JP6975537B2 - ハロゲンガスの除去剤、その製造方法、それを用いたハロゲンガス除去方法、及びハロゲンガスを除去するシステム - Google Patents
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Description
(1)ハロゲンガスの分解除去能力を高めるために、特許文献3、4でハロゲン除去に有効とされたチオ硫酸塩に注目し、そのハロゲン分解機構をしらべた。後述する比較例1で示されるようにチオ硫酸ナトリウム5水和物100%としたサンプルを調製したところ、チオ硫酸塩単独ではその除去能力が認められず、非常に低いものであった。このことから、還元剤はハロゲン分解の主役ではなく、他の材料が構成する反応の場(ホスト)との組み合わせにより、はじめて活性が向上するゲストとして作用していることを見出した。
(2)そこで種々のホスト材料を多種類の材料から探索したところ、擬ベーマイトとチオ硫酸塩の組み合わせが特異的に高い活性効果を示すことを見出した。
(3)擬ベーマイトとチオ硫酸塩の間のホストーゲスト相互作用の内容の詳細については未だ十分解明されていないが、擬ベーマイトとそれに担持されたチオ硫酸塩が、擬ベーマイトのXRD回折パターンに変化を与えるような強い相互作用を起こしてハロゲン還元性能を高める仮説が考えられた。好ましくは、そのような相互作用の結果として、非晶質状態となったチオ硫酸塩の不安定化した水和水がハロゲン還元性能を高めることも考えられる。
(4)また、本発明者らは、第三成分として、アルカリ土類金属、亜鉛族、遷移金属などの無機化合物、例えば炭酸マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸亜鉛などをさらに加えることにより、更に除去能力を向上できることを見出した。
(5)さらに、本発明者らは、除去剤の構造を最適化することにより、具体的には除去剤の成型方法を変えて意図的に細孔容積分布を調整することにより、著しい除去性能の向上が達成されることも見出し、
本発明に到達した。
1.擬ベーマイトと硫黄含有還元剤を少なくとも含有する、ハロゲンガス除去剤。
2.除去剤全重量を基準として、擬ベーマイトを40重量%以上含有する、上記1に記載の除去剤。
3.擬ベーマイトと還元剤の合計重量を基準として、硫黄元素換算で1〜8重量%の還元剤を含有する、上記1または2に記載の除去剤。
4.還元剤がチオ硫酸塩、亜硫酸塩、亜二チオン酸塩および四チオン酸塩からなる群から選択される、上記1〜3のいずれか1つに記載の除去剤。
5.還元剤が含水塩である、上記4に記載の除去剤。
6.金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩および炭酸水素塩からなる群から選択される少なくとも一種の無機化合物を更に含む、上記1〜5のいずれか1つに記載の除去剤。
7.金属がアルカリ土類金属元素、遷移金属元素および亜鉛族元素からなる群から選択される、上記6に記載の除去剤。
8.上記無機化合物の含有量が、除去剤全重量を基準として、1重量%〜40重量%である、上記6または7に記載の除去剤。
9.上記無機化合物として水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ゲーサイト、炭酸亜鉛および酸化亜鉛からなる群から選択される少なくとも一種の無機化合物を含む、上記6〜8のいずれか1つに記載の除去剤。
10.擬ベーマイト、硫黄含有還元剤および無機化合物の重量組成が、それぞれの合計を100としたときに、40〜98:1〜25:1〜40である、上記6〜9のいずれか1つに記載の除去剤。
11.除去剤全重量を基準として、擬ベーマイト、硫黄含有還元剤および上記無機化合物の合計重量が、90〜100重量%である、上記6〜10のいずれか1つに記載の除去剤。
12.Cu Kα線を用いたXRD回折測定において、擬ベーマイトの020回折ピークが、擬ベーマイト単独の測定時と比較して高角側にシフトしている、上記1〜11のいずれか1つに記載の除去剤。
13.水銀圧入法により測定した直径3.0nm〜500nmの細孔の容積総和が0.05ml/g〜1ml/gである、上記1〜12のいずれか1つに記載の除去剤。
14.水銀圧入法により測定した直径3.0nm〜500nmの細孔の容積総和が0.11ml/g〜0.5ml/gである、上記13に記載の除去剤。
15.水銀圧入法により測定した直径10nm〜500nmの細孔の容積総和が、直径3.0nm〜500nmの細孔の容積総和に対して10%以上である、上記13または14に記載の除去剤。
16.水銀圧入法により測定した直径10nm〜500nmの細孔の容積総和が、直径3.0nm〜500nmの細孔の容積総和に対して40%以上である、上記15に記載の除去剤。
17.硫黄含有還元剤がチオ硫酸塩であり、当該チオ硫酸塩の少なくとも一部が非晶質状態で存在している、上記4〜16のいずれか1つに記載の除去剤。
18.硫黄含有還元剤が、チオ硫酸塩5水和物である、上記1〜17のいずれか1つに記載の除去剤。
19.ハロゲンガスのハロゲンがフッ素、塩素、臭素およびヨウ素からなる群から選択される、上記1〜18のいずれか1つに記載の除去剤。
20.擬ベーマイト、硫黄含有還元剤および任意選択的に分散媒を混合および/または混練し、次いで成型を行った後に、乾燥することを含む、上記1〜19のいずれか1つに記載の除去剤の製造方法。
21.乾燥を30〜90℃で行う、上記20に記載の製造方法。
22.乾燥を40〜55℃で行う、上記21に記載の製造方法。
23.成型をプランジャー押出機で行う、上記20〜22のいずれか1つに記載の製造方法。
24.下記条件下において、ハロゲンガスを含有するガスからハロゲンガスを除去するための、上記1〜19のいずれか1つに記載の除去剤の使用:
温度:200℃以下;および
ハロゲンガス含有ガスの空間速度:100〜1000h−1。
25.上記1〜19のいずれか1つに記載の除去剤の後段に、ハロゲン化水素及び/またはSO2の吸収処理剤が更に連結されている、ハロゲンガス除去システム。
26.吸収処理剤が、生石灰、消石灰及びゼオライトからなる群から選択される少なくとも1種の材料である、上記25に記載のシステム。
27.ハロゲン含有ガスと上記1〜19のいずれか1つに記載の除去剤とを接触させることを含む、ハロゲン含有ガスからハロゲンガスを除去する方法。
(1)ハロゲン系ガス、特に半導体等製造時のエッチングガスや洗浄装置などから排出されるハロゲンガスを効率よく除去することができ、且つ除去能力を高めることができる。
(2)ハロゲンガスが脱着・再分離して環境汚染を起こすリスクを低減できる。
(3)除去剤の劣化に伴う漏出を防ぐ安全性の高い除去剤、その製造方法、それを用いたシステムを提供することができる。
(4)排出源からでるハロゲンガス排出速度の増加に対応できるよう、高速での処理速度を実現するより環境安全性に優れた除去剤、その製造方法、システムを提供することができる。
(5)除去剤の除去能力の向上により、除去剤コストを低下させると共に、カラム交換頻度を下げ、重大事故の発生リスクを低減することができる。
(6)除去剤が劣化する前に破過するおそれのある酸性ガス(ハロゲン化水素、亜硫酸ガス)を吸収できる処理剤を、除去剤の後段に連結することにより、トータルの有害ガス除去能力を向上させることができる。
(無機化合物を含まない場合)
4Cl2+Na2S2O3・5H2O→6HCl+2H2SO4+2NaCl・・式(1)
Na2S2O3・5H2O+2HCl→SO2+S+2NaCl+6H2O・・・・式(2)
Na2S2O3・5H2O+H2SO4→SO2+S+Na2SO4+6H2O・・・・式(3)
(無機化合物を含む場合:ZnOを用いた例)
4Cl2+Na2S2O3・5H2O→6HCl+2H2SO4+2NaCl・・式(4)
ZnO+2HCl→ZnCl2+H2O・・・・式(5)
ZnO+H2SO4→ZnSO4+H2O・・・・式(6)
(1) 除去剤のタップ密度測定: 70gの除去剤を100mlメスシリンダーに入れ、100回タップした後の除去剤充填容積を読み取ることにより、タップ密度(g/ml)を調べた。使用した機器はカンタクローム・インスツルメンツ・ジャパン社製 型式Autotapによった。
(2) 硫黄原子含有率測定: LECOジャパン社製 型式SC632を用いた。助燃剤にはCom−Cat Acceleratorを用いた。各処理剤の硫黄原子含有率は表1〜3に記載している。
(3) X線回折測定: スペクトリス株式会社製 型式X’Pert PRO MPDを用いて、Cu Kα線を用いた粉末X線回折法により測定した。
(4) 水銀圧入法による細孔分布測定:マイクロメリティックス社製 型式オートポアIII9420を使用した。110℃に保持した電気乾燥機中で一晩乾燥した試料をシリカゲル入りデシケーター中に入れ、1時間以上保持することで室温まで降温させてから分析に用いた。分析には大片セル(5ml×0.4ml)を用いた。
(5) 塩素除去能力評価: 試験対象の処理剤20mlを内径2.23cmのジャケット付き管状反応器に充填し、マスフローコントローラを用いて塩素(Cl2)ガスを1.0vol%含有する乾燥窒素を空間速度(GHSV)500h−1で流通させ、被処理ガス中に1ppmvの塩素ガスまたは塩化水素(HCl)ガスを検知するまで通ガス量を調べた。実際に試験を行ったところ、塩化水素ガスは塩素ガスと同時に検知される場合と、塩素ガスより早く検知される場合だけであり、塩素ガスより遅く検知される現象は見られなかった。リアクター温度の制御はジャケットへ一定温度の水を循環することによって行い、25℃または80℃とした。塩素ガスの検知にはガステック社製検知管(品番8La)、塩化水素ガスの検知にはガステック社製検知管(品番14L)を使用し、亜硫酸ガス(SO2)の検知にはガステック社製検知管(品番5La)を使用し、10min〜15min毎に分析した。次式(7)を用いて処理剤の塩素除去能力(L/kg)を計算した。
塩素除去能力(L/kg)=空間速度(500h−1)×塩素濃度(1.0vol%)×
塩素ガス処理時間(h)÷タップ密度(kg/L)
・・・・・・式(7)
(6) 臭素除去能力評価: 試験対象の処理剤20mlを内径2.23cmのジャケット付き管状反応器に充填し、マスフローコントローラを用いて臭素(Br2)ガスを1.0vol%含有する乾燥窒素を空間速度(GHSV)500h−1で流通させ、被処理ガス中に1ppmvの臭素ガスまたは臭化水素(HBr)ガスを検知するまで通ガス量を調べた。実際に試験を行ったところ、臭化水素ガスは臭素ガスと同時に検知される場合と、臭素ガスより早く検知されるばあいだけであり、臭素ガスより遅く検知される現象は見られなかった。リアクター温度の制御はジャケットへ一定温度の水を循環することによって行い、25℃とした。臭素ガスの検知にはガステック社製検知管(品番8La)、臭化水素ガスの検知にはガステック社製検知管(品番15L)を使用し、亜硫酸ガス(SO2)の検知にはガステック社製検知管(品番5La)を使用し、10min〜15min毎に分析した。次式(8)を用いて処理剤の臭素除去能力(L/kg)を計算した。
臭素除去能力(L/kg)=空間速度(500h−1)×臭素濃度(1.0vol%)×
臭素ガス処理時間(h)÷タップ密度(kg/L)
・・・式(8)
(参考例1)
(比較例1)
(比較例2)
(比較例3)
(比較例4)
(比較例5)
(比較例6)
(比較例7)
(解析例2)
(解析例3)
(解析例4)
(1)チオ硫酸塩5水和物のみで、擬ベーマイトを含まない場合には、ハロゲン除去性能を示さない(比較例1)。
(2)擬ベーマイトのみで、チオ硫酸塩5水和物を含まない場合は、その除去性能は著しく低く(参考例1)、それら両方を組み合わせる相乗効により高い除去性能を示す(実施例1〜3)。しかしながら、実施例2の除去剤を150℃の温度で乾燥すると除去性能が著しく低下する(実施例5)。チオ硫酸塩5水和物は60〜100℃で水和水の脱離が急速に進むとされること、チオ硫酸塩は200℃においても分解しないとされることから、チオ硫酸塩の水和水がハロゲン分解に深く関与している。
(3)チオ硫酸塩5水和物の組成が、硫黄原子含有率で5重量%付近である場合に除去能力が最も高く、それ以下、それ以上いずれの場合も除去能力が低下する傾向にある。(実施例1〜3)。
(4)第三の成分として水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ゲーサイト、炭酸亜鉛、酸化亜鉛が高い活性向上効果を示した(実施例6〜17)。また、炭酸亜鉛、酸化亜鉛については亜硫酸ガスの破過を抑制する効果を示した(実施例10〜17)。これらの無機化合物の効果は、擬ベーマイト以外のホスト材料では発現せず(比較例3〜5)、擬ベーマイトが必須要素として作用していることが示唆された。
(5)除去剤の構造を変えることを意図して、成型方法をディスクペレッターから、成型圧力の低いプランジャー押出機に変更したところ著しく除去能力が向上した(表4、実施例17)。除去剤の細孔容積の総和において、直径10nm以上の大きな細孔が占める割合が大きいと除去能力が向上することが見いだされた。このことから、擬ベーマイト、チオ硫酸塩5水和物、ハロゲンガスが速く反応するために好ましい空間が必要なことが示された。
(6)以上のように、ハロゲン系ガスとチオ硫酸塩の反応は均一場での単純な還元反応ではなく、擬ベーマイトとチオ硫酸塩の間の相互作用の下に、例えば非晶質状態のチオ硫酸ナトリウム5水和物の水和水が供給されつつ、擬ベーマイト上で反応が進行すると推察される。
(7)還元剤としてチオ硫酸塩の代わりに、シュウ酸ナトリウムを使用すると(比較例6)その塩素除去能力が著しく低下する。このことは、還元剤の酸化還元電位などに最適な値があること、もしくはその他の要因を示唆している。
(8)実施例2の場合、SO2は処理開始とともに通過し始め、次いで塩化水素が破過し、処理量20L/kgで塩素ガスが検出された。この実施例2の除去剤に連結して、生石灰などのアルカリ剤カラムを連結すると、ハロゲン除去剤の能力を使いきるまでSO2や塩化水素などの酸性有害ガスの流出を防止できる。
Claims (22)
- 擬ベーマイトと硫黄含有還元剤を少なくとも含有する、ハロゲンガス除去剤、ここで、当該ハロゲンガス除去剤は、当該擬ベーマイトを、ハロゲンガス除去剤全重量を基準として40重量%以上含有し、硫黄含有還元剤を、当該擬ベーマイトと当該還元剤の合計重量を基準として硫黄元素換算で0.5〜10重量%含有する。
- 上記硫黄含有還元剤がチオ硫酸塩、亜硫酸塩、亜二チオン酸塩および四チオン酸塩からなる群から選択される、請求項1に記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記硫黄含有還元剤が含水塩である、請求項2に記載のハロゲンガス除去剤。
- 金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩および炭酸水素塩からなる群から選択される少なくとも一種の無機化合物を更に含む、請求項1〜3のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記金属がアルカリ土類金属元素、遷移金属元素および亜鉛族元素からなる群から選択される、請求項4に記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記無機化合物の含有量が、ハロゲンガス除去剤全重量を基準として、1重量%〜40重量%である、請求項4または5に記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記無機化合物が水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ゲーサイト、炭酸亜鉛および酸化亜鉛からなる群から選択される少なくとも一種の無機化合物を含む、請求項4〜6のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記擬ベーマイト、上記硫黄含有還元剤および上記無機化合物の重量組成が、それぞれの合計を100としたときに、40〜98:1〜25:1〜40である、請求項4〜7のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記ハロゲンガス除去剤全重量を基準として、上記擬ベーマイト、上記硫黄含有還元剤および上記無機化合物の合計重量が、90〜100重量%である、請求項4〜8のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- CuKα線を用いたXRD回折測定において、上記擬ベーマイトの020回折ピークが、上記擬ベーマイト単独の測定時と比較して高角側にシフトしている、請求項1〜9のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 水銀圧入法により測定した直径3.0nm〜500nmの細孔の容積総和が0.05ml/g〜1ml/gである、請求項1〜10のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記水銀圧入法により測定した直径10nm〜500nmの細孔の容積総和が、直径3.0nm〜500nmの細孔の容積総和に対して10%以上である、請求項11に記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記硫黄含有還元剤がチオ硫酸塩であり、当該チオ硫酸塩の少なくとも一部が非晶質状態で存在している、請求項2〜12のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記硫黄含有還元剤が、チオ硫酸塩水和物である、請求項1〜13のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 上記擬ベーマイト、上記硫黄含有還元剤および任意選択的に分散媒を混合および/または混練し、次いで成型を行った後に、乾燥することを含む、請求項1〜14のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤の製造方法。
- 上記乾燥を30〜90℃で行う、請求項15に記載の製造方法。
- 上記成型をプランジャー押出機で行う、請求項15または16に記載の製造方法。
- 下記条件下において、ハロゲンガスを含有するガスからハロゲンガスを除去するための、請求項1〜14のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤の使用:温度:200℃以下;およびハロゲンガス含有ガスの空間速度:100〜1000h−1。
- 請求項1〜14のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤の後段に、ハロゲン化水素及び/またはSO2の吸収処理剤が更に連結されている、ハロゲンガス除去システム。
- 上記吸収処理剤が、生石灰、消石灰及びゼオライトからなる群から選択される少なくとも1種の材料である、請求項19に記載のハロゲンガス除去システム。
- ハロゲン含有ガスと請求項1〜14のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤とを接触させることを含む、ハロゲン含有ガスからハロゲンガスを除去する方法。
- 上記ハロゲンガス除去剤全重量を基準として、擬ベーマイトを53重量%以上含有する、請求項1〜14のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
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