JP7040594B2 - 電気化学デバイス - Google Patents
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Description
[正極の作製]
正極活物質としてのコバルト酸リチウム(95質量%)に、導電剤としての繊維状の黒鉛(1質量%)及びアセチレンブラック(AB)(1質量%)と、結着剤(3質量%)とを順次添加し、混合した。得られた混合物に対し、分散媒としてのNMPを添加し、混練することによりスラリー状の正極合剤を調製した。この正極合剤を正極集電体としての厚さ20μmのアルミニウム箔に均等且つ均質に所定量塗布した。その後、分散媒を揮発させてから、プレスすることにより密度3.6g/cm3まで圧密化して、正極を得た。
負極活物質としての黒鉛に、結着剤と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースとを添加した。これらの質量比については、負極活物質:結着剤:増粘剤=98:1:1とした。得られた混合物に対し、分散媒としての水を添加し、混練することによりスラリー状の負極合剤を調製した。この負極合剤を負極集電体としての厚さ10μmの圧延銅箔に均等且つ均質に所定量塗布した。その後、分散媒を揮発させてから、プレスすることにより密度1.6g/cm3まで圧密化して、負極を得た。
13.5cm2の四角形に切断した正極電極を、セパレータであるポリエチレン製多孔質シート(商品名:ハイポア(登録商標)、旭化成(株)製、厚さ30μm)で挟み、さらに14.3cm2の四角形に切断した負極を重ね合わせて電極群を作製した。この電極群を、アルミニウム製のラミネートフィルム(商品名:アルミラミネートフィルム、大日本印刷(株)製)で形成された容器(電池外装体)に収容した。次いで、容器の中に電解液を1mL添加し、容器を熱溶着させ、評価用のリチウムイオン二次電池を作製した。電解液としては、1mol/LのLiPF6を含むエチレンカーボネート、ジメチルカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶液に、混合溶液全量に対してビニレンカーボネート(VC)を1質量%と、下記式(5)で表される化合物Aを1質量%(電解液全量基準)添加したものを使用した。
実施例1において、化合物Aの含有量を3質量%に変更した以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
作製したリチウムイオン電池について、以下に示す方法で初回充放電を実施した。まず、25℃の環境下において0.1Cの電流値で定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った。充電終止条件は、電流値0.01Cとした。その後、0.1Cの電流値で終止電圧2.5Vの定電流放電を行った。この充放電サイクルを3回繰り返した(電流値の単位として用いた「C」とは、「電流値(A)/電池容量(Ah)」を意味する。)。
初回充放電後に、正極及び負極について以下の方法でXPSによるスペクトルを測定した。まず、充放電を実施したリチウムイオン二次電池を完全に放電させて、アルゴン雰囲気下(酸素濃度1ppm未満、露点-70℃未満)のグローブボックス中で電池を解体し、正極及び負極を取り出した。次に、ジメチルカーボネートで正極及び負極を洗浄し、その後25℃で真空雰囲気に保持することにより乾燥させた。そして、不活性雰囲気であるアルゴン雰囲気下に保持した状態でX線光電子分光システム(「K-Alpha」、Thermo Scientific社)に搬送し、正極及び負極のケイ素原子及び硫黄原子の2p電子由来のスペクトル(以下、それぞれSi2pのスペクトル、S2pのスペクトルともいう。)を測定した。XPS測定時の帯電等によるピークシフトの補正に関しては、F1sスペクトルのLiF由来のピークを685eVに合わせて補正を実施した。正極における各スペクトルのデータを図3に、負極における各スペクトルのデータを図4に示す。図3及び図4において、(a)、(c)及び(e)はそれぞれ実施例1、実施例2及び比較例1のSi2pのスペクトルであり、(b)、(d)及び(f)はそれぞれ実施例1、実施例2及び比較例1のS2pのスペクトルである。
XPSによる測定で得られたスペクトルから、以下の方法で各ピークの面積を算出した。
まず、Si2pのスペクトルにおいて、96eVから108eV付近の領域にシャーリー法を用いてベースラインを引いた。その間の102eV及び104eV付近のピークをガウス関数を用いてピーク分離し、ベースラインとの間で囲まれた部分の面積を求めた。同様に、S2pのスペクトルにおいて、158eVから172eV付近の領域にシャーリー法を用いてベースラインを引いた。その間の164eV及び165eV付近のピークをガウス関数を用いてピーク分離し、ベースラインとの間で囲まれた部分の面積を求め、それらの面積の和をS2とした。次に、168eV付近のピークをガウス関数を用いてピーク分離し、ベースラインとの間で囲まれた部分の面積を求め、それらの面積の和をS1とした。
正極と同様に、Si2pのスペクトルにおいて、96eVから108eV付近の領域にシャーリー法を用いてベースラインを引いた。その間の101eV及び103eV付近のピークをガウス関数を用いてピーク分離し、ベースラインとの間で囲まれた部分の面積を求めた。同様に、S2pのスペクトルにおいて、158eVから172eV付近の領域にシャーリー法を用いてベースラインを引いた。その間の160eV、162eV及び163eV付近のピークをガウス関数を用いてピーク分離し、ベースラインとの間で囲まれた部分の面積を求め、それらの面積の和をS4とした。次に、168eV及び169eV付近のピークをガウス関数を用いてピーク分離し、ベースラインとの間で囲まれた部分の面積を求め、それらの面積の和をS3とした。
初回充放電後に、充放電を繰り返すサイクル試験によって、実施例1~2及び比較例1の各二次電池のサイクル特性を評価した。充電パターンとしては、45℃の環境下で、実施例1及び比較例1の二次電池を0.5Cの電流値で定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った。充電終止条件は、電流値0.05Cとした。放電については、1Cで定電流放電を2.5Vまで行い、放電容量を求めた。この一連の充放電を300サイクル繰返し、充放電の度に放電容量を測定した。比較例1における1サイクル目の充放電後の放電容量を1として、実施例1~2及び比較例1における各サイクルでの放電容量の相対値を求めた。サイクル数と放電容量の相対値との関係を、図5に示す。
実施例1において、負極活物質として更にケイ素酸化物を加え、負極を作製した以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。負極における負極活物質、結着剤及び増粘剤の質量比は、黒鉛:ケイ素酸化物:結着剤:増粘剤=92:5:1.5:1.5とした。
実施例3において、化合物Aを使用しなかった以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例3において、化合物Aの代わりに4-フルオロ-1,3-ジオキソラン-2-オン(フルオロエチレンカーボネート;FEC)を電解液全量基準で1質量%添加したこと以外は、実施例2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1~2及び比較例1における評価方法と同様の方法により、実施例3及び比較例2~3の二次電池の初回充放電を実施した。
実施例1~2及び比較例1における測定方法と同様の方法により、実施例3及び比較例2~3の二次電池の正極及び負極について、XPSのスペクトルを測定した。正極における各スペクトルのデータを図6に、負極における各スペクトルのデータを図7に示す。図6及び図7において、(a)、(c)及び(e)はそれぞれ実施例3、比較例2及び比較例3のSi2pのスペクトルであり、(b)、(d)及び(f)はそれぞれ実施例3、比較例2及び比較例3のS2pのスペクトルである。
XPSによる測定で得られたスペクトルから、実施例1~2及び比較例1における方法と同様の方法により、ケイ素原子及び硫黄原子の各ピークを観察し、各ピークの面積を算出した。各実施例及び比較例の正極と負極について、RS1及びRS2を求めた。その結果、実施例3においては、Si2pのピーク及びS2pのピークが観察され、RS1が2.2、RS2が3.8であった。一方、比較例2及び比較例3においては、Si2pのピーク及びS2pのピークは観察されなかった。
実施例1~2及び比較例1における評価方法と同様の方法により、実施例3及び比較例2~3の二次電池のサイクル特性を評価した。比較例2における1サイクル目の充放電後の放電容量を1として、実施例3及び比較例2~3における各サイクルでの放電容量の相対値を求めた。サイクル数と放電容量の相対値との関係を、図8に示す。
サイクル特性評価後の実施例2及び比較例3の二次電池の出力特性を、以下に示す方法で評価した。まず、0.2Cの定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った。充電終止条件は、電流値0.02Cとした。その後、0.2Cの電流値で終止電圧2.5Vの定電流放電を行い、この放電時の容量を電流値0.2Cにおける放電容量とした。次に、0.2Cの定電流充電を上限電圧4.2Vまで行い、続いて4.2Vで定電圧充電を行った後(充電終止条件は、電流値0.02Cとした。)、0.5Cの電流値で終止電圧2.5Vの定電流放電を行い、この放電時の容量を電流値0.5Cにおける放電容量とした。同様の充放電から1C、2C、3Cの放電容量を評価した。そして、以下の式(6)により出力特性を算出した。実施例2及び比較例3の評価結果を図9に示す。
放電容量維持率(%)=(電流値0.2C、0.5C、1C、2C、又は3Cにおける放電容量/電流値0.2Cにおける放電容量)×100 (6)
透過型電子顕微鏡観察/エネルギー分散型X線分析(TEM/EDX)を行い、正極(正極活物質)の表面にケイ素原子が含まれているかを観察した。充放電を実施したリチウムイオン二次電池を完全に放電させて、アルゴン雰囲気下(酸素濃度1ppm未満、露点-70℃未満)のグローブボックス中で電池を解体し、正極を取り出した。次に、ジメチルカーボネートで洗浄し、その後25℃で真空雰囲気に保持することにより正極を乾燥させた。そして、不活性雰囲気であるアルゴン雰囲気下に保持した状態のまま正極を集束イオンビーム(FIB)加工装置に搬送し、薄片化した。FIB加工には集束イオンビーム/電子ビーム加工観察装置(nanoDUE’T NB5000、(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いた。その後薄片化した正極をTEM/EDX装置にて観察した。TEM/EDX観察には球面収差補正機能付き走査型透過電子顕微鏡(JEM-ARM200F、日本電子(株)製/JED-2300T、日本電子(株)製)を用いた。
Claims (7)
- 正極と、負極と、電解液と、を備える二次電池であって、
前記正極及び前記負極は、X線光電子分光法による測定において、
96eV以上108eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するケイ素原子の2p電子由来のピークと、
158eV以上174eV未満の結合エネルギーの範囲に存在する硫黄原子の2p電子由来のピークと、
を示し、
前記ケイ素原子及び前記硫黄原子は、それぞれ、下記式(1)で表される化合物に由来するケイ素原子及び硫黄原子である、二次電池。
[式(1)中、R 1 ~R 3 は、それぞれ独立に、アルキル基又はフッ素原子を示し、R 4 はアルキレン基を示し、R 5 は、下記式(3)で表される基を示し、
式(3)中、R 7 はアルキル基を示す。] - 前記正極は、前記硫黄原子の2p電子由来のピークとして、167eV以上174eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するピーク、及び、158eV以上167eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するピークの少なくとも1つを示す、請求項1に記載の二次電池。
- 前記158eV以上167eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するピークの面積の和に対する、前記167eV以上174eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するピークの面積の和の比が、1.0以上5.0以下である、請求項2に記載の二次電池。
- 前記負極は、前記硫黄原子の2p電子由来のピークとして、165eV以上174eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するピークと、158eV以上165eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するピークとの少なくとも1つを示す、請求項1~3のいずれか一項に記載の二次電池。
- 前記165eV以上174eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するピークの面積の和に対する、前記158eV以上165eV未満の結合エネルギーの範囲に存在するピークの面積の和の比が、1.0以上10.0以下である、請求項4に記載の二次電池。
- 前記正極及び前記負極の表面には前記ケイ素原子及び前記硫黄原子を含む膜が形成されている、請求項1~5のいずれか一項に記載の二次電池。
- 前記電解液は、電解液全量を基準として0.001質量%以上の前記式(1)で表される化合物を含有する、請求項1~6のいずれか一項に記載の二次電池。
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