RU2741263C1 - Способ измерения пористости гальванического покрытия внутренней поверхности изделия - Google Patents
Способ измерения пористости гальванического покрытия внутренней поверхности изделия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2741263C1 RU2741263C1 RU2020116826A RU2020116826A RU2741263C1 RU 2741263 C1 RU2741263 C1 RU 2741263C1 RU 2020116826 A RU2020116826 A RU 2020116826A RU 2020116826 A RU2020116826 A RU 2020116826A RU 2741263 C1 RU2741263 C1 RU 2741263C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- porosity
- coating
- value
- current density
- article
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/27—Association of two or more measuring systems or cells, each measuring a different parameter, where the measurement results may be either used independently, the systems or cells being physically associated, or combined to produce a value for a further parameter
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/4161—Systems measuring the voltage and using a constant current supply, e.g. chronopotentiometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/4166—Systems measuring a particular property of an electrolyte
Abstract
Изобретение относится к области физико-химических измерений и может быть использовано для контроля качества гальванических покрытий изделий, в частности для изделий, имеющих внутреннюю полость. Измерение величины силы тока в электрохимической ячейке между рабочим электродом из материала покрытия, например, хромовым и вспомогательным платиновым электродом при поддержании потенциала рабочего электрода равным потенциалу, самопроизвольно устанавливающемуся на внутренней поверхности изделия с гальваническим покрытием. Дальнейшее определение величины пористости покрытия изделия с использованием предварительно построенного графика функции зависимости плотности тока от электрохимического потенциала гальванического покрытия на внутренней поверхности изделия. при увеличении количества экспериментальных данных повышается точность определения функции зависимости пористости от плотности тока. Если величина пористости не превышает допустимую величину, то покрытие считается соответствующим требуемым характеристикам. Изобретение направлено на повышение точности измерения пористости гальванического покрытия в изделиях, преимущественно содержащих внутренние полости, за счет повышения достоверности измеряемых результатов путем расчета пористости в зависимости от величины тока коррозии исследуемого покрытия. 2 н.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области физико-химических измерений и может быть использовано для контроля качества гальванических покрытий изделий, в основном для изделий, имеющих внутреннюю полость.
Известен способ контроля пористости гальванических покрытий по авт.свид. SU №1658064 от 02.11.88, включающий определение пористости покрытия по величине электрохимического потенциала изделия в растворе электролита, в котором пористость определяют в индифферентном электролите по величине смешанного электрохимического потенциала изделия. Для этого в заполненный индифферентным электролитом сосуд исследуемое изделие помещается полностью.
Недостатком способа является сложность определения пористости в изделиях, имеющих внутреннюю полость.
Известна методика определения пористости хромовых покрытий (Вячеславов В.П., Шмелева Н.М. Методы испытаний электролитических покрытий. Л., Машиностроение, 1977) путем наложения на поверхность покрытой детали фильтровальной бумаги, смоченной коррозионно-активным раствором, содержащим цветной индикатор на присутствие ионов железа. Количество пор подсчитывают по характерным цветным точкам на бумаге после ее отделения от детали. Использование указанной методики не позволяет определить пористость в изделиях сложной конфигурации с внутренней полостью.
Известен также способ измерения скорости коррозии основы в порах катодного гальванического покрытия по авт.свид. SU №1356726 от 30.03.90, включающий измерение тока в электрохимической ячейке между электродом из материала покрытия и вспомогательным электродом, при поддержании потенциала электрода из материала покрытия равным потенциалу электрода «основа-покрытие», погруженного полностью в сосуд с раствором, соединенным с раствором в ячейке с помощью электролитического ключа, и по величине тока судят о скорости коррозии и пористости.
Недостатком данного способа является необходимость погружения изделия в раствор полностью и низкая достоверность измерения пористости изделия, имеющего внутренние полости.
Задача изобретения заключается в повышении точности измерения пористости гальванического покрытия в изделиях, преимущественно содержащих внутренние полости.
Технический результат достигается за счет повышения достоверности измеряемых результатов путем расчета пористости по формуле зависимости пористости от величины тока коррозии исследуемого покрытия.
Для этого определяют функцию зависимости плотности тока коррозии от величины пористости, полученную на основании экспериментальных данных с образцами с различной заранее измеренной пористостью покрытия. Затем с помощью функции зависимости плотности тока от пористости, при известной плотности тока, определяют пористость заданной поверхности (участка поверхности изделия).
Поставленная задача достигается путем измерения величины силы тока в электрохимической ячейке между рабочим электродом из материала покрытия, например, хромовым и вспомогательным платиновым электродом при поддержании потенциала рабочего электрода равным потенциалу, самопроизвольно устанавливающемуся на внутренней поверхности изделия с гальваническим покрытием. Дальнейшее определение величины пористости покрытия изделия с использованием предварительно построенного графика функции (например, логарифмической) зависимости плотности тока от электрохимического потенциала гальванического покрытия на внутренней поверхности изделия, а именно: определение зависимости пористости от плотности тока коррозии по формуле:
lg(P)=А ⋅ lg(i) + В,
где i, - плотность тока в мкА/см2;
Р - пористость в %;
А и В - аппроксимирующие коэффициенты, определенные методом наименьших квадратов на основании измерений плотности тока коррозии эталонных образцов с известной пористостью.
Для измерения пористости гальванического покрытия внутренней поверхности изделия используют устройство, состоящее из электрохимической ячейки, заполненной коррозионным раствором, имеющим жидкостный контакт с раствором - солевой мостик, электрода, выполненного из материала покрытия и платинового электрода, причем электроды подключены к потенциостату таким образом, что электрод из материала покрытия выполняет функцию рабочего электрода, платиновый электрод выполняет функцию вспомогательного электрода, а внутренняя поверхность изделия с гальваническим покрытием является электродом сравнения, величину пористости которого определяют.
Сущность изобретения поясняется чертежами, на которых изображено:
на фиг. 1 - схема устройства для измерения пористости гальванического покрытия;
на фиг. 2 - график зависимости логарифма плотности тока коррозии от логарифма величины пористости.
Предлагаемый способ измерения пористости гальванического покрытия осуществляют с помощью устройства, схематично изображенное на фигуре 1.
На схеме устройства изображено:
1 - исследуемое изделие с полостью;
2 - покрытие на внутренней поверхности исследуемого изделия;
3 - рабочий раствор, обладающий агрессивными свойствами по отношению к исследуемому изделию;
4 - электрический контакт с исследуемым изделием 1;
5 - соединительный солевой мостик, обеспечивающий жидкостный электрический контакт растворов в двух емкостях;
6 - электрохимическая стеклянная ячейка;
7 - платиновый вспомогательный электрод;
8 - рабочий электрод, изготовленный из металла покрытия 2 исследуемого изделия 1.
На фигуре 1 приведены соединения рабочего электрода 8, вспомогательного платинового электрода 7 и исследуемого изделия 1 с потенциостатом (на рисунке не показан).
Способ измерения пористости гальванического покрытия изделия осуществляют следующим образом.
Заполняют полость исследуемого изделия 1 раствором 3 до уровня, совпадающего с уровнем в электрохимической ячейке 6. Соединение ее с исследуемым изделием происходит через мостик 5. В ячейке 6 размещают рабочий электрод 8, выполненный из материала исследуемого покрытия и вспомогательный платиновый электрод 7.
Соединяют электрод 8 и электрод 7 с соответствующими клеммами на потенциостате, а исследуемое покрытие на изделии соединяют электрически с клеммой «электрод сравнения» на потенциостате. Далее на потенциостате устанавливают режим поддержания электродного потенциала электрода 8 равным электродному потенциалу покрытия на внутренней поверхности 2 исследуемого изделия 1 и измеряют силу тока, протекающего между электродом 7 и электродом 8.
Измеренную величину силы тока между электродами 7 и 8, отнесенную к единице площади поверхности изделия (плотность тока), наносят на ось плотности тока графика функции зависимости плотности тока от пористости и оценивают пористость покрытия.
В таблице приведены полученные экспериментальные значения зависимости плотности тока от пористости для гальванических хромовых покрытий.
Из данных таблицы видно, что хром молочный обладает малой пористостью (менее 1,25%), в то время, как блестящий хром - большой пористостью (от 1,4%).
Для получения возможности количественного расчета пористости покрытия реальных изделий, измеренную ранее зависимость плотности тока (i, мкА/см2) коррозии опытных образцов от их пористости (Р, %) представили в виде следующей математической зависимости:
где А и В аппроксимирующие коэффициенты, определяемые с помощью метода наименьших квадратов. Математическая зависимость может иметь другой вид, например, в виде полинома, а выбор функции, описывающей зависимость плотности тока от пористости покрытия выбирается исходя из характера полученных экспериментальных данных.
Для экспериментальных данных, приведенных в таблице, получена следующая зависимость:
которая после преобразований принимает следующий вид:
График зависимости логарифма плотности тока коррозии от логарифма величины пористости, исходя из экспериментальных данных по таблице, представлен на фигуре 2.
Способ измерения пористости гальванического покрытия внутренней поверхности изделия осуществляется, например, следующим образом.
Полость исследуемого изделия заполняется коррозионным раствором до уровня, совпадающего с уровнем раствора в дополнительной емкости, электрическое соединение растворов в ней и в исследуемом изделии происходит через солевой мостик, заполненный тем же раствором. В дополнительной емкости размещается рабочий электрод, выполненный из материала исследуемого покрытия и вспомогательный платиновый электрод. Рабочий электрод и вспомогательный электрод соединяется с соответствующими клеммами на потенциостате, а исследуемое изделие соединяется электрически с клеммой «электрод сравнения» на потенциостате.
Далее на потенциостате устанавливают режим поддержания электродного потенциала рабочего электрода равным электродному потенциалу, самопроизвольно устанавливающемуся на электроде сравнения, и измеряют ток, протекающий между рабочим и вспомогательным электродами. С помощью функции зависимости плотности тока от пористости (формула 3) по измеренной плотности тока определяют пористость покрытия в процентах.
График зависимости логарифма плотности тока коррозии от логарифма величины пористости (фиг. 2) формируют следующим образом.
Предварительно готовят две партии стальных пластин с гальваническим хромовым покрытием размером 50×100 мм с толщиной покрытия в мкм: 1, 3, 5, 8, 10, 12, 15, 18, 20, 25, обработанных по технологии: а) молочного хромирования; б) блестящего хромирования.
Далее измеряют пористость гальванического хромового покрытия наложением фильтровальной бумаги, смоченной раствором хлорида натрия и желтой кровяной соли. Листы бумаги с образовавшимися на них следами точек, отвечающими порам на хроме, сканируют и полученные изображения следов пористости обрабатывают (например, с помощью программы), далее определяют суммарную площадь пор хромового покрытия каждой пластины в процентах от ее общей площади. Далее рассчитывают плотность тока коррозии для каждой пластины по методике а.с. №1356726 и по полученным данным функции зависимости по формуле 1.
Величину пористости покрытия 2 исследуемого изделия 1 оценивают с использованием таблицы.
Например, если измеренная величина тока коррозии составляет 140 мкА/см2, исследуемое покрытие характеризуется величиной 8,8%, что говорит о высокой пористости покрытия, если измеренная величина тока коррозии составляет 30 мкА/см2, то исследуемое покрытие характеризуется величиной 0,01%, что соответствует низкой пористости покрытия.
Представленная зависимость получена для хромовых покрытий с использованием коррозионного раствора «КОРРОДКОТ» (ГОСТ 9.308-85 «Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы ускоренных коррозионных испытаний»). Очевидно, что распространить ее на другие виды гальванических покрытий, возможно только после подбора состава раствора для измерения тока коррозии, оптимального для конкретной пары «основа-покрытие».
При этом при увеличении количества экспериментальных данных повышается точность определения функции зависимости пористости от плотности тока. Таким образом, с помощью предложенного метода полученную величину пористости сравнивают с допустимой величиной пористости и в случае, если величина пористости не превышает допустимую величину, то покрытие считается соответствующим требуемым характеристикам.
Таким образом, предложенный способ измерения пористости гальванических покрытия позволяет быстро и точно определять пористость покрытия, в том числе для внутренних поверхностей, выполнять оценку покрытия и отбраковывать некачественные покрытия на основании данных об измеренной плотности тока.
Claims (7)
1. Способ измерения величины пористости гальванического покрытия изделия, заключающийся в определении зависимости пористости от плотности тока коррозии по формуле:
где i - плотность тока, мкА/см2;
P - пористость, %;
A и B - аппроксимирующие коэффициенты, определенные методом наименьших квадратов на основании измерений плотности тока коррозии эталонных образцов с известной пористостью,
если величина пористости не превышает допустимую величину, то покрытие считается соответствующим заданным характеристикам.
2. Устройство осуществления способа измерения величины пористости гальванического покрытия изделия по п.1, включающее изделие с гальваническим покрытием, соединенное посредством солевого мостика с электрохимической ячейкой, в которой установлены электрод из материала покрытия изделия - рабочий электрод, и платиновый электрод, являющийся вспомогательным, подключенные к потенциостату, при этом внутренняя поверхность изделия служит электродом сравнения, величину пористости которого определяют.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020116826A RU2741263C1 (ru) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | Способ измерения пористости гальванического покрытия внутренней поверхности изделия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020116826A RU2741263C1 (ru) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | Способ измерения пористости гальванического покрытия внутренней поверхности изделия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2741263C1 true RU2741263C1 (ru) | 2021-01-22 |
Family
ID=74213332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020116826A RU2741263C1 (ru) | 2020-05-22 | 2020-05-22 | Способ измерения пористости гальванического покрытия внутренней поверхности изделия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2741263C1 (ru) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1356726A1 (ru) * | 1986-05-15 | 1990-03-30 | Предприятие П/Я Г-4086 | Способ измерени скорости коррозии основы в порах катодного гальванического покрыти |
| SU1658064A1 (ru) * | 1988-11-02 | 1991-06-23 | Всесоюзный научно-исследовательский аккумуляторный институт | Способ контрол пористости гальванических покрытий |
| US6151969A (en) * | 1998-07-14 | 2000-11-28 | Southwest Research Institute | Electromechanical and electrochemical impedance spectroscopy for measuring and imaging fatigue damage |
| JP2003014679A (ja) * | 2001-06-28 | 2003-01-15 | Daiwa Can Co Ltd | 金属缶の内面被膜検査方法及び検査装置 |
| KR20070036810A (ko) * | 2005-09-30 | 2007-04-04 | 현대자동차주식회사 | Ｅｉｓ를 이용한 코팅 소재의 기공율 측정방법 |
| SU1324428A1 (ru) * | 1985-10-09 | 2016-07-20 | Кировский Политехнический Институт | Способ количественного определения пористости гальванического покрытия |
| RU2018107940A (ru) * | 2018-03-05 | 2019-09-05 | Акционерное общество "Концерн "Калашников" | Способ измерения пористости гальванического покрытия и устройство его реализации |
-
2020
- 2020-05-22 RU RU2020116826A patent/RU2741263C1/ru active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1324428A1 (ru) * | 1985-10-09 | 2016-07-20 | Кировский Политехнический Институт | Способ количественного определения пористости гальванического покрытия |
| SU1356726A1 (ru) * | 1986-05-15 | 1990-03-30 | Предприятие П/Я Г-4086 | Способ измерени скорости коррозии основы в порах катодного гальванического покрыти |
| SU1658064A1 (ru) * | 1988-11-02 | 1991-06-23 | Всесоюзный научно-исследовательский аккумуляторный институт | Способ контрол пористости гальванических покрытий |
| US6151969A (en) * | 1998-07-14 | 2000-11-28 | Southwest Research Institute | Electromechanical and electrochemical impedance spectroscopy for measuring and imaging fatigue damage |
| JP2003014679A (ja) * | 2001-06-28 | 2003-01-15 | Daiwa Can Co Ltd | 金属缶の内面被膜検査方法及び検査装置 |
| KR20070036810A (ko) * | 2005-09-30 | 2007-04-04 | 현대자동차주식회사 | Ｅｉｓ를 이용한 코팅 소재의 기공율 측정방법 |
| RU2018107940A (ru) * | 2018-03-05 | 2019-09-05 | Акционерное общество "Концерн "Калашников" | Способ измерения пористости гальванического покрытия и устройство его реализации |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Keddam et al. | Electrochemical Behavior of Passive Iron in Acid Medium: I. Impedance Approach | |
| Karavai et al. | Localized electrochemical study of corrosion inhibition in microdefects on coated AZ31 magnesium alloy | |
| Jiang et al. | Effect of length of gas/liquid/solid three-phase boundary zone on cathodic and corrosion behavior of metals | |
| RU2532592C1 (ru) | Способ определения сплошности полимерного покрытия и устройство для его осуществления | |
| RU2741263C1 (ru) | Способ измерения пористости гальванического покрытия внутренней поверхности изделия | |
| US3649472A (en) | Porosity testing | |
| Ostanina et al. | Determination of the surface of dendritic electrolytic zinc powders and evaluation of its fractal dimension | |
| Kerr et al. | Porosity and corrosion rate measurements for electroless nickel deposits on steel using electrochemical techniques | |
| Dvořák et al. | A new method for the measurement of internal stress in electrodeposits | |
| JP2018204949A (ja) | 鋼材の耐水素脆化特性評価方法 | |
| US20040020772A1 (en) | Method and system for measuring active animal glue concentration in industrial electrolytes | |
| US5612621A (en) | Method for monitoring cracks and critical concentration by using phase angle | |
| CN101819131B (zh) | 一种用于评价冷轧板磷化膜耐蚀性用的电化学测试溶液 | |
| Mitzlaff et al. | Electrochemical Impedance Spectroscopy on 3‐D Inhomogeneous Surfaces Corrosion Inhibition of Carbon Steel in Weakly Acidic NaCl Solutions | |
| JP2010281687A (ja) | 異種金属接触状態における金属材料の腐食量予測方法 | |
| Metikoš‐Huković et al. | Determination of Polarization resistance and corrosion rate by using pulse method, polarization curves and AAS | |
| RU2099687C1 (ru) | Способ определения пористости диэлектрических покрытий оптических элементов из меди и ее сплавов | |
| RU1779910C (ru) | Способ определени площади поверхности электропроводного объекта | |
| TWI769559B (zh) | 評估鍍膜層耐蝕性方法 | |
| SU1409896A1 (ru) | Способ определени сравнительной стойкости коррозионностойких сталей против питтинговой коррозии | |
| RU2091706C1 (ru) | Способ измерения площади поверхности электропроводного изделия | |
| RU2644251C1 (ru) | Способ определения скорости коррозии | |
| Dobrev et al. | Electrochemical determination of corrosion protection properties of chromated zinc, zinc alloy and cadmium electroplated coatings | |
| JPS63259456A (ja) | 腐食速度測定法 | |
| SU1658064A1 (ru) | Способ контрол пористости гальванических покрытий |