JP6994903B2 - 電子スピン共鳴測定装置及び方法 - Google Patents
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Description
(1-1)ESR測定装置の第1構成例
図1には、パルスESR法を実行するためのESR測定装置の構成例が示されている。そのようなESR測定装置を用いて後述するSaturation Recovery(Pulsed Saturation Recovery)法を実行し得る。図1には、主な構成のみが図示されており、細部の構成について図示省略されている。後述する実施形態に係るESR測定装置は、図1に示された構成、後に図8に示す構成、又は、他の構成を基礎として構築され得る。
図2には、T1測定法及び逆変換法に基づく測定方法が例示されている。S10では、測定対象となる試料がキャビティ内に導入される。S12では、縦緩和時間(T1)測定法が実行される。第1のT1測定法として、Saturation Recovery法が挙げられる。これについては後に図3~5を用いて詳述する。第2のT1測定法として、LOD(Longitudinal Detection)法(LOD-T1法とも言う。)が挙げられる。それについては後に図9~11を用いて詳述する。いずれにしても、S12では、静磁場強度BとパラメータT(縦磁化の変化の観測タイミングを規定する時間パラメータ)の組み合わせごとにESR信号(データ)が取得される。例えば、S12では、静磁場強度Bが段階的に変更され、各静磁場強度においてパラメータTが段階的に変更され、その過程において一連のESR信号が観測される。これにより、三次元データとしての元データセットが得られる。
上記のS12において実行される第1のT1測定法(Saturation Recovery法)について図3~5を用いて説明する。その測定法はスピンエコー法を利用したものである。
図8には、パルスESR法及び連続波ESR法の両方を基礎とするESR測定装置の構成例が示されている。そのようなESR測定装置を用いて後述するLOD-T1法を実行し得る。図1には、主な構成のみが図示されており、細部の構成について図示省略されている。なお、図1に示した構成と同様の構成には同一符号を付し、その説明を省略する。
図2に示したS12において実行される第2のT1測定法(LOD-T1法)を図9~11を用いて説明する。その測定法は縦磁化の応答を利用して縦緩和時間T1を求めるものである。なお、図9において、図3に示した工程と同様の工程には同一のステップ番号を付し、その説明を省略する。
逆変換法には非適切性という性質が認められる。非適切性の代表例として、元のデータ列の乱れ又はノイズ成分が逆変換後のデータ列に大きな影響を与えるという事項が挙げられる。これに関して図12及び図13を用いて説明する。
(2-1)第1実施形態
第1実施形態に係る測定方法は、N個のデータセットを取得する取得工程と、N個のデータセットを積算処理する積算処理工程と、積算処理後の積算データセットに対して逆変換を適用する逆変換工程と、により構成される。ここでNは2以上の整数である。取得工程と積算処理工程とが同時進行で実行されてもよい。逆変換工程に代えて他の処理又は解析を行う工程が実行されてもよい。
第2実施形態に係る測定方法は、第1実施形態に係る測定方法と同じく、N個のデータセットを取得する取得工程と、N個のデータセットを積算処理する積算処理工程と、積算処理後の積算データセットに対して逆変換を適用する逆変換工程と、により構成される。取得工程と積算処理工程とが同時進行で実行されてもよく、逆変換工程に代えて他の処理又は解析を行う工程が実行されてもよい。第2実施形態に係る測定方法でも、上記Saturation Recovery法及び上記LOD-T1法を選択的に実施し得る。
第3実施形態に係る測定方法は、パルスシーケンスの内容を除いて、第2実施形態に係る測定方法(図23参照)と同様である。図25における(A)には第3実施形態に係るパルスシーケンス120Aが抽象的又は概括的に示されている。図24に示した要素と同様の要素には同一符号を付し、その説明を省略する。
Claims (8)
- 試料に対してマイクロ波を供給するパルスシーケンスを繰り返し実行する制御手段と、
前記パルスシーケンスの繰り返し実行の過程において前記試料からの電子スピン共鳴信号を処理することにより、前記パルスシーケンスごとにデータ列を生成する生成手段と、
前記パルスシーケンスの繰り返し実行の結果として得られる複数のデータ列を処理する処理手段と、
を含み、
前記各パルスシーケンスは、前記試料における磁化の変化を観測するためのパラメータTのm段階変化に対応したm個のサブパルスシーケンスの連なりとして構成され、
前記処理手段は、前記複数のデータ列に対して、同一のパラメータTを含む同一測定条件の下で取得された複数のデータからなるデータ群を単位として、積算処理を適用する、
ことを特徴とする電子スピン共鳴測定装置。 - 請求項1記載の装置において、
前記パラメータTは、縦緩和時間を測定するための時間パラメータである、
ことを特徴とする電子スピン共鳴測定装置。 - 請求項1記載の装置において、
前記各サブパルスシーケンスはn回繰り返し実行されるパルスパターンを含む、
ことを特徴とする電子スピン共鳴測定装置。 - 請求項3記載の装置において、
前記パルスパターンが変調周期で繰り返し実行され、
前記パルスパターンごとに、当該パルスパターンと前記変調周期を規定する変調周期信号との間で同期が確立され、
前記生成手段は、前記変調周期に従って前記電子スピン共鳴信号を検波する検波回路を有する、
ことを特徴とする電子スピン共鳴測定装置。 - 請求項1記載の装置において、
前記サブパルスシーケンスごとに磁場掃引が実行される、
ことを特徴とする電子スピン共鳴測定装置。 - 請求項5記載の装置において、
前記サブパルスシーケンスごとに、当該サブパルスシーケンスと前記磁場掃引の周期を規定する掃引周期信号との間で同期が確立される、
ことを特徴とする電子スピン共鳴測定装置。 - 請求項1記載の装置において、
前記処理手段は、
前記データ群を単位とした積算処理の結果として積算データ列を生成する手段と、
前記積算データ列に対する逆変換により、緩和時間軸上のデータ列を生成する手段と、
を含むことを特徴とする電子スピン共鳴測定装置。 - 試料に対してマイクロ波を供給するパルスシーケンスを繰り返し実行する工程と、
前記パルスシーケンスの繰り返し実行の過程において前記試料からの電子スピン共鳴信号を処理することにより、前記パルスシーケンスごとにデータ列を生成する工程と、
前記パルスシーケンスの繰り返し実行の結果として得られる複数のデータ列を処理する工程と、
を含み、
前記各パルスシーケンスは、磁化の変化を観測するためのパラメータTのm段階変化に対応したm個のサブパルスシーケンスを含み、
前記複数のデータ列を処理する工程では、前記複数のデータ列に対して、同一のパラメータTを含む同一測定条件の下で取得された複数のデータからなるデータ群を単位として、積算処理が適用され、
前記同一測定条件の下で取得された複数のデータは1パルスシーケンスに対応する時間間隔をおいて順次取得された複数のデータである、
ことを特徴とする電子スピン共鳴測定方法。
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