JP6922989B2 - 重金属処理剤の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の重金属処理剤は、好適に組み合わされた構成要素から成っている。より具体的には、本発明に係る液相系使用の重金属処理剤は、第一遷移金属が担持された活性炭から少なくとも構成されており、好ましくは第一遷移金属元素を含んで成る化合物およびかかる化合物が担持された活性炭から少なくとも構成されている。
本発明の製造方法は、上述の重金属処理剤を得るための方法である。かかる製造方法は、複数の原料を好適に組み合わせて用いることを特徴とする。より具体的には、本発明の製造方法は、第一遷移金属、活性炭および極性溶媒から少なくとも構成される原料の組合せを含んでいる。
金属化合物と極性溶媒と活性炭とを互いに接触させる工程
を含んで成り、
金属化合物における金属が第一遷移金属となっており、極性溶媒が3.5以上のSnyderの極性パラメータを有している。
あくまでも1つの例示にすぎないが、第一遷移金属元素がマンガン(Mn)となる場合、および、3.5以上のSnyderの極性パラメータを有する極性溶媒としてアセトンを用いる場合を例として、本発明の製造方法をより具体的に例示しておく。
・第1態様:第一遷移金属元素の金属化合物と、3.5以上のSnyderの極性パラメータを有する極性溶媒と、活性炭とを互いに接触させることによって得られる重金属処理剤。
・第2態様:前記第1態様において、前記接触の後に得られる前記活性炭を水と接触させる、および/または、前記接触における前記極性溶媒が水成分を含有することを特徴とする重金属処理剤。
・第3態様:前記第1態様または第2態様において、前記極性パラメータが3.5以上11.0以下であることを特徴とする重金属処理剤。
・第4態様:前記第3態様において、前記極性溶媒が、水、エーテル類、アルコール類、ケトン類、酢酸エステル類、アミド類、ニトリル類およびハロゲン化炭化水素類から成る群から選択される溶媒であることを特徴とする重金属処理剤。
・第5態様:前記第1態様〜第4態様のいずれかにおいて、前記接触の後で得られる前記活性炭を乾燥処理に付すことを特徴とする重金属処理剤。
・第6態様:上記第1態様〜第5態様のいずれかにおいて、前記接触においては、前記金属化合物を前記極性溶媒に溶解させて得られる金属化合物溶液を、前記活性炭に対して接触させることを特徴とする重金属処理剤。
・第7態様:上記第1態様〜第6態様のいずれかにおいて、前記極性溶媒がアセトンであることを特徴とする重金属処理剤。
・第8態様:上記第1態様〜第7態様のいずれかにおいて、前記第一遷移金属元素が、マンガン(Mn)、鉄(Fe)および銅(Cu)から成る群から選択される元素であることを特徴とする重金属処理剤。
・第9態様:上記第1態様〜第7態様のいずれかにおいて、前記第一遷移金属元素が、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)およびニッケル(Ni)から成る群から選択される元素であることを特徴とする重金属処理剤。
・第10態様:上記第1態様〜第9態様のいずれかにおいて、前記第一遷移金属元素がマンガン(Mn)であることを特徴とする重金属処理剤。
・第11態様:重金属処理剤であって、第一遷移金属元素が担持された活性炭を有して成り、液相用である重金属処理剤。
活性炭に対する「第一遷移金属元素を含んで成る化合物」の担持特性に関して、以下の『溶解特性の確認試験』および『活性炭への担持化試験』を実施した。
まず、極性溶媒と第一遷移金属との間の溶解性について確認試験を実施した。特に、極性パラメータに関する相関関係を調べるべく、Snyderの極性パラメータ値がそれぞれ異なった極性溶媒を用い、それらが第一遷移金属化合物に対して溶解特性を呈するかについて調べる試験を行った。
[表1]
上記試験で溶解性を確認することができた極性溶媒を用いて「第一遷移金属元素を含んで成る化合物」の活性炭への担持化を確認する試験を行った。
[表2]
「第一遷移金属元素を含んで成る化合物」が担持された活性炭を重金属処理剤として液相用途に用いた場合の効果を確認した。具体的には、以下の試験を実施して液相中の重金属に対する除去効果およびその再生効果を確認する試験を行った。
ビーカーに1gの過マンガン酸カリウム(和光純薬工業製、品番:161−04185)および99gのアセトン(和光純薬工業(株)製、品番:016−00346)を仕込み、室温(約25℃)および大気圧の条件下でスターラー(アズワン製、型式RSH−1AN)を用いて約30分間撹拌に付すことによって、過マンガン酸カリウムがアセトンに溶解した処理溶液を得た。活性炭105g(クラレケミカル製、品番:クラレコールGW40/20)をカラム(材質ポリプロピレン(PP)から成る円筒形カラム、カラム内径20mm、カラム高さ60mm)に詰め、得られた処理溶液を室温(約25℃)および大気圧の条件下で滴下することによって処理溶液を活性炭充填カラムに供し、10分間静置した。次いで、活性炭をバットに移し真空乾燥機(アズワン製、型式AVO−250NB)で70℃3時間乾燥させた。次いで、乾燥後の活性炭をオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水に含浸させ、かかる超純水を流出除去した。以上の工程によって重金属処理剤Aを得た。
ビーカーに10gの過マンガン酸カリウム(和光純薬工業製、品番:161−04185)および990gのアセトン(和光純薬工業(株)製、品番:016−00346)を仕込み、室温(約25℃)および大気圧の条件下でスターラー(アズワン製、型式RSH−1AN)を用いて約30分間撹拌に付すことによって、過マンガン酸カリウムがアセトンに溶解した処理溶液を得た。活性炭130g(クラレケミカル製:クラレコールGW40/20)をカラム(材質ポリプロピレン(PP)から成る円筒形カラム、カラム内径20mm、カラム高さ60mm)に詰め、過マンガン酸カリウム/アセトン溶液を室温(約25℃)および大気圧の条件下で滴下することによって処理溶液を活性炭充填カラムに加え、10分間静置した。次いで、この活性炭をバットに移し真空乾燥機(アズワン製、型式AVO−250NB)で70℃3時間乾燥させた。次いで、乾燥後の活性炭をオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水に含浸させ、かかる超純水を流出除去した。以上の工程によって重金属処理剤Bを得た。
(重金属除去試験)
被検液として1000ppmのMnCl2水溶液を用いた。かかるMnCl2水溶液は、塩化マンガン四水和物(和光純薬工業製、品番:134−15302)をオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水に溶解させることによって調製した。重金属処理剤Aをカラム(材質ポリプロピレン(PP)から成る円筒形カラム、カラム内径20mm、カラム高さ60mm)に10gに充填し、かかる充填カラムに対して室温(約25℃)および大気圧の条件下で被検液を滴下することによって重金属除去試験を実施した。具体的には、重金属処理剤Aが充填されたカラムに対して約3mL/minの速度条件下で被検液を20mL滴下し、次いで、重金属処理剤Aに接触した後で得られる溶液を回収した。重金属処理剤Aによる被検液中のマンガンの除去効果を把握するため、回収溶液のマンガン濃度について求めた。
重金属処理剤Aの再生能を確認する試験を行った。まず、上記の重金属除去試験後に得られた“使用済み重金属処理剤A”を再生処理に付した。具体的には、使用済み重金属処理剤Aに対して1%次亜塩素酸ソーダ水溶液を通液し、これにより“再生処理された重金属処理剤A”を得た。かかる1%次亜塩素酸ソーダ水溶液は、次亜塩素酸ソーダ(大阪ソーダ製)をオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水で希釈させることによって調製した。次亜塩素酸ソーダに起因して“使用済み重金属処理剤A”から除されたマンガン量を把握するため、次亜塩素酸ソーダの通液後に回収される回収溶液について、そのマンガン濃度を求めた。具体的には、かかる回収溶液に10%硫化ナトリウム(和光純薬製、品番:195−15632)を1mL加え、硫化マンガンを沈殿させ、600nmの吸光度を測定することで濁度からMn濃度を求めた(表3における「Mn濃度(ii)」)。かかる吸光度の測定には、HITACHI製、型式U−1800の試験機を用いた。
「重金属処理剤Aの10gに代えて重金属処理剤Bを10g用いたこと」および「重金属除去試験および再生効果の確認試験における被検液の滴下量を20mLに代えて40mLとしたこと」以外は、実施例1と同じ「重金属除去試験」および「再生効果の確認試験」を行った。
重金属処理剤Aの10gに代えてマンガン砂(株式会社トーケミ製、品番MS0)を10g用いたこと以外は、実施例1と同じ「重金属除去試験」を行った。なお、かかるマンガン砂におけるMn量(単位:mg/g)は、すなわち、活性炭1g当たりのMn量(mg)は、カタログ値から得た。
重金属処理剤Aの10gに代えてフェロライトMC(株式会社トーケミ製、品番MC3)を10g用いたこと以外は、実施例1と同じ「重金属除去試験」を行った。なお、かかるフェロライトMCにおけるMn量(単位:mg/g)、すなわち、活性炭1g当たりのMn量(mg)は、カタログ値から得た。
・本発明の実施例1および2では、従来技術の比較例1および2よりも除去効率、特に処理剤の単位重量当りの除去効率が高い。
・実施例1と実施例2とを比較すると、スケールアップした場合であっても本発明の処理剤の除去効果および再生能は変わらず維持される。
・従来技術の比較例1および2では、再生処理に起因して担持物が離脱するのに対して、本発明の実施例1および2では、再生処理に際して活性炭に担持されたマンガン化合物は離脱しにくい。すなわち、本発明の実施例1および2の重金属処理剤の方が「第一遷移金属元素を含んで成る化合物」がより強固に担持されている。(従来技術の比較例1および2については、次亜塩素酸ソーダの通液後に得られる回収溶液中のMn量が「被検液に当初含まれていたMn量」よりも多かった。一方、本発明の実施例1および2では、そのようなことはなかった。)
ビーカーに4.99gの塩化鉄(II)四水和物(和光純薬工業製、品番:099−00915)、16gのメタノール(和光純薬工業(株)製、品番:131−01826)及び29gのアセトン(和光純薬工業(株)製、品番:016−00346)を仕込み、室温(約25℃)および大気圧の条件下でスターラー(アズワン製、型式RSH−1AN)を用いて約30分間撹拌に付すことによって、塩化鉄(II)四水和物がメタノール/アセトン混合溶液に溶解した処理溶液を得た。そこに十分に乾燥させた活性炭20g(クラレケミカル製:クラレコールGW40/20)を加え、10分間静置した。次いで、この活性炭をロータリーエバポレーター(アズワン製、型式NA−2VGS)で40℃、3時間乾燥させた。次いで、10%水酸化ナトリウム溶液50mL(和光純薬工業(株)製、品番:191−11555)に含浸させ、12%次亜塩素酸ナトリウム溶液10mL(和光純薬工業(株)製、品番:197−02206)を加え、1時間静置させたのちにオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水で流出除去した。以上の工程によって重金属処理剤Cを得た。
被検液として1000ppmのFeCl2水溶液を用いた。かかるFeCl2水溶液は、塩化鉄(II)四水和物(和光純薬工業製、品番:099−00915)をオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水に溶解させることによって調製した。重金属処理剤Cをカラム(材質PPから成る円筒形カラム、カラム内径20mm、カラム高さ60mm)に5gに充填し、かかる充填カラムに対して室温(約25℃)および大気圧の条件下で被検液を滴下することによって重金属除去試験を実施した。具体的には、重金属処理剤Cが充填されたカラムに対して約3mL/minの速度条件下で被検液を30mL滴下し、次いで、重金属処理剤Cに接触した後で得られる溶液を回収した。重金属処理剤Cによる被検液中の鉄の除去効果を把握するため、回収溶液の鉄濃度について求めた。
吸光度の測定には、HITACHI製、型式U−1800の試験機を用いた。かかる吸光度(無次元)の値が高いほど、鉄濃度が高いことを示している一方、吸光度の値が低いほど、鉄濃度が低いことを示している。また、吸光度が“0”の場合は、回収溶液中に鉄が存在していないことを示している。
重金属処理剤Cの5gに代えて活性炭(クラレケミカル製:クラレコールGW40/20)5g用いたこと以外は、実施例3と同じ「重金属除去試験」を行った。
ビーカーに6gの塩化コバルト(II)六水和物(和光純薬工業製、品番:030−03685)、16gのメタノール(和光純薬工業(株)製、品番:131−01826)及び22gのアセトニトリル(和光純薬工業(株)製、品番:014−00386)を仕込み、室温(約25℃)および大気圧の条件下でスターラー(アズワン製、型式RSH−1AN)を用いて約30分間撹拌に付すことによって、塩化コバルト(II)6水和物がメタノール/アセトニトリル混合溶液に溶解した処理溶液を得た。そこに十分に乾燥させた活性炭20g(クラレケミカル製:クラレコールGW40/20)を加え、10分間静置した。次いで、この活性炭をロータリーエバポレーター(アズワン製、型式NA−2VGS)で40℃、3時間乾燥させた。次いで、乾燥後の活性炭を10%水酸化ナトリウム溶液50mL(和光純薬工業(株)製、品番:191−11555)に含浸させ、次いで12%次亜塩素酸ナトリウム溶液10mL(和光純薬工業(株)製、品番:197−02206)を添加し、1時間静置させたのちにオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水で流出除去した。以上の工程によって重金属処理剤Dを得た。
被検液として1000ppmのCoCl2水溶液を用いた。かかるCoCl2水溶液は、塩化コバルト六水和物(和光純薬工業製、品番:030−03685)をオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水に溶解させることによって調製した。重金属処理剤Dをカラム(材質PPから成る円筒形カラム、カラム内径20mm、カラム高さ60mm)に5gに充填し、かかる充填カラムに対して室温(約25℃)および大気圧の条件下で被検液を滴下することによって重金属除去試験を実施した。具体的には、重金属処理剤Dが充填されたカラムに対して約3mL/minの速度条件下で被検液を30mL滴下し、次いで、重金属処理剤Dに接触した後で得られる溶液を回収した。重金属処理剤Dによる被検液中のコバルトの除去効果を把握するため、回収溶液のコバルト濃度について求めた。
重金属処理剤Dの5gに代えて活性炭(クラレケミカル製:クラレコールGW40/20)5g用いたこと以外は、実施例4と同じ「重金属除去試験」を行った。
ビーカーに5.99gの塩化ニッケル(II)六水和物(和光純薬工業製、品番:141−08365)、16gのメタノール(和光純薬工業(株)製、品番:131−01826)及び29gのアセトン(和光純薬工業(株)製、品番:016−00346)を仕込み、室温(約25℃)および大気圧の条件下でスターラー(アズワン製、型式RSH−1AN)を用いて約30分間撹拌に付すことによって、塩化ニッケル(II)六水和物がメタノール/アセトン混合溶液に溶解した処理溶液を得た。そこに十分に乾燥させた活性炭20g(クラレケミカル製:クラレコールGW40/20)を加え、10分間静置した。次いで、この活性炭をロータリーエバポレーター(アズワン製、型式NA−2VGS)で40℃、3時間乾燥させた。次いで10%水酸化ナトリウム溶液50mL(和光純薬工業(株)製、品番:191−11555)に含浸させ、12%次亜塩素酸ナトリウム溶液10mL(和光純薬工業(株)製、品番:197−02206)を加え、1時間静置させたのちにオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水で流出除去した。以上の工程によって重金属処理剤Eを得た。
被検液として1000ppmのNiCl2水溶液を用いた。かかるNiCl2水溶液は、塩化ニッケル(II)六水和物(和光純薬工業製、品番:141−08365)をオルガノ製ピュアライトPRO−0100で精製した超純水に溶解させることによって調製した。重金属処理剤Eをカラム(材質PPから成る円筒形カラム、カラム内径20mm、カラム高さ60mm)に5gに充填し、かかる充填カラムに対して室温(約25℃)および大気圧の条件下で被検液を滴下することによって重金属除去試験を実施した。具体的には、重金属処理剤Eが充填されたカラムに対して約3mL/minの速度条件下で被検液を30mL滴下し、次いで、重金属処理剤Eに接触した後で得られる溶液を回収した。重金属処理剤Eによる被検液中のニッケルの除去効果を把握するため、回収溶液のニッケル濃度について求めた。
吸光度の測定には、HITACHI製、型式U−1800の試験機を用いた。かかる吸光度(無次元)の値が高いほど、ニッケル濃度が高いことを示している一方、吸光度の値が低いほど、ニッケル濃度が低いことを示している。また、吸光度が“0”の場合は、回収溶液中にニッケルが存在していないことを示している。
重金属処理剤Eの5gに代えて活性炭(クラレケミカル製:クラレコールGW40/20)5g用いたこと以外は、実施例5と同じ「重金属除去試験」を行った。
・本発明の重金属処理剤における第一遷移金属元素が、鉄(Fe)、コバルト(Co)およびニッケル(Ni)であっても、マンガン(Mn)の場合と同様に重金属除去効果を奏することが分かった。
・具体的には、第一遷移金属元素として鉄(Fe)を含んで成る化合物が担持された活性炭を有して成る液相用の重金属処理剤では、その活性炭に担持された金属と同種の金属、すなわち、少なくとも鉄を液体から除去・低減できることが分かった。
・同様にして、第一遷移金属元素としてコバルト(Co)を含んで成る化合物が担持された活性炭を有して成る液相用の重金属処理剤では、その活性炭に担持された金属と同種の金属、すなわち、少なくともコバルトを液体から除去・低減できることが分かった。
・同様にして、第一遷移金属元素としてニッケル(Ni)を含んで成る化合物が担持された活性炭を有して成る液相用の重金属処理剤では、その活性炭に担持された金属と同種の金属、すなわち、少なくともニッケルを液体から除去・低減できることが分かった。
Claims (11)
- 重金属処理剤を製造する方法であって、
金属化合物と極性溶媒と活性炭とを互いに接触させる接触工程
を含んで成り、
前記金属化合物に含まれる金属元素が第一遷移金属元素であり、前記極性溶媒が3.5以上7.0以下のSnyderの極性パラメータを有し、
前記接触工程においては、前記金属化合物を前記Snyderの極性パラメータが3.5以上7.0以下となる前記極性溶媒に溶解させて得られる金属化合物溶液を前記活性炭に接触させ、前記第一遷移金属元素を前記活性炭に担持させる、重金属処理剤の製造方法。 - 前記重金属処理剤が水処理剤である、請求項1に記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記重金属処理剤が、スカンジウム(Sc)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)および銅(Cu)から成る群から選択される少なくとも1種の重金属を除去するための処理剤である、請求項1に記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記接触工程の後にて前記活性炭を乾燥処理に付す、請求項1〜3のいずれかに記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記極性溶媒がアセトンである、請求項1〜4のいずれかに記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記第一遷移金属元素が、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)および銅(Cu)から成る群から選択される、請求項1〜5のいずれかに記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記第一遷移金属元素が、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)およびニッケル(Ni)から成る群から選択される、請求項1〜6のいずれかに記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記第一遷移金属元素がマンガン(Mn)である、請求項1〜7のいずれかに記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記重金属処理剤は、前記水処理剤を構成する前記第一遷移金属元素と同種の重金属を水中から除去または低減する該水処理剤である、請求項2に記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記活性炭の外表面および細孔内の双方に前記第一遷移金属元素が担持される、請求項1に記載の重金属処理剤の製造方法。
- 前記接触工程の後に得られる前記活性炭を水と接触させる、および/または、前記接触工程における前記極性溶媒が水成分を含有する、請求項1に記載の重金属処理剤の製造方法。
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