JP6984031B2 - 二峰性ポリエチレン樹脂およびこの二峰性ポリエチレン樹脂から製造されたパイプ - Google Patents
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Description
しかしながら、メタロセンベースおよびクロムベースの触媒系では、大径厚肉パイプ製品へと問題なく押出成形可能なポリマーを生成することは困難であり得る。したがって、本開示は、概して、この目的を対象とする。
本明細書に使用される用語をより明確に定義するために、以下の定義が提供される。別段の指示がない限り、以下の定義が本開示に適用される。ある用語が本開示にて用いられるが、本明細書にて具体的に定義されていない場合、適用される定義が、本明細書に適用される他の開示または定義のいずれかに矛盾しない限り、あるいは定義が適用されるいずれの請求項も不明瞭または不可能にしない限り、IUPAC Compendium of Chemical Terminology、2nd Ed(1997)からの定義が適用され得る。参照により本明細書に組み込まれる任意の文書によって提供される任意の定義または使用が、本明細書において提供される定義または使用と矛盾する限りにおいて、本明細書において提供される定義または使用が優先する。
本発明の一態様を以下に示す。
[発明1]
エチレンポリマーを製造するためのプロセスであって、
ベース樹脂と過酸化物化合物とを接触させて前記エチレンポリマーを生成することを含み、前記エチレンポリマーが、
少なくとも約0.94g/cm 3 の密度と、
約4〜約20g/10分の範囲のHLMI(I 21 )と、
約20,000〜約400,000kPa・秒の範囲の190℃でのゼロ剪断粘度(η 0 )と、
約225秒〜約3000秒の範囲の190℃での緩和時間(τ η )と、を特徴とする、プロセス。
[発明2]
前記ベース樹脂が、
少なくとも約0.94g/cm 3 の密度と、
約4〜約25g/10分の範囲のHLMI(I 21 )と、
約200,000〜約500,000g/molの範囲のMwと、
約12〜約40の範囲のMw/Mnの比と、を特徴とする、発明1に記載のプロセス。
[発明3]
前記ベース樹脂が、
約8,000〜約20,000g/molの範囲のMnと、
約1,000,000〜約2,500,000g/molの範囲のMzと、
約20〜約45の範囲のHLMI/I 5 の比と、
を有し、前記ベース樹脂が、エチレンホモポリマー、エチレン/1−ブテンコポリマー、エチレン/1−ヘキセンコポリマー、エチレン/1−オクテンコポリマー、またはそれらの組み合わせを含む、発明2に記載のプロセス。
[発明4]
前記ベース樹脂が、チーグラー・ナッタ触媒系を使用して製造され、
前記ベース樹脂が、高分子量成分および低分子量成分を含み、
前記高分子量成分が、
約0.915〜約0.94g/cm 3 の範囲の密度と、
約4〜約8の範囲のMw/Mnの比と、
約425,000〜約650,000g/molの範囲のMwと、を特徴とし、
前記低分子量成分が、
約4〜約8の範囲のMw/Mnの比と、
約20,000〜約40,000g/molの範囲のMwと、を特徴とする、発明3に記載のプロセス。
[発明5]
前記過酸化物化合物の量が、前記ベース樹脂の重量を基準として、過酸化物基約60〜約200重量ppmである、発明1に記載のプロセス。
[発明6]
前記ベース樹脂と前記過酸化物化合物とを接触させる工程が、二軸押出成形システム内で、前記ベース樹脂と前記過酸化物化合物との混合物を溶融処理することを含む、発明1に記載のプロセス。
[発明7]
前記ベース樹脂と前記過酸化物化合物とを接触させる工程が、前記ベース樹脂と、前記過酸化物化合物と、添加剤との混合物を、約120〜約300℃の範囲の溶融処理温度で溶融処理することを含み、
前記添加剤が、酸化防止剤、酸捕捉剤、粘着防止添加剤、スリップ添加剤、着色剤、充填剤、加工助剤、UV抑制剤、またはそれらの任意の組み合わせを含む、発明1に記載のプロセス。
[発明8]
少なくとも約0.94g/cm 3 の密度と、
約4〜約20g/10分の範囲のHLMI(I 21 )と、
約20,000〜約400,000kPa・秒の範囲の190℃でのゼロ剪断粘度(η 0 )と、
約225秒〜約3000秒の範囲の190℃での緩和時間(τ η )と、を有する、エチレンポリマー。
[発明9]
発明8に記載のポリマーを含む、製造物品。
[発明10]
前記密度が、約0.94〜約0.96g/cm 3 の範囲にあり、
前記HLMI(I 21 )が、約4〜約18g/10分の範囲にあり、
190℃での前記ゼロ剪断粘度(η 0 )が、約30,000〜約300,000kPa・秒の範囲にあり、
190℃での前記緩和時間(τ η )が、約250〜約2500秒の範囲にある、発明8に記載のポリマー。
[発明11]
発明10に記載のポリマーを含む、パイプ。
[発明12]
前記エチレンポリマーが、
約0.06〜約0.25の範囲の190℃でのCY−aパラメータと、
総炭素原子100万個あたりLCB約5〜約50の範囲の長鎖分枝(LCB)数と、
約300〜約800kPa・秒の範囲の190℃での0.01秒 −1 での粘度と、
約800〜約3000kPa・秒の範囲の190℃での0.001秒 −1 での粘度と、を有する、発明10に記載のポリマー。
[発明13]
前記エチレンポリマーが、エチレン/1−ブテンコポリマー、エチレン/1−ヘキセンコポリマー、エチレン/1−オクテンコポリマー、エチレンホモポリマー、またはそれらの組み合わせを含み、
前記エチレンポリマーが、酸化防止剤、酸捕捉剤、粘着防止添加剤、スリップ添加剤、着色剤、充填剤、加工助剤、UV抑制剤、またはそれらの任意の組み合わせから選択される添加剤をさらに含む、発明12に記載のポリマー。
[発明14]
190℃での前記CY−aパラメータが、約0.1〜約0.18の範囲にあり、
前記長鎖分枝(LCB)数が、総炭素原子100万個あたりLCB約7〜約20個の範囲にあり、
190℃での0.01秒 −1 での前記粘度が、約450〜約750kPa・秒の範囲にあり、
190℃での0.001秒 −1 での前記粘度が、約1200〜約2100kPa・秒の範囲にある、発明13に記載のポリマー。
[発明15]
少なくとも約0.94g/cm 3 の密度、約4〜約20g/10分の範囲のHLMI(I 21 )、約20,000〜約400,000kPa・秒の範囲の190℃でのゼロ剪断粘度(η 0 )、および約225〜約3000秒の範囲の190℃での緩和時間(τ η )を特徴とするエチレンポリマーと、
酸化防止剤、酸捕捉剤、粘着防止添加剤、スリップ添加剤、着色剤、充填剤、加工助剤、UV抑制剤、またはそれらの任意の組み合わせから選択される添加剤と、を含む、パイプ。
[発明16]
前記パイプが、着色剤を含み、前記着色剤が、カーボンブラックを含む、発明15に記載のパイプ。
[発明17]
前記パイプが、
約1000ppm〜約4500ppmのフェノール系酸化防止剤と、
約250ppm〜約4000ppmのホスファイト系酸化防止剤と、を含む、発明15に記載のパイプ。
[発明18]
前記パイプが、約0.5インチ〜約5インチの範囲の厚さを有し、
前記パイプが、約12〜約100インチの範囲の外径を有し、
前記パイプが、約250ppm〜約800ppmの酸捕捉剤と、約300ppm〜約600ppmの加工助剤と、を含む、発明17に記載のパイプ。
[発明19]
前記パイプが、
90℃および450psiでの塩素処理水条件下で少なくとも1200時間の破損時間、
90℃および450psiでの塩素処理水条件下で少なくとも3400時間の破損時間、または
90℃および450psiでの塩素処理水条件下で少なくとも7400時間の破損時間、または
それらの任意の組み合わせを特徴とする、発明15に記載のパイプ。
[発明20]
前記パイプが、前記エチレンポリマーおよび前記添加剤をパイプダイに通して溶融処理して前記パイプを形成することを含むプロセスにより製造され、前記エチレンポリマーが、エチレン/α−オレフィンコポリマーを含む、発明15に記載のパイプ。
一般に、本明細書に開示されているポリマーは、エチレンのホモポリマー、ならびにエチレンと少なくとも1つのオレフィンコモノマーとのコポリマー、ターポリマーなどを包含する、エチレン系ポリマーまたはエチレンポリマーである。エチレンと共重合可能なコモノマーは、多くの場合、それらの分子鎖中に3〜20個の炭素原子を有し得る。例えば、一般的なコモノマーとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテンなど、またはそれらの組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。一態様では、オレフィンコモノマーは、C3〜C18オレフィンを含んでいてもよく、代替的に、オレフィンコモノマーは、C3〜C10オレフィンを含んでいてもよく、代替的に、オレフィンコモノマーは、C4〜C10オレフィンを含んでいてもよく、代替的に、オレフィンコモノマーは、C3〜C10α−オレフィンを含んでいてもよく、代替的に、オレフィンコモノマーは、C4〜C10α−オレフィンを含んでいてもよく、代替的に、オレフィンコモノマーは、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、またはそれらの任意の組み合わせを含んでいてもよく、または代替的に、コモノマーは、1−ヘキセンを含んでいてもよい。一般に、コモノマーの量は、モノマー(エチレン)およびコモノマーの総重量を基準として、約0.01〜約20重量%、約0.1〜約10重量%、約0.5〜約15重量%、約0.5〜約8重量%、または約1〜約15重量%の範囲にあり得る。
製造物品は、本発明のエチレンポリマーのうちのいずれかから形成可能であるか、および/またはそれを含んでいてもよく、したがって、本明細書に包含される。例えば、本発明のエチレンポリマーを含み得る物品としては、農業用フィルム、自動車部品、ボトル、薬品用容器、ドラム、繊維もしくは布地、食品包装フィルムもしくは容器、外食用物品、燃料タンク、ジオメンブレン、家庭用容器、ライナー、成形品、医療用具もしくは材料、屋外保管用製品、屋外遊具、パイプ、シートもしくはテープ、玩具、または交通障壁などを挙げることができるが、これらに限定されない。これらの物品を形成するために、さまざまなプロセスを用いることが可能である。これらのプロセスの非限定的な例としては、射出成形、ブロー成形、回転成形、フィルム押出成形、シート押出成形、異形押出成形、熱成形などが挙げられる。さらに、多くの場合、有益なポリマー加工または最終用途の製品属性を提供するために、添加剤および調整剤がこれらのポリマーに添加される。そのようなプロセスおよび材料は、Modern Plastics Encyclopedia,Mid−November 1995 Issue,Vol.72,No.12およびFilm Extrusion Manual−Process,Materials,Properties,TAPPI Press,1992に記載されており、それらの開示は、それらの全体が参照により本明細書に組み込まれる。本発明のいくつかの態様では、製造物品は、本明細書に記載のエチレンポリマーのうちのいずれかを含んでいてもよく、製造物品は、大径パイプであっても、またはそれを含んでいてもよい。
一般に、エチレンポリマーを生成するために使用されるベース樹脂は、エチレンのいずれかのホモポリマーであり得るか、またはエチレンと、エチレンポリマーについて本明細書で先に開示されている少なくとも1つのオレフィンコモノマーとのコポリマー、ターポリマーなどであり得る。したがって、ベース樹脂は、エチレン/α−オレフィンコポリマーを含んでいてもよく、別の態様では、ベース樹脂は、エチレンホモポリマーを含んでいてもよく、さらなる別の態様では、ベース樹脂は、エチレン/α−オレフィンコポリマーおよびエチレンホモポリマーを含んでいてもよい。よって、ベース樹脂は、エチレン/1−ブテンコポリマー、エチレン/1−ヘキセンコポリマー、エチレン/1−オクテンコポリマー、エチレンホモポリマー、もしくはそれらの任意の組み合わせを含んでいてもよく、代替的に、エチレン/1−ブテンコポリマー、エチレン/1−ヘキセンコポリマー、エチレン/1−オクテンコポリマー、もしくはそれらの任意の組み合わせを含んでいてもよく、または代替的に、エチレン/1−ヘキセンコポリマーを含んでいてもよい。一般に、例えば、ベース樹脂がエチレン/1−ヘキセンコポリマーである場合、ベース樹脂から製造されるエチレンポリマーもエチレン/1−ヘキセンコポリマーであるが、さまざまなタイプのホモポリマーおよびコポリマーの混合物および組み合わせが使用されてもよい。
式中:|η*(ω)|=複素剪断粘度の大きさ
η0=ゼロ剪断粘度
τη=粘性緩和時間(秒でのTau(η))
a=「幅」パラメータ(CY−aパラメータ)
n=2/11で固定された最終的なべき乗法則勾配を固定、および
ω=振動剪断変形の角周波数
表Iは、実施例Aの黒色パイプ、および実施例B〜Cの天然(着色剤なし)エチレンポリマーの特性を要約している。表IIは、実施例Bのエチレンポリマーを生成するために使用されたベース樹脂の特性を要約している(実施例AおよびCのベース樹脂は、実施例Bのベース樹脂の特性に類似した特性を有していた)。
態様1.エチレンポリマーであって、
少なくとも約0.94g/cm3の密度と、
約4〜約20g/10分の範囲のHLMI(I21)と、
約20,000〜約400,000kPa・秒の範囲の190℃でのゼロ剪断粘度(η0)と、
約225秒〜約3000秒の範囲の190℃での緩和時間(τη)と、を有する(または特徴とする)、エチレンポリマー。
少なくとも約0.94g/cm3の密度と、
約4〜約25g/10分の範囲のHLMI(I21)と、
約200,000〜約500,000g/molの範囲のMwと、
約12〜約40の範囲のMw/Mnの比と、を有する(または特徴とする)、ベース樹脂。
Claims (19)
- エチレンポリマーを生成する方法であって、
ベース樹脂と過酸化物化合物とを接触させてエチレンポリマーを生成することを含み、
エチレンポリマーが、
少なくとも約0.94g/cm3の密度、
約4〜約20g/10分の範囲のHLMI(I21)、
約12〜約40の範囲のMw/Mnの比、
約20,000〜約400,000kPa・秒の範囲の190℃でのゼロ剪断粘度(η0)、
約225秒〜約3000秒の範囲の190℃での緩和時間(τη)、及び
総炭素原子100万個あたりLCB約5〜約50の範囲の長鎖分枝(LCB)数、
を特徴とする、
方法。 - ベース樹脂が、少なくとも約0.94g/cm3の密度、約200,000〜約500,000g/molの範囲のMw、及び約12〜約40の範囲のMw/Mnの比を特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ベース樹脂が、約8,000〜約20,000g/molの範囲のMn、約1,000,000〜約2,500,000の範囲のMz、及び約20〜約45のHLMI/I5の比を有し、ベース樹脂が、エチレンホモポリマー、エチレン/1−ブテンコポリマー、エチレン/1−ヘキセンコポリマー、エチレン/1−オクテンコポリマー、又はそれらの組み合わせを含む、請求項2に記載の方法。
- ベース樹脂が、チーグラー・ナッタ触媒系を使用して製造され、ベース樹脂が、高分子量成分及び低分子量成分を含み、高分子量成分が、約0.915〜約0.94g/cm3などの密度、約4〜約8のMw/Mnの比、及び約425,000〜約650,000g/molのMwを特徴とし、並びに低分子量成分が、約4〜約8のMw/Mnの比及び約20,000〜約40,000のMwを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 過酸化物化合物の量が、ベース樹脂の重量を基準として、過酸化物基約60〜約200重量ppmである、請求項1に記載の方法。
- ベース樹脂と過酸化物化合物とを接触させる工程が、二軸押出成形システム内でベース樹脂と過酸化物化合物との混合物を溶融処理することを含む、請求項1に記載の方法。
- ベース樹脂と過酸化物化合物とを接触させる工程が、ベース樹脂、過酸化物化合物、及び添加剤の混合物を、約120〜約300℃の範囲の溶融処理温度で溶融処理することを含み、添加剤が、酸化防止剤、酸捕捉剤、粘着防止添加剤、スリップ添加剤、着色剤、充填剤、加工助剤、UV抑制剤、またはそれらの任意の組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも約0.94g/cm3の密度と、
約4〜約20g/10分の範囲のHLMI(I21)と、
約12〜約40の範囲のMw/Mnの比と、
約20,000〜約400,000kPa・秒の範囲の190℃でのゼロ剪断粘度(η0)と、
約225秒〜約3000秒の範囲の190℃での緩和時間(τη)と、
総炭素原子100万個あたりLCB約5〜約50の範囲の長鎖分枝(LCB)数と、
を有する、エチレンポリマー。 - 前記密度が、約0.94〜約0.96g/cm3の範囲にあり、
前記HLMI(I21)が、約4〜約18g/10分の範囲にあり、
190℃での前記ゼロ剪断粘度(η0)が、約30,000〜約300,000kPa・秒の範囲にあり、
190℃での前記緩和時間(τη)が、約250〜約2500秒の範囲にある、請求項8に記載のポリマーを含む製造物品。 - 請求項8に記載のポリマーを含む、パイプ。
- 前記エチレンポリマーが、
約0.06〜約0.25の範囲の190℃でのCY−aパラメータと、
約300〜約800kPa・秒の範囲の190℃での0.01秒−1での粘度と、
約800〜約3000kPa・秒の範囲の190℃での0.001秒−1での粘度と、を有する、請求項8に記載のポリマー。 - 前記エチレンポリマーが、エチレン/1−ブテンコポリマー、エチレン/1−ヘキセンコポリマー、エチレン/1−オクテンコポリマー、エチレンホモポリマー、またはそれらの組み合わせを含み、
前記エチレンポリマーが、酸化防止剤、酸捕捉剤、粘着防止添加剤、スリップ添加剤、着色剤、充填剤、加工助剤、UV抑制剤、またはそれらの任意の組み合わせから選択される添加剤をさらに含む、請求項11に記載のポリマー。 - 190℃での前記CY−aパラメータが、約0.1〜約0.18の範囲にあり、
前記長鎖分枝(LCB)数が、総炭素原子100万個あたりLCB約7〜約20の範囲にあり、
190℃での0.01秒−1での前記粘度が、約450〜約750kPa・秒の範囲にあり、
190℃での0.001秒−1での前記粘度が、約1200〜約2100kPa・秒の範囲にある、請求項12に記載のポリマー。 - 少なくとも約0.94g/cm3の密度、約4〜約20g/10分の範囲のHLMI(I21)、約13〜約38の範囲のMw/Mnの比、約20,000〜約400,000kPa・秒の範囲の190℃でのゼロ剪断粘度(η0)、約225〜約3000秒の範囲の190℃での緩和時間(τη)、及び総炭素原子100万個あたりLCB約5〜約50の範囲の長鎖分枝(LCB)数を特徴とするエチレンポリマーと、
酸化防止剤、酸捕捉剤、粘着防止添加剤、スリップ添加剤、着色剤、充填剤、加工助剤、UV抑制剤、またはそれらの任意の組み合わせから選択される添加剤と、を含む、パイプ。 - 前記パイプが、着色剤を含み、前記着色剤が、カーボンブラックを含む、請求項14に記載のパイプ。
- 前記パイプが、
約1000ppm〜約4500ppmのフェノール系酸化防止剤と、
約250ppm〜約4000ppmのホスファイト系酸化防止剤と、を含む、請求項14に記載のパイプ。 - 前記パイプが、約0.5インチ〜約5インチの範囲の厚さを有し、
前記パイプが、約12〜約100インチの範囲の外径を有し、
前記パイプが、約250ppm〜約800ppmの酸捕捉剤と、約300ppm〜約600ppmの加工助剤と、を含む、請求項16に記載のパイプ。 - 前記パイプが、
90℃および450psiでの塩素処理水条件下で少なくとも1200時間の破損時間、
90℃および450psiでの塩素処理水条件下で少なくとも3400時間の破損時間、または
90℃および450psiでの塩素処理水条件下で少なくとも7400時間の破損時間、または
それらの任意の組み合わせを特徴とする、請求項14に記載のパイプ。 - エチレンポリマーおよび添加剤をパイプダイに通して溶融処理して前記パイプを形成することを含む、パイプを製造する方法であって、前記エチレンポリマーが、エチレン/α−オレフィンコポリマーを含み、
前記パイプが、
少なくとも約0.94g/cm3の密度、約4〜約20g/10分の範囲のHLMI(I21)、約13〜約38の範囲のMw/Mnの比、約20,000〜約400,000kPa・秒の範囲の190℃でのゼロ剪断粘度(η0)、約225〜約3000秒の範囲の190℃での緩和時間(τη)、及び総炭素原子100万個あたりLCB約5〜約50の範囲の長鎖分枝(LCB)数を特徴とするエチレンポリマーと、
酸化防止剤、酸捕捉剤、粘着防止添加剤、スリップ添加剤、着色剤、充填剤、加工助剤、UV抑制剤、またはそれらの任意の組み合わせから選択される添加剤と、
を含む、
方法。
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