JP6980627B2 - 油のスラッジ生成性判定方法 - Google Patents

Description

本発明は、油のスラッジ生成性判定方法に関する。

従来、種々の目的で使用される油について、長寿命化を図るために性能判定を行うための技術が知られている。例えばタービンの軸受の潤滑に用いられる潤滑油は、大量に使用され、また、一部のユニットでは定期的な部分交換で運用されることから、長寿命化が求められている。油の長寿命化を図る指標の一つとして、酸化による劣化に伴うスラッジの生成しやすさがある。劣化過程においてスラッジが生成されると、例えば軸受面にスラッジが堆積したり、軸受温度の上昇を招いたりする。その結果、タービンのトリップや点検が必要となる可能性がある。そのため、油の劣化過程で生じるスラッジ量の傾向を把握することが重要となる。

特許文献１には、潤滑油の酸化劣化試験を行って劣化油を生成し、生成された劣化油について、ＲＢＯＴ試験（回転ボンベ式酸化安定度試験、ＲＰＶＯＴ試験）によって劣化指標となるＲＢＯＴ残存率を求め、さらに、スラッジ（濾過残渣）の重量を求めることで、ＲＢＯＴ残存率に応じて潤滑油のスラッジの生成しやすさを判定する判定方法が記載されている。

特許第４２０９０９３号公報

上記特許文献１に記載の判定方法では、劣化油を生成する酸化劣化試験として、ＴＯＳＴ試験（タービン油酸化安定度試験）を応用して劣化油を生成している。ＴＯＳＴ試験は、試験管に水と潤滑油、銅および鉄の触媒を入れ、９５℃の恒温槽に浸しながら大気圧下の酸素を吹き込んで、潤滑油を酸化させる試験である。特許文献１に記載の酸化劣化試験では、水を添加することなく、恒温槽の温度を１２０℃とすることで、潤滑油の酸化を加速させるＤｒｙ ＴＯＳＴ試験を用いている。しかしながら、Ｄｒｙ ＴＯＳＴ試験においても、潤滑油を十分に劣化させるには、約５００時間から約３０００時間程度の時間を要することもあり、スラッジの生成しやすさを判定するための試験を速やかに実施することができないという問題があった。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、油の劣化によるスラッジの生成しやすさを、より速やかに判定することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明は、油および銅触媒を入れ、酸素で置換、または、酸素もしくは空気を注入して、酸素分圧が大気圧下における値よりも高い所定圧力となるまで加圧した加圧容器を、所定温度の恒温槽に浸して回転させて、前記油が酸化した劣化油を生成するステップと、生成された前記劣化油の一部について、ＲＰＶＯＴ試験により酸化による劣化油の劣化程度を示す指標値であるＲＰＶＯＴ残存率を測定すると共に、濾過残渣であるスラッジの重量を測定するステップと、前記測定された前記ＲＰＶＯＴ残存率と前記スラッジの重量との関係から、前記油の劣化による前記スラッジの生成しやすさを判定するステップと、を備えることを特徴とする。

この構成により、劣化油を生成するステップにおいて、酸素で置換、または、酸素もしくは空気の注入により、酸素分圧が大気圧下における値よりも高い所定圧力下で油を酸化させるため、速やかに劣化油を得ることができる。そして、生成した劣化油の一部について、ＲＰＶＯＴ試験ステップでＲＰＶＯＴ残存率を測定すると共に、濾過残渣であるスラッジ量を測定する。これにより、劣化油のＲＰＶＯＴ残存率およびスラッジ量の測定を並行して行うことができる。その結果、得られたＲＰＶＯＴ残存率とスラッジ量とを対応づけて、油の劣化によるスラッジの生成しやすさを、より速やかに判定することが可能となる。

また、前記所定圧力は、０．３（ＭＰａ）以上１．０（ＭＰａ）以下であることが好ましい。

この構成により、劣化油を生成するステップにおいて、速やかに劣化油を得ることができる。

また、前記所定温度は、１３０（℃）以上１５０（℃）以下であることが好ましい。

この構成により、劣化油を生成するステップにおいて、速やかに劣化油を得ることができる。

また、前記加圧容器内の圧力が最大圧力から予め定められた圧力まで降圧することにより、前記ＲＰＶＯＴ残存率の推定値がほぼ０（％）となる第１の期間が特定されており、前記劣化油を生成する前記ステップは、前記第１の期間よりも短い第２の期間で実施され、前記第２の期間は、生成すべき前記劣化油のＲＰＶＯＴ残存率の値に応じて調整される、ことが好ましい。

この構成により、劣化油を生成するステップにおいて、第２の期間を調整するだけで、所望のＲＰＶＯＴ残存率に近い劣化油を精度良く生成することができる。

前記劣化油を生成する前記ステップは、前記ＲＰＶＯＴ試験で用いられる試験装置を用いて、前記劣化油を生成することが好ましい。

この構成により、ＲＰＶＯＴ試験に用いる試験装置さえあれば、劣化油を生成するステップとＲＰＶＯＴ試験を行うステップとの双方を実施することができるため、複数の種類の試験装置を準備する必要がなくなり、コストダウンを図ることが可能となる。

また、前記ＲＰＶＯＴ試験は、ＡＳＴＭ Ｄ２２７２で規定される試験であることが好ましい。

図１は、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法の一例を示すフローチャートである。 図２は、ＲＰＶＯＴ試験において用いられるＲＰＶＯＴ試験装置を示す模式図である。 図３は、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法における各試験条件を示す説明図である。 図４は、劣化油生成ステップの実施時間にしたがった加圧容器内の圧力変化の一例を示す説明図である。 図５は、推定ＲＰＶＯＴ残存率と実際のＲＰＶＯＴ残存率との関係の一例を示す説明図である。 図６は、ＲＰＶＯＴ試験ステップで測定されたＲＰＶＯＴ残存率と、スラッジ量測定ステップで測定されたスラッジ量と関係の一例を示す説明図である。 図７は、劣化油生成ステップでＲＰＶＯＴ残存率が異なる劣化油を生成するまでに要する実施時間の一例を示す説明図である。

以下に、本発明にかかる油のスラッジ生成性判定方法の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。

図１は、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法の一例を示すフローチャートである。実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法は、例えばタービンの軸受等を潤滑するための潤滑油について、劣化過程で生じるスラッジの重量（濾過残渣の重量）の傾向を把握し、劣化度合に応じた潤滑油のスラッジ生成性を判定するための方法である。なお、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法は、タービンの軸受等を潤滑するための潤滑油以外の油について、実施されるものであってもよい。

実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法は、図１に示すように、劣化油生成ステップＳＴ１と、ＲＰＶＯＴ（Ｒｏｔａｔｉｎｇ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｖｅｓｓｅｌ Ｏｘｄａｔｉｏｎ Ｔｅｓｔ）試験ステップＳＴ２Ａと、スラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂと、判定ステップＳＴ３とを備える。図１に示す各処理は、作業者により、各種の装置を用いて実施される。

作業者は、まず、劣化油生成ステップＳＴ１を実施する。劣化油生成ステップＳＴ１は、油および銅触媒を入れ、酸素で置換、または、酸素もしくは空気を注入して、酸素分圧が大気圧下における値よりも高い所定圧力Ｐｒｅｆ（図３参照）まで加圧した加圧容器を、所定温度の恒温槽に浸して回転させて、油が酸化した劣化油を生成するステップである。劣化油生成ステップＳＴ１は、油の酸化劣化試験の一種である回転ボンベ式酸化安定度試験（以下、「ＲＰＶＯＴ試験」と称する）に用いられる試験装置を利用して、作業者により実施される。

図２は、ＲＰＶＯＴ試験において用いられるＲＰＶＯＴ試験装置を示す模式図である。ＲＰＶＯＴ試験装置１０は、図示するように、加圧容器１１と、銅触媒１２と、恒温槽１３とを備えている。加圧容器１１は、酸素で置換、または、酸素もしくは空気を注入して酸素分圧を所定圧力Ｐｒｅｆに加圧可能なボンベ（耐圧容器）である。劣化油生成ステップＳＴ１において、加圧容器１１の内部には、試料となる潤滑油１と、潤滑油１の酸化を促進するための銅触媒１２とが配置される。加圧容器１１は、図示しない駆動源（例えば、モータ）からの動力により恒温槽１３内で回転可能とされている。また、加圧容器１１内の圧力は、図示しない圧力計測器により検出される。銅触媒１２は、銅触媒であり、本実施形態では、コイル状に形成されている。恒温槽１３は、所定温度に保たれており、内部に加圧容器１１が浸漬される。

劣化油生成ステップＳＴ１では、加圧容器１１に潤滑油１および銅触媒１２を入れる。次に、酸素を注入して加圧容器１１内の酸素分圧を大気圧下における値よりも高い所定圧力Ｐｒｅｆとし、加圧容器１１を所定温度Ｔｒｅｆ（図３参照）とされた恒温槽１３に浸漬して、図示しない駆動源からの動力により加圧容器１１を恒温槽１３内で回転させる。劣化油生成ステップＳＴ１は、加圧容器１１を恒温槽１３に浸漬したタイミングを開始時点として、実施時間ｔ（図４参照）にわたって実施される。それにより、加圧容器１１内の潤滑油１を酸化させた劣化油が生成される。

本実施形態では、同じ種類の潤滑油１について、実施時間ｔを変更して劣化油生成ステップＳＴ１を複数回にわたって実施することで、後述するＲＰＶＯＴ残存率が異なる複数の劣化油を生成する。ここで、ＲＰＶＯＴ残存率は、酸化による劣化油の劣化程度を示す指標値であり、後工程であるＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａで実測値が測定される。ＲＰＶＯＴ残存率は、新油において１００％となり、酸化による劣化が進んだ劣化油ほど値が小さくなる。本実施形態では、同じ実施時間ｔで劣化油生成ステップＳＴ１を２セット実施することで、ＲＰＶＯＴ残存率が同じ劣化油を２セット作成する。

劣化油生成ステップＳＴ１の実施条件について、図３を参照しながら説明する。図３は、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法における各試験条件を示す説明図である。図３における中央欄が、劣化油生成ステップＳＴ１の試験条件を示している。また、図３においては、比較のため、ＡＳＴＭ Ｄ７８７３で規定されるＤｒｙ ＴＯＳＴ試験の試験条件を左欄に付記している。Ｄｒｙ ＴＯＳＴ試験は、水を添加することなく、試験管に３６０ｍｌの潤滑油と、銅および鉄の触媒（それぞれ径（φ）１．６ｍｍ、長さ３ｍのコイル）を入れ、試験管を１２０℃の恒温槽に浸しながら、大気圧下の酸素を３Ｌ／ｍｉｎで吹き込むことで、潤滑油を酸化させる試験法である。このＤｒｙ ＴＯＳＴ試験では、潤滑油１の種類によっては、ＲＰＶＯＴ残存率が十分に低下した劣化油を生成するために、約５００時間から約３０００時間程度の実施時間を要する場合がある。

実施形態にかかる劣化油生成ステップＳＴ１では、図３に示すように、１セットごとの潤滑油１の油量が６０（ｇ）とされる。本実施形態において、劣化油生成ステップＳＴ１は２セット実施されることから、合計１２０（ｇ）分の潤滑油１を試料として、２回に分けて劣化油を生成する。これにより、後述するＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａおよびスラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂで用いる劣化油を、十分な量だけ生成することができる。

劣化油生成ステップＳＴ１では、恒温槽１３の所定温度Ｔｒｅｆは、１５０℃とされる。このように、恒温槽１３の所定温度をＤｒｙ ＴＯＳＴ試験における１２０℃よりも高い１５０℃とすることで、潤滑油１の酸化を加速させることができる。なお、恒温槽１３の所定温度Ｔｒｅｆは、１３０℃以上１５０℃以下であってもよい。所定温度Ｔｒｅｆを１３０℃以上とすることで、Ｄｒｙ ＴＯＳＴ試験における１２０℃に対して、１０℃上昇させることができ、潤滑油１の酸化を好適に加速させることができると言える。また、所定温度Ｔｒｅｆを、１５０℃以下とすることで、潤滑油に熱分解が生じ、想定している酸化による劣化とは異なるモードで劣化する恐れを低減することができる。

劣化油生成ステップＳＴ１では、酸素の注入による加圧容器１１の酸素分圧の所定圧力Ｐｒｅｆは、大気圧下における値よりも高い０．６２ＭＰａとされる。このように、加圧容器１１の酸素分圧をＤｒｙ ＴＯＳＴ試験の試験条件である大気圧下における値よりも高く加圧することで、潤滑油１の酸化を加速させることができる。所定圧力Ｐｒｅｆは、０．３（ＭＰａ）以上１．０（ＭＰａ）以下の範囲の値であってもよい。なお、酸素ではなく空気を注入して加圧容器１１の酸素分圧を所定圧力Ｐｒｅｆとしてもよい。また、加圧容器１１内を酸素で置換、すなわち、加圧容器１１内をすべて酸素雰囲気としてもよい。

銅触媒１２としては、径（φ）が１．６ｍｍ、長さ３ｍのコイル状の銅線を用いる。

次に、劣化油生成ステップＳＴ１で異なるＲＰＶＯＴ残存率の劣化を生成するための実施時間ｔについて、図４を参照しながら説明する。図４は、劣化油生成ステップの実施時間にしたがった加圧容器内の圧力変化の一例を示す説明図である。図示するように、劣化油生成ステップＳＴ１の開始後（加圧容器１１が恒温槽１３に浸された後）、加圧容器１１内の圧力が最大圧力Ｐ_ｍａｘとなり、さらに劣化油生成ステップＳＴ１を継続していくと、ある時点で圧力が降圧し始める。すなわち、加圧容器１１内の酸素が潤滑油１の酸化によって消費されることで、加圧容器１１内の圧力が降圧する。ここでは、開始時点から、加圧容器１１内の圧力が最大圧力Ｐ_ｍａｘから予め定められた圧力Ｐ_Ａに至るまでの時間を、劣化油生成ステップＳＴ１におけるＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａと称する。本実施形態において、予め定められた圧力Ｐ_Ａは、最大圧力Ｐ_ｍａｘから０．１７５ＭＰａ降圧した値である。なお、予め定められた圧力Ｐ_Ａは、例えば最大圧力Ｐ_ｍａｘから０．１７０ＭＰａ〜０．１８０ＭＰａ降圧した値であってもよい。ＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａは、図３に示す劣化油生成ステップＳＴ１の試験条件で、加圧容器１１内の圧力が最大圧力Ｐ_ｍａｘから０．１７５ＭＰａ降圧した圧力Ｐ_Ａに至るまで、劣化油生成ステップＳＴ１を実施することにより、測定することができる。

測定されたＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａに対して、Ｘ％の割合となる実施時間ｔ_ＡＸだけ、劣化油生成ステップＳＴ１を実施したとする。このとき、生成される劣化油２_Ｘは、ＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａまで劣化油生成ステップＳＴ１を継続させて生成した劣化油２_ＡのＸ％だけ、酸化による劣化が進行したと推定することができる。上述したように、劣化油の劣化度合いの指標となるＲＰＶＯＴ残存率は、新油において１００％であり、酸化が進んだ劣化油ほど値が小さくなる。ＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａまで劣化油生成ステップＳＴ１を継続させて生成した劣化油２_Ａは、酸化が進み切っていると考えられることから、そのＲＰＶＯＴ残存率は、ほぼ０％（例えば、０％から３％以下の範囲）と推定することができる。すなわち、ここでのＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａは、加圧容器１１内の圧力が最大圧力Ｐ_ｍａｘから予め定められた圧力Ｐ_Ａまで降圧することにより、ＲＰＶＯＴ残存率の推定値がほぼ０％となる第１の期間である。したがって、劣化油２_ＡのＸ％だけ酸化による劣化が進んだ劣化油２_Ｘは、（１００−Ｘ）％のＲＰＶＯＴ残存率であると推定することができる。この劣化油２_ＸについてのＲＰＶＯＴ残存率の推定値を、推定ＲＰＶＯＴ残存率（％）とする。例えば、図４において、ＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａに対してＸ＝７５％の時間だけ劣化油生成ステップＳＴ１を実施して生成された劣化油２_Ｘ（Ｘ＝７５％）は、推定ＲＰＶＯＴ残存率が２５％となる。このように、ＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａに対してＸ％となる実施時間ｔ_ＡＸ、すなわち第１の期間よりも短い第２の期間だけ、劣化油生成ステップＳＴ１を実施すれば、所望の推定ＲＰＶＯＴ残存率となる劣化油２_Ｘを生成することができる。言い換えると、第２の期間である実施時間ｔ_ＡＸは、生成すべき劣化油２_ＸのＲＰＶＯＴ残存率の値に応じて調整される。

図５は、推定ＲＰＶＯＴ残存率と実際のＲＰＶＯＴ残存率との関係の一例を示す説明図である。実際のＲＰＶＯＴ残存率は、劣化油生成ステップＳＴ１で生成した各劣化油２_Ｘについて、後述するＡＳＴＭ Ｄ２２７２に規定されるＲＰＶＯＴ試験により測定された値である。図示するように、推定ＲＰＶＯＴ残存率と実際のＲＰＶＯＴ残存率とは、完全に一致はしないものの、互いに近い値にある。そのため、後工程のＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａおよびスラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂにおいてデータを取得したいＲＰＶＯＴ残存率の劣化油に、比較的に近い劣化油２_Ｘを得ることができる。

また、図５に示すように、推定ＲＰＶＯＴ残存率と実際のＲＰＶＯＴ残存率とは、線形関係にある。したがって、図５に示す点を少なくとも２点取得すれば、線形関係に基づいて推定ＲＰＶＯＴ残存率を調整することで、後工程でデータを取得したいＲＰＶＯＴ残存率に近い劣化油をより精度良く生成することが可能となる。その結果、例えば劣化油生成ステップＳＴ１で一部の劣化油のみを生成し、生成した劣化油について後述するＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａを実施して図５に示す点を２点取得した後、線形関係に基づいて推定ＲＰＶＯＴ残存率を調整しながら再び劣化油生成ステップＳＴ１を実施し、残りの劣化油をより精度良く生成することも可能となる。

次に、作業者は、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａおよびスラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂを実施する。ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａおよびスラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂは、並行して実施されてもよいし、いずれか一方から順次実施されてもよい。また、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａおよびスラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂは、劣化油生成ステップＳＴ１において、すべての劣化油が生成されるまで実施できないものではない。少なくとも１種類の劣化油が生成されたタイミングで、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａおよびスラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂを実施してもよい。

ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａは、生成された劣化油の一部について、ＡＳＴＭ Ｄ２２７２で規定されるＲＰＶＯＴ試験によりＲＰＶＯＴ残存率を測定するステップである。ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａは、劣化油生成ステップＳＴ１において２セット生成されたＲＰＶＯＴ残存率が同じ劣化油のうち、１セットを利用して実施される。ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａは、図２に示すＲＰＶＯＴ試験装置１０を用いて実施される。ただし、劣化油生成ステップＳＴ１とＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａとは、単一のＲＰＶＯＴ試験装置１０を用いて実施される必要はない。

ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａは、図３の右欄に示すＡＳＴＭ Ｄ２２７２に規定されるＲＰＶＯＴ試験の試験条件にしたがって実施される。より詳細には、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａでは、加圧容器１１に、劣化油生成ステップＳＴ１で生成した１セットの劣化油を５０ｇと、水を５ｍｌと、径（φ）が１．６ｍｍ、長さ３ｍのコイル状の銅触媒１２とを入れる。次に、酸素で置換して加圧容器１１内を酸素雰囲気とし、加圧容器１１内の圧力（すなわち酸素圧力）を大気圧下における値よりも高い０．６２ＭＰａとし、加圧容器１１を１５０℃の恒温槽１３に浸漬して、図示しない駆動源からの動力により加圧容器１１を恒温槽１３内で回転させる。そして、加圧容器１１を恒温槽１３に浸漬した時点から、加圧容器１１内の圧力が最大圧力から０．１７５ＭＰａ降圧するまでの時間であるＲＰＶＯＴ値を測定する。すなわち、加圧容器１１内の酸素が劣化油のさらなる酸化で消費されることで、加圧容器１１内の圧力が降圧する。したがって、もとの劣化油が酸化しているほど、ＲＰＶＯＴ試験に要する時間は短くなり、ＲＰＶＯＴ値は小さくなる。

ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａでは、劣化油生成ステップＳＴ１において生成されたＲＰＶＯＴ残存率が異なる劣化油のすべての種類について、上述した図３に示す試験条件にしたがってＲＰＶＯＴ試験を実施し、ＲＰＶＯＴ値を測定する。また、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａでは、潤滑油１の新油についても、劣化油と同様に、図３に示す試験条件にしたがってＲＰＶＯＴ試験を実施し、ＲＰＶＯＴ値を測定する。これにより、測定された各劣化油のＲＰＶＯＴ値を新油のＲＰＶＯＴ値で除することにより、各劣化油の実際のＲＰＶＯＴ残存率（％）を算出する。すなわち、ＲＰＶＯＴ残存率は、新油のＲＰＶＯＴ値に対する劣化油のＲＰＶＯＴ値の割合である。ＲＰＶＯＴ残存率は、上述したように、新油において１００％となり、酸化による劣化が進んだ劣化油ほど値が小さくなる。なお、ＰＲＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａは、劣化油の実際のＲＰＶＯＴ残存率（％）を測定することさえできれば、ＡＳＴＭ Ｄ２２７２以外の規格で実施されてもよい。

スラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂは、生成された劣化油の残りの一部について、濾過残渣であるスラッジの重量を測定するステップである。スラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂは、劣化油生成ステップＳＴ１において２セット生成されたＲＰＶＯＴ残存率が同じ劣化油のうち、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａで使用しなかった残りの１セットを利用して実施される。スラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂは、劣化油生成ステップＳＴ１において生成されたＲＰＶＯＴ残存率が異なる劣化油のすべての種類について、スラッジの重量を測定する。より詳細には、スラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂは、各劣化油について、図示しない濾過装置で濾過処理を実施し、濾過残渣すなわちスラッジを取得し、取得したスラッジの重量（以下、スラッジ量と称する）を測定する。

ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａおよびスラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂの双方が完了すると、作業者は、判定ステップＳＴ３を実施する。判定ステップＳＴ３は、測定されたＲＰＶＯＴ残存率とスラッジ量とを対応づけて、潤滑油１の劣化によるスラッジの生成しやすさを判定するステップである。本実施形態では、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａで測定された各劣化油のＲＰＶＯＴ残存率と、スラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂで測定された各劣化油のスラッジ量とを対応させて、ＲＰＶＯＴ残存率ごとにスラッジ量をプロットし、潤滑油１の劣化度合に応じたスラッジの生成しやすさを判定する。

図６は、ＲＰＶＯＴ試験ステップで測定されたＲＰＶＯＴ残存率と、スラッジ量測定ステップで測定されたスラッジ量との関係の一例を示す説明図である。図６においては、公知の内挿法（補間法）によって実測点以外の部分を補間している。また、図６においては、比較例として、劣化油生成ステップＳＴ１に代えて、図３の左欄の試験条件に従ったＤｒｙ ＴＯＳＴ試験によって劣化油を生成した場合のＲＰＶＯＴ残存率とスラッジ量との関係もプロットしている。なお、図中のスラッジ量は、劣化油１ｋｇあたりのスラッジ量（ｍｇ）である。

図示するように、本実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法において測定されたＲＰＶＯＴ残存率とスラッジ量との関係は、比較例と概ね近い変化傾向を示している。図６に示す例において、後述する判定基準の一例となるＲＰＶＯＴ値２５％で、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法ではスラッジ量が７５．８ｍｇ／ｋｇ、比較例ではスラッジ量が６８．０ｍｇ／ｋｇであり、概ね近い値を得ている。また、図６に示す例において、実施形態と比較例との偏差は１１．５％である。本実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法は、Ｄｒｙ ＴＯＳＴ試験によって劣化油を生成する場合の比較例に近い精度で、潤滑油１の劣化度合に応じたスラッジの生成しやすさを判定することができると言える。

潤滑油１の劣化度合に応じたスラッジの生成しやすさが良好であるか否かの判定基準は、一例として、所定のＲＰＶＯＴ残存率未満の領域において、スラッジ量が所定値未満であることが挙げられる。所定のＲＰＶＯＴ残存率は、例えば、ＡＳＴＭ Ｄ４３７８で規定されるタービン潤滑油の基準である２５％を採用することができる。また、スラッジ量の所定値は、例えば、タービン実機においてフィルター目詰まりといったスラッジ起因のトラブルが発生した実績に基づいて、１００ｍｇ／ｋｇを採用することができる。

実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法による劣化油の生成の加速効果について、図７を参照しながら説明する。図７は、劣化油生成ステップでＲＰＶＯＴ残存率が異なる劣化油を生成するまでに要する実施時間の一例を示す説明図である。ここでのＲＰＶＯＴ残存率は、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２で測定された実際のＲＰＶＯＴ残存率である。図７においては、公知の内挿法（補間法）によって実測点以外の部分を補間している。また、図７においても、図６と同様に、比較例として図３の左欄の試験条件に従ったＤｒｙ ＴＯＳＴ試験によって劣化油を生成した場合の値もプロットしている。図示するように、比較例では、上述した判定基準の一例となる劣化油のＲＰＶＯＴ残存率が２５％に至るまでに、４６７時間を要する。これに対して、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法では、劣化油のＲＰＶＯＴ残存率が２５％に至るまでに、１９．７時間しか要していない。したがって、本実施形態の劣化油生成ステップＳＴ１によれば、比較例に対して、２３．７倍だけ加速的に劣化を進めることができる。

以上説明したように、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法では、劣化油生成ステップＳＴ１において、酸素で置換、または、酸素もしくは空気の注入により、酸素分圧が大気圧下における値よりも高い所定圧力Ｐｒｅｆ下で潤滑油１を酸化させるため、速やかに劣化油を得ることができる。そして、生成した劣化油の一部（１セット分）について、ＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２ＡでＲＰＶＯＴ残存率を測定し、残りの一部（１セット分）について、スラッジ量測定ステップＳＴ２Ｂでスラッジ量を測定する。これにより、劣化油のＲＰＶＯＴ残存率およびスラッジ量の測定を並行して行うことができる。その結果、得られたＲＰＶＯＴ残存率とスラッジ量とを対応づけて、より速やかに潤滑油１の劣化によるスラッジの生成しやすさを判定することが可能となる。

また、所定圧力Ｐｒｅｆは、０．３（ＭＰａ）以上１．０（ＭＰａ）以下であることが好ましい。また、所定圧力Ｐｒｅｆは、０．６２（ＭＰａ）であることが、より好ましい。

この構成により、劣化油生成ステップＳＴ１において、速やかに劣化油を得ることができる。ただし、所定圧力Ｐｒｅｆは、大気圧よりも高く、潤滑油１の酸化を十分に加速させることができる値であればよい。

また、所定温度Ｔｒｅｆは、１３０（℃）以上１５０（℃）以下であることが好ましい。また、所定温度Ｔｒｅｆは、１５０（℃）であることが、より好ましい。

この構成により、劣化油生成ステップＳＴ１において、速やかに劣化油を得ることができる。ただし、所定温度Ｔｒｅｆは、従来のＤｒｙ ＴＯＳＴ試験に比べて、潤滑油１の酸化を加速させることができ、かつ、潤滑油１が酸化以外の劣化モードによって劣化し得る温度未満の値であればよい。

また、加圧容器１１内の圧力が最大圧力Ｐ_ｍａｘから予め定められた圧力Ｐ_Ａまで降圧することにより、ＲＰＶＯＴ残存率の推定値がほぼ０（％）となる第１の期間（ＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａ）が特定されており、劣化油生成ステップＳＴ１は、第１の期間よりも短い第２の期間（実施時間ｔ_ＡＸ）で実施され、第２の期間は、生成すべき劣化油のＲＰＶＯＴ残存率の値に応じて調整される。

この構成により、劣化油生成ステップＳＴ１において、第２の期間（実施時間ｔ_ＡＸ）を調整するだけで、所望のＲＰＶＯＴ残存率に近い劣化油を精度良く生成することができる。ただし、実施時間ｔの決定手法は、本実施形態で説明したものに限られない。例えば、特定の種類の潤滑油１について、実施時間ｔと、生成される劣化油の実際のＲＰＶＯＴ残存率との関係を、実施形態にかかる油のスラッジ生成性判定方法の過去の実施結果や実験によりデータとして蓄積しておき、蓄積したデータに基づいて所望のＲＰＶＯＴ残存率を得るように実施時間ｔを設定してもよい。また、上記蓄積したデータに基づいて、特定の種類の潤滑油１について、ＲＰＶＯＴ残存率が所定の残存率、例えば、ほぼ０（３％以下程度）となるときの圧力Ｐ_Ａ、ＲＰＶＯＴ値ｔ_Ａを予め特定しておいてもよい。

また、劣化油生成ステップＳＴ１は、ＲＰＶＯＴ試験で用いるＲＰＶＯＴ試験装置１０を用いて、劣化油を生成する。

この構成により、ＲＰＶＯＴ試験に用いるＲＰＶＯＴ試験装置１０さえあれば、劣化油生成ステップＳＴ１とＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａとの双方を実施することができるため、複数の種類の試験装置を準備する必要がなくなり、コストダウンを図ることが可能となる。なお、上述したように、劣化油生成ステップＳＴ１とＲＰＶＯＴ試験ステップＳＴ２Ａとで、単一のＲＰＶＯＴ試験装置１０を用いる必要はない。また、劣化油生成ステップＳＴ１は、本実施形態で説明した処理内容を実施することさえできれば、ＲＰＶＯＴ試験に用いる専用装置とは異なる装置を用いて実施されてもよい。

１ 潤滑油
１０ ＲＰＶＯＴ試験装置
１１ 加圧容器
１２ 銅触媒
１３ 恒温槽

Claims (5)

1. 油および銅触媒を入れ、酸素で置換、または、酸素もしくは空気を注入して、酸素分圧が大気圧下における値よりも高い所定圧力となるまで加圧した加圧容器を、所定温度の恒温槽に浸して回転させて、前記油が酸化した劣化油を生成するステップと、
   生成された前記劣化油の一部について、ＲＰＶＯＴ試験により酸化による劣化油の劣化程度を示す指標値であるＲＰＶＯＴ残存率を測定すると共に、濾過残渣であるスラッジの重量を測定するステップと、
   前記測定された前記ＲＰＶＯＴ残存率と前記スラッジの重量との関係から、前記油の劣化による前記スラッジの生成しやすさを判定するステップと、
   を備え、
   前記加圧容器内の圧力が最大圧力から予め定められた圧力まで降圧することにより、前記ＲＰＶＯＴ残存率の推定値がほぼ０（％）となる第１の期間が特定されており、
   前記劣化油を生成する前記ステップは、前記第１の期間よりも短い第２の期間で実施され、
   前記第２の期間は、生成すべき前記劣化油のＲＰＶＯＴ残存率の値に応じて調整される、
   ことを特徴とする油のスラッジ生成性判定方法。
2. 前記所定圧力は、０．３（ＭＰａ）以上１．０（ＭＰａ）以下であることを特徴とする請求項１に記載の油のスラッジ生成性判定方法。
3. 前記所定温度は、１３０（℃）以上１５０（℃）以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の油のスラッジ生成性判定方法。
4. 前記劣化油を生成する前記ステップは、前記ＲＰＶＯＴ試験で用いられる試験装置を用いて、前記劣化油を生成することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の油のスラッジ生成性判定方法。
5. 前記ＲＰＶＯＴ試験は、ＡＳＴＭ Ｄ２２７２で規定される試験であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の油のスラッジ生成性判定方法。

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