JP7050013B2 - ゴム材料からの3d構造の製造方法およびその製品 - Google Patents
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Description
a)基材上に少なくとも第1の材料M1を塗布し、基材上に第1の層L1を構築するステップと、
b)第1の材料M1またはさらなる材料Mxの少なくとも1つのさらなる層Lyを第1の層L1上に積層するステップであって、上記少なくとも1つのさらなる層Lyが、第1および/または前の層Ly-1を少なくとも部分的に覆い、三次元構造の前駆体を構築する、積層するステップと、
c)上記前駆体を硬化させて三次元構造を達成するステップとを含み、
材料M1またはMxの少なくとも1つは、60℃で10ME超のムーニー粘度、好ましくは硬化前に60℃で10ME超のムーニー粘度、および100℃で200ME未満のムーニー粘度、好ましくは硬化前に100℃で200ME未満のムーニー粘度を提供する。好ましくは、xは、2~100、または好ましくは3~50、または好ましくは4~20の範囲である。好ましくは、yは、2~100000、または好ましくは3~50000、または好ましくは4~20000、または好ましくは5~10000、または好ましくは10~5000、または好ましくは10~1000、または好ましくは10~100000の範囲である。
(1)硬化ステップc)は、ステップa)またはステップb)の1つ前、最中または後に各層L1~Lyについて独立して開始される。好ましくは、硬化ステップc)は、ステップa)の前の第1の層L1に対して、およびステップb)のy回の繰り返しの各々の前に、すべての以下の層Lyに対して開始され、yは2~100000の範囲である。
(3)材料M1~Mxの少なくとも1つは、標準としてのポリスチレンに対するゲル浸透クロマトグラフィーで測定することができような、5~5000kg/mol、または好ましくは10~1000kg/mol、または好ましくは20~500kg/mol、または好ましくは30~300kg/molの範囲の平均分子量を有し、
(4)材料M1またはMxの少なくとも1つあるいは上記三次元構造は、硬化ステップc)の後に30%超、または好ましくは40%超、または好ましくは50%超の破断伸びを有し、
(5)材料M1またはMxの少なくとも1つは、硬化ステップc)の前および/または後に50℃超、または好ましくは40℃超、または好ましくは30℃超の相転移を起こさない。
I)0.01~1000mm2の範囲の開口部面を有する第1の材料M1またはさらなる材料Mxを塗布するための少なくとも1つの開口部、
II)5μm~5cm、好ましくは10μm~2mmの範囲の直径を有する第1の材料M1またはさらなる材料Mxを塗布するための少なくとも1つの開口部、
III)2個~100個の開口部、
IV)10g/時間超、または好ましくは50g/時間超、または好ましくは10~10000g/時間、または好ましくは50~5000g/時間の塗布速度、
V)50℃~400℃の範囲の温度、
VI)0℃~±50℃までの範囲に上記塗布ツールの開口部を放置する際、第1の材料M1またはさらなる材料Mxの温度と比較した、上記塗布ツールの開口部の温度差、
VII)50℃~250℃、または好ましくは60~230℃、または好ましくは70~200℃、または好ましくは80~150℃の範囲の開口部直後の材料温度、
VIII)最大直径が1000mm未満、または好ましくは800mm未満、または好ましくは500mm未満である対称または非対称形状の開口部、
IX)上記開口部の最大直径が最小直径の直径の最大30倍、または好ましくは最大40倍、または好ましくは最大50倍である、最小直径から最大直径までの潜在的に可変の直径を有する開口部。
[1]DIN 53505に従って測定した、20~98ショアA、または好ましくは30~90ショアAの範囲のショアA硬度、
[2]DIN EN ISO 178に従って測定した、1000MPa未満、または好ましくは500MPa未満の曲げ弾性率
[3]S2サンプルを用いてDIN 53504に従って測定した、30%超、または好ましくは50%超の破断伸び、
[4]DIN 53 517で試験したときに、25%で24時間圧縮後に室温で30分緩和した後に円筒形試験片で測定して、80%未満、または好ましくは60%未満、または好ましくは50%未満の圧縮永久歪み。
i.60℃で10ME超および100℃で200ME未満のムーニー粘度、
ii.25℃未満のガラス転移点(Tg)、
iii.5℃未満のガラス転移点(Tg)、
iv.-5℃未満のガラス転移点(Tg)、
v.Tg超の温度で硬化する能力。
1.ムーニー粘度:ムーニー粘度を、DIN 53523に従って測定する。上記ムーニー粘度を、ML1+4として従来技術で知られている、DIN53523に従って、ラージローターで、1分間の予熱および4分間の測定間隔で測定する。
9.温度依存性弾性率E’:25℃~150℃の間で1/sのせん断速度でのDMA(動的機械的分析)https://en.wikipedia.org/wiki/Dynamic_mechanical_analysisにおいて、25℃~150℃の間で測定する。
第1の材料M1、またはさらなる材料Mxのいずれかを構成するために必要な材料のすべてを、第1に、40℃のミキサー温度の1.5Lの内部ミキサーで、第2に、20℃のロール温度の2ロールミキサーで、2ステッププロセスで混合した。まず、上記超高粘度液体を内部ミキサーで可塑化した。その後、充填剤から開始して、次いで可塑剤、次いで金属酸化物、次いで加工助剤、次いで補助剤および最後に硬化剤のさらなる成分を添加した。2ステップ方法全体では、最大30分かかった。上記成分の最適な分配が保証されるように、上記成分の添加を行った。上記混合プロセス中、上記材料の温度は、100℃を超えなかった。
-同じ材料M1の5つの層L1、L2、L3、L4およびL5を含む正方形。材料M1の例は、本発明として特徴付けられている表1のものである。得られた試料の厚さは約1cmであり、正方形のサイズは約5×5cmである。すべての材料1*~5*は、予想されるゴムの挙動を有する正方形を製造することが可能であることが判明している。
-同じ材料M1の30の層L1、L2、L3、L4...L30を含む正方形。材料M1の例は、本発明として特徴付けられている表1のものである。得られた試料の厚さは約1cmであり、正方形のサイズは約5×5cmである。すべての材料1*~5*は、予想されるゴムの挙動を有する正方形を製造することが可能であることが判明している。
本発明の試験は、a*で識別される。
ピストンの直径:15mm
ワークレンジ:約200mm-35300mm3=35 mL
ノズル形状L/D=20mm/2mm
温度:100℃で2分予熱、その後フィラメント形成開始
1.* Gottfertキャピラリー粘度計において、100℃で2mmダイを使用して、押出速度56mm/s、せん断速度225(1/s)(ピストン速度1mm/s)の圧力を印加する。
バールでの圧力 278 253 160 259 227
Pa*sで計算した粘度 3100 2800 1800 2900 2500
押出後の押出物の直径[mm]2.40 2.69 2.40 2.68 2.50
0.4 mmノズルを通した押出による3D印刷により、材料層を形成した。Getttfert Rheograph 2003
ピストンの直径:15mm
ワークレンジ:約200mm-35300mm3=35 mL
VOLCANO-NOZZLE-175-0400
ノズル形状L/D=0.6mm/0.4mm
温度:100℃で予熱時間2分、その後印刷開始
2.* Gottfertキャピラリー粘度計において、100℃で0.4mmダイを使用して、押出速度11mm/s、せん断速度225(1/s)(ピストン速度0.008mm/s)の圧力を印加する。
バールでの圧力 176 160 110 220 123
押出後の押出物の直径[mm] 0.5 0.54 0.45 0.55 0.55
3.* Gottfertキャピラリー粘度計において、100℃で0.4mmダイを使用して、押出速度1405mm/s、せん断速度28000(1/s)(ピストン速度1mm/s)の圧力を印加する。
4.* Gottfertキャピラリー粘度計において、150℃で0.4mmダイを使用して、押出速度11mm/s、せん断速度225(1/s)、ピストン速度0.008mm/sの圧力を印加する。
バールでの圧力 96 77
5.* Gottfertキャピラリー粘度計において、150℃で0.4mmダイを使用して、押出速度1405mm/s、せん断速度28000(1/s)、ピストン速度1mm/sの圧力を印加する。
上記のように、S2試験試料(stlファイル、20cm×20cmの構築プラットフォームの中央にx方向に配置されている)を印刷するために、押出ツールとしてGottfertキャピラリー粘度計ならびに構築プラットフォームとして50マイクロメートル以下のz、y方向許容差および30マイクロメートル以下のz方向許容差を有する自己構築x、y、z可動式加熱プラットフォームを使用して、100℃のノズル温度および25mm/sの押出速度、40 mm/sの構築速度で、0.4mmのノズルを使用した。上記プラットフォームを50℃に加熱した。
試験結果 1* 2* 3* 4* 5*
硬度および引張強度@RT(試験の組み合わせ)
密度 g/ccm 0.6 0.9 0.6 1.1 0.5
M10 MPa 0.3 0.5 0.2 0.5 0.3
M50 MPa 0.6 1.3 0.6 1.6 0.7
M100 MPa 1.2 2.7 1.7 - 1.3
破断伸び % 192 119 130 91 137
引張強度 MPa 3.3 3.5 2.4 3.1 2
ショアA硬度を測定するために、2mmのノズルおよび50mm/sの押出速度で、50℃の加熱した構築プラットフォーム上に製造した、直径5cmおよび2mmの壁厚チューブ形状からサンプルを切り出し、大気圧下で180℃で15分間硬化した。
硬度ShA(発泡体) 22 42 35 50 26
ショアA硬度を測定するために、2mmのノズルおよび50mm/sの押出速度で、50℃の加熱した構築プラットフォーム上に製造した、直径5cmおよび2mmの壁厚チューブ形状からサンプルを切り出し、5バールの圧力下で、2mmの距離保持器を備えた予熱プレスで180℃で15分間硬化した。
硬度ShA(加圧加硫) 51 58 52 63 60
さらなるショアA試験結果は、未硬化のチューブ形状から3D印刷および切り出した本発明の実施例から測定した。
硬度ShA(未加硫) 11 7 11 31 18
発泡ゴムの典型的な例では、本発明の実施例の観察された弾性率値は、材料密度に非常によく関連するが、3D印刷発泡製品の絶対引張強度は、発泡体構造の均一性に強く依存する。典型的には発泡ゴムは、著しく低い引張強度を示すが、その理由は、3D印刷の実施例でも見られるように、伸び誘導弾性率増加の最終領域に達することができないからである。したがって、標準的なゴム加工に類似して、高粘性材料の3D印刷の本発明の方法によって、典型的なゴム特性が非常に良好に達成され得ることを示すことができた。したがって、本発明の方法および材料は、3D印刷製品においてゴム様性能を達成する必要性に対処する全く新しい方法を開く。本発明に従った方法により、精巧なゴム構造を製造するための、柔軟で時間効率および費用効率的な方法が可能となる。
あるいは、本発明の材料は、100℃、150℃および200℃のノズル温度で、ノズル形状L/D=0.6mm/0.4mmのVulcanoノズルを使用して、ドイツRepRapのX400 PRO FDMプリンタで3mm幅のフィラメントとして加工した。本発明のサンプルの1つを、標準の3D Printing FDMセットアップで押し出すことはできない。いずれの場合においても、MK8二重押出機またはE3D V6直接供給押出機のような標準的な1または2輪直接フィラメント供給装置で使用するには、圧力上昇が高すぎるおよび/またはフィラメント安定性が低すぎた。
10.NinjaFlex 3D-印刷フィラメント-3mm-0.75 kg-ミッドナイトブラック
11.ベルマンフィラメントPLA 3MM 黒色 1KG
12.ベルマン3mm ABSフィラメント-黒色
13.PR48-Autodesk Amber DlPプリンタ用透明樹脂
Ninjaflex 3D-印刷フィラメントミッドナイトブラックは、100℃で200ME1+4超のムーニー粘度を有し、50℃超の相転移(融点)を示した。
Claims (8)
- 三次元構造の製造方法であって、
a)基材上に少なくとも第1の材料M1を塗布し、基材上に第1の層L1を構築するステップと、
b)第1の材料M1またはさらなる材料Mxの少なくとも1つのさらなる層Lyを第1の層L1上に積層するステップであって、上記少なくとも1つのさらなる層Lyが、第1の層L1および/または前の層Ly-1を少なくとも部分的に覆い、三次元構造の前駆体を構築する、ステップと、
c)上記前駆体を硬化させて三次元構造を達成するステップと
を含み、
材料M1またはMxの少なくとも1つは、硬化前に60℃で10ME超のムーニー粘度および100℃で200ME未満のムーニー粘度(ムーニー粘度はDIN53523に従って、ML(1+4)として測定される)を提供し、
下記:
(2)硬化ステップc)の前および/または後に、材料M 1 ~M x の少なくとも1つが、25℃未満のTg(TgはDIN53765に従って測定される)を有すること、
(4)材料M 1 ~M x の少なくとも1つまたは前記三次元構造が、硬化ステップc)の後に30%超の破断伸び(破断伸びはDIN53504に従って測定される)を有すること、
の特徴を提供することを特徴とする、三次元構造の製造方法。 - (1)ステップa)またはb)のうちの1つの前、最中または後に、硬化ステップc)が、各層L1~Lyに対して独立して開始されること、
(3)材料M1~Mxの少なくとも1つが、5~5000kg/molの分子量(分子量は標準としてのポリスチレンに対してゲル浸透クロマトグラフィーによって測定される)を有すること、
(5)材料M1~Mxの少なくとも1つが、硬化ステップc)の前および/または後に50℃超の相転移を経験しないこと
の特徴を提供する、請求項1に記載の方法。 - ステップa)またはステップb)が、塗布ツールを利用することによって確立され、
前記塗布ツールが、
I)0.01~1000mm2の範囲で第1の材料を塗布するための少なくとも1つの開口部、
II)2個~100個の開口部、
III)10g/時間超の塗布速度、
IV)50℃~400℃の範囲の温度、
V)前記塗布ツールの開口部を0℃~±50℃の範囲にした際の、第1の材料M1またはさらなる材料Mxの温度と比較した、前記塗布ツール開口部の温度差、
VI)50℃~250℃の範囲の開口直後の材料温度、
VII)最大直径が1000mm未満である、対称または非対称形状の開口部、
VIII)前記開口部の最大直径が最大±500%変化し得る、潜在的に可変の直径を有する開口部
のうちの少なくとも1つの特徴を提供する、請求項1に記載の方法。 - 硬化した材料M1cまたはMxcの硬度が、硬化前のステップa)の塗布材料M1またはステップb)のMxと比較して少なくとも5ショアAポイント(ショアAポイントはDIN53505に従って測定される)増加している、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)またはステップb)における少なくとも1つの材料M1またはMxを含む材料の塗布が、三次元構造の形状に関するデジタルデータに従って実行され、
当該三次元構造の形状が、コンピュータ支援プロセスによって確立および提供される、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。 - 前記塗布ツールまたは前記基材が、前記空間方向X、YまたはZの少なくとも1つにおいて移動可能であるように配置されている、請求項2~4のいずれか一項に記載の方法。
- 第1の材料M1、またはさらなる材料Mxの少なくとも1つは、ステップc)の前に混合され、超高粘度ポリマー100部、有機または無機充填剤0~300部、可塑剤0~150部、金属酸化物0~40部、劣化防止剤0~20部、加工助剤0~10部、補助剤0~20部および硬化剤0.1~20部を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記三次元構造を、ステップc)において、前記塗布ツールから出得る材料の温度以上の温度で硬化させる、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
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