JP7041745B2 - 硫黄および硫酸の製造方法 - Google Patents
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Description
1、準化学量論(化学量論以下)の酸化
2、クラウス変換
3、400~700℃での酸素リッチ大気中のクラウステールガス中の還元型硫黄種(H2S)の酸化
4、SO2のSO3への接触酸化
5、H2SO4の濃縮
a.前記供給原料ガス、ある量のリサイクルされた硫酸、ある量の酸素、および任意選択である量の燃料を含むクラウス反応炉供給ストリームを提供し、ここで酸素の量は準化学量論的であり、
b.前記クラウス反応炉供給ストリームを、900℃を超えるような高温で作動するクラウス反応炉に導き、クラウス変換器供給ガス(クラウスコンバータ供給ガス)を提供し、
c.前記クラウス変換器供給ガスを冷却して、冷却されたクラウス変換器供給ガスおよび任意にある量の元素硫黄を提供し、
d.前記冷却されたクラウス変換器供給ガスをクラウス反応において触媒的に活性な材料と接触するように導き、
e.クラウス反応において触媒的に活性な前記材料からの流出物を任意に冷却することにより、クラウステールガスおよび元素硫黄を回収し、
f.前記クラウステールガス、酸素および供給原料ガスとしての燃料を含むストリームを、900℃を超える温度で作動するクラウステールガス酸化のための手段、および/またはSO2変換供給ガスを提供する酸化のための触媒手段に導き、
g.前記SO2変換供給ガスをSO3へのSO2酸化において触媒的に活性な材料と接触するように導き、SO3リッチガスを提供し、
h.硫酸中のSO3の吸収により、またはSO3の水和、硫酸の冷却および濃縮により、前記SO3リッチガスを濃硫酸およびSO3枯渇ガスに変換し、
ここで、前記硫酸のリサイクルストリームが、ある量の前記濃硫酸を含み、前記濃硫酸は、90%w/w~98%w/wまたは98.5%w/wのH2SO4を含み、このような方法の関連する利点は、高転化率および熱効率を有し、硫酸の望ましくない生成を回避することである。クラウス反応炉と900℃以上で操作するクラウステールガス酸化手段の使用は、存在する成分の完全な転換を確実にする効果があり、これは、任意に、供給原料ガスに加えて燃料の存在を必要とすることがある。また、クラウス反応炉では均一なクラウス反応が起こり、クラウス変換の供給ガスを冷却すると硫黄が回収される可能性がある。クラウステールガス酸化のための手段に供給されるストリームは、典型的には、クラウステールガスからの燃料としてのH2Sおよび/またはH2S、炭化水素または他の燃料を含む別のストリームを含むことができる。前記加工段階に加えて、加工は、温度を変化させるための熱交換(または他の方法で、プロセスストリームを調整する)などのさらなる段階を含むことができる。
ここで、前記クラウス反応炉は入口および出口を有し、前記クラウスガス冷却手段はガス入口、ガス出口および元素硫黄出口を有し、前記クラウス変換部はガス入口、ガス出口および任意に元素硫黄出口を有し、
前記クラウステールガス酸化のための手段が、プロセスガス入口、クラウステールガス入口、クラウステールガス酸化剤入口、任意に、さらなる供給原料入口および出口を有し、前記硫酸部はガス入口、ガス出口および硫酸出口を有し、ここで、前記クラウス反応炉の入口は、供給原料ガス、硫酸、燃料およびクラウス反応炉酸化剤を受け入れるように構成されており、前記クラウス反応炉の出口が、クラウスガス冷却手段の入口と流体連結しているように構成されており、ここで、クラウスガス冷却手段の前記出口は、クラウス変換部の入口と流体連結するように構成され、ここで、クラウステールガス酸化のための手段のクラウステールガス入口は、前記クラウス変換部ガス出口の出口と流体連結するように構成され、クラウステールガス酸化のための手段の前記プロセスガス出口は、硫酸部の入口と流体連結するように構成され、さらに、前記硫酸部の硫酸出口が、前記クラウス反応炉の入口と流体連結するように構成されることを特徴とし、このようなプロセスの利点は、硫酸の不要な生成を回避するとともにプロセスガス容積を減少させることにある。
H2S+1.5O2->SO2+H2O
2H2S+SO2->3/8S8+2H2O
H2S+1.5O2->SO2+H2O
SO2+0.5O2->SO3
SO3+H2O->H2SO4
H2S+2O2->H2SO4
4H2S+2O2+8N2→2S2+4H2O+8N2
3H2S+H2SO4→2S2+4H2O
3H2S+H2SO4+6.7H2O→2S2+10.7H2O
[例]
炭化水素を含む典型的なクラウス供給のプロセスモデリングにより、本発明と直接関連することなく、3つの例が検討された。
供給原料ガス流量 :1593Nm3/h
H2S濃度 :91.6vol%
H2O濃度 :3.7vol%
H2濃度 :1.9vol%
CO2濃度 :2.8vol%
図3に示されるプロセスについて、図2に示されるような先行技術のプロセスと比較して、さらに4つの例が分析されている。
H2Sに富む供給原料ガス(図2、3のストリーム2):
総ガス流 :8190Nm3/h
H2S濃度 :94vol%
H2O濃度 :6vol%
総ガス流 :3669Nm3/h
H2S濃度 :28vol%
NH3濃度 :45vol%
H2O濃度 :27vol%
例4では、全ての供給ストリームをクラウスプロセスで処理し、11.7t/hの元素硫黄のストリームと供給ガス中のSの~5%を含むクラウステールガスを提供する。クラウステールガス酸化のための手段においては、クラウステールガスに存在する硫黄種が酸化され、燃料ガスが供給されて燃焼器温が1,000℃に維持され、CO、COS、H2、H2S、Sx、CS2など還元されたすべての種が完全に酸化されてCO2、H2O、SO2となる。
この例では、H2SO4は生成物としては望まれず、硫酸プロセスからの酸生成物全体がクラウス反応炉にリサイクルされる。H2SO4リサイクルの総量は、供給ストリームの総Sの~6%に対応する。
この例では、クラウステールガス酸化のための手段における燃料ガス消費は、SWSガスの一部をクラウステールガス酸化のための手段にバイパスすることによって最小化されている。SWSガスは発熱量が高く、燃料ガスとして容易に作用できる。濃縮H2S供給ガスも使用可能であったが、SWSガスはクラウスプロセスで問題となる可能性があり、WSA(登録商標)工程では問題がないことから、SWSガスのバイパスはH2Sガスをバイパスするよりも大きなメリットがある。プロセスガスの方法では、N2およびH2OへのNH3の燃焼のための酸素(空気)必要量のために、SWSガス中のNH3がクラウスプロセスにおけるプロセスガス容積を増大させるため、ガス容積の減少も生じるであろう。
この例では、SWSガスのクラウスプラントへの完全排除に焦点を当て、硫黄濃縮器におけるアンモニア塩の生成が不可能であることを保証し、それによりクラウスプラントの故障のリスクを減少させる。
クラウスプラントの能力を高めるために、よく知られている改修オプションは、>21vol%のO2で富化された空気を扱うことができる特別なバーナーを設置することであり、一般的なO2品質は93~99vol%のO2である。
この例では、硫酸濃度の影響は、45%のH2SO4を含む濃硫酸と比較することによって実証されている。
Claims (26)
- 30vol%~100vol%のH2Sおよび硫酸のリサイクルされたストリームを含む供給原料ガスから硫黄を製造する方法であって、以下の段階を含む
a.前記供給原料ガス、ある量のリサイクルされた硫酸、ある量の酸素、および任意選択である量の燃料を含むクラウス反応炉供給ストリームを提供し、ここで酸素の量は準化学量論的であり、
b.前記クラウス反応炉供給ストリームを、高温で作動するクラウス反応炉に導き、クラウス変換器供給ガスを提供し、
c.前記クラウス変換器供給ガスを冷却して、冷却されたクラウス変換器供給ガスおよび任意にある量の元素硫黄を提供し、
d.前記冷却されたクラウス変換器供給ガスをクラウス反応において触媒的に活性な材料と接触するように導き、
e.クラウス反応において触媒的に活性な前記材料からの流出物を任意に冷却することにより、クラウステールガスおよび元素硫黄を回収し、
f.前記クラウステールガス、酸素および供給原料ガスとしての燃料を含むストリームを、900℃を超える温度で作動するクラウステールガス酸化のための手段、および/またはSO2変換器供給ガスを提供する酸化のための触媒手段に導き、
g.前記SO2変換供給ガスをSO3へのSO2酸化において触媒的に活性な材料と接触するように導き、SO3リッチガスを提供し、
h.硫酸中のSO3の吸収により、またはSO3の水和、硫酸の冷却および濃縮により、前記SO3リッチガスを濃硫酸およびSO3枯渇ガスに変換し、
ここで、前記硫酸のリサイクルストリームが、ある量の前記濃硫酸を含み、前記濃硫酸は、90%w/w~98.5%w/wのH2SO4を含み、
硫酸のリサイクルされたストリーム中の硫黄の量が、工程から回収される元素硫黄の総量の1質量%より大きく、かつ、25質量%未満である、前記方法。 - 前記クラウス反応炉供給ストリームが、0.1質量%未満の非元素窒素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記クラウス反応炉供給ストリームが、50vol%未満のN2を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記クラウステールガスのH2S:SO2比が2未満である、請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記クラウステールガスのH2S:SO2比が2より大きい、請求項1、2または3に記載の方法。
- クラウステールガス酸化のための前記手段に、ある量のさらなる供給原料ガスを導く段階をさらに含む、請求項1、2、3、4、または5に記載の方法。
- 前記さらなる供給原料ガスが、5vol%を超える非元素窒素を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記さらなる供給原料ガス中の硫黄の量が、工程から回収される総元素硫黄量の少なくとも1質量%である、請求項6または7に記載の方法。
- クラウス反応において触媒活性を有する前記材料が活性化アルミニウム(III)またはチタン(IV)酸化物を含む、請求項1、2、3、4、5、6、7または8に記載の方法。
- 硫酸のリサイクルされたストリーム中の硫黄の量が、工程から回収される元素硫黄の総量の5質量%より大きい、請求項1、2、3、4、5、6、7、8または9に記載の方法。
- 圧縮空気、N2または蒸気によって作動される2つの流体ノズルを用いて、または油圧ノズルを用いて、硫酸のリサイクルされたストリームが前記クラウス反応炉内で噴霧され、ここで、クラウス反応炉内の滞留時間が1.5秒~4秒である、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9または10に記載の方法。
- クラウス反応炉に導かれる組合せストリームのモル比H2S:O2が2.5より大きい、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10または11に記載の方法。
- 供給原料中の他の酸素消費種について補正され、かつクラウステールガス中の不完全酸化の生成物について補正されたクラウス反応炉に導かれた組合せストリームのモル比H2S:O2が、2.1より大きい、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11または12に記載の方法。
- 前記クラウス反応炉に導かれた1以上のストリームが、熱プロセスストリームとの熱交換によって予熱される、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12または13に記載の方法。
- クラウステールガス酸化のための前記手段に導かれた1以上のストリームが、熱プロセスストリームとの熱交換によって予熱される、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13または14に記載の方法。
- SO3へのSO2酸化において触媒活性を有する前記材料がバナジウムを含む、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14または15に記載の方法。
- 段階(h)に従う硫酸の濃縮を冷却媒体とSO3に富むガスをガラスで分離する濃縮器中で行う、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15または16に記載の方法。
- クラウス反応炉にサポート燃料を添加することなく、クラウス反応炉内の温度が800℃~1500℃であるように、リサイクルされた硫酸の量が選択される、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16または17に記載の方法。
- 硫酸のリサイクルされたストリーム中の硫黄の量が、工程から回収される元素硫黄の総量の1質量%より大きく、かつ、25質量%未満である、30vol%~100vol%のH 2 Sおよび硫酸のリサイクルされたストリームを含む供給原料ガスから硫黄を製造する方法のための、
クラウス反応炉、クラウスガス冷却手段、クラウス変換部、クラウステールガス酸化のための手段および硫酸部を備える加工プラントにおいて、
ここで、前記クラウス反応炉は入口および出口、並びに、クラウス反応炉に硫酸を液滴として加えるように構成されている1つまたは複数の噴霧ノズルを有し、
前記クラウスガス冷却手段はガス入口、ガス出口および元素硫黄出口を有し、
前記クラウス変換部はガス入口、ガス出口および元素硫黄出口を有し、
前記クラウステールガス酸化のための手段が、クラウステールガス入口、クラウステールガス酸化剤入口、任意の燃料入口、および、任意に、さらなる供給原料入口および出口を有し、
前記硫酸部はガス入口、ガス出口および硫酸出口を有し、
ここで、
前記クラウス反応炉の入口は、供給原料ガス、硫酸およびクラウス反応炉酸化剤を受け入れるように構成されており、前記クラウス反応炉の出口が、クラウスガス冷却手段の入口と流体連結しているように構成されており、
ここで、クラウスガス冷却手段の前記出口は、クラウス変換部の入口と流体連結するように構成され、
ここで、クラウステールガス酸化のための手段のクラウステールガス入口は、前記クラウス変換部ガス出口の出口と流体連結するように構成され、クラウステールガス酸化のための手段の前記プロセスガス出口は、硫酸部の入口と流体連結するように構成される加工プラントであって、
そして、前記硫酸部の硫酸出口が、前記クラウス反応炉の入口と流体連結するように構成される、前記加工プラント。 - 前記硫酸部が、入口および出口を有する二酸化硫黄酸化反応器と、プロセスガス入口、プロセスガス出口および硫酸出口を有するプロセス側と、冷却媒体入口および冷却媒体出口を有する冷却媒体側とを有する硫酸濃縮器を有し、
ここで、前記硫酸濃縮器は、クラウス反応炉酸化剤およびクラウステールガス酸化剤の少なくとも一つが、前記硫酸濃縮器の前記冷却媒体側の入口に導かれかつ前記硫酸濃縮器の前記冷却媒体側の出口から回収されることによって予熱されるように構成される、請求項19に記載の加工プラント。 - 高温熱交換器側および低温熱交換器側を有する少なくとも1つの熱交換器をさらに備え、前記クラウス反応炉に導かれる前に、低温熱交換器側が前記供給原料ガス、硫酸および酸化剤の一つを予熱するように構成され、高温熱交換器側が熱プロセスストリームを冷却するように構成されている、請求項19または20に記載の加工プラント。
- 前記熱プロセスストリームが、クラウステールガス酸化のための手段のための手段からの出口のストリーム、クラウス反応炉からの出口のストリーム、および二酸化硫黄酸化反応器からの出口のストリームからなる群から取られる、請求項21に記載の加工プラント。
- 前記クラウス反応炉が、クラウス反応炉に硫酸を液滴として加えるように構成されている1つまたは複数の噴霧ノズルを含む、請求項19、20、21または22に記載の加工プラント。
- 入口および出口を有するSO3還元手段をさらに備え、SO3還元手段の入口がクラウス反応炉の出口と流体連結するように構成され、SO3還元手段の出口がクラウス変換部の入口と流体連結するように構成されている請求項19、20、21、22または23に記載の加工プラント。
- 前記1つまたは複数の噴霧ノズルが流体噴霧ノズルまたは油圧噴霧ノズルである、請求項19に記載の加工プラント。
- 段階bにおいて、前記クラウス反応炉供給ストリームを、900℃超の温度で作動するクラウス反応炉に導く、請求項1に記載の方法。
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