JP7073593B1 - 抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
このように、細菌、カビ、ウイルス等の広範な病原体に強く持続性の高い殺菌力を有し、室内の壁、天井、設備、備品等に噴霧して簡便に使用できる抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤はなかった。
なお、N原子が銀(1)イオンを安定化させる一般的な性質を有することは公知である(例えば特許文献5、6を参照)。
また、本発明の消毒剤組成物は、組成物全体の質量を100質量%とした場合に、[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジカチオンを、[ポリ-オキシエチレンジメチルイミノエチレンジメチルイミノエチレン]ジクロライドの質量に換算して0.2~10質量%含むことができる。
また、本発明の消毒剤組成物は、消毒剤組成物全体の質量を100kgとした場合に、銀(1)イオンを、遊離イオンに換算して0.1~10.0g含むことができる。
また、本発明の消毒剤組成物は、前記アニオン供与物質が、銀(1)イオンを安定化させる物質であることが好ましい。
また本発明の消毒剤組成物は、抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物中の銀(1)イオンのモル濃度と、フルボ酸のカルボキシル基のモル当量との比が、1:3乃至1:100の範囲内であることが好ましい。
本発明の第1実施形態に係る抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物は、[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジカチオンと、銀(1)イオンと、銀(1)イオンを減少させず、且つ毒性のないアニオン及び/又はアニオン供与物質と、を含み、生成した組成物水溶液のpHが5.0~12.0であることを特徴とする。
[ポリ-オキシエチレンジメチルイミノエチレンジメチルイミノエチレン]ジクロライド([ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジクロライドと略記することがある)は、CAS No 31512-74-0が付与された既存化学物質であり、また、化粧品原料国際命名法により「ポリオクタニウム46」の名称が付された第4級アンモニウム高分子化合物のトイレタリー用物質である。
本発明の、銀(1)イオンは、水溶性であって、銀(1)イオンとしての活性を有することが必要である。しかし、銀(1)イオンは多くのアニオンと不溶性の沈殿や錯化合物を形成して銀(1)イオンとしての活性を失うことがある。
本発明のアニオン及び/又はアニオン供与物質は、銀(1)イオンを減少させず、且つ毒性のない物質であれば特に制限されず、また1種類でも複数種類の混合物であってもよい。好ましいアニオンとしては、硝酸イオンと、酢酸、プロピオン酸等のアルキルカルボン酸、酪酸、乳酸、及びクエン酸等のオキシカルボン酸、アミノ酸、等を含む有機カルボン酸類を例示することができるが、これに限られるものではない。
本発明の第2実施形態に係る消毒剤組成物は、第1実施形態の消毒剤組成物に、更にアルキルジメチルベンジルアンモニウムカチオンを配合したことを特徴とする。第2実施形態に係る消毒剤組成物は、抗ウイルス活性は第1実施形態の消毒剤組成物と同等であるが、抗菌、抗カビ活性が第1実施形態の消毒剤組成物より優れているという特徴を有する。
アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライドは、示性式が C6H5CH2N+(CH3)2RCl-(RはC8H17~C18H37の長鎖アルキル)と表され、一般名を塩化ベンザルコニウムという周知の四級アンモニウム化合物の混合物であって、強く持続性のある抗菌、抗カビ活性を有し、その水溶液は逆性石鹸として殺菌・消毒用に広く用いられている。
本発明の第3実施形態に係る抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物は、第2実施形態の消毒剤組成物に、アニオン供与物質として銀(1)イオンを安定化する物質を加えることを特徴とする。
銀(1)イオンを安定化するアニオン又はアニオン供与物質としては、銀(1)イオンと、銀(1)イオンを減少させず且つ毒性のないものであれば制限されないが、例えばフルボ酸(例えば非特許文献1を参照)およびアミノ酸(例えば特許文献5、6を参照)を例示することができる。
以下に、第3実施形態の1実施例に係る、フルボ酸を添加する例を示す。
フルボ酸は、土壌又は石炭質から希アルカリでフミン酸を抽出除去した後、無機酸で抽出したとき、酸性上澄み液に黄色ないし橙黄色を与える物質で、水、エタノールに可溶の無定型の酸性物質で、単一の化学構造式を有するものではなく、組成、分子量も一定しないものであって、原料及び採取条件により組成、分子量が変化するものである(化学大辞典、共立出版社、1964年)。
非特許文献1に記載された方法によれば、フルボ酸は水溶液として得られるので、フルボ酸の含有量は、中和滴定法によってフルボ酸溶液のカルボキシル基当量を測定して求め、[溶液の単位質量当たりのカルボキシル基のモル当量]として表すことが好ましい。
<消毒剤組成物>
[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジカチオンとアルキルジメチルベンジルアンモニウムカチオンとは、強アルカリ性なので、製造原料として使用する場合は、アニオン及び/又はアニオン供与物質との塩として扱うことが有利である。特に有利な実例として、アセテート水溶液を実例として挙げることができるが、これに限られるものではない。
ポリ-オキシエチレンジメチルイミノエチレンジメチルイミノエチレン]ジアセテート水溶液
[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジクロライド10.0kgを脱イオン水30.0kgに溶解した溶液を、酢酸型塩基性イオン交換樹脂をイオン交換当量より多く充填したカラムを通過させ、脱イオン水で溶出して目的のジアセテート水溶液を含む溶出液100kgを捕集し、[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジクロライドの質量に換算して10%の[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジアセテートを含む水溶液100kgを得た。
[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]クロライド10.0kgを脱イオン水30.0kgに溶解し、酢酸型塩基性イオン交換樹脂を交換当量より過剰に充填したカラムを通過させ、脱イオン水で溶出して目的物を含む溶出液100kgを捕集し、[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]クロライドの質量に換算して10%の[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]アセテートを含む水溶液100kgを得た。
広葉樹林の表層土を取り除き、乾燥し、細粉化して得た10.0kgの腐食土を、0.1M水酸化ナトリウム水溶液と0.1Mリン酸1水素2ナトリウム水溶液の等量混合液200kgに加えて50℃で24時間緩やかに撹拌したのちろ過した。ろ液に3M硫酸を加えてpH1とし、室温に24時間放置したのち、遠心分離してフミン酸画分を除去し、粗フルボ酸溶液を得た。粗フルボ酸溶液を、20.0kgの活性炭を充填したカラムに通じてフルボ酸を吸着させ、活性炭カラムを水洗したのちに0.1M水酸化ナトリウム水溶液を用いて抽出し、抽出液をアンバーライトIRA400のカラム及びアンバーライトIR120のカラムを通過させて無機イオンを除去し、精製フルボ酸水溶液8.3kgを得た。得られた精製フルボ酸水溶液のカルボキシル基当量は、中和滴定法によって、45.2ミリカルボキシル基当量/kg溶液であった。
本発明の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物の配合順序は、製造工程において銀(1)イオンと塩素イオンとが接触しないようにすれば、それ以外は特に規定されるものではないが、例えば、[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジアセテート水溶液、[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]アセテート水溶液、アニオン及び/又はアニオン供与物質、フルボ酸水溶液のうちの必要な水溶液を混合した混合液に、銀(1)イオンを脱イオン水に溶解して加え、必要であればpH調整剤を加えてpH5.0~12.0に調整し、更に脱イオン水を加えて所定に重量まで希釈することによって製造できる。
本発明の消毒剤組成物のpHは特に限定されないが、pH5.0~12.0の略中性溶液であることが好ましい。
<実施例1>
製造例1に記載のジクロライドの質量に換算して10%の[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジアセテートを含む水溶液20kgに、硝酸銀(1)を1.57g(銀(1)イオン1.00gに相当)を溶解させ、pH6.5~7.5に調整し、全体を脱イオン水で100kgに希釈することによって、実施例1の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物を得た。
1.57gの硝酸銀(1)(銀イオン1.00gに相当)を脱イオン水100kgに溶解させることによって、比較例1Aを得た。
<比較例1B>
製造例1に記載のジクロライドの質量に換算して20%の[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジアセテートを含む水溶液を、酢酸又は濃アンモニア水でpH6.5~7.5に調整し、全体を脱イオン水で100kgに希釈することによって比較例1Bの抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物を得た。
<比較例1C>
[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジクロライド20.0kgと、1.57gの硝酸銀(1)(銀イオン1.00gに相当)と、を脱イオン水に100kgに溶解させ、pH6.5~7.5に調整することによって比較例1Cを得た。
製造例1に記載のジクロライドの質量に換算して10%の[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジアセテートを含む水溶液20.0kgと、製造例2に記載のクロライドの質量に換算して10%の[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]アセテートを含む水溶液10.0kgと、に硝酸銀(1)1.57g(銀(1)イオン1.00gに相当)を溶解させ、酢酸又は濃アンモニア水でpH6.5~7.5に調整し、全体を脱イオン水で100kgに希釈することによって、実施例2の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物を得た。
製造例2に記載のクロライドの質量に換算して10%の[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]アセテートを含む水溶液10.0kgに硝酸銀(1)1.57g(銀(1)イオン1.00gに相当)を溶解させ、酢酸又は濃アンモニア水でpH6.5~7.5に調整し、全体を脱イオン水で100kgに希釈することによって比較例2Aを得た。
製造例2に記載のクロライドの質量に換算して10%の[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]アセテートを含む水溶液10.0kgを、酸又は濃アンモニア水でpH6.5~7.5に調整し、全体を脱イオン水で100kgに希釈することによって実施例2Bの抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物を得た。
製造例1に記載のジクロライドの質量に換算して10%の[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジアセテートを含む水溶液20.0kgと、製造例2に記載のジクロライドの質量に換算し10%[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]アセテートを含む水溶液10.0kgと、製造例3で製造したフルボ酸水溶液0.107kgとに、硝酸銀(1)1.57g(銀(1)イオン1.00gに相当)を溶解させ、酢酸又は濃アンモニア水でpH6.5~7.5に調整し、全体を脱イオン水で100kgに希釈することによって、実施例3の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物を得た。
製造例2に記載のクロライドの質量に換算して10%の[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]アセテートを含む水溶液10.0kgと、製造例3で製造したフルボ酸水溶液0.107kgと、に硝酸銀(1)を1.57g(銀(1)イオン1.00gに相当)を溶解させ、酢酸又は濃アンモニア水でpH6.5~7.5に調整し、全体を脱イオン水で100kgに希釈することによって比較例3Aの抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物を得た。
製造例1に記載のジクロライドの質量に換算して10%の[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジアセテートを含む水溶液20.0kgと、製造例2に記載のクロライドの質量に換算して10%の[アルキルジメチルベンジルアンモニウム]アセテートを含む水溶液10.0kgと、製造例3で製造したフルボ酸水溶液0.107kgと、の混合液を、脱イオン水で100kgに希釈し、酢酸又は濃アンモニア水でpH6.5~7.5に調整し、全体を脱イオン水で100kgに希釈することによって比較例3Bの抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物を得た。
(抗菌性試験)
ニュートリエントブロス液体培地に、大腸菌又は黄色ブドウ状球菌の菌液を接種し、31±1℃で18時間振盪による前培養を行なった培養液を、新鮮なニュートリエントブロス培地で100倍に希釈し、該希釈液100μgを96穴のマイクロプレートに入れた。
これに、各試験サンプルを、第1穴の銀イオン濃度が10mg/kgになるように希釈し、以下順次に、10段階の2倍希釈で得た試験液各50μLを加えた。マイクロプレートを、31±1℃の環境下に48時間(大腸菌)又は24時間(黄色ブドウ状菌)置き培養した。該培養液を寒天含有培地に接種して菌が増殖するか否かで、菌の増殖の有無を判断し、最小阻止濃度を測定した。
なお、[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジカチオンは、抗菌活性は有さず、アルキルジメチルベンジルアンモニウムカチオンは抗菌性逆性石鹸としての抗菌、抗カビ活性を示す。また、比較例1Aの[ポリ-オキシジメチルイミノエチレン]ジクロライドは、塩素イオンが硝酸銀(1)の抗菌活性を阻害する。
本発明の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物を塗布して使用する場合を想定して、保存サンプルの抗菌作用の持続性を測定した。
試験菌:S. aureus IID 1677
実施例1~3.比較例1A~3Cをガラス試験管に入れ、試験管を栓で密封し、蛍光灯照射下(4000Lux)、25℃にて放置し、所定時間ごとに各サンプルの最小阻止濃度(MIC)を測定した。最小阻止濃度の測定方法は表3の例と同様である。
結果を表3に示す。
抗カビ性試験を、JIS Z 2911:2010「カビ抵抗性試験方法」塗料の試験 に準じて行った。
試験菌:Trichophyton rubrum 2659(白癬菌)
試験方法:試験片(30mm×30mm、1サンプル各6個)に対して試験液を10.0mL/m2の割合で噴霧し、暗所で1時間風乾したのちカビの混合胞子懸濁液を10.0mL/m2の割合で吹き付け、26±2℃、湿度95%~99%に保った恒温器の中に置き、無カビ状態及び空気中で4週間培養し、カビ発育状態を判定した。結果を表5に示す。
抗ウイルス性試験を、JIS L 1922 抗ウイルス試験法に準拠して行った。
試験ウイルス:Feline calicivirus F-9 ATCC VR-782 (ネコカリシウイルス)
試験方法概要:
ウイルス作用前のウイルス感染価の常用対数値(logVa)と、ウイルス作用後のウイルス感染価の常用対数値(logVc)とを、プラーク法により測定し、その差からウイルス感染価(Mv)を測定した。
<判定基準>
Mv≧3 効果あり
3>Mv≧2 やや効果あり
Mv<2 効果なし
結果を表6に示す。
実施例1~3及び比較例1A~3Aの資料をガラス製の試験官に入れ、栓で密封し、25℃にて蛍光灯照射下(4000Lux)に所定時間保存し、暗所に保存した試料溶液と、所定時間ごとの各サンプルのウイルス感染価(Mv)を測定し、抗ウイルス性試験1と同じ方法で抗ウイルス性試験を行って抗ウイルス活性値(Mv)を求めた。
(Mv)=(logVa)-(logVc)(1)
測定結果を表7に示す。
Claims (9)
- 抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物は、[ポリ-オキシエチレンジメチルイミノエチレンジメチルイミノエチレン]ジカチオンと、銀(1)イオンと、銀(1)イオンを減少させず、且つ毒性のないアニオン及び/又はアニオン供与物質と、水性溶媒と、を含み、pHが5.0乃至12.0であることを特徴とする抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
- 前記消毒剤組成物は、アルキルジメチルベンジルアンモニウムカチオンを更に含むことを特徴とする請求項1に記載の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
- 前記消毒剤組成物の質量を100質量%とした場合に、[ポリ-オキシエチレンジメチルイミノエチレンジメチルイミノエチレン]ジカチオンを、[ポリ-オキシエチレンジメチルイミノエチレンジメチルイミノエチレン]ジクロライドの質量に換算して0.2質量%乃至10.0質量%含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
- 前記消毒剤組成物の質量を100質量%とした場合に、更にアルキルジメチルベンジルアンモニウムカチオンを、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライドの質量に換算して0.1質量%乃至5.0質量%含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
- 前記消毒剤組成物の質量を100kgとした場合に、銀(1)イオンを、遊離イオンに換算して0.1g乃至10.0g含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
- 前記アニオンは、硝酸アニオン又は有機カルボン酸アニオンであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
- 前記アニオン供与物質は、銀(1)イオンを安定化させる物質であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
- 前記アニオン供与物質は、フルボ酸であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
- 前記抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物中の銀イオンのモル当量と、フルボ酸のカルボキシル基のモル当量と、の比が、1:3乃至1:100の範囲内であることを特徴とする請求項8に記載の抗菌、抗カビ、抗ウイルス性消毒剤組成物。
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