JP7028087B2 - 分極測定装置及び分極測定方法 - Google Patents
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Description
図1は、本実施形態の分極測定装置を示す斜視図である。分極測定装置1は、薄液膜が付着した金属(試料電極5)を電気化学的分極測定する。本明細書において薄液膜とは、厚さが0nmよりも大きく、10000nm以下の液膜を意味する。
外壁2は筒形状であり、鉛直方向に延びる。本明細書において「筒形状」には、円筒及び角筒の双方が含まれる。したがって、図1に示されるように外壁2は水平方向断面が円形の円筒形状であってもよいし、水平方向断面が多角形の角筒形状であってもよい。外壁2の材質は、アクリル樹脂等の不導体である。
図2は、本実施形態の分極測定装置を示す平面図である。図2では電極にハッチングを付している。底部3は、外壁2の中心側から順に、試料電極5と、参照電極7と、対極6とを含む。
隔膜4は筒形状であり、隔膜4の下端は中絶縁部14の上端面に取り付けられる。隔膜4は、外壁2の内部空間を、試料槽11と対極槽12とに仕切り、試料槽11と対極槽12との間で電解質溶液中のイオンが混ざることを抑制する。これを実現するために、隔膜4はバイコールガラス、セラミックス等の多孔質の材料からなる。
本実施形態の分極測定装置による薄液膜のpHの変化の抑制について説明する。以下では例として、試料電極が正極で炭素鋼からなり、対極が負極で塩化銀からなり、電解質溶液が塩化ナトリウム水溶液である場合の電気化学的分極測定について説明する。
続いて、上述した分極測定装置を用いた分極測定方法について説明する。本実施形態の分極測定方法は、形成工程と、膜厚測定工程と、分極測定工程とを含む。
図3を参照して、形成工程では、分極測定装置1の試料槽11に薄液膜8を形成する。薄液膜8は電解質溶液であれば特に限定されず、測定対象となる腐食環境に合わせて適宜選択すればよい。薄液膜8はたとえば、塩化ナトリウム水溶液や、各種酸等である。
膜厚測定工程では、試料槽11に形成された薄液膜8の厚さを測定する。厚さの測定は周知の方法で行えばよい。ただし、後述するように、厚さの測定はプローブと薄液膜とを接触させる接触式により行うのが好ましい。レーザー等の光学式の厚さ測定では、レーザー等の照射により薄液膜中で化学反応が生じ、薄液膜のpHが変化する可能性があるためである。
分極測定工程は、膜厚測定工程後に実施される。分極測定工程では、薄液膜8を電気化学的分極測定する。具体的な測定方法は次のとおりである。
上述の実施形態では、膜厚測定工程を周知の方法により行う場合を説明したが、膜厚測定工程は以下のような液膜厚さ測定装置を用いるのが好ましい。
本発明例として、上述の実施形態の分極測定装置を用い、隔膜4の細孔半径を300nm~5000nmまでの間で4パターン変化させた。比較例として、上述の分極測定装置から隔膜4を除いた装置を用いた。その他の点で本発明例と比較例とで試験条件に差はなかった。
試料槽11と対極槽12との間でイオンが入り混じれば、鉄イオンが水酸化物イオンにより還元されて析出物となる。そこで、本実施例では、電気化学的分極測定後の析出物の有無を目視で確認し、析出物が生じた場合は試料槽11と対極槽12との間でイオンが入り混じった、すなわち薄液膜のpHが変化したと判断した。
本実施例の試験結果を、表1に示す。
2:外壁
3:底部
4:隔膜
5:試料電極
6:対極
7:参照電極
8:薄液膜
9:電解質溶液
11:試料槽
12:対極槽
13:内絶縁部
14:中絶縁部
15:外絶縁部
16:電源装置
17:細孔
Claims (6)
- 薄液膜が付着した金属を電気化学的分極測定する分極測定装置であって、
筒形状の外壁と、
前記外壁の下端に取り付けられ、試料電極、対極及び参照電極を含む底部と、
前記外壁の内部空間を、試料槽と対極槽とに仕切る多孔質の隔膜と、を備え、
前記試料電極は、前記試料槽の底面の少なくとも一部を構成する前記金属であり、
前記対極は、対極槽の底面の少なくとも一部を構成し、
前記参照電極は、試料槽に形成される前記薄液膜と接触可能に配置される、分極測定装置。 - 請求項1に記載の分極測定装置であって、
前記外壁、前記隔膜及び前記対極はそれぞれ円筒形状であり、
前記試料電極は円柱形状であり、
前記外壁、前記隔膜、前記試料電極及び前記対極は同心円状に配置される、分極測定装置。 - 請求項1又は請求項2に記載の分極測定装置であって、
前記隔膜の細孔半径は、500nm以上、1000nm以下である、分極測定装置。 - 請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の分極測定装置であって、
前記隔膜は、バイコールガラスである、分極測定装置。 - 薄液膜が付着した金属を電気化学的分極測定する分極測定方法であって、
請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の分極測定装置の前記試料槽に薄液膜を形成する形成工程と、
前記試料槽に形成された薄液膜の厚さを測定する膜厚測定工程と、
前記膜厚測定工程後、前記薄液膜を電気化学的分極測定する分極測定工程と、を備える、分極測定方法。 - 請求項5に記載の分極測定方法であって、
前記膜厚測定工程では、液膜厚さ測定装置を用いて前記薄液膜の厚さを測定し、
前記液膜厚さ測定装置は、
前記試料電極に対向し前記試料電極と電気的に接続された導線と、前記導線先端の側部に定着して設けられた撥水層と、を含み、前記試料電極に対して近接離間方向に往復移動可能なプローブと、
前記導線と前記試料電極との間の電気抵抗を測定する抵抗測定部とを含む、分極測定方法。
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CN101187644A (zh) | 2006-11-17 | 2008-05-28 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种测定薄液层下金属极化曲线的方法及所用的装置 |
CN102072872A (zh) | 2009-11-23 | 2011-05-25 | 辽宁科技大学 | 金属薄液膜腐蚀的薄层液膜测控方法及其电解池装置 |
CN204988979U (zh) | 2015-08-04 | 2016-01-20 | 四川理工学院 | 一种可自动控制液膜厚度的薄液膜腐蚀试验装置 |
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西方篤,薄膜水下での電気化学計測と大気腐食研究への応用,材料と環境,2016年, Vol.65,pp.120-126 |
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