JP6897202B2 - トレッド用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
前記ゴム成分100質量%中、前記スチレンブタジエンゴム(1)の含有量が40〜55質量%、前記スチレンブタジエンゴム(2)の含有量が20〜40質量%、前記スチレンブタジエンゴム(3)及び前記ブタジエンゴムの合計含有量が10〜20質量%であり、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記シリカの含有量が45〜70質量部、前記カーボンブラックの含有量が1〜30質量部、前記芳香族系樹脂の含有量が2〜10質量部、前記軟化剤成分の含有量が5〜20質量部であり、
前記シリカ100質量部に対して、前記シランカップリング剤の含有量が3〜15質量部であるトレッド用ゴム組成物に関する。
高スチレン量及び高分子量のスチレンブタジエンゴム(2)及びそれと相性の良い芳香族系樹脂を配合することで、変形が加えられポリマー同士のからみあいがほぐれたときにエネルギーロスが発生しウェットグリップ性能が向上するとともに、低スチレン量のスチレンブタジエンゴム(1)と、低スチレン量及び高分子量のスチレンブタジエンゴム(3)又はブタジエンゴムとの併用により3種のポリマー間におけるシリカの分配状態が均一化され、かつ式(S1)で表わされるシランカップリング剤によりシリカと結合した3種類のポリマーの動きが抑制される結果、ウェットグリップ性能とともに低燃費性能が向上していると考えられる。従って、本発明では、本願所定のスチレンブタジエンゴム(1)と、スチレンブタジエンゴム(2)と、スチレンブタジエンゴム(3)又はブタジエンゴムと、シランカップリング剤と、芳香族系樹脂とを併用することにより、これらの性能バランスが顕著に(相乗的に)改善されるものと考えられる。
なお、本発明において、スチレンブタジエンゴム(3)とブタジエンゴムは同様に機能するため、例えばスチレンブタジエンゴム(3)を配合した場合でも、ブタジエンゴムを配合した場合と同様の効果が得られる。
なお、本明細書において、スチレン量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、本明細書において、ビニル量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
SBR(1)、SBR(2)、SBR(3)等のSBRとしては、例えば、住友化学(株)、JSR(株)、旭化成(株)、日本ゼオン(株)等により製造・販売されているSBRを使用できる。
変性BRとしては、上述の変性SBRと同様の官能基が導入された変性BRが挙げられる。
上記BR等のBRとしては、例えば、宇部興産(株)、JSR(株)、旭化成(株)、日本ゼオン(株)等の製品を使用できる。
カーボンブラックとしては、特に限定されないが、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K6217−2:2001によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K6217−4:2001の測定方法によって求められる。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
上記式(S1)におけるR1009の例として、直鎖状アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、n−プロピレン基、n−ブチレン基、ヘキシレン基等が挙げられ、分枝状アルキレン基としては、イソプロピレン基、イソブチレン基、2−メチルプロピレン基等が挙げられる。
α−メチルスチレン系樹脂としては、α−メチルスチレン単独重合体や、α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体等が挙げられる。クマロンインデン樹脂は、樹脂の骨格(主鎖)を構成するモノマー成分として、クマロン及びインデンを含む樹脂であり、クマロン、インデン以外に骨格に含まれるモノマー成分としては、スチレン、メチルインデン、ビニルトルエンなどが挙げられる。芳香族変性テルペン樹脂としては、テルペン樹脂を芳香族化合物(好ましくはスチレン誘導体、より好ましくはスチレン)で変性して得られる樹脂、及び該樹脂に水素添加処理した樹脂が挙げられる。テルペン芳香族樹脂としては、テルペン化合物と芳香族化合物(好ましくはスチレン誘導体、フェノール化合物、より好ましくはスチレン)とを共重合した樹脂、及び該樹脂に水素添加処理した樹脂が挙げられる。
なお、本発明において、軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、和光純薬工業(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤が好ましく、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミンがより好ましい。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
NR:RSS#3
SBR1:変性SBR(下記製造例1で調製、スチレン量25質量%、ビニル量60質量%、Mw15万、SBR(1))
SBR2:変性SBR(下記製造例2で調製、スチレン量15質量%、ビニル量65質量%、Mw20万、SBR(1))
SBR3:変性SBR(下記製造例3で調製、スチレン量40質量%、ビニル量40質量%、Mw70万、SBR(2))
SBR4:変性SBR(下記製造例4で調製、スチレン量35質量%、ビニル量50質量%、Mw70万、SBR(2))
BR:変性BR(下記製造例5で調製、ビニル量10質量%、Mw40万)
カーボンブラック:N2SA111m2/g、DBP吸収量115ml/100g
シリカ:N2SA175m2/g
シランカップリング剤1:モメンティブ社製のNXT(3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン)
シランカップリング剤2:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
オイル:ナフテン系プロセスオイル
樹脂1:アリゾナケミカル社製のSYLVATRAX 4401(α−メチルスチレン系樹脂(α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体)、軟化点85℃、Tg43℃)
樹脂2:ヤスハラケミカル(株)製のTO125(芳香族変性テルペン樹脂(テルペン樹脂をスチレンで変性)、軟化点125℃、Tg80℃)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
老化防止剤:N−フェニル−N′−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤NS:N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
加硫促進剤DPG:N,N′−ジフェニルグアニジン
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点でブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、3−ジメチルアミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて15分間反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥して変性SBR(SBR1)を得た。
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点でブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、3−ジメチルアミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて15分間反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥して変性SBR(SBR2)を得た。
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点でブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、3−ジメチルアミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて15分間反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥して変性SBR(SBR3)を得た。
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、ヘキサン、1,3−ブタジエン、スチレン、テトラヒドロフラン、エチレングリコールジエチルエーテルを投入した。次に、ビス(ジエチルアミノ)メチルビニルシラン及びn−ブチルリチウムを、それぞれ、シクロヘキサン溶液及びn−ヘキサン溶液として投入し、重合を開始した。
撹拌速度を130rpm、反応器内温度を65℃とし、単量体を反応器内に連続的に供給しながら、1,3−ブタジエンとスチレンの共重合を3時間行った。次に、得られた重合体溶液を130rpmの撹拌速度で撹拌し、N−(3−ジメチルアミノプロピル)アクリルアミドを添加し、15分間反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥して変性SBR(SBR4)を得た。
窒素雰囲気下、メスフラスコに3−ジメチルアミノプロピルトリメトキシシランを入れ、さらに無水ヘキサンを加えて、末端変性剤を作成した。
充分に窒素置換した耐圧容器にn−ヘキサン、ブタジエン、TMEDAを加え、60℃に昇温した。次に、ブチルリチウムを加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。次に、上記末端変性剤を追加し30分間撹拌を行った。反応溶液にメタノール及び2,6−tert−ブチル−p−クレゾールを添加後、反応溶液をメタノールが入ったステンレス容器に入れて凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、変性BRを得た。
表1に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製のバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、170℃の条件下で10分間プレス加硫し、試験用タイヤ(サイズ:195/65R15)を製造した。得られた試験用タイヤを用いて下記に示す評価を行い、結果を表1に示した。
転がり抵抗試験機を用い、試験用タイヤを、リム(15×6JJ)、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)で走行させたときの転がり抵抗を測定し、比較例1を100とした時の指数で表示した(低燃費性能指数)。指数が大きいほど、低燃費性能に優れることを示す。
各試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、湿潤アスファルト路面にて初速度100km/hからの制動距離を求め、比較例1を100とした時の指数で表示した(ウェットグリップ性能指数)。指数が大きいほど制動距離が短く、ウェットグリップ性能に優れることを示す。
Claims (2)
- スチレン量15〜30質量%及び重量平均分子量10〜30万のスチレンブタジエンゴム(1)、スチレン量35〜55質量%及び重量平均分子量60〜85万のスチレンブタジエンゴム(2)、並びに、スチレン量5質量%以下及び重量平均分子量30〜55万のスチレンブタジエンゴム(3)又は重量平均分子量30〜55万のブタジエンゴムを含むゴム成分と、シリカと、下記式(S1)で表わされるシランカップリング剤と、カーボンブラックと、芳香族系樹脂を含む軟化剤成分とを含有し、
前記ゴム成分100質量%中、前記スチレンブタジエンゴム(1)の含有量が40〜55質量%、前記スチレンブタジエンゴム(2)の含有量が20〜40質量%、前記スチレンブタジエンゴム(3)及び前記ブタジエンゴムの合計含有量が10〜20質量%であり、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記シリカの含有量が45〜70質量部、前記カーボンブラックの含有量が1〜30質量部、前記芳香族系樹脂の含有量が2〜10質量部、前記軟化剤成分の含有量が5〜20質量部であり、
前記シリカ100質量部に対して、前記シランカップリング剤の含有量が3〜15質量部であるトレッド用ゴム組成物。
- 請求項1記載のゴム組成物から作製したトレッドを有する空気入りタイヤ。
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