JP7069823B2 - スカンジウム化合物 - Google Patents
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Description
本実施の形態に係るスカンジウム化合物は、スカンジア(酸化スカンジウム)で安定化したスカンジア安定化ジルコニア(ScSZ)の製造原料として好適なスカンジウム化合物である。具体的に、本実施の形態に係るスカンジウム化合物は、X線回折法を用いてCuのKα線により測定した、回折角2θが12.3°におけるピークの半価幅が0.2°以上又は検出されない、及び回折角2θが31.4°におけるピークの半価幅が0.2°以上又は検出されない、という性質を有するものである。また、他のピーク強度も低く、特定の化合物による結晶化度が低い状態である。
次に、上述したスカンジウム化合物の製造方法について説明する。本実施の形態に係るスカンジウム化合物は、スカンジウムを含有する溶液にシュウ酸を用いてシュウ酸化処理を施し、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶を焼成することで製造することができる。
シュウ酸化処理は、スカンジウム含有溶液に対してシュウ酸を用いてスカンジウムをシュウ酸塩(シュウ酸スカンジウム)とする反応を生じさせるものである。このようにスカンジウムをシュウ酸塩とすることによって、濾過性等のハンドリング性を向上させることができ、スカンジウムを効率的に回収することができる。
次に、焼成処理は、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶に対して所定の温度で焼成するものである。詳しくは後述するが、本実施の形態では、この焼成処理において、焼成温度を400℃以上800℃以下の範囲として焼成を行うことを特徴としている。また、より好ましくは、焼成温度を400℃以上600以下の範囲として焼成を行う。これにより、ジルコニウム化合物に対して優れた固溶性を示すスカンジウム化合物を焼成物として得ることができる。また、このスカンジウム化合物は、酸等の水溶液に対して易溶性を示すという性質も有する。
従来、スカンジウムは、酸化スカンジウム(Sc2O3)の形態で取り扱われることが多く、その酸化スカンジウムはスカンジウムを含有する固体を900℃以上、好ましくは1100℃程度の高温で焙焼することによって得られる。ところが、このように高温で焙焼して得られる酸化スカンジウムは、スカンジア安定化ジルコニウムを製造する製造原料として用いたとき、ジルコニウム化合物に固溶させる際には高温処理を要する。また、そのような酸化スカンジウムは、酸等の水溶液にも難溶性を示す。
減量率(%)=(1-焼成後物量/焼成前物量)×100 ・・・[1]
D=K・λ/(βcosθ)
(但し、D:結晶子径、λ:測定X線波長(Cu=1.54056Å)、β:半価幅(rad)、θ:回折角(°)、K:シェラー定数(0.9)である。)
(シュウ酸化処理)
硫酸スカンジウム溶液とシュウ酸溶液とを用いてシュウ酸化処理を施した。具体的には、反応容器に収容されたシュウ酸溶液を撹拌しながら、そのシュウ酸溶液の中に約0.5リットル/minの流量でシュウ酸化始液である硫酸スカンジウム溶液を添加して、シュウ酸スカンジウムの結晶を生成させた。なお、シュウ酸化始液を全量添加した後、10分間撹拌状態を継続し、その後、全量を濾過してシュウ酸スカンジウムの結晶を分離した。なお、得られたシュウ酸スカンジウム結晶のスカンジウム品位は23質量%であった。
次に、得られたシュウ酸スカンジウムの結晶を15gずつ分取してルツボに入れ、炉内にセットした。雰囲気の調整なしで、炉内温度を400℃に設定し、2時間程度をかけて昇温して、昇温後1時間~5時間保持した。
次に、スカンジウム化合物についてのジルコニアに対する固溶性の評価を行った。
レーザー散乱法で測定したD50が0.48μmの酸化ニッケル粉末(住友金属鉱山株式会社製)と、YSZ粉末と、得られたスカンジウム化合物とを、質量比で65:31:4の割合で混合した。この混合粉末を、焼成温度として400℃~1500℃の100℃刻みの温度を設定し、保持時間を1時間とする条件で焼成した。各焼成温度で焼成した後の試料について、CuのKα線を用いたX線回折測定を行った。
YSZ粉末を添加しない、つまり、酸化ニッケル粉末と、得られたスカンジウム化合物とを、質量比で65:4の割合で混合したこと以外は、試験例1と同じ条件で焼成し、評価を行った。
Claims (3)
- X線回折法を用いてCuのKα線により測定した場合、以下の(A)~(C)のうちのいずれか1つの性質を有し、
(A)回折角2θが12.3°におけるピークの半価幅が0.2°以上であって、回折角2θが31.4°におけるピークは検出されない
(B)回折角2θが31.4°におけるピークは0.2°以上であって、回折角2θが12.3°におけるピークは検出されない
(C)回折角2θが12.3°におけるピーク及び回折角2θが31.4°におけるピークのいずれも検出されない
ジルコニウム化合物への固溶温度が600℃未満であり、
BET比表面積が70m 2 /g以上である
スカンジウム化合物。 - 安定化ジルコニアの製造原料として用いられる
請求項1に記載のスカンジウム化合物。 - 請求項1に記載のスカンジウム化合物と酸化ニッケル粉末とが混合されてなる
固体酸化物形燃料電池の燃料極用材料。
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