JP6933041B2 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Description
(1)トルエンで試料を膨潤させ、膨潤度(膨潤前後の体積変化率)をFlory-Rhenerの式を用いて架橋密度を算出する(膨潤圧縮法)。これが全体(モノスルフィド結合、ジスルフィド結合、およびポリスルフィド結合の合計)の架橋密度となる。
(2)試料にリチウムアルミニウムハイデライド(LiAIH4)を適用する。これにより、ジスルフィド結合およびポリスルフィド結合が切断され、モノスルフィド結合が残る。この試料を上記(1)の方法で測定することにより、モノスルフィド結合の架橋密度が算出される。
(3)試料にプロパン−2−チオールとピペリジンの0.4モル溶液を適用する。これにより、ポリスルフィド結合が切断され、モノスルフィド結合およびジスルフィド結合が残る。この試料を上記(1)の方法で測定することにより、モノスルフィド結合およびジスルフィド結合の架橋密度が算出される。
(4)上記(3)で得られたモノスルフィド結合およびジスルフィド結合の架橋密度と、上記(2)で得られたモノスルフィド結合の架橋密度との差から、ジスルフィド結合の架橋密度を算出する。
(5)上記(1)で得られた全体の架橋密度と、上記(3)で得られたモノスルフィド結合およびジスルフィド結合の架橋密度との差から、ポリスルフィド結合の架橋密度を算出する。
(2)加硫戻り防止剤および/またはリバージョン防止剤を配合する方法、
(3)硫黄原子数が少ない加硫剤を配合する方法、
等を挙げることができる。
上記式(I)の環状ポリスルフィドにおいて、Rがアルキレン基又はオキシアルキレン基であり、その炭素数は4〜8、好ましくは4〜7であるとよい。また、アルキレン基及びオキシアルキレン基に対する置換基としては、例えばフェニル基、ベンジル基、メチル基、エポキシ基、イソシアネート基、ビニル基、シリル基などを例示することができる。Sは硫黄である。xは平均3〜5、好ましくは平均3.5〜4.5にするとよい。また、nは1〜5、好ましくは1〜4の整数である。このような環状ポリスルフィドは、通常の方法で製造することができ、例えば特開2007−92086号公報に記載の製造方法を例示することができる。
以下、実施例によって本発明をさらに説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
表1に記載された実施例1〜4のタイヤ用ゴム組成物では、180℃、5分間加硫が適正加硫条件に近く、表2に記載の実施例5のタイヤ用ゴム組成物は、180℃、10分間加硫が適正加硫条件に近い。このため、表1に記載の実施例および比較例では、180℃、5分間の加硫により得られた加硫ゴム試験片を用いて各スルフィド結合の架橋密度を測定し、表2に記載の実施例および比較例では、180℃、10分間の加硫により得られた加硫ゴム試験片を用いて各スルフィド結合の架橋密度を測定した。各加硫ゴム試験片のモノスルフィド結合、ジスルフィド結合、およびポリスルフィド結合の架橋密度は、前述した方法、すなわち、全架橋密度を膨潤圧縮法およびFlory-Rhenerの式を用いて算出し、試薬を用いて特定のスルフィド結合を切断し、残りのスルフィド結合を上記方法により算出した。リチウムアルミニウムハイデライド(LiAIH4)を試薬とし、ジスルフィド結合およびポリスルフィド結合を切断し、モノスルフィド結合の架橋密度を上記により算出した。またプロパン−2−チオールとピペリジンの0.4モル溶液を試薬とし、ポリスルフィド結合を切断し、モノスルフィド結合およびジスルフィド結合の架橋密度を上記により算出した。上述した測定結果から、前述の通り、モノスルフィド結合、ジスルフィド結合、およびポリスルフィド結合の架橋密度を測定した。得られた結果を表1,2に記載する。
180℃での5分間加硫、10分間加硫および25分間加硫により得られた加硫ゴム試験片を用いて、JIS K6251に準拠して、ダンベルJIS3号形試験片を作製した。得られた試験片を用い、室温(23℃)で500mm/分の引張り速度で引張り試験を行い、100%伸長時の100%引張応力を測定した。得られた結果は、表1に記載のタイヤ用ゴム組成物では、180℃、5分間加硫で得られた各試験片の100%引張応力に対する、180℃、10分間加硫で得られた各試験片の100%引張応力の比を「100%引張応力の保持率」として算出した。また表2に記載のタイヤ用ゴム組成物では、180℃、10分間加硫で得られた各試験片の100%引張応力に対する、180℃、25分間加硫で得られた各試験片の100%引張応力の比を「100%引張応力の保持率」として算出した。これは、表1に記載された実施例1〜4のタイヤ用ゴム組成物では、180℃、5分間加硫が適正加硫条件に近く、表2に記載の実施例5のタイヤ用ゴム組成物は、180℃、10分間加硫が適正加硫条件に近いためである。表1では、180℃、10分間加硫を過加硫状態、表2では、180℃、25分間加硫を過加硫状態と見なし、それぞれの加硫戻りを100%引張応力の保持率により評価する。100%引張応力の保持率が100%に近いほど、加硫戻り(リバーション)が抑制されていることを意味する。
180℃での5分間加硫、10分間加硫および25分間加硫により得られた加硫ゴム試験片を用いて、JIS K6394に準拠して、東洋精機製作所社製粘弾性スペクトロメーターを用いて、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hzの条件で、温度60℃における損失正接tanδを測定した。tanδ(60℃)の値が小さいほど発熱性が小さく、タイヤにしたとき低転がり抵抗であることを意味する。また加硫戻りが起きるとtanδ(60℃)の値が大きくなり、発熱性が大きくなる。このため得られた結果は、表1に記載のタイヤ用ゴム組成物では、180℃、10分間加硫で得られた各試験片のtanδ(60℃)に対する、180℃、5分間加硫で得られた各試験片のtanδ(60℃)の比を「tanδ(60℃)の保持率」として算出した。また表2に記載のタイヤ用ゴム組成物では、180℃、25分間加硫で得られた各試験片のtanδ(60℃)に対する、180℃、10分間加硫で得られた各試験片のtanδ(60℃)の比を「tanδ(60℃)の保持率」として算出した。これは、表1に記載された実施例1〜4のタイヤ用ゴム組成物では、180℃、5分間加硫が適正加硫条件に近く、表2に記載の実施例5のタイヤ用ゴム組成物は、180℃、10分間加硫が適正加硫条件に近いためである。表1では、180℃、10分間加硫を過加硫状態、表2では、180℃、25分間加硫を過加硫状態と見なし、それぞれの加硫戻りをtanδ(60℃)の保持率により評価する。tanδ(60℃)の保持率が100%に近いほど、加硫戻り(リバーション)が抑制されていることを意味する。
・NR:天然ゴム、RSS#3
・BR:ブタジエンゴム、日本ゼオン(株)製Nipol BR1220
・カーボンブラック:ソフト級カーボンブラック、東海カーボン社製シーストF(窒素吸着比表面積:42cm2/g)
・硫黄:細井化学工業社製油処理硫黄、硫黄含有率が約95質量%
・加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製ノクセラー CZ−G(CBS)
・加硫戻り防止剤:LANXESS社製vulcuren
・酸化亜鉛:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸YR
・老化防止剤:LANXESS社製DEUTSCHLAND GMBH VULKANOX 4020
・ワックス:日本精蝋株式会社製OZOACE−0015A
・軟化剤:昭和シェル石油社製エキストラクト 4号S
比較例2のタイヤ用ゴム組成物は、ポリスルフィド結合の架橋密度の比率が50%を超えるので、100引張り応力およびtanδ(60℃)の保持率が劣る。
Claims (2)
- 天然ゴム、イソプレンゴムおよびブタジエンゴムから選ばれる少なくとも1つを30質量%以上含むジエン系ゴム、および硫黄からなるタイヤ用ゴム組成物であって、加硫したときの架橋形態において、3つ以上の硫黄原子からなるポリスルフィド結合の架橋密度の比率が、全架橋密度に対し20%以下であることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
- 前記架橋形態が、ジスルフィド結合を有し、該ジスルフィド結合の架橋密度の比率が、前記全架橋密度に対し10%以上であることを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
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