concentration 20 meq / kg, intrinsic viscosity 0.84 dL / g 1: Rikemar B74 manufactured by RIKEN Vitamin Co., Ltd.
Fatty acid ester 2: RIKEN Vitamin Co., Ltd. Licorub WE40
Fatty Acid Ester 3: Clariant Japan Co., Ltd. Rico Wax E
Fatty acid ester 4: Licocare RBW300TP manufactured by Clariant Japan Co., Ltd.
Fatty acid ester 5: Licocare RBW102TP manufactured by Clariant Japan Co., Ltd.
Aliphatic Amide 1: Light Amide WH-510K manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.
Fatty acid amide 2: Kyoeisha Chemical Co., Ltd. Light Amide WH-215
Fatty acid amide 3: Light Amide WH-255 manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.
Talc: Micron White # 5000A manufactured by Hayashi Kasei Co., Ltd.
Antioxidant: Irganox1010 manufactured by BASF Japan Ltd.
Stabilizer: ADEKA CORPORATION ADEKA STAB PEP36
Carbodiimide: Stabacol P400 manufactured by Rhein Chemie Japan Co., Ltd.
Potassium acetate: Made by Fujifilm Wako Pure Chemical Corporation Potassium acetate Carbon black: Made by Mitsubishi Chemical Corporation MA600B

Claims (5)

ポリブチレンテレフタレート樹脂と滑剤とを含む原料を押出機で溶融混錬することと、
前記押出機のダイから押し出された溶融混錬物のストランドを水槽で冷却することと、
前記ストランドをペレタイズして樹脂ペレットを得ること、を含む、ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットの製造方法であって、
前記ストランドの冷却工程が、ペレタイズ直後の樹脂ペレットの温度が150℃以下となるようにストランドを冷却することであり、
前記ペレタイズ工程の後、得られた樹脂ペレットの赤外スペクトル測定を行い、ポリブチレンテレフタレート樹脂由来の赤外スペクトルピーク強度に対する、滑剤由来の赤外スペクトルピーク強度の比(2850cm-1のスペクトルピーク強度/1019cm-1のスペクトルピーク強度)を確認したのち、3~24時間乾燥して、前記強度の比が0.080以上0.215以下樹脂ペレットを得ることを特徴とする、ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットの製造方法。
Melting and kneading raw materials containing polybutylene terephthalate resin and lubricant with an extruder
Cooling the strands of the melt-kneaded product extruded from the die of the extruder in a water tank,
A method for producing polybutylene terephthalate resin pellets, which comprises pelletizing the strands to obtain resin pellets.
The cooling step of the strand is to cool the strand so that the temperature of the resin pellet immediately after pelletizing becomes 150 ° C. or lower.
After the pelletizing step, the infrared spectrum of the obtained resin pellet was measured, and the ratio of the infrared spectrum peak intensity derived from the lubricant to the infrared spectrum peak intensity derived from the polybutylene terephthalate resin (spectrum peak intensity of 2850 cm -1 ). A polybutylene terephthalate resin, which comprises confirming (spectrum peak intensity of / 1019 cm -1 ) and then drying for 3 to 24 hours to obtain resin pellets having a strength ratio of 0.080 or more and 0.215 or less . How to make pellets.
前記ストランドの冷却工程が、ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットの表面結晶化状態を調整することをさらに含み、
前記表面結晶化状態の調整工程が、吐出量、及び浸水距離から選択される少なくとも1つの条件を調整することにより、前記3~24時間乾燥することの前の樹脂ペレットの赤外スペクトルにおける、ポリブチレンテレフタレート樹脂全体由来の赤外スペクトルピーク強度に対する、結晶化したポリブチレンテレフタレート樹脂由来の赤外スペクトルピーク強度(917cm-1のスペクトルピーク強度/1019cm-1のスペクトルピーク強度)、0.200以上0.265以下とすることを含む、請求項1に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットの製造方法。
The strand cooling step further comprises adjusting the surface crystallization state of the polybutylene terephthalate resin pellets.
The poly in the infrared spectrum of the resin pellet before the surface crystallizing state adjusting step is dried for 3 to 24 hours by adjusting at least one condition selected from the discharge amount and the inundation distance . The infrared spectrum peak intensity derived from the crystallized polybutylene terephthalate resin (spectrum peak intensity of 917 cm -1 / spectrum peak intensity of 1019 cm -1 ) is 0.200 or more with respect to the infrared spectrum peak intensity derived from the entire butylene terephthalate resin. The method for producing a polybutylene terephthalate resin pellet according to claim 1, which comprises 0.265 or less.
前記ストランドの冷却工程が、ペレタイズ直後の樹脂ペレットの温度が40℃以上150℃以下となるようにストランドを冷却することである、請求項1または2に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットの製造方法。 The method for producing a polybutylene terephthalate resin pellet according to claim 1 or 2 , wherein the strand cooling step is to cool the strand so that the temperature of the resin pellet immediately after pelletizing becomes 40 ° C. or higher and 150 ° C. or lower. 前記滑剤が脂肪酸エステルを含む、請求項1からのいずれか一項に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットの製造方法。 The method for producing a polybutylene terephthalate resin pellet according to any one of claims 1 to 3 , wherein the lubricant contains a fatty acid ester. 前記ポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットが無機充填剤を含まない、請求項1からのいずれか一項に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂ペレットの製造方法。

The method for producing a polybutylene terephthalate resin pellet according to any one of claims 1 to 4 , wherein the polybutylene terephthalate resin pellet does not contain an inorganic filler.

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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4089137A4 (en) * 2020-01-07 2023-01-04 Polyplastics Co., Ltd. Polybutylene terephthalate resin pellet having improved meterability
EP4089138A4 (en) * 2020-01-07 2022-12-28 Polyplastics Co., Ltd. Polybutylene terephthalate resin pellet having improved meterability

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009050859A1 (en) 2007-10-17 2009-04-23 Wintech Polymer Ltd. Polybutylene terephthalate resin composition and thin molded article
US20100280150A1 (en) 2006-10-23 2010-11-04 Polyone Corporation Pre-processed thermoplastic compound
JP2011140587A (en) 2010-01-08 2011-07-21 Mitsubishi Engineering Plastics Corp Method for producing raw material pellet for molding
WO2012081381A1 (en) 2010-12-13 2012-06-21 ウィンテックポリマー株式会社 Polybutylene terephthalate resin composition and pellet thereof
JP2013010856A (en) 2011-06-29 2013-01-17 Toyobo Co Ltd Thermoplastic polyester resin composition and light reflector using the same
JP2015044363A (en) 2013-08-29 2015-03-12 ウィンテックポリマー株式会社 Thermoplastic aromatic polyester resin pellet
WO2015115425A1 (en) 2014-01-31 2015-08-06 ウィンテックポリマー株式会社 Polybutylene terephthalate resin composition
JP2015199775A (en) 2014-04-04 2015-11-12 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社 Thermoplastic polyester resin pellet blend product, manufacturing method of pellet blend product and molded article

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04120162A (en) * 1990-09-10 1992-04-21 Polyplastics Co Polyester resin composition
JPH06184410A (en) * 1992-12-16 1994-07-05 Polyplastics Co Polybutylene terephthalate resin composition
CA2232148A1 (en) * 1997-06-30 1998-12-30 Basf Corporation Improved process for producing customized thermoplastic resins

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100280150A1 (en) 2006-10-23 2010-11-04 Polyone Corporation Pre-processed thermoplastic compound
WO2009050859A1 (en) 2007-10-17 2009-04-23 Wintech Polymer Ltd. Polybutylene terephthalate resin composition and thin molded article
JP2011140587A (en) 2010-01-08 2011-07-21 Mitsubishi Engineering Plastics Corp Method for producing raw material pellet for molding
WO2012081381A1 (en) 2010-12-13 2012-06-21 ウィンテックポリマー株式会社 Polybutylene terephthalate resin composition and pellet thereof
JP2013010856A (en) 2011-06-29 2013-01-17 Toyobo Co Ltd Thermoplastic polyester resin composition and light reflector using the same
JP2015044363A (en) 2013-08-29 2015-03-12 ウィンテックポリマー株式会社 Thermoplastic aromatic polyester resin pellet
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