JP6958013B2 - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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[1]末端変性SBRおよびその末端変性SBR以外のゴム成分を含むゴム成分、シリカ、シランカップリング剤を含有するゴム組成物の製造方法であって、
末端変性SBRを含むゴム成分を、シリカの一部およびシランカップリング剤の一部と混練りしてマスターバッチを調製するマスターバッチ調製工程
を含むゴム組成物の製造方法、
[2]マスターバッチが、末端変性SBR70〜100質量%、好ましくは75〜85質量%および天然ゴム0〜30質量%、好ましくは15〜25質量%を含むゴム成分100質量部に対して、シリカ10〜40質量部、好ましくは15〜35質量部、シランカップリング剤0.8〜3.2質量部、好ましくは1.0〜2.5質量部、オイル0〜10質量部、好ましくは1〜5質量部を混練りすることで調製される上記[1]記載の製造方法、
[3]マスターバッチ調製工程により得られるマスターバッチに、残りのシリカおよび残りのシランカップリング剤を混練りする工程を含む上記[1]または[2]記載の製造方法、
[4]マスターバッチ調製工程により得られるマスターバッチに、残りのシリカおよび残りのシランカップリング剤を混練りする工程を、マスターバッチに末端変性SBR以外のゴム成分、残りのシリカの一部および残りのシランカップリング剤の一部を混練りするX練り工程ならびにX練り工程により得られる混練物に残りのシリカおよび残りのシランカップリング剤を混練りするY練り工程に分けて行う上記[3]記載の製造方法、ならびに
[5]末端変性スチレンブタジエンゴムが溶液重合スチレンブタジエンゴムの末端をアミノ基および/またはアルコキシシリル基で変性したものである上記[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法
に関する。
末端変性SBR:旭化成(株)製のASAPRENE Y031(変性S−SBR、スチレン含有量:26質量%)
天然ゴム:TSR20
BR:宇部興産(株)製のウベポールBR150B(シス含量:97質量%)
SBR:JSR(株)製のJSR1502(E−SBR、スチレン含量:23.5質量%)
カーボンブラック:キャボット・ジャパン製のショウブラックN220(N2SA:115m2/g)
シリカ(含水シリカ):エボニックテグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:エボニックテグッサ社製のSi−69
オイル:(株)ジャパンエナジー製のJOMOプロセスX140
硫黄:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
表1に示す配合内容に従い、工程MBに示す各種薬品を、(株)神戸製鋼所製の密閉型混練機にて、薬品投入後、混練時間を150秒、混練ゴム温度が135℃まで上昇する混練りを実施し、マスターバッチを調製した(マスターバッチ調製工程)。次に、得られたマスターバッチに、表1の工程Xに示す各種薬品を添加し、排出温度155℃で25分間混練りした(X練り工程)。そして、得られた混練物に、表1の工程Yに示す各種薬品を添加し、排出温度145℃で2分間混練りした(Y練り工程)。その後、Y練り工程で得られた混練物に、表1の工程Fに示す各種薬品を添加し、排出温度105℃で2分間混練りし(F練り工程)、未加硫ゴム組成物を得た。なお、表1中の工程X薬品および工程Y薬品は、いずれもタイヤゴム組成物の製造に一般に使用される酸化亜鉛、老化防止剤、ステアリン酸およびワックスを含むものである。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメーターを用いて、30℃、初期歪10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下で、各試験用加硫ゴム組成物の損失正接(tanδ)および複素弾性率(E*)を測定した。tanδが小さいほど転がり抵抗が低く、低燃費性に優れることを示し、複素弾性率が小さいほど硬く耐久性に優れることを示す。
試験用加硫ゴム組成物から、ミクロトームを用いて超薄切片を作成し、透過型電子顕微鏡にて観察した。未分散のシリカの割合は、(1−(未分散シリカの容積)/(ゴムの容積)×100)にて数値化した。未分散シリカは、13μm以上の塊をカウントし、その投影面積から容積に換算(シリカ比重で割る)した。数値が大きいほど、シリカは分散されている。
各実施例および比較例で得られた試験用未加硫ゴム組成物について、液相クロマトグラフィーを用いて抽出した未反応のシランカップリング剤のピーク面積の比から未反応率を求めた。具体的には、各未加硫ゴム組成物から、未反応のシランカップリング剤をアセトン抽出して、液相クロマトグラフィー法によりそのピーク面積を測定し、配合前のシランカップリング剤について同様に測定したピーク面積との比を求めた。結果を表1に示す。
Claims (5)
- 末端変性スチレンブタジエンゴムおよび該末端変性スチレンブタジエンゴム以外のゴム成分を含むゴム成分、シリカ、シランカップリング剤を含有するゴム組成物の製造方法であって、
末端変性スチレンブタジエンゴムを含むゴム成分を、シリカの一部およびシランカップリング剤の一部と混練りしてマスターバッチを調製するマスターバッチ調製工程、
マスターバッチ調製工程により得られるマスターバッチに、末端変性スチレンブタジエンゴム以外のゴム成分、残りのシリカの一部および残りのシランカップリング剤の一部を混練りするX練り工程、ならびに
X練り工程により得られる混練物に残りのシリカおよび残りのシランカップリング剤を混練りするY練り工程
を含むゴム組成物の製造方法。 - マスターバッチが、末端変性スチレンブタジエンゴム70〜100質量%および天然ゴム0〜30質量%を含むゴム成分100質量部に対して、シリカ10〜40質量部、シランカップリング剤0.8〜3.2質量部、オイル0〜10質量部を混練りすることで調製される請求項1記載の製造方法。
- マスターバッチの調製に用いるゴム成分100質量%が、末端変性スチレンブタジエンゴム70〜85質量%および天然ゴム15〜30質量%を含む請求項1または2記載の製造方法。
- マスターバッチ調製工程におけるシリカの投入量が、シリカの合計投入量(全投入量)の5〜40質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 末端変性スチレンブタジエンゴムが溶液重合スチレンブタジエンゴムの末端をアミノ基および/またはアルコキシシリル基で変性したものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
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