JP6990699B2 - シアン酸エステル系接着剤およびシアン酸エステル系接着剤を製造する方法 - Google Patents
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Description
少なくとも2つのOCN基を含む好ましいシアン酸エステルは、たとえば、商品名Huntsman Cyanatester AcoCy XY371またはLonzaからのPrimaset(商標登録)シアン酸エステルで知られるノボラックをベースとする。
これらは、有機ラジカルとともに金属原子を含む化合物である。例は、スズ、チタン、亜鉛、鉛、ビスマス、鉄、コバルト、ニッケル、カルシウム、バリウム、マンガン、バナジウム、ジルコニウム、および/またはアルミニウムなどの金属である。それらは、たとえば、水酸化物、アルコキシド、フェノキシド、または酸化物などの、カルボン酸塩、アセチルアセトナートなどのキレートの形態で存在し得る。金属触媒の混合群も周知である。これらの化合物は、特に、カルボン酸塩、酸化物、水酸化物またはアセチルアセトナートとしての、Sn、Fe、Ti、Al、BiまたはZrの化合物である。1つの好ましい金属触媒は、スズオクトアートである。スズオクトアートは、エチルヘキサン酸スズまたは2-エチルヘキサン酸スズ(II)としても知られている。量は、全体組成に基づいて、0.001~10重量%であり得る。好ましい量は、0.01~5重量%、特に0.1~1重量%である。
好ましい非金属触媒は、置換尿素、特にジフェニル尿素(シグマアルドリッチ(Sigma Aldrich)から)、イミダゾール、特にジメチルイミダゾールもしくは2,4-ジアミノ-6-[2’-メチルイミダゾール-1’-イル]エチル-s-トリアジン(エアプロダクツ(Air Products)からのクレゾール2MZアジン))、または、カルボン酸テトラアルキルアンモニウム、特に安息香酸テトラエチルアンモニウムである。
キャリア物質は、好ましくは、たとえばEvonikからのAerosil200としての焼成シリカ、または発熱性金属酸化物であり、例は、Aeroxideまたは酸化アルミニウムである。多孔質キャリアは、ゼオライト、および沈殿したシリカ、たとえばEvonikからのSipernatであり得る。
以下、それぞれ、本発明のシアン酸エステル系接着剤の、およびシアン酸エステル系接着剤を製造する方法の局面が、作業サンプルを参照してより詳細に明らかにされる。
比較例は、シアン酸エステル系接着剤における焼成シリカ上への吸着ステップのないスズオクトアートの組込みに関する。この例のために、245gの100%固形分を有するノボラック系シアン酸エステル(Primaset PT-30、Lonza)が60℃で前処理され、0.245gのスズオクトアート(Borchi Kat 28)および9.8gの焼成シリカ(Aerosil 200、Evonik)が添加され、混合は750rpm(分当たりの回転(revolutions per minute))で実験室用ミキサで行われた。混合物は、60℃で貯蔵された。
作業例は、シアン酸エステル系接着剤の中へ、焼成シリカ(WorleeAdd ST-70)上に可逆的に保持されるスズオクトアートの組込みに関する。この目的のために、第1の245gのPrimaset PT-30が60℃のオーブンで前処理される。その後、焼成シリカ(Worlee-Add ST-70)上に可逆的に保持される0.355gのスズオクトアートおよび9.7gの焼成シリカ(Aerosil 200、Evonik)が添加され、混合物は750rpmで実験室用ミキサで分散された。混合物は、60℃で貯蔵された。
Claims (24)
- 少なくとも2つのOCN基を有する少なくとも1つのシアン酸エステルを含む、成分Aと、
トリアジン環を形成するためのOCN基の三量化反応のための少なくとも1つの触媒を含む、成分Bと、を備え、
前記少なくとも1つの触媒は、スズオクトアートであり、物理吸着または化学吸着によって、キャリア上に可逆的に保持される、シアン酸エステル系接着剤。 - 前記キャリアは、焼成シリカである、請求項1に記載のシアン酸エステル系接着剤。
- 前記少なくとも1つの触媒は、非錯化状態にある、請求項1または請求項2に記載のシアン酸エステル系接着剤。
- a)溶液中で、少なくとも2つのOCN基を有する少なくとも1つのシアン酸エステルを含む成分Aと、トリアジン環を形成するためのOCN基の三量化反応のためのスズオクトアートを含む少なくとも1つの触媒を含む成分Bとを接触させるステップを備え、
前記触媒は、物理吸着または化学吸着によって、キャリア上に可逆的に保持され、さらに、
b)任意に、減圧下で、a)からの組成物を脱気させるステップを備える、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシアン酸エステル系接着剤を製造する方法。 - 前記接触させるステップは、混合させるステップである、請求項4に記載の方法。
- ステップa)における前記接触は、20~100℃で、1~10分の間行われる、請求項4または請求項5に記載の方法。
- 前記接触は、30~70℃で行われる、請求項6に記載の方法。
- 前記接触は、60℃以上で行われる、請求項6または請求項7に記載の方法。
- 前記接触は、2~8分の間行われる、請求項6から請求項8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接触は、4~6分の間行われる、請求項6から請求項9のいずれか一項に記載の方法。
- 成分Aおよび/または成分Bは、ステップa)において溶液として提供される、請求項4から請求項10のいずれか一項に記載の方法。
- 成分Aおよび成分Bは、ステップa)において固体として提供される、請求項4から請求項10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記スズオクトアートは、物理吸着または化学吸着によって、キャリア上に可逆的に保持される、請求項1に記載のシアン酸エステル系接着剤におけるトリアジン環を形成するためのOCN基の三量化のための触媒としてのスズオクトアートの使用。
- 基材をコーティングするための、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシアン酸エステル系接着剤の使用。
- 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシアン酸エステル系接着剤のコーティングを有する、基材。
- 自動車工学、住宅建設、造船、オーブン建設、溶鉱炉構築、化学反応器、航空工学/産業、航空宇宙、熱電併給所、セメント窯、ごみ/廃棄物焼却炉の分野における構成部品を絶縁するための、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシアン酸エステル系接着剤でコーティングされた基材の使用。
- a)シアン酸エステル系接着剤を基材に塗布するステップと、
b)構成部品を、前記基材に塗布された前記シアン酸エステル系接着剤に付着するステップと、
c)>100℃の温度で、1~30分の間、前記シアン酸エステル系接着剤を架橋するステップと、を備える、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシアン酸エステル系接着剤で構成部品をコーティングする方法。 - 220℃で、前記シアン酸エステル系接着剤を架橋するステップを備える、請求項17に記載の方法。
- 5~10分の間、前記シアン酸エステル系接着剤を架橋するステップを備える、請求項17または請求項18に記載の方法。
- 前記架橋は、大気中の水分の除去とともに行われる、請求項17から請求項19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材および/または前記構成部品は、前処理される、請求項17から請求項20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材および/または前記構成部品は、化学洗浄および/または物理洗浄によって前処理される、請求項21に記載の方法。
- 前記化学洗浄および/または物理洗浄は、コロナ前処理またはプラズマ処理である、請求項22に記載の方法。
- (i)少なくとも2つのOCN基を含む少なくとも1つのシアン酸エステルと、
(ii)物理吸着または化学吸着によって、キャリア上に可逆的に保持される、トリアジン環を形成するためのOCN基の三量化反応のための少なくとも2つの異なる触媒と、
(iii)任意に、請求項17から請求項23のいずれか一項に記載の方法の使用のための取扱説明書と、を備え、ii)における前記触媒の1つがスズオクトアートであることを特徴とする、システム。
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