JP6963400B2 - プロピレン系樹脂組成物 - Google Patents
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ショアA硬度X及びTMA軟化温度Y(℃)が以下の式(1)及び(2)を満たすことを特徴とするプロピレン系樹脂組成物。
45≦X≦80 (1)
(1.5X−5)≦Y≦(1.5X+45) (2)
47≦X≦75 (1a)
(1.5X+10)≦Y≦(1.5X+40) (2a)
本発明の樹脂組成物は、以下で説明するプロピレン系エラストマー(E)及びプロピレン系重合体(P)を含む。好ましくはプロピレン系エラストマー(E)75〜94質量部及びプロピレン系重合体(P)6〜25質量部、より好ましくはプロピレン系エラストマー(E)75〜92質量部及びプロピレン系重合体(P)8〜25質量部、特に好ましくはプロピレン系エラストマー(E)75〜90質量部及びプロピレン系重合体(P)10〜25質量部を含む。
47≦X≦75 (1a)
(1.5X−5)≦Y≦(1.5X+45) (2)
(1.5X+10)≦Y≦(1.5X+40) (2a)
本発明に用いられるプロピレン系エラストマー(E)は、プロピレン由来の構成単位と、エチレン由来の構成単位及び炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位とを含むプロピレン・エチレン・α−オレフィン三元共重合体である。炭素原子数4〜20のα−オレフィンの具体例としては、1−ブテン、1−ペンテン、3−メチル−1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセンが挙げられる。中でも、1−ブテンが好ましい。
本発明に用いられるプロピレン系重合体(P)は、下記要件(p−1)及び(p−2)のうちの一つ以上を満たすことが好ましい。プロピレン系重合体(P)の要件(p−1)の融点(Tm)の測定方法は後述する実施例の欄に記載する。
本発明の樹脂組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲において、公知の酸化防止剤、耐熱安定剤、染料、中和剤、変色防止剤、滑剤、アンチブロッキング剤、可塑剤、発泡剤、発泡助剤、架橋剤、架橋助剤、安定剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系光安定剤、充填剤等を含有してもよい。
重合用触媒/助触媒として、特開2007−186664公報に記載の方法で調製されたジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−エチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド/メチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製、アルミニウム換算で0.3mmol)と、原料となるエチレン、プロピレン、1−ブテンを、連続重合設備を用いてヘキサン溶液中で重合することで4種類のプロピレン・エチレン・α-オレフィン共重合体(E−1)〜(E−4)を得た。成分(E−1)〜(E−4)の物性値を以下の方法で測定した。結果を表1に示す。
13C−NMRスペクトルの解析により求めた。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、オルトジクロロベンゼン溶媒(移動相)とし、カラム温度140℃で測定した(ポリプロピレン換算)。具体的には、分子量分布(Mw/Mn)は、Waters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC-2000型を用い、以下のようにして測定した。分離カラムは、東ソー社製TSKgelGNH6-HTを2本、及び東ソー社製TSKgelGNH6-HTLを2本であり、カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mmであり、カラム温度は140℃とし、移動相にはo-ジクロロベンゼン(和光純薬工業)及び酸化防止剤としてBHT(武田薬品)0.025重量%を用いて、1.0ml/分で移動させ、試料濃度は15mg/10mlとし、試料注入量は500マイクロリットルとし、検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンは、分子量がMw<1000、及びMw>4×106については東ソー社製を用いて、1000≦Mw≦4×106についてはプレッシャーケミカル社製を用いた。
ASTM D−1238に準拠し、230℃、2.16kg荷重におけるMFRを測定した。
190℃に設定した油圧式熱プレス成形機を用いて、5分余熱後、10MPa加圧下で2分成形したのち、20℃で10MPaの加圧下で4分間冷却することにより所定の厚みのシートを作製することにより試験片を得た。成形後室温で72時間経過させた後、A型測定器を用い、押針接触後直ちに目盛りを読み取った(ASTM D−2240に準拠)。
以下のホモポリプロピレン(H−PP)及びランダムポリプロピレン(R−PP)を使用した。これらのMFRは前記の方法で測定した。これらの融点は以下の方法で測定した。
「H−PP」:ホモポリプロピレン(プライムポリマー社製、プライムポリプロ(登録商標)F107、MFR(230℃,2.16kg)=7g/10分、融点=163℃)
「R−PP」:ランダムポリプロピレン(プライムポリマー社製、プライムポリプロ(登録商標)F327、エチレン含量=2.8モル%、1−ブテン含量=2.2モル%、MFR(230℃,2.16kg)=7g/10分、融点=139℃)
示差走査熱量計(DSC)により発熱・吸熱曲線を求め、2nd昇温時の最大融解ピーク位置の温度を融点とした。測定は試料をアルミパンに詰め、(i)20℃/分で室温から200℃まで昇温して、200℃で5分間保持し、(ii)20℃/分で−20℃まで降温して、−20℃で5分間保持し、次いで(iii)20℃/分で200℃まで昇温し、得られた吸熱曲線を解析して求めた。
ホモポリプロピレン(H−PP)10質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−1)90質量部を原料として用い、これら原料をラボプラストミル(東洋精機製)にて混練(190℃、5min、40rpm)し、プロピレン系樹脂組成物を得た。この樹脂組成物について以下の方法によりショアA硬度X(15秒値)及びTMA軟化温度Yを測定した。結果を表2に示す。
190℃に設定した油圧式熱プレス成形機を用いて、5分余熱後、10MPa加圧下で2分成形したのち、20℃で10MPaの加圧下で4分間冷却することにより所定の厚みのシートを作製することにより試験片を得た。成形後室温で72時間経過させた後、A型測定器を用い、押針を接触した15秒後に目盛りを読み取った(ASTM D−2240に準拠)。
190℃に設定した油圧式熱プレス成形機を用いて、5分余熱後、10MPa加圧下で2分成形したのち、20℃で10MPaの加圧下で4分間冷却することにより所定の厚みのシートを作製することにより試験片を得た。成形後室温で72時間経過させた後、1mmφの圧子に2kg/cm2の圧力をかけながら昇温速度5℃/minで加熱したときの変位(侵入深さ)を測定し、これが500μmに到達したときの温度をTMA軟化温度とし、耐熱性の指標として用いた。
ホモポリプロピレン(H−PP)15質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−1)85質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表2に示す。
ホモポリプロピレン(H−PP)20質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−1)80質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表2に示す。
ホモポリプロピレン(H−PP)15質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−2)85質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表2に示す。
ホモポリプロピレン(H−PP)10質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−3)90質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表2に示す。
ホモポリプロピレン(H−PP)15質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−3)85質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表2に示す。
ランダムポリプロピレン(R−PP)15質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−1)85質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表3に示す。
ランダムポリプロピレン(R−PP)20質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−1)80質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表3に示す。
ホモポリプロピレン(H−PP)10質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−4)90質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表3に示す。
ホモポリプロピレン(H−PP)15質量部と、プロピレン・エチレン・α−オレフィン共重合体(E−4)85質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表3に示す。
ランダムポリプロピレン(R−PP)15質量部と、プロピレン・エチレン・α-オレフィン共重合体(E−3)85質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表3に示す。
ランダムポリプロピレン(R−PP)20質量部と、プロピレン・エチレン・α-オレフィン共重合体(E−3)80質量部を原料として用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表3に示す。
表4に示す組成にしたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物を調製し、評価を行った。結果を表4に示す。
Exxon Mobile Chemical社製Vistamaxx(登録商標)の下記5銘柄について評価を行った。結果を表5に示す。
「VistamaxxTM3000」:プロピレン・エチレン共重合体(エチレン含量=11質量%、MFR(230℃,2.16kg)=7g/10分)
「VistamaxxTM3020FL」:プロピレン・エチレン共重合体(エチレン含量=10.5質量%,MFR(230℃,2.16kg)=2.2g/10分)
「VistamaxxTM3980FL」:プロピレン・エチレン共重合体(エチレン含量=8.5質量%、MFR(230℃,2.16kg)=8.3g/10分)
「VistamaxxTM6102」:プロピレン・エチレン共重合体(エチレン含量=16質量%、MFR(230℃,2.16kg)=3g/10分)
「VistamaxxTM6202」:プロピレン・エチレン共重合体(エチレン含量=15質量%、MFR(230℃,2.16kg)=18g/10分)
三井エラストマーズシンガポール社製タフマー(登録商標)の下記2銘柄についてについて評価を行った。結果を表5に示す。
「タフマーTMXM−7070」:プロピレン・1−ブテン共重合体(MFR(230℃,2.16kg)=7g/10分)
「タフマーTMXM−7090」:プロピレン・1−ブテン共重合体(MFR(230℃,2.16kg)=7g/10分)
Claims (8)
- プロピレン由来の構成単位、エチレン由来の構成単位及び炭素原子数4〜20のα−オレフィン由来の構成単位5〜25モル%を含み、メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重下)が6.4g/10分以下であるプロピレン系エラストマー(E)と、メルトフローレート(MFR)(230℃、2.16kg荷重下)が7g/10分以上であるプロピレン系重合体(P)とを含むプロピレン系樹脂組成物であって、
ショアA硬度X及びTMA軟化温度Y(℃)が以下の式(1)及び(2)を満たすことを特徴とするプロピレン系樹脂組成物。
45≦X≦80 (1)
(1.5X−5)≦Y≦(1.5X+45) (2) - ショアA硬度Xが以下の式(1a)を満たす請求項1に記載のプロピレン系樹脂組成物。
47≦X≦75 (1a) - ショアA硬度X及びTMA軟化温度Y(℃)が以下の式(2a)を満たす請求項1又は2に記載のプロピレン系樹脂組成物。
(1.5X+10)≦Y≦(1.5X+40) (2a) - TMA軟化温度Yが85℃以上160℃以下である請求項1〜3の何れかに記載のプロピレン系樹脂組成物。
- プロピレン系エラストマー(E)がプロピレン・エチレン・1−ブテン共重合体である請求項1〜4の何れかに記載のプロピレン系樹脂組成物。
- プロピレン系重合体(P)がホモポリプロピレン、又はプロピレンと炭素原子数2〜20(ただしプロピレンを除く)のα−オレフィンとのランダム共重合体である請求項1〜5の何れかに記載のプロピレン系樹脂組成物。
- プロピレン系エラストマー(E)75〜94質量部及びプロピレン系重合体(P)6〜25質量部(成分(E)と成分(P)との合計は100質量部)を含む請求項1〜6の何れかに記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 柔軟性部品として用いられる請求項1〜7の何れかに記載のプロピレン系樹脂組成物。
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