JP7031901B2 - 繊維強化複合材からの強化用繊維の回収 - Google Patents
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Description
polymer)は、マトリックス、典型的にはプラスチック組成物のマトリックス中に結合された強化剤として炭素繊維を含む複合材料である。CFRPは、さまざまな消費者製品および工業製品に使用される。工業グレードおよび商用グレードのバージン炭素繊維のコストが高いため、使用拡大の可能性がかなりある自動車分野および輸送分野でのより幅広い使用が制限されるなど、より広範囲にわたるエンドユーザ用途での利用が制限される。
第1の処理中にマトリックス材料を溶解させるために使用された第1の溶媒、
第1の処理中に第1の溶媒に溶解されたマトリックス材料、および
第2の処理に使用された通常ガス状の材料
の1つ以上を回収、処理および/またはリサイクルするための補助的操作も含み得る。
以下の実施例は、本開示の種々の態様をさらに例示および説明する。
炭素繊維を回収してリサイクルするために、14002-D炭素繊維一方向プリプレグ複合材(ロック・ウェスト・コンポジット(Rock West Composites))のサンプルがさまざまな処理の組合せの試験に付される。14002-Dは、ニューポート301エポキシ樹脂(ミツビシ・レイヨン・カーボン・ファイバー・インク(Mitsubishi Rayon Carbon Fiber&Composites,Inc.)、以前のニューポート・アドヒシブ・アンド・コンポジッツ・インク(Newport Adhesives and Composites,Inc.))のマトリックス中にパイロフィル(登録商標)TR50S炭素繊維(三菱レイヨン株式会社)を含む繊維強化複合材プリプレグである。14002-Dの試験サンプルは、14002-Dのシートからカットした約15×2.5センチメートルのサイズおよび約0.8グラムの重量のピースである。試験は、高圧に耐えるように設計された約0.25リットルの内部流体閉じ込め体積を有する管状試験槽内のサンプルで行われる。以下に記載の実施例では、サンプルへの参照は、試験処理に付されるサンプル固体を意味し、例えば、試験開始時の14002-Dプリプレグ複合材の初期サンプルまたは試験期間中のより後のある時点での炭素繊維含有固形残渣を意味し得る。試験は、試験槽内で行われる以下の処理工程の1つ以上を含む。
超臨界CO2リンス(SCCO2):約5分間の滞留時間にわたり約10MPaの圧力および少なくとも31.1℃の温度(臨界温度)で超臨界二酸化炭素にサンプルを浸漬する。
急速CO2昇華(RSub):CO2リンス(ここに提示された実施例では液体CO2リンス)後、二酸化炭素を急速にベントすることによって試験槽を高圧から本質的に周囲圧力に急速に減圧し、これは、ガス膨張冷却に起因してサンプルの存在下における試験槽内での固体二酸化炭素の生成を伴う。試験槽を減圧した後、固体二酸化炭素の存在下でサンプルを熱水リンスに付すことにより(以上に記載のHWRと同一の手順)、固体二酸化炭素を急速に昇華させる。
図5~11は、それぞれ実施例1~7のそれぞれで回収された炭素繊維の走査電子顕微鏡(SEM:scanning electron microscope)画像を示す。図5および6に見られるように、実施例1および2(溶媒洗浄を含むが二酸化炭素リンスを含まない)で回収された炭素繊維は、ほとんどマトリックス材料を含まないが、いくらかのマトリックス材料および炭素繊維に装着されたままのサイジング材料が見られる。図7に見られるように、実施例3で液体CO2リンスを追加すると、実施例1および2と比べて少なくともいくらかのさらなるマトリックス材料の除去が支援されるように思われる。図8に見られるように、実施例3の液体CO2リンスの代わりに実施例4で超臨界CO2リンスを用いると、実施例3と比べていくらかのさらなるマトリックス材料および/またはサイジング材料が除去されるよう思われる。同様に、図9に見られるように、実施例5の処理で液体CO2リンス後の急速なCO2昇華工程を追加すると、実施例4と比べていくらかのさらなるマトリックス材料および/またはサイジング材料が除去されるように思われる。図10に見られるように、実施例6で2回の液体CO2リンス工程後に急速な昇華工程を行うと、実施例5と比べていくらかのさらなるマトリックス材料および/またはサイジング材料の炭素繊維がさらにクリーニングされるように思われる。図11に見られるように、実施例7で2回目の液体CO2リンス前に追加の急速な昇華工程を行うと、実施例6と比べてマトリックス材料および/またはサイジング材料の炭素繊維がさらにクリーニングされるように思われる。図11に示される回収された炭素繊維は、非常に高度にマトリックス材料およびサイジング材料がクリーニング除去されているように思われる。
Claims (11)
- プラスチック材料またはプラスチック材料の前駆体のマトリックス中に保持された強化用繊維を含む繊維強化複合材を、前記強化用繊維を回収するために処理する方法であって、
前記強化用繊維を含む第1の処理固形残渣を調製するために、前記マトリックスの材料のための通常液状の第1の溶媒で前記繊維強化複合材の第1の処理を行うことであって、前記繊維強化複合材と前記第1の溶媒とを接触させることと、重量基準で前記マトリックスの少なくとも大部分の、前記第1の溶媒への第1の溶解を行うこととを含む、第1の処理を行うことと、
前記第1の処理後、第2の処理固形残渣を調製するために、第2の溶媒である通常ガス状の材料で、前記強化用繊維を含む前記第1の処理固形残渣の少なくとも一部分の第2の処理を行うことであって、前記通常ガス状の材料が液体または超臨界流体の形態である0℃~175℃の範囲の温度および2MPa~69MPaの範囲の圧力の条件下において、前記第1の処理固形残渣の前記少なくとも一部分と前記第2の溶媒とを接触させることを含む、第2の処理を行うこととを含み、
液体または超臨界流体の形態である前記第2の溶媒は、前記第1の溶媒のための溶媒であり、前記第2の処理は、前記第1の処理固形残渣由来の前記第1の溶媒の残留部分を前記第2の溶媒に溶解させることを含む方法。 - 前記マトリックスは、未硬化熱硬化性樹脂を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記未硬化熱硬化性樹脂は、ポリイミン、不飽和ポリエステル、ポリウレタン、ビニルエステル、エポキシ、フェノール、シアネートエステル、ビスマレイミド、ポリイミド、ポリブタジエン、ベンゾオキサジン、フタロニトリル、上記のいずれかの前駆体およびそれらの組合せからなる群から選択されるメンバーを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記マトリックスは、熱可塑性組成物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記強化用繊維は、炭素繊維を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記強化用繊維は、炭素繊維、カーボンナノチューブ繊維、アラミド繊維、ガラス繊維、ホウ素繊維、バサルト繊維、高弾性率ポリエチレン繊維、ポリp-フェニレン-2,6-ベンゾビスオキサゾール繊維、石英繊維、セラミック繊維、ステンレス鋼繊維、チタン繊維、銅繊維、ニッケル繊維、金属被覆繊維、天然繊維およびそれらの組合せからなる群から選択される繊維を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の溶媒は、メチレンクロリド、メトキシノナフルオロブタン、2-メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロフラン、テトラクロロエチレン、n-プロピルブロミド、ジメチルスルホキシド、ポリオールエステル油およびそれらの組合せからなる群から選択されるメンバーを含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の溶媒は、エステル、エーテル、アセテート、酸、アルカリ、アミン、ケトン、グリコールエーテル、グリコールエーテルエステル、エーテルエステル、エステルアルコール、アルコール、ハロゲン化炭化水素、パラフィン系炭化水素、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素およびそれらの組合せからなる群から選択されるメンバーを含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記通常ガス状の材料は、二酸化炭素である、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記通常ガス状の材料は、二酸化炭素、1,1,1,2-テトラフルオロエタン、ジフルオロメタン、ペンタフルオロエタンおよびそれらの組合せからなる群から選択されるメンバーを含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2の処理の圧力は、少なくとも5MPaである、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
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