JP6998537B2 - 光反射体用成形材料、光反射体及び発光装置 - Google Patents
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Description
下記表1に示す組成の原料モノマーを容器内に入れ、容器内を不活性ガスで置換しながら昇温させるとともに縮合水をパージしながら、原料モノマーを反応させた。生成物の酸価が5~40mg-KOH/gの範囲内であることが確認されたら、反応を終了させた。これにより、結晶性の不飽和ポリエステルを得た。
後掲の表に示す組成を有する樹脂成分と充填材とを用意し、これらを充填材の割合が表中の「成形材料中の充填材の割合」に示される値になるように配合した。なお、表中の「樹脂成分組成」の欄及び「充填材組成」の欄に示されている原料の量は、いずれも質量部で示されている。これらの原料を、シグマブレンダーを用いて均一に混合した後、100℃に加熱した熱ロールで混練することで、シート状の混練物を得た。この混練物を冷却・粉砕・整粒した。これにより、粒状の成形材料を得た。
・ジアリルフタレートモノマー:ダイソー株式会社製、品名ダップモノマー、分子量246.3、30℃での粘度8.5mPa・s、ヨウ素価202、常温で液体、沸点290℃。
・トリアリルシアヌレート:日本化成株式会社製、品名タイク、分子量249、粘度80~110mPa/s(30℃)、融点27℃、沸点162℃(2mmHg)。
・スチレン:スチレンモノマー、旭化成ケミカルズ株式会社製、沸点145℃。
・ジアリルフタレートプレポリマー:ダイソー株式会社製、品名イソダップ、重量平均分子量(ポリスチレン換算値)3×104~5×104、120℃での溶融粘度1kPa・s、ヨウ素価78、軟化点50~80℃、沸点150℃以上。
・2,5-ジメチル-2,5-(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン。
・ジクミルパーオキサイド:日油株式会社製。
・ステアリン酸亜鉛:堺化学工業株式会社製、品名SZ-P。
・PEP-36:リン系酸化防止剤、株式会社ADEKA製、品名アデカスタブPEP-36。
・AO-60:ヒンダードフェノール系酸化防止剤、株式会社ADEKA製、品名アデカスタブAO-60。
・AO-412S:硫黄系酸化防止剤、株式会社ADEKA製、品名アデカスタブAO-412S。
・酸化チタン:ルチル型酸化チタン、平均粒径0.4μm、タイオキサイドジャパン株式会社製、品名Tioxide RTC-30。
・酸化亜鉛:堺化学工業株式会社製、比重5.6、平均粒径0.6μm、商品名「酸化亜鉛1種」。
・シリカ:溶融シリカ、平均粒径25μm、電気化学工業株式会社製、品名FB-820。
・酸化アルミニウム:平均粒径0.5μm、電気化学工業株式会社製、品名DAW-05。
・中空粒子:ガラス中空粒子、平均粒径30μm、住友スリーエム株式会社製、商品名グラスバブルズ、品番S60-HS。
・ガラス繊維:平均繊維長3mm、平均繊維径10.5μm、水分率0.02%、強熱減量0.28%のガラス繊維に、アミノシランカップリング剤による表面処理と脂肪族ウレタン系収束剤による表面処理とを順次施して得られた処理品。脂肪族ウレタン系収束剤における、イソシアネート残基は80モル%以上のイソホロンジイソシアネート残基と20モル%以下のヘキサン-1,6-ジイソシアネート残基からなり、ポリエステルポリオール残基はネオペンチルグリコール残基、プロピレングリコール残基、アジピン酸残基及びフタル酸残基からなる。
(光反射率)
1.初期
成形材料をトランスファ成形することで、評価用サンプルを作製した。トランスファ成形条件は、金型温度170℃、トランスファ圧力8MPa、硬化時間90秒とした。また、評価用サンプルの寸法は、直径5cm、厚み1mmとした。
評価用サンプルに、150℃で1000時間加熱処理を施してから、このサンプルの波長460nmでの光反射率を測定した。
評価用サンプルに、HIDランプ(高圧水銀灯)を光源としてUV光を照射しながら、140℃で1000時間加熱処理を施した。続いて、このサンプルの波長460nmでの光反射率を測定した。
評価用サンプルに、85℃85%RHで1000時間処理を施してから、この評価用サンプルの波長460nmでの光反射率を測定した。
上記光反射率の評価の場合と同じ条件で、評価用サンプルを作製した。この成形時における金型の周囲の環境の臭気を官能評価した。その結果、強い臭気を感じる場合を「B」、そうでない場合を「A」と、評価した。
各実施例及び比較例で得られた成形材料を、調製直後に示差走査熱量測定(DSC)により分析し、発熱時の熱量を測定した。また、この成形材料を20℃の温度下で1か月保存してから、この成形材料の発熱時の熱量を測定した。その結果、保存後の成形材料の発熱量が、調製直後の成形材料の発熱量の8割以上である場合を「A」、8割未満である場合を「B」と、評価した。
3mm×3mm×1mmの寸法の空洞を有するトランスファ成形金型を用い、成形材料をトランスファ成形することで、光反射体の評価用サンプルを作製した。トランスファ成形条件は、金型温度150℃、トランスファ圧力8MPa、硬化時間90秒とした。
3mm×3mm×1mmの寸法の196個の空洞が連なって14行14列のマトリックス状に配置されることで一つの空洞を構成している一括成形用金型を用意した。この一括成形用金型内に銅製のリードフレームをセットした状態で、成形材料をトランスファ成形した。トランスファ成形条件は、金型温度170℃、トランスファ圧力8MPa、硬化時間90秒とした。これにより得られた成形体をダイシングソーで切断することで、一つの成形体から196個の光反射体を切り出した。
6 発光装置
Claims (14)
- 不飽和ポリエステル及び充填材を含有し、
前記不飽和ポリエステルが、フマル酸残基及び1,6-ヘキサンジオール残基を備える化合物を含有し、
前記化合物が、更にネオペンチルグリコール残基とシクロヘキサン1,4-ジメタノール残基とのうち少なくとも一方の基と、トリメチロールプロパン残基とを備える光反射体用成形材料。 - 架橋剤を含有する請求項1に記載の光反射体用成形材料。
- 前記化合物中の全ポリオール残基に対して、前記1,6-ヘキサンジオール残基の百分比が80~93モル%の範囲内である請求項1又は2に記載の光反射体用成形材料。
- 前記化合物が、前記ネオペンチルグリコール残基を備え、
前記化合物中の全ポリオール残基に対して、前記ネオペンチルグリコール残基の百分比が7~20モル%の範囲内である請求項1又は2に記載の光反射体用成形材料。 - 前記化合物が、前記シクロヘキサン1,4-ジメタノール残基を備え、
前記化合物中の全ポリオール残基に対して、前記シクロヘキサン1,4-ジメタノール残基の百分比が10~15モル%の範囲内である請求項1又は2に記載の光反射体用成形材料。 - 前記化合物中の全ポリオール残基に対して、前記トリメチロールプロパン残基の百分比が10~15モル%の範囲内である、
請求項1又は2に記載の光反射体用成形材料。 - 前記化合物中の全ポリオール残基に対して、前記ネオペンチルグリコール残基、前記トリメチロールプロパン残基及び前記シクロヘキサン1,4-ジメタノール残基の合計の百分比は、1~20モル%の範囲内である、
請求項1から3のいずれか一項に記載の光反射体用成形材料。 - 前記充填材が繊維状充填材を含有し、
前記光反射体用成形材料全体に対する前記充填材の百分比が50~70体積%の範囲内で
あり、
前記光反射体用成形材料全体に対する前記繊維状充填材の百分比が5~20体積%の範囲内である請求項1から7のいずれか一項に記載の光反射体用成形材料。 - 前記化合物が結晶性を有する請求項1から8のいずれか一項に記載の光反射体用成形材料。
- 前記化合物のガラス転移温度が30~50℃の範囲内、前記化合物の融点が70~100℃の範囲内である請求項1から9のいずれか一項に記載の光反射体用成形材料。
- 前記化合物のヨウ素価が70~120の範囲内である請求項1から10のいずれか一項に記載の光反射体用成形材料。
- 前記化合物の150℃でのICI粘度が1~5Pa・sの範囲内である請求項1から11のいずれか一項に記載の光反射体用成形材料。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の光反射体用成形材料の硬化物を含む光反射体。
- 請求項13に記載の光反射体と、発光素子とを備える発光装置。
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