JP6985913B2 - 排ガス浄化用触媒、及びその製造方法、並びに一体構造型排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Images
Description
<1>Y固溶ジルコニア系酸化物を含有し1μm以上30μm以下の平均粒子径D50を有する母材粒子と、前記母材粒子の表面に担持された、La(1-x) Srx FeO3-δ (但し、xは、0.25≦x≦0.80を満たす数であり、δは、酸素欠損量を示し、0≦δ≦1を満たす数である。)と、を少なくとも有する複合粒子を含有することを特徴とする、排ガス浄化用触媒。
<2>前記複合粒子が、貴金属元素及び白金族元素を実質的に含有しない<1>に記載の排ガス浄化用触媒。
<5>前記水溶液中、Laに対するFeの含有比率(Fe/La)が、モル比で、1.2以上2.5以下である<4>に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
<6>前記水溶液中、La及びSrに対するFeの含有比率(Fe/(La+Sr))が、モル比で、0.8以上1.5以下である<4>又は<5>に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
<7>前記複合粒子が、貴金属元素及び白金族元素を実質的に含有しない<4>〜<6>のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
結晶子径 D(Å)=K・λ/(β・cosθ) ・・・(2)
式(2)中、KはScherrer定数であり、ここではK=0.9とする。また、λは使用したX線管球の波長、βは半値幅、θは回折角(rad)である。
母材粒子として、Y固溶ジルコニア系酸化物(Y−ZrO2 と記載,Y2 O3 :35質量%、ZrO2 :65質量%、D50=6.4μm、BET比表面積:72m2 /g)を用いた。なお、本明細書において、BET比表面積は、比表面積/細孔分布測定装置(商品名:BELSORP-mini II、マイクロトラック・ベル株式会社製)及び解析用ソフトウェア(商品名:BEL_Master、マイクロトラック・ベル株式会社製)を用い、BET一点法により求めた値を意味する。
次に、硝酸ランタン六水和物、硝酸ストロンチウム、硝酸鉄九水和物を水に溶解して、それぞれの酸化物(La2 O3、SrO、Fe2 O3 )のモル比換算で、0.031molのLa、0.031molのSr、及び0.047molのFeを含有する水溶液1を調製した。
上記母材粒子にこの水溶液1を含浸させ、600℃で30min焼成することにより、実施例1のパウダー触媒(x=0.33のLa(1-x) Srx FeO3-δ が14.07質量%担持されたY−ZrO2 パウダー触媒、La2 O3 換算のLa含有量:6.80質量%、SrO換算のSr含有量:2.13質量%、Fe2 O3 換算のFe含有量:5.00質量%)を得た。
得られた実施例1のパウダー触媒を水に分散させ、ポットミルでミリングを行い、D50=4.1μmとなるまで粉砕して、触媒スラリーを得た。この触媒スラリーを、ウォッシュコート法により600cpsi,3.5milのコージェライトハニカム担体上にコーティングした後に乾燥させて触媒層を設けることで、ハニカム担体の容積1Lあたり150gの触媒が担持された、実施例1のハニカム触媒(排ガス浄化用触媒、一体型構造型触媒)を得た。
その後、得られたハニカム触媒を耐久炉内で高温曝露処理(耐久処理)を行った。なお、高温曝露処理としては、外部雰囲気をA/F=12.8、及び酸素雰囲気に順次切り替えを繰り返しながら、980℃で6時間の熱処理を行った。
硝酸ランタン六水和物、硝酸ストロンチウム、硝酸鉄九水和物を水に溶解して、それぞれの酸化物(La2 O3、SrO、Fe2 O3 )のモル比換算で、0.024molのLa、0.046molのSr、及び0.047molのFeを含有する水溶液2を調製した。
水溶液1に代えて、この水溶液2を用いる以外は、実施例1と同様に行い、実施例2のパウダー触媒及び排ガス浄化用触媒(x=0.49のLa(1-x) Srx FeO3-δ が13.56質量%担持されたY−ZrO2 パウダー触媒、La2 O3 換算のLa含有量:5.13質量%、SrO換算のSr含有量:3.20質量%、Fe2 O3 換算のFe含有量:5.00質量%)を得た。
硝酸ランタン六水和物、硝酸鉄九水和物を水に溶解して、それぞれの酸化物(La2 O3、Fe2 O3 )のモル比換算で、0.033molのLa、及び0.047molのFeを含有する水溶液3を調製した。
水溶液1に代えて、この水溶液3を用いる以外は、実施例1と同様に行い、参考例1のパウダー触媒及び排ガス浄化用触媒(x=0.00のLa(1-x) Srx FeO3-δ が10.63質量%担持されたY−ZrO2 パウダー触媒、La2 O3 換算のLa含有量:7.13質量%、Fe2 O3 換算のFe含有量:5.00質量%)を得た。
硝酸ランタン六水和物、硝酸ストロンチウム、硝酸鉄九水和物を水に溶解して、それぞれの酸化物(La2 O3、SrO、Fe2 O3 )のモル比換算で、0.039molのLa、0.016molのSr、及び0.047molのFeを含有する水溶液4を調製した。
水溶液1に代えて、この水溶液4を用いる以外は、実施例1と同様に行い、比較例1のパウダー触媒及び排ガス浄化用触媒(x=0.17のLa(1-x) Srx FeO3-δ が14.71質量%担持されたY−ZrO2 パウダー触媒、La2 O3 換算のLa含有量:8.53質量%、SrO換算のSr含有量:1.08質量%、Fe2 O3 換算のFe含有量:5.00質量%)を得た。
X線回折装置(商品名:X’Pert PRO MPD,ヤマト科学株式会社製)を用いて、実施例1、参考例1、及び比較例1の耐久処理後のハニカム触媒の触媒層から約0.1mgのサンプルをそれぞれ採取し、下記条件で粉末X線回折測定を行ったところ、実施例1では、2θ=32.0°付近にLaSrFeO3 結晶の固有ピーク(131)が確認された。一方、参考例1及び比較例1では、2θ=32.0°付近のLaSrFeO3 結晶の固有ピーク(131)は認められず、2θ=32.3°付近のLaFeO3 結晶の固有ピーク(002)が確認された。
ターゲット:Cu
K−Alpha1[A]:1.5406
X線出力設定:40mA,45kV
さらに、上記式(2)の基づきLa(1-x) Srx FeO3-δ 粒子の平均結晶子径を算出したところ、実施例1の排ガス浄化用触媒のLa(1-x) Srx FeO3 粒子の平均結晶子径は29.1nmであった。一方、参考例1の排ガス浄化用触媒のLaFeO3 粒子の平均結晶子径は63.1nmであった。なお、シェラー法による計算は、上述した2θ=32.0°付近の強いピーク(131)及び2θ=32.3°付近の強いピーク(002)に基づいて、市販のソフトウェア(スペクトリス社製、PANalytical X'Pert High Score Plus 3.0)を用いて行った。
得られた実施例1〜2、参考例1及び比較例1のパウダー触媒を、ウォッシュコート法によりハニカム担体上にそれぞれ塗布し乾燥させて触媒層を設けた後、耐久炉内で高温曝露処理(耐久処理)を行い、排ガス浄化用触媒サンプル(一体型構造型触媒)をそれぞれ作製した。なお、高温曝露処理としては、外部雰囲気をA/F=12.8、及び酸素雰囲気に順次切り替えを繰り返しながら、980℃で6時間の熱処理を行った。
〔作製条件〕
ハニカム担体:コーニングインターナショナル社製、φ1 inch x 50 mmL (25 cc), 600 cpsi/3.5mil
触媒担持量 :150 g/L
[モデルガス評価条件]
モデルガス装置: SIGU4012 HORIBA社製
分析計 : MEXA-7100 HORIBA社製
触媒入り口温度: 600℃
ガス組成 : CO2=14.00%, O2=0.49%, NO=0.05%, CO=0.50%,
H2=0.17%, iso-C5H12=0.01%, C3H6=0.02%,
H2O=10.00%, N2 balance
A/Fパータベーション = ±14.7±0.6, 1Hz(Rich=CO, Lean=O2で調整)
11a・・・表面
21 ・・・LaSrFeO3
31 ・・・誘導体
100 ・・・排ガス浄化用触媒
Claims (7)
- Y固溶ジルコニア系酸化物を含有し1μm以上30μm以下の平均粒子径D50を有する母材粒子と、
前記母材粒子の表面に担持された、La(1-x) Srx FeO3-δ (但し、xは、0.25≦x≦0.80を満たす数であり、δは、酸素欠損量を示し、0≦δ≦1を満たす数である。)と、
を少なくとも有する複合粒子を含有することを特徴とする、排ガス浄化用触媒。 - 前記複合粒子が、貴金属元素及び白金族元素を実質的に含有しない
請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。 - 触媒担体と、
前記触媒担体の少なくとも一方の面側に設けられた触媒層と、を少なくとも備え、
前記触媒層は、請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒を少なくとも含有することを特徴とする、
一体構造型排ガス浄化用触媒。 - Y固溶ジルコニア系酸化物を含有し1μm以上30μm以下の平均粒子径D50を有する母材粒子の表面に、ランタンイオン、ストロンチウムイオン及び鉄イオンを少なくとも含有する水溶液を付与する工程と、並びに
処理後の前記母材粒子を500℃以上1490℃以下で熱処理して、Y固溶ジルコニア系酸化物を含有する母材粒子と前記母材粒子の表面に担持されたLa(1-x) Srx FeO3-δ (但し、xは、0.25≦x≦0.80を満たす数であり、δは、酸素欠損量を示し、0≦δ≦1を満たす数である。)とを有する複合粒子を得る工程と、
を少なくとも備えることを特徴とする、
排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記水溶液中、Laに対するFeの含有比率(Fe/La)が、モル比で、1.2以上2.5以下である
請求項4に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記水溶液中、La及びSrに対するFeの含有比率(Fe/(La+Sr))が、モル比で、0.8以上1.5以下である
請求項4又は5に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記複合粒子が、貴金属元素及び白金族元素を実質的に含有しない
請求項4〜6のいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
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