JP6981371B2 - Method for manufacturing silicon single crystal - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal.
従来、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造するに際し、シリコン単結晶の酸素濃度を調整するための検討がなされている(例えば、特許文献1参照)。
特許文献1の方法では、石英坩堝における底部の肉厚に対し、シリコン融液の対流との接触部分である開口部の肉厚を厚くして、当該接触部分の内壁の温度をシリコン融液の再結晶温度よりも高く、かつ、接触部分以外の温度よりも低くする。これにより、石英坩堝内壁からの対流によるシリコン融液への酸素の溶け込み抑制し、シリコン単結晶の酸素濃度を低くしている。
Conventionally, when producing a silicon single crystal by the Czochralski method, studies have been made for adjusting the oxygen concentration of the silicon single crystal (see, for example, Patent Document 1).
In the method of
特許文献1のような単結晶引き上げ装置では、育成したシリコン単結晶の酸素濃度を狙い値にしたい場合、引き上げ速度あるいはシリコン単結晶や石英坩堝の回転速度などの育成条件を同じにすることが考えられる。
しかしながら、育成条件を同じにしても、シリコン単結晶の酸素濃度が狙い値から外れてしまうことがあり、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制することが求められていた。
In a single crystal pulling device as in
However, even if the growing conditions are the same, the oxygen concentration of the silicon single crystal may deviate from the target value, and it has been required to suppress the deviation of the oxygen concentration from the target value.
本発明の目的は、シリコン単結晶における酸素濃度の狙い値からの乖離を容易に抑制可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for producing a silicon single crystal, which can easily suppress the deviation of the oxygen concentration from the target value in the silicon single crystal.
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、単結晶引き上げ装置を用いたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、石英坩堝の重量を測定する工程と、前記重量の測定結果に基づいて、当該重量が測定された石英坩堝を用いて製造されたシリコン単結晶の酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定する工程と、前記重量が測定された石英坩堝を用いて、前記設定された引き上げ条件でシリコン単結晶を製造する工程とを備えていることを特徴とする。 The method for producing a silicon single crystal of the present invention is a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method using a single crystal pulling device, based on a step of measuring the weight of a quartz crucible and the measurement result of the weight. Then, using the step of setting the raising condition so that the oxygen concentration of the silicon single crystal manufactured using the quartz crucible whose weight was measured becomes the target value, and the quartz crucible whose weight was measured, the above It is characterized by having a process of manufacturing a silicon single crystal under set pulling conditions.
本発明によれば、石英坩堝を交換した場合でも、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できる。 According to the present invention, even when the quartz crucible is replaced, the deviation of the oxygen concentration from the target value can be suppressed.
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記引き上げ条件を設定する工程は、他の石英坩堝の重量および当該他の石英坩堝を用いて製造されたシリコン単結晶の酸素濃度を所定の酸素濃度にするための引き上げ条件の関係と、前記重量の測定結果とに基づいて、前記引き上げ条件を設定することが好ましい。 In the step of setting the pulling condition in the method for producing a silicon single crystal of the present invention, the weight of the other quartz crucible and the oxygen concentration of the silicon single crystal produced using the other quartz crucible are reduced to a predetermined oxygen concentration. It is preferable to set the pulling condition based on the relationship between the pulling condition and the measurement result of the weight.
本発明によれば、上述の関係を参照するだけの簡単な方法で、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できる。 According to the present invention, it is possible to suppress the deviation of the oxygen concentration from the target value by a simple method only referring to the above relationship.
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記引き上げ条件を設定する工程は、前記シリコン単結晶における、結晶軸方向の複数の所定位置ごとに、前記酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定することが好ましい。 In the step of setting the pulling condition in the method for producing a silicon single crystal of the present invention, the pulling condition is set so that the oxygen concentration becomes a target value at each of a plurality of predetermined positions in the crystal axis direction in the silicon single crystal. It is preferable to set it.
直胴部の全領域において同じ引き上げ条件でシリコン単結晶を製造すると、固化率が上昇するにつれ、石英坩堝内面とシリコン融液の接触面積が減少するために融液内酸素濃度が減少するという理由から、引き上げ方向上端側の酸素濃度が下端側と比べて高くなる。
本発明によれば、シリコン単結晶の多くの領域における酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制でき、収率(直胴部のうち製品にすることができる領域の割合)を向上できる。
The reason is that when a silicon single crystal is produced under the same pulling conditions in the entire region of the straight body, the oxygen concentration in the melt decreases because the contact area between the inner surface of the quartz crucible and the silicon melt decreases as the solidification rate increases. Therefore, the oxygen concentration on the upper end side in the pulling direction is higher than that on the lower end side.
According to the present invention, it is possible to suppress the deviation of the oxygen concentration from the target value in many regions of the silicon single crystal, and to improve the yield (the ratio of the region of the straight body portion that can be made into a product).
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記引き上げ条件を設定する工程は、前記単結晶引き上げ装置のチャンバの炉内圧、前記チャンバに供給する不活性ガスの流量、および、前記石英坩堝の回転数のうち少なくともいずれか1つを前記引き上げ条件として設定することが好ましい。 In the method for producing a silicon single crystal of the present invention, the steps for setting the pulling conditions include the pressure inside the chamber of the single crystal pulling device, the flow rate of the inert gas supplied to the chamber, and the rotation speed of the quartz crucible. It is preferable to set at least one of them as the raising condition.
本発明によれば、チャンバの炉内圧、チャンバに供給する不活性ガスの流量、および、石英坩堝の回転数のうち少なくともいずれか1つを設定するだけの簡単な方法で、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できる。 According to the present invention, the target value of oxygen concentration is simply set by setting at least one of the pressure inside the furnace of the chamber, the flow rate of the inert gas supplied to the chamber, and the rotation speed of the quartz crucible. It is possible to suppress the deviation from.
[本発明の関連技術]
まず、本発明の関連技術を図面に基づいて説明する。
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、CZ法(Czochralski法)に用いられる装置であって、引き上げ装置本体2と、メモリ3と、制御部4とを備えている。
引き上げ装置本体2は、チャンバ21と、このチャンバ21内に配置された坩堝22と、この坩堝22を加熱するヒータ23と、引き上げ部24と、熱遮蔽体25と、断熱材26と、坩堝駆動部27とを備えている。
なお、単結晶引き上げ装置1は、二点鎖線で示すように、MCZ(Magnetic field applied Czochralski)法に用いられる装置であって、チャンバ21の外側において坩堝22を挟んで配置された一対の電磁コイル28を有していてもよい。
[Related Techniques of the Present Invention]
First, the related technique of the present invention will be described with reference to the drawings.
As shown in FIG. 1, the single
The pulling device
As shown by the alternate long and short dash line, the single
チャンバ21の上部には、Arガスなどの不活性ガスをチャンバ21内に導入するガス導入口21Aが設けられている。チャンバ21の下部には、チャンバ21内の気体を排出するガス排気口21Bが設けられている。チャンバ21の内面には、断熱材26が設けられている。
A
坩堝22は、シリコンを融解してシリコン融液Mとするものである。坩堝22は、石英坩堝221と、この石英坩堝221を収容する黒鉛坩堝222とを備えている。石英坩堝221は、1本あるいは複数のシリコン単結晶SMを育成するごとに交換される。一方、黒鉛坩堝222は、シリコン単結晶SMを1本製造するごとには交換されず、石英坩堝221を適切に支持できなくなったと考えられた時点で交換される。
The crucible 22 melts silicon into a silicon melt M. The
ヒータ23は、坩堝22の周囲に配置されており、坩堝22内のシリコンを融解する。なお、坩堝22の下方に、二点鎖線で示すようなボトムヒータ231をさらに設けてもよい。
引き上げ部24は、一端に種結晶SCが取り付けられるケーブル241と、このケーブル241を昇降および回転させる引き上げ駆動部242とを備えている。
熱遮蔽体25は、シリコン単結晶SMを囲むように設けられ、ヒータ23から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
坩堝駆動部27は、黒鉛坩堝222を下方から支持する支持軸271を備え、坩堝22を所定の速度で回転および昇降させる。
なお、単結晶引き上げ装置1におけるホットゾーンは、チャンバ21、坩堝22、ヒータ23、ケーブル241、熱遮蔽体25、断熱材26、支持軸271、シリコン融液M、シリコン単結晶SMなどである。
The
The pull-up
The
The
The hot zone in the single
メモリ3は、チャンバ21内のガス流量や炉内圧、ヒータ23に投入する電力、坩堝22やシリコン単結晶SMの回転数など、シリコン単結晶SMの製造に必要な各種情報を記憶している。
制御部4は、メモリ3に記憶された各種情報や、作業者の操作に基づいて、シリコン単結晶SMを製造する。
The memory 3 stores various information necessary for manufacturing the silicon single crystal SM, such as the gas flow rate in the
The control unit 4 manufactures the silicon single crystal SM based on various information stored in the memory 3 and the operation of the operator.
[本発明を導くに至った経緯]
本発明者は、酸素濃度の狙い値からの乖離の原因を鋭意検討した結果、石英坩堝221の重量が酸素濃度に影響を及ぼしているという知見を得た。以下、この知見について説明する。
[Background to lead to the present invention]
As a result of diligently examining the cause of the deviation of the oxygen concentration from the target value, the present inventor has obtained the finding that the weight of the
まず、石英坩堝221の重量を測定した後、当該石英坩堝221を単結晶引き上げ装置1に取り付けた。シリコン単結晶SMの酸素濃度に影響を与える因子であるチャンバ21の炉内圧、チャンバ21に供給する不活性ガスの流量、石英坩堝221の回転数を基準の条件に設定して、1本のシリコン単結晶SMを製造した。このシリコン単結晶SMの直胴部における所定位置の酸素濃度(ASTM F121−1979)を測定した。酸素濃度の測定に、FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy:フーリエ変換赤外分光法)を用いた。
次に、使用済みの石英坩堝221を新しい石英坩堝221に交換したこと以外は、従前と同じ引き上げ条件で1本のシリコン単結晶SMを製造し、上記所定位置の酸素濃度を測定した。
その後、同様にして、複数の新しい石英坩堝221を用いて、石英坩堝221と同じ数のシリコン単結晶SMを製造した。
石英坩堝221の重量のヒストグラムを図2に、石英坩堝221の重量と酸素濃度との関係を図3に示す。なお、図2および図3の横軸は、石英坩堝221の重量の設計値からの差を示す。図2の縦軸は、度数を示す。図3の縦軸は、酸素濃度の狙い値からの差を示す。
First, after measuring the weight of the
Next, one silicon single crystal SM was manufactured under the same pulling conditions as before, except that the used
Then, in the same manner, a plurality of
The histogram of the weight of the
図2に示すように、石英坩堝221の重量の度数は、設計値+0.1kgの範囲が最も大きく、設計値から離れるほど小さくなっていた。石英坩堝221の重量は、石英坩堝221を設計通りに製造したにも関わらず、設計値に対して±1kg程度ばらついていた。
図3に示すように、石英坩堝221の重量と酸素濃度との間に、石英坩堝221の重量が増えるほど酸素濃度が減り、石英坩堝221の重量が減るほど酸素濃度が増えるという負の相関があることわかった。つまり、1つの単結晶引き上げ装置1を用いて、酸素濃度に影響を与える因子、例えばチャンバ21の炉内圧、チャンバ21に供給する不活性ガスの流量、石英坩堝221の回転数を同じにして複数のシリコン単結晶SMを製造しても、石英坩堝221の重量の影響によって、酸素濃度が狙い値から大きく乖離する場合があることがわかった。
As shown in FIG. 2, the frequency of the weight of the
As shown in FIG. 3, there is a negative correlation between the weight of the
以上の結果から、石英坩堝221の重量の測定結果に基づいて、当該重量が測定された石英坩堝221を用いて製造されたシリコン単結晶SMの酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定することで、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できると考えられる。
From the above results, based on the measurement result of the weight of the
[実施形態]
次に、本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶SMの製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、円筒研削後の直胴部の直径が300mmのシリコン単結晶SMを製造する場合を例示するが、円筒研削後の直径は200mmや450mmあるいは他の大きさであってもよい。また、抵抗率調整用のドーパントをシリコン融液Mに添加してもよいし、しなくてもよい。
[Embodiment]
Next, a method for producing a silicon single crystal SM according to an embodiment of the present invention will be described.
In this embodiment, a case where a silicon single crystal SM having a straight body portion having a diameter of 300 mm after cylindrical grinding is manufactured is exemplified, but the diameter after cylindrical grinding may be 200 mm, 450 mm, or another size. good. Further, a dopant for adjusting the resistivity may or may not be added to the silicon melt M.
まず、以下の表1に示すような石英坩堝221の重量と酸素濃度の調整量との関係を、単結晶引き上げ装置1のメモリ3に記憶させる。この表1の関係は、円筒研削後の直胴部の直径が300mmの場合の関係である。
First, the relationship between the weight of the
表1において、「石英坩堝の重量」は、石英坩堝221の設計値を基準とした重量を示す。
「トップ部」は、シリコン単結晶SMの直径や抵抗率などによっても異なるが、シリコン単結晶SMの直胴部全体を100%とした場合、直胴部の引き上げ方向上端から1%以上33%以下の領域を示し、「ボトム部」は、直胴部の下端から67%以上100%以下の領域を示し、「ミドル部」は、トップ部とボトム部との間の領域を示す。
In Table 1, "weight of quartz crucible" indicates the weight based on the design value of
The "top part" varies depending on the diameter and resistivity of the silicon single crystal SM, but when the entire straight body part of the silicon single crystal SM is 100%, it is 1% or more and 33% from the upper end of the straight body part in the pulling direction. The following regions are shown, the "bottom portion" indicates a region of 67% or more and 100% or less from the lower end of the straight body portion, and the "middle portion" indicates a region between the top portion and the bottom portion.
「基準酸素濃度」とは、重量が設計値の石英坩堝221を用い、かつ、チャンバ21の炉内圧、チャンバ21に供給する不活性ガスの流量、石英坩堝221の回転数を基準の条件(基準の引き上げ条件)に設定して製造されたシリコン単結晶SMの酸素濃度である。基準酸素濃度は、トップ部、ミドル部およびボトム部のそれぞれに対して設定されている。
The "reference oxygen concentration" uses the
「酸素濃度の調整量」は、重量が表1に示す値の石英坩堝221を用いてシリコン単結晶を製造するときに、シリコン単結晶の酸素濃度を基準酸素濃度にするために必要な調整量を示す。例えば、重量が設計値よりも1.2kg軽い石英坩堝221を用いる場合、トップ部およびミドル部における酸素濃度が、基準酸素濃度に対して当該基準酸素濃度の2.3%だけ増加し、ボトム部における酸素濃度が、基準酸素濃度の3.1%だけ増加する。この酸素濃度の増加分を減らすために、酸素濃度を減少させるように引き上げ条件を設定すればよい。
The "adjustment amount of oxygen concentration" is an adjustment amount required to set the oxygen concentration of the silicon single crystal as the reference oxygen concentration when producing a silicon single crystal using the
この調整量は、例えば以下のように設定されてもよい。
まず、図3の関係を求めるための実験と同様の実験を行う。重量が設計値よりも1.2kg軽い石英坩堝221を用いて基準の引き上げ条件でシリコン単結晶SMを製造したときに、当該シリコン単結晶SMのトップ部およびミドル部における酸素濃度が、基準酸素濃度に対して+2.3%増加した値(=基準酸素濃度+基準酸素濃度×2.3%)になるという結果が得られたとする。この場合に、トップ部およびミドル部における調整量が、基準酸素濃度の2.3%だけ減少するように設定される。
すなわち、シリコン単結晶SMを基準の引き上げ条件で製造したときの酸素濃度と、当該シリコン単結晶SMの製造に用いた石英坩堝221の重量との関係を予め求めておき、さらに、引き上げ条件を基準の引き上げ条件から変化させたときに、酸素濃度がどのように変化するのかを予め把握しておく。
そして、新しい石英坩堝221を用いてシリコン単結晶SMを製造するときには、その新しい石英坩堝221の重量に基づいてシリコン単結晶SMの酸素濃度を推定し、この推定値と狙い値とに基づいて引き上げ条件を設定すればよい。
なお、表1の関係は、シミュレーションで作成されたものであってもよい。
This adjustment amount may be set as follows, for example.
First, an experiment similar to the experiment for obtaining the relationship shown in FIG. 3 is performed. When a silicon single crystal SM is manufactured using a
That is, the relationship between the oxygen concentration when the silicon single crystal SM is manufactured under the standard pulling condition and the weight of the
Then, when the silicon single crystal SM is manufactured using the
The relationships in Table 1 may be those created by simulation.
複数の単結晶引き上げ装置1を用いてシリコン単結晶SMを製造する場合、表1の関係は、それぞれの単結晶引き上げ装置1に対応して作成されていることが好ましい。
違う型式の単結晶引き上げ装置1の場合、ホットゾーンの形状や配置の違いによってシリコン融液Mの加熱条件が異なる場合があり、同じ型式の単結晶引き上げ装置1であっても、ホットゾーンの形状や配置の公差などによってシリコン融液Mの加熱条件が異なる場合がある。これらのようにシリコン融液Mの加熱条件が異なると、全く同じ形状の石英坩堝221を用いて全く同じ引き上げ条件でシリコン単結晶SMを製造しても、酸素濃度が異なってしまうからである。
When the silicon single crystal SM is manufactured using a plurality of single
In the case of the single
次に、図4に示すように、シリコン単結晶SMの製造に用いる石英坩堝221の重量を測定し(ステップS1)、当該重量の測定結果と表1の関係とに基づいて、当該石英坩堝221を用いて製造するシリコン単結晶SMの引き上げ条件を設定する(ステップS2)。
このステップS2の処理によって、例えば、石英坩堝221の重量が設計値よりも0.4kg重く、かつ、狙い値が基準酸素濃度の場合、トップ部およびミドル部における引き上げ条件を、酸素濃度が基準酸素濃度に対して0.8%だけ増加するように設定し、ボトム部における引き上げ条件を、酸素濃度が基準酸素濃度に対して1.5%だけ増加するように設定する。このとき基準の引き上げ条件に対して調整する条件は、酸素濃度に影響を及ぼす因子であればよい。例えば、チャンバ21の炉内圧、チャンバ21に供給する不活性ガスの流量、石英坩堝221の回転数が挙げられ、これら因子のうちいずれか1つを選択することが好ましい。
この場合、チャンバ21の炉内圧、チャンバ21に供給する不活性ガスの流量あるいは石英坩堝221の回転数が、シリコン単結晶の酸素濃度に及ぼす影響を定量的に予め把握しておく必要がある、すなわち、チャンバ21の炉内圧、チャンバ21に供給する不活性ガスの流量あるいは石英坩堝221の回転数を変化させた場合に、シリコン単結晶の酸素濃度がどの程度変化するのかを予め把握しておく必要がある。
Next, as shown in FIG. 4, the weight of the
By the process of this step S2, for example, when the weight of the
In this case, it is necessary to quantitatively grasp in advance the influence of the pressure inside the furnace of the
なお、狙い値が基準酸素濃度よりも大きかったり小さかったりする場合、当該狙い値の基準酸素濃度に対する増減量を考慮に入れて、表1に基づき求められる酸素濃度の調整量を調整すればよい。例えば、石英坩堝221の重量が設計値よりも0.4kg重く、かつ、狙い値が基準酸素濃度よりも当該基準酸素濃度の2%大きい場合、トップ部における酸素濃度が基準酸素濃度に対して0.8%増加し、さらに2%増加するように、すなわち、基準酸素濃度に対して2.8%酸素濃度が増加するように引き上げ条件を設定すればよい。
When the target value is larger or smaller than the reference oxygen concentration, the adjustment amount of the oxygen concentration obtained based on Table 1 may be adjusted in consideration of the increase / decrease amount of the target value with respect to the reference oxygen concentration. For example, when the weight of the
その後、ステップS1で重量を測定した石英坩堝221を単結晶引き上げ装置1に取り付け、ステップS2で設定された引き上げ条件でシリコン単結晶SMを製造する(ステップS3)。このステップS3では、表1に基づき求められた調整量に基づいて、トップ部、ミドル部、ボトム部毎に引き上げ条件を調整する。
After that, the
[実施形態の作用効果]
上記実施形態によれば、石英坩堝221の重量の測定結果と表1の関係とに基づいて、当該石英坩堝221を用いて製造されたシリコン単結晶SMの酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定する。この後、重量が測定された石英坩堝221を用いて、前記設定された引き上げ条件でシリコン単結晶SMを製造する。
このため、石英坩堝221を交換した場合でも、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できる。
表1において、トップ部、ミドル部およびボトム部に応じて、すなわちシリコン単結晶SMにおける結晶軸方向の複数の所定位置ごとに、酸素濃度の調整量を設定しているため、直胴部の全域における酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制でき、収率を向上できる。
[Action and effect of the embodiment]
According to the above embodiment, based on the relationship between the measurement result of the weight of the
Therefore, even when the
In Table 1, since the oxygen concentration adjustment amount is set according to the top portion, the middle portion, and the bottom portion, that is, for each of a plurality of predetermined positions in the crystal axis direction in the silicon single crystal SM, the entire area of the straight body portion is set. The deviation of the oxygen concentration from the target value in the above can be suppressed, and the yield can be improved.
[変形例]
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
[Modification example]
The present invention is not limited to the above embodiment, and various improvements and design changes can be made without departing from the gist of the present invention.
例えば、表1における酸素濃度の調整量は、直胴部全体に対して1つだけ設定されていてもよいし、引き上げ方向に2分割あるいは4分割した各領域に対して設定されていてもよく、これらの場合、基準酸素濃度は調整量が設定されている各領域のそれぞれに対して設定されていることが好ましい。
引き上げ条件の設定は、酸素濃度に影響を与える因子を設定すればよく、例えば、MCZ法でシリコン単結晶を製造する場合には、シリコン融液に印加する磁場の強度や磁場の印加位置を設定してもよい。
For example, the oxygen concentration adjustment amount in Table 1 may be set to only one for the entire straight body portion, or may be set for each region divided into two or four in the pulling direction. In these cases, it is preferable that the reference oxygen concentration is set for each region in which the adjustment amount is set.
The pulling condition may be set by setting a factor that affects the oxygen concentration. For example, when a silicon single crystal is produced by the MCZ method, the strength of the magnetic field applied to the silicon melt and the position where the magnetic field is applied are set. You may.
表1の関係は、円筒研削後の直胴部の直径に対応して作成されていることが好ましいが、例えば、本実施形態の関係(直径が300mmの場合の関係)を、450mmのシリコン単結晶SMを製造する場合に用いてもよく、この場合、表1の調整量に直胴部の直径に応じた係数を乗じて450mmの場合の調整量を求めればよい。
表1の関係は、単結晶引き上げ装置1の合計使用時間に応じて設定されていてもよい。ホットゾーンの構成部材の劣化が酸素濃度に影響を与えるからである。
The relationship in Table 1 is preferably created corresponding to the diameter of the straight body portion after cylindrical grinding. For example, the relationship of the present embodiment (relationship when the diameter is 300 mm) is a single silicon of 450 mm. It may be used in the case of producing the crystal SM, and in this case, the adjustment amount in the case of 450 mm may be obtained by multiplying the adjustment amount in Table 1 by a coefficient corresponding to the diameter of the straight body portion.
The relationship in Table 1 may be set according to the total usage time of the single
次に、本発明を実施例および比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。 Next, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these examples.
<比較例1>
まず、図1に示すような単結晶引き上げ装置1に石英坩堝221を取り付けた。引き上げ条件の設定は、石英坩堝221の重量を考慮することなく、従前に製造したシリコン単結晶SMの酸素濃度に基づいて、トップ部、ミドル部およびボトム部のそれぞれの酸素濃度が狙い値となるように行った。その後、この設定された引き上げ条件で、円筒研削後の直径が300mmになるようなシリコン単結晶SMを製造し、直胴部を複数のブロックに分割した。当該ブロックにおけるトップ部、ミドル部およびボトム部にそれぞれ対応する位置からウェーハを取得し、各ウェーハの中心の酸素濃度(ASTM F121−1979)をFTIRで測定した。各ウェーハの取得位置に対応する狙い値と酸素濃度の測定結果との差(以下、「酸素濃度差」という)の絶対値を求めた後、1本のシリコン単結晶SMから取得した複数のウェーハにおける酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。
<Comparative Example 1>
First, a
石英坩堝221を交換し、直前に製造したシリコン単結晶SMの酸素濃度に基づき、次に製造するシリコン単結晶SMの酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定してシリコン単結晶SMを製造した。その後、シリコン単結晶SMに対して上述のような処理を行い、酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。
比較例1では、合計34本のシリコン単結晶SMを製造して、それぞれのシリコン単結晶SMについて酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。その結果を図5に示す。図5および後述する図6の1つのデータは1本のシリコン単結晶SMの値である。
Replace the
In Comparative Example 1, a total of 34 silicon single crystal SMs were produced, and the average value of the absolute values of the oxygen concentration differences was obtained for each silicon single crystal SM. The results are shown in FIG. One data in FIG. 5 and FIG. 6 described later is the value of one silicon single crystal SM.
<比較例2>
比較例1とは異なる単結晶引き上げ装置1を用いて、比較例1と同様の処理(引き上げ条件を石英坩堝221の重量を考慮することなく設定)によって比較例1と同じサイズのシリコン単結晶SMを20本製造し、それぞれシリコン単結晶SMについて酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。その結果を図6に示す。
<Comparative Example 2>
Using a single
<実施例1>
比較例1と同じ単結晶引き上げ装置1に石英坩堝221を取り付けた。引き上げ条件の設定は、石英坩堝221の重量と、表1に示すような石英坩堝221の重量および酸素濃度の調整量の関係とに基づいて、トップ部、ミドル部およびボトム部のそれぞれの酸素濃度が狙い値となるような調整量を求め、当該調整量に基づいて行った。その後、この設定された引き上げ条件で、比較例1と同じサイズのシリコン単結晶SMを製造し、比較例1と同様にして酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。
実施例1では、合計37本のシリコン単結晶SMを製造して、それぞれのシリコン単結晶SMについて酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。その結果を図5に示す。
<Example 1>
A
In Example 1, a total of 37 silicon single crystal SMs were produced, and the average value of the absolute values of the oxygen concentration differences was obtained for each silicon single crystal SM. The results are shown in FIG.
<実施例2>
比較例2と同じ単結晶引き上げ装置1を用いて、実施例1と同様の処理(引き上げ条件を石英坩堝221の重量を考慮して設定)によって実施例1と同じサイズのシリコン単結晶SMを34本製造し、それぞれシリコン単結晶SMについて酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。その結果を図6に示す。
<Example 2>
Using the same single
<評価>
図5および図6に示すように、実施例1および比較例1のそれぞれにおける酸素濃度差の絶対値の平均値の平均値(以下、単に「酸素濃度差平均値」という)を直線Lで結び、実施例2および比較例2についても同様に直線Lで結んだ。各単結晶引き上げ装置1において、酸素濃度差平均値は、実施例1,2の方が比較例1,2よりも小さかった。
実施例1,2における酸素濃度差の絶対値の平均値のばらつきは、比較例1,2よりも小さかった。
以上のことから、石英坩堝221の重量の測定結果と表1に示すような関係とに基づいて、当該石英坩堝221を用いて製造されたシリコン単結晶SMの酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定することで、石英坩堝221を交換した場合でも、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できることが確認できた。
<Evaluation>
As shown in FIGS. 5 and 6, the average value of the average values of the absolute values of the oxygen concentration differences in each of Example 1 and Comparative Example 1 (hereinafter, simply referred to as “oxygen concentration difference average value”) is connected by a straight line L. , Example 2 and Comparative Example 2 were also connected by a straight line L in the same manner. In each single
The variation in the average value of the absolute values of the oxygen concentration differences in Examples 1 and 2 was smaller than that in Comparative Examples 1 and 2.
From the above, based on the measurement result of the weight of the
1…単結晶引き上げ装置、21…チャンバ、221…石英坩堝、SM…シリコン単結晶。 1 ... Single crystal pulling device, 21 ... Chamber, 221 ... Quartz crucible, SM ... Silicon single crystal.
Claims (4)
石英坩堝の設計値を基準とした重量と、当該重量の前記石英坩堝を用いて基準の引き上げ条件でシリコン単結晶を製造するときに、当該シリコン単結晶の酸素濃度を基準酸素濃度にするために必要な酸素濃度の調整量との関係を予め求め、
石英坩堝の重量を測定する工程と、
前記石英坩堝の重量と前記酸素濃度の調整量との関係と、前記重量の測定結果とに基づいて、当該重量が測定された石英坩堝を用いて製造されるシリコン単結晶の酸素濃度を推定し、当該推定値と狙い値とに基づいて引き上げ条件を設定する工程と、
前記重量が測定された石英坩堝を用いて、前記設定された引き上げ条件でシリコン単結晶を製造する工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 It is a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method using a single crystal pulling device.
In order to make the oxygen concentration of the silicon single crystal the reference oxygen concentration when the silicon single crystal is manufactured under the conditions of raising the standard using the weight based on the design value of the quartz crucible and the quartz crucible of the weight. Obtain the relationship with the required adjustment amount of oxygen concentration in advance,
The process of measuring the weight of a quartz crucible,
And the relationship between the adjustment amount of the weight and the oxygen concentration of the quartz crucible, on the basis of the measurement results of the weight, to estimate the oxygen concentration in the silicon single crystal that will be manufactured using a quartz crucible to which the weight has been determined , The process of setting the raising conditions based on the estimated value and the target value,
A method for producing a silicon single crystal, which comprises a step of producing a silicon single crystal under the set pulling conditions using the quartz crucible whose weight has been measured.
前記基準酸素濃度は、
前記重量が前記設計値の前記石英坩堝を用い、かつ、前記基準の引き上げ条件で製造された前記シリコン単結晶の酸素濃度であり、
前記シリコン単結晶における、結晶軸方向の複数の所定位置ごとに設定されていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 In the method for producing a silicon single crystal according to claim 1,
The reference oxygen concentration is
The weight is the oxygen concentration of the silicon single crystal manufactured by using the quartz crucible of the design value and under the raising condition of the standard.
A method for producing a silicon single crystal, which is set at each of a plurality of predetermined positions in the crystal axis direction in the silicon single crystal.
前記石英坩堝の重量と前記酸素濃度の調整量との関係は、シリコン融液の加熱条件が異なる複数の前記単結晶引き上げ装置に対応して作成されていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 In the method for producing a silicon single crystal according to claim 1 or 2.
The relationship between the weight of the quartz crucible and the adjustment amount of the oxygen concentration is characterized in that it is produced corresponding to a plurality of the single crystal pulling devices having different heating conditions for the silicon melt. Method.
前記引き上げ条件を設定する工程は、前記単結晶引き上げ装置のチャンバの炉内圧、前記チャンバに供給する不活性ガスの流量、および、前記石英坩堝の回転数のうち少なくともいずれか1つを前記引き上げ条件として設定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 The method for producing a silicon single crystal according to any one of claims 1 to 3.
In the step of setting the pulling condition, at least one of the pressure inside the chamber of the single crystal pulling device, the flow rate of the inert gas supplied to the chamber, and the rotation speed of the quartz crucible is set as the pulling condition. A method for producing a silicon single crystal, which comprises setting as.
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