JP7019678B2 - プラズマ噴射装置および方法 - Google Patents

Description

発明の技術分野
この発明は、プラズマ噴射装置および方法に関する。

背景技術
溶射技術は、溶解されたまたは加熱された材料が、基材とも称される表面上に噴射されるコーティング処理である。

原料、すなわちコーティング前駆体は、電気的または化学的な手段によって加熱される。

プラズマ噴射処理は、粉末の形態の原料がプラズマジェットによって加熱されプラズマトーチから発散する、溶射の下位分類である。

温度が１０’０００Ｋの桁であるプラズマジェットでは、材料は、基材に向かって溶解され、推進される。

そこで、解かされた液滴は、平坦化し、急速に固化し、堆積物を形成し、層を重ねる。
プラズマは、作動ガスの連続的な入力から形成され、高い電流放電にさらされる。通常作動ガスは、窒素、水素、ヘリウム、アルゴンまたはこれらの混合物によって構成される。

プラズマ噴射処理は、噴射環境によって分類されることができる。
空気プラズマ噴射（ＡＰＳ）は、空気内で常圧下で行われる。

真空プラズマ溶射（ＶＰＳ）および低圧プラズマ溶射（ＬＰＰＳ）は、不活性ガス環境内で、たとえば０．０５～０．２５バール、またはより低い低圧において封止されたチャンバ内部で行われる。

そのような処理の例は、米国特許第４，５９６，７１８号明細書に開示され、これは、低圧チャンバ内に配置されるプラズマトーチを備える真空プラズマコーティング装置に言及する。

米国特許第４，３２８，２５７号明細書は、高強度コーティングを取得するための超音速プラズマストリームおよび輸送されるアークシステムを開示し、プラズマチャンバ内の圧力は、真空ポンプを用いて、０．６バールから０．００１バールまでの範囲で保持される。

米国特許第６，３５７，３８６号明細書は、不活性ガス内の準大気圧において作動し、処理チャンバの内側のガス流を制御するためのアセンブリを備える別のプラズマ噴射装置を開示する。

ＡＰＳ処理と比較して、ＶＰＳおよびＬＰＰＳ処理は、それらの環境内に酸素が存在しないおかげで、より高い機械的強度のコーティングを生む。

知られているように、酸素は非常に反応性の高い元素であり、加熱された原料を酸化し、金属マトリックス内の脆い相をもたらし、同様に、窒素もまた、原料を構成する元素に依存して、コーティングの脆化を引き起こし得る。

したがって、ＶＰＳおよびＬＰＰＳコーティングは、基材に対するより高い接着、より高い凝集、より高い耐摩耗性を有し、さらにＶＰＳおよびＬＰＰＳ処理は、ＡＰＳ処理によって得られるものよりも大きな厚みを有するコーティングを製造するために、また高い多孔質性であるが依然として機械的に非常に強いコーティングを製造するために使用されることができる。

すべてのプラズマ噴射処理は、プラズマジェットのために沢山の熱を生成するが、基材を過加熱し熱損傷をもたらさないために、適切な冷却システムを提供することが必要である。後者の冷却システムは、その中に基材に向かって冷却ガスが高流速で送風される１つまたは複数のダクトを備える。

冷却システムは、基材が到達する温度を制限するが、適切に冷却されなければ、高い熱応力がコーティングの中でおよび基材の中で起こり、これは、機械的強度および疲労抵抗に悪影響を及ぼし得、または最終のコーティングされた対象物における変形を誘発し得る。

上記を考慮すると、ＶＰＳおよびＬＰＰＳ処理は、２つの理由のせいでＡＰＳ処理と比較して本質的に不利である。

第１に、低圧条件内で生成されるプラズマジェットは、はるかにより高い温度に到達する。

第２に、低圧力環境の場合、冷却媒体の流速は、常圧環境の場合と同じくらい高くなることはできず、さもなければ作業室の内圧は上昇するだろう。

さらに、冷却媒体は、不活性ガスでなければならず、多くの場合アルゴンが使用され得るが、それは空気よりも低い冷却能力を有し、したがってアルゴン冷却されたＶＰＳ処理の冷却効率性は、ＡＰＳ処理のものよりも低い。

ヘリウムは、そのような適用範囲に適した別の不活性ガスであり、その冷却能力は、空気よりも高いが、それは非常に高価なガスであり、それは処理費用対効果を低くする。

結果として基材、ならびに（対象物をつかみ、所定の位置に保持する）支持部および（コーティングされてはならない表面の部分を覆う）マスキングツールも、より急速に加熱される。

これに関して、ＡＰＳ処理において現在使用される費用対効果の高いシリコンマスキングテープは、ＶＰＳ処理において利用できず、金属製マスキングカバーが使用されなければならず、それらはより費用が高い。

制御下の基材の温度を制限し維持するための簡単な方法は、１つのコーティング層および次のコーティング層の堆積の間に長い休止を設定することであるが、これは、コーティング処理期間を増加させ、生産性を低下させる。

低く、制御されたレベルに温度を維持するための他の方法は、冷凍ガスの使用に関連する。

たとえば、欧州特許第０１２４４３２号明細書は、制御された雰囲気上でプラズマ噴射コーティングにさらされる冷却部分に対して、液化されたアルゴンまたは液化された窒素の液滴を噴射する処理を開示する。

仏国特許発明第２８０８８０８号明細書は、２０～６０バールの圧力において、および／または１０～３００ｋｇ／ｈの流速において二酸化炭素またはアルゴンジェットを用いる冷却によってコーティングされるべき部分の温度が３００°Ｃ、好ましくは１００～２００°Ｃに維持される方法を開示する。

欧州特許第０３７５９１４号明細書は、二酸化炭素、アルゴンまたは窒素ジェットを用いて、６０バールの圧力において、１５０°Ｃよりも低い温度を維持する、繊維強化されたプラスチックのプラズマ噴射コーティングのための方法を開示する。

すべての上述の開示された方法は、温度制御に関して有効であるが、それらは、必須とされる冷却ガスの量が多いために非常に高価である。

二酸化炭素はまた、それが酸化につながり得るので、金属基材コーティングに適合しない。

本発明の目的
本発明の技術的目的は、コーティング処理の分野における最先端技術を改善することである。

そのような技術的目的の範囲において、ＶＰＳおよびＬＰＰＳ処理で得られるものに匹敵するが、基材が到達する温度のさらに良好な制御および制限を有する、高品質のコーティングを生産可能なプラズマ噴射装置および方法を提供することが、本発明の目的である。

本発明のさらなる目的は、ＶＰＳおよびＬＰＰＳ処理で得られるものに匹敵するが、より高い生産性を有する高品質のコーティングを生産可能なプラズマ噴射装置および方法を提供することである。

この目的およびこれら対象は、添付された請求項１に従うプラズマ噴射装置によってすべて達成される。

プラズマ噴射装置は、少なくともプラズマトーチとコーティングされるべき基材のための少なくとも基材支持部とを含む、常圧に近いかそれより高い圧力において不活性ガスまたは不活性ガスの混合物が含まれる作業室を少なくとも備える。

装置はさらに、作業室と連通する、同作業室内に含まれる不活性ガスの再循環手段を備える、ガス回路を少なくとも含む。

本発明のある局面に従えば、再循環手段は、不活性ガスを冷却するための第１の熱交換器を含み、作業室と連通し、作業室から不活性ガスを抽出し同じ不活性ガスの第１の一部を作業室の第１の部分に供給して戻すために適した、１つの閉じたループを少なくとも備える。

再循環手段は、閉じたループと連通した、ガスをさらに冷却するための第２の熱交換器とガスの圧力を増加させるためのコンプレッサとを含み、冷却され、適切に配置された導管を用いて基材の方向に向けられた不活性ガスの第２の一部を上記作業室の第２の部分内に供給するのに適した、少なくとも経路をさらに含む。

この目的およびこれら対象はまた、添付された請求項１１に従うプラズマ噴射方法によってすべて達成される。

コーティング基材のためのプラズマ噴射方法は、少なくともプラズマトーチとコーティングされるべき基材のための少なくとも基材支持部とを含む、常圧に近いかそれより高い圧力において不活性ガスまたは不活性ガスの混合物が含まれる、作業室を少なくとも提供するステップと、作業室と連通する、作業室内に含まれる不活性ガスの再循環手段を備える、ガス回路を少なくとも提供するステップとを備える。

本発明に従えば、方法はさらに、再循環され冷却された不活性ガスの第１の一部を作業室の第１の一部内に供給するステップと、適切に配置された導管を用いて基材の方向に向けられた、再循環され、圧縮され、さらに冷却された不活性ガスの第２の一部を作業室の第２の一部内に供給するステップとを備える。

従属請求項は、本発明の望ましく有利な実施形態に言及する。
図面の簡単な説明
これらおよびさらなる利点は、非限定的な例として与えられる以下の詳細な説明および添付の図面から当業者によってよりよく理解されるだろう。

本発明に従うプラズマ噴射装置の簡略図である。 本発明に従うプラズマ噴射装置の作業室の簡略図である。 本発明に従う装置および方法によって得られた金属コーティングされた対象物の用途例の断面顕微鏡写真である。 本発明に従う装置および方法によって得られたポリマーコーティングされた対象物の用途例の断面顕微鏡写真である。

本発明の実施形態
図１を参照して、参照符号１は、本発明に従うプラズマ噴射装置を全体的に示す。

装置１は、主制御ユニット（図示されない）を含み、主制御ユニットは、装置の動作を管理し制御する。

装置１は、全般的に２で示されるガス回路を備える。
以下で明らかになるように、本発明に従うプラズマ噴射処理において所望の効果を達成するために、ガス回路２は、すべての必要とされる部品および連通手段を含む。

装置１は、全般的に３で示される作業室をさらに含む。
作業室３の内部では、噴射処理が行われ、そのような処理は、以下でよりよく開示されるだろう。

ガス回路２は、作業室３内に含まれる不活性ガスの再循環手段Ｒを含む。
再循環手段Ｒは特に、作業室内に含まれる不活性ガスについて、以下でよりよく開示される理由のために、冷却動作を行う。

ガス回路２は、第１のブランチ４を含む。
第１のブランチ４は、少なくとも真空ポンプ５を含む。

図１に示されるように、真空ポンプ５は、第１のブランチ４に沿って配置され、それは、２つのそれぞれのバルブ５ａ、５ｂの間に挟まれる。

ガス回路２は、第２のブランチ６をさらに含み、第２のブランチ６は、作業室３を第１のブランチ４に接続する。

第２のブランチ６の終わりに、２つのそれぞれのバルブ６ａ、６ｂが提供される。
本発明のある局面によれば、装置１は、少なくとも通過室７をさらに含む。

通過室７は、作業室３と連通し、通過室７は、基材または対象物を積み込みまたは積み下ろすために、使用される。

通過室７は、そのドア８を備える。
ドア８は、操作者によって、手動でまたは自動で、基材または対象物を積み込みまたは積み下ろすために使用されることができる。

装置１は、作業室３と通過室７とを連通させるゲート９を含む。
以下で明らかになるように、通過室７の存在は、プラズマ噴射処理の生産性を増加させる。

実際、通過室７を用いて操作者は、噴射処理が実行されている間に、コーティングされた対象物を新しい対象物と置き換えることができる。

さらに、作業室３の雰囲気を変更または置き換える必要はなく、はるかにより小さい容量を有する通過室７内に含まれるものだけを変更または置き換える必要がある。

ガス回路２は、第３のブランチ１０を含み、第３のブランチ１０は、通過室７を第１のブランチ４と連通させる。

第３のブランチ１０の終わりに、２つのそれぞれのバルブ１０ａ，１０ｂが提供される。

本発明のある局面によれば、不活性ガスの再循環手段Ｒは、第４のブランチ１１を含む。

第４のブランチ１１は、作業室３を第１のブランチ４と連通させ、それは、閉じたループＬを規定するように、第２のブランチ６に対して（少なくとも機能的観点から）実質的に並列である。

第２のブランチ６（したがって閉じたループＬ）は、再循環出口６ｃを用いて作業室３と連通する。

第４のブランチ１１は、その入口バルブ１１ａを備える。
再循環手段Ｒは、第５のブランチ１２をさらに含み、第５のブランチ１２は、経路Ｐに沿って、第４のブランチ１１を作業室３に接続する。

第５のブランチ１２は、その入口バルブ１２ａを備える。
入口バルブ１２ａは、第４のブランチ１１を通って流れるガスの少なくとも一部が第５のブランチ１２を通って流れることを可能とする。

第２のブランチ６は、少なくとも１つのフィルタ１３，１４を備え、より詳細に、第２のブランチ６は、第１のフィルタ１３および第２のフィルタ１４を備える。

第１のフィルタ１３および第２のフィルタ１４は、作業室３から抽出されたガスが図１内の第１の矢印Ａによって示される方向に横断するのに適している。

より詳細に、第１のフィルタ１３は、荒いフィルタであり、第２のフィルタ１４は、細かいフィルタである。

第３のブランチ１０は、それぞれの第３のフィルタ１５、および第１のブロワ１６を備える。

第３のフィルタ１５および第１のブロワ１６は、図１内の第２の矢印Ｂによって示される方向に沿ってガスによって横断される方法で配置される。

第４のブランチ１１は、第２のブロワ１７および第１の熱交換器１８を含む。
第２のブロワ１７および第１の熱交換器１８は、図１内の第３の矢印Ｃによって示される方向に沿ってガスによって横断される方法で配置される。

第５のブランチ１２は、コンプレッサ１９および第２の熱交換器２０を備える。
コンプレッサ１９および第２の熱交換器２０は、図１内の第４の矢印Ｄによって示される方向に沿ってガスによって横断される方法で配置される。

図２を参照して、プラズマ噴射処理が行われる作業室３は、少なくともプラズマトーチ２１を含む。

以下でよりよく説明されるように、プラズマトーチ２１は、基材Ｓの方向を向いたプラズマジェットを生成するのに適している。

そのようなプラズマジェットを生成するために使用される作動ガスは、不活性ガスのみの混合物である。

特定の実用的関心に関して本発明の実施形態では、作動ガスは、アルゴンおよびヘリウムの混合物である。

作業室３は、プラズマトーチ２１を取り扱うためのロボット２２をさらに含む。
ロボット２２は、作業室３の内側に配置される。

プラズマトーチ２１は、プラズマトーチ電源２３、プラズマ作業ガス入口２４、および（粉末の形態の）原料入口２５を備える。

作業室３は、基材支持部２６を含む。
基材支持部２６は、基材Ｓの任意の部分をプラズマトーチ２１に向かって配向するために、基材Ｓを少なくとも回転軸２７の周りに回転させるのに適している。

作業室３は、それぞれバルブ２８ａ，２９ａによって作動される不活性ガス入口２８および不活性ガス出口２９を含む。

不活性ガス出口２９は、作業室３の内圧を減少させる必要があるときにはいつでも開放される。

本発明のある局面によれば、作業室３は、冷却された不活性ガスの第１の一部の導入のための第１の冷却された不活性ガス入口３０をさらに含む。

本発明の別の局面によれば、作業室３は、冷却され圧縮された不活性ガスの第２の一部の導入のための第２の冷却された不活性ガス入口３１を含む。

第２の冷却された不活性ガス入口３１は、基材Ｓの方向に向けられた少なくとも１つの導管３１ａ，３１ｂと連通する。

他の導管は、必要に応じて追加され、ガス入口３１に接続され得る。
図２では、２つの導管３１ａおよび３１ｂは、例として示される。

導管の出口ノズルは、基材Ｓ自体の幾何に従って異なる配向で基材Ｓの方を向く。
作業室３は、たとえば高温計、サーマルカメラなどの温度測定手段３２をさらに含む。

温度測定手段３２は、噴射処理中の基材Ｓの温度を監視することを可能とする。
装置１の主制御ユニットに接続された温度測定手段３２は、技術的問題の場合に、たとえば所与の最大の温度閾値の場合に、噴射処理を停止する制御センサの役割を果たす。

通過室７は、それぞれバルブ３３ａ，３４ａによって作動される不活性ガス入口３３、および不活性ガス出口３４を備える。

上述したように、本発明は、プラズマ噴射コーティングのための改善された装置および方法を提供し、特に、本発明は、不活性ガスの再循環および冷却システムを有する不活性ガス環境内のプラズマ噴射方法を提供し、これは、従来型の空気プラズマ噴射（ＡＰＳ）、真空プラズマ溶射（ＶＰＳ）および低圧プラズマ溶射処理（ＬＰＰＳ）よりも大いに有利である。

本発明に従う装置１の動作は、以下の通りである。
コーティングされるべき基材Ｓは、通過室７を通して作業室３内に導入される。

作業室３およびブランチ６，１１，１２は、それらが第１のブランチ４を通して真空ポンプ５に接続されるので、初期的に排気される。

この動作中に、バルブ１０ｂ，２８ａ，２８ｂおよびゲート９は閉塞されており、一方バルブ５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ，１１ａ，１２ａは開放されている。

完全に排気された後に、作業室３およびブランチ６，１１，１２は、不活性ガス入口２８を通して不活性ガスで充填される。

この動作を行う前に、バルブ２８ａは、開放され、バルブ６ｂは、閉鎖される。
そのような不活性ガスは、好ましくはアルゴンである。

この段階の終わりに、作業室の内側のガスは常圧に近いかそれよりも高い圧力であり、好ましくは０．７～２．０バールであり、さらにより好ましくは１．１～１．５バールまたは１．１３バールもしくは１．３バールである。

バルブ２８ａを閉じた後、プラズマトーチ２１は、動作を開始され、プラズマジェットによって加熱され、プラズマトーチから出たより少量の不活性ガスと混合された作動雰囲気の不活性ガスは、再循環手段Ｒによって作業室３から外に連続的に圧送される。

排気されたガスは、第１のブランチ６を通過し、したがって固体粒子を排除するために、第１のフィルタ１３および第２のフィルタ１４を通る。

その後、第２のブロワ１７によって吸引された排気ガスは、第４のブランチ１１を通過し、このため（チラーである）第１の熱交換器１８を通る。

第１の熱交換器１８を脱出する際に、たとえば５～４０°Ｃ、好ましくは１０～２０°Ｃの温度における不活性ガスの第１の一部は、第１の冷却された不活性ガス入口３０を通して作業室３内に再び供給され、それは作動雰囲気のための冷却およびクリーニング媒体として使用される。

本発明に従い、第１の熱交換器１８を脱出する不活性ガスの第２の一部は、第２の冷却された不活性ガス入口３１を通して作業室３内に供給される。

そのような不活性ガスの第２の一部は、その圧力を２バール、好ましくは６～８バールより高く増加させるために、（コンプレッサ１９によって）圧縮される。

さらに、そのような不活性ガスの第２の（圧縮された）一部は、第２の熱交換器２０に供給され、４０°Ｃよりも低い温度、好ましくは１０～２０°Ｃに冷却される。

第２の熱交換器２０を脱出する際に、比較的に冷たい第２の一部の不活性ガスは、２５０Ｎｍ^３／ｈ～３５０Ｎｍ^３／ｈ（単位時間あたりの標準立方メートル、または好ましくは２８０Ｎｍ^３／ｈ～３２０Ｎｍ^３／ｈ）の流速において作業室３内に再び供給され、コーティングされるべき基材Ｓの近くにありその方向に向かう第１の導管および第２の導管３１ａ、３１ｂを通して導かれ、基材自体のための冷却媒体として機能する。

導管３１ａ，３１ｂのノズルは、冷却されたガスの流速がさらに増加されるように、幾何学的に設計される。これを得るための手段は、いわゆる空気増幅器、またはベンチュリ効果により流速を増加する同様のイジェクタの使用である。不活性ガスは、２５０Ｎｍ^３／ｈ～１０００Ｎｍ^３／ｈの最終流速において基材に向かって最終的に排出される。

上述したように、作業室３は、基材Ｓまたは対象物全般を積み込みおよび積み下ろすために使用される、より小さい通過室７に接続される。

動作の観点から、通過室７は、初期的に通常の環境状態にあり、操作者は、ドア８を開きコーティングされるべき対象物／基材Ｓを通過室７内に置く。

ドア８が閉鎖された後に、通過室７内の空気は、（第３のブランチ１０を通して）圧送され、同じ通過室７は、不活性ガス入口３３を通して、作業室３を充填するために使用されるものと同じ成分を有する不活性ガスで、作業室３の同じ圧力において、再び充填される。

その後、作業室３と通過室７との間のゲート９は、開放され、コーティングされるべき対象物／基材Ｓは、作業室３内に自動的に移動され、同時に、以前にコーティングされた対象物／基材Ｓは、作業室３から通過室７に移動される。

ゲート９が閉鎖した後に、通過室７の圧力は、開口部バルブ３４ａによって常圧に減少される。

同時に、噴射処理は、作業室３内で開始する。
通過室７の圧力が通常レベルに達した後に、操作者はドア８を再び開き、コーティングされた対象物／基材Ｓを除去し、それらを新しいコーティングされるべき対象物／基材Ｓと置き換えることが可能である。

本発明の目的はまた、上記で開示された動作的段階を含むプラズマ噴射方法である。
本発明の実施形態では、プラズマ噴射方法は、上記で開示された特徴を含む装置１によって行われる。

用途例は、生物医学的インプラント用のコーティングに及ぶ。
実際、本発明は特に、人工関節または脊椎インプラントといった医療インプラントデバイス上の高多孔、高強度コーティングを作成するために有用であり有利である。

そのような金属の多孔コーティングは、手術直後のインプラントの初期的固定を提供するために有用であり、また、骨の外植／内植を強化するための長期間の安定性を容易にし、高い空隙率は、インプラントの臨床上の成功保障するための解決の鍵となる特徴である。

金属インプラント部品上の高多孔、高厚コーティングは、７５～２５０ミクロンの大きさの細かいチタン粉末を原料として使用して取得されることができる。

基材は、通常チタン、ステンレス鋼またはクロム－コバルト合金で作られる。粉末は、アルゴンガスの流れによってプラズマ噴射銃に運ばれる。

プラズマ噴射銃は、２５ｋＷを生成可能である電源ユニットによって電力供給されると、ヘリウムおよびアルゴンの制御された混合物を受ける。

作業室３は、１．２～１．３バールの圧力におけるアルゴンで初期的に充填される。
再循環不活性ガスの第１の一部は、１０～２０°Ｃに冷却され、作業室３に再び供給される。不活性ガスの第２の一部は、圧縮され、１０～２０°Ｃに冷却され、６００～８００Ｎｍ^３／ｈの最終の流速で金属基材に向けられる。

高多孔コーティングは、５００～８００μｍの最終の厚さを有する。
図３は、これらの条件に従いコーティングされた金属対象物の断面顕微鏡写真を示す。

第２の例（図４）は、インプラント部品のコーティングによって構成されるポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）といった生体適合性ポリマーで作られる。

７５～２００ミクロンの大きさの細かいチタン粉末が原料として使用され、プラズマ噴射銃は、１４ｋＷを生成可能である電源ユニットによってそれが電力を受けるときに、ヘリウムおよびアルゴンの制御された混合物を受ける。

作業室３は、１．１バールの圧力におけるアルゴンで初期的に充填される。
再循環不活性ガスの第１の一部は、１０～２０°Ｃに冷却され、作業室３に再び供給される。

不活性ガスの第２の一部は、圧縮され、１０～２０°Ｃに冷却され、８００～１０００Ｎｍ^３／ｈの最終の流速においてポリマー基材に向けられる。

高多孔コーティングは、３００～５００μｍの最終の厚さを有する。
図４は、上記で引用された条件に従ってコーティングされたＰＥＥＫ対象物の断面顕微鏡写真を示す。

従来型のＶＰＳおよびＬＰＰＳ処理と比較して、本発明に従う装置および方法は、作動雰囲気が常圧に近いかそれより高いので、冷却不活性ガスのより高い流速、すなわちより高い冷却性能を可能とする。

使い捨ての不活性ガスを使用すれば、本発明に従う再循環手段Ｒによって到達され得る非常に高い流速は、経済性の観点から持続可能ではないだろう。

さらに、そのような高流速は、ＶＰＳまたはＬＰＰＳシステムにおいて、それらの作業室の内側の低圧のせいで可能ではないだろう。

上述したように本発明の望ましい実施形態に従い、アルゴンは、冷却不活性ガスとして使用され、アルゴンおよびヘリウムの混合物は、プラズマジェットを生成するために使用される。

プラズマトーチを脱出した後に、プラズマガス混合物は、作業室３雰囲気内へと拡散し、このため雰囲気をヘリウムで豊富にする。

作動雰囲気の不活性ガスは、作業室３から連続的に圧送され、再循環され、冷却媒体として使用される。

ヘリウムが高い冷却性能（アルゴン、窒素、および空気よりも高い）を有するので、冷却再循環されたガス内のヘリウムの存在は、冷却処理の効率性をさらに増加させる。

より高い冷却性能は、２つの続くコーティング層の堆積間の休止を実質的に減らすこと、すなわち、コーティング処理の期間を減らすことを可能とする。

さらに、より高い冷却性能は、ＡＰＳ処理において現在使用されるもののような、より費用対効果の高いシリコンマスキングテープを、ＶＰＳ処理において使用される高価な金属製マスキングカバーの代わりに使用可能とする。

追加的に、本発明は、作動環境が酸素と窒素のいずれをも含有しないので、ＶＰＳまたはＬＰＰＳ処理におけるような高品質のコーティングを生産可能である。

これら利点の証拠として、異なる条件の下でチタン粉末を有するプラズマ噴射にさらされる、薄いチタンプレート（１００×２５×１．５ｍｍ）について一連の実験が行われる。以前の２つの例のように、材料のこの組み合わせは、医療インプラント部品のための骨結合コーティングを生成するために有用である。

サーマルストリップは、実験中に到達した最大の温度を記録するために使用される。サーマルストリップは、一連の温度感受性要素からなる自己接着ラベルである。各要素は、その評価温度が超過されると白から黒に変わる。変化は不可逆であり、最大の温度の記録を提供する。

４６°Ｃから２６０°Ｃの最終の温度目盛を形成するさまざまな異なるサーマルストリップは、チタンプレートの１つの側面に取り付けられ、１．５ｍｍ厚の熱絶縁されたシリコンテープによって続いて保護される。プレートの他の側面は、覆われないまま残される。このようにして、サーマルストリップは、コーティングされた表面の１．５ｍｍ下方の位置において到達される最大の温度を記録する。

行われるすべての試験において、吹き付けられた粉末は、７５～２５０ミクロンの粒の大きさを有する純粋なチタンで作られる。化学的に、粉末は、０．０８重量％以下の炭素、０．５ｗｔ％以下の鉄、０．０５ｗｔ％以下の水素、０．０５ｗｔ％以下の窒素、０．４ｗｔ％以下の酸素の含有量を有する。

現実の製造条件をシミュレートするために、実験中に測定された処理時間は、同じコーティング・ラン中にコーティングされ得る片の個数によって割り算され、このため「１片ごとの処理時間」が得られる。作業室は、実際に複数の基材支持部を含有し得る。作業室内に配置され得る片の個数がそれらの幾何および寸法にも依存するので、すべての実験は、すべての試験片が同じ種別であると考えて行われる。最終に、計算された１個ごとの処理時間は、参照として、ＡＰＳシステムにおいて得られた値として正規化される。

しかしながら単純化の目的で、処理時間は、作業室または通過室内へとまたはそこから各片を積み込み／積み下ろすために必要とされる時間を考慮しない。積み込み／積み下ろし段階は、ＡＰＳシステムに対して、それらが通常の空気環境内で動作するので、一般に非常に早い。通過室を有する不活性環境内で作動するシステムに対して、それは一般に２～４倍より遅く、一方、通過室を有さない不活性環境内で作動するシステムに対して、それは著しくより時間がかかる。

実験の結果は下の表１に要約される。

冷却媒体（列Ｅ）の流速値は、吹きつけチャンバに入る前のダクト内の冷却媒体の流れに関連付けられ、このためノズルの流れの増大効果を考慮しない。

試験番号１は、通常雰囲気圧力において空気内で行われるＡＰＳ処理に関し、他の実験において処理時間および温度を評価するための指標とされる。参照されるように、その処理時間は１．００（列Ｆ）とされる。

約７５Ｎｍ^３／ｈの冷却空気の流速で、最大の温度は、約９３°Ｃ（列Ｈ）である。上述のように、基材温度がそのような低レベルに維持されるとき、熱応力は、減少され、機械的な特性および基材の疲労抵抗は保たれる。

ＡＰＳ処理では、休止の割合（列Ｇ）は最小のレベルに維持され、総処理時間の３％以下である。空気環境のせいで、ＡＰＳコーティングは、ある量の酸素および窒素（列Ｉ）を含み、その厚さは、３５０～４００ミクロン（列Ｊ）以下に制限されなければならず、そうでなければそれはとても脆くなる。その空隙率はまた３０％に制限される（列Ｋ）。

試験番号２は、冷却空気の流速を減少する効果を示し、約半分の冷却能力（３６Ｎｍ^３／ｈ、試験番号２）であり、最大温度は、従って１６０°Ｃにまで上昇する。

試験番号３～５は、２つの異なるＶＰＳコーティング処理に関連付けられる。
試験番号３は、低圧力において行われる遅い処理環境に関連付けられる。冷却媒体なしに休止の割合が最小のレベルに維持されると、温度は２６０°Ｃを超える値に、おそらく３００°Ｃよりも高い値にさえ到達する（すべてのサーマルストリップは、解かされるか焼ける）。１．８０の相対的処理時間は、同じ個数をコーティングするためにこの処理がＡＰＳシステムに対して１．８０倍高いことを示す。

これら条件下で、処理ははるかにより高い温度を誘発するだけでなく、もうすでに以前のＡＰＳコーティングシステムよりも生産性が低い。当業者は、温度を減らすため、また変形のリスクおよび内部応力を下げるために、そのような低圧力システム内で長い休止が設定されなければならないことを知っており、この結果このシステムは一層遅くなる。

試験番号４は、わずかに常圧よりも低い圧力において不活性環境内で行われる急速処理に関連付けられる。相対的処理時間は、ＡＰＳシステムの約半分であるが、冷却媒体を有さず、温度は、２６０°Ｃを超えて上昇する。

休止のより高い割合（試験番号５、休止は３４．８％に設定）を用いて、相対的処理時間は０．７１にまで増加するが、温度は依然として２３０°Ｃに到達する。さらに温度を減らすために、処理はより長い休止が設定されるべきであり、これは処理を一層遅くする。

ＶＰＳ処理の良好な出力は、コーティングのより高い純度によって証拠付けられ、試験番号３および試験番号４における酸素および窒素のレベルは、試験番号１におけるものよりもはるかに低い。それらの最終のコーティング内の存在は、主に初期的なチタン粉末におけるそれらの存在に関連付けられる。コーティングは、より高い凝集を有し、および基材への接着および厚さと空隙率の両方は、増加され得る。

試験番号６～１０は、異なる条件の下で提示される装置を用いて行われる。すべての試験は、アルゴン環境において常圧よりもわずかに高い圧力において行われ、不活性ガス（アルゴン）は、リサイクルされ、図１の案に従い圧縮され、冷却される。

試験番号６では、低い流速のアルゴンが、冷却媒体として設定される。冷却媒体はまだ非常に効果的ではないので、最小の量の休止を用いて、基材の温度は依然として２６０°Ｃ超える。休止の増加割合を３３．３％にまで増加させることによって（試験番号７）、冷却媒体は、より長い時間のための役割を果たし、温度は１７１°Ｃに減少され得る。しかし、相対的処理時間は（０．７４から１．０４まで）増加する。

他方、流速が１５Ｎｍ^３／ｈから６６Ｎｍ^３／ｈに増加され（試験番号８）、休止の割合が最小のレベルに維持された場合、相対的処理時間は、約０．７２に留まり、温度は、１８２°Ｃに減らされる。

提示される装置を用いて、冷却ガスの流速はさらに増加され得、望ましい組み合わせの１つを提示する試験番号９では、それは、３１８Ｎｍ^３／ｈに設定される。休止され得る割合は、相対的処理時間が約０．７４に留まるように最小のレベルに維持される。この場合、最大の温度は、１１０°Ｃである。

試験番号９は、試験番号５と比較されることができ、両方の処理は、高い純度、同様の厚さおよび高い空隙率を有するコーティングを生産する。相対的処理時間も、同様であるが、一方試験番号５において、片は２３０°Ｃにまで加熱され、試験番号８では温度は、１１０°Ｃに制限された。

試験番号１０においてみられるように、より厚いコーティングがまた得られることができる。この状態は、添付された図面３に図示される例を表す。より多くの連続的なコーティング層が堆積されなければならないので、当然に処理はより長いが、それは依然として参照のＡＰＳ試験番号１と同じぐらい生産性が高い。なおかつ、ＡＰＳと比較して、より高い純度および空隙率が達成され、このことは、コーティングを骨結合に関してより効率的にする。

本発明の装置および方法はそのため、以下のように、
－コーティング処理が不活性ガス環境内で行われるという事実のために、高品質のコーティングを生むことと、
－コーティングの下の部分のより低い熱露出のために、疲労抵抗および寸法変更の面で基材に対する影響を少なくすることと、
－通過室７の使用のために、またＶＰＳおよびＬＰＰＳシステムと比較して増加された冷却効率性のために、高い製造効率を有すること、すなわち減少されたコーティング処理期間とを、同時に実現することができる。

このため、本発明が提案された目的を達成することが理解された。
提案された技術的解決策は、構造的に単純かつ安価であり、既に稼動している装置にも設置されることができる。

本発明を好ましい実施形態に従って説明したが、以下の特許請求の範囲によって提供される保護範囲から逸脱することなく均等の変形形態を想到することができる。

Claims (18)

1. 基材（Ｓ）をコーティングするためのプラズマ噴射装置（１）であって、
   少なくともプラズマトーチ（２１）と、コーティングされるべき前記基材（Ｓ）のための少なくとも基材支持部（２６）とを含む、常圧に近いかそれより高い圧力において不活性ガスまたは不活性ガスの混合物が含まれる少なくとも作業室（３）と、
   前記作業室（３）と連通し、前記作業室（３）内に含まれる前記不活性ガスの再循環手段（Ｒ）を備える、少なくともガス回路（２）とを備え、
   前記再循環手段（Ｒ）は、前記ガスを冷却するために前記作業室（３）と連通する第１の熱交換器（１８）と、前記第１の熱交換器（１８）の上流に配置された再循環ブロワ（１７）とを含む、前記作業室（３）から前記不活性ガスを抽出し、前記冷却された不活性ガスの第１の一部を前記作業室（３）の第１の部分（３ａ）内に供給し戻すために適した閉じたループ（Ｌ）を備え、
   前記再循環手段（Ｒ）は、前記閉じたループ（Ｌ）と連通し、前記ガスをさらに冷却するための第２の熱交換器（２０）と前記第２の熱交換器（２０）の上流に配置された少なくともコンプレッサ（１９）とを含み、適切に配置された導管（３１ａ，３１ｂ）によって前記基材（Ｓ）の方向に向けられた前記冷却された不活性ガスの第２の一部を前記作業室（３）の第２の部分（３ｂ）内に供給するために適した少なくとも経路（Ｐ）を備えることを特徴とする装置。
2. 前記ガス回路（２）は、第１のブランチ（４）に沿って配置される、前記作業室（３）から空気を抽出するための少なくとも真空ポンプ（５）を備える、請求項１に記載の装置。
3. 前記閉じたループ（Ｌ）は、第２のブランチ（６）に沿って配置される、前記不活性ガスのための少なくともフィルタ（１３，１４）を含む、請求項２に記載の装置。
4. 少なくともゲート（９）によって前記作業室（３）と連通する少なくとも通過室（７）を備え、前記通過室（７）は、操作者に前記作業室（３）内へとまたはそこから基材（Ｓ）または対象物を積み込み／積み下ろすことを可能にするための少なくともドア（８）を含む、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の装置。
5. 前記通過室（７）は、それぞれのバルブ（３３ａ，３４ａ）によって作動される不活性ガス入口（３３）および不活性ガス出口（３４）を含む、請求項４に記載の装置。
6. 前記作業室（３）は、それぞれのバルブ（２８ａ，２９ａ）によって作動される不活性ガス入口（２８）および不活性ガス出口（２９）と、冷却された不活性ガスの前記第１の一部を供給するための第１の冷却された不活性ガス入口（３０）を含む、請求項１～請求項５のいずれか１項に記載の装置。
7. 前記作業室（３）は、冷却された不活性ガスの前記第２の一部を供給するための第２の冷却された不活性ガス入口（３１）を含み、前記第２の冷却された不活性ガス入口（３１）は、前記基材（Ｓ）の方向に向けられた少なくとも１つの終端導管（３１ａ，３１ｂ）と連通する、請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の装置。
8. 前記作業室（３）は、噴射処理中に前記基材（Ｓ）の温度を監視するための温度測定手段（３２）を備える、請求項１～請求項７のいずれか１項に記載の装置。
9. 前記冷却不活性ガスは、アルゴンである、請求項１～請求項８のいずれか１項に記載の装置。
10. プラズマジェットは、アルゴンおよびヘリウムの混合物を使用して生成される、請求項１～請求項９のいずれか１項に記載の装置。
11. 基材（Ｓ）をコーティングするためのプラズマ噴射方法であって、
    少なくともプラズマトーチ（２１）と、コーティングされるべき前記基材（Ｓ）のための少なくとも基材支持部（２６）とを含む、常圧に近いかそれより高い圧力において不活性ガスまたは不活性ガスの混合物が含まれる少なくとも作業室（３）を提供するステップと、
    前記作業室（３）と連通する、前記作業室（３）内に含まれる前記不活性ガスの再循環手段（Ｒ）を備える、少なくともガス回路（２）を提供するステップと、を備え、前記方法は、
    前記作業室（３）の第１の部分（３ａ）内に前記再循環され冷却された不活性ガスの第１の一部を供給するステップと、前記基材（Ｓ）の方向に向けられた、再循環され、圧縮され、さらに冷却された不活性ガスの第２の一部を前記作業室（３）の第２の部分（３ｂ）内に供給するステップをさらに備えることを特徴とする、方法。
12. 再循環された不活性ガスの前記第１の一部は、５～４０°Ｃ、好ましくは１０～２０°Ｃの温度まで冷却される、請求項１１に記載の方法。
13. 再循環された不活性ガスの前記第２の一部は、４０°Ｃより低い温度、好ましくは１０～２０°Ｃにまでさらに冷却される、請求項１１または請求項１２に記載の方法。
14. 再循環された不活性ガスの前記第２の一部は、２バールを超える圧力、好ましくは６～８バールに圧縮される、請求項１１～請求項１３のいずれか１項に記載の方法。
15. 再循環された、冷却された不活性ガスの前記第２の一部は、２５０～１０００Ｎｍ^３／ｈの流速において前記基材（Ｓ）に向けられる、請求項１１～請求項１４のいずれか１項に記載の方法。
16. 冷却された不活性ガスの前記第２の一部は、少なくとも１つの終端導管（３１ａ，３１ｂ）と連通する、前記基材（Ｓ）に向けられた第２の冷却された不活性ガス入口（３１）を通して供給される、請求項１１～請求項１５のいずれか１項に記載の方法。
17. 前記冷却不活性ガスは、アルゴンである、請求項１１～請求項１６のいずれか１項に記載の方法。
18. プラズマジェットは、アルゴンおよびヘリウムの混合物を使用して生成される、請求項１１～請求項１７のいずれか１項に記載の方法。

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